KR102060525B1 - fabrication unit and method of high purity nano-sized rare-earth metal compound - Google Patents
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Abstract
본 발명은 고순도 희토류 붕화물 제조장치 및 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 진공챔버를 게이트를 통해 2개의 공간으로 실시예에 따라 구획이 가능하도록 구성하고, 이중 하나인 산소제거용 진공챔버 내에 산소제거용 금속을 아크발생장치를 통해 용해시켜 진공챔버 전체의 산소농도를 최소화하고, 나머지 공간인 연소반응용 진공챔버에서 희토류 금속분말과 붕소 분말을 사전설정된 비율로 혼합한 혼합분말시료를 장입하여, 이를 연소반응과 용해시켜 고순도 희토류 붕화물을 회수할 수 있도록 한 고순도 희토류 붕화물 제조장치 및 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a high-purity rare earth boride manufacturing apparatus and a manufacturing method, and more particularly, to configure the vacuum chamber to be divided according to the embodiment into two spaces through the gate, one of which is the oxygen removal vacuum chamber Oxygen removal metal is dissolved through an arc generator to minimize oxygen concentration in the entire vacuum chamber, and a mixed powder sample containing rare earth metal powder and boron powder at a predetermined ratio is charged in a vacuum chamber for combustion reaction, the remaining space. In addition, the present invention relates to a high purity rare earth boride production apparatus and method for recovering high purity rare earth borides by dissolving and burning them.
Description
본 발명은 고순도 희토류 붕화물의 입자를 만들기 위해, 산소 농도의 최소화가 가능한 고순도 희토류 붕화물 제조장치 및 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a high-purity rare earth boride production apparatus and a manufacturing method capable of minimizing oxygen concentration in order to make particles of high-purity rare earth boride.
희토류 금속(주기율표의 17개 화학 원소, 스칸듐(Sc)과 이트륨(Y), 란타넘(La)부터 루테튬(Lu)까지의 란타넘족 15개 원소)은 독특한 물리 및 화학적 특징과 함께 탁월한 방사성 차폐 효과를 가지고 있기 때문에, 표면적당 차폐효율이 우수한 소재를 개발하기 위해, 다양한 시도가 시행되어지고 있다.Rare earth metals (17 chemical elements of the periodic table, scandium (Sc) and yttrium (Y), and 15 lanthanides from lanthanum (La) to lutetium (Lu)) with excellent radiological shielding effects with unique physical and chemical properties In order to develop a material having excellent shielding efficiency per surface area, various attempts have been made.
하지만, 이러한 희토류 나노분말을 기존의 용해공정(melting process)을 포함한 미분화 공정(atomization) 방법으로 제조하면 희토류 금속은 산화성이 매우 강하여 대부분 산화물(oxide)이 된다.However, when the rare earth nanopowder is manufactured by an atomization method including a conventional melting process, the rare earth metal is very oxidative and is mostly oxide.
특히 제조 장치 내부가 고진공 분위기를 사용한다고 하여도 진공 용해로 내부에는 미량의 산소가 존재하므로, 열역학적으로 직접 제조하기에는 매우 까다롭다는 문제가 있었다.In particular, even if the inside of the manufacturing apparatus uses a high vacuum atmosphere, since a small amount of oxygen exists in the vacuum melting furnace, there is a problem that it is very difficult to manufacture directly thermodynamically.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 열처리 장치 내에 산소 농도를 최소화하여, 산화재를 용해시키는 장치를 내부에 설치하여 이를 활용하여 고순도 희토류 붕화물을 제조할 수 있도록 한 것이다.The present invention has been made to solve the above problems, an object of the present invention is to minimize the oxygen concentration in the heat treatment apparatus, to install a device for dissolving the oxidant therein to utilize to produce a high purity rare earth boride I would have to.
즉, 진공챔버를 복수개로 구획하고, 단일의 공간에서 산소제거용 금속을 용해시켜 내부의 산소를 제거하고, 나머지 공간에서 사용자가 사전설정한 혼합분말시료 용해시켜, 고순도 희토류 붕화물인 생성물을 회수할 수 있도록 한 제조장치 및 제조방법에 관한 것이다.That is, the vacuum chamber is divided into a plurality, the oxygen removal metal is dissolved in a single space to remove oxygen therein, and the mixed powder sample pre-set by the user is dissolved in the remaining space to recover a product of high purity rare earth boride. The present invention relates to a manufacturing apparatus and a manufacturing method.
본 발명의 다른 목적 및 장점들은 하기에 설명될 것이며, 본 발명의 실시예에 의해 알게 될 것이다. 또한, 본 발명의 목적 및 장점들은 특허청구범위에 나타낸 수단 및 조합에 의해 실현될 수 있다.Other objects and advantages of the invention will be described below and will be appreciated by the embodiments of the invention. Furthermore, the objects and advantages of the present invention can be realized by means and combinations indicated in the claims.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 수단 으로서, 화합물의 일종인 붕화물을 제조하는 경우 The present invention as a means for solving the above problems, when preparing a boride which is a kind of compound
내부가 진공상태인 진공챔버(C)의 내부공간을, 산소제거용 진공챔버(10)와 연소반응용 진공챔버(20)로 분할하여 사용하고, 상기 복수개의 공간 중 연소반응용 진공챔버(20)에, 희토류 금속분말과 붕소 분말을 사전설정된 비율로 혼합한 혼합분말시료(60)를 장입하고, 상기 복수개의 공간 중 산소제거용 진공챔버(10)에, 사전설정된 산화성 금속을 아크발생장치(40)를 통해 용해하여 금속산화물이 되도록 함으로써, 복수개의 진공챔버(C) 전체의 산소를 제거하며, 산소제거용 진공챔버(10)와 연소반응용 진공챔버(20) 사이의 개폐가능한 게이트(30)를 닫아, 복수개의 진공챔버 상호간을 구획한 후, 연소반응용 진공챔버(20)에서 혼합분말시료(60)를 연소반응 또는 용해시켜, 희토류 붕화물인 생성물을 회수할 수 있도록 하는 것을 특징으로 한다.The internal space of the vacuum chamber C in which the inside is in a vacuum state is divided into an oxygen
이상에서 살펴본 바와 같이, 본 발명은 고순도의 희토류 붕화물을 손쉽고 용이하게 제조할 수 있는 효과가 있다.As described above, the present invention has an effect that can be easily and easily produced a rare earth boride of high purity.
또한, 본 발명은 열처리로인 진공챔버 내에 산화재를 용해시키는 장치를 구비하여, 산소 농도를 최소화함으로써, 희토류 붕화물 입자를 용이하게 제조할 수 있는 효과가 있다.In addition, the present invention is provided with a device for dissolving the oxidizing material in the vacuum chamber, which is a heat treatment furnace, by minimizing the oxygen concentration, there is an effect that can easily produce rare earth boride particles.
도 1, 2는 본 발명에 따른 고순도 희토류 붕화물 제조장치를 나타낸 일실시예의 도면.
도 3은 본 발명에 따른 고순도 희토류 붕화물 제조방법을 나타낸 일실시예의 순서도.1 and 2 is a view showing an embodiment of a high purity rare earth boride manufacturing apparatus according to the present invention.
Figure 3 is a flow chart of one embodiment showing a high purity rare earth boride manufacturing method according to the present invention.
본 발명의 여러 실시예들을 상세히 설명하기 전에, 다음의 상세한 설명에 기재되거나 도면에 도시된 구성요소들의 구성 및 배열들의 상세로 그 응용이 제한되는 것이 아니라는 것을 알 수 있을 것이다. 본 발명은 다른 실시예들로 구현되고 실시될 수 있고 다양한 방법으로 수행될 수 있다. 또, 장치 또는 요소 방향(예를 들어 "전(front)", "후(back)", "위(up)", "아래(down)", "상(top)", "하(bottom)", "좌(left)", "우(right)", "횡(lateral)")등과 같은 용어들에 관하여 본원에 사용된 표현 및 술어는 단지 본 발명의 설명을 단순화하기 위해 사용되고, 관련된 장치 또는 요소가 단순히 특정 방향을 가져야 함을 나타내거나 의미하지 않는다는 것을 알 수 있을 것이다. 또한, "제 1(first)", "제 2(second)"와 같은 용어는 설명을 위해 본원 및 첨부 청구항들에 사용되고 상대적인 중요성 또는 취지를 나타내거나 의미하는 것으로 의도되지 않는다.Before describing the various embodiments of the present invention in detail, it will be appreciated that the application is not limited to the details of construction and arrangement of components described in the following detailed description or illustrated in the drawings. The invention can be implemented and carried out in other embodiments and can be carried out in various ways. In addition, device or element orientation (e.g., "front", "back", "up", "down", "top", "bottom" The expressions and predicates used herein with respect to terms such as "," "left", "right", "lateral", etc. are used merely to simplify the description of the present invention, and related apparatus. Or it will be appreciated that the element does not simply indicate or mean that it should have a particular direction. Moreover, terms such as "first" and "second" are used in the specification and the appended claims for purposes of illustration and are not intended to indicate or mean the relative importance or spirit.
본 발명은 상기의 목적을 달성하기 위해 아래의 특징을 갖는다.The present invention has the following features to achieve the above object.
이하 첨부된 도면을 참조로 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하도록 한다. 이에 앞서, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. Prior to this, terms or words used in the present specification and claims should not be construed as being limited to the common or dictionary meanings, and the inventors should properly explain the concept of terms in order to best explain their own invention. Based on the principle that can be defined, it should be interpreted as meaning and concept corresponding to the technical idea of the present invention.
따라서, 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 가장 바람직한 일 실시예에 불과할 뿐이고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형 예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.Therefore, the embodiments described in the specification and the drawings shown in the drawings are only the most preferred embodiment of the present invention and do not represent all of the technical idea of the present invention, various modifications that can be replaced at the time of the present application It should be understood that there may be equivalents and variations.
본 발명에 따른 일실시예를 살펴보면,
내부가 진공상태인 진공챔버(C)의 내부공간을, 산소제거용 진공챔버(10)와 연소반응용 진공챔버(20)로 분할하여 사용하고, 상기 복수개의 공간 중 연소반응용 진공챔버(20)에, 희토류 금속분말과 붕소 분말을 사전설정된 비율로 혼합한 혼합분말시료(60)를 장입하고, 상기 복수개의 공간 중 산소제거용 진공챔버(10)에, 사전설정된 산화성 금속을 아크발생장치(40)를 통해 용해하여 금속산화물이 되도록 함으로써, 복수개의 진공챔버(C) 전체의 산소를 제거하며, 산소제거용 진공챔버(10)와 연소반응용 진공챔버(20) 사이의 개폐가능한 게이트(30)를 닫아, 복수개의 진공챔버 상호간을 구획한 후, 연소반응용 진공챔버(20)에서 혼합분말시료(60)를 연소반응 또는 용해시켜, 희토류 붕화물인 생성물을 회수할 수 있도록 하는 것을 특징으로 한다.Looking at an embodiment according to the present invention,
The internal space of the vacuum chamber C in which the inside is in a vacuum state is divided into an oxygen
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또한, 산소제거용 진공챔버(10); 상기 산소제거용 진공챔버(10)의 일측에 연통연결설치되며, 혼합분말시료(60)를 용해시켜 생성된 생성물을 개폐가능한 챔버 창(21)을 통해 회수할 수 있도록 하는 연소반응용 진공챔버(20); 상기 산소제거용 진공챔버(10)와 연소반응용 진공챔버(20)의 사이에 개폐가능하게 설치되어, 상호간을 연통 또는 구획시키는 게이트(30); 상기 산소제거용 진공챔버(10) 내에서 설치되는 아크발생장치(40); 상기 산소제거용 진공챔버(10) 내에 장착되어, 상기 아크발생장치(40)에 의해 용해되어 금속산화물이 됨으로써, 산소제거용 진공챔버(10) 및 연소반응용 진공챔버(20) 내부의 산소를 제거하는 사전설정된 산화성 금속으로 이루어지는 산소제거용 금속부(50); 상기 연소반응용 진공챔버(20) 내에 장입되며, 사전설정된 비율로 조합된 희토류 금속분말과 붕소분말의 혼합분말시료(60); 상기 연소반응용 진공챔버(20) 내에서 혼합분말시료(60)를 연소반응을 통해 용해시키는 가열장치(70); 를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.In addition, the oxygen
또한, 상기 산소제거용 진공챔버(10)에 설치되어, 진공챔버(C) 내 산소가 제거된 후, 산소제거용 진공챔버(10) 및 연소반응용 진공챔버(20)의 기체 분위기의 교환을 위해, 사전설정된 불활성 기체를 유입 및 배출가능토록 하는 가스 주입구(11) 및 가스 배출구(12); 상기 산소제거용 금속부(50) 및 혼합분말시료(60)에 각각 설치되는 냉각장치(80a)(80b); 가 더 구비되는 것을 특징으로 한다.In addition, after the oxygen is removed in the vacuum chamber (10), the oxygen in the vacuum chamber (C) is removed, the exchange of the gas atmosphere of the oxygen
또한, 내부가 게이트(30)로 구획되어 있는 산소제거용 진공챔버(10)와 연소반응용 진공챔버(20)로 이루어지는 진공챔버(C)가 구비되는 단계(S100); 희토류 금속분말과 붕소 분말이 사전설정된 혼합비율로 혼합되어 혼합분말시료(60)가 준비되는 단계(S110); 상기 연소반응용 진공챔버(20) 내에 혼합분말시료(60)가 장입되는 단계(S120); 상기 진공챔버(C)의 게이트(30)가 오픈되는 단계(S130); 상기 산소제거용 진공챔버(10) 내 냉각장치(80a)가 구동되는 단계(S140); 상기 산소제거용 진공챔버(10) 내에 사전설정된 산화성 금속을 냉각장치(80a) 상단에 장입하고, 내부의 아크발생장치(40)를 통해 산화성 금속을 용해시켜 금속산화물이 되도록 함으로써, 진공챔버(C) 내 산소가 제거되는 단계(S150); 상기 진공챔버(C) 내에 사전설정된 불활성 기체가 장입되어 기체 분위기가 교환되는 단계(S160); 상기 진공챔버(C)의 게이트(30)가 닫혀, 산소제거용 진공챔버(10)와 연소반응용 진공챔버(20)가 구획되는 단계(S170); 상기 연소반응용 진공챔버(20) 내 혼합분말시료(60) 하단에 설치된 냉각장치(80b)가 구동되는 단계(S180); 상기 연소반응용 진공챔버(20)내 가열장치(70)가 가동되어 혼합분말시료(60)가 연소반응을 통해 용해되는 단계(S190); 상기 연소반응용 진공챔버(20)내의 포집용기의 챔버창(21)을 통해 내부의 반응정도가 관찰되며, 상기 챔버 창(21)의 오픈을 통해 생성물이 회수되는 단계(S200); 를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.In addition, the step (S100) provided with a vacuum chamber (C) consisting of a
이하, 도 1 내지 도 3을 참조하여 바람직한 실시예에 따른 고순도 희토류 붕화물 제조장치 및 제조방법을 상세히 설명하도록 한다.Hereinafter, a high purity rare earth boride manufacturing apparatus and a manufacturing method according to a preferred embodiment with reference to FIGS. 1 to 3 will be described in detail.
도시한 바와 같이, 본 발명에 따른 고순도 희토류 붕화물 제조장치는 산소제거용 진공챔버(10), 연소반응용 진공챔버(20), 게이트(30), 아크발생장치(40), 산소제거용 금속부(50), 혼합분말시료(60), 가열장치(70), 냉각장치(80a, 80b)를 포함한다.As shown, the high purity rare earth boride production apparatus according to the present invention is a
상기 산소제거용 진공챔버(10)와 연소반응용 진공챔버(20)는 단일의 진공챔버(C)로써, 단일의 챔버가 후술될 게이트(30)에 의해 좌측과 우측으로 구획되어 사용되는 것이다.The oxygen
상기 산소제거용 진공챔버(10)와 연소반응용 진공챔버(20)는 각각 내부가 비어있으며, 진공펌프 등에 의해 내부가 진공상태가 되어 있는 챔버이다.The oxygen
상기 게이트(30)는 전술된 바와 같이, 산소제거용 진공챔버(10)와 연소반응용 진공챔버(20)로 이루어진 이중의 진공챔버(C) 사이에 개폐가능하게 설치되어, 산소제거용 진공챔버(10)와 연소반응용 진공챔버(20)를 1개의 챔버로 연통시키거나 2개의 챔버로 구획하는 역할을 하는 것으로, 산소제거시에는 오픈(open)되어 산소제거용 진공챔버(10)와 연소반응용 진공챔버(20)가 연통됨으로써, 산소제거용 진공챔버(10) 및 연소반응용 진공챔버(20) 전체의 산소가 제거되도록 하고, 이렇게 산소제거용 진공챔버(10) 내 아크발생장치(40)와 산소제거용 금속부(50)와의 반응을 통해 산소가 제거된 이후, 연소반응시에는 산소제거용 진공챔버(10) 및 연소반응용 진공챔버(20) 사이가 구획되도록 클로즈(close) 되어, 연소반응용 진공챔버(20) 내에서만 생성물 회수를 위한 작업이 시행되도록 하는 것이다.As described above, the
상기 산소제거용 진공챔버(10)에는 가스 주입구(11)와 가스 배출구(12)가 형성되어, 산소제거용 진공챔버(10) 및 연소반응용 진공챔버(20) 내부의 산소가 제거된 이후에, 산소제거용 진공챔버(10) 및 연소반응용 진공챔버(20)의 기체 분위기의 교환을 위해, 내부에 사전설정 불활성 기체(ex: Ar(알곤))를 유입 및 배출가능토록 한다.A
상기 아크발생장치(40)는 산소제거용 진공챔버(10) 내에서 설치되는 것으로서, 산소제거용 진공챔버(10) 상단에서 일단이 내부에 삽입장착되는 구조를 가진다.The
상기 산소제거용 금속부(50)는 산소제거용 진공챔버(10) 내부 중앙에서, 아크발생장치(40) 일단에 대응되도록 투입(장입)되어, 상기 아크발생장치(40)에 의해 용해되어 금속산화물이 됨으로써, 산소제거용 진공챔버(10) 및 연소반응용 진공챔버(20) 내부의 산소를 제거하는 역할을 한다. 산소제거용 금속이 단일의 함체에 넣어진 후, 이러한 함체를 산소제거용 진공챔버(10) 내부에 설치되어질 수도 있음이다.The oxygen removing
이때, 이러한 산소제거용 금속부(50)는 사전설정된 산화성이 우수한 금속으로써, 사용자의 실시예에 따라 다양한 금속이 사용될 수 있지만, 본 발명에서는 실시예로 Ti (티타늄)이 사용되었다.At this time, the oxygen removing
상기 냉각장치(80a)는 냉각수가 순환되는 것으로서, 산소제거용 금속부(50) 하단(산소제거용 금속부(50)가 담긴 함체 하단)에 일체로 장착되어, 아크발생장치(40)를 통해 산소제거용 금속부(50)를 금속산화물로 만들시, 사전설정이상의 온도이상이 되지 않도록 온도가 제어되도록 한다.(산소제거용 금속부(50)를 금속산화물로 만들기 전 우선 가동시킨다.)The cooling device (80a) is to circulate the cooling water, integrally mounted on the lower end of the oxygen removing metal portion 50 (the lower end of the enclosure containing the oxygen removing metal portion 50), through the arc generating device (40) When the oxygen
상기 연소반응용 진공챔버(20)는 전술된 바와 같이, 산소제거용 진공챔버(10)와 함께 내부가 진공상태인 내부가 비어있는 챔버로 사용된다.As described above, the combustion
상기 혼합분말시료(60)는 이러한 연소반응용 진공챔버(20) 내에 장입되는 것으로서, 희토류 금속분말과 붕소 분말을 사전설정된 비율로 혼합된 혼합분말시료(60)가 사용되어진다. The mixed
상기 가열장치(70)는 전술된 혼합분말시료(60)의 외측에 소정간격 이격되며 권취되는 형태를 가지는 것으로서, 상기 연소반응용 진공챔버(20) 내에서 혼합분말시료(60)를 연소반응을 통해 용해시키는 가열장치(70)로, 전기저항로, 아크건 또는 인덕션 등이 사용되어질 수 있으며, 그 형태 또한 혼합분말시료(60)를 용해시키는 용도라면 다양하게 변경이 가능하다.The
이러한 연소반응용 진공챔버(20)는 산소제거용 진공챔버(10)에도 장착되어져 있는 냉각장치(80b)가 별도로 더 구비된다. 즉, 산소제거용 진공챔버(10)의 냉각장치(80a)와 마찬가지로, 냉각수가 순환되는 것으로서, 혼합분말시료(60) 하단(혼합분말시료(60)가 담겨진 함체 하단에)에 장착되어, 아크발생장치(40)를 통해 산소제거용 금속부(50)를 금속산화물로 만들시, 사전설정이상의 온도이상이 되지 않도록 온도가 제어되도록 한다.(금속산화물을 만들기 전 우선 가동시킨다.)Such a combustion
더불어, 상기 연소반응용 진공챔버(20)의 일측에는 혼합분말시료(60)의 반응 정도를 외부에서 식별 및 관찰이 가능하며, 생성물을 회수할 수 있도록 하는 개폐가능한 챔버 창(21)이 더 구비될 수 있음이다 In addition, at one side of the
하기에서는 상기와 같은, 고순도 희토류 붕화물 제조장치를 이용한 고순도 희토류 붕화물 제조방법을 설명하도록 한다.Hereinafter, a high purity rare earth boride manufacturing method using the high purity rare earth boride manufacturing apparatus as described above will be described.
1. 내부가 게이트(30)로 구획되어 있는 산소제거용 진공챔버(10)와 연소반응용 진공챔버(20)로 이루어지는 진공챔버(C)가 구비되는 단계(S100):1. The step (S100) provided with a vacuum chamber (C) consisting of a
전술된 바와 같이, 내부가 진공상태를 유지하는 진공챔버(C)를 구비하되, 이러한 진공챔버(C)는 내부에 상, 하로 승, 하강이 가능한 게이트(30)가 설치되어, 좌측의 산소제거용 진공챔버(10)와 우측의 연소반응용 진공챔버(20)를 상호간 연통시키거나 또는 완전히 구획시켜 사용할 수 있도록 한다.As described above, the inside is provided with a vacuum chamber (C) to maintain a vacuum state, the vacuum chamber (C) is provided with a
이로써, 우선적으로 진공챔버(C) 전체의 산소를 제거하는 경우에는 전술된 게이트(30)틀 오픈하여 사용하고, 산소가 제거된 후 희토류 붕화물을 제조하는 경우에는 게이트(30)를 닫아, 연소반응용 진공챔버(20)에서만 작업이 진행될 수 있도록 한다.Thus, when the oxygen of the entire vacuum chamber C is first removed, the above-described
2. 희토류 금속분말과 붕소 분말이 사전설정된 혼합비율로 혼합되어 혼합분말시료(60)가 준비되는 단계(S110): 사전에 희토류 금속분말과 붕소 분말을 사전설정된 다양한 혼합비율(화학양론비)로 혼합하여 혼합분말시료(60)를 준비하는 단계이다.2. The rare earth metal powder and the boron powder are mixed at a predetermined mixing ratio to prepare a mixed powder sample 60 (S110): The rare earth metal powder and the boron powder are previously mixed at various preset mixing ratios (stoichiometric ratios). Mixing is a step of preparing a mixed powder sample (60).
본 발명에서 사용되는 희토류 금속(주기율표의 17개 화학 원소, 스칸듐(Sc)과 이트륨(Y), 란타넘(La)부터 루테튬(Lu)까지의 란타넘족 15개 원소)은 독특한 물리 및 화학적 특징과 함께 탁월한 방사성 차폐 효과를 가지고 있고, 방사성 차폐능이 우수한 붕소(B)와 결합하여 희토류 붕화물을 제조하면 표면적당 차폐효율이 우수한 소재가 되는 것이다.Rare earth metals used in the present invention (17 chemical elements of the periodic table, scandium (Sc) and yttrium (Y), and lanthanum 15 elements from lanthanum (La) to lutetium (Lu)) have unique physical and chemical characteristics and Together with the excellent radioactive shielding effect, and combined with boron (B) excellent radiation shielding ability to produce a rare earth boride is a material with excellent shielding efficiency per surface area.
3. 상기 연소반응용 진공챔버(20) 내에 혼합분말시료(60)가 장입되는 단계(S120): 상기 S110단계를 통해 혼합분말시료(60)가 준비되면, 희토류 붕화물을 제조하는 위치인 연소반응용 진공챔버(20) 내에 이러한 혼합분말시료(60)를 장입하여 투입한다.3. The
4. 상기 진공챔버(C)의 게이트(30)가 오픈되는 단계(S130): 희토류 붕화물을 제조하기 전 우선적으로, 산소제거용 진공챔버(10)와 연소반응용 진공챔버(20)로 이루어지는 진공챔버(C) 내부 전체의 산소농도를 최소화시키는 단계이다.4. Step (S130) of opening the
이에, 산소제거용 진공챔버(10)와 연소반응용 진공챔버(20)를 구획하고 있는 게이트(30)를 열어 상호간을 연통시키는 단계이다.As a result, the
5. 상기 산소제거용 진공챔버(10) 내 냉각장치(80a)가 구동되는 단계(S140): 산화재(산화성 금속)를 용해시키 전, 이러한 산화성 금속이 올려질 함체의 하단에 설치된 냉각장치(80a)의 냉각수를 순환시키며 우선 구동시킨다. 5. The
6. 상기 산소제거용 진공챔버(10) 내에 사전설정된 산화성 금속을 냉각장치(80a) 상단에 장입하고, 내부의 아크발생장치(40)를 통해 산화성 금속을 용해시켜 금속산화물이 되도록 함으로써, 진공챔버(C) 내 산소가 제거되는 단계(S150): 산소제거용 진공챔버(10) 내 냉각장치(80a)가 구동완료되면, 산소제거용 진공챔버(10) 내에 산화성 금속을 장입하고, 산소제거용 진공챔버(10)에 설치된 아크발생장치(40)를 통해, 저 진공도 (<10-2 torr)로 아크를 사용하여 산화성 금속(사전설정한 산화성이 높은 금속)을 용해하여 금속산화물로 만들므로써 진공챔버(C) 내부 전체의 산소를 제거하는 단계이다.6. Charge the oxidizing metal preset in the oxygen
7. 상기 진공챔버(C) 내에 사전설정된 불활성 기체가 장입되어 기체 분위기가 교환되는 단계(S160): S150단계를 통해 진공챔버(C) 내의 산소가 제거된 이후에는, 산소제거용 진공챔버(10)의 가스 주입구(11)를 통해 내부에 불활성 기체(ex: 알곤(Ar))를 장입하여 기체 분위기를 교환한다.7. In step S160, a predetermined inert gas is charged into the vacuum chamber C to exchange a gas atmosphere. After the oxygen in the vacuum chamber C is removed through step S150, the oxygen
8. 상기 진공챔버(C)의 게이트(30)가 닫혀, 산소제거용 진공챔버(10)와 연소반응용 진공챔버(20)가 구획되는 단계(S170): 상기 S160단계가 완료되면, 진공챔버(C) 내부를 복수개의 공간을 구획가능한 게이트(30)를 하강시켜, 산소제거용 진공챔버(10)와 연소반응용 진공챔버(20)가 구획되도록 하여, 연소반응 준비를 한다.8. The
9. 상기 연소반응용 진공챔버(20) 내 혼합분말시료(60) 하단에 설치된 냉각장치(80b)가 구동되는 단계(S180): 연소반응 준비 전, 연소반응용 진공챔버(20)내에 설치되어, 혼합분말시료(60)가 함체에 담겨져 올려지는 냉각장치(80b)를 구동시킨다.9. The step (S180) of driving the
10. 상기 연소반응용 진공챔버(20)내 가열장치(70)가 가동되어 혼합분말시료(60)가 연소반응 및 기화되는 단계(S190): 가열장치(70)를 가동시켜 혼합분말시료(60)를 연소 반응과 생성물을 기화시키는 단계이다.10. The
11. 상기 연소반응용 진공챔버(20)의 챔버 창(21)을 통해 내부의 반응정도가 관찰되며, 상기 챔버 창(21)의 오픈을 통해 생성물이 회수되는 단계(S200): 연소반응용 진공챔버(20)의 일측에 형성된 개폐가능한 창 형태의 챔버 창(21)을 통해, 반응 정도를 관찰한 후, 이러한 챔버 창(21)을 오픈하여 생성물(고순도 희토류 붕화물 또는 고순도 희토류 붕화물)을 회수한다.11. The reaction degree inside is observed through the
이상과 같이, 본 발명은 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 이것에 의해 한정되지 않으며 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 본 발명의 기술 사상과 아래에 기재될 특허청구범위의 균등범위 내에서 다양한 수정 및 변경이 가능함은 물론이다.As mentioned above, although this invention was demonstrated by the limited embodiment and drawing, this invention is not limited by this, The person of ordinary skill in the art to which this invention belongs, Various modifications and changes may be made without departing from the scope of the appended claims.
10: 산소제거용 진공챔버 11: 가스 주입구
12: 가스 배출구 20: 연소반응용 진공챔버
21: 챔버 창 30: 게이트
40: 아크발생장치 50: 산소제거용 금속부
60: 혼합분말시료 70: 가열장치
80a, 80b: 냉각장치
C: 진공챔버10: vacuum chamber for oxygen removal 11: gas inlet
12: gas outlet 20: vacuum chamber for combustion reaction
21: chamber window 30: gate
40: arc generator 50: metal part for oxygen removal
60: mixed powder sample 70: heating device
80a, 80b: chiller
C: vacuum chamber
Claims (4)
상기 복수개의 공간 중 연소반응용 진공챔버(20)에, 희토류 금속분말과 붕소 분말을 사전설정된 비율로 혼합한 혼합분말시료(60)를 장입하고,
상기 복수개의 공간 중 산소제거용 진공챔버(10)에, 사전설정된 산화성 금속을 아크발생장치(40)를 통해 용해하여 금속산화물이 되도록 함으로써, 복수개의 진공챔버(C) 전체의 산소를 제거하며,
산소제거용 진공챔버(10)와 연소반응용 진공챔버(20) 사이의 개폐가능한 게이트(30)를 닫아, 복수개의 진공챔버 상호간을 구획한 후, 연소반응용 진공챔버(20)에서 혼합분말시료(60)를 연소반응 또는 용해시켜 희토류 붕화물을 회수할 수 있도록 하는 것을 특징으로 하는 고순도 희토류 붕화물 제조장치.
The internal space of the vacuum chamber C in which the inside is vacuum is divided into a vacuum chamber 10 for removing oxygen and a vacuum chamber 20 for combustion reaction,
Into the combustion chamber vacuum chamber 20 of the plurality of spaces, a mixed powder sample 60 containing a rare earth metal powder and boron powder at a predetermined ratio is charged,
The oxygen of the plurality of vacuum chambers (C) is removed by dissolving a predetermined oxidizing metal through the arc generator (40) in the vacuum chamber (10) for removing oxygen in the plurality of spaces to form a metal oxide.
After closing the open / close gate 30 between the oxygen removal vacuum chamber 10 and the combustion reaction vacuum chamber 20 to partition the plurality of vacuum chambers from each other, the mixed powder sample in the combustion reaction vacuum chamber 20. High purity rare earth boride production apparatus, characterized in that to recover the rare earth boride by the combustion reaction or dissolution (60).
산소제거용 진공챔버(10);
상기 산소제거용 진공챔버(10)의 일측에 연통연결설치되며, 혼합분말시료(60)를 용해시켜 생성된 생성물을 개폐가능한 챔버 창(21)을 통해 회수할 수 있도록 하는 연소반응용 진공챔버(20);
상기 산소제거용 진공챔버(10)와 연소반응용 진공챔버(20)의 사이에 개폐가능하게 설치되어, 상호간을 연통 또는 구획시키는 게이트(30);
상기 산소제거용 진공챔버(10) 내에서 설치되는 아크발생장치(40);
상기 산소제거용 진공챔버(10) 내에 장착되어, 상기 아크발생장치(40)에 의해 용해되어 금속산화물이 됨으로써, 산소제거용 진공챔버(10) 및 연소반응용 진공챔버(20) 내부의 산소를 제거하는 사전설정된 산화성 금속으로 이루어지는 산소제거용 금속부(50);
상기 연소반응용 진공챔버(20) 내에 장입되며, 사전설정된 비율로 조합된 희토류 금속분말과 붕소분말의 혼합분말시료(60);
상기 연소반응용 진공챔버(20) 내에서 혼합분말시료(60)를 연소반응 또는 용해시키는 가열장치(70);
를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 고순도 희토류 붕화물 제조장치.
The method of claim 1,
Oxygen removal vacuum chamber 10;
The combustion chamber is installed in communication with one side of the vacuum chamber 10 for removing oxygen, and the combustion chamber for dissolving the mixed powder sample 60 to recover the product produced through the openable and openable chamber window 21 ( 20);
A gate 30 installed between the oxygen removal vacuum chamber 10 and the combustion reaction vacuum chamber 20 so as to be opened and closed, so as to communicate or partition each other;
An arc generator 40 installed in the vacuum chamber 10 for removing oxygen;
Mounted in the oxygen removal vacuum chamber 10, dissolved by the arc generator 40 to be a metal oxide, oxygen in the oxygen removal vacuum chamber 10 and the combustion reaction vacuum chamber 20 An oxygen removing metal part 50 made of a predetermined oxidizing metal to be removed;
A mixed powder sample 60 of the rare earth metal powder and the boron powder, charged in the combustion reaction chamber 20 and combined at a predetermined ratio;
A heating device (70) for combustion reaction or dissolution of the mixed powder sample (60) in the combustion chamber (20);
High purity rare earth boride production apparatus comprising a.
상기 산소제거용 진공챔버(10)에 설치되어, 진공챔버(C) 내 산소가 제거된 후, 산소제거용 진공챔버(10) 및 연소반응용 진공챔버(20)의 기체 분위기의 교환을 위해, 사전설정된 불활성 기체를 유입 및 배출가능토록 하는 가스 주입구(11) 및 가스 배출구(12);
상기 산소제거용 금속부(50) 및 혼합분말시료(60)에 각각 설치되는 냉각장치(80a)(80b);
가 더 구비되는 것을 특징으로 하는 고순도 희토류 붕화물 제조장치.
The method of claim 2,
Installed in the oxygen removal vacuum chamber 10, after the oxygen in the vacuum chamber (C) is removed, for the exchange of the gas atmosphere of the oxygen removal vacuum chamber 10 and the combustion reaction vacuum chamber 20, A gas inlet 11 and a gas outlet 12 to allow introduction and discharge of a predetermined inert gas;
Cooling apparatuses 80a and 80b respectively installed in the oxygen removing metal part 50 and the mixed powder sample 60;
High purity rare earth boride production apparatus characterized in that it is further provided.
희토류 금속분말과 붕소 분말이 사전설정된 혼합비율로 혼합되어 혼합분말시료(60)가 준비되는 단계(S110);
상기 연소반응용 진공챔버(20) 내에 혼합분말시료(60)가 장입되는 단계(S120);
상기 진공챔버(C)의 게이트(30)가 오픈되는 단계(S130);
상기 산소제거용 진공챔버(10) 내 냉각장치(80a)가 구동되는 단계(S140);
상기 산소제거용 진공챔버(10) 내에 사전설정된 산화성 금속을 냉각장치(80a) 상단에 장입하고, 내부의 아크발생장치(40)를 통해 산화성 금속을 용해시켜 금속산화물이 되도록 함으로써, 진공챔버(C) 내 산소가 제거되는 단계(S150);
상기 진공챔버(C) 내에 사전설정된 불활성 기체가 장입되어 기체 분위기가 교환되는 단계(S160);
상기 진공챔버(C)의 게이트(30)가 닫혀, 산소제거용 진공챔버(10)와 연소반응용 진공챔버(20)가 구획되는 단계(S170);
상기 연소반응용 진공챔버(20) 내 혼합분말시료(60) 하단에 설치된 냉각장치(80b)가 구동되는 단계(S180);
상기 연소반응용 진공챔버(20)내 가열장치(70)가 가동되어 혼합분말시료(60)가 연소반응을 통해 용해되는 단계(S190);
상기 연소반응용 진공챔버(20)내의 포집용기의 챔버창(21)을 통해 내부의 반응정도가 관찰되며, 상기 챔버 창(21)의 오픈을 통해 생성물이 회수되는 단계(S200);
를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 고순도 희토류 붕화물 제조방법.
Step S100 is provided with a vacuum chamber (C) consisting of a vacuum chamber 10 for the oxygen removal vacuum chamber 10 and the combustion reaction chamber is partitioned inside the gate (30);
Preparing a mixed powder sample 60 by mixing the rare earth metal powder and the boron powder at a predetermined mixing ratio (S110);
Inserting the mixed powder sample 60 into the combustion reaction chamber 20 (S120);
Opening (30) the gate (30) of the vacuum chamber (C);
A step (S140) of driving the cooling device (80a) in the oxygen removing vacuum chamber (10);
The oxidizing metal is pre-set in the oxygen removing vacuum chamber 10 at the upper end of the cooling device 80a, and the oxidizing metal is dissolved through the arc generator 40 therein so as to be a metal oxide. Removing oxygen in the step (S150);
A step of charging a predetermined inert gas into the vacuum chamber C to exchange a gas atmosphere (S160);
The gate 30 of the vacuum chamber C is closed to partition the vacuum chamber 10 for removing oxygen and the vacuum chamber 20 for combustion reaction (S170);
Driving a cooling device (80b) installed at a lower end of the mixed powder sample (60) in the combustion chamber (20) (S180);
A step (S190) in which the heating device 70 in the combustion chamber 20 is operated to dissolve the mixed powder sample 60 through the combustion reaction;
An internal reaction degree is observed through the chamber window 21 of the collection container in the combustion chamber 20, and the product is recovered through the opening of the chamber window 21 (S200);
High purity rare earth boride production method comprising a.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020180060907A KR102060525B1 (en) | 2018-05-29 | 2018-05-29 | fabrication unit and method of high purity nano-sized rare-earth metal compound |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020180060907A KR102060525B1 (en) | 2018-05-29 | 2018-05-29 | fabrication unit and method of high purity nano-sized rare-earth metal compound |
Publications (2)
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|---|---|
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| KR102060525B1 true KR102060525B1 (en) | 2019-12-30 |
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ID=68837733
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020180060907A KR102060525B1 (en) | 2018-05-29 | 2018-05-29 | fabrication unit and method of high purity nano-sized rare-earth metal compound |
Country Status (1)
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Citations (1)
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|---|---|---|---|---|
| KR101338346B1 (en) | 2013-04-25 | 2013-12-06 | 한국기계연구원 | A making process of rare-earth nitride using plasma arc discharge |
Family Cites Families (1)
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|---|---|---|---|---|
| KR102032758B1 (en) | 2013-08-05 | 2019-10-17 | 삼성전기주식회사 | Method for producing a rare earth oxide |
-
2018
- 2018-05-29 KR KR1020180060907A patent/KR102060525B1/en active IP Right Grant
Patent Citations (1)
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|---|---|---|---|---|
| KR101338346B1 (en) | 2013-04-25 | 2013-12-06 | 한국기계연구원 | A making process of rare-earth nitride using plasma arc discharge |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR20190135649A (en) | 2019-12-09 |
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