KR102223079B1 - 유연성과 광투과율이 우수한 생분해성 소재 및 그 제조방법 그리고 이를 이용한 포장용 필름과 에어캡 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 생분해성 소재에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 환경오염과 이산화탄소를 발생하는 석유화학 합성계를 대체하여 폐기시 온도 60℃, 습도 80%, 활성화된 미생물 하에서 6개월 이내에 90% 이상 분해될 수 있으면서 유연성과 광투과율이 우수한 생분해성 소재 및 그 제조방법 그리고 이를 이용한 포장용 필름과 에어캡 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 유연성과 광투과율이 우수한 생분해성 소재는, PBAT 81.5~91.5 중량%와, PLA 5~10 중량%와, PCL 3~7 중량%와, 스테아린산 칼슘, 스테아린산 마그네슘 중 택 1종의 가교제 0.5~1.5 중량%를 포함한다.
본 발명에 따른 유연성과 광투과율이 우수한 생분해성 소재는 환경오염과 이산화탄소의 발생을 저감시키고, 폐기시 온도 60℃, 습도 80%, 활성화된 미생물 하에서 6개월 이내에 90% 이상 분해되는 효과가 있으며, 유연성과 광투과율을 모두 만족하는 효과가 있다.

Description

유연성과 광투과율이 우수한 생분해성 소재 및 그 제조방법 그리고 이를 이용한 포장용 필름과 에어캡 제조방법{BIODEGRADABLE MATERIAL FOR EXCELLENT IN FLEXIBILITY AND TRANSPARENCY}
본 발명은 생분해성 소재에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 환경오염과 이산화탄소를 발생하는 석유화학 합성계를 대체하여 폐기시 온도 60℃, 습도 80%, 활성화된 미생물 하에서 6개월 이내에 90% 이상 분해될 수 있으면서 유연성과 광투과율이 우수한 생분해성 합성수지 조성물 및 이를 이용한 포장용 필름과 에어캡 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 석유화학 합성계는 과대포장으로 인해 발생되는 환경오염과 이산화탄소를 발생시키는 문제점이 있다.
이를 대체하기 위해 PLA(Polylactic Acid), PBS(Polybutylene succinate), PBAT(Polybutylene adipate terepthalte) 등의 생분해성 소재가 개발되었으나, 필름으로 이용할 경우 소재 특성으로 인해 적용할 수 있는 분야가 한정적이다.
PLA 소재는 필름으로 제조할 경우 투명성이 확보될 수 있으나 브리틀하고 결정화 특성으로 인해 포장용 필름에는 적용하기 어렵다.
PBS, PBAT 소재는 필름으로 제조할 경우 유연성은 확보될 수 있으나 불투명한 특성으로 인해 포장용 필름에는 적용하기 어려웠다.
결국, PBAT 소재는 이러한 문제로 대부분 불투명한 제품 즉, 쇼핑백이나 멀칭용 필름 분야에 적용되고, PCL 소재는 60℃의 용융온도(Tm)로 인해 물류 이동시 융점 이상의 환경조건에 적합하지 않다.
또한, 기존에 사용되던 가교제, 활제로 사용되는 무기 광물계인 Talc, CaCo3, Sio2, Tio2 등은 광투과율을 저하시키고, 팜유, 왁스와 같은 유기물도 광투과율을 저하시키며, 제품 생산 후 필름 표면으로 팜유나 왁스가 빠져나오는 이슈가 있을 수 있다.
KR 공개특허공보 제10-2012-0099716호(2012.09.11) KR 등록특허공보 제10-0933242호(2009.12.14)
본 발명은 종래와 같은 문제점을 해결하기 위해 창안한 것으로, 유연성과 투명성 모두를 만족할 수 있도록 하여 포장용 필름 분야는 물론 다양한 분야에 적용할 수 있는 유연성과 광투과율이 우수한 생분해성 소재 및 그 제조방법 그리고 이를 이용한 포장용 필름과 에어캡 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 유연성과 광투과율이 우수한 생분해성 소재는,
PBAT 81.5~91.5 중량%와, PLA 5~10 중량%와, PCL 3~7 중량%와, 스테아린산 칼슘, 스테아린산 마그네슘 중 택 1종의 가교제 0.5~1.5 중량%를 포함하여 이루어진 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 따른 유연성과 광투과율이 우수한 생분해성 소재 제조방법은,
PCL 소재와 스테아린산 칼슘, 스테아린산 마그네슘 중 택 1종의 가교제를 혼합한 후 가온가압 니더기에서 온도 60~80℃로 혼련 후 분쇄하는 제1 단계;
제1 단계의 소재와 PBAT, PLA 소재를 혼합 후 트윈압출기를 이용해 레진을 생산하는 제2 단계; 를 포함함을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 따른 유연성과 광투과율이 우수한 생분해성 소재를 이용한 포장용 필름 제조방법은,
PCL 소재와 스테아린산 칼슘, 스테아린산 마그네슘 중 택 1종의 가교제를 혼합한 후 가온가압 니더기에서 온도 60~80℃로 혼련 후 분쇄하는 제1 단계;
제1 단계의 소재와 PBAT, PLA 소재를 혼합 후 트윈압출기를 이용해 레진을 생산하는 제2 단계;
제2 단계의 레진으로 공압출 방식에 의한 튜브 형태로 공기 주입량을 조절하여 횡방향과 종방향으로 팽창되지 않도록 무연신 필름을 생산하는 제3 단계; 및
제3 단계의 필름을 에어링을 통해 냉각하는 제4 단계; 를 포함함을 특징으로 한다.
또한, 제3 단계의 압출기 스크류 온도는 160~180℃이고, 다이스 온도는 170℃임을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 따른 유연성과 광투과율이 우수한 생분해성 소재를 이용한 에어캡 제조방법은,
PCL 소재와 스테아린산 칼슘, 스테아린산 마그네슘 중 택 1종의 가교제를 혼합한 후 가온가압 니더기에서 온도 60~80℃로 혼련 후 분쇄하는 제1 단계;
제1 단계의 소재와 PBAT, PLA 소재를 혼합 후 트윈압출기를 이용해 레진을 생산하는 제2 단계; 및
제2 단계의 레진을 2개의 T다이스를 통해 필름을 압출 생산하는 제3 단계; 를 포함함을 특징으로 한다.
또한, 제3 단계의 압출기 스크류 온도는 210~230℃이고, T다이스 온도는 210℃임을 특징으로 한다.
또한, 용융흐름지수(MI)는 210℃/2,160g에서 16g/10min 이상이며, 필름의 두께는 20~100㎛임을 특징으로 한다.
또한, 상기 PBAT 81.5~91.5 중량%, PLA 5~10 중량%, PCL 3~7 중량%, 가교제 0.5~1.5 중량% 임을 특징으로 한다.
또한, 상기 PLA 소재는 분자량(Mw) 100,000~120,000g/mol, 유리전이온도(Tg) 58℃이고, PBAT 소재는 분자량(Mw) 100,000~150,000g/mol, 유리전이온도(Tg) 영하 28℃이며, PCL 소재는 분자량(Mw) 80,000g/mol, 유리전이온도(Tg) 영하 68℃임을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 유연성과 광투과율이 우수한 생분해성 소재는 환경오염과 이산화탄소의 발생을 저감시키고, 폐기시 온도 60℃, 습도 80%, 활성화된 미생물 하에서 6개월 이내에 90% 이상 분해되는 효과가 있으며, 유연성과 광투과율을 모두 만족할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명에 따른 생분해성 소재의 제조방법을 도시한 공정도.
도 2는 본 발명에 따른 생분해성 소재를 이용한 포장용 필름 제조방법을 도시한 공정도.
도 3은 본 발명에 따른 생분해성 소재를 이용한 에어캡 제조방법을 도시한 공정도.
이하, 본 발명에 따른 유연성과 광투과율이 우수한 생분해성 합성수지 조성물의 바람직한 실시 예를 첨부된 도면을 참조하여 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명에 따른 생분해성 소재의 제조방법을 도시한 공정도로서, 도면에 도시된 바와 같이 본 발명에 따른 유연성과 광투과율이 우수한 생분해성 합성수지 조성물은 PBAT, PLA, PCL, 가교제로 구성된다.
PBAT 소재, PBS 소재, PCL 소재는 유연성과 인장강도가 있고, PCL 소재와 PBAT 소재는 점착특성 및 고무상 특성으로 공압출 블로운 필름 및 다이 캐스팅 방식의 필름 생산시 상온 상태에서 어느 정도의 결정성이 있어야 생산 가능하며, 이러한 점착특성을 개선할 수 있도록 생분해성 PLA 소재와 스테아린산 칼슘, 스테아린산 마그네슘 중 택 1종을 선택하여 해결하였다.
본 발명의 유연성과 광투과율이 우수한 생분해성 합성수지 조성물 제조방법은, PCL 소재와 가교제를 혼합 혼련 후 분쇄하는 제1 단계; 제1 단계의 소재와 PBAT, PLA 소재를 혼합 압출하여 레진을 생산하는 제2 단계; 를 포함한다.
상기 제1 단계는, PCL 소재와 스테아린산 칼슘, 스테아린산 마그네슘 중 택 1종의 파우더 가교제를 혼합한 후 가온가압 니더기에서 온도 60~80℃로 혼련(Roll mixing milling) 후 분쇄하는 단계이다.
종래에 사용되는 가교제 및 활제로 첨가되는 무기광물계 Talc, CaCo3, Sio2, Tio2 등은 광투과율을 저하시키고, 스테아린산, 팜유, 왁스와 같은 유기물도 광투과율을 저하시키는데, 물, 에탄올, 에테르 등에 녹지 않는 스테아린산 칼슘, 스테아린산 마그네슘과 같은 염의 혼합물 파우더를 이용함으로써 점착특성 및 고무상 특성을 개선한다.
이때, 사용되는 PCL 분자량(Mw)은 70,000~80,000g/mol로 분자량이 70,000g/mol 이하이면 PCL의 용융흐름지수(MI)가 상승할 수 있으며, 바람직하게는 PCL 분자량(Mw)은 80,000g/mol을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 제2 단계는, 제1 단계의 소재와 PBAT, PLA 소재를 혼합 후 트윈압출기를 이용해 레진을 생산하는 단계이다.
여기서 사용되는 트윈압출기의 스크류 온도는 160~180℃로 압출 후 컷팅하여 4mm 전후 크기의 레진을 생산한다.
컷팅방법은 공기를 이용한 쿨링벨트 시스템으로 생산하는데, 가로, 세로 3~5mm 크기의 금속 메시망 벨트를 사용한다. 이와 같은 조건으로 생산된 레진의 용융흐름지수는 170℃/2,160g에서 6.4g/10min, 190℃/2,160g에서 10.6g/10min 이하로 메시망 사이즈에는 특별한 이슈가 없다.
만약, 수냉각 또는 워터 컷팅방식을 이용할 경우 수분을 제거해야 하는 번거로움과 60℃에서 4~6 시간 동안 제습건조 단계가 필요하고, 충분한 제습건조가 되지 않으며 제품 생산시 열가수분해의 문제가 발생할 수 있다.
상기 제1 단계 및 제2 단계에 있어서, 각 소재의 함량은 PBAT 81.5~91.5 중량%, PLA 5~10 중량%, PCL 3~7 중량%, 스테아린산 칼슘, 스테아린산 마그네슘 중 택 1종의 가교제 0.5~1.5 중량%로 이루어짐으로써, 이러한 함량에 의해 생산된 필름의 광투과율은 80~90%(557nm 파장)의 투명성을 확보할 수 있다.
PLA 함량이 10 중량% 이상이면 유연성에 문제가 있고, 5 중량% 이하이면 결정성이 저하되는 문제로 인해 점착성이 증가되어 생산에 어려운 문제가 발생할 수 있다.
PCL 함량이 7 중량% 이상이면 유연성과 투명성은 증가할 수 있으나, 필름 생산 이후의 용융온도(Tm)가 60℃로 인해 물류이동 및 보관시 융점(60℃) 이상의 온도에서 이슈가 발생할 수 있으며, 3 중량% 이하이면 유연성이 저할될 수 있다.
스테아린산 칼슘 또는 스테아린산 마그네슘의 가교제 함량이 1.5 중량% 이상이면 용융 흐름지수가 증가하여 공압출 블로운 필름 생산을 어렵게 할 수 있고, 0.5 중량% 이하이면 가교성이 저하되며 공압출 방식의 블로운 필름 생산시 필름 내측에 점착성이 증가되어 문제가 될 수 있다.
그리고 상기 PLA 소재는 분자량(Mw) 100,000~120,000g/mol, 유리전이온도(Tg) 58℃이고, PBAT 소재는 분자량(Mw) 100,000~150,000g/mol, 유리전이온도(Tg) 영하 28℃이며, PCL 소재는 분자량(Mw) 80,000g/mol, 유리전이온도(Tg) 영하 68℃의 소재를 사용한다.
도 2는 본 발명에 따른 유연성과 광투과율이 우수한 생분해성 소재를 이용한 포장용 필름 제조방법을 도시한 공정도이다.
본 발명에 따른 유연성과 광투과율이 우수한 생분해성 합성수지 조성물을 이용한 포장용 필름 제조방법은, 상기 PCL 소재와 스테아린산 칼슘, 스테아린산 마그네슘 중 택 1종의 파우더 가교제를 혼합한 후 가온가압 니더기에서 온도 60~80℃로 혼련(Roll mixing milling) 후 분쇄하는 제1 단계; 제1 단계의 소재와 PBAT, PLA 소재를 혼합 후 트윈압출기를 이용해 레진을 생산하는 제2 단계; 제2 단계의 레진으로 공압출 방식에 의한 튜브 형태로 무연신 필름을 생산하는 제3 단계; 제3 단계의 필름을 냉각하는 제4 단계; 를 포함한다.
상기 제1 단계와 제2 단계는 상술한 생분해성 소재 제조방법과 동일하므로 생략한다.
상기 제3 단계는 제2 단계의 레진으로 공압출 방식에 의한 튜브 형태로 공기 주입량을 조절하여 횡방향과 종방향으로 팽창되지 않도록 무연신 필름을 생산하는 단계이다.
이때, 압출기 스크류 온도는 160~180℃이고, 다이스 온도는 170℃이며, 상향식으로 튜브 형태의 필름을 생산한다. 여기서 다이스 온도가 170℃ 이상이면 용융흐름지수(MI)가 증가하여 필름 형성에 어려움이 있을 수 있다.
공압출 방식의 포장용 필름 생산 방식은 기존의 생산 방식을 따르되, 다이스를 통해 튜브형태의 필름 내로 주입되는 공기의 주입량을 조절하여 횡방향과 종방향으로 팽창되지 않도록 무연신 필름을 생산한다.
횡방향과 종방향으로 필름을 팽창시켜 생산하면 제품 적용시 60℃ 이상에서 수축현상으로 인해 문제가 될 수 있고, 또한, 수축률을 줄이기 위해 결정화과정을 거치게 되면 투명성이 떨어지는 문제점이 발생할 수 있다.
튜브형태의 필름은 2개의 고무압착롤과 권취기의 속도에 따라 종방향으로 배향 연신이 되지 않도록 생산해야 하며, 압출량, 주입되는 공기량, 권취기 속도 등은 필름의 폭과 두께 등에 따라 무연신 필름이 되도록 조정하여 생산한다.
공압출 블로운 방식의 필름은 제1 다이스, 제2 다이스, 제3 다이스, 제4 다이스, 제5 다이스와 같이 다층 형태로도 가능하다.
제4 단계는 제3 단계 튜브형태의 필름을 에어링을 통해 냉각하는 단계이다.
에어링의 공기 온도는 15~25℃로 냉각시킨다. 여기서 공기 온도가 25℃ 이상이면 튜브 형태의 필름 내측에서 2개의 고무압착롤 통과시 필름과 필름이 점착되는 문제가 있을 수 있다.
도 3은 본 발명에 따른 유연성과 광투과율이 우수한 생분해성 소재를 이용한 에어캡 제조방법을 도시한 공정도이다.
본 발명에 따른 유연성과 광투과율이 우수한 생분해성 소재를 이용한 에어캡 제조방법은, 상기 PCL 소재와 스테아린산 칼슘, 스테아린산 마그네슘 중 택 1종의 파우더 가교제를 혼합한 후 가온가압 니더기에서 온도 60~80℃로 혼련(Roll mixing milling) 후 분쇄하는 제1 단계; 제1 단계의 소재와 PBAT, PLA 소재를 혼합 후 트윈압출기를 이용해 레진을 생산하는 제2 단계; 제2 단계의 레진을 T다이스를 통해 필름을 압출 생산하는 제3 단계; 를 포함한다.
상기 제1 단계와 제2 단계는 상술한 생분해성 소재 제조방법과 동일하므로 생략한다.
제3 단계는 제2 단계의 레진을 2개의 T다이스를 통해 필름을 압출 생산하는 단계이다.
제2 단계의 레진을 2개의 T다이스를 통해 필름을 생산하되, 앞쪽 1개의 다이스 롤은 에어홀이 구비된 스틸롤로 롤 내부에서 공기를 흡입하면 T다이스로부터 생성된 필름이 에어홀 사이즈(지름 2~10nm) 크기만큼 롤 내부로 캡이 형성되고, 뒤쪽 1개의 T다이스로부터 생성된 필름은 에어캡이 형성된 표면에 T다이스로부터 흘러나온 필름에 자체 열로 인해 부착되도록 한다. 여기서 에어캡에 형성된 에어가 외부로 빠져나가지 않도록 부착되어야 하며, 앞쪽의 에어캡이 형성된 필름과 뒤쪽의 필름 부착이 약하면 T다이스 온도를 상승시켜 개선시킬 수 있다.
이때, 부착방법은 뒤쪽 1개의 T다이스로부터 생성된 필름을 뒤쪽 고무 압착롤이 에어가 형성된 앞쪽 스틸롤과 밀착시켜 생산한다. 여기서 압출기 스크류 온도는 210~230℃이고, T다이스 온도는 210℃ 전후로 생산속도, 부착력 등을 고려하여 온도를 조정한다.
용융흐름지수(MI)는 210℃/2,160g에서 16g/10min 이상이며, 필름의 두께는 롤의 속도, 압출량, 권취기 속도에 따라 조정할 수 있으며, 20~100㎛로 적용되는 제품에 따라 다르게 할 수 있다.
PLA 10 중량%, PBAT 84 중량%, PCL 5중량%, 스테아린산 칼슘 1중량%로 컴파운딩한 후 트윈압출기에서 레진을 생산하고, 공압출 방식에 의해 25㎛ 두께 튜브 타입의 필름을 생산하였고, 아래와 같은 비율의 실험을 통해 검증하였다.
<실시 예1>
용융흐름지수(MI)에 따른 적용제품
구분 MI 적용제품
1 170℃, 2160g 5.7g/10min 공압출 블로운 필름 제품
2 180℃, 2160g 7.8g/10min -
3 190℃, 2160g 10.4g/10min -
4 200℃, 2160g 13.2g/10min -
5 210℃, 2160g 17.1g/10min T다이 방식의 에어캡 제품
6 210℃, 2160g 22.3g/10min
상기 데이터는 ISO 1133 방법으로 5회 측정 후 평균 수치임.
<실시 예2>
25㎛ 필름에 인장강도, 신율, 광투과율 측정
구분 결과 단위 시험방법
인장강도 종방향 424 kgf/㎠ ASTM D 638
횡방향 367 kgf/㎠
신율 종방향 49.5 % ASTM D 638
횡방향 529 %
광투과율(557nm 파장) 876 % ASTM D 1003
<비교 예1>
PBAT 소재를 블로운 방식에 의해 25㎛ 두께로 필름을 생산한 후 광투과율을 비교하였다.
구분 광투과율 단위 시험방법
PBAT 100% 56.8 % ASTM D 1003
(555nm 파장)
실시 예2에서 측정된 필름 87.6 %
<비교 예2>
아래 구성 비율대로 무기광물계 Talc, CaCo3, Tio2 중 CaCo3(사이즈 4~6㎛)를 첨가하여 스테아린산 칼슘과 광투과율을 비교하였다.
필름은 동일한 방법으로 생산된 25㎛ 두께의 필름이다.
구성비율 결과 단위 시험조건
1 PLA 10중량%, PBAT 84 중량%,
PCL 5중량%, 스테아린산 칼슘 1중량%		 87.6 % ASTM D 1003
(557nm 파장)
2 PLA 10중량%, PBAT 84 중량%,
PCL 5중량%, CaCo3 1중량%		 74.2 %
<결과>
비교 예1에서 나타난 바와 같이 본 발명의 필름은 100% PBAT보다 광투과율 우수함을 알 수 있고, 비교 예2에서 나타난 바와 같이 무기광물계 CaCo3보다 스테아린산 칼슘을 첨가한 필름이 광투과율이 더 우수함을 알 수 있다.

Claims (5)

  1. PCL 3~7 중량%와, 스테아린산 칼슘, 스테아린산 마그네슘 중 택 1종의 가교제 0.5~1.5 중량%를 혼합한 후 가온가압 니더기에서 온도 60~80℃로 혼련 후 분쇄하는 제1 단계;
    제1 단계의 소재와 PBAT 81.5~91.5 중량%, PLA 5~10 중량%를 혼합 후 트윈압출기를 이용해 레진을 생산하는 제2 단계;
    제2 단계의 레진으로 공압출 방식에 의한 튜브 형태로 공기 주입량을 조절하여 횡방향과 종방향으로 팽창되지 않도록 무연신 필름을 생산하는 제3 단계; 및
    제3 단계의 필름을 에어링을 통해 냉각하는 제4 단계; 를 포함하되,
    상기 PLA 소재는 분자량(Mw) 100,000~120,000g/mol, 유리전이온도(Tg) 58℃이고, PBAT 소재는 분자량(Mw) 100,000~150,000g/mol, 유리전이온도(Tg) 영하 28℃이며, PCL 소재는 분자량(Mw) 80,000g/mol, 유리전이온도(Tg) 영하 68℃임을 특징으로 하는 유연성과 광투과율이 우수한 생분해성 소재를 이용한 포장용 필름 제조방법.
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