KR102032758B1 - Method for producing a rare earth oxide - Google Patents

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Abstract

본 발명의 일 실시형태는 희토류 금속염이 용해된 용액을 마련하는 단계; 상기 용액에 산소 기체를 통과시키는 단계; 산소 기체를 통과시킨 상기 용액에 염기를 첨가하여 침전물을 형성하는 단계; 및 상기 침전물을 회수하여 희토류 산화물 입자를 얻는 단계; 를 포함하는 희토류 산화물의 제조방법을 제공할 수 있다.One embodiment of the present invention comprises the steps of preparing a solution in which the rare earth metal salt is dissolved; Passing oxygen gas through the solution; Adding a base to the solution passed through oxygen gas to form a precipitate; And recovering the precipitate to obtain rare earth oxide particles. It can provide a method for producing a rare earth oxide comprising a.

Description

희토류 산화물의 제조방법{Method for producing a rare earth oxide}Method for producing a rare earth oxide

본 발명은 희토류 산화물의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a process for producing rare earth oxides.

최근 희토류 산화물 나노입자는 그 응용분야가 매우 광범위하게 활용되고 있다. 그 중에서 적층세라믹 콘덴서의 주 유전체로 사용되는 티탄산바륨의 유전율을 향상시키기 위한 것과 같은 신뢰성 향상 첨가제로 현재 사용되고 있다. 또한 큐빅(cubic) 구조의 산화디스프로슘 나노입자는 촉매분야에 대해 강력한 잠재성이 있는 것으로 알려져 있다.
Recently, rare earth oxide nanoparticles have been widely used for their applications. Among them, it is currently used as a reliability improving additive such as for improving the dielectric constant of barium titanate used as the main dielectric of multilayer ceramic capacitors. Cubic structured dysprosium oxide nanoparticles are also known to have strong potential in the field of catalysts.

상술한 바와 같이 다양한 응용분야로의 요구가 많은 희토류 산화물 입자가 요구되는 특성으로는 첫째 가급적 균일한 크기여야 하고 둘째는 대량 생산이 가능해야 하며 친환경적이어야 한다. 특히, 전자재료로 사용하기 위해서는 소재의 경박단소화에 맞추어 나노 수준의 희토류 산화물 입자의 합성이 가능해야 한다.
As described above, rare earth oxide particles that require a lot of demands for various applications are required to be of uniform size, and secondly, to be mass-produced and environmentally friendly. In particular, in order to use as an electronic material, the synthesis of nano-level rare earth oxide particles should be possible in accordance with the light and short reduction of the material.

따라서 상기의 요구를 만족시킬 수 있는 희토류 산화물 입자 제조방법의 개발이 필요한 실정이다. Therefore, it is necessary to develop a rare earth oxide particle production method that can satisfy the above requirements.

대한민국 공개특허공보 제 10-2010-0122226 호Republic of Korea Patent Publication No. 10-2010-0122226

본 발명은 입도 분포가 작고 균일한 희토류 산화물의 제조방법을 제공하고자 한다.The present invention is to provide a method for producing a rare earth oxide with a small particle size distribution.

본 발명의 일 실시형태는 희토류 금속염이 용해된 용액을 마련하는 단계; 상기 용액에 산소 기체를 통과시키는 단계; 산소 기체를 통과시킨 상기 용액에 염기를 첨가하여 침전물을 형성하는 단계; 및 상기 침전물을 회수하여 희토류 산화물 입자를 얻는 단계; 를 포함하는 희토류 산화물의 제조방법을 제공할 수 있다.
One embodiment of the present invention comprises the steps of preparing a solution in which the rare earth metal salt is dissolved; Passing oxygen gas through the solution; Adding a base to the solution passed through oxygen gas to form a precipitate; And recovering the precipitate to obtain rare earth oxide particles. It can provide a method for producing a rare earth oxide comprising a.

상기 희토류 산화물 입자는 평균 입경이 10 내지 40nm 일 수 있다.
The rare earth oxide particles may have an average particle diameter of 10 to 40nm.

상기 용액에 포함된 희토류 금속이온의 농도는 0.06 내지 0.1M일 수 있다.
The concentration of rare earth metal ions contained in the solution may be 0.06 to 0.1M.

상기 염기는 암모니아, 탄산암모늄 및 중탄산 암모늄으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상일 수 있다.
The base may be one or more selected from the group consisting of ammonia, ammonium carbonate and ammonium bicarbonate.

상기 희토류 금속염은 세륨(Cerium)을 제외한 희토류 금속의 질산염 및 수산염 중 적어도 하나 이상을 포함할 수 있다.
The rare earth metal salt may include at least one or more of nitrate and oxalate of the rare earth metal except for cerium.

상기 희토류 금속염은 디스프로슘(Dy)의 질산염 및 수산염 중 적어도 하나 이상을 포함할 수 있다.
The rare earth metal salt may include at least one of nitrate and oxalate of dysprosium (Dy).

상기 희토류 산화물 입자를 얻는 단계는 상기 침전물을 여과한 후 건조하는 단계를 포함할 수 있다.
Obtaining the rare earth oxide particles may include the step of filtering and drying the precipitate.

본 발명이 제공하는 희토류 산화물의 제조방법에 의하면 수십 나노 수준의 평균 입경을 가지며 입도 분포가 균일한 희토류 산화물을 간단한 공정으로 대량 생산할 수 있다. According to the rare earth oxide manufacturing method provided by the present invention, a rare earth oxide having an average particle diameter of several tens of nanometers and a uniform particle size distribution can be mass-produced in a simple process.

도 1은 본 발명 희토류 산화물 제조방법을 설명하는 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 제조방법에 따라 제조된 희토류 산화물 입자, 구체적으로 산화 디스프로슘을 나타내는 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 3a는 본 실험 예에 따라 제조된 산화 디스프로슘 입자의 회절 패턴이며, 도 3b는 산화 디스프로슘 표준 시료의 회절 패턴을 나타낸다.1 is a flow chart illustrating a method for producing a rare earth oxide of the present invention.
2 is a scanning electron microscope (SEM) photograph showing rare earth oxide particles, specifically dysprosium oxide, prepared according to the method of the present invention.
3A is a diffraction pattern of dysprosium oxide particles prepared according to the present experimental example, and FIG. 3B shows a diffraction pattern of a dysprosium oxide standard sample.

이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시형태들을 설명한다. 다만, 본 발명의 실시형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시형태로 한정되는 것은 아니다.
Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described with reference to the accompanying drawings. However, embodiments of the present invention may be modified in various other forms, and the scope of the present invention is not limited to the embodiments described below.

또한, 본 발명의 실시형태는 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다. 따라서, 도면에서의 요소들의 형상 및 크기 등은 보다 명확한 설명을 위해 과장될 수 있으며, 도면상의 동일한 부호로 표시되는 요소는 동일한 요소이다.
In addition, the embodiments of the present invention are provided to more completely explain the present invention to those skilled in the art. Accordingly, the shape and size of elements in the drawings may be exaggerated for clarity, and the elements denoted by the same reference numerals in the drawings are the same elements.

도 1은 본 발명 희토류 산화물 제조방법을 설명하는 흐름도이다.
1 is a flow chart illustrating a method for producing a rare earth oxide of the present invention.

도 1을 참조하면, 본 발명의 희토류 산화물의 제조방법은 희토류 금속염이 용해된 용액을 마련하는 단계(S1); 상기 용액에 산소 기체를 통과시키는 단계(S2); 산소 기체를 통과시킨 상기 용액에 염기를 첨가하여 침전물을 형성하는 단계(S4); 및 상기 침전물을 회수하여 희토류 산화물 입자를 얻는 단계(S5);를 포함할 수 있다.
Referring to Figure 1, the rare earth oxide production method of the present invention comprises the steps of preparing a solution in which the rare earth metal salt is dissolved (S1); Passing oxygen gas through the solution (S2); Adding a base to the solution through which oxygen gas has passed to form a precipitate (S4); And recovering the precipitate to obtain rare earth oxide particles (S5).

상기 희토류 금속염을 구성하는 희토류 금속은 이에 한정되는 것은 아니나 이트륨(Yttrium), 가돌리늄(Gadolinium), 란타늄(Lanthanum), 디스프로슘(Dysprosium), 홀뮴(Holmium), 스칸듐(Scandium), 사마륨(Samarium), 유로퓸(Europium), 터븀(Terbium), 에르븀(Erbium), 툴륨(Thulium), 이테르븀(Yetterbium) 및 루테튬(Lutetium)중 하나 이상을 포함할 수 있다. 다만 세륨(Cerium)은 본 발명의 희토류 금속에 포함되지 않는다.
The rare earth metal constituting the rare earth metal salt is not limited thereto, but is not limited to yttrium, gadolinium, lanthanum, dysprosium, holmium, scandium, samarium, and europium. (Europium), terbium (Terbium), Erbium (Erbium), Thulium (Thulium), it may include one or more of (Yetterbium) and Lutetium (Lutetium). Cerium is not included in the rare earth metal of the present invention.

또한 바람직하게 상기 희토류 금속은 디스프로슘(Dy)일 수 있다.
Also preferably, the rare earth metal may be dysprosium (Dy).

상기 희토류 금속염은 이에 제한되는 것은 아니나 세륨(Cerium)을 제외한 희토류 금속의 수산염 및 질산염 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
The rare earth metal salt may include, but is not limited to, at least one of hydrates and nitrates of rare earth metals except for cerium.

상기 희토류 금속염이 용해된 용액을 마련하기 위한 용매는 물, 에탄올 및 물과 에탄올의 혼합 용매일 수 있으며, 희토류 금속염을 용해시킬 수 있는 것이라면 특별히 제한되지 않는다.
The solvent for preparing a solution in which the rare earth metal salt is dissolved may be water, ethanol and a mixed solvent of water and ethanol, and is not particularly limited as long as it can dissolve the rare earth metal salt.

상기 희토류 금속염이 용해된 용액 내에 포함된 희토류 금속 이온의 농도는 0.06 내지 0.1M(mol/L) 일 수 있다.The concentration of the rare earth metal ions contained in the solution in which the rare earth metal salt is dissolved may be 0.06 to 0.1 M (mol / L).

상기 희토류 금속 이온의 농도가 0.06M 미만인 경우 반응농도가 너무 낮아 수율이 낮아지며, 0.1M을 초과하는 경우 반응 후 생성된 입자의 크기가 증가하여 조대입자 생성으로 원하는 수준의 크기(약 10 내지 40nm)를 갖는 희토류 산화물을 형성하기 어려울 수 있다.
When the concentration of the rare earth metal ion is less than 0.06M, the reaction concentration is too low, yield is low, and when the concentration of the rare earth metal ion exceeds 0.1M, the size of the particles produced after the reaction is increased to produce the coarse particles to a desired level (about 10-40 nm). It may be difficult to form rare earth oxides having

상기와 같이 마련된 희토류 금속염이 용해된 용액에 산소를 공급하여 용액 내 희토류 금속이온과 산소가 반응하도록 할 수 있다.
The rare earth metal salt prepared as described above may be supplied with oxygen to allow the rare earth metal ions and the oxygen to react in the solution.

구체적으로 상기 용액에 산소 기체가 통과하도록 버블링(bubbling)하는 방법으로 산소를 공급할 수 있다. 단순히 용액의 표면에만 산소 기체가 닿도록 하지 않고 용액 내에 산소 기체를 통과시켜 용액과 산소 기체가 접하는 시간 및 면적을 증가시킬 수 있다. 즉 산소 기체를 버블링함으로써 용액 내의 희토류 금속이온과 산소가 만나는 빈도가 증가하여 희토류 금속이온이 효율적으로 산소와 반응할 수 있다.
Specifically, oxygen may be supplied by bubbling the oxygen gas through the solution. Instead of simply allowing oxygen gas to reach the surface of the solution, oxygen gas can be passed through the solution to increase the time and area of contact between the solution and the oxygen gas. That is, by bubbling oxygen gas, the frequency of encountering rare earth metal ions and oxygen in the solution increases, so that the rare earth metal ions can efficiently react with oxygen.

다음으로 산소가 공급된 용액에 염기를 첨가하여 침전물을 형성한다. 상기 침전물은 희토류 금속의 산화물을 포함할 수 있다.
Next, a base is added to the solution supplied with oxygen to form a precipitate. The precipitate may comprise an oxide of a rare earth metal.

침전물 형성을 위한 염기는 암모니아, 탄산암모늄 및 중탄산 암모늄으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상일 수 있으며, 이에 제한되는 것은 아니다.
The base for forming the precipitate may be one or more selected from the group consisting of ammonia, ammonium carbonate and ammonium bicarbonate, but is not limited thereto.

상기 염기는 산소와 반응한 희토류 금속염을 침전시키기 위해 첨가하는 것으로 희토류 산화물 침전물의 시드(seed)를 형성하는 역할을 수행할 수 있다. 즉 상기 염기의 첨가로 인해 산소와 반응한 희토류 금속 이온이 희토류 산화물로 침전된다.
The base may be added to precipitate rare earth metal salts reacted with oxygen to form a seed of the rare earth oxide precipitate. That is, the rare earth metal ions reacted with oxygen precipitate as rare earth oxides due to the addition of the base.

상기 염기의 첨가량을 제어하여 희토류 산화물 입자의 평균 입경을 조절할 수 있다. 상기 염기의 첨가량이 많은 경우 회수되는 희토류 산화물 입자의 평균 입경이 작아지고, 상기 염기의 첨가량을 적게 하는 경우 희토류 산화물 입자의 평균 입경이 커지게 된다. 따라서 얻고자 하는 희토류 산화물 입자의 크기에 따라 염기의 첨가량을 적절히 선택할 수 있다.
The average particle diameter of the rare earth oxide particles can be adjusted by controlling the addition amount of the base. When the amount of addition of the base is large, the average particle diameter of the rare earth oxide particles to be recovered is small, and when the amount of addition of the base is reduced, the average particle diameter of the rare earth oxide particles is large. Therefore, the amount of base added can be appropriately selected depending on the size of the rare earth oxide particles to be obtained.

다음으로 상기 침전물을 여과 및 건조하여 희토류 산화물 입자를 얻을 수 있다. 상기 침전물을 필터를 이용하여 여과할 수 있으며, 80 내지 100℃에서 10 내지 14 시간 동안 건조시켜 희토류 산화물 입자를 얻을 수 있다.
Next, the precipitate may be filtered and dried to obtain rare earth oxide particles. The precipitate may be filtered using a filter, and may be dried at 80 to 100 ° C. for 10 to 14 hours to obtain rare earth oxide particles.

이에 한정되는 것은 아니나 본 발명의 제조방법에 의해 형성된 희토류 산화물 입자의 평균 입경은 10 내지 40nm 일 수 있다.
Although not limited thereto, the average particle diameter of the rare earth oxide particles formed by the manufacturing method of the present invention may be 10 to 40 nm.

본 발명이 제공하는 희토류 산화물의 제조방법에 의하면 수십 나노 수준의 평균 입경을 가지고, 입도 분포가 균일한 희토류 산화물을 간단한 공정으로 형성할 수 있다. 구체적으로 본 발명의 희토류 산화물 제조방법은 별도의 열처리 공정이 수반되지 않으며, 반응원료 용액의 농도를 증가시킴으로 인하여 희토류 산화물의 대량 생산이 가능할 수 있다.
According to the rare earth oxide production method provided by the present invention, a rare earth oxide having an average particle diameter of several tens of nanometers and a uniform particle size distribution can be formed by a simple process. Specifically, the rare earth oxide manufacturing method of the present invention does not involve a separate heat treatment process, and may increase the concentration of the reaction raw material solution, thereby enabling mass production of the rare earth oxide.

실험 예Experiment example

도 2는 본 발명의 제조방법에 따라 제조된 희토류 산화물 입자, 구체적으로 산화 디스프로슘을 나타내는 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
2 is a scanning electron microscope (SEM) photograph showing rare earth oxide particles, specifically dysprosium oxide, prepared according to the method of the present invention.

도 2의 산화 디스프로슘 입자는 하기의 방법으로 제조되었다.
The dysprosium oxide particles of FIG. 2 were prepared by the following method.

먼저 물에 질산디스프로슘(DyNO3)이 0.1M로 용해된 용액 0.2L를 마련한 다음 산소 기체를 10분 동안 버블링하여 공급하였다. First, 0.2L of a solution of dysprosium nitrate (DyNO 3 ) dissolved in 0.1M was prepared, followed by supplying oxygen gas by bubbling for 10 minutes.

다음으로 상기 용액에 암모니아를 5g 첨가하여 산화디스프로슘(Dy2O3) 침전물을 형성하였다. 상기 침전물을 필터를 통해 여과한 후 90℃에서 12시간 동안 건조하여 산화디스프로슘(Dy2O3) 입자를 형성하였다.
Next, 5 g of ammonia was added to the solution to form a dysprosium oxide (Dy 2 O 3 ) precipitate. The precipitate was filtered through a filter and dried at 90 ° C. for 12 hours to form dysprosium oxide (Dy 2 O 3 ) particles.

도 2에 도시된 바와 같이 본 발명의 방법에 의해 형성된 산화 디스프로슘 입자는 평균 입경이 10 내지 40nm 수준이며, 조대 입자가 형성되지 않아 입도 분포가 고른 것을 확인할 수 있다.
As shown in FIG. 2, the dysprosium oxide particles formed by the method of the present invention have an average particle diameter of about 10 to 40 nm, and coarse particles are not formed, thereby confirming that the particle size distribution is even.

도 3a는 본 실험 예에 따라 제조된 산화 디스프로슘 입자의 회절 패턴이며, 도 3b는 산화 디스프로슘 표준 시료의 회절 패턴을 나타낸다.
3A is a diffraction pattern of dysprosium oxide particles prepared according to the present experimental example, and FIG. 3B shows a diffraction pattern of a dysprosium oxide standard sample.

도 3a와 도 3b를 비교하여 볼 때, 본 발명 제조방법에 따라 제조된 산화디스프로슘의 회절 패턴은 노이즈를 제외한 주요 피크가 표준 시료와 상당 부분 일치하는 점에서 고 순도의 산화디스프로슘 입자가 제조된 것을 확인할 수 있다.
3A and 3B, the diffraction pattern of dysprosium oxide prepared according to the method of the present invention shows that the high-purity dysprosium oxide particles were prepared in that the main peak except for noise was substantially in agreement with the standard sample. You can check it.

본 발명은 상술한 실시형태 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것이 아니며, 첨부된 청구범위에 의해 한정하고자 한다. 따라서, 청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 당 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 형태의 치환, 변형 및 변경이 가능할 것이며, 이 또한 본 발명의 범위에 속한다고 할 것이다.
It is intended that the invention not be limited by the foregoing embodiments and the accompanying drawings, but rather by the claims appended hereto. Accordingly, various forms of substitution, modification, and alteration may be made by those skilled in the art without departing from the technical spirit of the present invention described in the claims, which are also within the scope of the present invention. something to do.

Claims (7)

희토류 금속염이 용해된 용액을 마련하는 단계;
상기 용액에 산소 기체를 통과시키는 단계;
산소 기체를 통과시킨 상기 용액에 염기를 첨가하여 침전물을 형성하는 단계; 및
상기 침전물을 회수하여 희토류 산화물 입자를 얻는 단계;를 포함하고,
상기 희토류 금속염은 디스프로슘(Dy)의 질산염 및 수산염 중 적어도 하나 이상인 희토류 산화물의 제조방법.
Preparing a solution in which the rare earth metal salt is dissolved;
Passing oxygen gas through the solution;
Adding a base to the solution passed through oxygen gas to form a precipitate; And
Recovering the precipitate to obtain rare earth oxide particles;
The rare earth metal salt is a method of producing a rare earth oxide is at least one or more of nitrate and oxalate of dysprosium (Dy).
제1항에 있어서,
상기 희토류 산화물 입자는 평균 입경이 10nm 내지 40nm인 희토류 산화물의 제조방법.
The method of claim 1,
The rare earth oxide particles are a method of producing a rare earth oxide having an average particle diameter of 10nm to 40nm.
제1항에 있어서,
상기 용액에 포함된 희토류 금속이온의 농도는 0.06 내지 0.1M인 희토류 산화물의 제조방법.
The method of claim 1,
The rare earth metal ion concentration in the solution is 0.06 to 0.1M method of producing a rare earth oxide.
제1항에 있어서,
상기 염기는 암모니아, 탄산암모늄 및 중탄산 암모늄으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상인 희토류 산화물의 제조방법.
The method of claim 1,
Wherein said base is at least one rare earth oxide selected from the group consisting of ammonia, ammonium carbonate and ammonium bicarbonate.
삭제delete 삭제delete 제1항에 있어서,
상기 희토류 산화물 입자를 얻는 단계는 상기 침전물을 여과한 후 건조하는 단계를 포함하는 희토류 산화물의 제조방법.
The method of claim 1,
Obtaining the rare earth oxide particles comprises the step of filtering the precipitate and drying the rare earth oxide.
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