KR102105216B1 - 박리 흑연을 제조하기 위한 단일 모드 마이크로파 장치 - Google Patents

박리 흑연을 제조하기 위한 단일 모드 마이크로파 장치 Download PDF

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Abstract

단일 모드 마이크로파 공동을 사용한 마이크로파 가열에 의해, 편상 흑연, 개재 흑연, 또는 팽창 흑연으로부터 박리 흑연을 제조하기 위한 장치, 이러한 물질을 제조하는 방법 및 이러한 방법으로부터의 제품.

Description

박리 흑연을 제조하기 위한 단일 모드 마이크로파 장치{SINGLE MODE MICROWAVE DEVICE FOR PRODUCING EXFOLIATED GRAPHITE}
우리, 미국 시민권자로서, 미국 미시간주 잉햄 카운티 이스트 랜싱 시티에 거주하는 녹스 마이클 알, 미국 시민권자로서, 미국 미시간주 잉햄 카운티 이스트 랜싱 시티에 거주하는 머레이 스콧 엘, 및 인도네시아 국적자로서, 미국 미시간주 잉햄 카운티 오케모스 시티에 거주하는 나렌다 제프리 제이가 새롭고 신규한 것을 발명하였음을 알리고자 한다.
본 출원은 2011년 11월 30일에 출원된 미국 가출원 제 61/629,871 호로부터 우선권 주장된 미국 실용 특허로서, 2012년 11월 28일에 출원되고, 현재 계류중인 미국 실용 특허 제 13/686,961 호로부터 우선권을 주장한다.
본 발명은 나노기술의 기술 분야에 속한다. 특히, 본 발명은 나노물질 제조의 기술 분야에 속한다. 보다 상세하게, 본 발명은 흑연 박리(graphite exfoliation)의 기술 분야에 속한다.
흑연은 자연 형태 및 합성 형태로 존재하는 잘 알려진 물질이다. 흑연은 그래핀(graphene)으로 불리는 sp2-탄소 원자의 육각 배열 또는 구조의 적층된 시트로 이루어진다. 흑연의 유용한 형태는 박리 흑연(exfoliated graphite)이다. 일반적으로, 박리 흑연은, 흑연의 BET(Braunauer-Emmett-Teller) 표면적보다 크지만 단일 그래핀 시트의 BET 이론상 표면적보다 적은 BET 표면적을 갖는 흑연을 박리시키거나 부분적으로 층분리(delaminate)시킨 것이다.
흑연의 박리는 다양한 수단에 의해 흑연에 열을 가함으로써 실행될 수 있다. 일반적으로, 열을 직접 가하여 가열하는 것은 특히 대량 생산의 경우에, 상당량의 에너지를 필요로 한다. 고주파(radiofrequency; RF) 또는 마이크로파 확장법은 단시간에 저비용으로 보다 많은 물질을 가열할 수 있다.
본 발명은 박리 흑연을 제조하기 위한 마이크로파 장치 및 이러한 장치에 의해 제조된 제품을 제공하는 것을 목적으로 한다.
일 실시예에 있어서, 본 발명은, 박리 흑연을 제조하기 위한 마이크로파 장치, 및 이러한 장치에 의해 제조된 제품(product)에 관한 것이며, 따라서 모두 중공 공동을 형성하는 상부, 하부, 2개의 측벽, 전방부, 및 가동 후방벽으로 구성된 스테인리스 강 하우징을 포함하는 단일 모드 마이크로파 장치가 있다. 가동 벽은 후방면을 구비하고, 이 후방면에는 제어 로드가 고정적으로 부착된다.
하우징 내에 박리 트레이가 수용되고, 박리 트레이는 측벽에 의해 소정 높이로 지지되는 적어도 2개의 지지 로드에 의해 지지된다. 박리 트레이는 전기적으로 비전도성이다.
하부, 전방벽 및 측벽은 외측면 상에 장착된 냉각 재킷을 구비하고, 하우징의 상부 상에 배치되는 어댑터가 있다. 가동 후방벽은 이 가동 후방벽을 관통하는 적어도 하나의 가스 유입 포트를 구비하고, 하우징의 하부는 배기 포트를 수용한다.
핑거스톡 개스킷(fingerstock gasket) 또는 전도성 브러쉬는 가동 후방벽의 에지에 부착되어, 가동 후방벽과 하우징 사이의 전기적 접촉을 유지하고, 상기 어댑터에 연결되는 직사각형 도파관을 사용하여 마이크로파 에너지를 중공 공동에 전달하는 마이크로파 발생기가 있다. 본 발명의 목적을 위해, "핑거스톡 개스킷" 및 "전도성 브러쉬"는 교체 가능하다.
핑거스톡 개스킷은 www.surplussales.com에서 구매 가능하다. 본 발명에서 특히 용이하게 작동하는 개스킷은 97-440-02M Fingerstock, Cu-Be이다.
일 실시예에 있어서, 단일 모드 마이크로파 장치는 2㎾ 내지 15㎾의 범위인 전력을 가질 수 있다. 또한, 개재 흑연 또는 팽창 흑연을 박리하기 위한 마이크로파 전력 밀도가 100W/㎤ 내지 300W/㎤의 범위를 가질 수 있다.
다른 실시예에 있어서, 흑연을 박리하는 방법이 있고, 상기 방법은 나노물질을 제공하는 단계와, 전술한 장치의 중공 공동 내에 나노물질을 배치하는 단계를 포함한다.
그 후에, 나노물질이 공동 내측의 마이크로파 주파수와 공진하도록 장치의 가동 후방벽을 이동시키는 단계와, 나노물질이 박리될 때까지 공동을 가열하는 단계와, 그 후에 중공 공동으로부터 박리된 나노물질을 제거하는 단계를 더 포함한다.
추가적인 실시예는 박리 그래핀을 준비하는 방법이고, 이러한 방법은 전술한 단일 모드 마이크로파 장치를 사용하는 단계와, 단일 모드 마이크로파 장치가 작동하는 동안에, 마이크로파 주파수를 915㎒ 및 2.45㎓로부터 선택된 주파수로 제어하면서, 전달 슈트를 통해 개재 흑연(intercalated graphite)을 제어된 속도로 박리 트레이에 전달하는 단계를 포함한다.
일 실시예에 의하면, 박리 그래핀을 준비하는 방법은 0.5kg/hr 내지 10.0kg/hr의 범위의 생산량을 가질 수 있다. 바람직하게는, 박리 그래핀의 생산량은 1kg/hr 내지 4kg/hr의 범위일 수 있다. 추가로, 유입 포트를 통한 가스 유량이 1CFM 내지 10CFM의 범위일 수 있다. 또한, 나노물질의 마이크로파 장치의 공동 내 체류 시간은 1초 미만의 시간으로부터 10초 미만의 시간까지의 범위일 수 있다.
다른 추가적인 실시예는 전술한 방법에 의해 준비된 제품이다.
도 1은 본 발명의 마이크로파 장치의 전체 사시도,
도 2는 A-A선을 따른 도 1의 마이크로파 장치의 전체 단면도,
도 3은 도 1의 마이크로파 장치의 전체 측면도,
도 4는 B-B선을 따른 도 3의 마이크로파 장치의 전체 단면도.
본 발명은 마이크로파 공동 내측의 개재 흑연 또는 팽창 흑연(expanded graphite)에 마이크로파 에너지를 가함으로써, 개재 흑연 또는 팽창 흑연을 박리하는 장치를 제공한다. 이러한 장치는 도 1에 도시된 바와 같이 단일 모드 마이크로파 장치(1)이다.
도 1 및 도 2에서, 마이크로파 하우징(3)은 스테인리스 강, 또는 전기 전도성을 갖는 임의의 다른 재료로 구성된다. 하우징(3)에 의해 형성된 마이크로파 공동(2)의 치수는 직사각형 공동 내측의 마이크로파의 동작 주파수의 공진 치수에 근거하여 산출된다. 일반적으로, 미국에서 산업용으로 사용되는 마이크로파 주파수는 915㎒ 및 2.45㎓이다.
공동(2)의 치수를 조정하기 위해서, 가동 벽(4)이 사용된다. 이러한 가동 벽(4)은, 마이크로파 공동(2) 내측의 물질과 함께 마이크로파 공동(2)이 마이크로파 주파수와 공진 상태에 있도록 배치될 수 있다. 로드(5)는 가동 벽(4)에 연결되고, 그에 따라 공동(2)의 치수에 대한 벽 위치의 조정이 마이크로파 공동(2)의 외측에서 실행될 수 있다. 로드(5)는 중실형 또는 중공형일 수도 있다. 이러한 벽의 슬라이딩 특징에 따르면, 마이크로파 공동(2)의 치수는, 공진 상태를 허용하고 개재 흑연 장입물(load)(6)에 위치하는 특정 공진 모드를 생성하도록 조정될 수 있다(도 2 참조). 핑거스톡 개스킷(7)은 가동 벽(4)의 에지(8)에 부착되어, 가동 벽(4)이 여전히 마이크로파 공동 벽의 나머지 부분에 전기적으로 접속되면서 이동될 수 있도록 한다.
마이크로파 에너지는 마이크로파 공동(2)의 상측부 상의 어댑터(10)에 연결되는 직사각형 도파관을 사용하여, 마이크로파 발생기(도시하지 않음)로부터 마이크로파 공동(2)으로 전달된다. 공동 내로의 마이크로파의 결합을 향상시키기 위해서, 아이리스 구조(iris structure)가 사용될 수도 있다.
개재 흑연 또는 팽창 흑연은 마이크로파 공동(2)의 상측부(11) 상에 위치되는 슈트(chute)(13)를 사용하여, 마이크로파 공동(2) 내측의 박리 트레이(12)에 제어된 속도로 낙하된다. 박리 트레이(12)는 고온 환경을 견딜 수 있는 비전도성 재료로 구성된다. 이러한 재료의 예는 용융 석영(fused quartz) 및 알루미나이다. 박리 트레이(12)는 유사한 재료로 구성된 상측의 2개의 지지 로드(14) 상에 안착되어 있다. 이러한 로드(14)는 마이크로파 공동(2)의 폭을 따라 연장되고, 마이크로파 공동(2)의 측벽(16) 상에 돌출된 외측 니플(nipple)(15)에 의해 고정된다. 박리 트레이(12) 및 지지 로드의 이러한 구성은 B-B선에 따른 도 3의 장치의 전체 측단면도인 도 4에서 가장 잘 관찰될 수 있다.
박리 흑연은 개재 흑연 또는 팽창 흑연에 비해서 훨씬 낮은 벌크 밀도(bulk density)를 갖는다. 따라서, 공기 또는 질소 내에서 박리 흑연을 부유시키는 것에 의해 마이크로파 공동(2)으로부터 박리 흑연을 추출할 수 있다. 사이클론(도시하지 않음)에 연결되는 마이크로파 공동 배기구(17)는 마이크로파 공동(2)으로부터 박리 흑연을 추출한다. 공동(2) 내의 가스 유동 및 박리 흑연의 부유 속도를 조절하기 위해서, 압축된 공기 또는 질소는 가동 벽(4)의 하부 부분 내에 있는 유입구(18)로부터 마이크로파 공동(2) 내로 유입된다. 마이크로파 공동(2)의 하부 부분 상에 가압된 공기 또는 질소를 흐르게 함으로써, 마이크로파 공동(2)의 영역 내의 압력이 강하한다. 압력차를 도입함으로써, 마이크로파 공동(2)의 상부 부분으로부터 마이크로파 공동(2)의 하부 부분 내로의 공기의 거시적인 드리프트(drift)를 발생시킨다. 따라서, 부유된 박리 흑연이 하향으로 흐른다. 마이크로파 공동(2)은, 마이크로파 공동(2)의 하부 벽(19) 상에 부착되는 박리 흑연을 최소화하고, 마이크로파 공동 배기구(17)를 사용하여 박리 흑연의 추출을 최대화하도록 소정의 각도로 경사져 있다.
도파관은 박리 흑연이 도파관 전송선로(waveguide transmission line) 내로 유입되는 것을 방지하도록 가압된다. 가동 벽(4)의 후방 영역은 박리 흑연이 핑거스톡 개스킷(7)을 차단하는 것을 방지하도록 또한 가압된다.
마이크로파 공동(2)의 슈트(13) 및 배기구(17)는 도 2 및 도 4에서 알 수 있는 바와 같이 그리드형 구조(grid like structure)를 갖는다. 이러한 구조는 마이크로파 방사를 방지하도록 구성된다. 본질적으로, 그리드는 소형 도파관의 그룹으로 보여질 수 있고, 이 소형 도파관의 치수는 그들의 차단 주파수가 동작 주파수보다 훨씬 높도록 충분히 작다. 따라서, 마이크로파는 이러한 도파관 또는 그리드를 통해 약화된다.
마이크로파 공동(2)의 하부(19), 전방부(20), 및 측부(16)의 일부분은 냉각 재킷(21)으로 둘러싸여서, 마이크로파 공동 벽 온도를 낮게, 예를 들어 120℉(49℃) 이하로 유지한다. 냉각제(cooling agent)는 물 또는 에틸렌글리콜과 같은 액체 형태이다.
관찰 창(22)은 마이크로파 공동(2)의 측부 상에 형성되어 박리 공정을 관찰할 수 있게 한다. 관찰 창(22)의 도시는 본 발명의 장치(1)의 전체 측면도인 도 3에서 가장 잘 보여질 수 있다. 관찰 창(22)은 마이크로파 동작 주파수의 파장의 1/10보다 훨신 작은 구멍 직경을 갖는 다공 금속으로 구성된다. 다공 금속은 유리 또는 임의의 다른 광투과성 매체로 커버된다.

Claims (14)

  1. 단일 모드 마이크로파 장치에 있어서,
    모두 중공 공동을 형성하는 상부, 하부, 2개의 측벽, 전방부, 및 가동 후방벽으로 구성된 스테인리스 강 하우징으로서, 상기 가동 후방벽은 후방면을 갖고, 상기 후방면에는 제어 로드가 고정적으로 부착되는, 상기 하우징과,
    상기 하우징 내에 수용되고, 상기 측벽에 의해 소정 높이로 지지되는 적어도 2개의 지지 로드에 의해 지지되며, 전기적으로 비전도성인 박리 트레이와,
    상기 하부, 전방벽, 및 측벽에 있어서의 외측면 상에 장착되는 냉각 재킷과,
    상기 하우징의 상부 상에 배치되는 어댑터와;
    상기 가동 후방벽을 관통하는 적어도 하나의 가스 유입 포트와,
    상기 하우징의 하부에 수용되는 배기 포트와,
    상기 가동 후방벽의 에지에 부착되어 상기 가동 후방벽과 상기 하우징 사이의 전기적 접촉을 유지하는 핑거스톡 개스킷과;
    상기 어댑터에 연결되는 직사각형 도파관을 사용하여 마이크로파 에너지를 상기 중공 공동에 전달하는 마이크로파 발생기를 포함하는
    단일 모드 마이크로파 장치.
  2. 제 1 항에 있어서,
    측벽에 관찰 창을 더 포함하는
    단일 모드 마이크로파 장치.
  3. 나노물질을 박리하는 방법에 있어서,
    나노물질을 제공하는 단계와,
    제 1 항에 기재된 단일 모드 마이크로파 장치의 중공 공동 내에 상기 나노물질을 배치하는 단계와,
    상기 나노물질이 상기 공동 내측의 마이크로파 주파수와 공진하도록 상기 단일 모드 마이크로파 장치의 가동 후방벽을 이동시키는 단계와,
    상기 나노물질이 박리될 때까지 상기 공동을 가열하는 단계와,
    상기 중공 공동으로부터 박리된 상기 나노물질을 제거하는 단계를 포함하는
    나노물질 박리 방법.
  4. 박리 그래핀을 준비하는 방법에 있어서,
    제 1 항에 기재된 단일 모드 마이크로파 장치를 사용하는 단계와,
    상기 단일 모드 마이크로파 장치가 작동하는 동안에, 마이크로파 주파수를 915㎒ 및 2.45㎓로 구성된 그룹으로부터 선택된 주파수로 제어하면서 개재 흑연을 제어된 속도로 전달 슈트를 통해 박리 트레이로 전달하는 단계를 포함하는
    박리 그래핀 준비 방법.
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 삭제
  9. 제 4 항에 있어서,
    생산량이 0.5kg/hr 내지 10.0kg/hr의 범위인
    박리 그래핀 준비 방법.
  10. 제 9 항에 있어서,
    상기 박리 그래핀의 생산량이 1kg/hr 내지 4kg/hr의 범위인
    박리 그래핀 준비 방법.
  11. 제 1 항에 있어서,
    2㎾ 내지 15㎾의 범위인 전력을 갖는
    단일 모드 마이크로파 장치.
  12. 제 3 항에 있어서,
    추가로, 유입 포트를 통한 가스 유량이 1CFM 내지 10CFM의 범위인
    나노물질 박리 방법.
  13. 제 1 항에 있어서,
    개재 흑연 또는 팽창 흑연을 박리하기 위한 마이크로파 전력 밀도가 100W/㎤ 내지 300W/㎤의 범위를 갖는
    단일 모드 마이크로파 장치.
  14. 제 3 항에 있어서,
    상기 나노물질의 상기 공동 내 체류 시간은 1초 미만의 시간으로부터 10초 미만의 시간까지의 범위인
    나노물질 박리 방법.
KR1020147017949A 2011-11-30 2012-11-29 박리 흑연을 제조하기 위한 단일 모드 마이크로파 장치 KR102105216B1 (ko)

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