KR102051534B1 - 듀얼 액션 시일을 갖는 고 온도 압력 분해 용기 시스템 - Google Patents

듀얼 액션 시일을 갖는 고 온도 압력 분해 용기 시스템 Download PDF

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씨이엠 코포레이션
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Abstract

고압 반응을 위한 용기 시스템이 개시된다. 상기 시스템은 반응 용기의 벽을 통해 방사상으로 연장되는 압력 통기구를 갖는 막힌 폴리머 원통형 반응 용기 및 용기가 수용되는 지지 프레임을 포함한다. 상기 지지 프레임 내 상기 반응 용기의 배향 및 상기 방사상으로 연장되는 통기구를 한정된 단일 위치로 제한하는 상기 용기 및 상기 프레임 상에는 보완 키잉 구조 요소들이 있다.

Description

듀얼 액션 시일을 갖는 고 온도 압력 분해 용기 시스템
본 발명은 고압 화학을 위한 용기 시스템들에 관한 것이며, 특히 강한 산에서의 분해 또는 유기 용매에서의 추출과 같은 마이크로파 보조 화학 분석에 관한 것이다.
산 분해 및 용매 추출을 위한 마이크로파 방사의 사용은 일반적으로 당업계에 잘 확립되어 있다.
분해는 물질이 고온로에서 타 재가 되는 것을 포함하여, 여러 유형의 공정을 나타낸다. 그러나, 본 발명의 문맥에서, 분해는 주로 강한 무기산 또는 몇 가지 강한 무기산의 조합물(황산, 염산, 인산, 질산)에 기질(암석, 식물, 토양, 식품, 약제, 플라스틱, 금속)을 배치시키고 산이 기질을 원소 또는 이온으로 분해할 때까지 결과로 나타나는 조합물을 가열함으로써 수행된다. 분해가 끝나면, 결과는 일반적으로 희석된 다음 하나 이상의 정량 분석 방법을 사용하여 테스트될 수 있는 투명하거나 거의 무색의 용액이다.
마이크로파 보조 밀폐 용기 추출은 용매 사용을 현저하게 감소시키며, 특히 종래의 시에라 추출(Sierra extractions)에 요구되는 것보다 더 적은 양의 용매를 사용하여 다수 회 추출을 수행하는데 사용될 수 있다.
분해 상황에서, 폐쇄 마이크로파 시스템의 가장 중요한 이점은 그것이 주는 시간 절감이다. 마이크로파 분해는 개방 분해에 대한 5시간 내지 12시간(또는 그 이상)에 비해 약 1시간 이내에 수행될 수 있다. 개방 분해는 산의 끓는점으로 제한되지만, 폐쇄 마이크로파 시스템들은 산의 끓는점보다 높은 온도에서 분해가 일어나게 한다. 마이크로파 분해는 개방 분해보다 비교적으로 적은 산을 필요로 한다. 적절하게 수행될 때, 마이크로파 분해는 부식성 산 가스의 손실 및 또는 그에 상응하는 휘발성 성분의 손실을 방지한다. 마지막으로, 마이크로파 분해는 개방 분해와 비교하여 외부원으로 인한 오염의 위험을 제거한다.
특정 목적을 위해, 개별적인 단일 샘플 테스트가 가장 유용하지만, 많은 상황에서, 동시에 복수의 유사한 기질을 동시에 분해할 배치 시스템(batch system)이 유용하고 효율적일 것이다. 현재의 예들에는 이에 제한되지는 않지만, CEM Corporation(미국, NC Matthews; 본 출원의 양수인)의 Mars 6™ 기기가 포함된다.
배치 상황에서, 효율은 각 배치에 더 많은 샘플을 포함시킴으로써 증가될 수 있다. 따라서, 현재 이용 가능한 배치 시스템들은 일반적으로 최대 12개의 분해 용기를 동시에 수용할 회전반을 통합한다. 통상적으로, 마이크로파 가열 단계가 분해를 성공적으로 수행하는데 필요한 온도로 반응을 직접 유도하는 동안 각 용기는 용기들을 폐쇄 상태로 유지하는 데 도움이 되는 몇몇 유형의 보강 구조로 유지된다.
그러나, 몇몇 부분적 난점 또는 한계로서, 다수의 그러한 시스템은 상당히 작은 체적으로 제한되며, 많은 시스템은 온도 및 압력을 측정하기 위한 연결 제어를 필요로 하고 한 번에 최대 12개의 용기로 제한된다. 대부분의 폐쇄 마이크로파 용기 시스템에서의 압력 방출은 일반적으로 약간만이더라도, 용기의 뚜껑을 열고, 가스가 빠져 나가게 하여 수행된다.
추가적으로, 원하는 압력하에서(그리고 어떤 경우에는 특정 압력 한계에서 동적으로 개방되도록) 폐쇄 용기들을 유지시키는데 사용되는 기계 시스템들 중 일부는 예를 들어 60 인치-파운드만큼으로 회전하는, 상당한 기계적 이점을 필요로 한다.
이를 토대로, 배치 내에 12개의 용기를 통합하는 시스템은 배치가 수행될 수 있기 전에 모든 용기를 폐쇄하기 위해 상당한 노력을 필요로 할 것이다.
따라서, 배치를 위해 회전반 상에 더 많은 수의 용기(이때 용기들은 온도 및 압력 측정을 위한 어떠한 연결 제어 없이, 어떠한 금속 부품 없이 그리고 동적 압력 시일의 배기를 보다 계획적으로 제어하면서, 적어도 약 수백 밀리리터 이상을 수용할 수 있는)를 포함하는 기구들이 필요하다.
일 측면에서 본 발명은 반응 용기의 벽을 통해 방사상으로 연장되는 압력 통기구를 갖는 막힌 폴리머 원통형 반응 용기, 및 상기 용기가 수용되는 지지 프레임을 포함하는 고압 반응을 위한 용기 시스템이다. 상기 지지 프레임 내 상기 반응 용기의 배향 및 상기 방사상으로 연장되는 통기구를 한정된 단일 위치로 제한하는 상기 용기 및 상기 프레임 상에는 보완 키잉 구조 요소들이 있다.
다른 측면에서 본 발명은 반응 용기의 벽을 통해 방사상으로 연장되는 압력 통기구를 갖는 폴리머 원통형 반응 용기를 포함하는 고압 반응을 위한 용기 시스템이다. 원통형 보강 슬리브가 상기 방사상으로 연장되는 통기구 이외의 상기 반응 용기의 부분들을 둘러싼다. 상기 방사상으로 연장되는 압력 통기구를 상기 반응 용기의 입구를 개방시키지 않고 개폐시키기 위해 상기 반응 용기의 상기 입구에는 계단형 슬라이딩 마개 플러그가 있다. 상기 마개 플러그 상에는 치수적으로 안정한 마개가 있다. 상기 용기는 상기 치수적으로 안정한 마개에 대고 힘을 가함으로써 상기 용기를 상기 프레임에 고정시키기 위한 클램프를 갖는 지지 프레임에 수용된다.
상기 반응 용기의 배향 및 상기 방사상으로 연장되는 통기구를 한정된 단일 위치로 제한하는 상기 용기 및 상기 프레임 상에는 보완 키잉 구조 요소들이 있다. 다른 측면에서 본 발명은 슬라이딩 플러그로 폐쇄되는 반응 용기에서 반응물을 가열하는 단계, 및 상기 용기에서 상기 슬라이딩 플러그를 제거하거나 그 외 상기 용기를 열지 않고, 상기 반응 용기에서 방사상으로 연장되는 통기구를 개방하기 위해 상기 플러그를 슬라이딩시킴으로써 상기 반응 용기에서 가스를 방출시키는 단계를 포함한다.
본 발명의 전술한 그리고 다른 목적들 및 이점들 그리고 동일한 목적들 및 이점들이 실현되는 방식이 첨부된 도면들과 함께 후술되는 구체적인 설명에 기초하여 보다 명확해질 것이다.
도 1은 본 발명의 반응 압력 용기들 및 지지 프레임들을 통합하는 용기 어레이의 사시도이다.
도 2는 반응 용기 및 지지 프레임의 사시도이다.
도 3 및 도 4는 각각 지지 프레임의 대향 측들로부터 취한 측면도이다.
도 5는 도 2의 선 5-5를 따라 취한 단면도이다.
도 6은 도 5의 선 6-6을 따라 취한 단면도이다.
도 7 내지 도 10은 각각 프레임의 시트(seat)의 평면도, 사시도 및 단면도이다.
도 11은 반응 용기의 단면도이다.
도 12는 반응 용기의 사시도이다.
도 13은 도 12의 선 13-13을 따라 취한 용기의 단면도이다.
도 14, 도 15 및 도 16은 각각 치수적으로 안정한 마개의 사시도, 상면도 및 단면도이다.
도 17 및 도 18은 각각 계단식 슬라이딩 마개 플러그의 사시도 및 단면도이다.
도 19는 도 5의 단면도에 대체로 상응하는 확대도이다.
본 발명은 배기 폴리머(PTFE가 대표적임) 반응 용기, 주변 합성 슬리브, 마개 플러그, 마개 플러그 상의 마개 캡 및 반응 용기가 수용되는 주변 지지 프레임의 조합이다.
본 발명은 기존의 용기 시스템들(예를 들어, 각각 미국 특허 8795608 및 6136276)에 비한 이점들을 제공한다. 하나의 개선 용기들로서, 본 발명은 분해하기 어려운 기질들에 필요한 온도 및 압력을 포함하여, 보다 높은 온도 및 압력을 견딜 수 있는 보다 견고한 용기 시스템을 제공한다.
또 다른 개선점으로서, 본 발명은 보다 좁은 프로파일(즉, 동시에 마이크로파 기구에 보다 많은 용기)과 조합된 보다 양호한 배기 시스템을 갖는 보다 안전한 마개를 제공한다.
PTFE 용기는 세 개의 식별 가능한 섹션을 갖는 성형 또는 주조된 PTFE 플러그로 폐쇄된다. 가장 낮은 섹션은 PTFE 반응 용기의 상단 부근(상단이 아닌) 원주 테이퍼와 일치하는 원주 테이퍼를 갖는다. 플러그의 중간 원통형 세그먼트는 테이퍼진 섹션의 위(일반적인 배향 시)이며, 보다 넓은 원통형 상단 섹션이 중간 세그먼트 위이다.
폴리머 용기와 합성 슬리브 간 관계는 슬리브가 용기의 측면을 따라 연장되어 적어도 중실 플러그의 테이퍼진 부분들과 만나는 용기 내부의 테이퍼진 부분들을 포함하도록 한다. 이전의 용기들에서는, 합성 슬리브가 구조물의 밀봉 부분에 결코 도달하지 않는다(축 방향에서).
치수적으로 안정한 캡이 반응 용기의 중실 플러그 및 상측 림 양자를 덮는다. 과도한 압력에서, 플러그는 용기 내에서 축 방향으로 이동하여 플러그의 테이퍼진 섹션 및 중간 섹션들과 용기 벽들 사이에 작은 갭을 생성할 것이다. 이렇게 압력으로 유발된 갭은 용기에 측면으로 연장되는 압력 방출 개구와 연결된다. 그러나, 플러그가 계단형이기 때문에, 플러그의 상단부들은 반응 용기의 상측 림과 일정한 접촉 상태를 유지한다. 상기 구조는 의도된 압력 방출 개구를 통해 배기가 일어나는 동안 용기의 나머지를 밀봉된 채로 유지한다.
치수적으로 안정한 캡은 반전된 "U"자형이며, 레그들이 가스 방출 동안 반응 용기의 원주 방향 팽창을 방지하기 위해 폴리머 반응 용기의 상측 림과 만난다.
용기, 마개 요소들 및 합성 슬리브는 수직으로 배향된 볼트를 포함하는 프레임과 함께 사용되며, 이 볼트는 나사산이 형성되고 치수적으로 안정한 캡에 힘을 가하도록 회전될 수 있다.
플러그의 테이퍼가 얕기 때문에, 보다 적은 토크가 캡에 가해져 만족스러운 폐쇄를 이룰 수 있다. 예를 들어, 본 발명에서, 프레임 볼트는 약 15 인치-파운드의 손 회전력일수 있다. 비교해 보면, 현재의 일부 용기에서, 볼트는 통상적으로 벤치 홀더에서, 약 60 인치-파운드까지 회전력을 받아야 한다. 벤치 회전력 단계를 회피함으로써 본 발명은 특히 반복적으로 많은 분해 테스트를 수행하는 실험실들에 대해 상응하는 시간 및 효율 상 이점들을 제공한다.
또 다른 이점으로서, 용기 시스템 및 프레임은 키잉 또는 클로킹되어 용기 및 마개가 단지가스 개구의 위치를 획정하는 단일의 한정된 위치에서 프레임 내로 삽입될 수 있다. 이는 결과적으로 배출 가스가 바람직한 대로 유도될 수 있도록 상응하는 가스(통기) 개구가 프레임 내에 위치되게 한다. 대부분의 경우, 가스는 "안쪽으로" 향하게 될 것이다, 즉, 일반적인 용기들의 회전반 배열의 중심을 향하게 될 것이다.
마개 시스템은 전체적으로 마이크로파 투과성 및 내산성 물질로 형성될 수 있다(비교를해 보니, 일부 현재의 용기들은 원주 방향 밀봉의 일부를 위해 금속 링을 통합한다). 마지막으로 전체 프레임은(예를 들어) 12개보다 더 많은 용기 및 프레임을 수용하는 동일한 회전반 상에 16개의 용기 및 프레임 조합을 허용하는 많은 상응하는 용기 및 프레임보다, 더 길고 더 좁아진다.
도 1은 CEM MARS6™ 장비와 같은(이에 제한되지는 않음) 회전반 유형의 마이크로파기구와 함께 사용되는 타입의 30으로 광범위하게 표기된 용기 어레이의 사시도이다. 도 1이 도시하는 바와 같이, 본 발명은 회전반(25) 상에 적어도 약 16개의 용기 및 프레임 조합을 제공한다. 통상적인 12개의 용기 배열과 비교하여, 이는 적어도 약 1/3의 증가를 나타내므로, 빈번한 사용자들에 대해 상당한 효율로 이어진다.
반응 용기 자체는 도 1에 도시되지 않지만, 클램핑 기능을 수행하는 조절 볼트(31)는 각각의지지 프레임(32)에 대해 가시적이다. 도 1은 또한 회전반(25)이 각 프레임 상의 회전반 노치(42)(도 2)와 결합하여 회전반(25) 상에 프레임들(32)을 위치시키고 고정시키는 복수의 T-형 리브(rib)(26)를 수반하는 것을 도시한다.
도 2는 프레임 및 광범위하게 33로 표기한 막힌 폴리머 원통형 반응 용기의 외부의 사시도이다. 도 2는 캡(34)으로 도시된 치수적으로 안정한 마개를 도시한다. 도 5 및 도 19에 더 상세하게 도시되는 용기 통기구는 35로 도시된다.
지지 프레임(32)은 도 5 및 도 19에 더 잘 도시되는 방식으로 용기(33)의 작동을 보완하여 작동하는 프레임 통기관(44)을 포함한다.
프레임(32)은 반응 용기(33)가 수용되는 용기 챔버(36)를 획정한다. 조절 볼트(31)(그것의 나사산들(37)과 도시됨)는 치수적으로 안전한 캡(34)에 닿게 조여질 때 클램프로서 작용하여 가열 단계 동안 생성되는 상승된 압력에서 반응 용기를 폐쇄되게 유지하는 폐쇄력을 제공한다.
추가의 세부사항들로서, 프레임은 프레임의 나머지가 의도된 목적을 위해 충분히 강하게 유지된다면, 중량 및 재료를 줄이기 위해 부분적으로 홈이 파진 작업물로서 형성될 수 있다.
도 2는 또한 바람직할 경우, 프레임(32)이 프레임(32)을 소정의 회전반 상에 보다 간단하게 또는 보다 쉽게 정렬시키게 만드는 노치(42) 또는 등가 구조와 형성될 수 있음을 도시한다. 프레임 받침대(43)는 프레임의 베이스를 형성한다.
도 3 및 도 4는 각각 지지 프레임(32)의 대향하는 측면도들이다. 이들 도면은 클램핑 조절 볼트(31) 및 그것의 나사산들(37), 프레임 통기관(44), 회전반 노치(42) 및 프레임 받침대(43)를 포함하여 도 2와 동일한 항목들 중 많은 항목을 도시한다.
도 5는 도 2의 선 5-5를 따라 취한 단면도이고 다수의 추가 항목을 도시한다. 도 5는 도 1 내지 도 4와 일치하여, 조절 볼트(31), 프레임(32), 치수적으로 안정한 캡(34), 프레임 통기관(44) 및 반응 용기(33)를 도시한다.
도 5는 또한 반응 용기(33)의 입구에 놓이는 계단식 슬라이딩 마개 플러그(45)를 도시한다. 조절 볼트(31)는 반응 용기(33) 내부의 압력이 볼트(31) 및 지지 프레임(32)에 의해 가해지는 힘을 초과할 때까지 플러그를 반응 용기 내 안착 위치에 유지하기 위한 것보다 어느 정도 더 크거나 더 적은 정도로 치수적으로 안정한 캡(34)에 대고 견디도록 조정될 수 있다. 계단식 슬라이딩 마개 플러그(45)의 구조 및 다른 요소들에 대한 그것의 작동에 대한 설명은 도 17, 도 18 및 도 19에 대하여 더 상세하게 주어진다.
도시된 실시 예에서, 그리고 많은 상황에 공통적인 바와 같이, 반응 용기(33)는 슬리브(46)로 둘러싸여 있다. 이 조합은 여러 가지 이점을 제공한다. 반응 용기(33)는 분해에 사용되는 강한 무기산 또는 추출 시 사용되는 다양한 유기 용매에 대해 불활성인 폴리머로 형성된다. 폴리테트라플루오로에틸렌(예를 들어, 테플론(Teflon®))이 특히 바람직한 플루오로폴리머는 이러한 목적에 대표적이다. 그러나, PTFE 유형 물질은 고압에서 가요성이며, 슬리브(46)는 고온, 고압 반응 동안 반응 용기(33)의 방사상 치수 안정성을 유지하는 것을 돕는다.
견고성 및 필요한 경우 가요성을 위해, 슬리브는 직조 가공 섬유 및 하나 이상의 적절한 폴리머의 하나 이상의 층으로 형성된 합성 구조이다. 이에 제한되는 것은 아니지만, 미국 특허 번호 6,534,140에 설명된 슬리브가 대표적이다. 마이크로파 보조 상황에서, 그러한 물질들은 또한 마이크로파 방사를 통과시키게 유지된다.
용기 및 슬리브가 프레임(32) 내에 있는 동안 축 안정성을 유지하기 위해, 조절 볼트(31) 및 마개(34)로부터 반응 용기의 대향 단부에 PTFE 시트(47)가 위치되고, 이는 또한 반응 동안 용기(33)의(예를 들어) 적외선 온도 측정을 가능하게 하는 역할을 하는 신호 전송 개구(50)를 더 포함한다.
용기 및 슬리브는 반응 용기(33)가 그것의 축을 따라 약간 팽창하게 하도록 작은 하단 갭(51)을 남기는 크기로 조정되고, 방사상 갭(52)이 용기 슬리브(46)와 용기 프레임(32) 사이에 유지되어 어느 정도 추가 냉각을 제공한다.
도 5는 또한 어떤 상황에서(예를 들어) 온도 또는 압력의 비-침습 측정을 제공하기 위해 사용되는 임의의 축 방향 보어(53)를 갖는 조절 볼트(31)의 버전을 도시한다.
도 6은 대체로 도 3의 선 6-6을 따라 취한 단면도이다. 도 6는 프레임(32) 및 반응 용기(33)의 상단부들을 도시한다. 특히, 도 6은 도시된 실시 예들(예를 들어, 도 2)에서 용기 통기구(35)가 관통하는 용기 상의 외측 링(55)을 도시한다. 외측 링(55)은 프레임(32) 내의 더 작은 직사각형 개구(60)에서의 획정된 모서리들(57)과 만나는 노치들(56)로 도시된 적어도 하나(두 개가 도시됨)의 키잉 부분을 포함한다. 용기 및 프레임 상의 이들 보완 키잉 구조 요소는 프레임(32) 내 반응 용기(33)의 배향을 제한하고 차례로 방사상으로 연장되는 통기구(35)를 단일의 한정된 위치에 정렬시킨다.
통기의 방향 제어는 또한 시스템의 전반적인 안전성을 증가시키는데 도움을 주며, 배기 가스를 의도된 한정된 방향으로 제한함으로써 작업자를 보호하는 것을 돕는다.
도 6은 또한 용기(33)가 용기 챔버에 안착하도록 삽입될 수 있는 보다 큰 직사각형 개구(62) 및 프레임(32) 내의 용기 챔버(61)를 도시하는 것을 돕는다. 프레임(32)의 구조적 홈들(40 및 41)도 마찬가지로 도시되어 있다.
도 7 내지 도 10은 PTFE 시트(47) 및 그 시트(47)를 프레임(32)의 신호 전송 개구(50)에 위치시키는 그것의 시트 핑거(seat finger)(54)를 도시한다. 도시된 실시 예에서, 시트(47)는 또한 프레임 내 그것의 배향을 제한하는 물리적 디자인을 가지지만, 이는 필수적이지 않고 선택적이며, 다른 실시 예들에서는, 시트(47)가 전체적으로 원형(즉, 단일 직경)이다.
도 11은 대체로 도 12의 선 11-11을 따라 취해진 반응 용기(33)의 단면도이다. 특히, 도 11은 용기가 용기(33)의 축 방향 치수의 대부분을 차지하는 반응 원통형 세그먼트(63)를 갖는 것을 도시하는 것을 돕는다. 용기 입구(64)에서, 용기는 몇몇 추가 구조 요소를 획정한다. 축 방향으로, 다음 요소는 차례로 입구 원통형 세그먼트(66)로 개방되는 테이퍼진 세그먼트(65)이다. 외측 링(55)은 용기 압력 통기구(35)를 포함한다.
도 13은 용기(33)를 프레임(32) 내의 단일 위치에 배향시키기 위한 주요 구조의 제2 실시 예를 도시하는 통기구(35)를 수반하는 외측 링(55)의 횡단면도이다.
도 14, 도 15 및 도 16은 각각 치수적으로 안정한 캡(34)의 사시도, 상면도 및 단면도이다. 이들 세 도면은 또한 마개(34)가 조절 볼트(31)를 수용하기 위한 시트(67)를 포함한다는 것을 도시한다. 마개 캡(34)은 또한 반응 용기(33)의 입구 원통형 세그먼트(66) 및 계단식 슬라이딩 마개 플러그(45)의 리드 섹션(lid section)(71)과 체결되는 종속 환형 링(70)을 포함한다.
이러한 맥락에서 사용될 때, "치수적으로 안정한(dimensionally stable)"이라는 용어는 캡(34)이 고온 분해 또는 추출 동안 통상적으로 예상되는 온도, 압력 및 그 결과로 초래되는 반응 용기(33) 내부에서 발생되는 힘을 받아 휘거나, 팽창하거나 또는 수축하지 않을 물질로 형성되는 것을 의미한다.
현재의 실시 예는 ULTEM™이 널리 알려진 시판 변종인 폴리에테르 이미드(PEI)로 형성된다. 대표적인 실시 예들에서, 마개는 그것의 치수 안정성을 증가시키기 위해 유리 주위에 성형되거나 주조된다.
관련 가공 폴리머들은 마찬가지로 고온에서 우수한 기계적 및 화학적 내성들을 갖는 폴리에테르 에테르 키톤(PEEK)을 포함한다. 당업자들은 과도한 실험 없이 이들 또는 다른 가공 폴리머들 중 하나를 선택할 수 있을 것이다.
도 17 및 도 18은 계단식 슬라이딩 마래 플러그(45)를 더 상세하게 도시한다. 특히, 용기 입구(64)의 테이퍼진 섹션(65)과 체결되는 원주 테이퍼진 또는 세그먼트(72)를 갖는 플러그(45)는 PTFE 또는 등가 물질로 형성된다. 제 1 원통형 세그먼트(73)는 용기(33)의 입구 원통형 세그먼트(66)의 직경보다 약간 작은 직경을 갖는다. 용기 정합 섹션 또는 세그먼트(74)는 제 1 원통형 섹션(73) 상에 있고, 반응 용기(33)의 보다 넓은 입구 원통형(66)의 직경과 체결되는 직경을 갖는다. 리드 세그먼트(71)는 용기(33)의 상단 에지들 상에 놓이고 용기(33)의 상단에 플러그(45)를 유지하기에 충분히 넓다.
일부 실시 예에서, 플러그(45) 상의 테이퍼진 부분(72)의 각도는 반응 용기(33)의 입구(64)의 테이퍼진 섹션(65)의 각도와 약간 상이하다; 예를 들어, 약 2°만큼. 이는 테이퍼진 부분(72)의 최저부가 반응 용기(33)의 입구(64)와 채결되는 제 1 부분이 되도록 한다. 결과적으로, 이는 동일한 테이퍼진 각도들과 비교하여 시일을 생성하는데 필요한 단위 하중을 줄인다.
치수적으로 안정한 캡(34) 상의 환형 링(70)은 용기(33)의 상단에서 전체 마개의 방사상 팽창을 방지한다.
도 18에서 쎄타(θ)로 표기된 입구 세그먼트(65)의 비교적 얕은 테이퍼는 축 방향으로 취해지는 경우 45° 미만이고 어떤 경우에는 30° 이하이다. 테이퍼진 입구 세그먼트(65)에 인접하여 방사상 지지를 제공하는 합성 슬리브(46)의 존재와 조합되는 얕은 테이퍼는 종래의 프레임 및 용기 시스템들과 비교하여 보다 적당한 힘으로 플러그(45)를 안착시킨다. 이는 결과적으로 조절 볼트(31)가 보다 쉽게 조여 지게 하고, 그에 따라 보다 빨리 다수의 배치 공정에서 보다 큰 효율로 이어지게 한다.
용기(33) 및 플러그(45)의 얕은 테이퍼 또는 바이트(bite)는 특정 분해에서 추가의 잠재적인 이점을 제공한다. 당업자가 인식하는 바와 같이, 기질이 다수의 상이한 물질을 함유할 때(즉, 여러 다른 종류로 이뤄질 때), 그 중 일부 물질은 다른 물질들보다 더 낮은 온도에서 분해될 것이다; 실제로, 일부 물질은 실온에서 강한 무기산으로 분해를 시작한다. 따라서, 이들 물질 중 일부는 상당한 양의 휘발성 물질(종종 이산화탄소 및 수증기)의 조기 방출을 제공할 것이다. 이러한 상황들에서, 용기(33) 내부의 압력은 상대적으로 낮은 온도에서 기질의 나머지가 분해되기 전에 플러그(45)와 대항하는 볼트(31) 및 프레임(32)의 압력에 도달할 수 있다. 그 지점에서, 플러그(45)는 조기 압력 방출을 가능하게 하도록 축 방향으로 약간 이동할 것이지만, 용기(33)의 반응이 그러한 기질들의 분해되기 보다 어려운 부분들의 완전 분해를 이루는데 필요한 보다 높은 온도로 계속되도록 그것의 안착된 위치로 빠르게 되돌아갈 것이다.
도 19는 도 5의 상단부들에 상응하는 확대 단면도이다. 특히, 도 19는 본 발명의 압력 방출의 동적인 속성을 도시하며, 기본적으로 압력-방출 배향의 용기 시스템의 스냅샷이다.
도 19는 반응 용기(33) 내의 압력이 치수적으로 안정한 캡(34)에 대해 플러그(45)를 상향으로 가압한 상태를 나타낸다. 이는 용기 정합 섹션을 용기 통기구에 인접한 그것의 안착된 위치로부터 분리시키고 그것을 축 방향으로 이동시켜 제 1 원통형 섹션(33)―용기(33)의 입구 원통형 세그먼트(66)의 계면보다 약간 더 작은 직경을 가짐―이 용기 통기구(35)에 인접하게 되고 플러그(45)의 원주 테이퍼진 부분이 용기(33)의 테이퍼진 입구 섹션(65)으로부터 약간 이탈되어 있게 된다.
이러한 약간의 분리는 가스가 반응 용기(33)의 내부로부터 플러그(45)의 원주 테이퍼진 부분 및 제 1 원통형 섹션(73)을 지나서 용기 통기구(35)를 통해 빠져 나가게 하기에 충분하다. 도시된 바와 같이 대표적으로, 프레임 통기관(44)은 통기된 가스가 프레임 통기관을 통해 즉시 이동하도록 용기 통기구(35)와 배향되고 정렬된다; 즉, 의도된 위치에 의도된 방향으로. 물론, 이러한 정렬은 도 6에 대하여 설명된 주요 요소들의 결과이다.
그러나, 가스가 빠져 나가는 동안, 용기 정합 섹션(74)은 용기가 그것의 입구에서 그 외에는 폐쇄된 채로 유지되도록 용기(33)의 입구 원통형 세그먼트(66)의 상단부들에 완전히 체결된 상태로 유지된다. 충분한 가스가 방출되어 용기 내부의 압력이 감소되어 조절 볼트(31)에 의해 가해지는 힘과 평형을 이룰 때, 볼트(31) 및 치수적으로 안정한 캡(34)은 플러그(45)를 다시 가스가 빠져 나가는 것을 방지하는 완전히 안착된 위치로 가압하고 플러그(45)를 슬라이딩시킨다.
도 19는 또한 외측 링(55)이 합성 슬리브(46)를 반응 용기(33)에 관해 축 방향으로 위치시키는 제 2 목적의 역할을 하는 것을 도시한다.
방법의 상황에서, 본 발명은 슬라이딩 플러그로 폐쇄되는 반응 용기에서 반응물을 가열하는 단계, 그 다음 용기에서 슬라이딩 플러그를 제거하거나 그 외 용기를 열지 않고, 반응 용기에서 방사상으로 연장되는 통기구를 개방하기 위해 플러그를 슬라이딩시킴으로써 반응 용기에서 가스를 방출시키는 단계를 포함한다.
대표적인 실시 예들에서, 상기 방법은 마이크로파를 통과하는 폴리머 용기에서 마이크로파 방사를 사용하여 용기 내부의 반응물을 가열하는 단계, 및 용기 내의 가스 압력이 가해지는 정의된 힘을 초과할 때까지 플러그가 슬라이딩되는 것을 방지하기 위해 슬라이딩 플러그에 대해 정의된 힘을 가하는 단계를 포함한다.
도면들 및 명세서에서, 본 발명의 바람직한 실시 예가 제시되어 있으며, 특정 용어들이 사용되었지만, 이들은 포괄적이고 설명적인 의미로만 사용되고 제한의 목적으로는 사용되지 않으며, 본 발명의 범위는 청구범위에 정의된다.

Claims (22)

  1. 고압 반응을 위한 용기 시스템으로서,
    반응 용기의 벽을 통해 방사상으로 연장되는 압력 통기구를 갖는 폴리머 원통형 반응 용기 ― 상기 반응 용기의 벽의 내면은, 반응 원통형 세그먼트, 상기 반응 원통형 세그먼트보다 더 넓은 입구 원통형 세그먼트, 및 상기 반응 원통형 세그먼트와 상기 입구 원통형 세그먼트 사이에서 연장되는 테이퍼진 세그먼트를 포함함 ―;
    상기 방사상으로 연장되는 통기구 이외의 상기 반응 용기의 부분들을 둘러싸는 원통형 보강 슬리브;
    상기 반응 용기의 입구를 개방시키지 않고 상기 방사상으로 연장되는 압력 통기구를 개폐시키기 위해 상기 반응 용기의 상기 입구 원통형 세그먼트에 있는 계단형 슬라이딩 마개 플러그;
    상기 마개 플러그 상의 치수적으로 안정한 마개;
    상기 용기가 수용되는 지지 프레임;
    상기 치수적으로 안정한 마개에 대고 힘을 가함으로써 상기 용기를 상기 프레임에 고정시키기 위한 클램프; 및
    상기 방사상으로 연장되는 통기구를 한정된 단일 위치로 제한하고 상기 반응 용기의 배향을 제한하기 위한, 상기 용기 및 상기 프레임 상의 보완 키잉 구조 요소들(complementing keying structure elements)을 포함하는, 용기 시스템.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 방사상으로 연장되는 통기구는 상기 더 넓은 입구 원통형 세그먼트를 통해 연장되는, 용기 시스템.
  3. 청구항 2에 있어서, 상기 플러그는:
    상기 반응 용기의 상기 테이퍼진 세그먼트와 일치하는 테이퍼진 부분;
    상기 더 넓은 입구 원통형 세그먼트의 직경보다 약간 더 작은 직경을 갖는, 상기 테이퍼진 부분에 인접한 제1 원통형 섹션;
    상기 더 넓은 입구 원통형 세그먼트의 직경과 일치하는 직경을 갖는, 상기 제1 원통형 섹션 상의 용기 정합 섹션; 및
    상기 용기 정합 섹션 상의 리드 섹션(lid section)을 포함하여;
    상기 플러그의 상기 용기 정합 섹션이 상기 용기의 상기 더 넓은 입구 원통형 세그먼트를 폐쇄된 채로 유지시키면서, 상기 반응 용기 내의 과도한 압력으로 인해 상기 플러그가 상기 입구 부분에서 이동하도록 가압하여 가스가 상기 플러그의 상기 테이퍼진 부분을 지나, 상기 제 1 원통형 섹션을 지나, 상기 용기 통기구에서 나갈 수 있게 되는, 용기 시스템.
  4. 청구항 3에 있어서, 상기 프레임은 상기 반응 용기를 수용하기 위한 챔버를 획정하고, 상기 프레임의 일면은 상기 반응 용기 및 보강 슬리브가 삽입될 수 있는 직사각형 개구를 획정하며; 그리고
    상기 프레임의 대향면은 상기 반응 용기 및 슬리브의 직경보다 더 작은 보다 작은 직사각형 개구를 획정함으로써 상기 반응 용기 및 상기 슬리브를 상기 프레임 내에 안착시키는 것을 돕는, 용기 시스템.
  5. 청구항 4에 있어서, 상기 보완 키잉 구조 요소들은:
    상기 입구 원통형 세그먼트에 상응하는 위치의 상기 반응 용기의 외부 상의 외측 링; 및
    상기 프레임의 상기 보다 작은 직사각형 개구의 대향측들과 체결되는 상기 외측 링의 한 쌍의 키잉 노치를 포함하는, 용기 시스템.
  6. 청구항 5에 있어서, 상기 프레임은 상기 반응 용기의 상기 방사상으로 연장되는 압력 통기구와 정렬되는 통기관을 포함하여 상기 반응 용기의 상기 방사상으로 연장되는 통기구를 통해 방출되는 가스가 상기 프레임의 상기 통기관을 통해 유도되게 되는, 용기 시스템.
  7. 청구항 1에 있어서, 상기 보강 슬리브는 상기 반응 용기의 계면의 적어도 상기 테이퍼진 세그먼트를 둘러싸는, 용기 시스템.
  8. 청구항 3에 있어서, 상기 치수적으로 안정한 마개는 상기 슬라이딩 마개 플러그의 상기 리드 섹션 및 상기 반응 용기의 상기 입구 원통형 세그먼트의 상단부들 양자를 둘러싸는 종속 환상 링을 포함하는, 용기 시스템.
  9. 고압 반응을 위한 용기 시스템으로서,
    반응 용기의 벽을 통해 방사상으로 연장되는 압력 통기구를 갖는 막힌 폴리머 원통형 반응 용기;
    상기 막힌 폴리머 원통형 반응 용기가 수용되는 지지 프레임; 및
    상기 지지 프레임에 대하여 상기 방사상으로 연장되는 통기구를 한정된 단일 위치로 제한하고 상기 지지 프레임 내의 상기 막힌 폴리머 원통형 반응 용기의 배향을 제한하기 위한, 상기 막힌 폴리머 원통형 반응 용기 및 상기 지지 프레임 상의 보완 키잉 구조 요소들을 포함하는, 용기 시스템.
  10. 청구항 9에 있어서, 상기 지지 프레임은 상기 반응 용기가 상기 지지 프레임 내로 키잉될 때 상기 반응 용기의 상기 방사상으로 연장되는 개구와 정렬되는 통기관을 갖는, 용기 시스템.
  11. 청구항 9에 있어서, 상기 지지 프레임은 상기 반응 용기의 내부의 반응에 의해 발생되는 한정된 압력에서 상기 용기를 폐쇄된 채로 유지하도록 상기 막힌 폴리머 원통형 반응 용기에 대고 지지하는 클램프를 더 포함하는, 용기 시스템.
  12. 청구항 10에 있어서,
    상기 키잉 구조 요소들은:
    상기 지지 프레임의 획정된 코너들; 및
    상기 지지 프레임의 상기 획정된 코너들과 체결되기 위한 상기 반응 용기의 키잉 부분을 포함하는, 용기 시스템.
  13. 청구항 11에 있어서,
    상기 막힌 폴리머 원통형 반응 용기 상의 치수적으로 안정한 캡; 및
    상기 치수적으로 안정한 캡 및 상기 막힌 반응 용기에 대고 지지하는 상기 프레임의 나사 볼트를 더 포함하는, 용기 시스템.
  14. 청구항 9에 있어서, 상기 막힌 폴리머 원통형 반응 용기는 PTFE로 형성되는, 용기 시스템.
  15. 청구항 14에 있어서, 상기 반응 용기 주위에 직물 및 폴리머의 복수의 층으로 형성되는 합성 슬리브를 더 포함하는, 용기 시스템.
  16. 고압 반응을 위한 용기 시스템으로서,
    폴리머 원통형 반응 용기의 벽을 통해 방사상으로 연장되는 압력 통기구를 갖는 폴리머 원통형 반응 용기;
    상기 방사상으로 연장되는 통기구 이외의 상기 폴리머 원통형 반응 용기의 부분들을 둘러싸는 원통형 보강 슬리브;
    상기 폴리머 원통형 반응 용기의 입구를 개방시키지 않고 상기 방사상으로 연장되는 압력 통기구를 개폐시키기 위해 상기 폴리머 원통형 반응 용기의 상기 입구에 있는 계단형 슬라이딩 마개 플러그;
    상기 계단형 슬라이딩 마개 플러그 상의 치수적으로 안정한 마개;
    상기 폴리머 원통형 반응 용기가 수용되는 지지 프레임;
    상기 치수적으로 안정한 마개에 대고 힘을 가함으로써 상기 폴리머 원통형 반응 용기를 상기 지지 프레임에 고정시키기 위한 클램프; 및
    상기 지지 프레임에 대하여 상기 방사상으로 연장되는 통기구를 한정된 단일 위치로 제한하고 상기 폴리머 원통형 반응 용기의 배향을 제한하기 위한, 상기 폴리머 원통형 반응 용기 및 상기 지지 프레임 상의 보완 키잉 구조 요소들을 포함하는, 용기 시스템.
  17. 고압 반응을 위한 용기 시스템으로서,
    반응 용기의 벽을 통해 방사상으로 연장되는 압력 통기구를 갖는 막힌 폴리머 원통형 반응 용기;
    상기 막힌 폴리머 원통형 반응 용기가 수용되는 지지 프레임;
    상기 지지 프레임에 대하여 상기 방사상으로 연장되는 통기구를 한정된 단일 위치로 제한하고 상기 지지 프레임 내의 상기 막힌 폴리머 원통형 반응 용기의 배향을 제한하기 위한, 상기 막힌 폴리머 원통형 반응 용기 및 상기 지지 프레임 상의 보완 키잉 구조 요소들(complementing keying structure elements)을 포함하며,
    상기 지지 프레임은 상기 막힌 폴리머 원통형 반응 용기가 상기 지지 프레임 내로 키잉될 때 상기 막힌 폴리머 원통형 반응 용기의 상기 방사상으로 연장되는 개구와 정렬되는 통기관을 갖는, 용기 시스템.
  18. 청구항 17에 있어서, 상기 지지 프레임은 상기 반응 용기의 내부의 반응에 의해 발생되는 한정된 압력에서 상기 용기를 폐쇄된 채로 유지하도록 상기 막힌 폴리머 원통형 반응 용기에 대고 지지하는 클램프를 더 포함하는, 용기 시스템.
  19. 청구항 17에 있어서,
    상기 키잉 구조 요소들은:
    상기 지지 프레임의 획정된 코너들; 및
    상기 지지 프레임의 상기 획정된 코너들과 체결되기 위한 상기 반응 용기의 키잉 부분을 포함하는, 용기 시스템.
  20. 청구항 18에 있어서,
    상기 막힌 폴리머 원통형 반응 용기 상의 치수적으로 안정한 캡; 및
    상기 치수적으로 안정한 캡 및 상기 막힌 반응 용기에 대고 지지하는 상기 프레임의 나사 볼트를 더 포함하는, 용기 시스템.
  21. 청구항 17에 있어서, 상기 막힌 폴리머 원통형 반응 용기는 PTFE로 형성되는, 용기 시스템.
  22. 청구항 21에 있어서, 상기 반응 용기 주위에 직물 및 폴리머의 복수의 층으로 형성되는 합성 슬리브를 더 포함하는, 용기 시스템.
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