KR102198710B1 - 화생방 보호용품 내피재 및 이의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 화생방 보포용품 내피재 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 본 발명의 일 측면은, 금속 물질 및 제1 탄소계 물질을 포함하는 유무기 복합재료; 및 제2 탄소계 물질을 포함하는 분리막;을 포함하는, 화생방 보호용품 내피재를 제공한다.
Description
본 발명은 화생방 보포용품 내피재 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
제1차 세계대전부터 현대사회에 이르기까지 세계 각국의 인류는 화학 작용제, 생물학 작용제 및 방사능의 위험에 노출되어 왔으며, 이를 차단하기 위한 보호용품 소재에 대한 연구는 국방 분야를 비롯하여 화학, 의약, 보건, 위생 등 각종 산업 분야에서 다방면으로 진행되고 있다.
현재, 화생방 보호의는 외피와 내피로 구성되어 있으며, 화생방 보호의 내피로 활성탄 단일 소재가 사용되고 있다. 활성탄 단일 소재의 경우 경제성이 우수한 장점이 있으나, 높은 중량, 제한적인 흡착 성능, 구조적 한계로 인해 무겁고 불편한 소재 특성을 나타내어 복합 기능을 요구하는 미래 화생방 보호의 내피 소재로 발전하기에 어려움이 있다.
또한, 테플론 또는 유기고분자 기반의 선택 투과막으로 구성된 보호의의 경우 에어로졸 입자 방호에 효과적이나, 공기 투과도가 없어 발한에 의한 실질적인 체온 유지가 어려워 제한적으로 사용되고 있다.
즉, 현재 사용되고 있는 내피 소재들은 다양한 화생방 위협에 대한 전천후 보호 성능을 구현하기에 한계가 있다.
따라서, 독성 산업물질이나 미지의 화학물질 위협에 대한 보호 성능이 강화되고 착용감을 향상시킬 수 있는 화생방 보호층 즉, 내피 설계 기술 개발이 필요하다.
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은, 다양한 화생방 위협에 대한 전천후 보호 성능을 강화할 수 있는 화생방 보호용품 내피재 및 이의 제조 방법을 제공하는 것이다.
그러나, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 통상의 기술자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 일 측면은, 금속 물질 및 제1 탄소계 물질을 포함하는 유무기 복합재료; 및 제2 탄소계 물질을 포함하는 분리막;을 포함하는, 화생방 보호용품 내피재를 제공한다.
일 실시형태에 따르면, 상기 제1 탄소계 물질 및 제2 탄소계 물질은, 각각, 탄소입자, 탄소섬유, 그래핀, 산화그래핀, 환원 그래핀, 탄소나노튜브 및 카본블랙으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 유무기 복합재료는, 상기 제1 탄소계 물질 100 중량부에 대하여, 상기 금속 물질이 5 중량부 내지 500 중량부로 포함되는 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 금속 물질은, 금속 산화물, 금속 수산화물 및 금속 유기 골격체(metal-organic framework, MOF)로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 금속 산화물은, 산화지르코늄(ZrO), 이산화티탄(TiO2), 실리카(SiO2), 페라이트(Fe2O3), 산화아연(ZnO2), 산화니켈(NiO) 및 산화마그네슘(MgO)으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 금속 수산화물은, Zr(OH)4, Mg(OH)2, Fe(OH)3, Cr(OH)3, Co(OH)2, Mn(OH)2 및 Zn(OH)2 으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 금속 유기 골격체는, MOF-808, UiO-66, UiO-66-NH2, UiO-67, UiO-67-NH2 및 MIL-100(Fe)으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 분리막은, 초투습성 및 에어로졸 입자 차단성인 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 유무기 복합재료는, 화학 작용제의 흡착 및 분해 기능을 갖는 것일 수 있다.
본 발명의 다른 측면은, 섬유 기재; 및 금속 물질 및 제1 탄소계 물질을 포함하는 유무기 복합재료;를 포함하고, 상기 섬유 기재 상에 상기 유무기 복합재료가 적층된 것인, 화생방 보호용품 내피를 제공한다.
일 실시형태에 따르면, 제2 탄소계 물질을 포함하는 분리막;을 더 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 섬유 기재는, 면, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 나일론 및 레이온으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 유무기 복합재료는, 수열 합성법, 고상 합성법, 졸겔법, 용매 치환법, 층상 자기 조립법 및 직접 성장법으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상을 사용하여 형성된 것일 수 있다.
본 발명의 또 다른 측면은, 섬유 기재를 준비하는 단계; 상기 섬유 기재를 금속 물질을 포함하는 용액에 담지하여, 상기 금속 물질이 코팅된 섬유 기재를 제조하는 단계; 및 상기 금속 물질이 코팅된 섬유 기재를 탄소계 물질을 포함하는 용액에 담지하여, 상기 금속 물질이 코팅된 섬유 기재 표면에 탄소계 물질 코팅층을 형성하는 단계;를 포함하는, 화생방 보호용품 내피의 제조방법을 제공한다.
일 실시형태에 따르면, 상기 탄소계 물질 코팅층은, 상기 금속 물질과 상기 탄소계 물질의 정전기적 상호작용에 의해 자기 조립되어 형성된 것일 수 있다.
본 발명의 다른 측면은, 섬유 기재를 준비하는 단계; 상기 섬유 기재를 탄소계 물질을 포함하는 용액에 담지하여, 상기 탄소계 물질이 코팅된 섬유 기재를 제조하는 단계; 및 상기 탄소계 물질이 코팅된 섬유 기재를 수산화염 수용액에 담근 뒤, 금속 염을 떨어뜨려 금속 수산화물을 형성하는 단계;를 포함하는, 화생방 보호용품 내피의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 화생용 보호용품 내피재는 에어로졸 입자 차단 기능을 갖는 초투습성 분리막 및 증기상의 화학 작용제에 대한 흡착 기능을 갖는 유무기 복합재료를 포함함으로써, 화생방에 대한 전천후 방호 성능이 향상된 효과가 있다.
또한, 내피 섬유의 기능을 유지하면서 에어로졸 입자 및 증기상의 화학 작용제에 대한 방호 성능을 높여 화생방 보호 용품 뿐만 아니라 민간 산업용 보호 용품에도 다양하게 적용될 수 있다.
나아가, 본 발명에 따른 화생용 보호용품 내피의 제조방법은, 섬유 기재의 표면 상에 자기 조립법, 직접 성장법 또는 함침법으로 유무기 복합재료를 형성시킴으로써, 고내구성 및 화생방에 대한 전천후 방호성능이 향상된 화생용 보호용품 내피를 제조할 수 있는 효과가 있다.
도 1은, 본 발명 일 실시형태에 따른 화생방 보호용품 내피재를 도식화한 개념도이다.
도 2는, 본 발명 일 실시형태에 따른 층상 자기 조립법에 의한 화생방 보호용품 내피의 제조방법을 간략하게 나타낸 모식도이다.
도 3은, 본 발명 일 실시형태에 따른 직접 성장법에 의한 화생방 보호용품 내피의 제조방법을 간략하게 나타낸 모식도이다.
도 4는, 본 발명 일 실시형태에 따라 제조된 실시예 1의 SEM 이미지이다.
도 5은, 본 발명 일 실시형태에 따라 제조된 실시예 2의 SEM 이미지이다.
도 6은, 실시예 1, 실시예 2 및 비교예 (control)의 화학 작용제 투과량을 나타낸 그래프이다.
도 2는, 본 발명 일 실시형태에 따른 층상 자기 조립법에 의한 화생방 보호용품 내피의 제조방법을 간략하게 나타낸 모식도이다.
도 3은, 본 발명 일 실시형태에 따른 직접 성장법에 의한 화생방 보호용품 내피의 제조방법을 간략하게 나타낸 모식도이다.
도 4는, 본 발명 일 실시형태에 따라 제조된 실시예 1의 SEM 이미지이다.
도 5은, 본 발명 일 실시형태에 따라 제조된 실시예 2의 SEM 이미지이다.
도 6은, 실시예 1, 실시예 2 및 비교예 (control)의 화학 작용제 투과량을 나타낸 그래프이다.
이하에서, 첨부된 도면을 참조하여 실시예들을 상세하게 설명한다. 그러나, 실시예들에는 다양한 변경이 가해질 수 있어서 특허출원의 권리 범위가 이러한 실시예들에 의해 제한되거나 한정되는 것은 아니다. 실시예들에 대한 모든 변경, 균등물 내지 대체물이 권리 범위에 포함되는 것으로 이해되어야 한다.
실시예에서 사용한 용어는 단지 설명을 목적으로 사용된 것으로, 한정하려는 의도로 해석되어서는 안된다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 실시예가 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
또한, 실시예를 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 실시예의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.
이하, 본 발명의 화생방 보호용품 내피재 및 이의 제조 방법에 대하여 실시예 및 도면을 참조하여 구체적으로 설명하도록 한다. 그러나, 본 발명이 이러한 실시예 및 도면에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일 측면은, 금속 물질 및 제1 탄소계 물질을 포함하는 유무기 복합재료; 및 제2 탄소계 물질을 포함하는 분리막;을 포함하는, 화생방 보호용품 내피재를 제공한다.
본 발명에 따른 화생방 보호용품 내피재는, 화학 작용제의 흡착 및 분해 기능을 갖는 유무기 복합재료와 초투습성 및 에어로졸 입자 차단성을 갖는 분리막을 포함함으로써, 내구성 및 방호 성능이 강화되고 착용감을 향상시킬 수 있는 특징이 있다.
도 1은, 본 발명 일 실시형태에 따른 화생방 보호용품 내피재를 도식화한 개념도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명 일 실시형태에 따른 화생방 보호용품 내피재는, 에어로졸 입자를 방호할 수 있는 분리막과 증기 화학 작용제를 방호할 수 있는 흡착층으로 구성될 수 있으며, 투습성을 가지면서 에어로졸 입자와 증기상 화학 작용제의 방호 기능을 동시에 구현할 수 있음을 확인할 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 제1 탄소계 물질 및 제2 탄소계 물질은, 각각, 탄소입자, 탄소섬유, 그래핀, 산화그래핀, 환원 그래핀, 탄소나노튜브 및 카본블랙으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다. 일례로, 상기 제1 탄소계 물질은 산화 그래핀을 포함하고, 제2 탄소계 물질은 그래핀을 포함할 수 있다.
상기 제1 탄소계 물질은, 상기 금속 물질과의 복합화를 통해 유무기 복합재료를 구성하는 물질로, 상기 제1 탄소계 물질과 상기 금속 물질과의 복합화는, 기계적 밀링 또는 그라인딩에 이은 열처리법, 함침법, 수열 합성법, 고상 합성법, 졸겔법, 용매 치환법, 층상 자기 조립법, 직접 성장법 또는 이들을 혼합 사용한 방법으로 이루어 질 수 있다.
또한, 상기 제1 탄소계 물질은 다공성 물질일 수 있고, 흡착공을 갖는 물질일 수 있으며, 흡착공을 통해 화학 작용제를 흡착할 수 있다.
상기 제2 탄소계 물질은, 상기 분리막을 구성하는 물질로, 단일 종류 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 유무기 복합재료는, 상기 제1 탄소계 물질 100 중량부에 대하여, 상기 금속 물질이 5 중량부 내지 500 중량부로 포함되는 것일 수 있다.
바람직하게는, 상기 유무기 복합재료는, 상기 제1 탄소계 물질 100 중량부에 대하여, 상기 금속 물질이 10 중량부 내지 500 중량부로 포함되는 것일 수 있고, 더욱 바람직하게는, 상기 제1 탄소계 물질 100 중량부에 대하여, 상기 금속 물질이 10 중량부 내지 300 중량부로 포함되는 것일 수 있다.
만일, 상기 제1 탄소계 물질을 기준으로, 상기 금속 물질의 함량이 상기 범위 미만일 경우, 화학 작용제 분해 기능이 저하될 수 있고, 상기 범위를 초과할 경우, 화학 작용제의 흡착 기능이 저하되거나 투습성이 저하될 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 금속 물질은, 금속 산화물, 금속 수산화물 및 금속 유기 골격체(metal-organic framework, MOF)로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.
상기 금속 물질은, 화학 작용제를 분해하는 기능을 갖는 것일 수 있고, 상기 화학 작용제는, 신경작용제, 수포작용제, 산업용 독성물질 또는 유독성 가스를 포함할 수 있다.
상기 금속 물질은, 구형, 각형, 침상 형상 및 판상 형상으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상의 형상을 가질 수 있다.
상기 금속 물질의 크기는, 나노미터에서 마이크로미터 범위일 수 있고, 상기 크기는 금속 물질의 형태에 따라 직경, 반경, 최대 길이 등일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 금속 산화물은, 산화지르코늄(ZrO), 이산화티탄(TiO2), 실리카(SiO2), 페라이트(Fe2O3), 산화아연(ZnO2), 산화니켈(NiO) 및 산화마그네슘(MgO)으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 금속 수산화물은, Zr(OH)4, Mg(OH)2, Fe(OH)3, Cr(OH)3, Co(OH)2, Mn(OH)2 및 Zn(OH)2 으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.
상기 금속 수산화물은, 독성 물질에 대한 분해 효율이 높아 상기 유무기 복합재료의 흡착 기능을 강화하는 역할을 할 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 금속 유기 골격체는, MOF-808, UiO-66, UiO-66-NH2, UiO-67, UiO-67-NH2 및 MIL-100(Fe)으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.
보다 상세하게는, 상기 금속 유기 골격체는, MOF-808(Zr6O4(OH)4(BTC)2[HCOO]6), UiO-66(Zr6O4(OH)4(BDC)6), UiO-66-NH2(Zr6O4(OH)4(BDC-NH2)6), UiO-67(Zr6O6(BPDC)12), UiO-67-NH2(Zr6O6(BPDC-NH2)12) 및 MIL-100(Fe)(Acidactivated Fe3O(H2O)3F(BTC)2)으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.
여기서, 상기 BDC는 1,4-벤젠디카르복실레이트(1,4-benzenedicarboxylate)를 의미하고, 상기 BPDC는 4,4'-비페닐디카르복실레이트(4,4'-biphenyldicarboxylate)를 의미하며, 상기 BTC는 1,3,5-벤젠트리카르복실레이트(1,3,5-benzenetricarboxylate)를 의미한다.
상기 금속 유기 골격체는, 금속유기골격체(metal-organic framework, MOF), 다공성 배위고분자(porous coordination polymers) 또는 다공성 유무기 혼성체라고도 하며, 나노크기 또는 분자크기의 기공을 가져 높은 표면적 및 흡착능을 가지는 특징이 있다.
일례로, 상기 UiO-66 및 UiO-66-NH2 MOF는 기본구조에 중심금속으로 지르코늄, 리간드로 테레프탈산을 포함하는 물질로, 이산화탄소나 메탄 가스 등을 흡착하는 것은 물론, 분말 상태로서 화학 작용제를 흡착하여 가수분해에 의해 분해할 수 있는 효과가 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 분리막은, 초투습성 및 에어로졸 입자 차단성인 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 분리막은, 그래핀, 산화 그래핀, 환원 그래핀 및 탄소 나노튜브로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상을 포함할 수 있다.
또한, 상기 분리막은, 미세 다공성 고분자를 포함할 수 있다.
상기 그래핀은 sp2 결합에 의한 탄소의 2차원 구조를 가지며, 황이나 질소 등의 치환 도핑 이나 결함 조절을 통해 다양한 반응성 및 투습성을 확보할 수 있다.
상기 산화그래핀은 흑연을 화학적으로 박리한 것으로, 표면과 모서리에 다양한 산소 기능기를 포함하므로 다양한 반응성 부여, 층간 간격 및 수분 이동 통로 설계 등이 가능하다.
상기 환원 그래핀은 산화그래핀을 물리·화학적으로 환원한 것으로 다양한 환원법에 의해 투습성, 유연성, 내구도 등의 확보가 가능하다.
상기 탄소나노튜브는 튜브의 표면 또는 내부 공간을 활용한 초투습성 분리막 제작이 가능하며, 내외부 친수성/소수성 조절을 통해 투습도의 조절이 가능하다.
상기 미세 다공성 고분자는 매우 높은 분수자유부피 및 높은 투과성을 갖는 중합체로 2D 체인의 비균일적 배열을 통해 초투습성 및 분리능력 확보가 가능하다.
상기 투습성은 수증기를 통과하는 성질을 의미하고, 상기 에어로졸 입자는 기체 중에 분산된 고체 또는 액체의 미립자를 의미하는 것으로, 상기 분리막은 투습성 및 에어로졸 입자 차단성을 가짐으로써, 화생방 보호용품 외피에 의해 방호 되지 않는 에어로졸 입자 물질들을 차단할 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 유무기 복합재료는, 화학 작용제의 흡착 및 분해 기능을 갖는 것일 수 있다.
상기 유무기 복합재료는, 상기 제1 탄소계 물질의 물리적인 흡착 기능과 상기 금속 물질의 독성 물질의 분해 기능이 상호 보완됨으로써, 흡착 및 분해 기능을 극대화할 수 있는 효과가 있다.
본 발명의 다른 측면은, 섬유 기재; 및 금속 물질 및 제1 탄소계 물질을 포함하는 유무기 복합재료;를 포함하고, 상기 섬유 기재 상에 상기 유무기 복합재료가 적층된 것인, 화생방 보호용품 내피를 제공한다.
일 실시형태에 따르면, 상기 유무기 복합재료는 다공성 접착층과 결합되어 흡착층을 형성할 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 제2 탄소계 물질을 포함하는 분리막;을 더 포함하는 것일 수 있다.
상기 분리막은, 상기 유무기 복합재료 상에 적층된 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 화생방 보호용품 내피는, 상기 섬유 기재; 상기 흡착층; 및 상기 분리막으로 구성되어, 투습성을 가지면서, 흡착층에 의해 증기 화학 작용제가 흡착 및 분해되고 분리막에 의해 에어로졸 입자가 차단됨으로써, 착용감이 향상되고 방호 성능이 향상될 수 있는 특징이 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 제1 탄소계 물질 및 제2 탄소계 물질은, 각각, 탄소입자, 탄소섬유, 그래핀, 산화그래핀, rGO(reduced graphene oxide), 탄소나노튜브 및 카본블랙으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 금속 물질은, 금속 산화물, 금속 수산화물 및 금속 유기 골격체(metal-organic framework, MOF)로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 금속 산화물은, 산화지르코늄(ZrO), 이산화티탄(TiO2), 실리카(SiO2), 페라이트(Fe2O3), 산화아연(ZnO2), 산화니켈(NiO) 및 산화마그네슘(MgO)으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 금속 수산화물은 Zr(OH)4, Mg(OH)2, Fe(OH)3, Cr(OH)3, Co(OH)2, Mn(OH)2 및 Zn(OH)2 으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 금속 유기 골격체는, MOF-808, UiO-66, UiO-66-NH2, UiO-67, UiO-67-NH2 및 MIL-100(Fe)으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 분리막은, 초투습성 및 에어로졸 입자 차단성인 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 유무기 복합재료는, 화학 작용제의 흡착 및 분해 기능을 갖는 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 섬유 기재는, 면, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 나일론 및 레이온으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.
상기 섬유 기재는, 플라즈마 처리에 의해 표면이 친수성화된 섬유 기재일 수 있고, 상기 섬유의 표면이 친수성화된 경우, 상기 유무기 복합재료와의 결합력이 향상될 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 유무기 복합재료는, 수열 합성법, 고상 합성법, 졸겔법, 용매 치환법, 층상 자기 조립법 및 직접 성장법으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상을 사용하여 형성된 것일 수 있다.
본 발명의 또 다른 측면은, 섬유 기재를 준비하는 단계; 상기 섬유 기재를 금속 물질을 포함하는 용액에 담지하여, 상기 금속 물질이 코팅된 섬유 기재를 제조하는 단계; 및 상기 금속 물질이 코팅된 섬유 기재를 탄소계 물질을 포함하는 용액에 담지하여, 상기 금속 물질이 코팅된 섬유 기재 표면에 탄소계 물질 코팅층을 형성하는 단계;를 포함하는, 화생방 보호용품 내피의 제조방법을 제공한다.
일 실시형태에 따르면, 상기 섬유 기재를 금속 물질을 포함하는 용액에 담지하는 과정 및 탄소계 물질을 포함하는 용액에 담지하는 과정은, 각각, 2회 이상 수행될 수 있다.
또한, 상기 섬유 기재를 금속 물질을 포함하는 용액에 담지하는 과정 및 탄소계 물질을 포함하는 용액에 담지하는 과정은, 각 과정이 순차적으로 반복하여 수행될 수 있다.
상기 섬유 기재를 금속 물질을 포함하는 용액에 담지하는 과정 및 탄소계 물질을 포함하는 용액에 담지하는 과정 사이에는, 각 물질이 코팅된 섬유 기재를 세척하는 과정이 수행될 수 있다.
상기 섬유 기재는, 플라즈마 처리에 의해 표면이 친수성화된 섬유 기재일 수 있고, 상기 섬유의 표면이 친수성화된 경우, 상기 유무기 복합재료와의 결합력이 향상될 수 있다.
상기 금속 물질을 포함하는 용액 및 상기 탄소계 물질을 포함하는 용액의 pH는 3 내지 5일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 금속 물질이 코팅된 섬유 기재를 제조하는 단계; 이후에, 상기 금속 물질이 코팅된 섬유 기재를 건조하는 단계;를 더 포함할 수 있다.
상기 건조는 진공 오븐에서 50 ℃ 내지 100 ℃에서 10 시간 내지 20 시간 동안 수행할 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 탄소계 물질은, 각각, 탄소입자, 탄소섬유, 그래핀, 산화그래핀, 환원 그래핀, 탄소나노튜브 및 카본블랙으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 탄소계 물질 코팅층은, 상기 금속 물질과 상기 탄소계 물질의 정전기적 상호작용에 의해 자기 조립되어 형성된 것일 수 있다.
즉, 상기 금속 물질의 양전하와 탄소계 물질의 음전하의 결합을 통해 자기 조립되어 형성된 것일 수 있으며, 이를 통해, 코팅 수율을 현저히 향상시킬 수 있다.
본 발명의 다른 측면은, 섬유 기재를 준비하는 단계; 상기 섬유 기재를 탄소계 물질을 포함하는 용액에 담지하여, 상기 탄소계 물질이 코팅된 섬유 기재를 제조하는 단계; 및 상기 탄소계 물질이 코팅된 섬유 기재를 수산화염 수용액에 담근 뒤, 금속 염을 떨어뜨려 금속 수산화물을 형성하는 단계;를 포함하는, 화생방 보호용품 내피의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 화생방 보호용품 내피의 제조방법은, 상기 수산화 염의 하이드록시기(OH)와 상기 금속 염의 금속의 결합 반응을 통해, 상기 탄소계 물질이 코팅된 섬유 기재 상에 금속 수산화물이 형성되도록 하는 특징이 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 탄소계 물질은, 각각, 탄소입자, 탄소섬유, 그래핀, 산화그래핀, 환원 그래핀, 탄소나노튜브 및 카본블랙으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 탄소계 물질이 코팅된 섬유 기재를 제조하는 단계;는 상기 섬유 기재를 탄소계 물질을 포함하는 용액에 및 수용성 고분자를 포함하는 용액에 번갈아 담지하는 방식으로 수행될 수 있다.
상기 수용성 고분자로는, 폴리비닐 알코올(Polyvinyl Alcohol, PVA), 폴리에틸렌이민(Polyethyleneimine, PEI) 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다.
상기 수용성 고분자는 상기 섬유 기재 상에 상기 탄소계 물질과 함께 코팅되어, 상기 섬유 기재와의 결합력을 높이고, 화학 작용제와 결합하여 화학 작용제를 분해할 수 있으며, 금속 수산화물 형성을 촉진할 수 있다.
상기 섬유 기재를 탄소계 물질을 포함하는 용액에 및 수용성 고분자를 포함하는 용액에 번갈아 담지하는 과정은, 1 회 내지 10 회 반복하여 수행될 수 있고, 각각, 1 분 내지 10 분 동안 수행될 수 있다.
상기 섬유 기재를 탄소계 물질을 포함하는 용액에 및 수용성 고분자를 포함하는 용액에 번갈아 담지하는 과정 사이에는, 증류수로 세척하는 과정이 수행될 수 있다.
상기 금속 수산화물을 형성하는 단계에 있어서, 상기 수산화염 : 상기 금속염의 농도비는 1 : 1 내지 1 : 5일 수 있고, 상기 금속 염을 떨어뜨리면서 용액을 교반하여 금속 수산화물을 형성시킬 수 있다.
일 실시형태에 따르면, 상기 금속 수산화물을 형성하는 단계; 이후에, 금속 수산화물이 형성된 섬유 기재를 세척 및 건조하는 단계;를 더 수행할 수 있다.
상기 세척은 증류수를 사용할 수 있고, 상기 건조는 진공 오븐에서 50 ℃ 내지 100 ℃의 온도에서 10 시간 내지 20 시간 동안 수행할 수 있다.
본 발명에 따른 화생방 보호용품은, 보호의, 방독면, 정화통, 전투복, 야전 천막 또는 위장막을 포함할 수 있다.
이하, 실시예 및 비교예에 의하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다.
단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
<
실시예
1> 층상 자기 조립법에 의한 금속 수산화물 및
그래핀
기반의 화생방 보호용품 내피의 제조
면 섬유를 아르곤 플라즈마로 일정 시간 처리하여 친수성 표면으로 만들었다. 플라즈마 처리된 섬유를 지르코늄 하이드록사이드 (Zr(OH)4) 용액에 담지하여 Zr(OH)4 입자가 표면에 코팅된 섬유를 얻었다.
Zr(OH)4 입자가 표면에 코팅된 섬유를 산화그래핀 (GO) 용액에 담가 산화그래핀이 Zr(OH)4 위에 또 다른 층을 형성하면서 코팅되도록 하였다. 이 과정을 여러 번 반복하였다.
도 2는, 본 발명 일 실시형태에 따른 층상 자기 조립법에 의한 화생방 보호용품 내피의 제조방법을 간략하게 나타낸 모식도이다.
도 2를 참조하면, 섬유 기재를 지르코늄 하이드록사이드 용액과 산화그래핀 용액에 순차적으로 담그는 과정을 통해 지르코늄하이드록사이드 입자와 산화그래핀이 적층된 형태의 코팅층이 형성되며, 이를 반복 수행함으로써 지르코늄하이드록사이드 입자와 산화그래핀이 복수회 적층된 형태의 코팅층이 형성될 수 있음을 확인할 수 있다.
<
실시예
2> 직접 성장법에 의한 금속 수산화물 및
그래핀
기반의 화생방 보호용품 내피의 제조
면 섬유를 아르곤 플라즈마로 일정 시간 처리하여 친수성 표면으로 만들었다. 플라즈마 처리된 섬유를 PVA (2.5 wt%)와 산화그래핀 (GO) (2 mg/mL) 용액에 각각 5분, 3분씩 번갈아 가며 담그는 과정을 총 5회 반복하였다. 모든 과정 사이에는 항상 섬유를 증류수로 세척하였다.
산화그래핀 (GO)이 코팅된 섬유를 상온에서 30분간 둔 다음, 진공오븐에서 80도로 12시간 이상 건조하였다. 산화그래핀 (GO)이 코팅된 섬유를 NaOH (0.05M) 수용액에 담근 뒤, 60도 온도에서 ZrCl4 (0.05 M)를 시린지 펌프를 이용하여 일정한 속도로 떨어뜨리면서 Zr(OH)4 합성반응을 진행시켰다. 반응이 진행되는 동안 마그네틱 바를 이용하여 강하게 stirring 하였다.
반응이 종료된 뒤, Zr(OH)4 성장한 산화그래핀 (GO) 섬유를 꺼내 증류수로 세척하고 진공오븐에서 80도로 12시간 이상 건조시켰다.
도 3은, 본 발명 일 실시형태에 따른 직접 성장법에 의한 화생방 보호용품 내피의 제조방법을 간략하게 나타낸 모식도이다.
도 3을 참조하면, 섬유 기재를 층상 자가 조립법에 의해 산화그래핀 (GO)으로 코팅한 후, 직접 성장법에 의해 Zr(OH)4를 형성시킴으로써, 산화그래핀 및 지르코늄 하이드록사이드 입자가 적층된 형태의 코팅층이 형성될 수 있음을 확인할 수 있다.
<
실시예
3>
합침법에
의한 금속 수산화물 및
그래핀
기반의 화생방 보호용품 내피의 제조
면 섬유를 아르곤 플라즈마로 일정 시간 처리하여 친수성 표면으로 만들었다.
플라즈마 처리된 섬유를 그래핀 기반 흡착 물질 용액 (1 ~ 2 mg/mL)에 담지하여 5분간 흡착시키고, 실시예 2와 동일한 건조 과정으로 건조하였다.
이 때, 사용되는 흡착 물질의 종류에 따라 수계 분산제 및 라텍스 결합체 등을 첨가하여 분산성과 접착력을 향상시킬 수 있다.
<
실험예
1> 화생방 보호용품 내피의 표면 관찰
실시예 1 및 실시예 2의 화생방 보호용품 내피의 표면을 주사전자현미경을 통해 관찰하였다.
도 4는, 본 발명 일 실시형태에 따라 제조된 실시예 1의 SEM 이미지이다.
도 5은, 본 발명 일 실시형태에 따라 제조된 실시예 2의 SEM 이미지이다.
도 4를 참조하면, 실시예 1의 화생방 보호용품 내피의 표면에 지르코늄 하이드록사이드 (Zr(OH)4) 입자와 산화그래핀 (GO)이 적층된 형태의 코팅층을 확인할 수 있다.
도 5를 참조하면, 산화그래핀 (GO)이 코팅된 상태에서는 지르코늄 하이드록사이드 (Zr(OH)4) 입자들이 관찰되지 않는 매끄러운 표면을 보이는 것을 확인할 수 있고, 산화그래핀 (GO)이 코팅층 상에 하이드록사이드 (Zr(OH)4) 입자를 직접 성장시킨 경우 지르코늄 하이드록사이드 (Zr(OH)4) 입자들에 의해 거친 표면이 형성된 것을 확인할 수 있다.
<
실험예
2> 화생방 보호용품 내피의 방호성능 확인
실시예 1 및 실시예 2의 화생방 보호용품 내피의 방호성능을 확인하기 위해, 화학 작용제(soman, GD)를 실시예 1 및 실시예 2의 내피에 떨어뜨린 후 24시간 동안 투과된 화학 작용제를 기체크로마토그래피를 이용하여 분석하였다.
비교예로는 아무것도 처리되지 않은 면 섬유를 사용하였다.
도 6은, 실시예 1, 실시예 2 및 비교예 (control)의 화학 작용제 투과량을 나타낸 그래프이다.
도 6을 참조하면, 실시예 1 및 실시예 2의 경우 비교예 보다 낮은 투과량을 보여 화학 작용제의 흡착성이 향상되었음을 알 수 있다.
특히, 실시예 2의 경우, 비교예 대비 화학 작용제에 대한 흡착성이 현저히 향상되었음을 확인할 수 있다.
이상과 같이 실시예들이 비록 한정된 도면에 의해 설명되었으나, 해당 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 상기를 기초로 다양한 기술적 수정 및 변형을 적용할 수 있다. 예를 들어, 설명된 기술들이 설명된 방법과 다른 순서로 수행되거나, 및/또는 설명된 구성요소들이 설명된 방법과 다른 형태로 결합 또는 조합되거나, 다른 구성요소 또는 균등물에 의하여 대치되거나 치환되더라도 적절한 결과가 달성될 수 있다. 그러므로, 다른 구현들, 다른 실시예들 및 특허청구범위와 균등한 것들도 후술하는 청구범위의 범위에 속한다.
Claims (16)
- 금속 물질 및 제1 탄소계 물질을 포함하는 유무기 복합재료; 및
제2 탄소계 물질을 포함하는 분리막;을 포함하고,
상기 금속 물질은, 금속 유기 골격체(metal-organic framework, MOF)를 포함하고,
상기 금속 유기 골격체는, MOF-808, UiO-66, UiO-66-NH2, UiO-67, UiO-67-NH2 및 MIL-100(Fe)으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상을 포함하는 것인,
화생방 보호용품 내피재.
- 제1항에 있어서,
상기 제1 탄소계 물질 및 제2 탄소계 물질은, 각각,
탄소입자, 탄소섬유, 그래핀, 산화그래핀, 환원 그래핀, 탄소나노튜브 및 카본블랙으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상을 포함하는 것인,
화생방 보호용품 내피재.
- 제1항에 있어서,
상기 유무기 복합재료는,
상기 제1 탄소계 물질 100 중량부에 대하여, 상기 금속 물질이 5 중량부 내지 500 중량부로 포함되는 것인,
화생방 보호용품 내피재.
- 제1항에 있어서,
상기 금속 물질은,
금속 산화물 및 금속 수산화물로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상을 더 포함하는 것인,
화생방 보호용품 내피재.
- 제4항에 있어서,
상기 금속 산화물은, 산화지르코늄(ZrO), 이산화티탄(TiO2), 실리카(SiO2), 페라이트(Fe2O3), 산화아연(ZnO2), 산화니켈(NiO) 및 산화마그네슘(MgO)으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상을 포함하는 것인,
화생방 보호용품 내피재.
- 제4항에 있어서,
상기 금속 수산화물은, Zr(OH)4, Mg(OH)2, Fe(OH)3, Cr(OH)3, Co(OH)2, Mn(OH)2 및 Zn(OH)2 으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상을 포함하는 것인,
화생방 보호용품 내피재.
- 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 분리막은,
초투습성 및 에어로졸 입자 차단성인 것인,
화생방 보호용품 내피재.
- 제1항에 있어서,
상기 유무기 복합재료는,
화학 작용제의 흡착 및 분해 기능을 갖는 것인,
화생방 보호용품 내피재.
- 섬유 기재; 및
금속 물질 및 제1 탄소계 물질을 포함하는 유무기 복합재료;를 포함하고,
상기 금속 물질은, 금속 유기 골격체(metal-organic framework, MOF)를 포함하고,
상기 금속 유기 골격체는, MOF-808, UiO-66, UiO-66-NH2, UiO-67, UiO-67-NH2 및 MIL-100(Fe)으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상을 포함하는 것이고,
상기 섬유 기재 상에 상기 유무기 복합재료가 적층된 것인,
화생방 보호용품 내피.
- 제10항에 있어서,
제2 탄소계 물질을 포함하는 분리막;을 더 포함하는 것인,
화생방 보호용품 내피.
- 제10항에 있어서,
상기 섬유 기재는,
면, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 나일론 및 레이온으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상을 포함하는 것인,
화생방 보호용품 내피.
- 제10항에 있어서,
상기 유무기 복합재료는,
수열 합성법, 고상 합성법, 졸겔법, 용매 치환법, 층상 자기 조립법 및 직접 성장법으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상을 사용하여 형성된 것인,
화생방 보호용품 내피.
- 섬유 기재를 준비하는 단계;
상기 섬유 기재를 금속 물질을 포함하는 용액에 담지하여, 상기 금속 물질이 코팅된 섬유 기재를 제조하는 단계; 및
상기 금속 물질이 코팅된 섬유 기재를 탄소계 물질을 포함하는 용액에 담지하여, 상기 금속 물질이 코팅된 섬유 기재 표면에 탄소계 물질 코팅층을 형성하는 단계;를 포함하고,
상기 탄소계 물질 코팅층은,
상기 금속 물질과 상기 탄소계 물질의 정전기적 상호작용에 의해 자기 조립되어 형성된 것인,
화생방 보호용품 내피의 제조방법.
- 삭제
- 섬유 기재를 준비하는 단계;
상기 섬유 기재를 탄소계 물질을 포함하는 용액에 담지하여, 상기 탄소계 물질이 코팅된 섬유 기재를 제조하는 단계; 및
상기 탄소계 물질이 코팅된 섬유 기재를 수산화염 수용액에 담근 뒤, 금속 염을 떨어뜨려 금속 수산화물을 형성하는 단계;를 포함하는,
화생방 보호용품 내피의 제조방법.
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