KR102014577B1 - 가스 발생제 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 환경 온도 변화에 의해서도 안정된 연소 성능을 유지할 수 있는 가스 발생제 조성물을 제공한다. (a) 연료, (b) 산화제를 함유하고 있으며, 요건 (I) 및 (II)를 만족하고 있는 가스 발생제 조성물이다.
(I) -40 내지 85℃의 범위에 포함되는 환경 온도 중 어느 하나의 온도에서 착화 연소했을 때의 연소 온도가 연소 잔사에 포함되는 물질의 융점인 것
(II) -40℃ 및 85℃의 환경 온도에서 착화 연소했을 때의 연소 온도차가 125K 미만인 것

Description

가스 발생제 조성물{GAS-GENERATING-AGENT COMPOSITION}
본 발명은, 에어백 장치용 가스 발생기에 사용할 수 있는 가스 발생제 조성물에 관한 것이다.
가스 발생기의 작동시의 출력은, 작동시의 외부의 환경 온도에 따라 변동된다. 이러한 상황하에서 가스 발생기의 작동 시간 중에 원하는 범위 내에 발생 출력을 안정시키는 것은, 안전 장치인 에어백용 가스 발생기에 있어서 중요한 과제이다.
일본 특허 공개 평8-175312호 공보에서는, 가스 발생기 내에 연소 중에 연소실 내에서 발생한 압력 변동을 흡수하기 위한 버퍼실을 설치함으로써 가스 발생기의 출력 변동을 배제하는 시도가 이루어지고 있다.
일본 특허 제2989788호 공보(일본 특허 공개 평10-181516호 공보)에서는, 가스 발생량과 가스 발생기의 가스 배출구의 개구 면적을 관련지음으로써 가스 발생기의 출력을 안정화시키는 것이다.
일본 특허 제3476771호 공보(일본 특허 공개 제2001-226188 공보), 일본 특허 제4498927호 공보(국제 공개 2004/048296호 공보)에서는, 가스 발생제 성형체의 형상을 연구함으로써, 가스 발생제 성형체가 연소되었을 때의 발생 가스량을 일정하게 유지하여, 발생 압력을 안정시키는 발명이다.
본 발명은, 과제의 해결 수단으로서, (a) 연료, (b) 산화제를 함유하고 있으며, 요건 (I) 및 (II)를 만족하고 있는 가스 발생제 조성물을 제공한다.
(I) -40 내지 85℃의 범위에 포함되는 환경 온도 중 어느 하나의 온도에서 착화 연소했을 때의 연소 온도가 연소 잔사에 포함되는 물질의 융점인 것
(II) -40℃ 및 85℃의 환경 온도에서 착화 연소했을 때의 연소 온도차가 125K 미만인 것
또한, 본 발명은, (a) 연료(단, 구리의 융점보다도 높은 융점의 금속을 포함하지 않는 것) 15 내지 30질량％, (b) (b-1) 염기성 질산구리와 (b-2) 염기성 탄산구리를 포함하는 산화제 85 내지 70질량％를 함유하고 있으며, (b-1)과 (b-2)의 합계량 중, (b-1)이 60 내지 70질량％, (b-2)가 40 내지 30질량％이고, 금속 수산화물을 포함하고 있지 않고, 요건 (I) 및 (II)를 만족하고 있는 가스 발생제 조성물을 제공한다:
(I) -40 내지 85℃의 범위에 포함되는 환경 온도에서 착화 연소했을 때의 연소 온도가 구리의 융점(1358K)인 것
(II) -40℃ 및 85℃의 환경 온도에서 착화 연소했을 때의 연소 온도차가 125K 미만인 것
본 발명은, 이하의 상세한 설명과 첨부된 도면에 의해 더욱 완전히 이해되는 것이지만, 이것들은 단지 설명을 위해 첨부되는 것이며, 본 발명을 제한하는 것이 아니다.
도 1은, 실시예 및 비교예의 가스 발생제 조성물에 있어서의 환경 온도 변화와 연소 온도 변화의 관계를 도시하는 도면이다.
발명의 상세한 설명
일본 특허 공개 평8-175312호 공보에서는, 가스 발생기의 대형화를 피할 수 없어, 요즘의 가스 발생기 소형화의 요구에 응하는 것이 곤란하다.
일본 특허 제2989788호 공보에서는, 가스 발생제 자체의 성능을 적극적으로 제어함으로써 가스 발생기의 출력을 안정화하는 것이 아니었다.
일본 특허 제3476771호 공보, 일본 특허 제4498927호 공보에서는, 연소시의 온도나 압력의 변화가 일어나면, 가스 발생제로부터의 가스 발생량 자체는 변동되기 때문에, 보다 안정된 출력 성능을 얻기 위해서는 한층 더 개량이 필요하였다.
본 발명은, 작동시에 있어서의 환경 온도의 변동에도 불구하고, 안정된 연소 상태를 유지할 수 있으며, 가스 발생기에 적용했을 때에는 안정된 출력을 유지할 수 있는 가스 발생제 조성물을 제공하는 것을 과제로 한다.
본 발명의 조성물은, 작동시에 있어서의 환경 온도의 변동에도 불구하고, 안정된 연소 상태를 유지할 수 있다.
발명의 실시 형태
<(a) 연료>
본 발명의 가스 발생제 조성물에 포함되는 연료로서는, 이하에 예시하는 것으로부터 선택되는 1 또는 2 이상을 사용할 수 있다.
질산구아니딘, 아미노구아니딘질산염, 니트로구아니딘, 트리아미노구아니딘질산염,
멜라민, 시아누르산, 멜라민시아누레이트, 아멜린(ammeline), 아멜라이드(ammelide) 등의 트리아진 화합물,
트리메틸렌트리니트로아민(RDX), 시클로테트라메틸렌테트라니트라민(HMX), 아조디카르본아미드(ADCA), 디시안디아미드(DCDA) 등의 니트로아민류 화합물,
5-아미노테트라졸(5-AT), 5-아미노테트라졸 금속염 등의 테트라졸 유도체,
비테트라졸, 비테트라졸 금속염, 비테트라졸암모늄염 등의 비테트라졸 유도체.
더욱 바람직하게는, 연료는 구리의 융점보다도 높은 융점의 금속을 포함하지 않는 것이며, 멜라민, 멜라민시아누레이트로부터 선택되는 1종 이상의 제1 연료 성분과, 니트로구아니딘, 5-아미노테트라졸로부터 선택되는 1종 이상의 제2 연료 성분의 조합을 포함하는 것이 바람직하다.
이들 중에서도, 멜라민시아누레이트와 니트로구아니딘의 조합은, 발열량을 낮게 할 수 있음과 함께, 산화제와의 조합에 의해 압력 지수도 작게 할 수 있기 때문에 바람직하다.
<(b) 산화제>
(b) 산화제는, 염기성 금속 질산염, 염기성 탄산염, 질산염, 질산암모늄, 과염소산염 및 염소산염으로부터 선택되는 적어도 1종을 함유하는 것이 바람직하다.
염기성 금속 질산염으로서는, 염기성 질산구리, 염기성 질산코발트, 염기성 질산아연, 염기성 질산망간, 염기성 질산철, 염기성 질산몰리브덴, 염기성 질산비스무트 및 염기성 질산세륨으로부터 선택되는 적어도 1종을 들 수 있다.
염기성 탄산염으로서는, 염기성 탄산코발트, 염기성 탄산아연, 염기성 탄산칼슘, 염기성 탄산니켈, 염기성 탄산마그네슘 또는 염기성 탄산구리로부터 선택되는 적어도 1종을 들 수 있다.
질산염으로서는, 질산칼륨, 질산나트륨 등의 알칼리류 금속 질산염과 질산스트론튬 등의 알칼리토류 금속 질산염 등을 들 수 있다.
과염소산염 및 염소산염으로서는, 과염소산암모늄, 과염소산칼륨, 과염소산나트륨, 염소산칼륨, 염소산나트륨으로부터 선택되는 적어도 1종을 들 수 있다.
이들 중에서도 산화제는, (b-1) 염기성 질산구리와 (b-2) 염기성 탄산구리를 포함하는 산화제가 바람직하다.
(b-1)과 (b-2)의 비율은, 그들의 합계량 중, (b-1)이 60 내지 70질량％, (b-2)가 30 내지 40질량％가 바람직하다.
(a) 성분의 연료와 (b) 성분의 산화제의 합계량 중의 비율은, (a) 성분은 15 내지 30질량％이고, 바람직하게는 20 내지 25질량％이고, (b) 성분은 85 내지 70질량％이고, 바람직하게는 80 내지 75질량％이다.
본 발명의 가스 발생제 조성물은, (c) 결합제(단, 구리의 융점보다도 높은 융점의 금속을 포함하지 않는 것) 및/또는 (d) 연소 개량제(단, 구리의 융점보다도 높은 융점의 금속을 포함하지 않는 것)를 더 함유할 수도 있다.
<(c) 결합제>
본 발명의 조성물은, 결합제를 더 함유할 수 있다. 결합제는, 구리의 융점보다도 높은 융점의 금속을 포함하지 않는 것이다.
결합제로서는, 카르복시메틸셀룰로오스(CMC), 카르복시메틸셀룰로오스나트륨염(CMCNa), 카르복시메틸셀룰로오스칼륨염, 카르복시메틸셀룰로오스암모늄염, 아세트산셀룰로오스, 셀룰로오스아세테이트부티레이트(CAB), 메틸셀룰로오스(MC), 에틸셀룰로오스(EC), 히드록시에틸셀룰로오스(HEC), 에틸히드록시에틸셀룰로오스(EHEC), 히드록시프로필셀룰로오스(HPC), 카르복시메틸에틸셀룰로오스(CMEC), 미결정성 셀룰로오스, 폴리아크릴아미드, 폴리아크릴아미드의 아미노화물, 폴리아크릴히드라지드, 아크릴아미드·아크릴산 금속염 공중합체, 폴리아크릴아미드·폴리아크릴산에스테르 화합물의 공중합체, 폴리비닐알코올, 아크릴 고무, 구아검, 전분, 실리콘으로부터 선택되는 1 또는 2 이상을 들 수 있다. 이들 중에서도, 결합제의 점착 성능, 가격, 착화성 등을 생각하면, 카르복시메틸셀룰로오스나트륨염(CMCNa)이 바람직하다.
<(d) 연소 개량제>
본 발명의 조성물은, 본 발명의 과제를 해결할 수 있는 범위에서 연소 개량제를 더 함유할 수 있다. 연소 개량제는, 구리의 융점보다도 높은 융점의 금속을 포함하지 않는 것이다.
연소 개량제로서는, 산화제2구리, 산화철, 산화아연, 산화코발트, 산화망간, 산화몰리브덴, 산화니켈, 산화비스무트, 실리카, 알루미나 등의 금속 산화물; 수산화알루미늄, 수산화마그네슘, 수산화코발트, 수산화철 등의 금속 수산화물; 탄산코발트, 탄산칼슘, 산성 백토, 카올린, 탈크, 벤토나이트, 규조토, 히드로탈사이트 등의 금속 산화물 또는 수산화물의 복합 화합물; 규산나트륨, 마이카 몰리브덴산염, 몰리브덴산코발트, 몰리브덴산암모늄 등의 금속산염; 실리콘, 이황화몰리브덴, 스테아르산칼슘, 질화규소, 탄화규소, 메타붕산, 붕산, 무수 붕산으로부터 선택되는 1종 이상을 들 수 있다.
본 발명의 조성물은 (a) 성분의 연료와 (b) 성분의 산화제를 포함하고, 추가로 하기의 요건 (I) 및 (II)를 만족하고 있는 것이다.
또한, 환경 온도는, 본 발명의 조성물을 가스 발생기 내에 충전한 것을 에어백 장치에 내장하고, 그것을 차량에 설치한 경우의 온도이며, 예를 들어 하계와 동계에서는 환경 온도는 크게 상이하며, 또한 동일한 계절이어도 차량을 양지에 두었을 때와 음지에 두었을 때에도 크게 상이하다.
<요건 (I)>
요건 (I)은, -40 내지 85℃의 범위에 포함되는 환경 온도에서 착화 연소했을 때의 연소 온도가 구리의 융점(1358K)±10K의 범위인 것이다.
요건 (I)은, -40 내지 85℃의 범위에 포함되는 환경 온도 중의 특정한 온도 및 특정한 온도 범위에 있어서의 본 발명의 가스 발생제 조성물의 연소 온도가 구리의 융점(1358K)±10K의 범위인 것이다.
예를 들어, 한랭 지역 사양의 자동차에 탑재하는 에어백 장치용 가스 발생기에 사용할 때에는, 낮은 온도 또는 온도 범위에 있어서 요건 (I)을 만족하도록 할 수 있고, 반대로 열대 지역 사양의 자동차에 탑재하는 에어백 장치용 가스 발생기에 사용할 때에는, 높은 온도 또는 온도 범위에 있어서 요건 (I)을 만족하도록 할 수 있다.
<요건 (II)>
요건 (II)는, -40℃ 및 85℃의 환경 온도에서 착화 연소했을 때의 연소 온도차가 125K 미만인 것이다.
요건 (II)는, 바람직하게는 122K 이하이고, 보다 바람직하게는 110K 이하이고, 더욱 바람직하게는 105K 이하이다.
요건 (I) 및 (II)를 만족함으로써, 연소 중의 연소 용기(가스 발생기의 하우징) 내의 급격한 압력 상승 등에 의해 연소계 내의 열량이 상승하여도, 이 열량은 연소 잔사에 포함되는 물질의(예를 들어 구리의) 융해열(잠열)로서 흡수되어, 연소계 내의 온도가 상승하지 않기 때문에, 안정된 연소를 할 수 있게 된다.
본 발명에 있어서 「연소 온도」란, 사용한 가스 발생제 조성물로부터 이론 계산에 의해 구해져 계산되는 것이다.
본 발명의 가스 발생제 조성물은 원하는 형상으로 성형할 수 있으며, 단공 원기둥 형상, 다공 원기둥 형상, 또는 펠릿 형상의 성형체로 할 수 있다. 이들 성형체는, 가스 발생제 조성물에 물 또는 유기 용매를 첨가 혼합하고, 압출 성형하는 방법(단공 원기둥 형상, 다공 원기둥 형상의 성형체) 또는 타정기 등을 사용하여 압축 성형하는 방법(펠릿 형상의 성형체)에 의해 제조할 수 있다.
본 발명의 가스 발생제 조성물 또는 그로부터 얻어지는 성형체는, 예를 들어 각종 차량의 운전석의 에어백용 인플레이터(inflator), 조수석의 에어백용 인플레이터, 사이드 에어백용 인플레이터, 인플레이터블 커튼용 인플레이터, 니 볼스터(knee bolster)용 인플레이터, 인플레이터블 안전 벨트용 인플레이터, 튜블러 시스템용 인플레이터, 프리텐셔너(pre-tensioner)용 인플레이터에 적용할 수 있다.
또한 본 발명의 가스 발생제 조성물 또는 그로부터 얻어지는 성형체를 사용하는 인플레이터는, 가스의 공급이 가스 발생제로부터뿐인 파이로 타입과, 아르곤 등의 압축 가스와 가스 발생제의 양쪽인 하이브리드 타입 중 어느 것일 수도 있다.
본 발명의 가스 발생제 조성물 또는 그로부터 얻어지는 성형체는, 뇌관이나 스퀴브의 에너지를 가스 발생제에 전달하기 위한 인핸서제(또는 부스터) 등이라 불리는 착화제로서 사용할 수도 있다.
실시예
실시예 및 비교예
표 1에 나타내는 조성을 갖는 가스 발생제 조성물을 제조하였다. 환경 온도가 변동되었을 때의 연소 온도(요건 (I))와 연소 온도차(요건 (II))를 표 1, 및 표 1의 각 환경 온도에 있어서의 연소 온도를 그래프로 한 것을 도 1에 도시한다.
Figure 112015033883836-pct00001
실시예 1의 조성물은, 환경 온도 0 내지 40℃의 온도 범위에 있어서의 연소 온도가 구리의 융점(1358K)과 일치하고 있다(요건 (I)). 예를 들어, 도 1에 있어서 -40℃에서의 연소 온도는 1332℃이지만, -10℃, 0℃, 25℃, 40℃에 있어서의 연소 온도는 구리의 융점과 일치하고 있다.
실시예 2의 조성물은, -40℃ 내지 -20℃의 온도 범위에 있어서의 연소 온도가 구리의 융점(1358K)과 일치하고 있다(요건 (I)).
실시예 3의 조성물은, -40℃에 있어서의 연소 온도가 구리의 융점(1358K)과 일치하고 있다(요건 (I)).
실시예 4의 조성물은, 85℃에 있어서의 연소 온도가 구리의 융점(1358K)과 일치하고 있다(요건 (I)).
이와 같이, 실시예 1 내지 4의 조성물에서는, -10 내지 40℃ 부근에서의 환경 온도의 변화에도 불구하고, 연소 온도의 상승은 보이지 않는다(도 1). 이에 따라, 환경 온도가 85℃와 -40℃에 있어서의 연소 온도차가 122K 이하로 작아져 있기 때문에(요건 (II)), 환경 온도의 변화에 무관하게 안정된 착화 연소 성능을 유지할 수 있다.
비교예 1의 조성물은, 실시예 3의 조성물과 조성이 근사하며, 요건 (I)도 만족하고 있지만, 연소 온도차가 125K로, 요건 (II)를 만족하지 못하였다.
비교예 2, 3의 조성물은, 요건 (I), (II) 모두 만족하지 못하였다.
이로 인해, 비교예 1 내지 3은, 환경 온도가 변화되었을 때 안정된 착화 연소 성능을 유지할 수 없었다.
본 발명을 이상과 같이 기재하였다. 당연, 본 발명은 다양한 형태의 변형을 그의 범위에 포함하고, 이들 변형은 본 발명의 범위로부터 벗어나는 것이 아니다. 또한, 당해 기술 분야에 있어서의 통상의 지식을 갖는 사람이 명백하게 본 발명의 변형으로 간주하는 전부는, 이하에 기재하는 청구항의 범위에 있다.

Claims (4)

  1. (a) 연료(단, 구리의 융점보다도 높은 융점의 금속을 포함하지 않는 것) 15 내지 30질량％,
    (b) (b-1) 염기성 질산구리와 (b-2) 염기성 탄산구리를 포함하는 산화제 85 내지 70질량％를 함유하고 있으며,
    (a) 성분의 연료가 조성물 전체 질량을 기준으로 제1 연료 성분으로서 멜라민시아누레이트를 9.3 내지 13.3질량%, 제2 연료 성분으로서 니트로구아니딘을 8.3 내지 15.9질량% 함유하고,
    (b-1)과 (b-2)의 합계량 중, (b-1)이 60 내지 70질량％, (b-2)가 40 내지 30질량％이고,
    금속 수산화물을 포함하고 있지 않고, 요건 (I) 및 (II)를 만족하고 있는 가스 발생제 조성물.
    (I) -40 내지 85℃의 범위에 포함되는 환경 온도에서 착화 연소했을 때의 연소 온도가 구리의 융점(1358K)인 것
    (II) -40℃ 및 85℃의 환경 온도에서 착화 연소했을 때의 연소 온도차가 125K 미만인 것
  2. 제1항에 있어서, (c) 결합제(단, 구리의 융점보다도 높은 융점의 금속을 포함하지 않는 것) 및/또는 (d) 연소 개량제(단, 구리의 융점보다도 높은 융점의 금속을 포함하지 않는 것)를 더 함유하는 가스 발생제 조성물.
  3. 삭제
  4. 삭제
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