KR102172508B1 - 불소도료 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 불소 함유 공중합체 및 열경화성 아크릴 수지를 포함하고, 상기 열경화성 아크릴 수지가 알킬메타크릴레이트, 알킬아크릴레이트 및 아크릴아마이드 중 하나 이상을 포함하는 단량체로부터 제조된 것인 불소도료 조성물에 관한 것이다.

Description

불소도료 조성물{FLUORIDE COATING COMPOSITION}
본 발명은 내식성 및 도장작업성이 우수한 불소도료 조성물에 관한 것이다.
불소 수지를 포함하는 불소도료는 내약품성이 우수하고 수분 침투성이 작아 내식성 또한 탁월하여, 건축물의 외관이나 가로등, 가드레일, 광고판 등의 구조물에 적용되어 표면 산화를 방지하고 변색을 막아주는 역할을 한다. 또한, 폴리비닐리덴플루오라이드(PVDF) 등의 불소 수지를 포함하는 불소도료는 도막 강도가 높고, 내식성, 내후성 등 내구성이 우수하여, 자동차 부품(예를 들어, 내연기관용 파이프)에도 적용 가능하다.
불소 수지와 열가소성 아크릴 수지가 주제로 포함된 기존의 불소도료는 알루미늄 판넬과 같은 기재에 스프레이 방식으로 도장하기에 적합하다. 그러나, 이러한 불소도료를 자동차 내연기관용 파이프 등에 적용하기 위해서는 스프레이 도장 방식이 아닌 플로우 코팅(flow coating) 방식이 적용 가능해야 하는데, 기존의 불소도료는 플로우 코팅(flow coating) 방식에 요구되는 도장작업성(요변성(thixotropy) 등)이 만족되지 않아 상기 용도로 활용되기에 어려운 문제가 있다.
본 발명은 도막 강도, 내식성, 내후성 등의 내구성 및 도장작업성이 우수한 불소도료 조성물을 제공한다.
본 발명은 불소 함유 공중합체 및 열경화성 아크릴 수지를 포함하고, 상기 열경화성 아크릴 수지가 알킬메타크릴레이트, 알킬아크릴레이트 및 아크릴아마이드 중 하나 이상을 포함하는 단량체로부터 제조된 것인 불소도료 조성물을 제공한다.
본 발명은 도막 강도, 내식성, 내후성 등의 내구성 및 도장작업성이 우수한 불소도료 조성물을 제공한다. 본 발명에 따른 불소도료 조성물은 자동차 부품(예를 들어, 자동차 내연기관 파이프)에 적용 가능하다.
이하, 본 발명에 대하여 설명한다. 그러나, 하기 내용에 의해서만 한정되는 것은 아니며, 필요에 따라 각 구성요소가 다양하게 변형되거나 선택적으로 혼용될 수 있다. 따라서, 본 발명의 사상 및 기술범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명에 따른 불소도료 조성물은 불소 함유 공중합체 및 열경화성 아크릴 수지를 포함한다. 상기 열경화성 아크릴 수지는 알킬메타크릴레이트, 알킬아크릴레이트 및 아크릴아마이드 중 하나 이상을 포함하는 단량체로부터 제조된 것일 수 있다. 본 발명의 불소도료 조성물은 필요에 따라 안료, 용제 및 도료 분야에서 통상적으로 사용되는 첨가제를 더 포함할 수 있다. 이하, 본 발명의 불소도료 조성물의 조성을 살펴보면 다음과 같다.
불소 함유 공중합체
본 발명에서 불소 함유 공중합체는 도료 조성물의 내식성을 향상시키는 역할을 한다. 상기 불소 함유 공중합체로는 예를 들어 비닐리덴플루오라이드(VDF: vinylidenefluoride), 비닐플루오라이드(VF: vinylfluoride), 헥사플루오로프로필렌(HFP: hexafluoropropylene), 테트라플루오로에틸렌(TFE: tetrafluoroethylene), 클로로테트라플루오로에틸렌(CTFE: chlorotetrafluoroethylene) 및 퍼플루오로메틸비닐에테르(PMVE: perfluoromethylvinylether)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 단량체로부터 제조된 (공)중합체를 사용할 수 있다. 상기 불소 함유 공중합체는 예컨대 폴리비닐리덴플루오라이드(PVDF: polyvinylidenefluoride), 폴리비닐플루오라이드(PVF: polyvinylfluoride) 또는 이들의 혼합물일 수 있다. 폴리비닐리덴플루오라이드(PVDF) 및 폴리비닐플루오라이드(PVF)는 뛰어난 내약품성과 양호한 기계적, 열적, 전기적 특성을 겸비하고 있다.
상기 불소 함유 공중합체의 용융흐름지수(Melt Flow Index)는 2.0 내지 6.0 g/10min일 수 있고, 점도는 25 내지 35 kPs일 수 있다.
상기 불소 함유 공중합체는 불소도료 조성물의 총량을 기준으로 약 10 내지 30 중량%, 예를 들어 15 내지 20 중량%의 양으로 사용될 수 있다. 불소도료 성분 내의 불소 함유 공중합체 성분이 30 중량%를 초과하는 경우 불소도료를 충분히 분산시키기 어려워 균일한 도막을 형성하기 어렵고, 도장 도막의 외관이 나쁘게 되며, 수지 간의 결합력이 저하되어 피도체와의 밀착성 저하와 도막의 기계적 물성이 떨어지는 문제점이 발생할 수 있다. 반면에, 불소 함유 공중합체 성분이 10 중량% 미만일 경우 내화학성, 내식성, 내후성이 저하될 수 있다.
열경화성 아크릴 수지
본 발명에 따른 도료 조성물의 수지로서, 상기 불소 함유 공중합체와 함께 열경화성 아크릴 수지가 사용된다. 상기 열경화성 아크릴 수지는 도막의 외관과 경도를 향상시키는 역할을 한다.
상기 열경화성 아크릴 수지로는 알킬메타크릴레이트, 알킬아크릴레이트 및 아크릴아마이드 중 하나 이상을 포함하는 단량체로부터 제조된 것을 사용할 수 있다.
상기 알킬메타크릴레이트로는 예를 들어 메틸메타크릴레이트, 에틸메타크릴레이트, 이소프로필메타크릴레이트, n-부틸메타크릴레이트, 이소부틸메타크릴레이트, n-헥실메타크릴레이트, 라우릴메타크릴레이트를 사용할 수 있고, 이들은 단독으로 사용되거나 2종 이상이 혼합되어 사용될 수 있다. 상기 알킬아크릴레이트로는 예를 들어 메틸아크릴레이트, 에틸아크릴레이트, 이소프로필아크릴레이트, n-부틸아크릴레이트, 2-에틸헥실아크릴레이트를 사용할 수 있고, 이들은 단독으로 사용되거나 2종 이상이 혼합되어 사용될 수 있다. 상기 아크릴아마이드로는 N-(부톡시메틸)-2-프로펜아마이드를 사용할 수 있다.
상기 열경화성 아크릴 수지는 메틸메타크릴레이트, 에틸아크릴레이트 및 아크릴아마이드 중 하나 이상을 포함하는 단량체로부터 제조될 수 있다.
또한, 상기 열경화성 아크릴 수지는 메틸메타크릴레이트, 에틸아크릴레이트 및 아크릴아마이드를 포함하는 단량체로부터 제조될 수 있다.
상기 열경화성 아크릴 수지는 알킬메타크릴레이트 5 내지 50 중량%, 예를 들어 10 내지 30 중량%, 알킬아크릴레이트 5 내지 25 중량%, 예를 들어 8 내지 18 중량% 및 아크릴아마이드 2 내지 20 중량%, 예를 들어 3 내지 10 중량%를 포함할 수 있다.
상기 열경화성 아크릴 수지 내의 알킬메타크릴레이트 함량이 5 중량% 미만인 경우 도막의 유연성이 저하되고, 50 중량%를 초과하는 경우 부착성이 저하될 수 있다. 알킬아크릴레이트 함량이 5 중량% 미만인 경우 불소수지와의 상용성이 저하되고, 25 중량% 초과인 경우 내후성이 저하될 수 있다. 또한 아크릴아마이드 함량이 2 중량% 미만인 경우 반응성이 저하되어 경도가 약해질 수 있고, 20 중량%를 초과하는 경우 온도에 따라 과경화 될 수 있다.
상기 열경화성 아크릴 수지 내의 알킬메타크릴레이트, 알킬아크릴레이트 및 아크릴아마이드의 혼합비(중량비)는 예를 들어, 1 : 0.1 내지 10 : 0.1 내지 10, 다른 예로 1 : 0.1 내지 5 : 0.1 내지 3일 수 있다. 상기 열경화성 아크릴 수지의 혼합비가 상기 범위를 벗어나는 경우, 도료 조성물의 내식성 및 도장작업성이 저하될 수 있다.
상기 열경화성 아크릴 수지의 중량평균분자량은 약 30,000 내지 85,000, 예를 들어 약 35,000 내지 85,000, 다른 예로 약 35,000 내지 75,000일 수 있다. 상기 열경화성 아크릴 수지의 유리전이온도(Tg)는 30 내지 60℃, 예를 들어 약 40 내지 50℃일 수 있다.
상기 열경화성 아크릴 수지는 불소도료 조성물의 총량을 기준으로 약 2 내지 8 중량%, 예를 들어 약 3 내지 6 중량%의 양으로 사용될 수 있다. 열경화성 아크릴 수지를 전술한 범위의 함량으로 사용할 때, 불소도료의 크랙 발생을 방지하고, 도장작업성 및 경도를 효과적으로 향상시킬 수 있다.
안료
본 발명에 따른 불소도료 조성물은 필요에 따라 안료를 더 포함할 수 있다. 상기 안료는 도료에 원하는 색상(유색)을 발현하거나 도막의 강도나 광택을 증가시키기 위해 포함된다.
상기 안료로는 도료 분야에서 통상적으로 사용되는 유기안료, 무기안료, 메탈릭안료, 알루미늄-페이스트(Al-paste), 펄(pearl), 체질안료 등을 제한 없이 사용할 수 있으며, 이들을 단독으로 또는 2종 이상 혼용할 수 있다. 상기 안료의 비제한적인 예로는 레드 계열, 황색/오렌지 계열, 블루 계열, 블랙 계열, 백색 계열, 펄 및 메탈릭 계열의 안료 등을 사용할 수 있다.
본 발명에서, 안료의 함량은 특별히 한정되지 않으며, 불소도료 조성물의 총량을 기준으로 약 5 내지 15 중량%일 수 있다. 상기 안료의 함량이 전술한 범위일 경우, 분산성 및 저장 안정성의 저하 없이, 도막의 외관 특성 및 기계적 물성이 향상될 수 있다.
첨가제
본 발명에 따른 불소도료 조성물은 필요에 따라 전술한 성분들 이외에 당 분야에 알려진 통상적인 첨가제를 선택적으로 더 포함할 수 있다. 본 발명에서 사용 가능한 첨가제의 비제한적인 예를 들면, 칙소제, 소포제, 레벨링제, 표면조정제, 자외선 흡수제, 자외선 안정제, 건조제, 흡습제, 왁스 등이 있다.
상기 첨가제의 함량은 특별히 한정되지 않으며, 불소도료 조성물의 총량을 기준으로 0.1 내지 5 중량%일 수 있다.
용제
본 발명에 따른 불소도료 조성물은 필요에 따라 용제를 더 포함할 수 있다. 상기 용제는 도료 조성물의 점도를 조절하여 도장 작업을 용이하게 하며, 용제의 휘발 속도 조절을 통해 도막(코팅층)의 평활성 및 도장 작업성을 향상시키는 역할을 한다.
본 발명에서 사용 가능한 용제는 당 분야에 알려진 통상적인 용제라면 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어, 케톤(ketone)계 용제, 에스테르(ester)계 용제, 에테르(ether)계 용제, 탄화수소계 용제, 알코올(alcohol)계 용제 또는 이들의 혼합물 등이 있다. 상기 용제의 비제한적인 예로는 부틸아세테이트, 프로필렌글리콜 메틸에테르, 톨루엔, 자일렌, 메틸에틸케톤, 메틸프로필케톤, 메틸부틸케톤, 에틸프로필케톤, 메틸이소부틸케톤, 메틸아세테이트, 에틸아세테이트, 노말프로필아세테이트, 이소프로필아세테이트, 메틸셀로솔브아세테이트, 셀로솔브아세테이트, 부틸셀로솔브아세테이트, 카비톨아세테이트, 노말프로판올, 이소프로판올, 노말부탄올, 이소부탄올, 터셔리부탄올, 벤젠, 아세톤, 테트라하이드로퓨란, 디메틸포름알데히드, 디메틸프탈레이트, 시클로헥사논, 메탄올, 에탄올 등이 있다. 이들은 단독으로 사용되거나 2종 이상이 혼합되어 사용될 수 있다.
본 발명에서, 상기 용제의 함량은 특별히 제한되지 않으며, 불소도료 조성물의 총량이 100 중량%가 되도록 조절하는 잔량일 수 있으며, 예를 들어 50 내지 70 중량%일 수 있다. 상기 용제의 함량이 전술한 범위일 경우, 작업성 및 도막의 외관 특성이 향상될 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 그러나, 하기 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐 어떠한 의미로든 본 발명의 범위가 실시예로 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1-5 및 비교예 1-4]
하기 표 1에 기재된 조성에 따라 각 성분을 배합하여, 실시예 1-5 및 비교예 1-4의 불소도료 조성물을 각각 제조하였다.
Figure 112018073538324-pat00001
1) 불소 함유 공중합체 1: 폴리비닐리덴플루오라이드 수지(HYLAR5000, ARKEMA INC社, 점도 31 kPs)
2) 불소 함유 공중합체 2: 폴리비닐플루오라이드 수지(ZFT-9, LANITAN社, 점도 30 kPs)
3) 열경화성 아크릴수지 1: Methyl Methacrylate 25%, Ethyl Acrylate 11%, N-(Butoxymethyl)-2-propenamide 5% (CRT00431, KCC社, 중량평균분자량: 68,000, Tg: 51℃)
4) 열경화성 아크릴수지 2: Methyl Methacrylate 10%, Ethyl Acrylate 15%, N-(Butoxymethyl)-2-propenamide 10% (CRT00329, KCC社, 중량평균분자량: 37,000, Tg: 45℃)
5) 열경화성 아크릴수지 3 : Methyl Methacrylate 20%, Ethyl Acrylate 11%, N-(Butoxymethyl)-2-propenamide 25% (중량평균분자량: 43,000, Tg: 45℃)
6) 열경화성 아크릴수지 4: Methyl Methacrylate 30%, Ethyl Acrylate 2%, N-(Butoxymethyl)-2-propenamide 9% (중량평균분자량: 54,000, Tg: 51℃)
7) 열가소성 아크릴수지: SS-4007, DONGIN CHEMICAL社 (점도 Z, 고형분 40)
8) 안료 1: Chrome Antimony Titanium Buff Rutile(BBY24828)
9) 안료 2: CAMOUFLAGE GREN NO179(BBG23063)
10) 안료 3: Zinc Phosphate(BBZ53642)
11) 첨가제 1: Thixotropy Agent 1(BYK 410)
12) 첨가제 2: Thixotropy Agent 2(BYK 430)
13) 첨가제 3: Slip Agent(AEK56889)
14) 용제: 디메틸프탈레이트
[실험예 - 물성 평가]
실시예 1-5 및 비교예 1-4에서 각각 제조된 불소도료 조성물의 물성을 하기와 같이 측정하였으며, 이의 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
부착성
ASTM D3359(크로스 컷 테이프 테스트법, cross cut tape test)에 따라 100개의 눈금(1㎜×1㎜)에 테이프를 접착한 후, 테이프를 박리한 후의 잔존하는 눈금의 개수(N)를 측정하였고, N/100으로 표시하였다.
뉴튼경도
뉴튼경도계로 측정 시 도막이 파괴되지 않는 뉴튼값을 측정하였다.
굴곡성
ASTM D4145 규격에 따라, 시편을 벤딩(bending)하여 굴곡 부위에서 도막의 크랙(Crack) 수준과 테이핑(Taping) 후 도막의 벗겨짐(Peel-off)을 평가하였다.
MEK RUBBING(경화도)
거즈에 MEK(Methylethylketone) 용액을 충분히 적신 후, 약 1 내지 1.5 kg의 하중을 주어 분당 왕복 100회의 속도로 시편 내 10 cm 길이로 규정횟수를 문지르고(rubbing), 시험이 끝난 후 시편을 관찰하여 판정하였다.
점도
25℃에서 FORD CUP NO.4로 측정하였다.
TI(요변도)
LVT 점도계(Brookfield)로 측정하여 TI(요변도)를 구하였다.
요변도 = 5회전때의 점도/50회전때의 점도
절곡성
벤딩시험기를 사용하여 시험 시편(길이 35 mm 이상, 두께 4 mm 이하)에 대하여 120˚ 밴딩을 1회 실시한 후, TAPE TEST를 3회 실시하였다. 시험 전 후의 시료를 비교하여 가공면의 박리가 없을 경우 합격, 박리된 면이 있을 경우 불량으로 평하였다.
내식성
ASTM B117 규격에 따라, 칼로 시편의 중앙에 X자 흠집을 낸 후 1,000 시간 내식성을 시험한 후, Blister 발생 유무를 평가하였다.
저장안정성
60℃ 오븐에 7일동안 열저장한 후 침전 유무를 관찰하였다. 침전이 없는 경우, 양호로 판정하였다.
Figure 112018073538324-pat00002
본 발명에 따른 실시예 1-5의 불소도료 조성물은 측정한 물성 모두에서 우수한 물성을 나타내었다. 반면, 열경화성 아크릴수지 대신 열가소성 아크릴수지를 사용한 비교예 1의 불소도료 조성물은 경화도 및 요변도가 열악한 것으로 측정되었다. 또한 불소 함유 공중합체를 포함하지 않은 비교예 2의 불소도료 조성물은 경도, 굴곡성, 경화도, 요변도 및 내식성 등 전반적인 물성이 열악한 것으로 측정되었고, 열경화성 아크릴수지의 단량체의 조성(함량 범위)이 본원발명의 범위를 벗어나는 비교예 3 및 4의 불소도료 조성물은 부착성 및 경도 등, 전반적인 물성이 열악한 것으로 측정되었다.

Claims (8)

  1. 불소 함유 공중합체 및 열경화성 아크릴 수지를 포함하는 불소도료 조성물로서,
    상기 불소 함유 공중합체를 15 내지 20 중량% 포함하고,
    상기 열경화성 아크릴 수지가 알킬메타크릴레이트 5 내지 50 중량%, 알킬아크릴레이트 5 내지 25 중량% 및 아크릴아마이드 2 내지 20 중량%를 포함하는 단량체로부터 제조된 것인 불소도료 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 열경화성 아크릴 수지 2 내지 8 중량%를 포함하는 불소도료 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 불소 함유 공중합체가 폴리비닐리덴플루오라이드(PVDF: polyvinylidenefluoride) 및 폴리비닐플루오라이드(PVF: polyvinylfluoride) 중 1종 이상인 불소도료 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 상기 불소 함유 공중합체의 점도가 25 내지 35 kPs인 불소도료 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 상기 알킬메타크릴레이트가 메틸메타크릴레이트를 포함하거나, 상기 알킬아크릴레이트가 에틸아크릴레이트를 포함하거나, 또는 상기 알킬메타크릴레이트가 메틸메타크릴레이트를 포함하고 상기 알킬아크릴레이트가 에틸아크릴레이트를 포함하는 것인 불소도료 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 상기 열경화성 아크릴 수지는 메틸메타크릴레이트, 에틸아크릴레이트 및 아크릴아마이드를 포함하는 단량체로부터 제조된 것인 불소도료 조성물.
  7. 제1항에 있어서, 상기 알킬메타크릴레이트, 알킬아크릴레이트 및 아크릴아마이드의 혼합비(중량비)는 1 : 0.1 내지 5 : 0.1 내지 3인 불소도료 조성물.
  8. 제1항에 있어서, 상기 열경화성 아크릴 수지의 중량평균분자량은 30,000 내지 85,000이고, 유리전이온도(Tg)는 30 내지 60℃인 불소도료 조성물.
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