KR102180902B1 - 강관용 도료 조성물 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 도료 조성물에 관한 것이며, 더욱 상세하게는 고내마모성, 방수, 방식 성능이 우수한 동시에 표면품질과, 금속인 피부착면과의 접착력이 매우 뛰어난 강관용 도료 조성물 제조방법에 관한 것이다.

Description

강관용 도료 조성물 제조방법{Method for manufacturing coating composion for steel pipe}
본 발명은 도료 조성물에 관한 것이며, 더욱 상세하게는 고내마모성, 방수, 방식 성능이 우수한 동시에 표면품질과, 금속인 피부착면과의 접착력이 매우 뛰어난 강관용 도료 조성물 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 음용수, 생활하수나 공장폐수, 도로의 배수, 농업용수나 공업용수의 급수, 도시가스, 각종 유체의 이송을 위해 강관이 널리 사용된다.
이들 강관의 내외부는 녹 방지나 외부충격에 의한 손상을 방지하기 위하여 코팅제를 사용하여 피복을 하고 있다. 여기에 사용되는 코팅제는 부식 및 침식을 방지하기 위하여, 부식을 유발하는 원소 또는 분자에 대한 확산 속도가 낮은 경화형 폴리머 수지 내에 이들 확산을 더욱 저지할 수 있는 충진제가 첨가된 코팅제가 널리 사용되어 왔다.
이러한 부식은 대부분 수분(H2O), 산소(O2), 이산화탄소(CO2), 할로겐족 원소(Cl, Br 등) 등의 침투에 의해 발생하고, 특히 산 또는 알칼리 이온, 오존 등의 성분에 의해 그 정도가 촉진된다. 이에 대해, 상기와 같이 충진제를 사용하는 경우, 이들 부식 유발 물질의 확산을 저지하게 된다. 즉, 충진제의 첨가는 부식 유발물질의 확산 경로를 우회하게 하여 침투 길이를 증가시키기 때문에, 부식 유발 물질의 투과도를 감소시켜 이들 코팅제의 방식 성능이 개선된다.
한편, 충진제의 사용은 하기와 같은 몇 가지 문제점들을 가지고 있다. 첫째, 코팅층 표면으로 충진제가 돌출되거나, 코팅층이 평탄화(leveling) 되는 것을 충진제가 방해하여 코팅층 표면이 매끄럽지 못하게 된다. 따라서, 이와 같이 긴 길이의 충진제의 사용은 코팅층의 외관 불량을 유발하게 된다. 둘째, 코팅 과정에서 코팅층 내부에 기공 포획이 쉽게 일어나 핀홀(pin hole) 등의 결함이 많이 발생하게 된다. 대부분의 코팅층은 스프레이, 브러쉬, 어플리케이터 등을 사용하여 막을 형성하는 것이 일반적인데, 이 과정에서 기포가 코팅층 내에 발생 또는 포집된다. 이들 기포의 대부분은 부력에 의하여 코팅층 상부로 부유되어 제거되는 것이 일반적이다. 그러나, 일부 기포는 충진제에 의하여 포집될 수 있으며, 이 경우 핀홀 등 코팅층의 결함 발생을 유발시켜 성능 저하로 이어지게 된다.
또한, 코팅제의 매트릭스가 되는 접착수지는 종류에 따라서 습윤한 환경에서의 접착력 저하의 문제, 강관의 재질과의 접착력, 온도 등의 조건 변화에 따른 열팽창계수의 차이 등으로 인한 탈리 문제가 존재해왔다.
따라서, 이와 같은 문제점들을 해결하여 고내마모성, 방수, 방식, 접착성능이 우수한 강관용 도료 조성물에 대한 개발이 시급한 실정이다.
공개특허공보 제10-1995-0000505호
본 발명은 상기와 같은 점을 감안하여 안출한 것으로, 고내마모성, 방수, 방식 성능이 우수한 동시에 표면 균열이 방지되고, 금속인 피부착면과의 접착성능이 우수하며, 작업성이 매우 뛰어난 강관용 도료조성물의 제조방법을 제공하는데 목적이 있다.
또한, 본 발명은 본 발명에 따른 강관용 도료조성물을 통해 형성되어 우수한 고내마모성, 방수, 방식, 접착성능, 두께 균일성, 표면품질이 우수한 코팅층을 구비한 강관을 제공하는데 다른 목적이 있다.
상술한 과제를 해결하기 위하여 본 발명은 25℃에서 액상의 비스페놀 A형 에폭시 수지 및 알루미나 분말을 포함하는 충진제를 혼합하여 주제를 준비하는 단계; 아민계 화합물인 경화성분 및 경화촉진성분을 혼합하여 경화제를 준비하는 단계; 및 상기 주제와 경화제를 혼합하는 단계;를 포함하는 강관용 도료 조성물 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 알루미나 분말은 평균입경이 0.30 ~ 1.0㎜일수 있다. 이때, 상기 알루미나 분말 전체 중 40메쉬 체를 통과하는 알루미나 분말의 중량과, 70메쉬 체를 통과하는 알루미나 분말의 중량은 1: 3.4 ~ 4.3 중량비일 수 있다.
또한, 상기 알루미나 분말은 상기 에폭시 수지 100 중량부에 대해 180 ~ 220 중량부로 포함될 수 있다.
또한, 상기 에폭시 수지는 n-부틸 글리시딜 에테르인 단관능 글리시딜 에테르로 변성된 비스페톨 A형 에폭시 수지로서, 에폭시 당량이 190 ~ 230g/eq이며, 25℃에서 점도가 800 ~ 1600cps일 수 있다.
또한, 상기 주제는 BET 비표면적이 165 ~ 250㎡/g이며, 평균입경이 400㎚이하이고, 표면에 하이드록시기를 구비한 실리카 분말을 더 포함할 수 있다.
또한, 상기 실리카 분말은 상기 에폭시 수지 100 중량부에 대하여 5 ~ 10 중량부로 포함될 수 있다.
또한, 상기 아민계 화합물은 하기 화학식 1로 표시되는 화합물을 포함할 수 있다.
[화학식 1]
Figure 112018096127255-pat00001
또한, 상기 경화촉진성분은 하기 화학식 2로 표시되는 화합물을 포함할 수 있다.
[화학식 2]
Figure 112018096127255-pat00002
또한, 상기 주제는 25℃에서 액상인 이온성 액체를 상기 에폭시 수지 100 중량부에대하여 10 ~ 15 중량부 더 포함할 수 있고, 보다 바람직하게는 상기 이온성 액체는 글리시딜트리메틸암모늄 트리플루오로메테인설포네이트일 수 있다.
또한, 본 발명은 강관, 상기 강관의 표면에 본 발명에 따라서 제조되는 강관용 도료 조성물이 처리된 후 경화되어 형성되며, 평균두께가 3㎜ 이하인 코팅층을 포함하는 표면처리된 강관을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 의한 강관용 도료조성물 제조방법은 고내마모성, 방수, 방식 성능이 우수한 동시에 표면 균열이 방지되고, 금속인 피부착면과의 접착성능이 우수하며, 작업성이 매우 뛰어난 도료조성물의 구현에 적합하다. 또한, 이를 통해 구현된 강관용 도료조성물은 우수한 고내마모성, 방수, 방식, 접착성능, 두께 균일성, 표면품질이 우수한 코팅층을 구현함에 따라서 강관의 내, 외부 코팅용 도료로서 널리 응용될 수 있다.
이하, 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 강관용 도료 조성물은 25℃에서 액상의 비스페놀 A형 에폭시 수지 및 알루미나 분말을 포함하는 충진제를 혼합하여 주제를 준비하는 단계, 아민계 화합물인 경화성분 및 경화촉진성분을 혼합하여 경화제를 준비하는 단계, 및 상기 주제와 경화제를 혼합하는 단계를 포함하여 제조된다.
먼저 주제를 준비하는 단계에 대해 설명한다.
상기 주제는 25℃에서 액상의 비스페놀 A형 에폭시 수지 및 알루미나 분말을 포함하는 충진제를 혼합하여 제조되며, 이외에 실리카 분말, 이산화티타늄 분말을 더 포함할 수 있다.
상기 에폭시 수지는 후술하는 경화제와 반응하여 가교됨으로써 도료 조성물을 통해 형성되는 코팅층, 또는 도막의 매트릭스를 형성하며, 25℃에서 액상의 비스페놀 A형 에폭시 수지가 사용된다. 상기 액상의 비스페놀 A형 에폭시 수지의 경우 다른 종류의 에폭시에 대비하여 도막의 강도, 접착력, 내식성, 소정의 두께로 형성되는 두께 형성성 및 평활성 등의 측면에서 매우 유리할 수 있다. 상기 비스페놀 A형 에폭시 수지는 25℃에서 액상인 것인 공지된 비스페놀 A형 에폭시 수지의 경우 제한 없이 사용될 수 있다. 만일 25℃에서 성상이 액상이 아닌, 고상이나 반고상의 에폭시 수지를 주제성분으로 사용할 경우 최종 조성물의 점도 조절이 용이하지 않고, 이로 인한 목적하는 두께로 도막 형성이 용이하지 않으며, 구현된 도막 두께가 불균일하여 평활성이 저하될 우려가 있다. 또한, 조성물 내 분산되는 충진제의 분산성을 저해하여 잦은 교반이 요구되거나 형성된 도막 내 충진제의 분포가 불균일해지고, 이로 인해 방식성, 내마모성의 물성 역시 위치에 따라서 다르게 발현되고, 충진제가 뭉쳐진 위치에서는 도막의 크랙이나 접착력 약화 우려가 있다.
상기 비스페놀 A형 에폭시 수지는 바람직하게는 n-부틸 글리시딜 에테르인 단관능 글리시딜 에테르로 변성된 비스페톨 A형 에폭시 수지로서, 에폭시 당량이 190 ~ 230이며, 25℃에서 점도가 800 ~ 1600cps인 것을 사용하는 것이 좋다. 특히 n-부틸 글리시딜 에테르인 단관능 글리시딜 에테르로 변성됨으로써 보다 향상된 접착력, 기계적 물성 및 내식성의 발현과, 목적하는 수준의 두께형성에 유리할 수 있다. 즉, 비스페놀 A형 에폭시 수지가 C8 내지 15인 지방족 글리시딜 에테르로 변성되거나, o-크레실 글리시딜 에테르, 페닐 글리시딜 에테르와 같이 방향족 글리시딜 에테르, 또는 다관능 글리시딜 에테르로 변성될 수 있으나, 다른 종류로 변성된 경우 향상된 접착력, 기계적 물성 및 내식성의 발현과, 목적하는 수준의 두께형성이 어려울 수 있다.
목적하는 수준의 두께형성과 평활성이 중요한 이유는 강관의 경우 형태가 판상이 아님에 따라서 도료조성물의 처리 이후 두께 변화가 발생할 수 있기 때문이며, 이로 인해 다른 용도용에 대비해 강관용에서는 해당 특성의 발현이 매우 중요하다.
한편, n-부틸 글리시딜 에테르로 변성된 비스페놀 A형 에폭시 수지인 경우에도 점도가 800 ~ 1600cps일 수 있다. 만일 점도가 800cps 미만일 경우 쉽게 흘러내려 용도에 적합하도록 소정의 두께를 갖는 도막의 생성이 어려울 수 있고, 생성 후에도 도포면과의 접착력이 저하될 수 있는 문제점이 있다. 또한, 만일 점도가 1600cps를 초과하는 경우 생성된 도막의 두께가 과도하게 되거나, 두께가 균일하지 못해 평활성이 저하될 수 있고, 충진제 등의 분산성이 현저히 저하될 우려가 있다.
또한, n-부틸 글리시딜 에테르로 변성된 비스페놀 A형 에폭시 수지는 에폭시 당량이 190 ~ 230g/eq일 수 있다. 만일 에폭시 당량이 190g/eq 미만일 경우 도막이 쉽게 깨지거나 크랙이 발생할 수 있고, 굴곡진 표면에서 특히 쉽게 박리될 수 있는 문제가 있다. 또한, 만일 에폭시 당량이 230g/eq을 초과하는 경우 미경화된 부분의 발생으로 인한 접착력 및 내구성이 저하될 수 있는 문제가 있다.
상기 주제는 상술한 에폭시 성분 이외에 비스페놀 B형, 비스페놀 AD형, 비스페놀 S형, 비스페놀 F형 및 레조르시놀 등과 같은 다른 종류의 비스페놀계 에폭시, 또는, 페놀 노볼락(Phenol novolac) 에폭시, 아르알킬페놀 노볼락, 테르펜페놀 노볼락과 같은 페놀계 노볼락, 및 o-크레졸 노볼락(Cresolnovolac) 에폭시와 같은 크레졸 노볼락계 에폭시 수지 등을 병용할 수 있다. 다만, 비스페놀 A형 이외의 다른 종류의 에폭시 수지를 혼합하여 사용할 경우 조성물 처리 후 경화속도의 조절이 용이하지 않음에 따라서 평활한 도막의 형성이 어려울 수 있고, 도막에 크랙이 발생할 수 있어서 다른 종류의 에폭시의 혼합사용 보다는 비스페놀 A형 에폭시 수지의 단독사용이 바람직하다.
한편, 상기 주제는 N,N-디글리시딜 아닐린을 반응성 희석제로 더 포함할 수 있다. 상기 반응성 희석제의 추가는 목적하는 도막의 두께 3 ~ 4㎜를 형성시키기에 매우 유리하고, 특히 n-부틸 글리시딜 에테르와의 상승작용으로 인하여 보다 향상된 금속인 강관 외부면과의 접착력, 기계적 강도를 발현시키기에 유리하다. 상기 N,N-디글리시딜 아닐린은 25℃에서 점도가 90 ~ 160cps일 수 있으며, 에폭시 당량이 106 ~ 116g/eq일 수 있다. 상기 N,N-디글리시딜 아닐린은 상술한 에폭시 수지 100 중량부에 대해 4 ~ 10 중량부로 포함될 수 있고, 만일 4 중량부 미만으로 포함되는 경우 목적하는 효과의 발현이 미미하며, 10 중량부를 초과할 경우 형성되는 도막의 두께가 과도해지고, 오히려 접착력, 기계적 강도 등이 저하될 우려가 있다.
또한, 상기 주제는 충진제로서 알루미나를 포함한다. 상기 충진제는 강관을통해 흐르는 유체의 특성(예를 들어 pH 등)에 따른 강관의 부식을 방지하고, 도막의 기계적 강도를 향상시켜 표면의 내구성을 담보하고, 바닥면의 굴곡면을 평활케 하기 위한 기능을 수행하는 성분이다.
상기 알루미나는 분말의 형상으로서, 평균입경이 0.30 ~ 1.0㎜일 수 있다. 만일 알루미나의 평균입경이 만일 평균입경이 0.30㎜ 미만일 경우 분산성이 저하되어 장시간 교반이 요구될 수 있고, 조성물의 점도가 현저히 높아져 작업이 매우 용이하지 않을 수 있다. 또한, 구현된 도막 내 알루미나가 뭉쳐서 군데군데 존재하게 되어 균일한 도막의 강도나 내식성을 발현하기 어려울 수 있다. 만일 알루미나의 평균입경이 0.40㎜를 초과할 경우 조성물의 점도를 현저히 저하시킴에 따라서 소정의 두께를 이상으로 두꺼운 도막 형성이 용이하지 않을 수 있고, 도막의 평활성이 저하되고, 도막의 두께가 균일하지 않을 수 있는 문제가 있다. 또한, 보다 바람직하게는 상기 알루미나 분말은 상기 알루미나 분말 전체 중 40메쉬 체를 통과하는 알루미나 분말의 중량과, 70메쉬 체를 통과하는 알루미나 분말의 중량은 1: 3.4 ~ 4.3 중량비로 포함된 것일 수 있다. 이와 같은 특성을 만족함에 따라서 도막 전체적으로 균일한 내식성, 도막강도 및 도막두께를 발현하기에 유리하다. 만일 평균입경을 만족하더라도 위와 같은 중량비를 벗어나는 입경분포를 갖는 알루미나 분말을 사용할 시에 균일한 내식성, 도막강도 및 도막두께를 발현하기 어려울 수 있다.
또한, 상기 알루미나 분말은 상술한 에폭시 수지 100 중량부에 대하여 180 ~ 220 중량부로 포함될 수 있는데, 만일 상기 알루미나 분말이 180 중량부 미만으로 포함될 경우 알루미나 분말을 통한 목적하는 효과의 발현이 어려울 수 있고, 특히 점도변화로 인해 두께가 균일하지 않은 부분이 증가하고, 충분한 기계적 강도도 발현하기 어려울 수 있다. 또한, 상기 알루미나가 220 중량부를 초과할 경우 조성물 점도의 현저한 변동을 유발할 수 있으며, 도막의 표면품질, 두께 균일성을 저하시키고, 형성된 도막이 금속 강관의 표면에서 쉽게 벗겨질 우려가 있다.
본 발명의 바람직한 일 실시예에 따르면, 상기 주제는 실리카 분말을 더 포함할 수 있다. 상술한 주제에서 알루미나 분말의 비율은 에폭시 수지에 대비해 2배 이상으로 많은 함량으로 포함됨에 따라서 알루미나 분말의 뭉침이 특히 문제된다. 이에 주제에 더 포함되는 상기 실리카 분말은 알루미나 분말의 뭉침을 방지하여 분산성을 더욱 향상시키는 동시에 금속인 강관 표면과의 접착력을 향상시킬 수 있다. 특히, 보다 바람직하게는 상기 실리카 분말은 BET 비표면적이 165 ~ 250㎡/g이며, 평균입경이 400㎚ 이하이고, 표면에 하이드록시기를 구비한 것일 수 있는데, 이로 인해 주제 내에서 3차원적인 네트워크 구조 결합을 형성할 수 있고, 이를 통하여 도료 조성물의 흐름성을 개선하고, 도막의 기계적 강도를 더욱 향상시키며, 상기 네트워크 구조로 인해 주제 내 알루미나 분말과 같은 충진제의 침강을 방지할 수 있다. 나아가 알루미나 분말의 외부면을 쉽게 둘러싸서 분말 간의 뭉침을 방지할 수 있다. 만일 비표면적이 위의 범위를 만족하지 못하거나 및/또는 표면에 하이드록시기를 구비하지 않을 경우 위와 같은 효과는 달성하기 어려울 수 있다. 위와 같은 실리카 분말은 일예로 염화실란이 산소 및 수소 분위기 하에서 1000℃를 이상의 불꽃 내에서 가수분해 되어 형성될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니며 이와 같은 조건을 만족하는 시중의 상용품을 구입하여 사용해도 무방하고, 본 발명은 이에 대해 특별히 한정하지 않는다.
상기 실리카 분말은 상기 에폭시 수지 100 중량부에 대하여 5 ~ 10 중량부로 포함될 수 있으며, 만일 5 중량부 미만으로 포함될 경우 상술한 실리카 분말을 통한 효과발현이 어려울 수 있고, 10 중량부를 초과할 경우 도막의 두께조절이 어렵고 형성된 도막의 두께가 균일하지 않을 수 있으며, 오히려 접착력을 저하시킬 우려가 있다.
또한, 상기 주제는 이산화티타늄을 더 포함할 수 있다. 상기 이산화티타늄 분말은 은폐력과 색상을 변형시키는 기능을 수행하는 성분이다. 상기 이산화티타늄 분말은 상술한 에폭시 수지 100 중량부에 대하여 15 ~ 20 중량부로 포함될 수 있는데, 만일 15 중량부 미만으로 포함되는 경우 은폐력과 착색력이 떨어지는 문제가 있고, 20 중량부를 초과할 경우 흡유량과 부착력에 문제가 있다.
또한, 상기 이산화티타늄 분말은 평균입경이 0.25 ~ 0.35㎛일 수 있으며, 이를 통해 연화공정이 필요없이 FREE MIXING으로 제조공정의 단순화 효과에 유리한 이점이 있다.
또한, 상기 주제는 25℃에서 액상인 이온성 액체를 상기 에폭시 수지 100 중량부에 대하여 10 ~ 15 중량부 더 포함할 수 있다. 상기 이온성 액체는 상술한 알루미나 분말의 분산성을 더욱 향상시켜 균일한 도막강도와 접착력 발현에 유리할 수 있다. 만일 상기 이온성 액체가 10 중량부 미만으로 포함될 경우 이온성 액체를 통해 목적하는 효과의 발현이 미미할 수 있고, 15 중량부를 초과할 경우 내수성, 도막의 기계적 강도가 저하될 우려가 있다.
또한, 상기 이온성 액체는 상술한 에폭시 수지와의 상호작용을 통해 보다 향상된 기계적 강도, 접착력 발현을 위하여 글리시딜기를 가질 수 있고, 보다 바람직하게는 글리시딜트리메틸암모늄 트리플루오로메테인설포네이트를 사용할 수 있다. 다른 종류의 이온성 액체에 대비해 글리시딜트리메틸암모늄 트리플루오로메테인설포네이트는 내수성, 도막강도 및 접착력 향상에 매우 기여할 수 있는 이점 있다.
또한, 상기 주제는 상술한 성분 이외에 레벨링제, pH 조절제, 이온포착제, 점도조정제, 요변성(搖變性) 부여제, 산화방지제, 열안정제, 광안정제, 자외선흡수제, 착색제, 탈수제, 난연제, 방미제(防黴劑), 방부제, 등의 각종 첨가제의 1 종류 또는 2 종류 이상이 첨가될 수도 있다. 상기 기재된 각종 첨가제는 당업계에 공지된 것을 사용할 수 있어 본 발명에서 특별히 한정하지 않는다.
다음으로 경화제를 준비하는 단계에 대해 설명한다.
상기 경화제는 아민계 화합물인 경화성분 및 경화촉진성분을 혼합하여 제조될 수 있다.
상기 아민계 화합물은 경화성분으로서, 에폭시 수지의 경화제로 사용되는 공지된 아민계 화합물인 경우 제한 없이 사용될 수 있다. 다만, 바람직하게는 상기 아민계 화합물의 경우 하기 화학식 1로 표시되는 화합물을 포함할 수 있으며, 화학식 1로 표시되는 화합물은 상술한 n-부틸 글리시딜 에테르와 상승작용에 따라서 구현된 도막이 보다 향상된 기계적 강도, 접착력을 발현시킬 수 있는 이점이 있다.
[화학식 1]
Figure 112018096127255-pat00003
상기 화학식 1로 표시되는 경화성분은 아민가가 1400 ~ 1500 mgKOH/g일 수 있다.
또한, 상기 경화제는 경화촉진성분을 포함하는데, 상기 경화촉진성분은 아민계 화합물인 경화성분과의 상승작용, 및 바람직한 아민계 화합물인 상술한 화학식1로 표시되는 화합물과의 보다 상승작용을 위하여 하기 화학식 2로 표시되는 화합물일 수 있다.
[화학식 2]
Figure 112018096127255-pat00004
상기 화학식2로 표시되는 화합물을 경화촉진성분으로 사용함을 통해 보다 향상된 내수성, 기계적 강도 및 접착력을 발현하는데 유리할 수 있다.
상기 경화촉진성분은 경화성분 100 중량부에 대해서 8 ~ 15 중량부로 포함될 수 있으며, 이를 통해 본 발명의 목적을 달성하는데 보다 유리할 수 있다.
상술한 방법에 의해 각각 제조된 주제와 경화제는 혼합되어 강관용 도료 조성물을 형성한다. 즉, 상기 강관용 도료 조성물은 주제와 경화제가 혼합되어 형성되는 2액형 도료 조성물일 수 있다. 이때, 상기 주제와 경화제는 20 ~ 30: 1의 중량비로 혼합되는 것이 좋고, 이를 만족하지 못할 경우 도막의 강도가 저하되거나 미경화된 주제의 잔존으로 인해 역시 충분한 기계적 강도와 접착력이 발현되지 못할 우려가 있다.
상술한 방법에 의해 제조된 도료 조성물은 강관의 표면에 처리되어 경화된 후 코팅층을 형성함을 통해 표면 처리된 강관을 구현한다.
상기 강관은 내부에 빈 공간이 있고, 봉 형태를 띠는 제품인 경우 제한 없이 사용될 수 있고, 그 재질에도 철강 이외에 다른 종류의 금속인 경우에도 제한이 없다. 또한, 구체적 형상 및 크기 역시 본 발명은 한정하지 않는다.
상기 강관에 도료 조성물이 처리되어 형성된 코팅층은 두께가 3㎜ 이하일 수 있다. 이때, 상기 코팅층은 소정의 두께로 도료 조성물을 처리한 뒤 25 ~ 50℃의 열을 가해 경화시켜 형성시킬 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
또한, 상기 코팅층은 두께 균일성이 매우 우수함에 따라서 코팅층의 임의의 20개 지점에 대해 측정된 두께에 대한 표준편차가 0.2㎜ 이하일 수 있고, 이로 인해 뛰어난 평활성을 발휘할 수 있는 이점이 있다.
하기의 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하기로 하지만, 하기 실시예가 본 발명의 범위를 제한하는 것은 아니며, 이는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것으로 해석되어야 할 것이다.
<실시예1>
주제를 제조하기 위하여, 25℃에서 액상이며, 에폭시 당량 약 200g/eq, 25℃ 점도 약 1000cps이고, n-부틸 글리시딜 에테르로 변성된 비스페놀 A형 에폭시 수지 100 중량부에 평균입경이 0.35㎜인 알루미나 분말(알루미나 분말 전체 중 40메쉬 체를 통과하는 알루미나 분말의 중량과, 70메쉬 체를 통과하는 알루미나 분말의 중량은 1: 3.6 중량비임)을 215 중량부, BET 비표면적이 약 200㎡/g이며, 평균입경이 350㎚이고, 표면에 하이드록시기를 포함하는 무정형의 실리카 분말 8 중량부, 평균입경이 0.28㎛인 이산화티타늄 분말 18 중량부를 혼합하여 5시간 동안 교반하였다.
또한, 경화제를 제조하기 위하여, 하기 화학식 1로 표시되고, 아민가가 약1420 mgKOH/g인 경화성분과 하기 화학식 2로 표시된 경화촉진성분을 경화성분 100 중량부에 대해서 10 중량부가 되도록 혼합하여 2시간 동안 교반하였다.
[화학식 1]
Figure 112018096127255-pat00005
[화학식 2]
Figure 112018096127255-pat00006
이후, 준비된 주제와 경화제를 25:1의 중량비가 되도록 혼합된 하기 표 1과 같은 2액형 강관용도료 조성물을 제조하였다.
<실시예 2 ~ 14>
실시예 1과 동일하게 실시하여 제조하되, 하기 표 1 또는 표 2와 같이 에폭시 수지 등을 변경하여 하기 표 1, 표 2, 또는 표 3과 같은 도료 조성물을 제조하였다.
이때, 실시예 5는 C12-C14인 지방족 글리시딜 에테르로 변성된 국도화학 YD-115E를 사용하였다.
또한, 실시예 6의 에폭시 수지는 금호화학 KER 815 제품을 사용하였다.
또한, 실시예 7의 에폭시 수지는 국도화학 YD-115J를 사용하였다.
또한, 실시예 12는 하기 화학식 3으로 표시되는 아민계 화합물을 사용하였다.
[화학식 3]
Figure 112018096127255-pat00007
또한, 실시예 13은 경화제로 폴리아미드계 화합물(국도화학, G-0331)을 사용하였다.
또한, 실시예 14는 경화촉진성분으로 1-cyanoethyl-2-ethyl-4-methylimidazole을 사용하였다.
또한, 실시예 15는 반응성 희석제로 에폭시 당량 약 110g/eq, 25℃ 점도 약 130cps인 이관능성 글리시딜 아민인 N,N-디글리시딜 아닐린을 에폭시 수지 100 중량부 대비 6중량부 더 포함시켰다.
또한, 실시예 16은 평균입경이 0.36㎜인 알루미나 분말(알루미나 분말 전체 중 40메쉬 체를 통과하는 알루미나 분말의 중량과, 70메쉬 체를 통과하는 알루미나 분말의 중량은 1: 3.2 중량비임)을 사용하였다.
또한, 실시예 17은 평균입경이 0.33㎜인 알루미나 분말(알루미나 분말 전체 중 40메쉬 체를 통과하는 알루미나 분말의 중량과, 70메쉬 체를 통과하는 알루미나 분말의 중량은 1: 4.2 중량비임)을 사용하였다.
또한, 실시예 18은 평균입경이 0.32㎜인 알루미나 분말(알루미나 분말 전체 중 40메쉬 체를 통과하는 알루미나 분말의 중량과, 70메쉬 체를 통과하는 알루미나 분말의 중량은 1: 4.6 중량비임)을 사용하였다.
<비교예 1 ~ 2>
실시예 1과 동일하게 실시하여 제조하되, 하기 표 3과 같이 도료 조성물의 성분을 변경하여 하기 표 3과 같은 도료 조성물을 제조하였다.
이때, 비교예1은 비스페놀 F형 에폭시수지로 25℃에서 성상이 액상으로서 25℃에서 점도가 3500cps이고, 에폭시 당량이 170g/eq인 것을 사용하였다.
<실험예 1>
실시예 및 비교예에 따라 제조된 도료 조성물에 대해 하기의 물성을 평가하여 하기 표 1 내지 표 3에 나타내었다.
1. 접착성
ASTM D4541에 의거하여 접착성을 평가하였다. 이때 Steel에 대한 접착성을 평가했고, 그 결과는 실시예 1을 100으로 기준으로 하여 나머지 실시예 및 비교예에서 평가된 접착성 평가결과를 상대적인 백분율로 나타내었다. 실시예1에 대비해 클수록 접착성이 우수함을 나타낸다.
2. 내수성(투습도)
ASTM F-1249에 의거하여 내수성을 평가하였다. 50℃, 100%RH의 조건에서 7일 동안 평가하여 두께방향의 투습도(g/㎡·day)를 평가했고, 그 결과는 실시예 1을 100으로 기준으로 하여 나머지 실시예 및 비교예에서 평가된 내수성 평가결과를 상대적인 백분율로 나타내었다. 실시예1에 대비해 작을수록 내수성이 우수함을 나타낸다.
3. 내충격성
KS D 8502에 의거하여 내충격성을 평가하였다. 이때 평가결과는 간접충격에 의해 박리가 있는 경우 및/또는 직접충격에 의해 박리면적이 3㎠ 초과하는 경우 "불량", 직접충격에 의한 박리면적이 2 ~ 3㎠ 이 경우 "양호", 1 ~ 2㎠ 미만인 경우 "우수", 1㎠ 미만인 경우 "매우 우수"로 평가하였다.
4. 내식성
ISO 11997-1의 시험방법에 의거하여 평가하였다. 구체적으로 복합사이클(600시간 100사이클) 내식성을 평가했다.
<실험예 2>
실시예 및 비교예에 따라서 제조된 도료 조성물에 대해 내경이 30~40㎝인 유리섬유 폴리에스텔 파이프 재질의 강관 내부에 최종 두께가 3~4㎜가 되도록 도포한 뒤, 60℃에서 2~3시간 경화시켜 코팅층을 형성시켰다. 이후, 강관을 길이방향으로 10㎝ 간격으로 자른 시편 20개를 준비한 뒤, 20개 시편에서의 코팅층 두께를 측정한 뒤 코팅층 평균두께 및 표준편차를 계산하여 하기 표 1 내지 표 3에 나타내었다.
실시예1 실시예2 실시예3 실시예4 실시예5 실시예6 실시예7
주제 에폭시수지
 종류 비스페놀A형 비스페놀A형 비스페놀A형 비스페놀A형 비스페놀A형 비스페놀A형 비스페놀A형
변성유무 n-부틸 글리시딜 에테르 n-부틸 글리시딜 에테르 n-부틸 글리시딜 에테르 n-부틸 글리시딜 에테르 C12-C14 지방족 글리시딜 에테르 n-부틸 글리시딜 에테르 n-부틸 글리시딜 에테르
에폭시 당량(g/eq) 200 200 200 200 190 185 180
25℃점도 (cps) 1000 1000 1000 1000 1900 750 350
반응성 희석제 유무/ 함량(중량부) × / 0 × / 0 × / 0 × / 0 × / 0 × / 0 × / 0
알루미나 분말 함량(중량부) 215 230 185 170 215 215 215
실리카 분말 BET 비표면적
(㎡/g)		 200 200 200 200 200 200 200
함량(중량부) 8 8 8 8 8 8 8
하이드록시기 포함유무 ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○
이산화티타늄 함량(중량부) 18 18 18 18 18 18 18
경화제 경화성분 종류 화학식1 화학식1 화학식1 화학식1 화학식1 화학식1 화학식1
경화촉진성분 종류/ 함량 화학식2/10 화학식2/10 화학식2/10 화학식2/10 화학식2/10 화학식2/10 화학식2/10
물성 접착성 100 81 104 92 82 81 78
내수성 100 111 100 104 112 110 114
내충격성 매우우수 양호 매우
우수		 우수 양호 우수 양호
내식성(%) 0.0 1.8 0.0 0.8 1.7 1.0 1.0
두께 표준편차(㎜) 0.08 0.14 0.10 0.26 0.38 0.29 0.56
실시예8 실시예9 실시예10 실시예11 실시예12 실시예13 실시예14
주제 에폭시수지
 종류 비스페놀A형 비스페놀A형 비스페놀A형 비스페놀A형 비스페놀A형 비스페놀A형 비스페놀A형
변성유무 n-부틸 글리시딜 에테르 n-부틸 글리시딜 에테르 n-부틸 글리시딜 에테르 n-부틸 글리시딜 에테르 n-부틸 글리시딜 에테르 n-부틸 글리시딜 에테르 n-부틸 글리시딜 에테르
에폭시 당량(g/eq) 200 200 200 200 200 200 200
25℃점도 (cps) 1000 1000 1000 1000 1000 1000 1000
반응성 희석제 유무/ 함량(중량부) × / 0 ×/ 0 × / 0 × / 0 × / 0 × / 0 × / 0
알루미나 분말 함량(중량부) 215 215 215 215 215 215 215
실리카 분말 BET 비표면적
(㎡/g)		 - 150 200 180 200 200 200
함량(중량부) 0 8 13 8 8 8 8
하이드록시기 포함유무 - ○ ○ × ○ ○ ○
이산화티타늄 함량(중량부) 18 18 18 18 18 18 18
경화제 경화성분 종류 화학식1 화학식1 화학식1 화학식1 화학식3 G-0331 화학식1
경화촉진성분 종류/ 함량 화학식2/10 화학식2/10 화학식2/10 화학식2/10 화학식2/10 화학식2/10 이미다졸계/10
물성 접착성 71 85 87 80 78 82 84
내수성 125 108 107 111 112 110 116
내충격성 불량 우수 양호 우수 우수 양호 양호
내식성 6.6 2.5 0.4 약 2.2 2.0 2.2
두께 표준편차(㎜) 0.17 0.12 0.29 0.15 0.12 0.10 0.15
실시예15 실시예16 실시예17 실시예18 비교예1 비교예2
주제 에폭시수지
 종류 비스페놀A형 비스페놀A형 비스페놀A형 비스페놀A형 비스페놀F 비스페놀A형
변성유무 n-부틸 글리시딜 에테르 n-부틸 글리시딜 에테르 n-부틸 글리시딜 에테르 n-부틸 글리시딜 에테르 × n-부틸 글리시딜 에테르
에폭시 당량(g/eq) 200 200 200 200 170 200
25℃점도 (cps) 1000 1000 1000 1000 3000 1000
반응성 희석제 유무/ 함량(중량부) ○ / 6 × / 0 × / 0 × / 0 × / 0 × / 0
알루미나 분말 함량(중량부) 215 215 215 215 215 215
실리카 분말 BET 비표면적
(㎡/g)		 200 200 200 200 200 200
함량(중량부) 8 8 8 8 8 8
하이드록시기 포함유무 ○ ○ ○ ○ ○ ○
이산화티타늄 함량(중량부) 18 18 18 18 18 18
경화제 경화성분 종류 화학식1 화학식1 화학식1 화학식1 화학식1 화학식1
경화촉진성분 종류/ 함량 화학식2/10 화학식2/10 화학식2/10 화학식2/10 화학식2/10 -
물성 접착성 119 88 96 82 76 78
내수성 88 104 102 109 116 116
내충격성 매우우수 양호 우수 양호 양호 양호
내식성 0 1.1 0.2 1.3 0.9 0.9
두께 표준편차(㎜) 0.02 0.22 0.10 0.15 0.36 0.55
상기 표 1 내지 표 3을 통해 확인할 수 있듯이,
에폭시 성분으로 비스페놀 F형이 사용된 비교예1의 경우 실시예에 대비해 도막두께 균일성, 접착성, 내수성, 내식성이 물성이 저하된 것을 확인할 수 있고, 특히 도막두께 균일성이 좋지 않은 것을 알 수 있다. 이러한 결과는 경확촉진성분을 불포함하는 비교예2 역시 유사한 경향으로 나타났고, 비교예 2는 도막 두께 균일성이 매우 좋지 않은 것을 알 수 있다.
또한, 실리카 분말을 불포함한 실시예8은 내충격성이 불량했고, 실리카분말을 포함하는 경우에도 비표면적이 바람직한 범위를 벗어나거나 함량이 바람직한 범위를 벗어나거나, 하이드록시기를 구비하지 않은 실시예 9 내지 11은 실시예1에 대비해 모든 물성을 동시에 우수한 수준으로 만족시키지 못함을 확인할 수 있다.
또한, n-부틸 글리시딜 에테르로 변성된 비스페놀 A형 에폭시 성분에 대해서조합되는 경화제에 있어서, 경화성분과 경화촉진성분이 본 발명의 화학식 1의 경화성분과 화학식 2의 경화촉진성분을 조합하는 경우(실시예1)가 그렇지 않은 실시예 12 내지 14에 대비해 모든 물성에서 현저히 우수하여 상승작용이 있음을 확인할 수 있다.
한편, 반응성 희석제가 포함된 실시예 15의 경우 실시예 1에 대비해서도 모든 물성이 현저히 향상된 것을 알 수 있다.

Claims (12)

  1. 25℃에서 액상의 비스페놀 A형 에폭시 수지 및 알루미나 분말을 포함하는 충진제를 혼합하여 주제를 준비하는 단계;
    아민계 화합물인 경화성분 및 경화촉진성분을 혼합하여 경화제를 준비하는 단계; 및
    상기 주제와 경화제를 혼합하는 단계;를 포함하고,
    상기 알루미나 분말은 평균입경이 0.30 ~ 1.0㎜이고,
    상기 알루미나 분말 전체 중 40메쉬 체를 통과하는 알루미나 분말의 중량과, 70메쉬 체를 통과하는 알루미나 분말의 중량은 1: 3.4 ~ 4.3 중량비인 강관용 도료 조성물 제조방법.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서,
    상기 알루미나 분말은 상기 에폭시 수지 100 중량부에 대해 180 ~ 220 중량부로 포함되는 강관용 도료 조성물 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 에폭시 수지는 n-부틸 글리시딜 에테르인 단관능 글리시딜 에테르로 변성된 비스페놀 A형 에폭시 수지로서, 에폭시 당량이 190 ~ 230g/eq이며, 25℃에서 점도가 800 ~ 1600cps인 것을 특징으로 하는 강관용 도료 조성물 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 주제는 BET 비표면적이 165 ~ 250㎡/g이며, 표면에 하이드록시기를 구비한 실리카 분말을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 강관용 도료 조성물 제조방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 실리카 분말은 상기 에폭시 수지 100 중량부에 대하여 5 ~ 10 중량부로포함되는 것을 특징으로 하는 강관용 도료 조성물 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 아민계 화합물은 하기 화학식 1로 표시되는 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 강관용 도료 조성물 제조방법.
    [화학식 1]
    Figure 112018096127255-pat00008
  8. 제1항에 있어서,
    상기 경화촉진성분은 하기 화학식 2로 표시되는 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 강관용 도료 조성물 제조방법.
    [화학식 2]
    Figure 112018096127255-pat00009
  9. 제1항에 있어서,
    상기 주제는 25℃에서 액상인 이온성 액체를 상기 에폭시 수지 100 중량부에대하여 10 ~ 15 중량부 더 포함하는 것을 특징으로 하는 강관용 도료 조성물 제조방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 이온성 액체는 글리시딜트리메틸암모늄 트리플루오로메테인설포네이트인 것을 특징으로 하는 강관용 도료 조성물 제조방법.
  11. 삭제
  12. 강관;
    상기 강관의 표면에 제1항 및 제3항 내지 제10항 중 어느 한 항에 따라 제조되는 강관용 도료 조성물이 처리 후 경화되어 형성되며, 평균두께가 3~4㎜ 이하인 코팅층; 을 포함하는 표면 처리된 강관.
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