KR101979827B1

KR101979827B1 - 남성 청결제 조성물 및 그의 제조방법

Info

Publication number: KR101979827B1
Application number: KR1020180090392A
Authority: KR
Inventors: 임영철; 안정호
Original assignee: 안디바 주식회사
Priority date: 2018-08-02
Filing date: 2018-08-02
Publication date: 2019-05-17

Abstract

본 발명은 마카추출물 5-20 중량%; 세정제 10-30 중량%; 라우릴글루코사이드 0.1~3 중량%; 멘톡시프로판디올 0.1~3 중량%; pH조절제 0.01-0.5 중량%; 살균제 0.1-1 중량%; 폴리글리세릴 10-스테아레이트 0.1~5 중량%, 폴리글리세릴-3 메틸글루코스 디스테아레이트 0.1~5 중량%, 및 폴리글리세릴-3 디이소스테아레이트 0.1~5 중량%의 유화제; 미리스틴산이소프로필 0.1~5 중량%, 마카다미아유 0.1~5 중량%, 실리콘 오일 0.1~5 중량%, 및 퍼플루오로폴리에테르 0.1~5 중량%의 오일; 화학식 1로 표시되는 블록 공중합체 0.5~10 중량%; 및 잔량의 물을 포함하는 남성 청결제 조성물 및 그의 제조방법을 제공한다.

Description

남성 청결제 조성물 및 그의 제조방법{Male cleaner composition and method for manufacturing the same}

본 발명은 나노 에멀젼 남성 청결제 조성물 및 그의 제조방법에 관한 것이다.

최근 들어, 남성의 외모에 대한 관심이 크게 증가되고 있으며, 그에 따라 남성용 화장품이 다양하게 개발되고, 그에 대한 남성 소비자들의 호응도 뜨거운 것으로 알려지고 있다.

남성용 화장품으로는 스킨 케어를 위한 기초 화장품부터 색조 화장품까지 다양한 화장품들이 개발되고 있다. 그러나, 남성 청결제의 경우는 여성 청결제와 비교하여 판매되는 제품의 수가 현저히 부족한 상황이다.

남성 청결제는 여성 청결제와 마찬가지로, 남성이 샤워나 목욕을 할 때, 성기 주변이나 겨드랑이 등을 세정하기 위한 제품이다. 남성의 성기 주변이나 겨드랑이 등은 독특한 남성의 냄새를 풍기는 경우가 많기 때문에 그에 대한 관리가 필요하지만, 그에 대한 화장품 업계의 인식은 매우 낮은 실정이다. 그러므로, 남성 청결제에 관한 지속적인 연구와 다양한 제품의 생산 및 유통이 요구되고 있다.

남성 청결제는 단순 세정을 위한 조성으로 제조되거나, 기능성을 갖는 조성으로 제조될 수 있다. 특히, 제형의 안정성 및 효과의 향상을 위하여 에멀젼 제형이 바람직하게 사용될 수 있다.

에멀젼은 물과 오일과 같이 자발적으로 서로 혼합되지 않는 계에 계면활성제와 에너지를 가하여 혼합시킨 분산계로 언젠가는 반드시 분리되어 외계로 에너지를 방출하고 안정한 층분리 상태로 되돌아갈 열역학적으로 불안정한 상태를 말한다. 에멀젼은 유중수형과 수중유형으로 분류할 수 있는데, 오일로 실리콘 오일을 사용할 경우 실리콘유중수라고 별도로 분류하기도 하지만 근본적으로 실리콘유중수는 유중수형의 일종으로 볼 수 있다.

에멀젼을 제조하는 방법으로는 계면활성제를 함유한 연속상에 분산상을 첨가하고 유화기에 의한 단순한 파쇄력을 이용하는 직접 유화법(direct emulsification method), 계면활성제를 분산상에 용해하고 연속상을 첨가하면서 전상시켜 에멀젼을 만드는 전상 유화법(phase inversion emulsification method), 높은 상전이 온도를 갖는 계면활성제와 지방산알코올을 사용하여 액정을 형성시키는 액정 유화법(liquid crystal emulsification method), 온도에 따라 친수친유 값이 변하는 비이온 계면활성제의 상전이 온도에서 미세한 에멀젼 입자를 만들고 냉각시키는 전상 온도 유화법(phase inversion temperature emulsification method), 친유성 계면활성제에 수상을 분산한 겔을 유상에 분산시키거나 계면활성제와 오일을 함유한 유기변성 점토 광물을 함유한 오일 겔을 수상에 분산 시키는 겔 유화법(gel emulsification method), 시라즈 다공성 유리(SPG) 막을 이용하여 균일한 입자를 만드는 막 유화법(membrane emulsification method) 등이 있다.

그러나, 상기와 같은 에멀젼 형태를 구현하여 6개월 이상 안정성을 갖는 에멀젼 제형을 구현하는 것은 용이한 일이라 하기 어렵다. 특히, 천연물로부터 얻어진 성분을 사용하여 성기능 향상 등을 도모하는 기능성 남성 청결제를 제조하는 경우, 기능성을 향상시키기 위하여 나노 에멀젼 형태의 제형으로 조성물을 제조하는 것이 바람직하지만, 천연물로부터 얻어진 성분을 포함하는 나노 에멀젼 제형의 남성 청결제를 제조하는 것은 기술적으로 용이하지 않은 것으로 알려져 있다.

대한민국 등록특허 제10-1870780호

본 발명자들은 청결제를 사용할 때, 마카추출물이 피부를 통하여 잘 침투할 수 있게 하는 나노 에멀젼 제형을 완성하여 본 발명을 출원하게 되었다.

그러므로 본 발명은 청결제를 사용할 때, 마카추출물이 피부를 통하여 잘 침투할 수 있게 하는 나노 에멀젼 제형으로 제조되는 남성 청결제 조성물 및 그의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.

또한, 본 발명은 상기와 같이 나노 에멀젼 제형으로 제조되어 장기간 보관시에도 안정성이 뛰어나며, 사용감 및 세정력도 뛰어난 남성 청결제 조성물 및 그의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.

본 발명은,

마카추출물 5-20 중량%; 세정제 10-30 중량%; 라우릴글루코사이드 0.1~3 중량%; 멘톡시프로판디올 0.1~3 중량%; pH조절제 0.01-0.5 중량%; 살균제 0.1-1 중량%;

폴리글리세릴 10-스테아레이트 0.1~5 중량%, 폴리글리세릴-3 메틸글루코스 디스테아레이트 0.1~5 중량%, 및 폴리글리세릴-3 디이소스테아레이트 0.1~5 중량%의 유화제;

미리스틴산이소프로필 0.1~5 중량%, 마카다미아유 0.1~5 중량%, 실리콘 오일 0.1~5 중량%, 및 퍼플루오로폴리에테르 0.1~5 중량%의 오일;

하기 화학식 1로 표시되는 블록 공중합체 0.5~10 중량%; 및

잔량의 물을 포함하는 남성 청결제 조성물을 제공한다:

[화학식 1]

상기 식에서,

n은 2~10의 자연수이고,

a 및 b는 몰분율으로서 a는 0.5 및 b는 0.5이며;

c 및 d는 몰분율으로서, c는 0.05~0.2이며, d는 0.8~0.95이며, c+d는 1이다.

또한, 본 발명은

(a) 조성물 총 중량에 대하여, 폴리글리세릴 10-스테아레이트 0.1~5 중량%, 폴리글리세릴-3 메틸글루코스 디스테아레이트 0.1~5 중량%, 및 폴리글리세릴-3 디이소스테아레이트 0.1~5 중량%의 유화제; 미리스틴산이소프로필 0.1~5 중량%, 마카다미아유 0.1~5 중량%, 실리콘 오일 0.1~5 중량%, 및 퍼플루오로폴리에테르 0.1~5 중량%의 오일;을 혼합하고, 75 내지 85℃로 가온하여 유상부를 준비하는 단계;

(b) 조성물 총 중량에 대하여, 마카추출물 5-20 중량%; 세정제 10-30 중량%; 라우릴글루코사이드 1~5 중량%; 멘톡시프로판디올 0.1~3 중량%; pH조절제 0.01-0.5 중량%; 살균제 0.1-1 중량%; 하기 화학식 1로 표시되는 블록 공중합체 0.5~10 중량%; 및 물 30~70 중량%를 혼합하고 75 내지 85℃로 가온하여 수상부를 준비하는 단계;

(c) 상기 수상부를 유화조내에서 2,500 내지 3,500rpm으로 교반하고, 여기에 유상부를 투입하여 2,500 내지 3,500rpm으로 교반하여 유화시켜 마이크로(Micro)사이즈의 제 1에멀젼상을 형성하는 단계;

(d) 상기 제 1에멀젼 상을 37 내지 50℃로 냉각시키는 냉각단계; 및

(e) 상기 제 1에멀젼 상을 37 내지 50℃의 온도에서 고압형 유화기에 투입하여 600 내지 1,500bar의 압력으로 2회 내지 3회 2차유화시키는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 남성 청결제 조성물의 제조방법을 제공한다:

[화학식 1]

상기 식에서,

n은 2~10의 자연수이고,

a 및 b는 몰분율으로서 a는 0.5 및 b는 0.5이며;

본 발명의 남성 청결제 조성물은 마카추출물을 포함하는 나노 에멀젼 제형으로 제조됨으로써, 사용시 마카추출물이 피부를 통하여 잘 침투함으로써 다양한 영양성분을 효과적으로 전달한다.

또한, 본 발명의 남성 청결제 조성물은 안정성이 우수한 나노 에멀젼 제형으로 제조됨으로써 장기간 보관시에도 뛰어난 안정성을 제공하며, 우수한 사용감 및 세정력도 제공한다.

이하에서 본 발명을 자세하게 설명한다.

본 발명은 마카추출물 5-20 중량%; 세정제 10-30 중량%; 라우릴글루코사이드 0.1~3 중량%; 멘톡시프로판디올 0.1~3 중량%; pH조절제 0.01-0.5 중량%; 살균제 0.1-1 중량%;

하기 화학식 1로 표시되는 블록 공중합체 0.5~10 중량%; 및

잔량의 물을 포함하는 남성 청결제 조성물에 관한 것이다:

[화학식 1]

상기 식에서,

n은 2~10의 자연수이고,

a 및 b는 몰분율으로서 a는 0.5 및 b는 0.5이며;

본 발명의 일실시형태에서, 상기 마카추출물로는 열수추출물이 바람직하게 사용될 수 있다.

본 발명에 사용되는 마카(Lepidium meyenii Walp)는 남미 페루의 안데스산맥 해발 4.000미터 이상의 고지를 원산으로 하는 십자화과 식물로서, 페루의 인삼이라고 알려져 있다. 상기 마카는 고지의 혹독한 기후 속에서 자생하는 식물이며 영양가가 높은 식품으로 안데스 고지에서 기원전 2000년 전부터 재배되고 있다.

이러한 마카는 단백질, 불포화 지방산 및 미네랄이 풍부하며, 특히 마카분말은 탄수화물 55-60％, 단백질 9-12％, 지질 1-2％, 섬유질 8-9％, 다량의 필수아미노산, 철분 및 칼슘 등을 함유하는 영양식품으로 알려져 있다.

또한 상기 성분 이외에도 마카는 리놀렌산(Linolenic acid), 팔미트산(Palmitic acid) 및 올레인산(Oleic acid)과 같은 중요 지방산, 그리고 식물성 스테롤 및 미네랄도 다량 함유하고 있으며, 마카의 지표성분에는 마카엔(macaene)이나 마카마이드(macamide)와 같은 다른 식물에서는 발견되지 않는 고유의 불포화지방산이 존재하고, 이러한 성분들은 생리활성을 지니는 것으로 보고되고 있다. 특히 마카의 글루코시놀레이트(glucosinolate) 함량은 다른 십자화과 작물의 100배에 달하고, 이는 면역시스템을 조절하고 항암작용을 한다고 보고된 바 있다.

또한, 마카는 남성의 음경에 위치한 동맥을 자극하여 혈액순환을 촉진하는 작용을 하며 발기를 촉진하는 기능도 갖는 것으로 알려져 있다.

상기 세정제로는 이 분야에 공지된 성분이 사용될 수 있으며, 예를 들어, 소듐라우릴설페이트, 코카미도프로필베타인 및 디소듐코코암포디아세테이트가 바람직하게 사용될 수 있다.

상기 pH조절제로는 이 분야에 공지된 성분이 사용될 수 있으며, 예를 들어, 시트릭애씨드가 사용될 수 있다.

상기 살균제로는 이 분야에 공지된 성분이 사용될 수 있으며, 예를 들어, 에탄올이 바람직하게 사용될 수 있다. 더 나아가서 상기 살균보존제로서 클로로자일레놀이 상기 살균제와 함께 더 사용될 수도 있다.

또한, 본 발명의 남성 청결제 조성물은 조성물의 점도 조절을 위하여 점증제로서, 구아하이드록시프로필트리모늄클로라이드가 사용될 수 있다.

상기 화학식 1의 화합물은 폴리-D,L-락트산-co-글리콜산과 디이소시아네이트 화합물로 치환된 폴리아크릴산의 블록 공중합체로서 유화보조제로 사용된다.

상기 폴리-D,L-락트산-co-글리콜산과 디이소시아네이트 화합물로 치환된 폴리아크릴산의 블록 공중합체에 있어서, 폴리-D,L-락트산-co-글리콜산은 소수성 부분으로 포함되며, 디이소시아네이트 화합물로 치환된 폴리아크릴산은 친수성 부분으로 포함된다.

상기 유화보조제인 폴리-D,L-락트산-co-글리콜산과 디이소시아네이트 화합물로 치환된 폴리아크릴산의 블록 공중합체의 중량평균분자량은 10,000 내지 100,000일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 30,000~70,000일 수 있다. 중량평균분자량이 상술한 범위를 충족시키는 경우 나노 에멀젼의 형성에 유리하다.

상기 공중합체의 평균 입자 직경은 10 내지 100 나노미터인 것이 바람직하다. 이러한 입자크기일 때 피부로의 침투 및 유효성분의 포집성이 우수하게 된다. 이와 같이 얻어지는 공중합체는 저분자량 미셀과 비교하여 수용액 속에서 현저하게 안정적이다.

상기에서 폴리-D,L-락트산-co-글리콜산(하기 화학식 2)과 디이소시아네이트 화합물로 치환된 폴리아크릴산(하기 화학식 3)은 이소시아네이트기와 카르복실기의 히드록시기의 결합에 의해 폴리-D,L-락트산-co-글리콜산과 디이소시아네이트 화합물로 치환된 폴리아크릴산의 블록 공중합체를 형성한다.

[화학식 2]

[화학식 3]

또한, 본 발명의 일실시형태로서, 상기 조성물은 매스틱 검 0.1~3 중량부 및 보스웰리아 세레타 분말 0.1~3 중량부, 에리스리톨 분말 0.1~3 중량부, 산두근 분말 0.1~3 중량부 및 수염가래꽃 분말 0.1~3 중량부를 포함하는 성분의 열수추출물 3~10 중량%를 더 포함할 수 있다.

상기 매스틱(Mastic, 학명: Pistacia lentiscus LINNE)은 식품첨가물 공전 천연착향료 272번에 등재된 식품 첨가물로서, 매스틱 검은 그리스 동남부 히오스섬에서만 자생하는 옻나무과 마스틱나무에서 채취한 수액으로 점성이 있는 천연 검질이다. 매스틱의 성분은 수지(樹脂)가 60 내지 70％이고, 알파베타보스웰산(αβ-Boswellic acid) 33％, 오리바 노레진(olibanoresene) 33％이며, 아라빅애시드(arabic acid) 등을 함유하고 있다.

매스틱 추출물은 항염증 효과, 항산화 효과 및 항암 효과가 있다고 알려져 있으며, 한의학에서는 관절염, 천식과 염증성 장 질환을 포함하는 염증성 질병의 치료 또는 예방에 광범위하게 사용되고 있다. 매스틱의 역사를 보면, 고대 그리스인들은 상복부의 불쾌감이나, 위통, 소화불량, 위궤양이 있을 때 이를 경감시키기 위한 목적으로 매스틱을 이용하거나 감미료 혹은 음료수의 성분으로 사용하였다고 알려져 있고, 또한 아랍인들은 매스틱 오일을 식품으로 사용하였으며, 이라크에서도 매스틱을 음료수나 식품 성분으로 많이 이용하고 있다. 안덕균의 '한약임상응용'에서는 외상으로 인한 피부감염으로 궤양을 일으켰을 때, 분말로 만들어 환처에 바르면 육아조직(肉芽組織)의 형성을 촉진시키고 통증도 제거되고 진통 목적으로 주로 사용된다고 언급하고 있다.

상기 보스웰리아 세레타는 아프리카, 남부 아라비아 또는 인도 등지에서 자생하며, 줄기에 상처를 내면 엷은 녹색을 띤 진액이 흘러나온다. 보스웰리아 세레타의 추출물은 전통적으로 피부 발진 및 궤양 등의 염증이나 천식, 기관지염 및 후두염과 같은 호흡기 질환에 사용되었고, 관절염 등에도 의학적 효과가 있는 것으로 알려져 있다. 상기 보스웰리아 세라타는 보스웰리아 세레타 속의 식물의 대표적인 것으로서, 그 추출물은 보스웰리산을 다량 함유하여 매우 우수한 엘라스타아제 활성 저해 및 글리코스아미노글리칸 분해 억제 효과를 나타낸다.

상기 산두근은 새모래덩굴(Menispermum dahuricum DC.)로도 불리우는 덩굴뻗는 떨기나무 뿌리이다. 우리나라 전국 각지 양지바른 산기슭에 서식하며 뿌리와 줄기에 알카로이드, 타우리신, 테르난드린 등이 함유되어 있는 것으로 알려져 있다(Yakugawa Zasshi 1970). 또한, 시노메닌, 타우리신은 진경작용이 있으며 고혈압 및 항염증 작용에도 효능이 있는 것으로 알려져 있으며, 현재 총 알카로이드를 추출 분류하여 류마치즘 치료제로의 접근이 연구되어 지고 있다(Acta Med Okayama 1976).

상기 수염가래꽃은 한의학에서 생약으로 사용되고 있는 약용식물로서 다양한 생리활성물질을 함유하고 있다. 수염가래꽃 분말은 반변련, 반변란 또는 급해색이라고 불리며 국내에서는 중부 이남과 제주도에 분포하고 도랑이나 냇가, 논두렁의 습지에서 서식하고 있다. 수염가래꽃 분말은 전통적으로 이뇨, 소염, 해독 등의 효능을 가지고 있으며 천식, 호흡곤란, 백일해, 악성종기, 습진, 외상출혈을 치료하는 약재로 사용되었다.

본 발명의 남성 청결제 조성물은 상기 성분들 이외에 조성물의 효과를 저하시키지 않는 범위 내에서 향료, 착색제, 방부제, 산화 안정화제 등으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상을 더 포함할 수 있다.

또한, 본 발명은

(e) 상기 제 1에멀젼 상을 37 내지 50℃의 온도에서 고압형 유화기에 투입하여 600 내지 1,500bar의 압력으로 2회 내지 3회 2차유화시키는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 남성 청결제 조성물의 제조방법에 관한 것이다:

[화학식 1]

상기 식에서,

n은 2~10의 자연수이고,

a 및 b는 몰분율으로서 a는 0.5 및 b는 0.5이며;

상기 남성 청결제 조성물에서 언급된 내용은 상기 본 발명의 제조방법에 동일하게 적용될 수 있다.

본 발명의 일실시형태에서, 상기 (b)단계의 수상부에는 매스틱 검 0.1~3 중량부 및 보스웰리아 세레타 분말 0.1~3 중량부, 에리스리톨 분말 0.1~3 중량부, 산두근 분말 0.1~3 중량부 및 수염가래꽃 분말 0.1~3 중량부를 포함하는 성분의 열수추출물 3~10 중량%가 더 첨가될 수 있다.

상기 제조방법에 특별히 한정된 사항을 제외하고는 이 분야에서 일반적으로 사용되는 방법이 제한 없이 채용될 수 있다.

이하에서, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다. 그러나, 하기의 실시예는 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 하기의 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다. 하기의 실시예는 본 발명의 범위 내에서 당업자에 의해 적절히 수정, 변경될 수 있다.

제조예 1: 마카추출물의 제조

가열용기에 마카 분말 1kg과 물 4 L를 넣고 100℃로 2시간 동안 끓인 후, 여과지로 마카 분말을 걸러내고, 추출용액이 1 L가 될때까지 끓여서 농축하여 마카추출물을 제조하였다.

제조예 2: 혼합성분 추출물의 제조

가열용기에 매스틱 검 300g, 보스웰리아 세레타 분말 300g, 에리스리톨 분말 200g, 산두근 분말 100g, 및 수염가래꽃 분말 100g과 물 4 L를 넣고 100℃로 2시간 동안 끓인 후, 여과지로 분말을 걸러내고, 추출용액이 1 L가 될때까지 끓여서 농축하여 혼합성분 추출물을 제조하였다.

제조예 3: 화학식 1로 표시되는 블럭공중합체의 제조

(1) 디이소시아네이트 화합물로 치환된 폴리아크릴산의 제조

질소 가스가 환류되고, 온도 조절이 용이하도록 냉각 장치를 설치한 1L 반응기에 아크릴산 40 중량부를 투입하였다. 에틸 아세테이트(EAc; ethyl aceate) 60 중량부를 용제로 투입하고, 질소 가스를 30분 동안 퍼징(purging)하였다. 온도를 60℃로 유지하고, 반응개시제인 AIBN(azobisisobutyronitrile) 0.1 중량부를 투입하고, 3 시간 동안 반응시켜, 중량평균분자량이 1,500인 아크릴산 중합체를 제조하였다.

질소 가스가 환류되고, 온도 조절이 용이하도록 냉각 장치를 설치한 1L 반응기에, 에틸 아세테이트(EAc; ethyl aceate) 100 중량부를 용제로 투입하고 상기에서 제조된 아크릴산 중합체 고형분 100중량부와, 헥사메틸렌디이소시아네이트 10중량부 및 마그네슘 트리플루오로술포네이트 54 mg 및 로놀(lonol) 0.5 중량부와 티누빈(Tinuvin) 0.15 중량부를 투입하였다. 110℃까지 가열하였다. 가열을 15시간 동안 수행하여 헥사메틸렌디이소시아네이트로 치환된 아크릴산을 제조하였다.

(2) 폴리-D,L-락트산-co-글리콜산과 디이소시아네이트 화합물로 치환된 폴리아크릴산의 블록 공중합체의 제조

반응 용기에 디메틸포름아마이드 100 ml 및 N,N-카르보닐디이미다졸(N,N- carbonyldiimidazole, CDI) 290 mg을 넣고 교반하였다. 여기에 수평균분자량 11,000의 폴리-D,L-락트산-co-글리콜산(RG502, 베링거잉겔하임, 독일) 20 g을 첨가하여 폴리-D,L-락트산-co-글리콜산의 하이드록시 말단기를 활성화시켰다. 상기 용액에 로놀(lonol) 0.5 mg과 티누빈(Tinuvin) 0.15mg과 상기에서 제조된 수평균 분자량이 2,000인 폴리아크릴산 25g을 가하고 110℃까지 가열하였다. 가열을 15시간 동안 수행한 후, 0.45 마이크로미터의 공극 크기를 지닌 나일론 필터로 여과시킨 뒤, 삼차증류수에 분산시킨 뒤 투석을 통해 미반응물 및 반응시약을 제거하여 중량평균분자량이 54,000인 블록공중합체를 제조하였다.

실시예 1: 수중유형 나노 에멀젼 남성 청결제 조성물의 제조

조성물 총 중량에 대하여, 폴리글리세릴 10-스테아레이트 3 중량%, 폴리글리세릴-3 메틸글루코스 디스테아레이트 3 중량%, 및 폴리글리세릴-3 디이소스테아레이트 3 중량%의 유화제; 미리스틴산이소프로필 3 중량%, 마카다미아유 3 중량%, 실리콘 오일 3 중량%, 및 퍼플루오로폴리에테르 3 중량%의 오일;를 혼합하고, 75 내지 85℃로 가온하여 유상부를 준비하였다.

조성물 총 중량에 대하여, 제조예 1에서 마카추출물 10 중량%, 세정제로서 소듐라우릴설페이트 20 중량%; 라우릴글루코사이드 2 중량%; 멘톡시프로판디올 2 중량%; 시트릭애시드 0.3; 살균제로서 에탄올 0.5 중량%; 상기 제조예 3에서 제조된 화학식 1로 표시되는 블록 공중합체 5 중량%; 및 39.2중량%를 혼합하고 75 내지 85℃로 가온하여 수상부를 준비하였다.

상기 수상부를 유화조내에서 2,500 내지 3,500rpm으로 교반하고, 여기에 유상부를 투입하여 2,500 내지 3,500rpm으로 교반하여 유화시켜 마이크로(Micro)사이즈의 제 1에멀젼상을 형성하였다. 상기 제 1에멀젼 상을 37 내지 50℃로 냉각하였다. 상기 제 1에멀젼 상을 37 내지 50℃의 온도에서 고압형 유화기에 투입하여 600 내지 1,500bar의 압력으로 2회 내지 3회 2차유화시켜서 남성 청결제 조성물을 제조하였다.

실시예 2: 수중유형 나노 에멀션 남성 청결제 조성물의 제조

상기 실시예 1에서 수상부에 상기 제조예 2에서 제조한 혼합성분 추출물 5 중량%를 더 첨가한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 남성 청결제 조성물을 제조하였다.

시험예 1: 에멀션의 입자 크기 측정 및 입자 크기 변화에 의한 나노에멀션 안정도 평가

동적 광산란 원리에 의한 마스터사이저 2000 (Mastersizer 2000, Malvern Instrument, UK)을 사용하여, 상기 실시예 1에 따라 얻은 본 발명의 유중수형 나노입자 에멀션 화장료 조성물들의 입자의 크기를 각각 측정하였고, 그 결과는 하기 표 1에 나타내었다. 이 때 입자 크기의 측정은 나노에멀션 희석 용액의 탁도가 10-20%가 되도록 정제수로서 희석시켜서 다음과 같은 조건하에서 실시되었다.

측정시간: 2분, 초당 측정 회수: 5×10³, 온도: 20℃, 점도: 0.89 centipoise, 입자 굴절율: 1.4, 분산매 굴절율: 1.33 입자 크기 측정은 제조 1일후 및 40℃에서 6개월동안 보관후 2회에 걸쳐 실시하여 고온에서 장기간 보관후의 나노에멀션의 열역학적 안정성을 평가하고 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.

시험예 2. 육안 관찰에 의한 유화안정도

상기 실시예 1에서 얻은 유중수형 나노에멀션 화장료 조성물들의 유화안정도는 입자크기의 측정과 함께 육안으로 다음과 같이 관찰하여 평가하였고, 그 결과는 하기 표 1에 나타내었다.

상기 실시예 1의 조성물들의 실온(약 25℃)과 40℃에서 6개월 보관 후의 유화상태를 제조 직후의 상태와 비교 관찰하였다. 불안정한 상태는 침강, 분리, 배액, 크리밍, 합일 등이 일어난 부분으로 육안으로 관찰하였다. 유화안정도는 전체에서 불안정한 부분을 제외한 안정한 부분의 백분율(%)로서 평가하는데 다음식으로 나타낸다.

유화안정도(%) = [(전체-불안정한 부분)/전체]×100 %

나노입자 에멀젼 화장료 조성물	입자크기(nm)		입자크기 증가(%)	육안관찰에 의한 유화안정도(%)
	제조 후, 실온 1일 보관 후	제조 후 40℃에서 6개월 보관 후
실시예 1	93	98	5.4	92

시험예 3: 남성 청결제 조성물의 성능 평가

실시예 1 및 2의 남성 청결제 조성물, 및 비교예 1(상품명: 로즈리 파워 옴므 남성청결제, 제조사: 씨앤아이화장품)의 남성 청결제의 성능을 평가하였다.

실험은 30대 남성 20명을 체험군으로 선정하여, 10명에게는 상기 실시예 1 및 비교예 1의 남성 청결제 조성물을 각각 1개월씩 1일 1회 사용하게 하고, 나머지 10명에게는 상기 실시예 2 및 비교예 1의 남성 청결제 조성물을 각각 1개월씩 1일 1회 사용하게 한 후, 사용시 느끼는 사용감(1), 향, 및 사용후 느끼는 사용감(2)에 대하여 각각 1~10점을 부여하게 하는 방식으로 실시하였다.

상기 사용감(2)는 남성 청결제의 사용 후에 나타나는 긍정적인 느낌을 점수로 평가하도록 하였다.

상기 각 체험군이 부여한 값을 평균하여 하기 표 2에 나타내었다.

	비교에 1	실시예 1	실시예 2
사용시 사용감(1)	9.3	9.2	9.4
향	8.9	8.2	8.5
사용후 사용감(2)	2.3	8.5	8.4
합계	6.8	8.6	8.8

상기 표 2로부터 확인되는 바와 같이, 본 발명의 남성 청결제는 사용감(1) 및 향에 있어서는 시판중인 비교예 1의 남성 청결제와 비슷한 정도의 성능을 나타냈다. 그러나, 사용감(2)에 있어서는 더 우수한 효과를 갖는 것으로 나타났다.

Claims

(a) 조성물 총 중량에 대하여, 폴리글리세릴 10-스테아레이트 0.1~5 중량%, 폴리글리세릴-3 메틸글루코스 디스테아레이트 0.1~5 중량%, 및 폴리글리세릴-3 디이소스테아레이트 0.1~5 중량%의 유화제; 미리스틴산이소프로필 0.1~5 중량%, 마카다미아유 0.1~5 중량%, 실리콘 오일 0.1~5 중량%, 및 퍼플루오로폴리에테르 0.1~5 중량%의 오일;을 혼합하고, 75 내지 85℃로 가온하여 유상부를 준비하는 단계;
(b) 조성물 총 중량에 대하여, 마카추출물 5-20 중량%; 세정제 10-30 중량%; 라우릴글루코사이드 1~5 중량%; 멘톡시프로판디올 0.1~3 중량%; pH조절제 0.01-0.5 중량%; 살균제 0.1-1 중량%; 하기 화학식 1로 표시되는 블록 공중합체 0.5~10 중량%; 매스틱 검 0.1~3 중량부, 보스웰리아 세레타 분말 0.1~3 중량부, 에리스리톨 분말 0.1~3 중량부, 산두근 분말 0.1~3 중량부 및 수염가래꽃 분말 0.1~3 중량부를 포함하는 성분의 열수추출물 3~10 중량%; 및 물 30~70 중량%를 혼합하고 75 내지 85℃로 가온하여 수상부를 준비하는 단계;
(c) 상기 수상부를 유화조내에서 2,500 내지 3,500rpm으로 교반하고, 여기에 유상부를 투입하여 2,500 내지 3,500rpm으로 교반하여 유화시켜 마이크로(Micro)사이즈의 제 1에멀젼상을 형성하는 단계;
(d) 상기 제 1에멀젼 상을 37 내지 50℃로 냉각시키는 냉각단계; 및
(e) 상기 제 1에멀젼 상을 37 내지 50℃의 온도에서 고압형 유화기에 투입하여 600 내지 1,500bar의 압력으로 2회 내지 3회 2차유화시키는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 남성 청결제 화장료 조성물의 제조방법:
[화학식 1]

상기 식에서,
n은 6~10의 자연수이고,
a 및 b는 몰분율으로서 a는 0.5 및 b는 0.5이며;
c 및 d는 몰분율으로서, c는 0.05~0.2이며, d는 0.8~0.95이며, c+d는 1이다.
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제1항에 있어서,
상기 마카추출물은 열수추출물인 것을 특징으로 하는 남성 청결제 화장료 조성물의 제조방법.
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