KR102008192B1 - 치과용 인공치아 보철물의 표면처리 방법 - Google Patents

치과용 인공치아 보철물의 표면처리 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 플라즈마 전해 산화를 통해 표면 처리함으로써 도재와의 결합강도가 우수한 치과용 인공치아 보철물을 얻을 수 있는 치과용 인공치아 보철물의 표면처리 방법에 관한 것으로서, 수산화칼륨(KOH), 인산칼륨(K3PO4) 및 증류수(H20)로 조성된 전해액을 준비하는 전해액 준비 단계; 표면처리를 위한 인공치아 보철물용 티타늄 또는 티타늄 합금 및 스테인리스 스틸을 각각 준비하는 표면처리용 금속 준비 단계; 및 상기 전해액에 티타늄 또는 티타늄 합금 및 스테인리스 스틸을 각각 담지하고 플라즈마 전해 산화 장치에 연결하여 300mA/cm2의 전류밀도를 인가하는 플라즈마 전해 산화 단계;를 포함한다.

Description

치과용 인공치아 보철물의 표면처리 방법{METHOD FOR SURFACE TREATMENT OF DENTAL IMPLANT PROSTHESIS}
본 발명은 치과용 인공치아 보철물의 표면처리 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 플라즈마 전해 산화를 통해 표면 처리함으로써 도재와의 결합강도가 우수한 치과용 인공치아 보철물을 얻을 수 있는 치과용 인공치아 보철물의 표면처리 방법에 관한 것이다.
일반적으로, 플라즈마 전해 산화(PEO, Plasma Electrolytic Oxidation)로 금속 표면을 산화시키는 경우에는 부동태 금속 및 그 금속의 성분이 산화되어 산화피막층을 형성하거나, 전해액 내에 포함되어 있는 일부 양이온이나 음이온이 금속 모재와 반응하여 생성된 화합물이 코팅된다.
이 경우, 표면에는 금속 모재의 산화물 성분이 주로 존재하여 표면의 경도나 내마모성 등의 제반 물성이 금속 모재 산화물의 물리적 특성을 어느 정도 따르는 현상이 존재하였다.
이를 극복하기 위하여 다양한 종류의 금속염이나 음이온을 첨가하여 산화피막층에 필요한 물성을 얻으려는 시도가 있었지만 금속 모재 산화물의 물성을 대폭 향상시키는 산화피막층을 얻기는 불가능하였으며, 다양한 물성이나 기능성을 플라즈마 전해 산화에 의해 형성되는 산화피막층에 부여하기 어려운 면이 있었다.
특히, 생체 재료용으로 치과용 임플란트 재료나 고관절 및 무릎 관절의 재료로서 가장 널리 사용되는 티타늄(Ti) 합금의 경우에는 표면이 생체와는 반응하지 않는 생불활성(bioinert)한 물질인 관계로 생체 이식 시에 뼈와 관련된 경질 조직(hard tissue)이 먼저 합금 표면에 부착되어 성장하여야 하나 실제로는 연질조직(soft tissue)들이 먼저 부착하여 성장함으로써 뼈와 같은 경질 조직의 접촉을 방해하여 결과적으로 뼈와의 고정이 어렵게 됨으로써 생체 친화력이 떨어지는 문제점이 있었다.
따라서, 생체용 재료에는 인체의 뼈와 같은 성분인 하이드록시아파타이트(hydroxyl apatite, Ca10(PO4)6(OH)2)를 코팅시키는 것이 가장 좋은 대안으로 알려져 있는데, 최근 들어, 상기 하이드록시아파타이트를 생체용 재료인 티타늄(Ti) 합금에 코팅하려는 시도가 많이 있었으며, 특히 용사법, 진공 증착법, sol-gel법, 스퍼터링법 등이 시도되었다.
그렇지만, 상기와 같은 시도는 열팽창계수의 차이에 의하여 티타늄(Ti) 합금과 하이드록시아파타이트의 열팽창계수의 차이에 의하여 생기는 열적불일치(thermal mismatch)에 의해 계면 결합 강도가 저하되었다.
또한, 근본적으로 금속결합을 하고 있는 티타늄(Ti) 합금과 이온성 공유결합을 하는 하이드록시아파타이트 세라믹스와의 결합 특성의 차이로 인하여 계면 강도가 약해서 치과용 수복재나 관절용 대체재로서의 적용이 불가능하였다.
또한, 티타늄(Ti) 합금과 하이드록시아파타이트 코팅층과의 계면 접합력이 높은 플라즈마 전해 산화 방식도 시도되었으며, 표면 코팅층의 성분이 모재 금속인 티타늄(Ti)의 산화물인 산화티타늄(TiO2)으로서 금속 성분보다는 생체 친화력은 일부 향상되었다.
하지만, 상기와 같은 시도 또한 하이드록시아파타이트와 같은 생체활성(bioactive)은 기대하기가 어렵고, 공정 상의 문제로 인하여 제품 소개는 일부 되어 있지만 현재 상품화된 것은 없다.
또한, 일부 연구진은 플라즈마 전해 산화 전해액 내에 세라믹 분말을 분산시킨 다음 이 분말이 전기영동 등에 의하여 산화 피막 표면에 부착할 수 있도록 하여 산화피막층의 성장 속도를 향상시키거나, 특화성 기능을 부여하고자 하였으나, 상기 방법은 전해액 내에 분산된 세라믹 분말이 중력으로 인하여 침전되기 때문에 교반을 하거나, 초음파 충격으로 분말의 침전을 방지하는 방식을 사용하고 있는 관계로 세라믹 분말의 정상적인 전기영동을 오히려 방해하는 요소로 작용하기 때문에 그다지 효율적인 방법이 될 수 없다.
한국등록특허 제10-1015462호(2011.02.10.등록) 한국등록특허 제10-1143982호(2012.05.02.등록)
본 발명은 치과용 인공치아 보철물의 표면처리 방법은 플라즈마 전해 산화를 통해 표면 처리함으로써 도재와의 결합강도가 우수한 치과용 인공치아 보철물을 얻을 수 있는 치과용 인공치아 보철물의 표면처리 방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
본 발명은 플라즈마 전해 산화를 통해 표면 처리함으로써 도재와의 결합강도가 우수한 치과용 인공치아 보철물을 얻을 수 있는 치과용 인공치아 보철물의 표면처리 방법에 관한 것으로서, 수산화칼륨(KOH), 인산칼륨(K3PO4) 및 증류수(H20)로 조성된 전해액을 준비하는 전해액 준비 단계; 표면처리를 위한 인공치아 보철물용 티타늄 또는 티타늄 합금 및 스테인리스 스틸을 각각 준비하는 표면처리용 금속 준비 단계; 및 상기 전해액에 티타늄 또는 티타늄 합금 및 스테인리스 스틸을 각각 담지하고 플라즈마 전해 산화 장치에 연결하여 300mA/cm2의 전류밀도를 인가하는 플라즈마 전해 산화 단계;를 포함한다.
특히, 상기 전해액은 1L를 기준으로 수산화칼륨(KOH) 4.5 내지 6.5g, 인산칼륨(K3PO4) 3.0 내지 4.5g, 나머지는 증류수(H20)로 조성되는 것을 특징으로 한다.
그리고 상기 플라즈마 전해 산화 단계에서 티타늄 또는 티타늄 합금은 양극을 연결하고, 스테인리스 스틸은 음극을 연결하는 것을 특징을 한다.
또한, 상기 플라즈마 전해 산화 단계에서 인가하는 전류는 교류전류(Alternationg Current)인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 치과용 인공치아 보철물의 표면처리 방법은 복잡한 전수공정의 요구없이 전해액의 각 조성 성분 및 해당 조성 성분의 함량만을 조절함으로써 인공치아 보철물의 표면에 치밀하고 표면 조도 및 표면 거칠기가 우수한 산화층을 형성할 수 있고 이에 따라 도재와의 접합강도가 우수한 인공치아 보철물(표면처리된 티타늄계 금속)을 얻을 수 있는 이점이 있다.
도 1은 본 발명에 의한 치과용 인공치아 보철물이 표면처리 방법에 공정순서를 나타내는 공정순서도이다.
도 2는 시험예 1을 통해 표면처리된 치과용 인공치아 보철물용 티타늄 금속(F1)의 표면거칠기를 측정한 결과 값을 나타내는 시험성적서이다.(여기서, F1은 시험성적서 상에 No. KDMTEC17-I-59임.)
도 3은 시험예 2를 통해 표면처리된 치과용 인공치아 보철물용 티타늄 금속(F2)의 표면거칠기를 측정한 결과 값을 나타내는 시험성적서이다.(여기서, F2는 시험성적서 상에 No. KDMTEC17-I-60임.)
도 4는 시험예 3을 통해 표면처리된 치과용 인공치아 보철물용 티타늄 금속(F3)의 표면거칠기를 측정한 결과 값을 나타내는 시험성적서이다.(여기서, F3은 시험성적서 상에 No. KDMTEC17-I-61임.)
도 5는 시험예 4를 통해 표면처리된 치과용 인공치아 보철물용 티타늄 금속(F4)의 표면거칠기를 측정한 결과 값을 나타내는 시험성적서이다.(여기서, F4는 시험성적서 상에 No. KDMTEC17-I-62임.)
도 6은 시험예 1을 통해 표면처리된 치과용 인공치아 보철물용 티타늄 금속(F1)의 도재와의 접합강도를 측정한 결과 값을 나타내는 시험성적서이다.(여기서, F1은 시험성적서 상에 No. KDMTEC17-I-63임.)
도 7은 시험예 2을 통해 표면처리된 치과용 인공치아 보철물용 티타늄 금속(F2)의 도재와의 접합강도를 측정한 결과 값을 나타내는 시험성적서이다.(여기서, F2는 시험성적서 상에 No. KDMTEC17-I-64임.)
도 8은 시험예 3을 통해 표면처리된 치과용 인공치아 보철물용 티타늄 금속(F3)의 도재와의 접합강도를 측정한 결과 값을 나타내는 시험성적서이다.(여기서, F3은 시험성적서 상에 No. KDMTEC17-I-65임.)
도 9는 시험예 4를 통해 표면처리된 치과용 인공치아 보철물용 티타늄 금속(F4)의 도재와의 접합강도를 측정한 결과 값을 나타내는 시험성적서이다.(여기서, F4는 시험성적서 상에 No. KDMTEC17-I-66임.)
도 10은 시험예 1을 통해 표면처리된 치과용 인공치아 보철물용 티타늄 금속(F1)의 광학사진이다.
도 11은 시험예 2을 통해 표면처리된 치과용 인공치아 보철물용 티타늄 금속(F2)의 광학사진이다.
도 12는 시험예 3을 통해 표면처리된 치과용 인공치아 보철물용 티타늄 금속(F3)의 광학사진이다.
도 13은 시험예 4를 통해 표면처리된 치과용 인공치아 보철물용 티타늄 금속(F4)의 광학사진이다.
이하에서는 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 의한 치과용 인공치아 보철물의 표면처리 방법에 대해 상세히 설명하기로 한다.
도 1은 본 발명에 의한 치과용 인공치아 보철물이 표면처리 방법에 공정순서를 나타내는 공정순서도이다.
도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명에 의한 치과용 인공치아 보철물의 표면처리 방법은 치과용 인공치아 보철물의 표면 거칠기를 향상시킴으로써 도재와의 결합강도를 높이기 위한 것으로서, 이온 전도의 매체 역할을 하는 전해액을 준비하는 전해액 준비 단계(S100)와, 표면처리용 금속을 준비하는 표면처리용 금속 준비 단계(S200)와, 표면처리용 금속을 각각 전해액에 담지한 후 플라즈마 전해 산화 장치에 각각 전류를 가하는 플라즈마 전해 산화 단계(S300)를 포함한다.
상기 전해액 준비 단계(S100)는 상기 플라즈마 전해 산화 단계(S300)에서 이온 전도 매체 역할을 하는 전해액을 준비하는 단계로서, 전해액 1L 기준으로, 수산화칼륨(KOH) 4.5 내지 6.5g, 인산칼륨(K3PO4) 3.0 내지 4.5g, 나머지는 증류수(H20)로 조성되는게 바람직한데, 전해액에서 각 성분의 효과는 매우 복잡하게 작용하므로 그 함량이 각각의 특정 범위를 초과하거나 미달하는 경우에는 오히려 역효과를 일으키게 된다.
상기 표면처리용 금속을 준비하는 단계(S200)는 치과용 인공치아 보철물로 사용되는 금속인 티타늄계(티타늄 또는 티타늄 합금) 금속과,녹이 잘생기지 않고 가열해도 중금속이나 유해물질이 생기지 않아 인체에 무해한 스테인리스 스틸을 이용한다.
여기서, 티타늄계 금속은 표면 처리하고자 하는 치과용 인공치아 보철물에 해당되며, 이때, 티타늄계(티타늄 또는 티타늄 합금) 금속은 표면이 자연 산화되어 아주 얇은 산화티타늄층이 형성되어 있다.
상기 플라즈마 전해 산화 단계(S300)는 플라즈마 전해 산화(PEO, Plasma Electrolytic Oxidation)을 이용하여 티타늄계 금속에 표면을 처리함으로써 티타늄계 금속의 표면에 형성된 산화티타늄층의 거칠기 향샹을 통해 도재와의 밀착성 및 결합강도를 높이기 위한 단계이다.
플라즈마 전해 산화은 전해액 내에 티타늄계 금속(양극)과 스테인리스 금속(음극)사이에 전류 및 전압을 인가하여 티타늄계 금속의 표면에 플라즈마 반응을 형성시켜 티타늄계 금속의 표면에 초경질의 산화층을 형성시키는 것으로서, 300mA/cm2의 전류밀도를 3분간 인가하여 티타늄계 금속에 표면 처리하였다.
특히, 티타늄계 금속의 표피 효과(skin effect)를 위해 인가하는 전류는 교류전류(AC, Alternating Current)인 것이 바람직하데, 이때, 인가하는 교류전류(AC, Alternating Current)는 직류에 교류를 겹친 것으로서, 양극인 티타늄계 금속이 부동태가 되는 것을 막는 동시에 과도하게 산화되는 것을 방지하기 위함이다.
플라즈마 전해 산화에 의해 티타늄계 금속의 표면 즉, 티타늄/티타늄 표면에는 Ti ⇔ Ti2+ + 2e- 와 같은 화학반응이 일어나고, 티타늄계 금속의 표면/전해질 계면에는 2H2O ⇔ 2O2- + 4H+, 2H20 ⇔ O2 + 4H+ + 4e-와 같은 화학반응이 일어나며, 이에 따라 Ti2 + 2O2- ⇔ TiO2 + 2e- 와 같은 전체 화학반응을 통해 티타늄계 금속의 표면에는 산화층이 형성된다.
특히, 형성된 산화층은 전류의 이동에 대해 유전체 장벽으로 작동하며, 산화층의 유전체파괴한도에 도달할 때까지 지속적으로 성장되는데, 자체결함 및 국부응력을 최소화하는 동시에 산화층에 균일하게 기공이 형성되어 우수한 표면 조도 및 표면 거칠기 값을 가질 수 있도록 300mA/cm2의 전류밀도를 인가하는 것이다.
시험예 1 내지 4는 각 시험별로 전해액이 조성된 각 성분의 함량을 도시한 것이다.
시험예 1은 아래의 표 1에 도시된 바와 같은 각 성분의 함량으로 조성한 전해액에 티타늄계 금속과 스테인리스 스틸을 각각 담지한 다음, 티타늄계 금속에는 양극, 스테인리스 스틸은 음극에 연결하여 300mA/cm2의 전류밀도로 3분간 플라즈마 전해 산화 처리하여 표면처리된 치과용 인공치아 보철물용 티타늄 금속(F1, 시험성적서 No. 59)을 얻었다.
전해액 수산화칼륨(KOH) 인산칼륨(K3PO4) 증류수(H20)
1L 기준 4.0g 2.5g 나머지
시험예 2는 아래의 표 2에 도시된 바와 같은 각 성분의 함량으로 조성한 전해액에 티타늄계 금속과 스테인리스 스틸을 각각 담지한 다음, 티타늄계 금속에는 양극, 스테인리스 스틸은 음극에 연결하여 300mA/cm2의 전류밀도로 3분간 플라즈마 전해 산화 처리하여 표면처리된 치과용 인공치아 보철물용 티타늄 금속(F2, 시험성적서 No. 60)을 얻었다.
전해액 산화칼륨(KOH) 인산칼륨(K3PO4) 증류수(H20)
1L 기준 5.0g 3.5g 나머지
시험예 3은 아래의 표 3에 도시된 바와 같은 각 성분의 함량으로 조성한 전해액에 티타늄계 금속과 스테인리스 스틸을 각각 담지한 다음, 티타늄계 금속에는 양극, 스테인리스 스틸은 음극에 연결하여 300mA/cm2의 전류밀도로 3분간 플라즈마 전해 산화 처리하여 표면처리된 치과용 인공치아 보철물용 티타늄 금속(F3, 시험성적서 No. 61)을 얻었다.
전해액 산화칼륨(KOH) 인산칼륨(K3PO4) 증류수(H20)
1L 기준 6.0g 4.5g 나머지
시험예 4는 아래의 표 4에 도시된 바와 같은 각 성분의 함량으로 조성한 전해액에 티타늄계 금속과 스테인리스 스틸을 각각 담지한 다음, 티타늄계 금속에는 양극, 스테인리스 스틸은 음극에 연결하여 300mA/cm2의 전류밀도로 3분간 플라즈마 전해 산화 처리하여 표면처리된 치과용 인공치아 보철물용 티타늄 금속(F4, 시험성적서 No. 62)을 얻었다.
전해액 산화칼륨(KOH) 인산칼륨(K3PO4) 증류수(H20)
1L 기준 7.0g 5.5g 나머지
도 2는 시험예 1을 통해 표면처리된 치과용 인공치아 보철물용 티타늄 금속(F1)의 표면거칠기를 측정한 결과 값을 나타내는 시험성적서이고, 도 3은 시험예 2를 통해 표면처리된 치과용 인공치아 보철물용 티타늄 금속(F2)의 표면거칠기를 측정한 결과 값을 나타내는 시험성적서이며, 도 4는 시험예 3을 통해 표면처리된 치과용 인공치아 보철물용 티타늄 금속(F3)의 표면거칠기를 측정한 결과 값을 나타내는 시험성적서이고, 도 5는 시험예 4를 통해 표면처리된 치과용 인공치아 보철물용 티타늄 금속(F4)의 표면거칠기를 측정한 결과 값을 나타내는 시험성적서이다.
도 6은 시험예 1을 통해 표면처리된 치과용 인공치아 보철물용 티타늄 금속(F1)의 도재와의 접합강도를 측정한 결과 값을 나타내는 시험성적서이고, 도 7은 시험예 2을 통해 표면처리된 치과용 인공치아 보철물용 티타늄 금속(F2)의 도재와의 접합강도를 측정한 결과 값을 나타내는 시험성적서이며, 도 8은 시험예 3을 통해 표면처리된 치과용 인공치아 보철물용 티타늄 금속(F3)의 도재와의 접합강도를 측정한 결과 값을 나타내는 시험성적서이고, 도 9는 시험예 4를 통해 표면처리된 치과용 인공치아 보철물용 티타늄 금속(F4)의 도재와의 접합강도를 측정한 결과 값을 나타내는 시험성적서이다.
도 2 내지 도 9에 도시된 바와 같이, 시험예 1 내지 시험예 4를 통해 표면처리된 치과용 인공치아 보철물용 티타늄 금속(F1, F2, F3, F4)을 각각 표면거칠기 값 및 도재와의 접합강도 3회 측정하여 평균 값을 토대로 분석했으며, 그 결과 전해액 1L를 기준으로 수산화칼륨 5.0g/L, 인산칼륨 3.5g/L가 조성된 경우(F2)에 표면거칠기가 2.29Ra 값을 나타내고, 전해액 1L를 기준으로 수산화칼륨 6.0g/L, 인산칼륨 4.5g/L가 조성된 경우(F3)에 표면거칠기가 3.48Ra 값으로 나타나는 것을 확인할 수 있었다.
즉, 전해액 1L를 기준으로 수산화칼륨 5.0g/L, 인산칼륨 3.5g/L가 조성된 경우(F2) 및 전해액 1L를 기준으로 수산화칼륨 6.0g/L, 인산칼륨 4.5g/L가 조성된 경우(F3)은 전해액 1L를 기준으로 수산화칼륨 4.0g/L, 인산칼륨 2.5g/L가 조성된 경우(F1) 표면거칠기가 0.48Ra 값, 전해액 1L를 기준으로 수산화칼륨 7.0g/L, 인산칼륨 5.5g/L가 조성된 경우(F4) 표면거칠기가 0.63Ra 값을 나타내는 것이 비해 2.29Ra 값 및 3.48Ra 값을 가져 훨씬 우수한 표면거칠기를 갖는 것은 물론, 도재와의 결합강도 평균값 또한, 25.84Mpa, 30.47Mpa으로 우수한 것을 확인할 수 있었다.
도 10은 시험예 1을 통해 표면처리된 치과용 인공치아 보철물용 티타늄 금속(F1)의 광학사진이고, 도 11은 시험예 2을 통해 표면처리된 치과용 인공치아 보철물용 티타늄 금속(F2)의 광학사진이며, 도 12는 시험예 3을 통해 표면처리된 치과용 인공치아 보철물용 티타늄 금속(F3)의 광학사진이고, 도 13은 시험예 4를 통해 표면처리된 치과용 인공치아 보철물용 티타늄 금속(F4)의 광학사진이다.
도 10 내지 도 13에 도시된 바와 같이, 본 발명의 실시예(시험예 2 및 시험예 3)에 따라 표면처리된 치과용 인공치아 보철물용 티타늄 금속(F2,F3)이 시험예 1 및 시험예 4에 따라 표면처리된 치과용 인공치아 보철물용 티타늄 금속(F1,F4)에 비해 형성된 산화층에 보다 균일하고도 러프하게 형성된 것을 확인할 수 있었으며, 이에 따라 우수한 조도 값 및 표면거칠기 값을 갖는다는 것을 예측 및 확인할 수 있었다.
이러한 본 발명의 범위는 상기에세 예시한 실시예에 한정하지 않고, 상기와 같은 기술범위 안에서 당업계의 통상의 기술자에게 있어서는 본 발명을 기초로 하는 다른 많은 변형이 가능할 것이다.
S100: 전해액 준비 단계
S200: 표면처리용 금속 준비 단계
S300: 플라즈마 전해 산화 단계

Claims (4)

  1. 수산화칼륨(KOH), 인산칼륨(K3PO4) 및 증류수(H20)로 조성된 전해액을 준비하는 전해액 준비 단계;
    표면처리를 위한 인공치아 보철물용 티타늄 또는 티타늄 합금 및 스테인리스 스틸을 각각 준비하는 표면처리용 금속 준비 단계; 및
    상기 전해액에 티타늄 또는 티타늄 합금 및 스테인리스 스틸을 각각 담지하고 플라즈마 전해 산화 장치에 연결하여 300mA/cm2의 전류밀도를 인가하는 플라즈마 전해 산화 단계;를 포함하고,
    상기 전해액 준비 단계에서 상기 전해액은 1L를 기준으로 수산화칼륨(KOH) 4.5 내지 6.5g, 인산칼륨(K3PO4) 3.0 내지 4.5g, 나머지는 증류수(H20)로 조성되는 것을 특징으로 하는 치과용 인공치아 보철물의 표면처리 방법.
  2. 삭제
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 플라즈마 전해 산화 단계에서 티타늄 또는 티타늄 합금은 양극을 연결하고, 스테인리스 스틸은 음극을 연결하는 것을 특징을 하는 치과용 인공치아 보철물의 표면처리 방법.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 플라즈마 전해 산화 단계에서 인가하는 전류는 교류전류(Alternationg Current)인 것을 특징으로 하는 치과용 인공치아 보철물의 표면처리 방법.
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