KR102031885B1

KR102031885B1 - 마카 추출물을 함유한 수딩크림 조성물

Info

Publication number: KR102031885B1
Application number: KR1020190002443A
Authority: KR
Inventors: 임영철; 안정호
Original assignee: 안디바 주식회사
Priority date: 2019-01-08
Filing date: 2019-01-08
Publication date: 2019-10-15

Abstract

본 발명은 마카추출물 5-20 중량%; 글리세린 3-15 중량%; 부틸렌글리콜 3-15 중량%; 라우릴글루코사이드 0.1~3 중량%; 베타인 0.1~3 중량%; 알란토인 0.1~3 중량%; 멘톡시프로판디올 0.1~3 중량%; pH조절제 0.01-0.5 중량%; 항균제 0.1-1 중량%; 점증제 0.1-1 중량%; 폴리글리세릴 10-스테아레이트 0.1~5 중량%, 폴리글리세릴-3 메틸글루코스 디스테아레이트 0.1~5 중량%, 및 폴리글리세릴-3 디이소스테아레이트 0.1~5 중량%의 유화제; 미리스틴산이소프로필 0.1~5 중량%, 마카다미아유 0.1~5 중량%, 실리콘 오일 0.1~5 중량%, 및 퍼플루오로폴리에테르 0.1~5 중량%의 오일; 화학식 1로 표시되는 블록 공중합체 0.5~10 중량%; 및 잔량의 물을 포함하는 수딩크림 조성물 및 그의 제조방법을 제공한다.

Description

마카 추출물을 함유한 수딩크림 조성물{Soothing cream composition containing maca extract}

본 발명은 마카 추출물을 함유한 수딩크림의 조성물에 관한 것이다.

사람의 피부는 적정한 양의 수분을 보유하고 있어야 외견상 부드럽고 유연하고 건강하게 보인다. 이를 위해서는 건조한 환경에서도 수분 증발량이 낮게 유지되어야 한다.

피부가 건조하게 되면, 표피의 상층부가 거칠고 건조하며 유연성이 저하된다. 피부의 건조 상태가 심화되면 각질이 과도하게 탈리되거나 갈라지기도 하며, 심각한 경우에는 피부질환으로 발전하기도 한다. 또한, 건조한 피부에서는 각질 세포 사이의 결합력이 약화되고, 지질 성분의 변화가 발생하며, 각질의 수분 보유력이 감소된다고 보고되어 있다.

건조한 피부는 단순히 피부의 수분 함유량이 감소되기 때문에 발생하는 것은 아니다. 그렇지만 피부에 보습제를 지속적으로 발라주면 피부의 건조 정도가 개선되는 것으로 알려져 있다. 또한, 적정한 정도의 피부 수분 함량이 정상적인 피부 상태를 유지하는데 필수적인 요소이므로, 피부의 수분 함량을 유지하기 위한 피부 보습제의 연구가 지속적으로 수행되고 있다.

종래에 개발된 피부 보습제들은 단순히 피부를 보습하여 수분 함유량을 일시적으로 유지하는 기능에 치중하였다. 그러므로, 표피를 통과하여 피부 깊숙하게 침투하여 영양성분을 전달함으로써, 피부 자체의 보습 기능을 개선하거나, 피부탄력을 증가시키거나, 주름을 개선하는 기능 등은 매우 부족한 상황이다.

또한, 저장안정성이 부족하여 오랜 시간 사용하는 경우에는 기능이 저하되거나, 층분리 등이 일어나 제대로 효과를 발휘하지 못하는 단점이 있었다.

상기와 같은 문제들을 해결하기 위한 방법으로 다양한 형태의 에멀젼 제형 화장품이 소개되고 있다.

에멀젼은 물과 오일과 같이 자발적으로 서로 혼합되지 않는 계에 계면활성제와 에너지를 가하여 혼합시킨 분산계로 언젠가는 반드시 분리되어 외계로 에너지를 방출하고 안정한 층분리 상태로 되돌아갈 열역학적으로 불안정한 상태를 말한다. 에멀젼은 유중수형과 수중유형으로 분류할 수 있는데, 오일로 실리콘 오일을 사용할 경우 실리콘유중수라고 별도로 분류하기도 하지만 근본적으로 실리콘유중수는 유중수형의 일종으로 볼 수 있다.

그러나, 상기와 같은 에멀젼 형태를 구현하여 6개월 이상 안정성을 갖는 에멀젼 제형을 구현하는 것은 용이한 일이라 하기 어렵다. 특히, 천연물로부터 얻어진 성분들을 포함함으로써 보습성 향상, 피부탄력 개선, 주름 개선 등의 효과를 제공하고자 하는 화장료 조성물의 경우는 에멀젼 형태로 저장안정성을 확보하는 것이 쉬운 일이 아니다.

특히, 활성성분의 피부침투성이나, 저장안정성 측면에서 나노 에멀젼 형태의 제형으로 조성물을 제조하는 것이 바람직하지만, 천연물로부터 얻어진 성분을 포함하는 나노 에멀젼 제형을 제조하는 것은 기술적으로 용이하지 않은 것으로 알려져 있다.

대한민국 공개특허공보 제2006-0067296호

본 발명은 종래기술의 상기와 같은 문제를 해소하기 위하여 안출된 것으로서,

마카를 포함하여 기능성이 뛰어난 천연성분들 포함함으로써, 우수한 보습성, 피부탄력 개선 효과, 및 주름 개선 효과를 제공하면서도, 나노 에멀젼 제형으로 제조되어 피부침투성 및 저장안정성이 우수한 수딩크림을 제공하는 것을 목적으로 한다.

본 발명은,

마카추출물 5-20 중량%; 글리세린 3-15 중량%; 부틸렌글리콜 3-15 중량%; 라우릴글루코사이드 0.1~3 중량%; 베타인 0.1~3 중량%; 알란토인 0.1~3 중량%; 멘톡시프로판디올 0.1~3 중량%; pH조절제 0.01-0.5 중량%; 항균제 0.1-1 중량%; 점증제 0.1-1 중량%;

폴리글리세릴 10-스테아레이트 0.1~5 중량%, 폴리글리세릴-3 메틸글루코스 디스테아레이트 0.1~5 중량%, 및 폴리글리세릴-3 디이소스테아레이트 0.1~5 중량%의 유화제;

미리스틴산이소프로필 0.1~5 중량%, 마카다미아유 0.1~5 중량%, 실리콘 오일 0.1~5 중량%, 및 퍼플루오로폴리에테르 0.1~5 중량%의 오일;

하기 화학식 1로 표시되는 블록 공중합체 0.5~10 중량%; 및

잔량의 물을 포함하는 수딩크림 조성물을 제공한다:

[화학식 1]

상기 식에서,

n은 2~10의 자연수이고,

a 및 b는 몰분율으로서 a는 0.5 및 b는 0.5이며;

c 및 d는 몰분율으로서, c는 0.05~0.2이며, d는 0.8~0.95이며, c+d는 1이다.

본 발명은 또한,

(a) 조성물 총 중량에 대하여, 폴리글리세릴 10-스테아레이트 0.1~5 중량%, 폴리글리세릴-3 메틸글루코스 디스테아레이트 0.1~5 중량%, 및 폴리글리세릴-3 디이소스테아레이트 0.1~5 중량%의 유화제; 미리스틴산이소프로필 0.1~5 중량%, 마카다미아유 0.1~5 중량%, 실리콘 오일 0.1~5 중량%, 및 퍼플루오로폴리에테르 0.1~5 중량%의 오일;을 혼합하고, 75 내지 85℃로 가온하여 유상부를 준비하는 단계;

(b) 조성물 총 중량에 대하여, 마카추출물 5-20 중량%; 라우릴글루코사이드 1~5 중량%; 멘톡시프로판디올 0.1~3 중량%; 항균제 0.1-1 중량%; 하기 화학식 1로 표시되는 블록 공중합체 0.5~10 중량%; 및 물 30~70 중량%를 혼합하고 75 내지 85℃로 가온하여 수상부를 준비하는 단계;

(c) 상기 수상부를 유화조내에서 2,500 내지 3,500rpm으로 교반하고, 여기에 유상부를 투입하여 2,500 내지 3,500rpm으로 교반하여 유화시켜 마이크로(Micro)사이즈의 제 1에멀젼상을 형성하는 단계;

(d) 상기 제 1에멀젼 상을 37 내지 50℃로 냉각시키는 냉각단계; 및

(e) 상기 제 1에멀젼 상을 37 내지 50℃의 온도에서 고압형 유화기에 투입하여 600 내지 1,500bar의 압력으로 2회 내지 3회 2차유화시키는 단계;

(f) 상기 (e)단계의 2차 유화물에 글리세린 3-15 중량%, 부틸렌글리콜 3-15 중량%, 및 점증제 0.1-1 중량%를 혼합하는 단계; 및

(g) pH조절제 0.01-0.5 중량%를 넣어 pH를 6~7로 조절하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 수딩크림 조성물의 제조방법을 제공한다:

[화학식 1]

상기 식에서,

n은 2~10의 자연수이고,

a 및 b는 몰분율으로서 a는 0.5 및 b는 0.5이며;

본 발명의 수딩크림 조성물은 마카를 포함하여 기능성이 뛰어난 천연성분들 포함함으로써 우수한 보습성, 피부탄력 개선 효과, 및 주름 개선 효과를 제공한다.

또한, 본 발명의 수딩크림 조성물은 나노 에멀젼 형태로 제조되어 피부침투력이 우수하며, 우수한 저장안정성을 제공한다.

이하에서 본 발명을 자세하게 설명한다.

본 발명은 마카추출물 5-20 중량%; 글리세린 3-15 중량%; 부틸렌글리콜 3-15 중량%; 라우릴글루코사이드 0.1~3 중량%; 베타인 0.1~3 중량%; 알란토인 0.1~3 중량%; 멘톡시프로판디올 0.1~3 중량%; pH조절제 0.01-0.5 중량%; 항균제 0.1-1 중량%; 점증제 0.1-1 중량%;

하기 화학식 1로 표시되는 블록 공중합체 0.5~10 중량%; 및

잔량의 물을 포함하는 수딩크림 조성물에 관한 것이다:

[화학식 1]

상기 식에서,

n은 2~10의 자연수이고,

a 및 b는 몰분율으로서 a는 0.5 및 b는 0.5이며;

본 발명의 일실시형태에서, 상기 마카추출물로는 열수추출물이 바람직하게 사용될 수 있다.

본 발명에 사용되는 마카(Lepidium meyenii Walp)는 남미 페루의 안데스산맥 해발 4.000미터 이상의 고지를 원산으로 하는 십자화과 식물로서, 페루의 인삼이라고 알려져 있다. 상기 마카는 고지의 혹독한 기후 속에서 자생하는 식물이며 영양가가 높은 식품으로 안데스 고지에서 기원전 2000년 전부터 재배되고 있다.

이러한 마카는 단백질, 불포화 지방산 및 미네랄이 풍부하며, 특히 마카분말은 탄수화물 55-60％, 단백질 9-12％, 지질 1-2％, 섬유질 8-9％, 다량의 필수아미노산, 철분 및 칼슘 등을 함유하는 영양식품으로 알려져 있다.

또한 상기 성분 이외에도 마카는 리놀렌산(Linolenic acid), 팔미트산(Palmitic acid) 및 올레인산(Oleic acid)과 같은 중요 지방산, 그리고 식물성 스테롤 및 미네랄도 다량 함유하고 있으며, 마카의 지표성분에는 마카엔(macaene)이나 마카마이드(macamide)와 같은 다른 식물에서는 발견되지 않는 고유의 불포화지방산이 존재하고, 이러한 성분들은 생리활성을 지니는 것으로 보고되고 있다. 특히 마카의 글루코시놀레이트(glucosinolate) 함량은 다른 십자화과 작물의 100배에 달하고, 이는 면역시스템을 조절하고 항암작용을 한다고 보고된 바 있다.

본 발명자들은 마카가 상기와 같은 기능 외에 피부탄력, 주름제거에도 우수한 효과를 나타냄을 확인하였다.

상기 pH조절제로는 이 분야에 공지된 성분이 사용될 수 있으며, 예를 들어, 시트릭애씨드가 사용될 수 있다.

상기 항균제로는 이 분야에 공지된 성분이 사용될 수 있으며, 예를 들어, CS-BION 등이 사용될 수 있다.

상기 점증제로는 이 분야에서 공지된 성분이 사용될 수 있으며, 예를 들어, 카보머 980 등이 사용될 수 있다.

상기 화학식 1의 화합물은 폴리-D,L-락트산-co-글리콜산과 디이소시아네이트 화합물로 치환된 폴리아크릴산의 블록 공중합체로서 유화보조제로 사용된다.

상기 폴리-D,L-락트산-co-글리콜산과 디이소시아네이트 화합물로 치환된 폴리아크릴산의 블록 공중합체에 있어서, 폴리-D,L-락트산-co-글리콜산은 소수성 부분으로 포함되며, 디이소시아네이트 화합물로 치환된 폴리아크릴산은 친수성 부분으로 포함된다.

상기 유화보조제인 폴리-D,L-락트산-co-글리콜산과 디이소시아네이트 화합물로 치환된 폴리아크릴산의 블록 공중합체의 중량평균분자량은 10,000 내지 100,000일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 30,000~70,000일 수 있다. 중량평균분자량이 상술한 범위를 충족시키는 경우 나노 에멀젼의 형성에 유리하다.

상기 공중합체의 평균 입자 직경은 10 내지 100 나노미터인 것이 바람직하다. 이러한 입자크기일 때 피부로의 침투 및 유효성분의 포집성이 우수하게 된다. 이와 같이 얻어지는 공중합체는 저분자량 미셀과 비교하여 수용액 속에서 현저하게 안정적이다.

상기에서 폴리-D,L-락트산-co-글리콜산(하기 화학식 2)과 디이소시아네이트 화합물로 치환된 폴리아크릴산(하기 화학식 3)은 이소시아네이트기와 카르복실기의 히드록시기의 결합에 의해 폴리-D,L-락트산-co-글리콜산과 디이소시아네이트 화합물로 치환된 폴리아크릴산의 블록 공중합체를 형성한다.

[화학식 2]

[화학식 3]

또한, 본 발명의 일실시형태로서, 상기 조성물은 매스틱 검 0.1~3 중량부, 보스웰리아 세레타 분말 0.1~3 중량부, 에리스리톨 분말 0.1~3 중량부, 산두근 분말 0.1~3 중량부 및 수염가래꽃 분말 0.1~3 중량부를 포함하는 성분의 열수추출물 3~10 중량%를 더 포함할 수 있다.

상기 매스틱(Mastic, 학명: Pistacia lentiscus LINNE)은 식품첨가물 공전 천연착향료 272번에 등재된 식품 첨가물로서, 매스틱 검은 그리스 동남부 히오스섬에서만 자생하는 옻나무과 마스틱나무에서 채취한 수액으로 점성이 있는 천연 검질이다. 매스틱의 성분은 수지(樹脂)가 60 내지 70％이고, 알파베타보스웰산(αβ-Boswellic acid) 33％, 오리바 노레진(olibanoresene) 33％이며, 아라빅애시드(arabic acid) 등을 함유하고 있다.

매스틱 추출물은 항염증 효과, 항산화 효과 및 항암 효과가 있다고 알려져 있으며, 한의학에서는 관절염, 천식과 염증성 장 질환을 포함하는 염증성 질병의 치료 또는 예방에 광범위하게 사용되고 있다. 매스틱의 역사를 보면, 고대 그리스인들은 상복부의 불쾌감이나, 위통, 소화불량, 위궤양이 있을 때 이를 경감시키기 위한 목적으로 매스틱을 이용하거나 감미료 혹은 음료수의 성분으로 사용하였다고 알려져 있고, 또한 아랍인들은 매스틱 오일을 식품으로 사용하였으며, 이라크에서도 매스틱을 음료수나 식품 성분으로 많이 이용하고 있다. 안덕균의 '한약임상응용'에서는 외상으로 인한 피부감염으로 궤양을 일으켰을 때, 분말로 만들어 환처에 바르면 육아조직(肉芽組織)의 형성을 촉진시키고 통증도 제거되고 진통 목적으로 주로 사용된다고 언급하고 있다.

상기 보스웰리아 세레타는 아프리카, 남부 아라비아 또는 인도 등지에서 자생하며, 줄기에 상처를 내면 엷은 녹색을 띤 진액이 흘러나온다. 보스웰리아 세레타의 추출물은 전통적으로 피부 발진 및 궤양 등의 염증이나 천식, 기관지염 및 후두염과 같은 호흡기 질환에 사용되었고, 관절염 등에도 의학적 효과가 있는 것으로 알려져 있다. 상기 보스웰리아 세라타는 보스웰리아 세레타 속의 식물의 대표적인 것으로서, 그 추출물은 보스웰리산을 다량 함유하여 매우 우수한 엘라스타아제 활성 저해 및 글리코스아미노글리칸 분해 억제 효과를 나타낸다.

상기 산두근은 새모래덩굴(Menispermum dahuricum DC.)로도 불리우는 덩굴뻗는 떨기나무 뿌리이다. 우리나라 전국 각지 양지바른 산기슭에 서식하며 뿌리와 줄기에 알카로이드, 타우리신, 테르난드린 등이 함유되어 있는 것으로 알려져 있다(Yakugawa Zasshi 1970). 또한, 시노메닌, 타우리신은 진경작용이 있으며 고혈압 및 항염증 작용에도 효능이 있는 것으로 알려져 있으며, 현재 총 알카로이드를 추출 분류하여 류마치즘 치료제로의 접근이 연구되어 지고 있다(Acta Med Okayama 1976).

상기 수염가래꽃은 한의학에서 생약으로 사용되고 있는 약용식물로서 다양한 생리활성물질을 함유하고 있다. 수염가래꽃 분말은 반변련, 반변란 또는 급해색이라고 불리며 국내에서는 중부 이남과 제주도에 분포하고 도랑이나 냇가, 논두렁의 습지에서 서식하고 있다. 수염가래꽃 분말은 전통적으로 이뇨, 소염, 해독 등의 효능을 가지고 있으며 천식, 호흡곤란, 백일해, 악성종기, 습진, 외상출혈을 치료하는 약재로 사용되었다.

상기 매스틱 검, 보스웰리아 세레타 분말, 에리스리톨 분말, 산두근 분말, 및 수염가래꽃 분말를 포함하는 성분의 열수추출물은 상기에서 기술된 기능성 외에 피부탄력, 주름개선 등에도 우수한 효과를 나타낸다.

또한, 상기 마카추출물과 함께 피부탄력 및 주름개선에서 시너지 효과를 제공한다.

본 발명의 수딩크림 조성물은 상기 성분들 이외에 조성물의 효과를 저하시키지 않는 범위 내에서 향료, 착색제, 방부제, 산화 안정화제 등으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상을 더 포함할 수 있다.

또한, 본 발명은,

(g) pH조절제 0.01-0.5 중량%를 넣어 pH를 6~7로 조절하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 수딩크림 조성물의 제조방법에 관한 것이다:

[화학식 1]

상기 식에서,

n은 2~10의 자연수이고,

a 및 b는 몰분율으로서 a는 0.5 및 b는 0.5이며;

상기 수딩크림 조성물에서 언급된 내용은 상기 본 발명의 제조방법에 동일하게 적용될 수 있다.

본 발명의 일실시형태에서, 상기 (b)단계의 수상부에는 매스틱 검 0.1~3 중량부, 보스웰리아 세레타 분말 0.1~3 중량부, 에리스리톨 분말 0.1~3 중량부, 산두근 분말 0.1~3 중량부 및 수염가래꽃 분말 0.1~3 중량부를 포함하는 성분의 열수추출물 3~10 중량%가 더 첨가될 수 있다.

상기 제조방법에 특별히 한정된 사항을 제외하고는 이 분야에서 일반적으로 사용되는 방법이 제한 없이 채용될 수 있다.

이하에서, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다. 그러나, 하기의 실시예는 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 하기의 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다. 하기의 실시예는 본 발명의 범위 내에서 당업자에 의해 적절히 수정, 변경될 수 있다.

제조예 1: 마카추출물의 제조

가열용기에 마카 분말 1kg과 물 4 L를 넣고 100℃로 2시간 동안 끓인 후, 여과지로 마카 분말을 걸러내고, 추출용액이 1 L가 될때까지 끓여서 농축하여 마카추출물을 제조하였다.

제조예 2: 혼합성분 추출물의 제조

가열용기에 매스틱 검 300g, 보스웰리아 세레타 분말 300g, 에리스리톨 분말 200g, 산두근 분말 100g, 및 수염가래꽃 분말 100g과 물 4 L를 넣고 100℃로 2시간 동안 끓인 후, 여과지로 분말을 걸러내고, 추출용액이 1 L가 될때까지 끓여서 농축하여 혼합성분 추출물을 제조하였다.

제조예 3: 화학식 1로 표시되는 블럭공중합체의 제조

(1) 디이소시아네이트 화합물로 치환된 폴리아크릴산의 제조

질소 가스가 환류되고, 온도 조절이 용이하도록 냉각 장치를 설치한 1L 반응기에 아크릴산 40 중량부를 투입하였다. 에틸 아세테이트(EAc; ethyl aceate) 60 중량부를 용제로 투입하고, 질소 가스를 30분 동안 퍼징(purging)하였다. 온도를 60℃로 유지하고, 반응개시제인 AIBN(azobisisobutyronitrile) 0.1 중량부를 투입하고, 3 시간 동안 반응시켜, 중량평균분자량이 1,500인 아크릴산 중합체를 제조하였다.

질소 가스가 환류되고, 온도 조절이 용이하도록 냉각 장치를 설치한 1L 반응기에, 에틸 아세테이트(EAc; ethyl aceate) 100 중량부를 용제로 투입하고 상기에서 제조된 아크릴산 중합체 고형분 100중량부와, 헥사메틸렌디이소시아네이트 10중량부 및 마그네슘 트리플루오로술포네이트 54 mg 및 로놀(lonol) 0.5 중량부와 티누빈(Tinuvin) 0.15 중량부를 투입하였다. 110℃까지 가열하였다. 가열을 15시간 동안 수행하여 헥사메틸렌디이소시아네이트로 치환된 아크릴산을 제조하였다.

(2) 폴리-D,L-락트산-co-글리콜산과 디이소시아네이트 화합물로 치환된 폴리아크릴산의 블록 공중합체의 제조

반응 용기에 디메틸포름아마이드 100 ml 및 N,N-카르보닐디이미다졸(N,N- carbonyldiimidazole, CDI) 290 mg을 넣고 교반하였다. 여기에 수평균분자량 11,000의 폴리-D,L-락트산-co-글리콜산(RG502, 베링거잉겔하임, 독일) 20 g을 첨가하여 폴리-D,L-락트산-co-글리콜산의 하이드록시 말단기를 활성화시켰다. 상기 용액에 로놀(lonol) 0.5 mg과 티누빈(Tinuvin) 0.15mg과 상기에서 제조된 수평균 분자량이 2,000인 폴리아크릴산 25g을 가하고 110℃까지 가열하였다. 가열을 15시간 동안 수행한 후, 0.45 마이크로미터의 공극 크기를 지닌 나일론 필터로 여과시킨 뒤, 삼차증류수에 분산시킨 뒤 투석을 통해 미반응물 및 반응시약을 제거하여 중량평균분자량이 54,000인 블록공중합체를 제조하였다.

실시예 1: 수중유형 나노 에멀젼 수딩크림 조성물의 제조

조성물 총 중량에 대하여, 폴리글리세릴 10-스테아레이트 3 중량%, 폴리글리세릴-3 메틸글루코스 디스테아레이트 3 중량%, 및 폴리글리세릴-3 디이소스테아레이트 3 중량%의 유화제; 미리스틴산이소프로필 3 중량%, 마카다미아유 3 중량%, 실리콘 오일 3 중량%, 및 퍼플루오로폴리에테르 3 중량%의 오일;를 혼합하고, 75 내지 85℃로 가온하여 유상부를 준비하였다.

조성물 총 중량에 대하여, 제조예 1에서 마카추출물 10 중량%, 라우릴글루코사이드 2 중량%, 멘톡시프로판디올 2 중량%, 항균제로서 CS-BION 0.5 중량%; 상기 제조예 3에서 제조된 화학식 1로 표시되는 블록 공중합체 5 중량%; 및 물 49.7 중량%를 혼합하고 75 내지 85℃로 가온하여 수상부를 준비하였다.

상기 수상부를 유화조내에서 2,500 내지 3,500rpm으로 교반하고, 여기에 유상부를 투입하여 2,500 내지 3,500rpm으로 교반하여 유화시켜 마이크로(Micro)사이즈의 제 1에멀젼상을 형성하였다. 상기 제 1에멀젼 상을 37 내지 50℃로 냉각하였다. 상기 제 1에멀젼 상을 37 내지 50℃의 온도에서 고압형 유화기에 투입하여 600 내지 1,500bar의 압력으로 2회 내지 3회 2차유화시켰다.

상기 2차 유화물에 글리세린 5 중량%, 부틸렌글리콜 4 중량%, 및 점증제로서 카보머 980 0.5 중량%를 혼합한 후, pH조절제로서 시트릭애시드 0.3 중량%를 넣어 pH를 6~7로 조절하여서 수딩크림 조성물을 제조하였다.

실시예 2: 수중유형 나노 에멀젼 수딩크림 조성물의 제조

상기 실시예 1에서 수상부에 상기 제조예 2에서 제조한 혼합성분 추출물 5 중량%를 더 첨가하고, 물 44.7 중량%를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 수딩크림 조성물을 제조하였다.

시험예 1: 에멀젼의 입자 크기 측정 및 입자 크기 변화에 의한 나노 에멀젼 안정도 평가

동적 광산란 원리에 의한 마스터사이저 2000 (Mastersizer 2000, Malvern Instrument, UK)을 사용하여, 상기 실시예 1에 따라 얻은 본 발명의 유중수형 나노입자 에멀젼 화장료 조성물들의 입자의 크기를 각각 측정하였고, 그 결과는 하기 표 1에 나타내었다. 이 때 입자 크기의 측정은 나노에멀젼 희석 용액의 탁도가 10-20%가 되도록 정제수로서 희석시켜서 다음과 같은 조건하에서 실시되었다.

측정시간: 2분, 초당 측정 회수: 5×10³, 온도: 20℃, 점도: 0.89 centipoise, 입자 굴절율: 1.4, 분산매 굴절율: 1.33

입자 크기 측정은 제조 1일후 및 40℃에서 6개월동안 보관후 2회에 걸쳐 실시하여 고온에서 장기간 보관후의 나노에멀젼의 열역학적 안정성을 평가하고 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.

시험예 2. 육안 관찰에 의한 유화안정도

상기 실시예 1에서 얻은 유중수형 나노에멀젼 화장료 조성물들의 유화안정도는 입자크기의 측정과 함께 육안으로 다음과 같이 관찰하여 평가하였고, 그 결과는 하기 표 1에 나타내었다.

상기 실시예 1의 조성물들의 실온(약 25℃)과 40℃에서 6개월 보관 후의 유화상태를 제조 직후의 상태와 비교 관찰하였다. 불안정한 상태는 침강, 분리, 배액, 크리밍, 합일 등이 일어난 부분으로 육안으로 관찰하였다. 유화안정도는 전체에서 불안정한 부분을 제외한 안정한 부분의 백분율(%)로서 평가하는데 다음식으로 나타낸다.

유화안정도(%) = [(전체-불안정한 부분)/전체]×100 %

나노입자 에멀젼 화장료 조성물	입자크기(nm)		입자크기 증가(%)	육안관찰에 의한 유화안정도(%)
	제조 후, 실온 1일 보관 후	제조 후 40℃에서 6개월 보관 후
실시예 1	101	105	4.0	94

시험예 3: HaCaT 케라티노사이트(keratinocyte)에서 IL-1α 분비 억제 효과

SDS처리를 통하여 피부에 발생하는 홍반을 일으키는 IL-1α의 생합성량을 확인하였다. 즉, 피부세포에 SDS만 처리했을 때의 IL-1α의 양을 100으로 정하였을 때의 각 시료들의 IL-1α의 생성량을 구한 후 이것을 백분율화하여 나타내었다.

24웰 플레이트에 HaCaT 케라티노사이트(German Cancer Research Institute, Germany)를 2×10⁵cells/well의 밀도로 10% FBS가 첨가된 DMEM (Dulbeco's Modified Eagle's Medium, Gibco)으로 접종하여 가습화 된 37℃, 5% CO₂ 배양기에서 1일 배양하였다. 무혈청(Serum free) DMEM으로 교환 후, 제조예 1에서 제조한 마카추출물; 제조예 2에서 제조한 매스틱 검, 보스웰리아 세레타 분말, 에리스리톨 분말, 산두근 분말, 및 수염가래꽃 분말 혼합성분 추출물; 및 제조예 1 및 제조예 2 추출물의 혼합물(중량비: 1:1) 각 100ppm으로 처리하여 1일 배양하고 SDS(sodium dodecyl sulfate, Sigma)를 처리하여 4시간 더 배양하였다.

4시간 후 배양액 일부를 취해서 IL-1α 정량과 단백질 정량에 사용하였다. IL-1α 정량은 엔도젠사의 human IL-1α kit를 사용하여 kit의 IL-1α 정량법에 따라 수행하였으며, 시그마사의 BCA 방법으로 단백질을 정량하여 kit로 정량한 IL-1α를 단백질 양으로 보정하여 단위 단백질당 IL-1α 분비량을 측정하였다. 양성 대조군으로는 피부자극완화 물질로 기존에 사용되고 있던 Ketopropen을 사용하였으며 최종적인 IL-1α생성율(%)은 하기의 수학식에 의하여 구하였다. 결과는 하기의 표 2에 나타내었다.

IL-1α생성율(%) = (A/B) × 100

A: 시료의 IL-1α생성량

B: SDS만 처리한 시료의IL-1α생성량

시료명	IL-1α생성율(%)
대조군	34.12 ±2.14
SDS만 처리한 군	100.00
제조예 1에서 제조한 마카추출물	87.53 ±3.52
제조예 2에서 제조한 매스틱 검, 보스웰리아 세레타 분말, 에리스리톨 분말, 산두근 분말, 및 수염가래꽃 분말 혼합성분 추출물	89.26 ±1.12
제조예 1 및 제조예 2 제조 추출물들의 혼합물(중량비: 1:1)	79.24 ±1.31

상기 표 2에 나타난 바와 같이, 제조예 1에서 제조한 마카추출물; 제조예 2에서 제조한 매스틱 검, 보스웰리아 세레타 분말, 에리스리톨 분말, 산두근 분말, 및 수염가래꽃 분말 혼합성분 추출물; 및 제조예 1 및 제조예 2 추출물의 혼합물(중량비: 1:1) 시료에서의 IL-1α의 생성량이 현저히 감소한 것을 알 수 있다. 이는 본 발명의 시료들이 피부에서 발생할 수 있는 홍반 등의 트러블을 완화시켜 주는 효과가 우수한 것을 나타내며, 구체적으로 피부진정 및 피부자극완화효과가 우수한 것을 나타낸다. 특히, 제조예 1 및 제조예 2 추출물의 혼합물(중량비: 1:1) 시료는 제조예 1 또는 제조예 2의 각 추출물보다 눈에 띄게 우수한 효과를 보여 시너지 효과가 발생한 것을 알 수 있었다.

시험예 4: 콜라겐 합성 촉진 효과

사람 섬유아세포 종인 CCD-986sk cell은 37℃, 5% CO₂의 조건하에서 10% fetal bovine serum(FBS, Gibco Co.), 100 ug/ml streptomycin, 100U/ml penicillin이 첨가된 DMEM 배지가 사용되었다. CCD-986sk cell은 75cm²flask(Falcon, USA)에서 충분히 증식시킨 후 배양 2~3일 간격으로 배양세포 표면을 phosphate buffer saline(PBS) 용액으로 씻어 준 후 0.25% trypsin-EDTA 용액을 넣고 incubator에서 1~2분 처리하여 세포를 탈착시켰다. 탈착된 세포는 10% FBS가 포함된 DMEM 배지 15ml을 새로운 배양용기에 옮겨 1:20 split ratio로 37℃, 5% CO₂의 조건에서 배양하였다.

콜라겐 합성효과를 알아보기 위하여 CCD-986sk 세포를 24 well plate에 5 × 10⁴cell/well의 밀도로 분주한 뒤, 10% FBS/DMEM 배지로 24시간 배양시킨 다음 serum free 배지로 단계적으로 희석한 시료를 가하고 다시 24시간 동안 CO₂ incubator에서 배양하였다. 세포 배양액을 가지고 Procollagen Type C-peptide EIA kit(Takara,Japan)를 이용하여 콜라겐의 양을 측정하였다. 먼저 antibody-POD conjugate solution 100 μl를 각 well에 첨가하고, Sample로서 제조예 1에서 제조한 마카추출물; 제조예 2에서 제조한 매스틱 검, 보스웰리아 세레타 분말, 에리스리톨 분말, 산두근 분말, 및 수염가래꽃 분말 혼합성분 추출물; 및 제조예 1 및 제조예 2 추출물의 혼합물(중량비: 1:1)를 20 μl씩 넣은 뒤 잘 섞은 후 37℃ 3시간 반응시킨 후 반응이 끝나면 내용물을 제거한 뒤 PBS 400 μl로 4번 세척하였다. 제거 후 기질용액 100 μl를 넣고 20~30℃에서 15분간 반응시킨 후 1 N H₂SO₄ 100μl를 첨가하여 발색을 중지시킨 후 shaking하였다. 450 nm에서 흡광도를 측정한 후 표준 농도곡선을 작성하여 콜라겐 양을 산정하였다. 콜라겐 생합성비율은 하기의 식으로 계산하였으며, 그 결과를 하기 표 3 나타내었다.

RCB(%) = (A/B) × 100

A: 콜라겐cpm

B: (전체 콜라겐cpm - 콜라겐cpm) × 5.4 + 콜라겐cpm

시료명	콜라겐 생합성 비율(RCB)(%)
무처리 대조군	100
제조예 1에서 제조한 마카추출물	127
제조예 2에서 제조한 매스틱 검, 보스웰리아 세레타 분말, 에리스리톨 분말, 산두근 분말, 및 수염가래꽃 분말 혼합성분 추출물	122
제조예 1 및 제조예 2 제조 추출물들의 혼합물(중량비: 1:1)	143

상기 표 2에 나타난 바와 같이, 제조예 1에서 제조한 마카추출물; 제조예 2에서 제조한 매스틱 검, 보스웰리아 세레타 분말, 에리스리톨 분말, 산두근 분말, 및 수염가래꽃 분말 혼합성분 추출물; 및 제조예 1 및 제조예 2 추출물의 혼합물(중량비: 1:1) 시료에서 콜라겐의 합성량이 현저히 증가한 것을 알 수 있다. 특히, 제조예 1 및 제조예 2 추출물의 혼합물(중량비: 1:1) 시료는 제조예 1 또는 제조예 2의 각 추출물보다 눈에 띄게 우수한 콜라겐 합성량 증가효과를 보여 시너지 효과가 발생한 것을 알 수 있다.

시험예 5: 수딩크림 조성물의 사용자 평가

실시예 1 및 2의 수딩크림 조성물, 및 비교예 1(상품명: Crema Caracol, 제조사: J aminkyung)의 수딩크림의 성능을 평가하였다.

실험은 30대 여성 30명을 체험군으로 선정하고, 10명씩 3개 군으로 나누어 각각 실시예 1, 실시예 2 및 비교예 1의 수딩크림 조성물을 각각 1개월씩 1일 2회(아침 및 저녁) 사용하게 한 후, 사용감, 보습감, 피부탄력 개선 및 주름 개선에 대하여 각각 1~10점을 부여하게 하는 방식으로 실시하였다.

상기 각 체험군이 부여한 값을 평균하여 하기 표 4에 나타내었다.

	비교에 1	실시예 1	실시예 2
사용감	8.5	9.1	9.2
보습감	8.1	8.8	8.9
피부탄력 개선	3.3	6.5	9.1
주름 개선	2.9	6.1	8.1
합계	5.7	7.6	8.8

상기 테스트의 진행 동안 피험자 30명 모두 피부 트러블이 발생하지 않았으며, 모든 피험자들이 1개월 동안 테스트에 참여하였다.상기 표 4로부터 확인되는 바와 같이, 본 발명의 수딩크림은 사용감뿐만 아니라, 보습감, 피부탄력 개선 및 주름개선에 있어서도 시판중인 비교예 1의 수딩크림보다 현저한 효과를 나타냈다.

특히, 실시예 2의 수딩크림은 시너지 효과의 발현에 의해 실시예 1보다도 더 우수한 효과를 제공하는 것으로 확인되었다.

Claims

마카추출물 5-20 중량%; 글리세린 3-15 중량%; 부틸렌글리콜 3-15 중량%; 라우릴글루코사이드 0.1~3 중량%; 베타인 0.1~3 중량%; 알란토인 0.1~3 중량%; 멘톡시프로판디올 0.1~3 중량%; pH조절제 0.01-0.5 중량%; 항균제 0.1-1 중량%; 점증제 0.1-1 중량%;
폴리글리세릴 10-스테아레이트 0.1~5 중량%, 폴리글리세릴-3 메틸글루코스 디스테아레이트 0.1~5 중량%, 및 폴리글리세릴-3 디이소스테아레이트 0.1~5 중량%의 유화제;
미리스틴산이소프로필 0.1~5 중량%, 마카다미아유 0.1~5 중량%, 실리콘 오일 0.1~5 중량%, 및 퍼플루오로폴리에테르 0.1~5 중량%의 오일;
하기 화학식 1로 표시되는 블록 공중합체 0.5~10 중량%; 및
잔량의 물을 포함하고,
매스틱 검 0.1~3 중량부, 보스웰리아 세레타 분말 0.1~3 중량부, 에리스리톨 분말 0.1~3 중량부, 산두근 분말 0.1~3 중량부 및 수염가래꽃 분말 0.1~3 중량부를 포함하는 성분의 열수추출물 3~10 중량%를 더 포함하는 수딩크림 조성물:
[화학식 1]

상기 식에서,
n은 2~10의 자연수이고,
a 및 b는 몰분율으로서 a는 0.5 및 b는 0.5이며;
c 및 d는 몰분율으로서, c는 0.05~0.2이며, d는 0.8~0.95이며, c+d는 1이다.