KR102162516B1 - 코르크가 충진된 폴레우레탄 폼 및 이의 제조 방법 - Google Patents

코르크가 충진된 폴레우레탄 폼 및 이의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 코르크가 충진된 폴리우레탄 폼에 관한 것이며, 또한 이러한 코르크가 충진된 폴리우레탄 폼을 제조하는 방법에 관한 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 코르크가 충진된 폴리우레탄 폼을 제조하는 방법은, 폴리올에 코르크 분말을 공자전 혼합 방법을 이용해 균일하게 분산시키는 단계; 코르크-폴리올 혼합물에 발생된 기포를 제거하는 단계; 코르크-폴리올 혼합물에 첨가제를 첨가하는 단계; 및 코르크-폴리올 혼합물에 디이소시아네이트를 혼합 및 반응시키는 단계를 포함한다.

Description

코르크가 충진된 폴레우레탄 폼 및 이의 제조 방법 {POLYURETHANE FOAM FILLED WITH CORK, AND METHOD THEREOF}
본 발명은 코르크가 충진된 폴리우레탄 폼에 관한 것이며, 또한 이러한 코르크가 충진된 폴리우레탄 폼을 제조하는 방법에 관한 것이다.
환경규제 강화에 따른 친환경 폼 및 단열재에 대한 수요 증가하고 있으며, 이 경우 단열재로 주로 이용되는 것이 폴리우레탄이다.
이러한 폴리우레탄은 그 용도가 다양한데, 통상적으로 단열 성능을 요구하는 곳에서 이용되나, 이러한 이용시 폴리 우레탄은 충격에 약하여 쉽게 부서지는 취성의 문제점을 갖는다.
현재, LNG 선박의 경우 액화 가스를 싣고 있는 부분이 폴리우레탄으로 만들어진다. 이 경우 LNG 선박에서 액화 가스의 양이 변동함에 따라 그 내부에서 액화 가스가 벽에 부딪히고, 이에 의해 폴리 우레탄 재질의 벽이 부서지는 문제점이 항시 존재한다.
이러한 문제점을 해결하기 위해, 현재까지는 폴리우레탄 재질의 벽을 두껍게 만드는 방향을 취하고 있으나, 이를 위해서는 비용이 많이 들뿐더러 선박에서 차지하는 공간이 넓어지는 문제점이 존재한다.
본 발명은 공자전 혼합을 통하여 폴리올에 천연 코르크 분말을 분산시키고 디이소시아네이트를 혼합 및 반응시켜 친환경/고성능 폴리우레탄 폼을 제조하는 기술로써, 본 발명에 따라 제조된 코르크-폴리우레탄 폼 복합재는 경량성, 우수한 단열성능을 유지하면서 충격 흡수, 진동 및 음향 감쇠 성능, 회복력, 강도, 강성 등의 기계적 물성이 크게 향상된다.
본 발명에서는 단열재로 사용되는 경질 폴리우레탄 폼에 천연 코르크 분말을 충진시킴으로써 친환경 단열재를 제조한다. 코르크 분말의 충진을 통한 폴리우레탄 폼 복합재를 제조함으로써 경량성, 우수한 단열성능을 유지하면서 충격 흡수, 진동 및 음향 감쇠, 회복력, 강도, 강성 등의 기계적 물성을 향상시킨다.
본 발명의 일 실시예에 따른 코르크가 충진된 폴리우레탄 폼을 제조하는 방법은, 폴리올에 코르크 분말을 공자전 혼합 방법을 이용해 균일하게 분산시키는 단계; 코르크-폴리올 혼합물에 발생된 기포를 제거하는 단계; 코르크-폴리올 혼합물에 첨가제를 첨가하는 단계; 및 코르크-폴리올 혼합물에 디이소시아네이트를 혼합 및 반응시키는 단계를 포함한다.
이 경우 첨가제는 촉매, 발포제 및 계면 활성제를 포함한다.
한편, 상기 코르크의 함량은 13wt% 이하, 바람직하게는 12wt% 이하, 바람직하게는 11wt% 이하, 바람직하게는 10wt% 이하, 바람직하게는 9wt% 이하, 바람직하게는 8wt% 이하, 바람직하게는 7wt% 이하, 바람직하게는 6wt% 이하, 바람직하게는 5wt% 이하인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따라 제조된 코르크-폴리우레탄 폼 복합재는 천연 코르크 재료의 낮은 밀도와 열, 소음, 진동에 대한 낮은 전도성, 높은 탄성력 및 회복력으로 인하여 경질 폴리우레탄 폼의 경량성, 우수한 단열성능을 유지하면서 충격 흡수, 진동 및 음향 감쇠, 회복력, 강도, 강성 등의 기계적 물성을 크게 향상시키며 극저온 하에서도 상기 우수특성을 유지할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 코르크가 충진된 폴리우레탄 폼을 제조하는 방법을 나타낸다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따라 제작된 폴리우레탄 폼의 단면 사진이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따라 제작된 폴리우레탄 폼의 전자주사현미경 사진이다.
도 4는 코르크의 충진 함량에 따른 폴리우레탄 폼의 저장 탄성률(storage modulus)의 모습을 도시한다.
도 5는 코르크의 충진 함량에 따른 폴리우레탄 폼의 손실 탄성률의 모습을 도시한다.
도 6은 코르크의 충진 함량에 따른 폴리우레탄 폼의 탄젠트 델타(tangent delta)값의 변화를 도시한다.
도 7은 폴리우레탄 폼의 압축 강도 테스트 결과를 도시한다.
도 8은 프리스틴 코르크(pristine cork)를 포함한 폴리우레탄 폼의 SEM 이미지이다.
도 9는 0~100μm의 입자 크기를 갖는 코르크 입자를 포함한 폴리우레탄 폼의 SEM 이미지이다.
도 10은 셀 크기와 밀도와의 상관 관계를 나타내는 그래프이다.
도 11은 크르크 충진 함량에 따른 폼의 컴프레시브 모듈러스(compressive modulus) 및 노말라이즈드 모듈러스(normalized modulus)의 값의 변화를 나타낸다.
도 12는 코르크 입자 크기에 따른 스토리지 모듈러스의 변화를 나타내고, 도 13은 크르크 입자 크기에 따른 로스 모듈러스의 변화를 나타내며, 도 14는 크르크 입자 크기에 따른 탄젠트 델타의 변화를 나타내고, 도 15는 코르크 입자 크기에 따른 Tg의 변화를 나타낸다.
다양한 실시예들이 이제 도면을 참조하여 설명되며, 전체 도면에서 걸쳐 유사한 도면번호는 유사한 엘리먼트를 나타내기 위해서 사용된다. 설명을 위해 본 명세서에서, 다양한 설명들이 본 발명의 이해를 제공하기 위해서 제시된다. 그러나 이러한 실시예들은 이러한 특정 설명 없이도 실행될 수 있음이 명백하다. 다른 예들에서, 공지된 구조 및 장치들은 실시예들의 설명을 용이하게 하기 위해서 블록 다이아그램 형태로 제시된다.
하기 설명은 본 발명의 실시예에 대한 기본적인 이해를 제공하기 위해서 하나 이상의 실시예들의 간략화된 설명을 제공한다. 본 섹션은 모든 가능한 실시예들에 대한 포괄적인 개요는 아니며, 모든 엘리먼트들 중 핵심 엘리먼트를 식별하거나, 모든 실시예의 범위를 커버하고자 할 의도도 아니다. 그 유일한 목적은 후에 제시되는 상세한 설명에 대한 도입부로서 간략화된 형태로 하나 이상의 실시예들의 개념을 제공하기 위함이다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 코르크가 충진된 폴리우레탄 폼을 제조하는 방법을 나타낸다.
본 발명의 일 실시예에 따른 코르크가 충진된 폴리우레탄 폼을 제조하는 방법은, 폴리올에 코르크 분말을 공자전 혼합 방법을 이용해 균일하게 분산시키는 단계; 코르크-폴리올 혼합물에 발생된 기포를 제거하는 단계; 코르크-폴리올 혼합물에 첨가제를 첨가하는 단계; 및 코르크-폴리올 혼합물에 디이소시아네이트를 혼합 및 반응시키는 단계를 포함한다.
도 1의 맨 좌측 단계는 폴리올에 코르크 분말을 공자전 혼합 방법을 이용해 분산시키고, 그 다음 단계에서 보는 것처럼 탈포 작업을 통해 기포를 제거하며, 그 다음 단계에서 보는 것처럼 첨가제를 추가하고, 이후 마지막 단계에서 보는 것처럼 코르크-폴리올 혼합물에 디이소시아네이트를 혼합 및 반응시킨다.
본 발명에서 이용되는 폴리올은 삼전화학사의 작용기가 2이고 OH-value가 435~465이고 분자량이 455 g/mol인 Polypropylene glycol이다.
이소시아네이트는 금호미쓰이화학사의 작용기가 2.3~2.7이고 NCO함량이 30~32%이고 분자량이 350~400 g/mol인 polymeric MDI이다.
본 발명에서 이용되는 코르크 분말은 천연 코르크 분말로서 평균 셀 크기가 10~50um 이고 밀도는 0.1~0.2g/cm3이다.
한편, 첨가제는 촉매, 발포제 및 계면 활성제를 포함하며, 촉매는 Sigma-Aldrich사의 아민 촉매인 1,4-Diazabicyclo[2.2.2]octane을 사용하였으며, 발포제는 Alfa Aesar사의 끓는 점이 47~49℃인 Cyclopentane이다. 계면활성제는 BYK사의 실리콘계 계면활성제를 사용하였다.
공자전 혼합은 공자전 혼합 기계를 이용하게 되며, 이 경우 공전 속도는 400~2000rpm, 자전 속도는 공전 속도의 2.5배 이고 시간은 0~10분이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따라 제작된 폴리우레탄 폼의 단면 사진이다.
도 2에서 맨 좌측은 코르크가 포함되지 아니한 폴리우레탄 폼의 모습이고, 가운데는 폴리우레탄 대비 중량비로 코르크 분말을 5wt% 충진시킨 것이며, 맨 우측은 10wt% 충진시킨 폴리우레탄 폼의 모습이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따라 제작된 폴리우레탄 폼의 전자주사현미경 사진이다.
도 3의 경우에도 도 2와 마찬가지로 맨 좌측으로부터 각각, 코르크가 포함되지 아니한 것, 코르가 분말이 5wt% 충진된 것, 그리고 코르크 분말이 10wt% 충진된 것의 SEM 사진을 차례대로 도시한다.
도 3에서 보는 것처럼 코르크 분말이 5wt% 충진된 경우에는 폴리우레탄 그레인 조직에 코르크 분말이 자연스럽게 삽입되어 있는 모습을 볼 수 있으나, 맨 우측의 사진의 경우에서 보는 것처럼 코르크 분말이 10wt% 충진된 경우에는 폴리우레탄 그레인 조직이 원래 모습을 유지하지 못함을 볼 수 있다. 이에 의해 폴리 우레탄 폼의 기계적 물성이 떨어질 수 있다.
아래 표 1은 코르크, 폴리우레탄, 폴리우레탄-코르크 복합재(5wt%, 10wt%)의 형태학적 파라미터를 나타낸다.
Foam ρp (g/cm3) ρf (g/cm3) d (μm) Nc X 104 (cell/cm3) δ (μm)
Cork 0.14 0.14 18.00 17147 3.02
PU 1.10 0.10 482.0 0.8930 48.2
PU/Cork 5 0.82 0.11 86.67 153.60 13.6
PU/Cork 10 0.67 0.13 42.04 1345.9 10.1
ρp : pre-foam density
ρf : foam density
d : cell diameter
Nc : cell density
δ: cell wall thickness
한편, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 폴리우레탄 대비 중량비로 코르크의 함량이 중요하다. 왜냐하면, 통상적으로 코르크 분말의 함량이 증가될수록 폴리우레탄 폼의 기계적 성질은 좋아져야 하는 것으로 예측되나, 일정량 이상을 넣었을 때에는 오히려 기계적 성질이 나빠지기 때문이다.
따라서, 폴리우레탄 대비 중량비로 코르크의 함량은 13wt% 이하인 것이 바람직하고, 바람직하게는 12wt% 이하인 것이 바람직하며, 바람직하게는 11wt% 이하인 것이 바람직하며, 바람직하게는 10wt% 이하인 것이 바람직하며, 바람직하게는 9wt% 이하인 것이 바람직하며, 바람직하게는 8wt% 이하인 것이 바람직하며, 바람직하게는 7wt% 이하인 것이 바람직하며, 바람직하게는 6wt% 이하인 것이 바람직하며, 바람직하게는 5wt% 이하인 것이 바람직하다.
도 4는 코르크의 충진 함량에 따른 폴리우레탄 폼의 저장 탄성률(storage modulus)의 모습을 도시하고, 도 5는 코르크의 충진 함량에 따른 폴리우레탄 폼의 손실 탄성률의 모습을 도시하며, 도 6은 코르크의 충진 함량에 따른 폴리우레탄 폼의 탄젠트 델타(tangent delta)값의 변화를 도시한다.
도 4에서 보는 것처럼 폴리우레탄에 코르크가 충진됨에 따라 저장 탄성률의 값이 커짐을 확인할 수 있고, 도 5에서 보는 것처럼 폴리우레탄에 코르크가 충진됨에 따라 손실 탄성률의 값이 커짐을 확인할 수 있다. 도 6에서 보는 것처럼 폴리우레탄에 코르크가 충진됨에 따라 저장 탄성계수에 대한 손실 탄성계수의 비인 탄젠트 델타 값이 커짐을 확인할 수 있다. 또한 peak을 통해 폴리우레탄에 코르크가 충진됨에 따라 유리전이 온도(Tg) 값이 증가함을 확인할 수 있다.
도 4 내지 도 6의 내용을 표로 정리하면 아래 표 2와 같은 결과를 얻을 수 있다.
Storage modulus(MPa) at -50℃ Loss modulus(MPa) at -50℃ Tangent Delta at -50℃ Tg(℃)
PU foam 8 0.3 0.037 98
PU / Cork 1wt% 15 0.6 0.040 100
PU / Cork 5wt% 20 1 0.050 103
PU / Cork 10wt% 35 2 0.057 110
도 7은 폴리우레탄 폼의 압축 테스트 결과를 도시한다. 도 7에서 보는 것처럼 100% 폴리우레탄 폼 보다 코르크가 충진된 경우 일정한 크기의 변형을 만들기 위해 훨씬 더 큰 압축 응력이 필요하고, 따라서 코르크가 충진된 경우에 기계적 강도가 더 뛰어남을 알 수 있다.
한편, 코르크 입자 크기에 따른 폴리우레탄 폼의 물성 변화를 살펴보았고, 그 결과는 아래와 같았다.
Sieve Size(um) pristine cork 500 400 300 200 100
Average Cork Particle Size (um) 616.0 468.7 359.0 283.3 186.3 75.7
위의 표 3과 같이 코르크 입자 크기에 따른 코르크 폴리우레탄 컴포지트 폼을 제작하였고, 코르크 입자크기는 100μm, 200μm, 300μm, 400μm, 500μm 프리스틴 코르크로 나누었고, 코르크 입자 크기가 코르크 폴리우레탄 폼의 기계적 물성 및 열적 물성에 미치는 영향을 살펴보았다.
도 8은 프리스틴 코르크(pristine cork)를 포함한 폴리우레탄 폼의 SEM 이미지이다. 도 8에서 보는 것처럼 코르크 입자 크기가 0-1mm 인 경우 충진된 코르크 함량이 증가함에 따라 셀 크기(cell size)가 작아지는 경향을 나타냄을 확인할 수 있었다.
도 9는 프리스틴 코르크를 갈아서 체(sieve)로 걸러서 0~100μm의 입자 크기를 갖는 코르크 입자를 포함한 폴리우레탄 폼의 SEM 이미지이다. 도 9에서 보는 것처럼 코르크 입자 크기가 0-100μm인 경우에도 충진된 코르크 함량이 증가함에 따라 셀 크기가 작아지는 경향을 나타내며 0-1mm 크기의 코르크 입자를 충진시킨 샘플인 도 8에 비해 셀 크기의 감소폭이 작아지는 것을 확인할 수 있었다.
도 10은 셀 크기와 밀도와의 상관 관계를 나타내는 그래프이다. 도 10에서 보는 것처럼 셀 크기 감소에 따라 폼의 밀도가 증가하였으며, 코르크 함량에 따른 폴리우레탄 폼의 밀도 증가의 이유는 코르크 입자가 충진됨에 따라 멜트 점도(melt viscosity)가 증가하여 폼의 셀 성장을 억제하였기 때문이다.
도 11은 크르크 충진 함량에 따른 폼의 컴프레시브 모듈러스(compressive modulus) 및 노말라이즈드 모듈러스(normalized modulus)의 값의 변화를 나타낸다. 도 11에서 보는 것처럼 코르크 충진 함량에 따라 폼의 컴프레시브 모듈러스 및 노말라이즈드 모듈러스의 값이 증가하였으며 0-1mm 코르크를 충진시킨 경우에 0-100μm 코르크를 충진시킨 샘플ㄹ에 비해 모듈러스의 증가폭이 높게 나타났다.
또한, DMA 테스트를 통하여 코르크 입자 크기에 따른 스토리지 모듈러스(storage modulus), 로스(loss) 모듈러스, 탄젠트 델타(tangent delta) 및 유리 전이 온도(Tg) 값을 측정하였고, 그 결과는 아래와 같다.
도 12는 코르크 입자 크기에 따른 스토리지 모듈러스의 변화를 나타내고, 도 13은 코르크 입자 크기에 따른 로스 모듈러스의 변화를 나타내며, 도 14는 코르크 입자 크기에 따른 탄젠트 델타의 변화를 나타내고, 도 15는 코르크 입자 크기에 따른 Tg의 변화를 나타낸다.
도 12에서 보는 것처럼 코르크 폴리우레탄 폼의 스토리지 모듈러스는 코르크 입자 크기가 커질수록 증가하는 경향을 나타내었으며, 도 13에서 보는 것처럼 코르크 입자 크기가 커질수록 로스 모듈러스도 증가하는 경향을 확인하였다.
도 14를 참고하면 탄젠트 델타값은 코르크 입자 크기에 따른 영향이 크게 없음을 확인하였다.
도 15을 참고하면 유리 전이 온도(Tg) 값의 경우에는 코르크 입자 크기에 따라 증가하다가 일정 크기 이상을 넘어서면 감소하는 경향을 나타내었다. Tg 값은 코르크가 충진되지 않은 니트(neat) 폴리우레탄 폼에 비해 코르크를 충진하게 되었을때 증가하는 경향을 나타낸다.
제시된 실시예들에 대한 설명은 임의의 본 발명의 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명을 이용하거나 또는 실시할 수 있도록 제공된다. 이러한 실시예들에 대한 다양한 변형들은 본 발명의 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명백할 것이며, 여기에 정의된 일반적인 원리들은 본 발명의 범위를 벗어남이 없이 다른 실시예들에 적용될 수 있다. 그리하여, 본 발명은 여기에 제시된 실시예들로 한정되는 것이 아니라, 여기에 제시된 원리들 및 신규한 특징들과 일관되는 최광의의 범위에서 해석되어야 할 것이다.

Claims (12)

  1. 폴리올에 코르크 분말을 공자전 혼합 방법을 이용해 균일하게 분산시키는 단계;
    코르크-폴리올 혼합물에 발생된 기포를 제거하는 단계;
    코르크-폴리올 혼합물에 첨가제를 첨가하는 단계; 및
    코르크-폴리올 혼합물에 디이소시아네이트를 혼합 및 반응시키는 단계를 포함하고,
    상기 첨가제는 촉매, 발포제 및 계면 활성제를 포함하는,
    코르크가 충진된 폴리우레탄 폼을 제조하는 방법.
  2. 삭제
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 코르크의 함량이 13wt% 이하인 것을 특징으로 하는,
    코르크가 충진된 폴리우레탄 폼을 제조하는 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 코르크의 함량이 12wt% 이하인 것을 특징으로 하는,
    코르크가 충진된 폴리우레탄 폼을 제조하는 방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 코르크의 함량이 11wt% 이하인 것을 특징으로 하는,
    코르크가 충진된 폴리우레탄 폼을 제조하는 방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 코르크의 함량이 10wt% 이하인 것을 특징으로 하는,
    코르크가 충진된 폴리우레탄 폼을 제조하는 방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 코르크의 함량이 9wt% 이하인 것을 특징으로 하는,
    코르크가 충진된 폴리우레탄 폼을 제조하는 방법.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 코르크의 함량이 8wt% 이하인 것을 특징으로 하는,
    코르크가 충진된 폴리우레탄 폼을 제조하는 방법.
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 코르크의 함량이 7wt% 이하인 것을 특징으로 하는,
    코르크가 충진된 폴리우레탄 폼을 제조하는 방법.
  10. 제 1 항에 있어서,
    상기 코르크의 함량이 6wt% 이하인 것을 특징으로 하는,
    코르크가 충진된 폴리우레탄 폼을 제조하는 방법.
  11. 제 1 항에 있어서,
    상기 코르크의 함량이 5wt% 이하인 것을 특징으로 하는,
    코르크가 충진된 폴리우레탄 폼을 제조하는 방법.
  12. 삭제
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