KR102067864B1 - 혼합기체 용해도 측정장치 및 이를 이용한 측정방법 - Google Patents

혼합기체 용해도 측정장치 및 이를 이용한 측정방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 혼합기체를 용매와 접촉시킨 후 평형상태의 혼합기체를 생성하는 기체용해부, 평형상태의 혼합기체를 포집하는 기체포집부, 및 포집된 혼합기체를 가스크로마토그래피(GC)로 분석하는 기체분석부를 포함하는 혼합기체 용해도 측정장치를 제공한다.

Description

혼합기체 용해도 측정장치 및 이를 이용한 측정방법 {Measuring device of solubility of mixed gas and measuring method by using the same}
본 발명은 혼합기체 용해도 측정장치 및 이를 이용한 측정방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 기체용해부, 기체포집부, 및 기체분석부를 포함하는 혼합기체 용해도 측정장치 및 이를 이용한 측정방법에 관한 것이다.
기체의 용해도는 일반적으로 고체의 용해도에 비해 온도, 압력, 및 용질 및 용매의 종류에 영향을 많이 받는다. 따라서, 기체의 용해도는 보다 정밀하게 측정되어야 하며, 이렇게 측정된 기체의 용해도에 대한 정보는 다양한 분야에서 활용될 수 있다.
기체의 용해도 측정장치의 종래기술로서, 대한민국 특허등록번호 제10-0747329호는 차압을 이용한 기체 용해도 측정장치를 개시한다. 상기 장치는 구체적으로 기체가 용해될 용매를 포함하는 시험관과 이러한 용매를 포함하지 않는 기준관으로 구성되며, 상기 시험관 및 상기 기준관의 차압을 측정하여 표시하기 위한 차압계를 포함한다. 상기 장치는 차압계의 기록을 통해, 용해 전후 기체 압력변화를 측정하여, 기체의 용해도를 측정한다. 상기 장치는 기체의 용해도를 단순히 압력변화에 의존하여 측정하기 때문에, 기체가 혼합기체인 경우에 기체의 성분별 기체의 용해도 측정이 불가능하다는 단점이 있다. 또한, 용매의 증기압이 시험관 내 압력에 영향을 미칠 수 있기 때문에, 측정값이 부정확해질 수 있다는 단점이 있다.
기체의 용해도 측정장치의 또 다른 종래기술로서, 일본 특허등록번호 제5,004,112호는 고압 상태의 수용액에 용해하고 있는 기체의 용해도를 측정하는 방법 및 장치를 개시한다. 상기 장치는 구체적으로 고압 샘플링 밸브, 가열 기화기 및 검출기를 포함한다. 상기 고압 샘플링 밸브에 고압 상태의 수용액 시료가 도입되고, 도입된 시료는 가열 기화기로 전달되어 기화된다. 이렇게 기화된 시료는 컬럼을 이용해 분리된 후, 분리된 기체는 검출기를 통해 분석된다. 기본적으로 상기 장치는 이미 용해가 된 시료를 분석하는 장치이며, 용해액 생성과정은 또 다른 별도의 구성으로서 포함한다. 상기 장치는 기본적으로 고압 상태의 수용액에 용해하고 있는 기체의 용해도를 측정하기 위한 장치이기 때문에, 일반적인 혼합기체의 용해도 측정에는 부적합하다는 단점이 있다. 또한, 상기 장치는 용매를 포함한 시료를 가열한 후 기체의 용해도를 측정하기 때문에, 작동시 에너지 소비량이 많다는 단점이 있다.
따라서, 해당 기술 분야에서는 개선된 기체 용해도 측정장치가 요구된다.
[선행기술문헌]
[특허문헌]
(특허문헌 1) 대한민국 특허등록번호 제10-0747329호
(특허문헌 2) 일본 특허등록번호 제5,004,112호
본 발명은 혼합기체의 용해도를 측정함에 있어서, 기체용해부, 기체포집부 및 기체분석부를 포함하는 장치를 통해, 여러가지 성분이 혼합된 기체의 각 성분별 용해도와 수용액 및 열안정성이 낮은 유기용매에 대한 용해도를 간편하고 정확하게 측정할 수 있는 혼합기체 용해도 측정장치 및 이를 이용한 측정방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 제1 관점에 따르면,
본 발명은 혼합기체를 용매와 접촉시킨 후 평형상태의 혼합기체를 생성하는 기체용해부;
평형상태의 혼합기체를 포집하는 기체포집부; 및
포집된 혼합기체를 가스크로마토그래피(GC)로 분석하는 기체분석부를 포함하는 혼합기체 용해도 측정장치를 제공한다.
본 발명의 일 구체예에 따르면, 상기 기체용해부는 기체용해용기, 기체용해용기의 하부에 위치한 용매 주입기, 및 기체용해용기의 측면에 위치한 혼합기체 주입기를 포함한다.
본 발명의 일 구체예에 따르면, 상기 용매 주입기는 기체용해용기로 주입되는 용매의 양이 측정된다.
본 발명의 일 구체예에 따르면, 상기 기체용해용기로 주입되는 용매의 양은 기체용해용기 내부 부피를 기준으로 10 내지 40부피%이다.
본 발명의 일 구체예에 따르면, 상기 혼합기체 주입기는 혼합기체의 성분이 측정된 혼합기체를 기체용해용기로 주입한다.
본 발명의 일 구체예에 따르면, 상기 기체용해부는 진공감압장치를 더 포함한다.
본 발명의 일 구체예에 따르면, 상기 기체포집부는 하나 이상의 샘플루프를 포함한다.
본 발명의 일 구체예에 따르면, 상기 샘플루프는 10μL 내지 1mL의 부피를 갖는다.
본 발명의 일 구체예에 따르면, 상기 기체포집부는 이동상 공급장치를 더 포함한다.
본 발명의 제2 관점에 따르면,
본 발명은 상술한 혼합기체 용해도 측정장치를 사용한 혼합기체 용해도 측정방법을 제공한다.
상기 혼합기체 용해도 측정방법은,
기체용해용기에 혼합기체 및 용매를 투입하는 단계;
기체용해용기를 밀봉한 후 평형상태의 혼합기체를 생성하는 단계;
생성된 평형상태의 혼합기체를 샘플루프에 포집하는 단계; 및
포집된 혼합기체를 가스크로마토그래피(GC)로 공급하여 분석하는 단계를 포함한다.
혼합기체의 용해도를 측정함에 있어서, 본 발명에 따른 용해도 측정장치를 사용하는 경우, 측정하고자 하는 다양한 성분을 포함하는 혼합기체 및 용매를 기체용해부에 직접 주입하여, 가열과 같은 특별한 조작이 없이도 간편하게 기체 용해도를 측정할 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 용해도 측정장치는 기체용해부에서 평형상태에 도달한 혼합기체를 포집하여 가스크로마토그래피(Gas Chromatography, GC)를 통해 분석함으로써, 혼합기체의 각 성분별 용해도를 보다 정확하게 분석할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 구체예에 따른 혼합기체 용해도 측정장치의 개략도를 나타낸다. 상기 혼합기체 용해도 측정장치는 기체용해용기의 하부에 위치한 용매 주입기, 및 기체용해용기의 측면에 위치한 혼합기체 주입기를 포함하는 기체용해부를 포함하며, 또한, 하나의 샘플루프를 포함하는 기체포집부를 포함한다.
도 2a는 본 발명의 실시예 1에 따른 혼합표준기체를 가스크로마토그래피/열전도도 검출기(GC/TCD)로 분석한 결과 그래프를 나타낸다.
도 2b는 본 발명의 실시예 1에 따른 혼합표준기체를 가스크로마토그래피/불꽃이온화 검출기(GC/FID)로 분석한 결과 그래프를 나타낸다.
도 3a는 본 발명의 실시예 2에 따른 혼합표준기체를 가스크로마토그래피/열전도도 검출기(GC/TCD)로 분석한 결과 그래프를 나타낸다.
도 3b는 본 발명의 실시예 2에 따른 혼합표준기체를 가스크로마토그래피/불꽃이온화 검출기(GC/FID)로 분석한 결과 그래프를 나타낸다.
발명에 따라 제공되는 구체예는 하기의 설명에 의해 모두 달성될 수 있다. 하기의 설명은 본 발명의 바람직한 구체 예를 기술하는 것으로 이해되어야 하며, 본 발명이 반드시 이에 한정되는 것은 아님을 이해해야 한다.
본 발명은 혼합기체 용해도 측정장치를 제공한다. 상기 혼합기체 용해도 측정장치는 기체용해부, 기체포집부 및 기체분석부를 포함한다.
기체용해부는 본 장치에 있어서 분석대상이 되는 평형상태의 혼합기체를 생성한다. 기체용해부는 기체용해용기, 용매 주입기, 및 혼합기체 주입기를 포함한다.
기체용해용기는 혼합기체 및 용매가 투입되어 접촉할 수 있는 공간을 제공한다. 기체용해용기의 형태는 특별하게 제한되는 것은 아니나, 기체용해용기로 투입된 혼합기체의 양을 측정하기 위해, 기체용해용기의 부피는 혼합기체 및 용매의 투입 전에 선행적으로 측정되어 그 측정값으로 고정되어야 한다. 기체용해용기는 기체용해용기의 상부에 압력계를 연결하여, 기체용해용기 내부의 혼합기체의 양을 측정할 수 있다. 또한, 기체용해용기는 진공감압장치와 연결되어, 혼합기체 및 용매의 투입 전에 기체용해용기의 내부를 진공상태로 유지할 수 있다.
용매 주입기는 기체용해용기의 하부에 위치하며, 용매 주입기를 통해 용매는 기체용해용기 내부로 투입된다. 이후에 기체용해용기 내의 혼합기체의 양을 측정하기 위해, 용매 주입기를 통해 투입된 용매의 양은 반드시 측정되어야 한다. 용매는 대부분 액체상태로 존재하기 때문에, 용매 주입기를 통해 손쉽게 투입량을 측정할 수 있다. 가장 간단한 방법으로, 용매 주입기는 눈금이 표시된 주사기 형태의 주입기가 사용될 수 있다. 용매는 측정 온도에서 액체상태로 존재하면 특별히 제한되지 않으며, 분석이 필요한 용매를 자유롭게 선택할 수 있다. 본 발명에 따르면, 일반적인 수용액뿐만 아니라 열안정성이 낮은 유기용매도 용매로서 사용될 수 있고, 이차전지의 성능평가를 위해 이차전지에 사용되는 전해액도 용매로서 사용될 수 있다. 본 발명에 따른 용해도 측정장치에 있어서 측정된 용해도 값의 신뢰성을 향상시키기 위해서, 상기 기체용해용기로 주입되는 용매의 양은 기체용해용기 내부 부피를 기준으로 10 내지 40부피%인 것이 바람직할 수 있다.
혼합기체 주입기는 기체용해용기의 측면에 위치하며, 혼합기체 주입기를 통해 혼합기체는 기체용해용기 내부로 투입된다. 혼합기체의 투입량은 기체용해용기에 연결된 압력계를 통해 측정될 수 있지만, 필요에 따라 혼합기체 주입기에 압력계를 연결하여 측정할 수 있다. 혼합기체의 각 성분별 용해도를 측정하기 위해, 혼합기체를 기체용해용기에 투입하기 전에, 혼합기체의 성분비가 확인되어야 한다. 필요에 따라 혼합기체 주입기에 가스크로마토그래피(GC)를 연결하여, 혼합기체의 성분비를 측정할 수 있다. 혼합기체는 측정 온도에서 기체상태로 존재하면 특별히 제한되지 않으며, 분석이 필요한 혼합기체를 자유롭게 선택할 수 있다. 본 발명의 구체예에 따르면, 혼합기체는 수소, 질소, 산소, 일산화탄소, 이산화탄소 및 탄소수 1 내지 3의 탄화수소가스 중 하나 이상의 성분을 포함할 수 있다.
기체포집부는 기체용해부에서 생성된 평형상태의 혼합기체를 포집하여 기체분석부로 전달한다. 기체포집부는 하나 이상의 샘플루프를 포함할 수 있고, 상기 샘플루프는 분석 결과값의 신뢰성을 고려하여, 10μL 내지 1mL의 부피를 갖는 것이 바람직할 수 있다. 샘플루프는 혼합기체의 성분을 분리할 수 있는 1개 내지 3개의 컬럼을 직렬 또는 병렬로 연결한 형태로 사용할 수 있다. 또한, 기체포집부는 이동상 공급장치를 더 포함할 수 있다.
기체용해용기에서 평형상태에 도달한 혼합기체는 기체용해용기의 상부에 위치한 혼합기체 배출구를 통해 이동하여 기체포집부의 샘플루프에 포집된다. 혼합기체가 포집된 샘플루프는 이동상 공급장치와 연결되어, 기체분석부로 혼합기체 및 캐리어 가스(Carrier gas)를 전달한다. 샘플루프는 혼합기체의 포집 전에 기체용해용기와 함께 진공상태로 감압될 수 있고, 필요한 경우 샘플루프와 직접적으로 연결된 별도의 진공감압장치에 의해 진공상태로 감압될 수 있다. 이동상 공급장치를 통해 공급되는 캐리어 가스는 샘플루프에 포집된 혼합기체를 기체분석부로 전달하는 역할을 한다. 캐리어 가스는 아르곤 또는 헬륨 등이 사용될 수 있지만, 반드시 이에 한정되는 것은 아니다. 캐리어 가스의 공급량은 유량 제어기(Mass Flow Controller, MFC)에 의해 조절될 수 있다.
기체분석부로 공급된 혼합기체는 가스크로마토그래피(GC)에 의해 분석된다. 가스크로마토그래피(GC)는 혼합기체의 성분별 함량비를 파악하는데 용이하기 때문에, 혼합기체의 성분별 용해도 측정에 적합하다. 기체용해용기 투입 전 혼합기체 주입기에 존재하는 혼합기체도 가스크로마토그래피(GC)로 동일하게 측정하는 경우, 용해 전후의 혼합기체 성분의 양을 보다 용이하게 대조할 수 있다. 상기 가스크로마토그래피는 혼합기체의 성분에 따라 검출 성능을 향상시키기 위해서, 열전도도 검출기(Thermal Conductivity Detector, TCD) 또는 불꽃이온화 검출기(Flame Ionization Detector, FID)와 병합하여 GC/TCD 또는 GC/FID 형태로 사용될 수 있다. 이 때, 열전도도 검출기와 불꽃이온화 검출기는 직렬 또는 병렬로 연결되어 함께 사용될 수 있다.
기체의 용해도는 일반적으로 단위 용매에 대해서 용해되는 기체의 질량 또는 몰량로 표시되는데, 기체분석부의 가스크로마토그래피(GC)의 값이 직접적으로 기체의 용해도를 나타내는 것은 아니다. 본 장치에서는 기체용해용기의 용량이 고정되기 때문에, 용매의 투입량 및 압력계의 수치 등의 변수가 입력되는 경우, 혼합기체의 질량 또는 몰량이 계산될 수 있다. 계산된 혼합기체의 양에 용해 전후의 가스크로마토그래피 데이터가 입력되면, 혼합기체의 각 성분별 기체 용해도 값을 산출할 수 있다. 상기 과정은 프로그램화 할 수 있다. 또한, 혼합기체 주입기를 통해 주입될 혼합기체의 성분비를 미리 알고 있어 별도의 측정이 필요없다면, 혼합기체의 성분비의 직접적인 입력도 가능하다.
본 발명에 따른 혼합기체 용해도 측정장치는 연속 또는 다중 분석을 위해 적용될 수 있다. 연속 및 다중 분석을 위해, 본 발명의 기체포집부는 둘 이상의 샘플루프를 포함할 수 있다. 둘 이상의 샘플루프는 각각 개별적으로 혼합기체를 포집하여, 기체분석부에 공급함으로써, 하나 이상의 혼합기체에 대해서 용해도 측정이 가능하다.
본 발명은 상술한 혼합기체 용해도 측정장치를 이용한 혼합기체의 용해도 측정방법을 제공한다. 혼합기체 용해도 측정방법은 기체용해용기에 혼합기체 및 용매를 투입하는 단계, 기체용해용기를 밀봉한 후 평형상태의 혼합기체를 생성하는 단계, 생성된 평형상태의 혼합기체를 샘플루프에 포집하는 단계, 및 포집된 가스를 가스크로마토그래피(GC)로 공급하여 분석하는 단계를 포함한다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위해 바람직한 실시예를 제시하지만, 하기의 실시예는 본 발명을 보다 쉽게 이해하기 위하여 제공되는 것일 뿐 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
실시예
혼합표준기체의 조성
용기 내 온도를 25℃로 유지하면서, 14.7mL 부피의 밀폐된 용기에 144.4torr의 혼합표준기체를 주입하였다. 이 후, 샘플루프로 주입된 혼합표준기체를 250μL 포집하여 GC/TCD 및 GC/FID로 분석하였다. 열전도도 검출기(Thermal Conductivity Detector, TCD)는 수소, 질소, 일산화탄소, 이산화탄소 등의 검출에 유리하고, 불꽃이온화 검출기(Flame Ionization Detector, FID)는 탄화수소 화합물의 검출에 유리하기 때문에, GC/TCD 및 GC/FID를 사용하여 혼합표준기체 성분을 분석하였다. 분석된 혼합표준기체의 조성비는 표 1과 같다.
혼합표준기체 조성(%)
질소(N2) 63.5
수소(H2) 3.50
일산화탄소(CO) 3.48
이산화탄소(CO2) 10.0
메탄(CH4) 3.48
아세틸렌(C2H2) 1.47
에틸렌(C2H4) 10.1
에탄(C2H6) 1.49
프로필렌(C3H6) 1.49
프로판(C3H8) 1.49
실시예 1: 25℃ 및 144. 4torr의 혼합표준기체의 용해도
용기 내 온도를 25℃로 유지하면서, 14.7mL 부피의 밀폐된 용기에 5.0mL의 리튬이온전지용 전해액(카보네이트계 용매 혼합물, 1M LiPF6)을 주입한 후, 혼합표준기체를 용기 내 압력이 144.4torr가 되도록 주입하였다. 혼합표준기체와 전해액이 평형(용해로 인한 압력변화가 없는 상태)이 이루어진 후, 샘플루프로 혼합표준기체를 250μL 포집하여 GC/TCD 및 GC/FID로 분석하였다. 분석에 의한, 결과값은 도 2a 및 2b와 표 2에 나타내었다.
혼합표준기체 초기 부분압
(torr)		 평형후 부분압
(torr)		 용해도1 )
(X10-3mol/L)
수소(H2) 5.1 5.1 -
이산화탄소(CO2) 14.4 12.3 5.69
아세틸렌(C2H2) 2.1 1.1 2.56
에틸렌(C2H4) 14.6 13.1 3.99
에탄(C2H6) 2.2 2.0 0.42
프로필렌(C3H6) 2.2 1.5 1.74
프로판(C3H8) 2.2 1.7 1.10
(각 성분은 독립적으로 분석이 가능하며, 측정이 불필요한 질소, 일산화탄소 및 메탄은 제외하였다. 용해도1)는 헨리 법칙을 기초로 계산된 값이다.)
실시예 2: 60℃ 및 156. 4torr의 혼합표준기체의 용해도
용기 내 온도를 60℃로 유지한다는 점 및 혼합표준기체를 용기 내 압력이 156.4torr가 되도록 주입한다는 점을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조건 하에서 수행되었다. 분석에 의한, 결과값은 도 3a 및 3b와 표 3에 나타내었다.
혼합표준기체 초기 부분압
(torr)		 평형후 부분압
(torr)		 용해도
(X10-3mol/L)
수소(H2) 5.5 5.5 -
이산화탄소(CO2) 15.6 14.8 2.12
아세틸렌(C2H2) 2.3 1.4 2.48
에틸렌(C2H4) 15.8 15.0 2.05
에탄(C2H6) 2.3 2.3 0.11
프로필렌(C3H6) 2.3 1.7 1.55
프로판(C3H8) 2.3 2.0 0.80
(각 성분은 독립적으로 분석이 가능하며, 측정이 불필요한 질소, 일산화탄소 및 메탄은 제외하였다. 용해도1)는 헨리 법칙을 기초로 계산된 값이다.)
실시예 1 및 2에 따르면, 본 발명에 따른 용해도 측정장치를 사용하면, 평형상태에 도달한 혼합기체를 직접 포집하여, 특별한 조작 없이 분석이 필요한 성분의 용해도를 간편하고 정확하게 분석할 수 있다.
본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 모두 본 발명의 영역에 속하는 것이며, 본 발명의 구체적인 보호 범위는 첨부된 특허청구범위에 의하여 명확해질 것이다.
1: 기체용해용기
2: 용매 주입기
3: 혼합기체 주입기
4: 제1 압력계
5: 제2 압력계
6: 샘플루프

Claims (10)

  1. 혼합기체를 용매와 접촉시킨 후 평형상태의 혼합기체를 생성하는 기체용해부;
    평형상태의 혼합기체를 포집하는 기체포집부; 및
    포집된 혼합기체를 가스크로마토그래피(GC)로 분석하는 기체분석부를 포함하고,
    상기 기체용해부는 기체용해용기, 기체용해용기의 하부에 위치한 용매 주입기, 및 기체용해용기의 측면에 위치한 혼합기체 주입기를 포함하며,
    상기 기체포집부는 혼합기체의 성분을 분리하는 하나 이상의 샘플루프를 포함하는 혼합기체 용해도 측정장치.
  2. 삭제
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 용매 주입기는 기체용해용기로 주입되는 용매의 양이 측정되는 것을 특징으로 하는 혼합기체 용해도 측정장치.
  4. 청구항 3에 있어서,
    상기 기체용해용기로 주입되는 용매의 양은 기체용해용기 내부 부피를 기준으로 10 내지 40부피%인 것을 특징으로 하는 혼합기체 용해도 측정장치.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 혼합기체 주입기는 혼합기체의 성분이 측정된 혼합기체를 기체용해용기로 주입하는 것을 특징으로 하는 혼합기체 용해도 측정장치.
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 기체용해부는 진공감압장치를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 혼합기체 용해도 측정장치.
  7. 삭제
  8. 청구항 1에 있어서,
    상기 샘플루프는 10μL 내지 1mL의 부피를 갖는 것을 특징으로 하는 혼합기체 용해도 측정장치.
  9. 청구항 1에 있어서,
    상기 기체포집부는 이동상 공급장치를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 혼합기체 용해도 측정장치.
  10. 청구항 1, 3 내지 6, 8 및 9 중 어느 한 항에 따른 혼합기체 용해도 측정장치를 사용한 혼합기체 용해도 측정방법으로서,
    기체용해용기에 혼합기체 및 용매를 투입하는 단계;
    기체용해용기를 밀봉한 후 평형상태의 혼합기체를 생성하는 단계;
    생성된 평형상태의 혼합기체를 샘플루프에 포집하는 단계; 및
    포집된 혼합기체를 가스크로마토그래피(GC)로 공급하여 분석함으로써 상기 포집된 혼합기체의 양을 측정한 후, 상기 기체용해용기에 투입되기 전 혼합기체의 양과 비교하여 혼합기체의 성분별 용해도 값을 산출하는 단계를 포함하는 방법.
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