KR102044989B1 - 사염화티탄 제조장치 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

상하로 배치된 2단의 유동염화로; 및 상기 유동염화로의 내부에 위치하는 분산부;를 포함하고, 상기 유동염화로는, 상기 유동염화로의 상부에 위치하며, 철 및 티탄이 포함된 광석의 염화반응이 이루어지는 제1염화반응부; 및 상기 유동염화로의 하부에 위치하고, 상기 제1염화반응부로부터 공급된 산화티탄의 염화반응이 이루어지는 제2염화반응부;를 포함하며, 상기 분산부는 상기 산화티탄을 분산된 형태로 상기 제2염화반응부로 이동시키는 사염화티탄 제조장치가 소개된다.

Description

사염화티탄 제조장치 및 그 제조방법{MANUFACTURING APPARATUS OF TITANIUM TETRACHLORIDE AND MANUFACTURING METHOD OF THE SAME}
본 발명은 사염화티탄 제조장치 및 그 제조방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 철과 티탄이 포함된 광석을 이용하여 사염화티탄을 제조하기 위한 장치 및 방법에 관한 것이다.
종래 사염화티탄(TiCl4)을 제조하는 장치는 일메나이트(FeTiO3) 등의 광석을 탄소원 등으로 부분 환원하며 묽은 폐황산으로 침출하는 것을 특징으로 하였다. 우선 광석을 탄소원과 함께 로터리 킬른에 장입하고 800℃ 내지 950℃에서 광석 중에 함유되어 있는 Fe2O3를 FeO로 부분환원을 한다. 이 과정에서 CO 및 CO2의 가스가 발생한다.
부분 환원된 광석은 재산화를 방지하기 위하여 서냉을 시킨 후에 미반응 탄소원 등을 분리하고, Fe2O3가 없는 상태의 광석을 침출공정으로 보낸다.
침출공정에서는 황산법으로 고순도 이산화티탄(TiO2)을 제조하는 공정에서 발생되는 폐황산을 암모니아의 이용으로 재생된 묽은 황산으로 하기의 식과 같이 침출한다.
[식] TiO2·FeO+H2SO4=FeSO4+TiO2+H2O
이에 상기와 같은 기존의 경우 일메나이트 등의 광석으로부터 고순도 이산화티탄을 추출한 후 이산화티탄으로부터 사염화티탄을 제조해야 했기 때문에 제조장치에 의한 공정이 복잡하였고 공정 시간이 많이 소요되는 문제가 있었다.
철 및 티탄이 포함된 광석으로부터 고순도의 염화철과 염화티탄을 별도로 수득하는 것이 가능한 사염화티탄 제조장치 및 제조방법을 제공한다.
본 발명에 의한 사염화티탄 제조장치는 상하로 배치된 2단의 유동염화로; 및 상기 유동염화로의 내부에 위치하는 분산부;를 포함하고, 상기 유동염화로는, 상기 유동염화로의 상부에 위치하며, 철 및 티탄이 포함된 광석의 염화반응이 이루어지는 제1염화반응부; 및 상기 유동염화로의 하부에 위치하고, 상기 제1염화반응부로부터 공급된 산화티탄의 염화반응이 이루어지는 제2염화반응부;를 포함하며, 상기 분산부는 상기 산화티탄을 분산된 형태로 상기 제2염화반응부로 이동시킨다.
상기 제1염화반응부로부터 생성된 기상의 염화철을 응축시키고, 포집하는 제1응축부;를 더 포함할 수 있다.
상기 제2염화반응부로부터 생성된 기상의 염화티탄을 응축시키고, 포집하는 제2응축부;를 더 포함할 수 있다.
철 및 티탄이 포함된 광석을 배소하여 상기 제1염화반응부로 공급하는 배소부;를 더 포함할 수 있다.
상기 제1염화반응부를 통해 상기 제2염화반응부로 환원제가 공급되고, 상기 제2염화반응부를 통해 상기 제1염화반응부로 염소가 공급될 수 있다.
상기 제1염화반응부는, 상기 광석의 염화반응이 이루어지는 제1반응기; 상기 제1반응기의 상단부와 연결되며, 상기 제1반응기로 상기 광석 및 환원제를 공급하는 호퍼; 및 상기 제1반응기의 온도를 제어하는 제1온도 조절기;를 포함할 수 있다.
상기 제2염화반응부는, 상기 제1반응기의 하단부와 연결되고, 상기 산화티탄의 염화반응이 이루어지는 제2반응기; 상기 제2반응기의 하단부와 연결되며, 상기 제2반응기로 염소 및 불활성 기체를 공급하는 가스 공급기; 및 상기 제2반응기의 온도를 제어하는 제2온도 조절기;를 포함할 수 있다.
상기 제2염화반응부는, 상기 제2반응기 및 상기 가스 공급기를 연통시키는 유동로; 및 상기 유동로에 설치되는 조절 밸브;를 더 포함할 수 있다.
상기 분산부는, 상기 제1반응기 및 상기 제2반응기의 연결이 이루어지는 연결영역에 배치되고, 회전 거동이 이루어지는 원형의 분산판;을 포함할 수 있다.
상기 분산판의 테두리 주변 영역에는 경사진 형태로 관통된 경사홀이 존재하고, 상기 분산판의 상면에 형성된 상기 경사홀의 가스 입구는 상기 분산판의 하면에 형성된 상기 경사홀의 가스 출구보다 상기 분산판의 중심으로부터 먼 형태로 경사질 수 있다.
상기 제1응축부는, 상기 제1염화반응부로부터 생성된 기상의 염화철을 이동시키는 제1싸이클론; 및 상기 제1싸이클론과 연결되며, 상기 염화철을 냉각시키는 제1응축기;를 포함할 수 있다.
상기 제2응축부는, 상기 제2염화반응부로부터 생성된 기상의 염화티탄을 이동시키는 제2싸이클론; 및 상기 제2싸이클론과 연결되며, 상기 염화티탄을 냉각시키는 제2응축기;를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 사염화티탄 제조방법은 상하로 배치된 2단의 유동염화로를 이용한 사염화티탄 제조방법에 있어서, 상기 유동염화로의 상부를 통해 철 및 티탄이 포함된 광석을 투입하고, 상기 유동염화로의 하부를 통해 염소를 투입하는 단계; 상기 유동염화로의 상부에서 상기 광석을 염화반응시키는 단계; 상기 광석의 염화반응으로 생성된 산화티탄을 분산된 형태로 하방으로 이동시키는 단계; 및 상기 유동염화로의 하부에서 상기 산화티탄을 염화반응시키는 단계;를 포함한다.
상기 광석 및 염소를 투입하는 단계에서, 상기 유동염화로의 상부를 통해 환원제를 함께 투입할 수 있다.
상기 광석을 염화반응시키는 단계에서, 상기 광석의 염화반응 온도는 900 내지 1000℃일 수 있다.
상기 광석을 염화반응시키는 단계 이후, 상기 광석의 염화반응으로 생성된 기상의 염화철을 응축시키고, 포집하는 단계;를 더 포함할 수 있다.
상기 염화철을 응축시키고, 포집하는 단계에서, 상기 염화철의 응축 온도는 300℃ 이하일 수 있다.
상기 산화티탄을 염화반응시키는 단계에서, 상기 산화티탄의 염화반응 온도는 900 내지 1000℃일 수 있다.
상기 산화티탄을 염화반응시키는 단계 이후, 상기 산화티탄의 염화반응으로 생성된 기상의 염화티탄을 응축시키고, 포집하는 단계;를 더 포함할 수 있다.
상기 염화티탄을 응축시키고, 포집하는 단계에서, 상기 염화티탄의 응축 온도는 25℃ 이하일 수 있다.
상기 광석을 염화반응시키는 단계 이전, 철 및 티탄이 포함된 광석을 800℃ 내지 1100℃의 온도로 배소하는 단계;를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면 상하로 형성된 2단의 유동염화로를 이용하고, 유동염화로 내부에 배치된 분산 수단을 통해, 광석의 염화반응으로 생성된 산화티탄이 분산된 형태로 공급되기 때문에 염소와의 반응이 더욱 효과적으로 이루어질 수 있다.
이에 따라 고순도의 염화철 및 염화티탄을 제조하는 것이 가능하다. 또한, 염화철과 염화티탄을 분리된 상태로 수득하여 제조공정을 단축할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 의한 사염화티탄 제조장치를 나타낸 도면이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 의한 사염화티탄 제조장치를 도식화하여 나타낸 도면이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 의한 사염화티탄 제조장치의 분산판을 나타낸 도면이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 의한 사염화티탄 제조장치의 정제부를 나타낸 도면이다.
제1, 제2 및 제3 등의 용어들은 다양한 부분, 성분, 영역, 층 및/또는 섹션들을 설명하기 위해 사용되나 이들에 한정되지 않는다. 이들 용어들은 어느 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션을 다른 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션과 구별하기 위해서만 사용된다. 따라서, 이하에서 서술하는 제1 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션은 본 발명의 범위를 벗어나지 않는 범위 내에서 제2 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션으로 언급될 수 있다.
여기서 사용되는 전문 용어는 단지 특정 실시예를 언급하기 위한 것이며, 본 발명을 한정하는 것을 의도하지 않는다. 여기서 사용되는 단수 형태들은 문구들이 이와 명백히 반대의 의미를 나타내지 않는 한 복수 형태들도 포함한다. 명세서에서 사용되는 “포함하는”의 의미는 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분을 구체화하며, 다른 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분의 존재나 부가를 제외시키는 것은 아니다.
어느 부분이 다른 부분의 "위에" 또는 "상에" 있다고 언급하는 경우, 이는 바로 다른 부분의 위에 또는 상에 있을 수 있거나 그 사이에 다른 부분이 수반될 수 있다. 대조적으로 어느 부분이 다른 부분의 "바로 위에" 있다고 언급하는 경우, 그 사이에 다른 부분이 개재되지 않는다.
다르게 정의하지는 않았지만, 여기에 사용되는 기술용어 및 과학용어를 포함하는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 일반적으로 이해하는 의미와 동일한 의미를 가진다. 보통 사용되는 사전에 정의된 용어들은 관련기술문헌과 현재 개시된 내용에 부합하는 의미를 가지는 것으로 추가 해석되고, 정의되지 않는 한 이상적이거나 매우 공식적인 의미로 해석되지 않는다.
이하, 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
사염화티탄 제조장치
본 발명의 일 실시예에 의한 사염화티탄 제조장치는 상하로 배치된 2단의 유동염화로(10) 및 유동염화로(10)의 내부에 위치하는 분산부(300)를 포함한다.
유동염화로(10)는 유동염화로(10)의 상부에 위치하며, 철 및 티탄이 포함된 광석의 염화반응이 이루어지는 제1염화반응부(100) 및 유동염화로(10)의 하부에 위치하고, 제1염화반응부(100)로부터 공급된 산화티탄의 염화반응이 이루어지는 제2염화반응부(200)를 포함한다.
2단의 유동염화로(10)는 제1수직 지지대(20)에 연결되어 상하로 형성될 수 있다.
제1염화반응부(100)에서는 철 및 티탄이 포함된 광석의 염화반응이 이루어진다. 광석은 철(Fe)이 산화철(FeO, Fe2O3) 형태로 존재하고 티탄(Ti)이 산화티탄(TiO2) 형태로 존재하여 혼합되어 있을 수 있다. 광석으로는 티탄이 포함된 금홍석(Rutile), 예추석(Anatase) 등이 이용될 수 있다. 원가가 낮은 일메나이트(Ilmenite) 광석이 이용될 수 있다.
광석의 염화반응으로 염화철과 산화티탄이 형성된다. 이는 광석에 포함된 철이 광석에 포함된 티탄보다 염소 친화도가 더 높기 때문에 철의 염화반응이 우선적으로 일어나게 된다.
광석의 염화반응에 환원제가 추가될 수 있다. 환원제는 코크스(Cokes), 차콜(Charcoal) 등으로 이루어져 탄소(C)가 포함될 수 있다. 환원제는 유동염화로(10)의 상부에서 광석과 함께 투입될 수 있다. 한편, 염소(Cl2)는 유동염화로(10)의 하부에서 투입될 수 있다. 염소는 기상으로 존재하여 제1염화반응부(100)에 도달할 수 있다.
광석의 염화반응은 하기의 식 1 및 식 2와 같은 화학식으로 표현될 수 있다.
[식 1] FeTiO3+C+Cl2=FeCl2+CO+TiO2
[식 2] 2FeTiO3+2C+3Cl2=2FeCl3+2CO+2TiO2
상기의 식과 같은 광석의 염화반응으로 염화철(FeCl2, FeCl3) 및 산화티탄(TiO2)이 형성된다.
구체적으로, 제1염화반응부(100)는 광석의 염화반응이 이루어지는 제1반응기(110), 제1반응기(110)의 상단부와 연결되며, 제1반응기(110)로 광석 및 환원제를 공급하는 호퍼(120) 및 제1반응기(110)의 온도를 제어하는 제1온도 조절기를 포함할 수 있다.
제1반응기(110)는 내부에 공간이 마련되어 광석의 염화반응이 이루어질 수 있다. 제1반응기(110)는 유동염화로(10)의 상부를 형성할 수 있다. 호퍼(120)는 제1반응기(110)의 상단부와 연결되어 제1반응기(110)의 내부로 광석 및 환원제를 공급할 수 있다.
제1온도조절기는 제1반응기(110)의 온도를 제어하며, 구체적으로, 제1반응기(110) 내부의 온도를 900℃ 내지 1000℃로 제어할 수 있다. 이에 따라 광석의 염화반응이 진행될 수 있는 온도가 형성될 수 있다.
제2염화반응부(200)에서는 제1염화반응부(100)로부터 공급된 산화티탄의 염화반응이 이루어진다. 산화티탄은 고상으로 형성되어 자중에 의해 유동염화로(10) 하부에 존재하는 제2염화반응부(200)로 이동된다. 산화티탄의 염화반응에 환원제가 추가될 수 있다. 환원제는 제1염화반응부(100)로 공급된 환원제가 하방으로 낙하하여 산화티탄과 함께 제2염화반응부(200)로 공급될 수 있다.
산화티탄의 염화반응은 하기의 식 3 및 식 4와 같은 화학식으로 표현될 수 있다.
[식 3] TiO2+C+2Cl2=TiCl4+CO2
[식 4] TiO2+2C+2Cl2=TiCl4+2CO
상기의 식과 같은 산화티탄의 염화반응으로 염화티탄의 제조가 이루어진다. 염화티탄은 사염화티탄(TiCl4) 형태로 형성된다.
구체적으로, 제2염화반응부(200)는 제1반응기(110)의 하단부와 연결되고, 산화티탄의 염화반응이 이루어지는 제2반응기(210), 제2반응기(210)의 하단부와 연결되며, 제2반응기(210)로 염소 및 불활성 기체를 공급하는 가스 공급기(220) 및 제2반응기(210)의 온도를 제어하는 제2온도조절기를 포함할 수 있다.
제2반응기(210)는 내부에 공간이 마련되어 산화티탄의 염화반응이 이루어질 수 있다. 제2반응기(210)는 유동염화로(10)의 하부를 형성할 수 있으며, 제1반응기(110)와 일체로 형성될 수 있다. 가스 공급기(220)는 제2반응기(210)의 하단부와 연결되어 제2반응기(210)의 내부로 기상의 염소를 공급할 수 있다. 구체적으로, 광석 1kg당 약 1000sccm으로 염소가 공급될 수 있다.
가스 공급기(220)는 염소와 함께 질소(N2) 등과 같은 불활성 기체를 제2반응기(210)의 내부로 공급할 수 있다.
제2온도조절기는 제2반응기(210)의 온도를 제어하며, 구체적으로, 제2반응기(210) 내부의 온도를 900℃ 내지 1000℃로 제어할 수 있다. 이에 따라 산화티탄의 염화반응이 진행될 수 있는 온도가 형성될 수 있다.
보다 구체적으로, 제2염화반응부(200)는 제2반응기(210) 및 가스 공급기(220)를 연통시키는 유동로(230) 및 유동로(230)에 설치되는 조잘 밸브(240)를 더 포함할 수 있다.
유동로(230)는 가스 공급기(220)와 제2반응기(210)를 연결하여 기상의 염소 및 불활성 기체가 이동할 수 있다. 조잘 밸브(240)는 유동로(230) 상에 형성되어 염소 및 불활성 기체의 유량을 조절할 수 있다.
분산부(300)는 산화티탄을 분산된 형태로 제2염화반응부(200)로 이동시킨다. 제1염화반응부(100)에서 광석의 염화반응으로 생성된 다공성의 산화티탄을 회전 거동을 통해 분산시키고, 하방으로 원활하게 이동시킬 수 있다. 이에 따라 산화티탄의 염화반응이 활발하게 일어날 수 있다.
구체적으로, 분산부(300)는 제1반응기(110) 및 제2반응기(210)의 연결이 이루어지는 연결영역에 배치되고, 회전 거동이 이루어지는 원형의 분산판(310)을 포함할 수 있다.
상부의 제1반응기(110) 및 하부의 제2반응기(210)가 연결되는 연결영역에 분산판(310)이 설치되어 회전 거동함으로써 다공성의 산화티탄이 분산되어 하방으로 이동할 수 있다. 분산판(310)은 연결영역에 고정되어 회동축을 중심으로 회전 거동이 가능할 수 있다.
분산판(310)의 테두리 주변 영역에는 경사진 형태로 관통된 경사홀(311)이 존재하고, 분산판(310)의 상면에 형성된 경사홀(311)의 가스 입구는 분산판(310)의 하면에 형성된 경사홀(311)의 가스 출구보다 분산판(310)의 중심으로부터 먼 형태로 경사질 수 있다.
분산판(310)의 테두리 주변 영역이란 원형의 분산판(310)의 중심 주변 영역과 구별되는 영역으로서 분산판(310)의 테두리 근처에 형성된 부분을 의미할 수 있다. 분산판(310)에는 경사홀(311) 외에 상하 수직으로 관통된 수직홀이 더 형성될 수 있다. 경사홀(311) 및 수직홀을 통해 산화티탄 등이 제2염화반응부(200)로 이동할 수 있으며, 기상의 염소 및 불활성 기체가 제1염화반응부(100)로 이동할 수 있다.
가스의 이동을 기준으로 경사홀(311)의 가스 입구가 분산판(310)의 하면에 형성되고, 경사홀(311)의 가스 출구가 분산판(310)의 상면에 형성된다. 가스 입구와 제2반응기(210)의 내벽과의 거리가 가스 출구와 제1반응기(110)의 내벽과의 거리보다 먼 형태로 형성될 수 있다. 이에 따라 기상의 염소 및 불활성 기체의 방향성을 제어하는 것이 가능하다. 경우에 따라, 경사홀(311)의 경사각도는 조절될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 사염화티탄 제조장치는 제1염화반응부(100)로부터 생성된 기상의 염화철을 응축시키고, 포집하는 제1응축부(400)를 더 포함할 수 있다.
또한, 제2염화반응부(200)로부터 생성된 기상의 염화티탄을 응축시키고, 포집하는 제2응축부(500)를 더 포함할 수 있다.
제1응축부(400) 및 제2응축부(500)는 제2수직 지지대(30)에 상하로 연결될 수 있다.
제1응축부(400)는 제1염화반응부(100)와 연결되고, 광석의 염화반응에 의해 형성된 기상의 염화철을 응축시킨 다음 포집할 수 있다.
구체적으로, 제1응축부(400)는 제1염화반응부(100)로부터 생성된 기상의 염화철을 이동시키는 제1싸이클론(410) 및 제1싸이클론(410)과 연결되며, 염화철을 냉각시키는 제1응축기(420)를 포함할 수 있다.
제1싸이클론(410)은 기상의 염화철을 이동시키는 원동력을 제공할 수 있다. 구체적으로, 제1반응기(110)와 연결될 수 있다. 제1응축기(420)는 기상의 염화철을 냉각시켜 액상으로 수득이 이루어지도록 할 수 있다. 제1싸이클론(410)과 일체를 형성할 수 있고, 별도로 구성될 수 있다.
구체적으로, 제1응축기(420)의 온도는 300℃ 이하로 조절할 수 있다. 이에 따라 기상의 염화철을 액상으로 응축시킬 수 있다.
구체적으로, 제2응축부(500)는 제2염화반응부(200)로부터 생성된 기상의 염화티탄을 이동시키는 제2싸이클론(510) 및 제2싸이클론(510)과 연결되며, 염화티탄을 냉각시키는 제2응축기(520)를 포함할 수 있다.
제2싸이클론(510)은 기상의 염화티탄을 이동시키는 원동력을 제공할 수 있다. 구체적으로, 제2반응기(210)와 연결될 수 있다. 제2응축기(520)는 기상의 염화티탄을 냉각시켜 액상으로 수득이 이루어지도록 할 수 있다. 제2싸이클론(510)과 일체를 형성할 수 있고, 별도로 구성될 수 있다.
구체적으로, 제2응축기(520)의 온도는 상온(25℃) 이하로 조절할 수 있다. 이에 따라 기상의 염화티탄을 액상으로 응축시킬 수 있다. 제2응축기(520)는 증류탑 형태의 정제부(700)와 연결되고, 이를 통해 불순물을 제거하여 고순도의 사염화티탄을 수득할 수 있다.
본 발명에 의한 사염화티탄 제조장치는 염화철과 염화티탄을 분리된 상태로 수득하여 제조공정을 단축할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 사염화티탄 제조장치는 철 및 티탄이 포함된 광석을 배소하여 제1염화반응부(100)로 공급하는 배소부(600)를 더 포함할 수 있다.
배소부(600)에서는 에어 로스팅(Air roasting)을 통해 광석을 활성화시킬 수 있다. 배소부(600)는 제1염화반응부(100)와 연결되어 활성화된 광석을 제1염화반응부(100)로 공급할 수 있다.
구체적으로, 배소부(600)의 온도는 800℃ 내지 1100℃의 온도로 조절하여 광석을 활성화시킬 수 있다.
사염화티탄 제조방법
본 발명에 의한 사염화티탄 제조방법은 상하로 배치된 2단의 유동염화로를 이용한 사염화티탄 제조방법이다.
유동염화로의 상부를 통해 철 및 티탄이 포함된 광석을 투입하고, 상기 유동염화로의 하부를 통해 염소를 투입하는 단계, 유동염화로의 상부에서 광석을 염화반응시키는 단계, 광석의 염화반응으로 생성된 산화티탄을 분산된 형태로 하방으로 이동시키는 단계 및 유동염화로의 하부에서 산화티탄을 염화반응시키는 단계를 포함한다.
2단의 유동염화로에 대한 설명은 상기의 설명과 중복되므로 생략하기로 한다.
먼저, 광석 및 염소를 투입하는 단계에서는 유동염화로 내부로 광석과 염소를 투입한다. 광석은 유동염화로 상부로 투입하여 자중에 의해 이동되도록 하고, 기상의 염소는 유동염화로 하부로 투입하도록 한다. 구체적으로 유동염화로 상부로 광석과 함께 환원제를 투입할 수 있다.
다음으로, 광석을 염화반응시키는 단계에서는 광석과 염소를 반응시킨다. 이에 따라 기상의 염화철(FeCl2, FeCl3) 및 고상의 산화티탄(TiO2)이 형성될 수 있다. 이와 같은 광석의 염화반응은 유동염화로의 상부에서 이루어질 수 있다.
구체적으로, 광석의 염화반응 온도는 900 내지 1000℃로 제어할 수 있다. 이에 따라 광석의 염화반응이 진행될 수 있는 온도가 형성될 수 있다.
다음으로, 산화티탄을 분산된 형태로 하방으로 이동시키는 단계에서는 분산시키는 수단을 이용하여 다공성의 산화티탄을 분산시킨 다음 하방으로 이동되도록 유도한다. 상기와 같은 수단은 유동염화로의 중앙부에 배치되며, 회전 거동하는 분산판으로 구성될 수 있다.
다음으로, 산화티탄을 염화반응시키는 단계에서는 산화티탄과 염소를 반응시킨다. 이에 따라 기상의 염화티탄(TiCl4)이 형성될 수 있다. 이와 같은 산화티탄의 염화반응은 유동염화로의 하부에서 이루어질 수 있다.
한편, 산화티탄을 분산된 형태로 하방으로 이동시키는 단계에서 산화티탄이 분산된 형태로 공급되기 때문에 염소와의 반응이 더욱 효과적으로 이루어질 수 있다.
구체적으로, 산화티탄의 염화반응 온도는 900 내지 1000℃로 제어할 수 있다. 이에 따라 산화티탄의 염화반응이 진행될 수 있는 온도가 형성될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 사염화티탄 제조방법은 광석을 염화반응시키는 단계 이후, 광석의 염화반응으로 생성된 기상의 염화철을 응축시키고, 포집하는 단계를 더 포함할 수 있다.
또한, 산화티탄을 염화반응시키는 단계 이후, 산화티탄의 염화반응으로 생성된 기상의 염화티탄을 응축시키고, 포집하는 단계를 더 포함할 수 있다.
염화철을 응축시키고, 포집하는 단계에서는 광석의 염화반응으로 생성된 기상의 염화철을 수득하여 응축시킨 다음 액상의 염화철로 포집할 수 있다.
구체적으로, 염화철의 응축 온도는 300℃ 이하로 조절할 수 있다. 이에 따라 염화철을 액상으로 응축시킨 다음 수득할 수 있다.
염화티탄을 응축시키고, 포집하는 단계에서는 산화티탄의 염화반응으로 생성된 기상의 염화티탄을 수득하여 응축시킨 다음 액상의 염화티탄으로 포집할 수 있다.
구체적으로, 염화티탄의 응축 온도는 25℃ 이하로 조절할 수 있다. 이에 따라 염화티탄을 액상으로 응축시킨 다음 수득할 수 있다. 한편, 수득한 염화티탄을 증류탑을 이용하여 정제함으로써 고순도의 염화티탄을 수득할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 사염화티탄 제조방법은 철 및 티탄이 포함된 광석을 800℃ 내지 1100℃의 온도로 배소하는 단계를 더 포함할 수 있다.
광석을 배소하는 단계에서는 800℃ 내지 1100℃의 온도로 광석을 에어 로스팅(Air roasting)할 수 있다. 이에 따라 광석의 염화반응이 용이하게 이루어질 수 있도록 광석을 활성화시킬 수 있다.
활성화된 광석을 환원제와 함께 유동환원로 상부로 공급하여 염소와 반응시킴으로써 광석의 염화반응이 이루어질 수 있다.
이하 본 발명의 구체적인 실시예를 기재한다. 그러나 하기 실시예는 본 발명의 구체적인 일 실시예일뿐 본 발명이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예
본 발명의 일 실시예에 의한 사염화티탄 제조장치를 이용하여 염화철 및 염화티탄을 수득하였다.
구체적으로, 유동염화로의 상부로 광석 및 환원제를 공급하고, 유동염화로의 하부로 염소 기체를 공급하였다.
900℃의 온도에서 약 30분 동안 유동염화로의 상부인 제1반응부에서 광석을 염화반응시켰다. 분산부의 작동으로 산화티탄 등이 유동염화로의 하부로 이동하였으며, 유동염화로의 하부인 제2반응부에서 900℃의 온도로 30분 동안 산화티탄을 염화반응시켰다.
광석 1kg 당 염화철 및 사염화티탄은 각각 1.01kg과 1.13kg이었으며, 별도로 수득되었다. 반응에 의해 생성된 생성물의 성분을 각각 조사하였다.
생성물의 성분은 각각 하기와 같았다.
1000℃ T-Fe M-Fe FeO FeCl3
(%) 32.93 0.20 이하 0.20 이하 95.6
Elements Fe Si Al Ca Mg P V Cr Mn Total
(ppm) 240 3300 730 14 140 - 500 400 130 5454
상기의 표 1은 염화철의 순도를 나타내고, 표 2는 염화티탄의 순도를 나타낸다. 표 2에서 5454ppm을 제외한 나머지는 TiCl4이었다.
상기와 같이, 염화철과 염화티탄을 분리된 상태로 수득하여 제조공정을 단축할 수 있었다. 또한, 생성물 중 염화철과 염화티탄의 순도가 각각 95.6%와 99.45%로서, 고순도의 염화철 및 염화티탄을 수득할 수 있었다.
본 발명은 상기 구현예 및/또는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 구현예 및/또는 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.
10: 유동염화로
100: 제1염화반응부 110: 제1반응기
120: 호퍼 200: 제2염화반응부
210: 제2반응기 220: 가스 공급기
230: 유동로 240: 조절 밸브
300: 분산부 310: 분산판
400: 제1응축부 410: 제1싸이클론
420: 제1응축기 500: 제2응축부
510: 제2싸이클론 520: 제2응축기
600: 배소부 700: 정제부

Claims (21)

  1. 상하로 배치된 2단의 유동염화로; 및
    상기 유동염화로의 내부에 위치하는 분산부;를 포함하고,
    상기 유동염화로는,
    상기 유동염화로의 상부에 위치하며, 철 및 티탄이 포함된 광석의 염화반응이 이루어지는 제1염화반응부; 및
    상기 유동염화로의 하부에 위치하고, 상기 제1염화반응부로부터 공급된 산화티탄의 염화반응이 이루어지는 제2염화반응부;를 포함하며,
    상기 분산부는 상기 산화티탄을 분산된 형태로 상기 제2염화반응부로 이동시키는 것이고,
    상기 제1염화반응부 및 상기 제2염화반응부는 유동염화로 내부에서 상하로 배치되고, 상기 제2염화반응부는 상기 제1염화반응부의 하단부와 연결되고, 상기 분산부에 의해 구획되는 사염화티탄 제조장치.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 제1염화반응부로부터 생성된 기상의 염화철을 응축시키고, 포집하는 제1응축부;를 더 포함하는 사염화티탄 제조장치.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 제2염화반응부로부터 생성된 기상의 염화티탄을 응축시키고, 포집하는 제2응축부;를 더 포함하는 사염화티탄 제조장치.
  4. 제1항에 있어서,
    철 및 티탄이 포함된 광석을 배소하여 상기 제1염화반응부로 공급하는 배소부;를 더 포함하는 사염화티탄 제조장치.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 제1염화반응부를 통해 상기 제2염화반응부로 환원제가 공급되고,
    상기 제2염화반응부를 통해 상기 제1염화반응부로 염소가 공급되는 사염화티탄 제조장치.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 제1염화반응부는,
    상기 광석의 염화반응이 이루어지는 제1반응기;
    상기 제1반응기의 상단부와 연결되며, 상기 제1반응기로 상기 광석 및 환원제를 공급하는 호퍼; 및
    상기 제1반응기의 온도를 제어하는 제1온도 조절기;를 포함하는 사염화티탄 제조장치.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 제2염화반응부는,
    상기 제1반응기의 하단부와 연결되고, 상기 산화티탄의 염화반응이 이루어지는 제2반응기;
    상기 제2반응기의 하단부와 연결되며, 상기 제2반응기로 염소 및 불활성 기체를 공급하는 가스 공급기; 및
    상기 제2반응기의 온도를 제어하는 제2온도 조절기;를 포함하는 사염화티탄 제조장치.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 제2염화반응부는,
    상기 제2반응기 및 상기 가스 공급기를 연통시키는 유동로; 및
    상기 유동로에 설치되는 조절 밸브;를 더 포함하는 사염화티탄 제조장치.
  9. 제7항에 있어서,
    상기 분산부는,
    상기 제1반응기 및 상기 제2반응기의 연결이 이루어지는 연결영역에 배치되고, 회전 거동이 이루어지는 원형의 분산판;을 포함하는 사염화티탄 제조장치.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 분산판의 테두리 주변 영역에는 경사진 형태로 관통된 경사홀이 존재하고,
    상기 분산판의 상면에 형성된 상기 경사홀의 가스 입구는 상기 분산판의 하면에 형성된 상기 경사홀의 가스 출구보다 상기 분산판의 중심으로부터 먼 형태로 경사진 사염화티탄 제조장치.
  11. 제2항에 있어서,
    상기 제1응축부는,
    상기 제1염화반응부로부터 생성된 기상의 염화철을 이동시키는 제1싸이클론; 및
    상기 제1싸이클론과 연결되며, 상기 염화철을 냉각시키는 제1응축기;를 포함하는 사염화티탄 제조장치.
  12. 제3항에 있어서,
    상기 제2응축부는,
    상기 제2염화반응부로부터 생성된 기상의 염화티탄을 이동시키는 제2싸이클론; 및
    상기 제2싸이클론과 연결되며, 상기 염화티탄을 냉각시키는 제2응축기;를 포함하는 사염화티탄 제조장치.
  13. 상하로 배치된 2단의 유동염화로를 이용한 사염화티탄 제조방법에 있어서,
    상기 유동염화로의 상부를 통해 철 및 티탄이 포함된 광석을 투입하고, 상기 유동염화로의 하부를 통해 염소를 투입하는 단계;
    상기 유동염화로의 상부에서 상기 광석을 염화반응시키는 단계;
    상기 광석의 염화반응으로 생성된 산화티탄을 분산된 형태로 하방으로 이동시키는 단계; 및
    상기 유동염화로의 하부에서 상기 산화티탄을 염화반응시키는 단계;를 포함하는 사염화티탄 제조방법.
  14. 제13항에 있어서,
    상기 광석 및 염소를 투입하는 단계에서,
    상기 유동염화로의 상부를 통해 환원제를 함께 투입하는 사염화티탄 제조방법.
  15. 제13항에 있어서,
    상기 광석을 염화반응시키는 단계에서,
    상기 광석의 염화반응 온도는 900 내지 1000℃인 사염화티탄 제조방법.
  16. 제13항에 있어서,
    상기 광석을 염화반응시키는 단계 이후,
    상기 광석의 염화반응으로 생성된 기상의 염화철을 응축시키고, 포집하는 단계;를 더 포함하는 사염화티탄 제조방법.
  17. 제16항에 있어서,
    상기 염화철을 응축시키고, 포집하는 단계에서,
    상기 염화철의 응축 온도는 300℃ 이하인 사염화티탄 제조방법.
  18. 제13항에 있어서,
    상기 산화티탄을 염화반응시키는 단계에서,
    상기 산화티탄의 염화반응 온도는 900 내지 1000℃인 사염화티탄 제조방법.
  19. 제13항에 있어서,
    상기 산화티탄을 염화반응시키는 단계 이후,
    상기 산화티탄의 염화반응으로 생성된 기상의 염화티탄을 응축시키고, 포집하는 단계;를 더 포함하는 사염화티탄 제조방법.
  20. 제19항에 있어서,
    상기 염화티탄을 응축시키고, 포집하는 단계에서,
    상기 염화티탄의 응축 온도는 25℃ 이하인 사염화티탄 제조방법.
  21. 제13항에 있어서,
    상기 광석을 염화반응시키는 단계 이전,
    철 및 티탄이 포함된 광석을 800℃ 내지 1100℃의 온도로 배소하는 단계;를 더 포함하는 사염화티탄 제조방법.
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