KR102183234B1 - 알킬 셀룰로오스 나노입자를 함유하는 모발 세정제 - Google Patents

알킬 셀룰로오스 나노입자를 함유하는 모발 세정제 Download PDF

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Abstract

모발 세정제를 제공한다. 상기 모발 세정제는 비이온계 계면활성제와 양쪽성이온 계면활성제(zwitterionic surfactant) 중에서 선택되는 적어도 하나의 비음이온계 계면활성제; 및 알킬 셀룰로오스 나노입자를 함유한다.

Description

알킬 셀룰로오스 나노입자를 함유하는 모발 세정제 {HAIR CLEANSING COMPOSITION COMPRISING ALKYL CELLULOSE NANOPARTICLE}
본 발명의 실시예들은 세정제에 관한 것으로 더욱 상세하게는 모발 세정제에 관한 것이다.
일반적으로 샴푸는 모발 및 피부의 오염을 제거하여 청결하게 유지하기 위해서 사용되는 것으로, 우수한 기포력과 세정력을 목적으로 음이온성 계면활성제를 일반적으로 사용한다.
이러한 상기 음이온성 계면활성제로서 설페이트(sulfate)계 계면활성제가 일반적으로 사용되며, 일 예로서 라우릴 설페이트 또는 라우레스 설페이트(ex. KR 2009-0056321호)등과 같이 설페이트계 계면활성제를 사용한다. 하지만, 설페이트계 계면활성제는 자극이 강하여 모발의 손상을 촉진할 수 있고 또한 과도한 세정력으로 인해 피부 자극을 유발할 수 있고 피부로부터 피지뿐 아니라 수분도 모두 빼앗아 건조함을 유발하여 피부병 발생의 요인이 될 수 있다.
특히, 사람의 피부에 비해 동물의 피부는 표피층이 얇고, 하나의 모낭으로부터 다수의 털이 자라는 구조를 가져 모낭의 크기가 비교적 큰 것으로 알려져 있다. 이러한 동물의 피부는 사람의 피부에 비해 자극에 더 약하여 상기 설페이트계 계면활성제를 함유하는 샴푸를 사용하는 경우 피부 트러블이 더 많이 발생할 수 있다.
이를 해결하기 위해 음이온계 계면활성제의 량을 줄인 저자극성 샴푸가 개발되고 있다. 그러나, 저자극성 샴푸의 경우 기포력이 낮아 사용시 거품이 많이 발생하지 않는 단점이 있다. 샴푸 사용시 사용자들은 일반적으로 거품이 많을수록 잘 씻긴다는 인식을 가지고 있어, 기포력이 낮거나 형성된 기포가 안정적이지 않은 경우 사용자들의 사용편의성이 낮다고 볼 수 있으며 또한 사용자는 기포 발생량을 늘이기 위해 위해 많은 량의 샴푸를 사용하게 되는 문제점이 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는, 기포력이 우수한 저자극성 샴푸를 제공함에 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 다른 기술적 과제는, 동물의 피부에 적합하면서도 기포력이 우수한 샴푸를 제공함에 있다.
상기 기술적 과제를 이루기 위하여 본 발명의 일 측면은 모발 세정제를 제공한다. 상기 모발 세정제는 비이온계 계면활성제와 양쪽성이온 계면활성제(zwitterionic surfactant) 중에서 선택되는 적어도 하나의 비음이온계 계면활성제 및 알킬 셀룰로오스 나노입자를 함유한다.
상기 알킬 셀룰로오스 나노입자는 구형의 형상을 가질 수 있다. 상기 알킬 셀룰로오스 나노입자는 100 내지 650 nm의 평균입도, 구체적으로 250 내지 400 nm의 평균입도를 가질 수 있다. 상기 알킬 셀룰로오스 나노입자는 표면 일부에 소수성과 다른 일부에 친수성을 가질 수 있다. 상기 알킬 셀룰로오스 나노입자는 알킬 셀룰로오스가 응집된 입자이고, 상기 알킬 셀룰로오스는 2 내지 2.8의 치환도(Degree of Substitution), 구체적으로 2.3 내지 2.6의 치환도를 가질 수 있다. 상기 알킬 셀룰로오스 나노입자는 에틸 셀룰로오스, 메틸 셀룰로오스. 메틸에틸 셀룰로오스, 또는 이들 중 둘 이상의 혼합물이 응집된 입자일 수 있다. 상기 비음이온계 계면활성제 100 중량부에 대해 상기 알킬 셀룰로오스 나노입자는 약 0.001 내지 0.2 중량부로 함유될 수 있다.
상기 비음이온계 계면활성제는 70 내지 80 wt%의 알킬 폴리글루코사이드(alkyl polyglucoside), 1 내지 10 wt%의 폴리옥시프로필렌-폴리옥시에틸렌 알킬 에테르 (polyoxypropylene­polyoxyethylene alkyl ether), 및 15 내지 25wt%의 코카미도프로필베타인(cocamidopropyl betaine)을 함유할 수 있다. 상기 모발 세정제는 습윤제, 점증제, 방부제, pH 조절제, 향료로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나를 더 포함할 수 있다.
상기 기술적 과제를 이루기 위하여 본 발명의 다른 측면은 음이온계 계면활성제-프리 동물용 샴푸를 제공한다. 상기 동물용 샴푸는 70 내지 80 wt%의 알킬 폴리글루코사이드(alkyl polyglucoside), 1 내지 10 wt%의 폴리옥시프로필렌-폴리옥시에틸렌 알킬 에테르 (polyoxypropylene­polyoxyethylene alkyl ether), 및 15 내지 25wt%의 코카미도프로필베타인(cocamidopropyl betaine)을 함유하는 비음이온계 계면활성제 100 중량부; 및 에틸 셀룰로오스 나노입자 0.001 내지 0.2 중량부를 함유한다. 상기 에틸 셀룰로오스 나노입자는 250 내지 400 nm의 평균입도를 가질 수 있다.
상술한 바와 같이 본 발명에 따르면, 기포력이 우수하면서도 피부 자극성이 감소된 모발 세정제를 제공할 수 있다.
그러나, 본 발명의 효과들은 이상에서 언급한 효과로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 효과들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 알킬 셀룰로오스 나노입자 제조방법을 나타낸 순서도이다.
도 2는 일 실시예에 따른 모발 세정제를 사용하여 거품을 발생시킨 경우를 나타낸 모식도이다.
도 3은 표 1의 콜로이드 샘플 용액 A, B, 및 C에 대한 주사 전자 현미경 (SEM) 이미지들을 나타낸다.
도 4는 표 1의 콜로이드 샘플 용액들 1 내지 5에 대한 SEM 이미지들을 나타낸다.
도 5는 표 2에 나타낸 계면활성제 용액 샘플들 1 내지 5 및 대조군 용액 샘플 내에 발생된 거품의 모양을 시간 경과에 따라 촬영한 사진들이다.
도 6a는 표 2에 나타낸 계면활성제 용액 샘플들 1 내지 5 및 대조군 용액 샘플 내에 발생된 거품의 높이를 시간에 따라 나타낸 그래프이다.
도 6b는 표 2에 나타낸 계면활성제 용액 샘플들 1 내지 5 및 대조군 용액 샘플 내에 발생된 평균 기포 면적을 시간에 따라 나타낸 그래프이다.
도 7은 표 3에 나타낸 계면활성제 용액 샘플들 1 내지 5 및 대조군 용액 샘플 내에 발생된 거품의 모양을 시간 경과에 따라 촬영한 사진들이다.
도 8a는 표 3에 나타낸 계면활성제 용액 샘플들 1 내지 5 및 대조군 용액 샘플 내에 발생된 거품의 높이를 시간에 따라 나타낸 그래프이다.
도 8b는 표 3에 나타낸 계면활성제 용액 샘플들 1 내지 5 및 대조군 용액 샘플 내에 발생된 평균 기포 면적을 시간에 따라 나타낸 그래프이다.
도 9는 표 4에 나타낸 계면활성제 용액 샘플들 3A 내지 3E 및 대조군 용액 샘플 내에 발생된 거품의 모양을 시간 경과에 따라 촬영한 사진들이다.
도 10a는 표 4에 나타낸 계면활성제 용액 샘플들 3A 내지 3E 및 대조군 용액 샘플 내에 발생된 거품의 높이를 시간에 따라 나타낸 그래프이다.
도 10b는 표 4에 나타낸 계면활성제 용액 샘플들 3A 내지 3E 및 대조군 용액 샘플 내에 발생된 평균 기포 면적을 시간에 따라 나타낸 그래프이다.
이하, 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위하여 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 첨부된 도면을 참조하여 보다 상세하게 설명한다. 그러나, 본 발명은 여기서 설명되어지는 실시예에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다.
알킬 셀룰로오스 나노입자
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 알킬 셀룰로오스 나노입자 제조방법을 나타낸 순서도이다.
도 1을 참조하면, 하기 화학식 1로 나타낸 단위체의 중합체인 알킬 셀룰로오스(Alkyl Cellulose)를 양용매(good solvent) 내에 녹여 알킬 셀룰로오스 용액을 얻는다(S10).
[화학식 1]
Figure 112018012695095-pat00001
상기 화학식 1에서, R들 중 일부는 서로에 관계없이 메틸기 또는 에틸기이고, 나머지는 수소이다.
상기 화학식 1에서, R들 중 일부가 에틸기이고 나머지가 수소인 경우 상기 알킬 셀룰오로스는 에틸 셀룰로오스(Ethyl Cellulose, 이하 EC)라고 하고, 상기 R들 중 일부가 메틸기이고 나머지가 수소인 경우 상기 알킬 셀룰오로스는 메틸 셀룰로오스(Methyl Cellulose, 이하 MC)라고 하고, 또한, 상기 R들 중 일부가 메틸기와 에틸기이고 나머지가 수소인 경우 상기 알킬 셀룰오로스는 메틸에틸 셀룰로오스(Methyl Ethyl Cellulose, 이하 MEC)라고 할 수 있다. 상기 양용매 내에 용해되는 알킬 셀룰로오스는 상기 에틸 셀룰로오스, 상기 메틸 셀룰로오스, 상기 메틸에틸 셀룰로오스 또는 이들 중 둘 이상의 혼합물일 수 있다. 이러한 알킬 셀룰로오스는 식품에 사용할 수 있을 정도로 독성이 없고 알레르기를 일으키지 않는 물질이며 생체적합성을 가진다.
알킬 셀룰로오스는 2 내지 2.8의 치환도(Degree of Substitution; DS), 일 예로서 2.3 내지 2.6 구체적으로는 2.4 내지 2.5의 치환도를 가질 수 있다. 이 때, 치환도는 셀룰로오스의 무수글루코오스(anhydrous glucose) 단위체 당 알콕시 작용기로 치환된 하이드록실 작용기의 개수의 평균값을 의미한다. 2 내지 2.8의 치환도를 갖는 알킬 셀룰로오스는 알콕시 작용기와 하이드록실 작용기를 모두 포함하므로 일부 소수성(partial hydrophobicity)을 나타낼 수 있다. 상기 알킬 셀룰로오스가 EC인 경우에, 상기 알킬 셀룰로오스는 에톡시기를 약 42 내지 54 wt%, 일 예로서 약 46 내지 50 wt%, 구체적으로는 약 47 내지 49%로 함유할 수 있다.
상기 양용매는 상기 알킬 셀룰로오스를 녹일 수 있는 용매로서, 유기용매 구체적으로는 케톤계 용매 또는 에테르계 용매일 수 있다. 일 예로서, 상기 양용매는 아세톤일 수 있다.
이 후, 상기 알킬 셀룰로오스 용액 내에 반용매를 추가하여 용매 내에 알킬 셀룰로오스 나노입자가 분산된 알킬 셀룰로오스 나노입자 분산액을 얻을 수 있다(S20).
상기 반용매는 상기 양용매 내에 녹아 있는 알킬 셀룰로오스를 석출 및 응집시켜 알킬 셀룰로오스 입자로 변환시키는 역할을 하는 것으로, 수성용매로서 일예로서 물일 수 있다. 상기 반용매의 첨가는 반응액을 교반시키는 상태에서 수행될 수 있다.
상기 알킬 셀룰로오스 나노입자 분산액으로부터 양용매를 선택적으로 제거하여 알킬 셀룰로오스 나노입자 콜로이드 용액을 얻거나, 혹은 상기 알킬 셀룰로오스 나노입자 분산액으로부터 상기 양용매와 상기 반용매를 모두 제거하여 상기 알킬 셀룰로오스 나노입자 파우더를 얻을 수 있다(S30). 이 후, 상기 알킬 셀룰로오스 나노입자 파우더를 다시 반용매에 분산시켜 알킬 셀룰로오스 나노입자 콜로이드 용액을 얻을 수 있다.
상기 분산액으로부터 양용매를 선택적으로 제거하는 것은 회전증발기를 사용하여 수행할 수 있다. 혹은 상기 양용매와 상기 반용매를 모두 제거하는 것은 원심분리기를 사용하여 수행할 수 있다.
생성된 알킬 셀룰로오스 입자는 대략 구형의 형상을 가지는 입자로서, 나노미터 사이즈의 평균입경을 가질 수 있다. 일 예로서, 상기 알킬 셀룰로오스 입자는 약 100 내지 650 nm의 평균입경, 구체적으로는 250 내지 400 nm의 평균입경, 더 구체적으로는 300 내지 350 nm의 평균입경을 가질 수 있다.
상기 알킬 셀룰로오스 입자의 크기는 상기 양용매 내에 용해시키는 상기 알킬 셀룰로오스의 량 즉, 상기 알킬 셀룰로오스 용액 내에서 상기 알킬 셀룰로오스의 농도, 또는 상기 반용매를 추가하여 상기 알킬 셀룰로오스를 석출시킬 때의 용액의 온도에 따라 달라질 수 있다.
또한, 상기 알킬 셀룰로오스 입자는 앞서 설명한 바와 같이 이를 구성하는 알킬 셀룰로오스가 약 2 내지 2.8의 치환도를 가짐에 따라, 일부 소수성(partial hydrophobicity) 및 일부 친수성(partial hydrophilicity)을 나타낼 수 있다. 이러한 알킬 셀룰로오스 입자는 약 90도 근처의 물에 대한 접촉각을 나타낼 수 있다.
알킬 셀룰로오스 나노입자를 함유하는 모발 세정제
본 실시예에 따른 모발 세정제는 비음이온계 계면활성제와 알킬 셀룰로오스 나노입자를 함유할 수 있다. 또한, 상기 모발 세정제는 음이온계 계면활성제를 전혀 함유하지 않는 음이온계 계면활성제-프리 모발 세정제일 수 있다.
상기 비음이온계 계면활성제는 비이온계 계면활성제와 양쪽성이온 계면활성제(zwitterionic surfactant) 중에서 선택되는 적어도 하나의 계면활성제일 수 있다. 상기 비이온계 계면활성제는 옥수수에서 유래된 글루코스와 팜오일에서 유래된 지방 알코올을 이용하여 제조된 무독성 및 무자극성인 알킬 폴리글루코사이드(alkyl polyglucoside), 또는 폴리옥시프로필렌-폴리옥시에틸렌 알킬 에테르 (polyoxypropylene­polyoxyethylene alkyl ether)일 수 있다. 상기 양쪽성이온 계면활성제는 코코넛 오일로부터 유래되는 라우릭산의 유도체이면서, 4급 암모늄 양이온(Quaternary ammonium cation)과 카복실레이트 음이온(carboxylate anion)을 분자 내에 갖는 코카미도프로필베타인(cocamidopropyl betaine)일 수 있다. 또한, 상기 비음이온계 계면활성제는 약 70 내지 90 wt% 구체적으로는 약 75 내지 85 wt%의 비이온계 계면활성제와 약 10 내지 30 wt% 구체적으로는 약 15 내지 25 wt%의 양쪽성 이온계 계면활성제를 함유할 수 있다. 일 예로서, 상기 비이온계 계면활성제는 약 70 내지 80 wt%의 알킬 폴리글루코사이드(alkyl polyglucoside), 약 1 내지 10 wt%의 폴리옥시프로필렌-폴리옥시에틸렌 알킬 에테르 (polyoxypropylene­polyoxyethylene alkyl ether), 및 약 15 내지 25wt%의 코카미도프로필베타인(cocamidopropyl betaine)을 함유할 수 있다.
상기 알킬 셀룰로오스 나노입자는 앞서 설명한 바와 같이 약 100 내지 650 nm의 평균입도, 구체적으로는 250 내지 400nm, 더 구체적으로는 300 내지 350nm의 평균입도를 가질 수 있다. 한편, 상기 알킬 셀룰로오스 나노입자는 앞서 설명한 바와 같이 이를 구성하는 알킬 셀룰로오스가 약 2 내지 2.8의 치환도를 가짐에 따라, 일부 소수성(partial hydrophobicity)을 나타낼 수 있다. 이러한 알킬 셀룰로오스 입자는 약 90도 근처의 물에 대한 접촉각을 나타낼 수 있다.
상기 비음이온계 계면활성제 100 중량부에 대해 상기 알킬 셀룰로오스 나노입자는 약 0.001 내지 0.2 중량부, 나아가 약 0.001 내지 0.1 중량부, 구체적으로 약 0.005 내지 0.03 중량부, 일 예로서, 약 0.01 내지 0.02 중량부로 함유될 수 있다.
상기 모발 세정제는 첨가제 예를 들어, 습윤제, 점증제, 방부제, pH 조절제, 향료로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나를 더 포함할 수 있다. 이러한 첨가제는 약 10 내지 30 중량부로 함유될 수 있다. 구체적으로, 상기 습윤제는 약 3 내지 9 중량부, 상기 점증제는 약 3 내지 10 중량부, 상기 방부제는 약 2 내지 6 중량부, 상기 pH 조절제는 0.2 내지 0.6 중량부, 상기 향료는 0.2 내지 0.6 중량부로 함유될 수 있다.
이 때, 상기 습윤제는 글리세린, 프로필렌글리콜, 에틸렌글리콜, 부틸렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 펜틸렌글리콜, 헥실렌글리콜, 및 소르비톨로 이루어진 군에서 1종 이상의 물질일 수 있다. 상기 점증제는 암모늄 아크릴로일다이메틸타우레이트/비닐피롤리돈 공중합체(ammonium acryloyldimethyltaurate/vinylpyrrolidone copolymer) 일 예로서, Aristoflex avc일 수 있다. 상기 방부제는 페녹시에탄올, 메칠파라벤, 에칠파라벤, 미네랄오일, 이소프로필알코올, 헥산다이올 및 천연방부제로 이루어진 군에서 1종 이상을 가질 수 있다. 상기 pH 조절제는 시트르산일 수 있다.
또한, 상기 모발 세정제는 용매로서 물을 함유할 수 있다. 이 때, 용매는 약 50 내지 80 중량부, 일 예로서 약 60 내지 75 중량부로 함유될 수 있다. 상기 용매가 물인 경우, 상기 모발 세정제 내에서 상기 알킬 셀룰로오스 나노입자는 콜로이드 상으로 존재할 수 있다.
한편, 상기 모발 세정제는 중성 또는 약산성의 pH 일 예로서 6 내지 7의 pH를 가질 수 있다.
도 2는 일 실시예에 따른 모발 세정제를 사용하여 거품을 발생시킨 경우를 나타낸 모식도이다.
도 2를 참조하면, 본 실시예에 모발 세정제를 물에 넣은후 거품을 발생시키면, 물(B) 내에 기포(A)가 분산된 콜로이드계가 형성된다. 이 물(B)과 기포(A) 사이의 계면에 상기 알킬 셀룰로오스 나노입자(EC)가 배열될 수 있다. 상기 알킬 셀룰로오스 나노입자(EC)는 입자 표면 일부에 소수성을 그리고 다른 일부에 친수성을 가짐에 따라, 상기 물(B)과 기포(A) 사이의 계면에 안정적으로 배열될 수 있다. 또한, 상기 알킬 셀룰로오스 나노입자(EC)는 약 100 내지 650 nm의 평균입도, 구체적으로는 250 내지 400nm, 더 구체적으로는 300 내지 350nm의 평균입도를 가짐에 따라 계면에 대한 적절한 흡착력을 가지면서도 중력에 의한 계면으로부터의 탈착을 억제할 수 있어, 기포 생성력 뿐아니라 기포 안정성을 향상시킬 수 있다.
이와 같이, 본 실시예에 따른 모발 세정제는 비음이온계 계면활성제를 사용하여 피부 또는 모발에 대한 자극성을 줄이면서도, 알킬 셀룰로오스 나노입자를 사용하여 기포력을 보완할 수 있다. 또한, 본 실시예에 따른 모발 세정제는 식물 유래 고분자를 사용한 알킬 셀룰로오스 나노입자를 천연 계면활성제를 주베이스로 하는 세정제에 첨가함에 따라 피부자극의 완화와 동시에 생분해성을 가질 수 있다. 이러한 모발 세정제는 표피층이 얇고, 하나의 모낭으로부터 다수의 털이 자라는 구조를 가져 모낭의 크기가 비교적 커 자극에 매우 취약한 동물 구체적으로 애완동물, 일 예로서, 강아지의 피부 또는 털을 세척하기 위한 용도 즉, 강아지 샴푸로 사용될 때 매우 효과적일 수 있다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실험예(example)를 제시한다. 다만, 하기의 실험예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐, 본 발명이 하기의 실험예에 의해 한정되는 것은 아니다.
<에틸셀룰로오스 나노입자 함유 콜로이드 용액 제조예들>
에톡시 그룹 함량이 48 wt%인 에틸 셀룰로오스(밀도 : 1.14g/㎖, Daejung Chemicals & Metals)를 아세톤(Daejung Chemicals & Metals) 100g에 0.2, 0.5, 1, 2 및 3 중량%의 농도로 용해시켰다. 이어서, 에틸 셀룰로오스를 함유하는 각각의 아세톤 용액을 500 rpm에서 자력 교반하면서, 안티솔벤트(antisolvent)인 100 g의 증류수(Milli-Q Plus 시스템)를 첨가하여 에틸 셀룰로오스 나노입자 콜로이드 용액을 얻었다. 반응 온도는 -5℃ 내지 30℃의 범위였다. 20분 동안 교반한 후, 회전 증발기(EYELA, N-1000)를 통해 아세톤을 완전히 제거하였다. 이 후, 각각의 샘플에 증류수를 증발시키거나 혹은 추가하여 에틸 셀룰로오스의 함량이 1 wt.%인 콜로이드 용액들을 얻었다.
상기 콜로이드 용액 제조예에 따른 콜로이드 용액 샘플 각각의 에틸셀룰로오스(EC) 평균 입도, pH, 및 제타전위를 측정하여 하기 표 1에 나타내었다.
이 때, 평균 입도는 Malvern Zetasizer Nano S90을 사용하여 동적 광산란 (DLS)으로 검사했고, 콜로이드의 분산성을 확인하기 위해 ELSZ-1000 (Photal Otsuka Electronics) 및 pH-200L (ISTek)으로 제타전위 및 pH 값을 측정하였다.
콜로이드 용액 샘플 # 반응 온도
(℃)		 반응 용액 내
EC 농도
(wt.%)		 EC 평균 입도
(nm)		 pH 제타전위
(mV)
A -5 0.5 122.4 6.55 -50.48
B -5 1 200.1 6.59 -49.38
C -5 2 218.1 6.98 -51.55
1 30 0.2 197.8 6.91 -48.06
2 30 0.5 242.4 6.68 -54.85
3 30 1 322.9 6.79 -46.16
4 30 2 514.5 6.72 -47.35
5 30 3 638.9 7.01 -52.63
또한 다양한 샘플의 EC 입자에 대한 주사 전자 현미경 (SEM) 이미지를 Hitachi S-4800으로 분석했고, 점도 측정은 마이크로 VISC 점도계 (Rheosense)를 사용하여 수행하였다.
도 3은 표 1의 콜로이드 샘플 용액 A, B, 및 C에 대한 주사 전자 현미경 (SEM) 이미지들을 나타낸다. 또한, 도 4는 표 1의 콜로이드 샘플 용액들 1 내지 5에 대한 SEM 이미지들을 나타낸다.
도 3 및 도 4를 참조하면, 샘플들 A, B 및 C 그리고 샘플들 1-5 모두에서 수백 나노미터의 직경을 갖는 나노입자들이 얻어지는 것을 확인할 수 있다. 한편, 저온 (-5 ℃)에서 제조된 샘플 A, B 및 C는 고온 (30 ℃)에서 제조된 샘플 2, 3 및 4보다 작은 것을 알 수 있다. 또한, 반응액 내의 에틸 셀룰로오스의 함량이 증가함에 따라 입자 크기가 점차적으로 증가하는 것을 알 수 있다.
도 3, 도 4 및 표 1을 동시에 참조하면, 에틸 셀룰로오스 나노입자의 직경은 122.4 nm에서 638.9 nm까지 다양하게 나타나는 것을 알 수 있다. 또한, 입자 모양은 구형인 것을 확인할 수 있다. 또한 상기 입자의 모양은 가장 긴 축의 길이가 가장 짧은 축의 길이에 대해 약 0.8 내지 1.2 배 구체적으로 0.9 내지 1.1배의 범위 내에 있는 실질적으로 구형인 것을 알 수 있다.
한편, 얻어진 모든 샘플에서 측정된 pH는 6 에서 7 사이였으며 EC 입자 크기에 관계없이 제타전위는 약 -50 mV에서 일정한 것으로 나타났다. 따라서, EC 콜로이드 분산은 안정하고, 입자 크기를 제외하고는 샘플 간에 차이가 없음을 알 수 있다.
<계면활성제 용액 제조예 1>
상기 콜로이드 용액 샘플 1 내지 5 중 어느 하나의 용액을 SDS(sodium dodecyl sulfate, 시그마 알드리치) 수용액에 첨가하여, 하기 표 2 내지 4에 기재된 바와 같은 조성이 되도록 EC 콜로이드 및 SDS 함유 계면활성제 용액들을 준비하였다. 한편, 대조군으로서 EC 콜로이드를 넣지 않은 SDS 함유 계면활성제 용액을 준비하였다. 하기 표 2 및 3에 기재된 표면 장력은 Wilhelmy 판 방법에 기초한 K10ST (KRUSS) 장력계를 사용하여 측정하였다.
계면활성제 용액 샘플 # EC (에틸 셀룰로오스) SDS 농도 점도
(@25℃)		 표면 장력
(mN/m)
EC 평균 입도
(nm)		 EC 함유량
1 197.8 0.1 wt% 5mM - 35.4
2 242.4 0.1 wt% 5mM - 35.1
3 322.9 0.1 wt% 5mM - 35.4
4 514.5 0.1 wt% 5mM - 35.0
5 638.9 0.1 wt% 5mM - 35.9
대조군 - - 5mM 0.981mPaㅇ s 41.3
계면활성제 용액 샘플 # EC (에틸 셀룰로오스) SDS 농도 점도
(@25℃)		 표면 장력
(mN/m)
EC 평균 입도
(nm)		 EC 함유량
1 197.8 0.1 wt% 1mM - 37.1
2 242.4 0.1 wt% 1mM - 36.9
3 322.9 0.1 wt% 1mM - 36.8
4 514.5 0.1 wt% 1mM - 37.2
5 638.9 0.1 wt% 1mM - 37.1
대조군 - - 1mM 0.886mPaㅇ s 53.4
계면활성제 용액 샘플 # EC (에틸 셀룰로오스) SDS 농도 점도
(@25℃)
EC 평균 입도
(nm)		 EC 함유량
3A 322.9 0.05 wt% 5mM -
3B 322.9 0.1 wt% 5mM -
3C 322.9 0.2 wt% 5mM -
3D 322.9 0.3 wt% 5mM -
3E 322.9 0.4 wt% 5mM -
대조군 - - 5mM 0.886mPaㅇ s
<거품 평가예>
거품 평가는 다이나믹 폼 분석기(DFA-100, KRUSS)를 사용하여 20 ℃에서 10분간 수행되었다. 이 때, 계면활성제 용액을 하부에 유리 프릿(glass frit)이 설치된 용기 내에 담고, 상기 유리 프릿을 통해 공기를 약 0.3 L/min의 속도로 15 초 동안 주입하여 상기 용액 내에 거품을 형성하였다. 이 후, 공기 주입을 중지한 상태에서 시간 경과에 따른 거품의 모양, 용기 내 거품의 높이, 그리고 평균 기포 면적을 측정하였다.
도 5는 표 2에 나타낸 계면활성제 용액 샘플들 1 내지 5 및 대조군 용액 샘플 내에 발생된 거품의 모양을 시간 경과에 따라 촬영한 사진들이고, 도 6a는 표 2에 나타낸 계면활성제 용액 샘플들 1 내지 5 및 대조군 용액 샘플 내에 발생된 거품의 높이를 시간에 따라 나타낸 그래프이고, 도 6b는 표 2에 나타낸 계면활성제 용액 샘플들 1 내지 5 및 대조군 용액 샘플 내에 발생된 평균 기포 면적을 시간에 따라 나타낸 그래프이다.
표 2, 도 5, 및 도 6a를 참조하면, EC 콜로이드를 포함하지 않는 대조군의 최대 거품 높이는 84.5mm인 반면, 계면활성제 용액 샘플들 1 내지 5의 최대 거품 높이는 각각 94.1, 96.9, 99.0, 98.3 및 98.0 mm를 나타내었다. 이는 EC 콜로이드를 포함하는 계면활성제 용액 샘플들 1 내지 5의 경우 거품 생성력이 EC 콜로이드를 포함하지 않는 대조군 대비 약 10% 향상된 것을 나타낸다.
한편, 계면활성제 용액 샘플들 1 내지 5 및 대조군 모두 시간 경과에 따라 거품의 높이가 감소했음을 알 수 있다. 그러나, 계면활성제 용액 샘플들 1 내지 5는 대조군(control) 대비 거품의 높이 감소율이 적어 기포 안정성이 향상된 것을 알 수 있다. 구체적으로, 약 600초 경과후 EC 콜로이드를 포함하지 않는 대조군의 거품 높이는 44.1mm인 반면, 계면활성제 용액 샘플들 1 내지 5의 거품 높이는 각각 61.6, 61.1, 64.3, 66.8 및 67.1 mm를 나타내었다. 이는 EC 입자가 공기와 액체 사이의 계면에 흡수되어 액체의 배수를 방해하기 때문으로 파악되었다.
표 2, 도 5, 및 도 6b를 참조하면, 계면활성제 용액 샘플들 1 내지 5 및 대조군 모두 시간 경과에 따라 평균 기포 면적이 증가한 것을 알 수 있다. 이는 시간이 지남에 따라 기포들 사이의 액체(도 5의 검정 윤곽선)가 중력에 의해 아래로 떨어지면서 거품이 건조해지고, 또한 작은 거품이 큰 거품에 흡수되어 더 큰 거품이 형성되었기 때문으로 추정되었다. 그러나, EC 콜로이드를 포함하는 계면활성제 용액 샘플들 1 내지 5 는 EC 콜로이드를 포함하지 않는 대조군 대비 평균 기포 면적 유지정도가 더 우수하였다. 이는 EC 콜로이드를 포함하는 계면활성제 용액의 경우 기포 안정성이 더 우수함을 나타내는 것으로 이해되었다.
한편, 서로 다른 평균 입도를 갖는 EC 입자들을 함유하는 계면활성제 용액 샘플들 1 내지 5 사이에서 기포 안정성 또는 기포 생성력에 있어 큰 차이를 나타내지 못하였는데, 이는 음이온계 계면활성제인 SDS의 농도가 비교적 충분하였기 때문인 것으로 추정되었다.
도 7은 표 3에 나타낸 계면활성제 용액 샘플들 1 내지 5 및 대조군 용액 샘플 내에 발생된 거품의 모양을 시간 경과에 따라 촬영한 사진들이고, 도 8a는 표 3에 나타낸 계면활성제 용액 샘플들 1 내지 5 및 대조군 용액 샘플 내에 발생된 거품의 높이를 시간에 따라 나타낸 그래프이고, 도 8b는 표 3에 나타낸 계면활성제 용액 샘플들 1 내지 5 및 대조군 용액 샘플 내에 발생된 평균 기포 면적을 시간에 따라 나타낸 그래프이다.
표 3, 도 7, 도 8a, 및 도 8b를 참조하면, SDS의 농도가 5mM인 경우(표 2, 도 5, 도 6a)와 마찬가지로 계면활성제 용액 샘플들 1 내지 5 및 대조군 모두 시간 경과에 따라 거품의 높이가 감소했고, 계면활성제 용액 샘플들 1 내지 5는 대조군(control) 대비 거품의 높이 감소율이 적어 기포 안정성이 향상된 것을 알 수 있다. 그러나, SDS의 농도가 5mM인 경우(표 2, 도 5, 도 6a)와는 달리, 거품의 안정성은 서로 다른 평균 입도를 갖는 EC 입자들을 함유하는 계면활성제 용액 샘플들 1 내지 5 사이에 기포 안정성 및 평균 기포 면적에 있어 큰 차이를 나타냄을 알 수 있다. 이는 SDS의 농도가 낮아 기포 안정성이 EC 입자들에 크게 의존하였기 때문으로 추정되었다. 구체적으로, 약 322.9 nm의 평균 입도를 갖는 EC 나노입자 콜로이드를 함유하는 계면활성제 용액 샘플 3의 경우 시간 경과에 따라 기포 높이의 변화량이 가장 적고 또한 평균 기포 면적 또한 가장 안정적으로 유지하는 등 가장 우수한 기포 안정성을 나타내었다. 또한, 거품 크기, 거품 발생 및 거품 안정성은 계면활성제 용액 샘플 1에서 3으로 갈수록 증가하였으며, 계면활성제 용액 샘플 4에서 5로 갈수록 감소를 나타냈다. 이는 EC 나노입자의 평균 입도가 증가할수록 기액 계면에의 흡착력이 증가하는 반면, 중력의 영향을 더 많이 받아 기액 계면으로부터 탈착될 확률이 늘어나기 때문인 것으로 이해되었다.
도 9는 표 4에 나타낸 계면활성제 용액 샘플들 3A 내지 3E 및 대조군 용액 샘플 내에 발생된 거품의 모양을 시간 경과에 따라 촬영한 사진들이고, 도 10a는 표 4에 나타낸 계면활성제 용액 샘플들 3A 내지 3E 및 대조군 용액 샘플 내에 발생된 거품의 높이를 시간에 따라 나타낸 그래프이고, 도 10b는 표 4에 나타낸 계면활성제 용액 샘플들 3A 내지 3E 및 대조군 용액 샘플 내에 발생된 평균 기포 면적을 시간에 따라 나타낸 그래프이다.
표 4, 도 9, 도 10a, 및 도 10b를 참조하면, EC 나노입자의 농도가 증가함에 따라 거품 높이 유지율이 증가하였으며(도 10a), 또한 평균 기포 면적의 성장률은 감소하여 기포 안정성이 개선됨을 알 수 있다.
이상, 본 발명을 바람직한 실시예를 들어 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되지 않고, 본 발명의 기술적 사상 및 범위 내에서 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러가지 변형 및 변경이 가능하다.

Claims (13)

  1. 비이온계 계면활성제와 양쪽성이온 계면활성제(zwitterionic surfactant) 중에서 선택되는 적어도 하나의 비음이온계 계면활성제; 및
    알킬 셀룰로오스 나노입자를 함유하며
    상기 알킬 셀룰로오스 나노입자는 알킬 셀룰로오스가 응집된 입자이고,
    상기 알킬 셀룰로오스는 2 내지 2.8의 치환도(Degree of Substitution)를 갖는 모발 세정제.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 알킬 셀룰로오스 나노입자는 구형의 형상을 갖는 모발 세정제.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 알킬 셀룰로오스 나노입자는 100 내지 650 nm의 평균입도를 갖는 모발 세정제.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 알킬 셀룰로오스 나노입자는 250 내지 400 nm의 평균입도를 갖는 모발 세정제.
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 제1항에 있어서,
    상기 알킬 셀룰로오스는 2.3 내지 2.6의 치환도(Degree of Substitution)를 갖는 모발 세정제.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 알킬 셀룰로오스 나노입자는
    에틸 셀룰로오스, 메틸 셀룰로오스. 메틸에틸 셀룰로오스, 또는 이들 중 둘 이상의 혼합물이 응집된 입자인 모발 세정제.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 비음이온계 계면활성제 100 중량부에 대해 상기 알킬 셀룰로오스 나노입자는 0.001 내지 0.2 중량부로 함유되는 모발 세정제.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 비음이온계 계면활성제는 비음이온계 계면활성제의 총량 대비, 70 내지 80 wt%의 알킬 폴리글루코사이드(alkyl polyglucoside), 1 내지 10 wt%의 폴리옥시프로필렌-폴리옥시에틸렌 알킬 에테르 (polyoxypropylene­polyoxyethylene alkyl ether), 및 15 내지 25wt%의 코카미도프로필베타인(cocamidopropyl betaine)을 함유하는 모발 세정제.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 모발 세정제는 습윤제, 점증제, 방부제, pH 조절제, 향료로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나를 더 포함하는 모발 세정제.
  12. 70 내지 80 wt%의 알킬 폴리글루코사이드(alkyl polyglucoside), 1 내지 10 wt%의 폴리옥시프로필렌-폴리옥시에틸렌 알킬 에테르 (polyoxypropylene­polyoxyethylene alkyl ether), 및 15 내지 25wt%의 코카미도프로필베타인(cocamidopropyl betaine)을 함유하는 비음이온계 계면활성제 100 중량부; 및
    에틸 셀룰로오스 나노입자 0.001 내지 0.2 중량부를 함유하는 음이온계 계면활성제-프리 동물용 샴푸.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 에틸 셀룰로오스 나노입자는 250 내지 400 nm의 평균입도를 갖는 음이온계 계면활성제-프리 동물용 샴푸.
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