KR102168767B1 - 그래핀이 포함된 원단의 제조방법 및 이에 따라 제조된 그래핀이 포함된 원단 - Google Patents

그래핀이 포함된 원단의 제조방법 및 이에 따라 제조된 그래핀이 포함된 원단 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 바인더 100 중량부에 대하여, 탄소 분말 15~60 중량부 및 첨가제 3~8 중량부가 포함된 그래핀 원사를 제조하는 원사 제조 단계; 상기 그래핀 원사를 이용하여 그래핀 원단을 제직하는 제직 단계; 상기 그래핀 원단을 세척 및 건조하는 수세 단계; 건조된 그래핀 원단을 권취하는 권취 단계;를 포함하는, 그래핀이 포함된 원단의 제조방법 및 이에 따라 제조된 그래핀이 포함된 원단에 관한 것으로, 이와 같이 제조된 그래핀이 포함된 원단은, 원단의 보온성을 높이고, 원적외선 방사에 의한 혈액순환을 촉진시키며, 섬유나 인체에 흐르는 정전기 등과 같은 미세전류를 흡수 및 소멸시킴으로써 피부 건조, 소양증 및 아토피 등과 같은 피부 질환을 완화시킬 수 있다.

Description

그래핀이 포함된 원단의 제조방법 및 이에 따라 제조된 그래핀이 포함된 원단{Manufacturing method of fabric including graphene and Fabric including grapheme manufactured by the same}
본 발명은 그래핀이 포함된 원단의 제조방법 및 이에 따라 제조된 그래핀이 포함된 원단에 관한 것으로, 보다 상세하게는 우븐직기, 자카드직기 등을 이용하여 제조되는 직물이나 경편기, 환편기 등을 이용하여 제조되는 편물에 사용되는 원사로 그래핀이 포함된 원사를 사용함으로써, 원단의 보온성을 높이고, 원적외선 방사에 의한 혈액순환을 촉진시키며, 섬유나 인체에 흐르는 정전기 등과 같은 미세전류를 흡수 및 소멸시킴으로써 피부 건조, 소양증 및 아토피 등과 같은 피부 질환을 완화시킬 수 있는 원단의 제조방법 및 이에 따라 제조된 원단에 관한 것이다.
섬유는 그 소재에 따라 천연섬유와 화학섬유로 나눌 수 있고, 천연섬유로는 식물섬유(Vegetable Fiber)인 목면 등이 있으며, 화학섬유로는 합성섬유(Synthetic Fiber)인 폴리에스테르, 나일론, 아크릴 등이 있다.
천연섬유는 천연 그대로의 상태에서 이미 섬유상으로 구성되어, 특히 면섬유는 소프트한 질감과 피부질환 예방 등으로 소비자의 선호도가 높으나, 구김이 잘 가고 신도가 낮으며, 방염처리에 한계가 있는 등 실용적인 면에서 한계가 있어, 이러한 천연섬유의 한계를 극복하기 위해 합성섬유가 개발되었으며, 합성섬유는 내구성, 내산성 등이 우수하여 의류, 침구, 매트 등 기타 다양한 산업 분야에 걸쳐 널리 사용되고 있다.
한편, 섬유제품분야에 있어서 섬유제품 자체의 기능성을 향상시키려는 기술 개발 연구가 오래전부터 이루어져 왔으며, 특히 인체에 유용한 효과를 발휘하는 새로운 기능성 섬유소재가 끊임없이 개발되어 출시되고 있다.
이러한 기능성 섬유소재 중, 근래에는 인체의 혈액순환 촉진작용과 같이 인체에 유용한 효과를 발휘하는 원적외선 방사 기능을 갖는 소재가 각광받고 있는데, 일반적으로 원적외선 섬유 및 원단은 함유된 여러가지 광물질로 인하여 체온이나 외부의 가시광선에 의해서 인체의 체액이 흡수할 수 있는 파장대의 원적외선을 방사하고 이것이 인체의 대부분을 차지하는 체액을 활성화시켜 보온, 온열, 효과를 가져 혈액순환 등에 영향을 주며, 인체 내에 땀을 분비시켜 신진대사를 촉진하는 역할을 하는 것으로 알려져 있다.
이러한 기능을 부여하기 위해 게르마늄, 모나자이트, 토르말린과 같은 물질을 섬유 또는 원단에 코팅하거나, 섬유의 방사액에 첨가시켜 섬유를 제조하여 원적외선 방사 섬유를 제조하였으나, 최근 이러한 물질들에서 방사능이 방출되어 의류나 침구, 자동차 내장재 등의 섬유 제품으로 사용하기 부적합하다는 평가를 받아, 원적외선 방사 효과를 갖는 새로운 원단 제품의 개발이 필요한 실정이다.
본 발명에서는 우븐직기, 자카드직기 등을 이용하여 제조되는 직물이나 경편기, 환편기 등을 이용하여 제조되는 편물에 사용되는 원사로 그래핀이 포함된 원사를 사용함으로써, 원단의 보온성을 높이고, 원적외선 방사에 의한 혈액순환을 촉진시키며, 섬유나 인체에 흐르는 정전기 등과 같은 미세전류를 흡수 및 소멸시킴으로써 피부 건조, 소양증 및 아토피 등과 같은 피부 질환을 완화시킬 수 있는 그래핀이 포함된 원단의 제조방법 및 이에 따라 제조된 그래핀이 포함된 원단을 제공하고자 한다.
상술한 바와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예는, 바인더 100 중량부에 대하여, 탄소 분말 15~60 중량부 및 첨가제 3~8 중량부가 포함된 그래핀 원사를 제조하는 원사 제조 단계; 상기 그래핀 원사를 이용하여 그래핀 원단을 제직하는 제직 단계; 상기 그래핀 원단을 세척하는 수세 단계; 세척된 그래핀 원단을 건조하는 건조 단계; 및 건조된 그래핀 원단을 권취하는 권취 단계;를 포함하는, 그래핀이 포함된 원단의 제조방법에 관한 것이다.
상기 바인더는, 폴리에스테르, 폴리에틸렌, 폴리나일론, 폴리아크릴, 폴리우레탄 중 적어도 어느 하나 이상일 수 있다.
상기 탄소 분말은, 그래핀, 블랙다이아몬드 및 흑연 중 적어도 어느 하나 이상을 포함할 수 있다.
상기 수세 단계는 다단계로 수행되며, 세척수로 수돗물, 천연 암반수, 증류수, 정제수, 천연물질 추출수로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나 이상이 사용될 수 있다.
상기 그래핀 원사는, 전도성 고분자 분말 2~10 중량부를 추가로 더 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 실시예는 상기의 방법으로 제조된 그래핀이 포함된 원단에 관한 것이다.
본 발명의 그래핀이 포함된 원단의 제조방법에 따라 제조된 그래핀이 포함된 원단은 원단의 보온성을 높이고, 원적외선 방사에 의한 혈액순환을 촉진시키며, 섬유나 인체에 흐르는 정전기 등과 같은 미세전류를 흡수 및 소멸시킴으로써 피부 건조, 소양증 및 아토피 등과 같은 피부 질환을 완화시킬 수 있는 효과가 있다.
이하 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 상세히 설명하기에 앞서, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정하여 해석되어서는 아니 되며, 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야 함을 밝혀둔다.
본 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
이하에서는, 본 발명의 실시예를 살펴본다. 그러나 본 발명의 범주가 이하의 바람직한 실시예에 한정되는 것은 아니며, 당업자라면 본 발명의 권리범위 내에서 본 명세서에 기재된 내용의 여러 가지 변형된 형태를 실시할 수 있다.
먼저, 본 발명은 그래핀이 포함된 원단의 제조방법 및 이에 따라 제조된 그래핀이 포함된 원단에 관한 것이다.
본 발명의 그래핀이 포함된 원단의 제조방법에 따라 제조된 그래핀 원단은 그래핀 원사를 이용하여 제조된 직물 혹은 편물로, 원사에 포함된 그래핀은 원단의 보온성을 높이고, 원적외선 방사에 의한 혈액순환을 촉진시키며, 섬유나 인체에 흐르는 정전기 등과 같은 미세전류를 흡수 및 소멸시킴으로써 피부 건조, 소양증 및 아토피 등과 같은 피부 질환을 완화시킬 수 있는 장점이 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀이 포함된 원단의 제조방법은, 바인더 100 중량부에 대하여, 탄소 분말 15~60 중량부 및 첨가제 3~8 중량부가 포함된 그래핀 원사를 제조하는 원사 제조 단계; 상기 그래핀 원사를 이용하여 그래핀 원단을 제직하는 제직 단계; 상기 그래핀 원단을 세척하는 수세 단계; 세척된 그래핀 원단을 건조하는 건조 단계; 및 건조된 그래핀 원단을 권취하는 권취 단계;를 포함한다.
먼저, 상기 원사 제조 단계는, 바인더 100 중량부에 대하여, 탄소 분말 15~60 중량부 및 첨가제 3~8 중량부가 포함된 그래핀 원사를 제조하는 단계로, 보다 상세하게는 바인더를 용융시킨 뒤, 나머지 성분을 혼합하고 교반하여 방사시킴으로써 그래핀 원사를 제조하는 단계이다.
이 단계에서 바람직하게는 전체 성분을 혼합하고 교반한 뒤, 15~30분 동안 초음파 분산시켜 입자성 성분을 균일하게 분산시킨 후 방사시키는 것이 바람직하다.
이때 바인더로는 폴리에스테르, 폴리에틸렌, 폴리나일론, 폴리아크릴, 폴리우레탄 중 적어도 어느 하나 이상이 사용될 수 있다.
상기 탄소 분말은 그래핀 원사에 전도성을 부여하여 미세 전기를 방전시킴으로써 피부 자극을 저감시키고 보온성을 높이기 위해 첨가되는 성분으로, 그래핀, 블랙다이아몬드 및 흑연 중 적어도 어느 하나 이상이 포함될 수 있다.
이때, 탄소 분말의 함량은 바인더 100 중량부에 대하여 15~60 중량부인 것이 바람직한데, 탄소 분말의 함량이 15 중량부 미만인 경우에는 탄소 분말에 의한 상술한 효과를 얻기 곤란하고, 60 중량부를 초과하는 경우에는 원단의 신축성, 유연성 및 촉감이 불량해져 의류, 침구 등으로의 사용이 곤란해지는 문제가 있기 때문이다. 특히 바인더 100 중량부에 대하여 15~40 중량부로 포함되는 경우에는 원단 표면에 노출되는 탄소 분말의 함량이 현저히 저감되어 보다 부드러운 촉감을 얻을 수 있으므로, 상술한 중량 범위 내로 포함되는 것이 더욱 바람직하다.
상기 탄소 분말로 앞서 설명한 바와 같이 그래핀, 블랙다이아몬드 및 흑연 중 적어도 어느 하나 이상이 포함될 수 있으나, 그래핀, 블랙다이아몬드 및 흑연 모두가 포함되는 것이 바람직하며, 이 경우, 그래핀, 블랙다이아몬드 및 흑연은 1 : 0.5~1.2 : 0.1~1.0의 중량비로 포함되는 것이 바람직하다.
이러한 탄소 분말은 전도성을 갖고, 항균, 피부진정 및 원적외선 방사에 의한 혈액순환 촉진, 세포조직 생성, 노화방지, 신진대사 촉진, 만성피로와 성인병 예방 등의 효과를 나타낸다. 특히 이런 효과는 그래핀에 의해서 크게 나타나는데, 그래핀이 단독으로 포함되는 경우에는 이러한 효과가 우수한 장점이 있으나, 그래핀의 함량이 상기와 같이 고함량으로 포함되는 경우에는 원단이 과도하게 딱딱해져 신율이 저하되는 문제가 있으므로, 블랙다이아몬드 및 흑연 분말을 함께 사용하는 것이 바람직하다.
상기 그래핀은 구형, 판상형, 침상형, 로드형 및 튜브형 중 적어도 어느 하나 이상의 입자 형태를 가질 수 있는데, 그래핀 분말은 반데르발스 인력으로 적층되려는 경향이 커 쉽게 응집체를 형성하므로, 응집체 형성을 방지하여 그래핀의 그래핀 원사 내의 분산력을 향상시키기 위해 바람직하게는 구형의 그래핀을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 탄소 분말의 입자크기는 50~170nm의 범위를 가질 수 있는데, 입자크기가 50nm 미만인 경우, 그래핀 원사를 제조하는 과정에서 탄소 분말이 바인서 내에 균일하게 분포되지 못하고, 탄소 분말끼리 응집하여 응집체를 형성함으로써 그래핀 원사의 물성을 저하시키기 때문이고, 그래핀 원사의 입자 크기가 170nm를 초과하는 경우에는 탄소 분말이 그래핀 원사에 안정적으로 부착되지 못하고 쉽게 탈리되는 문제가 있기 때문이다.
이때, 바람직하게는, 그래핀 원사의 원사로써의 신도나 탄성을 유지시키면서 도전성을 높이기 위해 전도성 고분자 분말이 추가로 더 포함될 수 있다.
상기 전도성 고분자 분말은 바인더 100 중량부에 대해서 2~10 중량부로 포함될 수 있으며, 2 중량부 미만으로 포함되는 경우에는 전도성 고분자 분말에 의한 원사의 물성 향상 및 전도성 향상 효과가 미미하고, 10 중량부를 초과하는 경우에는 상대적으로 바인더의 함량이 과도하게 적어져 그래핀 원사의 물성이 저하되므로, 상술한 중량 범위 내에서 포함되는 것이 바람직하다.
이러한 전도성 고분자 분말로 폴리아세틸렌, 폴리피롤, 폴리티오펜, 폴리아닐린 및 폴리아센으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나 이상이 사용될 수 있으며, 전도성 고분자 분말의 입자크기는 탄소 분말의 입자크기와 마찬가지로 50~170nm의 범위를 갖는 것이 바람직하다.
한편, 상기 첨가제는 그래핀 원사의 물성을 향상 시키기 위해 첨가되는 것으로, 바인더 100 중량부에 대하여 3~8 중량부로 포함될 수 있으며, 3 중량부 미만으로 포함되는 경우에는 첨가제에 의한 물성 향상 효과가 미미하고, 8 중량부를 초과하는 경우에는 원사의 신율, 탄성, 강도 등이 저하되는 문제가 있으므로, 상술한 중량 범위에서 포함되는 것이 바람직하다.
상기 첨가제는 소포제, 자외선 안정제, 대전 방지제 등을 포함할 수 있으며, 첨가제의 종류가 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 그래핀 원사에는 그래핀 원사의 강도를 향상시키기 위한 강도 향상제가 추가로 더 포함될 수 있으며, 강도 향상제로는 폴리스타이렌 설포네이트가 사용될 수 있고, 이의 함량은 바인더 100 중량부에 대하여 0.7~1.8 중량부일 수 있다.
강도 향상제의 함량이 0.7 중량부 미만인 경우에는 그래핀 원사의 강도 향상 효과가 미미하고, 1.8 중량부를 초과하는 경우에는 그래핀 원사의 신율이 저하되고, 바인더의 점도가 과도하게 증가하여 탄소 분말과 같은 입자성 물질이 바인더 내부에 균일하게 분포되지 못하여 그래핀 원사의 물성이 불량해지는 문제가 있으므로, 상술한 중량 범위 내에서 포함되는 것이 바람직하다.
다음으로, 상기 원사 제조 단계를 통해 제조된 그래핀 원사를 이용하여 그래핀 원단를 제직하는 제직 단계가 수행된다.
이 단계를 통해 제조된 그래핀 원단은 직물 혹은 편물일 수 있으며, 직물인 경우, 우븐직기나 자카드직기 등을 이용하여 제조될 수 있고, 편물인 경우 경편기나 환편기 등을 이용하여 제조될 수 있다.
다음으로, 제직 단계를 통해 제조된 그래핀 원단을 세척하는 수세 단계가 수행된다. 상기 수세 단계는 다단계로 수행되며, 그래핀 원단을 세척하기 위한 세척수로 수돗물, 천연 암반수, 증류수, 정제수, 천연물질 추출수로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나 이상이 사용될 수 있다.
바람직하게는 그래핀 원단을 2회 세척하되 1차 수세 단계에서는 수돗물, 천연 암반수, 증류수, 정제수 중 어느 하나 이상을 이용하여 세척하고, 2차 수세 단계에서는 천연물질 추출수를 이용하여 세척하는 것이 바람직하다.
이와 같이 세척하는 경우 1차 수세 단계를 통해 그래핀 원단에 부착되어 있는 이물질이 제거되고, 그래핀 원단이 젖게 되는데, 이 상태에서 천연물질 추출수를 이용한 2차 수세 단계를 진행하면, 그래핀 원단에 천연물질 추출수에 포함되어 있는 유효성분들이 흡착되어, 그래핀 원단에 항균, 진정 등의 기능이 부가되므로, 그래핀 원단을 의류나 침구 등으로 적용했을 때 피부 자극을 최소화할 수 있고, 그래핀 원단에 향균성을 부여할 수 있는 장점이 있다.
초벌 세척인 1차 수세 단계를 거치지 않는 경우에는 그래핀 원단에 남아있는 이물질에 의해 이러한 기능성 부여 효과가 저하될 수 있고, 그래핀 원단이 마른 상태에서 바로 천연물질 추출수에 침지되는 경우 전체 영역이 균일하게 침지되지 않는 문제가 발생할 수 있으므로, 2회에 나누어 세척이 진행되는 것이 바람직하다.
2차 수세 단계는 25~45 ℃의 세척수에 그래핀 원단을 침지하고, 30분 ~ 1시간 동안 정치시키는 단계일 수 있다. 이때 세척수의 온도가 25℃ 미만인 경우에는, 세척수에 포함되어 있는 유효성분의 흡착이 충분히 이루어지지 않는 문제가 있고, 45℃를 초과하는 경우에는 그래핀 원단의 손상이 발생할 수 있기 때문에 상술한 온도의 세척수에 상술한 시간 동안 침지되는 것이 바람직하다.
2차 수세 단계에서 그래핀 원단은 세척수 100 중량부에 대하여 20~40 중량부의 중량비로 침지되는 것이 바람직하며, 이 중량비를 벗어나는 범위로 침지되는 경우에는 그래핀 원단 전체 영역에의 유효성분 함침이 이루어지지 않거나, 작업 효율성을 저하시키는 문제가 있다.
이때, 2차 수세 단계에서 사용되는 세척수는 천연 식물을 알칼리 이온수와 함께 가열한 뒤 천연 식물을 여과하여 얻어진 천연물질 추출수가 사용될 수 있다. 이때 일반 수돗물이나 증류수 대신 알칼리 이온수를 사용함으로써 천연 식물에 포함된 유효성분의 추출 효율을 향상시킬 수 있다.
상기 천연 식물로 센텔라아시아티카, 마치현 및 상산나무 잎 중 적어도 어느 하나 이상이 사용될 수 있으며, 바람직하게는, 센텔라아시아티카, 마치현 및 상산나무 잎이 1 : 0.5~0.8 : 0.9~1.3 중량부로 혼합된 천연 식물 혼합물이 사용될 수 있다.
센텔라아시아티카 및 마치현은 피부 진정에 효과적인 성분을 포함하고 있어 그래핀 원단에 의한 피부 자극을 저감 혹은 방지시킬 수 있으며, 상산나무 잎은 항균 성분을 포함하고 있어 그래핀 원단의 향균성을 향상시킬 수 있는 장점이 있다.
상기 세척수는, 15~32℃의 알칼리 이온수 100 중량부에 대하여 상기 천연 식물 20~35 중량부를 혼합하고, 45~65℃로 2~3시간 동안 가열하여 얻어질 수 있다.
이때 미리 가열되지 않고 상온인 알칼리 이온수에 천연 식물을 혼합하고 가열하여야 천연 식물에 포함된 유효성분의 추출률이 높아지므로 상술한 방법에 따라 세척수를 제조하는 것이 바람직하다.
또한, 세척수 제조시 알칼리 이온수 100 중량부에 대한 천연 식물의 함량이 20 중량부 미만인 경우에는 최종적으로 제조된 세척수에 포함된 유효성분의 함량이 미미하여 그래핀 원단에 기능성을 부여하기 곤란하고, 35 중량부를 초과하는 경우에는 추가적인 기능성 향상 효과가 없기 때문에 알칼리 이온수와 천연 식물이 상술한 함량 범위로 혼합되어 제조된 세척수를 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 가열시 온도가 45℃ 미만인 경우에는 유효성분 추출 효율이 떨어지는 문제가 있고, 65℃를 초과하는 경우에는 불필요한 성분의 추출이 함께 일어나 그래핀 원단의 외관이나 물성을 변형시킬 수 있으므로, 상술한 온도 범위에서 가열되어 얻어진 세척수를 사용하는 것이 바람직하다.
한편, 상기와 같은 수세 단계를 거친 그래핀 원단은 건조 단계를 통해 건조될 수 있으며, 이때 건조 수단으로는 자연건조, 열풍건조 등 특별히 제한되지 않는다.
건조된 그래핀 원단은 권취 단계를 통해 롤 형태로 가공될 수 있다.
이하, 본 발명의 일 실시예를 통해 본 발명의 구체적인 작용과 효과를 설명하고자 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로서 제시된 것으로, 실시예에 따라 본 발명의 권리범위가 한정되는 것은 아니다.
[ 제조예 ]
먼저, 폴리에스테르 칩을 270℃로 가열하여 용융한 뒤, 여기에 폴리에스테르 100 중량부에 대하여 그래핀 분말 8 중량부, 블랙다이아몬드 분말 6.4 중량부 및 흑연 분말 3.2 중량부, 첨가제인 소포제인 올레일알코올 1 중량부, 벤조트리아졸계 자외선 안정제 1 중량부, 대전 방지제인 글리세롤 모노스테아레이트 1 중량부를 혼합하고, 240RPM의 속도로 8분간 교반한 뒤, 20분 동안 초음파 분산시켜 방사액을 제조하고, 이를 방사 및 권취하여 두께 약 100㎛인 그래핀 원사를 제조하였다.
이때, 그래핀 분말로 구형의 그래핀 분말을 사용하였으며, 그래핀 분말, 블랙다이아몬드 분말 및 흑연 분말은 입자 크기 50~170nm인 것을 사용하였다.
다음으로, 상기 그래핀 원사를 제직하여 그래핀 직물 원단을 제조한 뒤, 상온의 수돗물을 이용하여 1회 세척한 후, 28℃의 천연물질 추출수에 40분간 침지시켜 2회 세척한 뒤 꺼내어 탈수 및 건조하여 실시예 1의 그래핀 원단을 제조하였다.
이때, 상기 천연물질 추출수로는 20℃의 알칼리 이온수 100 중량부에 센텔라아시아티카 10 중량부, 마치현 6.5 중량부 및 상산나무 잎 11 중량부를 혼합하고, 55℃에서 2시간 동안 가열하여 얻어진 것을 사용하였다.
[ 실험예 1]
상기 제조예 1과 동일한 방법을 이용하여 그래핀 원단을 제조하되, 그래핀 원사 제조시 첨가되는 탄소 분말인 그래핀 분말, 블랙다이아몬드 분말 및 흑연 분말의 입도를 하기와 같이 변화시켜 제조하고, 제조된 각 원단의 인장강도 및 전기저항을 측정하여 그 결과를 표 1에 기재하였다.
　 입자크기(nm) 인장강도(N/5cm) 전기저항(Ω/cm)
비교예 1 10~50 2,250 3.7×107
실시예 1 50~120 3,080 3.2×107
실시예 2 120~170 3,150 3.1×107
비교예 2 170~210 2,400 4.1×107
상기 표 1의 실험 결과를 살펴보면, 실시예 1 및 실시예 2에 비해 비교예 1 및 비교예2 의 인장강도 및 전기저항이 현저히 저하되는 것으로 나타났다. 이는, 비교예 1의 탄소 분말의 입자 크기가 과도하게 작아 서로 응집체를 형성하고, 비교예 2의 탄소 분말의 입자 크기가 과도하게 커 균일한 분산이 이루어지지 않으며 세척 후 탈리되는 입자의 비율이 증가하였기 때문에 나타난 결과로 판단된다.
따라서, 본 실험 결과로부터 탄소 분말의 입자 크기는 50~170nm인 것이 바람직함을 확인할 수 있었다.
[ 실험예 2]
제조예 1과 동일한 방법을 이용하여 실시예 1과 동일한 그래핀 원단을 제조하되, 그래핀 원사 제조시 전도성 고분자 분말인 폴리티오펜 분말(입자크기: 50~100nm)을 추가로 더 첨가하여 제조하고, 제조된 각 그래핀 원단의 인장강도 및 전기저항을 측정하여 그 결과를 표 2에 기재하였다.
　 폴리티오펜 분말의 중량(중량부/폴리에스테르 100 중량부) 인장강도(N/5cm) 전기저항(Ω/cm)
실시예 1 - 3,080 3.2×107
실시예 3 2 3,570 1.5×107
실시예 4 4 3,550 1.4×107
실시예 5 6 3,620 1.5×107
실시예 6 8 3,600 1.1×107
실시예 7 10 3,560 1.2×107
실시예 8 12 2,890 1.0×107
상기 표 2의 실험 결과를 살펴보면, 폴리티오펜 분말이 첨가되는 경우 전기저항이 감소되어 원단의 전기 전도성이 높아지고, 인장강도가 향상되는 것으로 나타났다.
그러나, 실시예 8의 경우, 폴리티오펜이 과다하게 포함되어 오히려 인장강도가 저하되므로, 본 실험 결과로부터 전도성 고분자 분말은 바인더 100 중량부에 대하여 2~10 중량부로 포함되는 것이 바람직함을 확인할 수 있었다.
[ 실험예 3]
상기 실험예 2의 실시예 4와 동일한 그래핀 원단을 제조하되, 강도 향상제인 폴리스타이렌 설포네이트를 추가로 더 첨가하여 그래핀 원단을 제조하고, 각 그래핀 원단의 인장강도 및 전기저항을 측정하여 그 결과를 표 3에 기재하였다.
　 강도 향상제의 중량(중량부/폴리에스테르 100 중량부) 인장강도(N/5cm) 전기저항(Ω/cm)
실시예 4 - 3,550 1.4×107
실시예 9 0.3 3,600 1.4×107
실시예 10 0.7 4,280 1.4×107
실시예 11 1.3 4,350 1.5×107
실시예 12 1.8 4,350 1.7×107
실시예 13 2.1 3,580 2.5×107
상기 표 3의 결과를 참조하면, 강도 향상제가 첨가되는 경우 전기전도도는 크게 변화하지 않으면서 인장강도가 향상되는 것으로 확인되었다. 그러나, 실시예 9의 경우에는 강도 향상제의 함량이 미미하여 인장강도 향상 효과가 충분하지 않은 것으로 나타났다. 또한, 실시예 13의 경우 오히려 인장강도가 저하되고, 전기전도도의 저감 폭이 현저히 크게 나타났는데, 이는, 강도 향상제가 과량으로 포함되어 그래핀 원사 제조시 과도하게 증가된 점도에 의해 방사액 내에서 각 원료의 분포가 균일하게 이루어지지 않았기 때문에 나타난 결과로 판단된다.따라서, 그래핀 원단의 강도 향상을 위해 강도 향상제를 추가로 더 포함하되, 바인더 100 중량부에 대하여 0.7~1.8 중량부로 포함되는 것이 바람직함을 확인할 수 있었다.
[ 실험예 4]
상기 실험예 3의 실시예 11과 동일한 그래핀 원단을 제조하되, 세척시 2회 세척 모두 수돗물로 세척된 그래핀 원단, 천연물질 추출수에 사용되는 천연 물질의 종류만을 변화시킨 그래핀 원단을 준비하여, 각 그래핀 원단의 항균성 및 피부 자극도를 측정하여 그 결과를 표 4에 기재하였다. 이때, 천연 물질의 종류만을 변화시키고, 함량은 동일하게 유지하였으며, 천연물질 추출수를 제조할 때 해당 천연 물질이 첨가된 경우 O으로, 첨가되지 않은 경우 X로 표시하였다.
항균성은 KSK 0693에 의거하여 측정하였고, 폐렴균 및 포도상구균을 대상으로 하여 실험하였다.
피부 자극도는 20~50대 패널 15인을 대상으로 그래핀 원단의 피부 자극 실험을 진행하여 확인하였다. 구체적으로, 각 패널의 좌측 상완을 세척하고, 항온항습의 대기실에서 30분간 휴식을 취한 뒤 각 그래핀 원단을 피부에 50회 마찰시켜 나타나는 피부 반응을 살펴보고, 발진, 홍조, 소양감 등이 발생되는 경우를 1점으로, 어떠한 반응도 발생되지 않는 경우를 5점으로 하여 평가한 뒤 그 평균값을 표 4에 기재하였다.
　 천연물질 종류 항균성(%) 피부
자극도
실험
센텔라아시아티카 마치현 상산나무 잎 폐렴균 포도상구균
실시예 11 O O O 99.9 99.9 4.8
비교예 3 X X X 87.9 88.6 3.5
비교예 4 O X X 88.5 87.1 4.1
비교예 5 X O X 86.7 88.0 4.2
비교예 6 X X O 99.9 99.9 3.6
비교예 7 O O X 89.2 88.9 4.8
상기 표 4의 실험 결과 중 실시예 11의 경우, 두 균종에 대한 항균성이 우수하고, 피부 자극도도 낮은 것으로 나타났다.
비교예 3, 비교예 4, 비교예 5 및 비교예 7을 함께 살펴보면, 센텔라아시아티카와 마치현은 피부 자극을 저감시키는 데 기여하는 것으로 나타나고, 둘 중 하나만 포함되는 경우보다 둘 모두 포함되는 경우 그 효과가 현저히 향상되는 것으로 나타났다.
또한, 비교예 3, 비교예 6을 함께 참조하면, 상산나무 잎이 포함되는 경우 항균성이 향상되는 것을 확인할 수 있다.
따라서, 본 실험 결과로부터, 그래핀 원단의 항균성을 높이고, 침구, 의류 등으로 적용시 피부 자극도를 낮추기 위해 센텔라아시아티카, 마치현 및 상산나무 잎의 유효 성분이 추출된 천연물질 추출수를 이용하여 2차 수세 단계를 진행하는 것이 바람직함을 확인할 수 있었다.
본 발명은 상술한 특정의 실시예 및 설명에 한정되지 아니하며, 청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 다양한 변형 실시가 가능하며, 그와 같은 변형은 본 발명의 보호 범위 내에 있게 된다.

Claims (6)

  1. 바인더 100 중량부에 대하여, 탄소 분말 15~60 중량부, 강도 향상제 0.7~1.8 중량부 및 첨가제 3~8 중량부가 포함된 그래핀 원사를 제조하는 원사 제조 단계;
    상기 그래핀 원사를 이용하여 그래핀 원단을 제직하는 제직 단계;
    상기 그래핀 원단을 세척하는 수세 단계;
    세척된 그래핀 원단을 건조하는 건조 단계; 및
    건조된 그래핀 원단을 권취하는 권취 단계;를 포함하며,
    상기 탄소 분말은, 구형의 그래핀, 블랙다이아몬드 및 흑연이 1 : 0.5~1.2 : 0.1~1.0의 중량비로 혼합된 입자 크기 50~170nm의 분말이고,
    상기 강도 향상제는 폴리스타이렌 설포네이트이며,
    상기 수세 단계는,
    수돗물, 천연 암반수, 증류수, 정제수 중 어느 하나 이상을 이용하여 세척하는 1차 수세 단계; 및
    천연물질 추출수를 이용하여 세척하는 2차 수세 단계를 포함하고,
    상기 천연물질 추출수는 센텔라아시아티카, 마치현 및 상산나무 잎이 1 : 0.5~0.8 : 0.9~1.3 중량부로 혼합된 천연 식물 혼합물을 알칼리 이온수와 함께 가열한 뒤 천연 식물을 여과하여 얻어진 천연물질 추출수이며,
    상기 2차 수세 단계는 25~45 ℃의 세척수에 그래핀 원단을 침지하고, 30분 ~ 1시간 동안 정치시키는 단계인 것을 특징으로 하는, 그래핀이 포함된 원단의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 바인더는, 폴리에스테르, 폴리에틸렌, 폴리나일론, 폴리아크릴, 폴리우레탄 중 적어도 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는, 그래핀이 포함된 원단의 제조방법.
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서,
    상기 그래핀 원사는, 전도성 고분자 분말 2~10 중량부를 추가로 더 포함하는 것을 특징으로 하는, 그래핀이 포함된 원단의 제조방법.
  6. 제1항, 제2항 또는 제5항의 방법으로 제조된, 그래핀이 포함된 원단.
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