KR102003427B1 - 섬유기반 접힘 투명 전극을 이용한 유연 액정 필름 및 이의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

섬유기반 접힘 투명 전극을 이용한 유연 액정 필름 및 이의 제조방법이 제공된다. 본 발명의 일 실시예에 따른 섬유기반 접힘 투명 전극을 이용한 유연 액정 필름은, 폴리머 및 나일론-6(Nylon-6) 나노섬유로 이루어지는 나노섬유 투명 박막에 은(Ag) 나노와이어가 코팅된 한 쌍의 섬유기반 접힘 투명 전극; 및 상기 한 쌍의 섬유기반 접힘 투명 전극 사이에서 경화되어 형성되는 분산형 액정을 포함한다.

Description

섬유기반 접힘 투명 전극을 이용한 유연 액정 필름 및 이의 제조방법{FLEXIBLE LIQUID CRYSTAL FILM USING FIBER-BASED FOLDABLE TRANSPARENT ELECTRODE AND FABRICATION METHOD THEREOF}
본 발명은 섬유기반 접힘 투명 전극을 이용한 유연 액정 필름 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
최근, 터치 스크린 (touch screen), 유기 발광 다이오드 (organic light emitting diode, OLED), 태양 전지, e-Skin(electronic skins) 등의 많은 착용형 광전자 장치에서 접힘 투명 전극이 주목 받고 있다. 기본적으로 접힘 투명 전극은 전기적 성능의 현저한 감소 없이 광학 투명성, 낮은 전기 저항 및 극도로 높은 굽힘 인성을 가질 것이 요구된다. 일반적으로, 저항률과 광투과율은 반대 경향을 보인다. 따라서, 높은 전도성을 가진 투명 전극을 얻기 위해서는 전기 저항률과 광투과율 사이의 최적의 균형을 이루는 것이 중요하다.
전통적으로, 투명 전도성 광전자 장치에 상업용 인듐-주석 산화물 (ITO) 전극이 널리 사용되어 왔다. 그러나, ITO 전극은 유연 전자 응용 분야에서 인듐의 부족, 제조 공정의 고비용 및 기계적 취성과 같은 단점이 있어, 이러한 ITO 전극의 단점을 극복하기 위한 새로운 소재를 이용한 연구가 진행되고 있다. 예를 들면, 전도성 고분자, 탄소 나노 튜브(CNT), 그래핀, 금속 나노 와이어, 금속 나노말굽(nanotrough) 네트워크 및 이들 융합 소재와 같은 투명전극 소재들이 낮은 저항률과 높은 유연성을 갖는 투명전극의 제조에 사용되어 왔다.
그러나, 대부분의 투명 필름에 플렉시블 기판으로 사용되는 PET, PEN과 같은 폴리머 기반의 필름은 곡률 반경이 1mm 이내인 극한 굽힘에 한계가 있다.
한편, 디스플레이 시장에서는 액정 표시 장치(LCD)가 널리 사용되고 있으나, 액정은 유동성 물질이기 때문에 휘발성 ITO 전극 사이의 액정층을 유지하는 것이 외부 압력, 굽힘 왜곡 및 기계적 충격 하에서는 어렵기 때문에 유연한 LCD를 구현하는 것이 본질적으로 어렵다. 그러나, 폴리머 분산형 액정 (PDLC) 및 광학 등방성 액정(OILC)과 같은 폴리머 및 액정의 혼합물은 중합체 매트릭스에 LC 액적(droplets)이 임베드되어 있기 때문에 가요성 LC 장치를 적용하기 위해 이러한 결점을 극복할 수 있다. 최근에, PDLC는 디스플레이, 스마트 윈도우, 마이크로 렌즈, 데이터 저장 장치와 같은 스위칭 가능한 전자 장치 응용에 사용되어 왔다.
그러나, 기존의 PDLC는 투명한 ITO를 사용하므로 유연성이 제한적이기 때문에 여전히 응용에 한계가 있다.
대한민국 등록특허 1572194호 (2015.11.20 등록) 대한민국 등록특허 1595895호 (2016.02.15 등록)
본 발명은 상기 문제점을 해결하기 위한 것으로, 나노섬유로 강화된 투명하고 접을 수 있는 섬유기반 접힘 투명 전극을 이용한 유연 액정 필름 및 이의 제조방법을 제공한다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제들은 이상에서 언급한 과제들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 과제를 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 섬유기반 접힘 투명 전극을 이용한 유연 액정 필름은, 폴리머 및 나일론-6(Nylon-6) 나노섬유로 이루어지는 나노섬유 투명 박막에 은(Ag) 나노와이어가 코팅된 한 쌍의 섬유기반 접힘 투명 전극; 및 상기 한 쌍의 섬유기반 접힘 투명 전극 사이에서 경화되어 형성되는 분산형 액정을 포함한다.
또한, 상기 나노섬유 투명 박막은, 상기 폴리머의 굴절률 및 상기 나일론-6(Nylon-6) 나노섬유의 나일론-6(Nylon-6)의 굴절률의 비가 0.964~0.998:1일 수 있다.
또한, 상기 폴리머가, 폴리비닐 아세테이트, 셀룰로오스 아세테이트 또는 폴리 아크릴산 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
또한, 상기 섬유기반 접힘 투명 전극은, 상기 나노섬유 투명 박막에 접착층을 형성하고, 상기 접착층에 상기 은(Ag) 나노와이어가 함유된 나노와이어 용액을 스핀 코팅할 수 있다.
또한, 상기 접착층은, 폴리에틸렌 이민(PEI)일 수 있다.
또한, 상기 나노와이어 용액은, 상기 은(Ag) 나노와이어가 0.025 wt% 내지 0.05 wt%일 수 있다.
그리고, 상기 분산형 액정은, 네마틱 액정 및 광경화성 모노머의 혼합물을 상기 한 쌍의 섬유기반 접힘 투명 전극 사이에서 광경화시켜 형성할 수 있다.
상기 과제를 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 섬유기반 접힘 투명 전극을 이용한 유연 액정 필름의 제조방법은, 한 쌍의 섬유기반 접힘 투명 전극을 마련하는 단계; 열박리 테이프를 이용하여 한 쌍의 기판에 상기 한 쌍의 섬유기반 접힘 투명 전극을 각각 부착하는 단계; 상기 한 쌍의 섬유기반 접힘 투명 전극 중 적어도 하나의 가장자리에 스페이서가 포함된 열경화성 실런트를 도포하는 단계; 상기 한 쌍의 섬유기반 접힘 투명 전극 중 하나의 표면에 네마틱 액정 및 광경화성 모노머로 이루어진 혼합물을 배치하는 단계; 상기 혼합물의 상부를 상기 한 쌍의 섬유기반 접힘 투명 전극 중 다른 하나로 덮는 단계; 열을 가하여 상기 실런트를 경화시켜 상기 한 쌍의 섬유기반 접힘 투명 전극을 서로 부착하는 단계; 상기 한 쌍의 섬유기반 접힘 투명 전극으로부터 상기 열박리 테이프를 분리시켜 상기 한 쌍의 기판 중 하나의 기판을 제거하는 단계; 광을 조사하여 상기 혼합물을 광경화시켜 분산형 액정을 형성하는 단계; 및 상기 한 쌍의 섬유기반 접힘 투명 전극으로부터 상기 열박리 테이프를 분리시켜 상기 한 쌍의 기판 중 다른 하나의 기판을 제거하는 단계를 포함한다.
또한, 상기 투명 전극을 마련하는 단계는, 나일론-6(Nylon-6)가 함유된 방사용액을 전기방사하여 나일론-6(Nylon-6) 나노섬유를 형성하는 단계; 상기 나일론-6(Nylon-6) 나노섬유에 폴리머를 코팅시켜 나노섬유 투명 박막을 형성하는 단계; 상기 나노섬유 투명 박막에 접착층을 형성하는 단계; 및 상기 접착층에 은(Ag) 나노와이어가 함유된 나노와이어 용액을 스핀 코팅하는 단계를 포함할 수 있다.
그리고, 상기 혼합물을 배치하는 단계는, 상기 네마틱 액정 50~70 wt%이며, 상기 광경화성 모노머 30~50 wt%일 수 있다.
본 발명의 기타 구체적인 사항들은 상세한 설명 및 도면들에 포함되어 있다.
본 발명에 따르면, 광투과율과 기계적 성질이 우수한 투명하고 접을 수 있는 섬유기반 접힘 투명 전극을 이용한 유연 액정 필름을 제공할 수 있다.
또한, 나노섬유를 기반으로 하여 인듐-주석 산화물(Indium Tin Oxide: ITO) 전극에서 얻을 수 없는 유연성 및 굽힘성을 구현할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 섬유기반 접힘 투명 전극을 이용한 유연 액정 필름의 단면도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 전기 방사 시간에 따른 나일론-6(Nylon-6) 나노섬유의 광투과율을 나타내는 그래프이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 셀룰로오스 아세테이트(CA)로 코팅된 나노섬유 투명 박막의 광투과율을 나타내는 그래프이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 다양한 폴리머(PVDF, PVAc, CA, PAA, PS)로 코팅된 나노섬유 투명 박막의 광투과율을 나타내는 그래프이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 나일론-6(Nylon-6)에 대한 다양한 폴리머(PVDF, PVAc, CA, PAA, PS)의 굴절율의 상대 비율에 따른 다양한 폴리머(PVDF, PVAc, CA, PAA, PS)로 코팅된 나노섬유 투명 박막의 광투과율을 나타내는 그래프이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 셀룰로오스 아세테이트 필름과 셀룰로오스 아세테이트로 코팅된 나노섬유 투명 박막의 응력-변형도를 나타내는 그래프이다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 셀룰로오스 아세테이트 필름과 셀룰로오스 아세테이트로 코팅된 나노섬유 투명 박막의 광투과율을 나타내는 그래프이다.
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 셀룰로오스 아세테이트 필름과 셀룰로오스 아세테이트로 코팅된 나노섬유 투명 박막의 전기 방사 시간에 따른 탄성계수, 인장 강도 및 인성을 나타내는 표이다.
도 9는 본 발명의 일 실시예에 따른 나일론-6(Nylon-6) 나노섬유의 전자현미경 이미지(a), 셀룰로오스 아세테이트로 코팅된 나노섬유 투명 박막의 전자현미경 이미지(b), 은(Ag) 나노와이어로 표면 코팅된 섬유기반 접힘 투명 전극의 전자현미경 이미지(c), 나일론-6(Nylon-6) 나노섬유의 원자간력 현미경 이미지(d), 셀룰로오스 아세테이트로 코팅된 나노섬유 투명 박막의 원자간력 현미경 이미지(e), 은(Ag) 나노와이어로 표면 코팅된 섬유기반 접힘 투명 전극의 원자간력 현미경 이미지(f)이다.
도 10은 본 발명의 일 실시예에 따른 은(Ag) 나노와이어의 wt%에 따른 섬유기반 접힘 투명 전극의 전자현미경 이미지(a~c) 및 광투과율을 나타내는 그래프(d)이다.
도 11은 본 발명의 일 실시예에 따른 ITO 전극과 섬유기반 접힘 투명 전극의 면저항의 상대적인 변화를 나타내는 그래프(a) 및 1mm의 극한 굴곡 반경에서 10,000 사이클 동안 섬유기반 접힘 투명 전극의 반복적인 굽힘 시험(bending test)을 나타내는 그래프(b)이다.
도 12는 본 발명의 일 실시예에 따른 1mm의 극한 굴곡 반경에서 기계적 변형 굽힘(압축 및 인장 변형) 테스트 동안 섬유기반 접힘 투명 전극의 면저항 변화를 나타내는 그래프이다.
도 13은 본 발명의 일 실시예에 따른 섬유기반 접힘 투명 전극을 이용한 유연 액정 필름의 전압 OFF 상태(a) 및 전압 ON 상태(b)를 나타내는 이미지이다.
도 14는 본 발명의 일 실시예에 따른 ITO 필름의 투명 및 불투명 상태를 나타내는 이미지(a)와 섬유기반 접힘 투명 전극을 이용한 유연 액정 필름의 투명 및 불투명 상태를 나타내는 이미지(b)이다.
도 15는 본 발명의 일 실시예에 따른 섬유기반 접힘 투명 전극을 이용한 유연 액정 필름을 볼펜에 감은 경우에 전압 OFF 상태(a) 및 전압 ON 상태(b)를 나타내는 이미지이다.
도 16은 본 발명의 일 실시예에 따른 1.5mm의 극한 굴곡 반경에서 반복적인 굴곡 시험 전후에 ITO 필름의 V-T 곡선(a) 및 섬유기반 접힘 투명 전극을 이용한 유연 액정 필름(b)의 V-T 곡선을 나타내는 그래프이다.
도 17은 본 발명의 일 실시예에 따른 반복적인 굴곡 시험 후에 인가 전압 (24.24 Vrms)에서 ITO 필름 및 섬유기반 접힘 투명 전극을 이용한 유연 액정 필름의 상대적인 투과율 변화를 나타내는 그래프이다.
도 18은 본 발명의 일 실시예에 따른 섬유기반 접힘 투명 전극을 이용한 유연 액정 필름의 제조방법의 순서도이다.
도 19는 본 발명의 일 실시예에 따른 본 발명의 일 실시예에 따른 한 쌍의 섬유기반 접힘 투명 전극을 마련하는 단계를 나타내는 순서도이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명한다. 본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성 요소를 지칭한다.
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본 명세서에서 사용된 용어는 실시예들을 설명하기 위한 것이며 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다. 명세서에서 사용되는 "포함한다(comprises)" 및/또는 "이루어지다(made of)"는 언급된 구성요소, 단계, 동작 및/또는 소자는 하나 이상의 다른 구성요소, 단계, 동작 및/또는 소자의 존재 또는 추가를 배제하지 않는다.
다른 정의가 없다면, 본 명세서에서 사용되는 모든 용어(기술 및 과학적 용어를 포함)는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 공통적으로 이해될 수 있는 의미로 사용될 수 있을 것이다. 또 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 용어들은 명백하게 특별히 정의되어 있지 않는 한 이상적으로 또는 과도하게 해석되지 않는다.
이하, 본 발명에 대하여 첨부된 도면에 따라 보다 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 섬유기반 접힘 투명 전극을 이용한 유연 액정 필름의 단면도이다.
도 1을 참조하면, 섬유기반 접힘 투명 전극을 이용한 유연 액정 필름(100, 이하 '유연 액정 필름'이라 한다)은 한 쌍의 섬유기반 접힘 투명 전극(110) 및 분산형 액정(120)을 포함한다. 이때, 섬유기반 접힘 투명 전극(110)은 폴리머 및 나일론-6(Nylon-6) 나노섬유로 이루어지는 나노섬유 투명 박막에 은(Ag) 나노와이어가 코팅되며, 분산형 액정(120)은 한 쌍의 섬유기반 접힘 투명 전극(110) 사이에서 경화되어 형성된다.
나일론-6(Nylon-6) 나노섬유는 나일론-6(Nylon-6) 용액을 전기방사하여 만들어질 수 있다. 예를 들어, 세척된 ITO 유리 상에 나일론-6(Nylon-6) 용액을 전기방사하여 나일론-6(Nylon-6) 나노섬유를 제조할 수 있다.
나노섬유 투명 박막은 폴리머 및 나일론-6(Nylon-6) 나노섬유로 이루어질 수 있다. 예를 들어, 나노섬유 투명 박막은 용액 상태의 폴리머에 나일론-6(Nylon-6) 나노섬유를 침지시키거나, 또는 나일론-6(Nylon-6) 나노섬유에 폴리머 용액을 붓거나, 또는 용액 상태의 폴리머를 나노섬유에 분사함으로써, 나노섬유 투명 박막을 제조할 수 있다.
이때, 폴리머의 굴절률 및 나일론-6(Nylon-6) 나노섬유의 나일론-6(Nylon-6)의 굴절률의 비가 0.964~0.998:1일 수 있다. 또한, 폴리머는 폴리비닐 아세테이트, 셀룰로오스 아세테이트 또는 폴리 아크릴산 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 나일론-6(Nylon-6)의 굴절률과 폴리머의 굴절률의 비가 0.964~0.998:1일 때, 나일론-6(Nylon-6) 나노섬유의 광투과율과 비교하여 폴리머 및 나일론-6(Nylon-6) 나노섬유로 이루어지는 나노섬유 투명 박막의 광투과율이 현저하게 향상될 수 있다.
이하에서는 본 발명의 일 실시예에 따른 폴리머의 굴절률과 나일론-6(Nylon-6)의 굴절률의 비와 광투과율과의 관계에 대해 상세하게 설명한다.
폴리머 굴절률
1 나일론-6(Nylon-6) 1.53
2 폴리비닐리덴플루오라이드(Poly(vinylidene fluoride)) 1.42
3 폴리비닐 아세테이트(Poly(vinyl acetate)) 1.467
4 셀룰로오스 아세테이트(Cellulose acetate) 1.475
5 폴리아클릴산(Poly(acrylic acid)) 1.527
6 폴리스티렌(Polystyrene) 1.589
표 1을 참고하면, 나일론-6(Nylon-6) 의 굴절률은 1.53, 폴리비닐리덴플루오라이드(Poly(vinylidene fluoride))의 굴절률은 1.42, 폴리비닐 아세테이트(Poly(vinyl acetate))의 굴절률은 1.467, 셀룰로오스 아세테이트(Cellulose acetate)의 굴절률은 1.475, 폴리아클릴 산(Poly(acrylic acid))의 굴절률은 1.527, 폴리스티렌(Polystyrene)의 굴절률은 1.589이다.도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 전기 방사 시간에 따른 나일론-6(Nylon-6) 나노섬유의 광투과율을 나타내는 그래프이다.
나일론-6(Nylon-6) 나노섬유의 광투과율은 자외선 가시 분광법(UV-visible spectroscopy)에 의해 측정되었다.
도 2를 참고하면, 나일론-6(Nylon-6) 나노섬유 제조를 위한 전기방사 시간이 길어질수록 나일론-6(Nylon-6) 나노섬유의 광투과율이 낮아진다.
구체적으로, 나일론-6(Nylon-6) 나노섬유의 광투과율은 전기방사 시간이 15분일 때 66%, 30분일 때 50%, 45분일 때 38%, 60분일 때 15% 정도로 전기방사 시간이 길어질수록 나일론-6(Nylon-6) 나노섬유의 광투과율이 낮아짐을 확인할 수 있다.
이하에서는, 나일론-6(Nylon-6) 나노섬유 투명 박막의 광투과율을 나일론-6(Nylon-6) 나노섬유의 광투과율과 비교하여 현저하게 향상시키는 폴리머 및 광투과율의 향상과 굴절률의 상관 관계에 대해 상세하게 설명한다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 셀룰로오스 아세테이트(CA)로 코팅된 나노섬유 투명 박막의 광투과율을 나타내는 그래프이다.
도 3을 참고하면, 나일론-6(Nylon-6)을 15분, 30분, 45분, 60분 전기방사하여 제조된 나일론-6(Nylon-6) 나노섬유 각각을 셀룰로오스 아세테이트로 코팅한 후 광투과율을 측정하였다.
셀룰로오스 아세테이트로 코팅됨으로써, 폴리머 및 나일론-6(Nylon-6) 나노섬유로 이루어지는 나노섬유 투명 박막의 광투과율은 86% 이상에서 92% 이하로 측정되어 나일론-6(Nylon-6) 나노섬유의 광투과율보다 1.4 배 내지 5.7 배 향상되었음을 알 수 있다(도 2 및 도 3의 비교 참조).
구체적으로, 15분 동안 전기방사하여 제조된 나일론-6(Nylon-6) 나노섬유의 광투과율은 66% (도 2 참조)이고, 15분 동안 전기방사하여 제조된 나노섬유 투명 박막의 광투과율은 92% (도 3 참조)로 나일론-6(Nylon-6) 나노섬유와 나노섬유 투명 박막의 광투과율 비는 1: 1.4이다. 그러므로, 나일론-6(Nylon-6) 나노섬유의 광투과율보다 나노섬유 투명 박막의 광투과율이 약 1.4배 향상된다.
또한, 60분 동안 전기방사하여 제조된 나일론-6(Nylon-6) 나노섬유의 광투과율이 15% (도 2 참조)이고, 60분 동안 전기방사하여 제조된 나노섬유 투명 박막의 광투과율은 86% (도 3 참조)로 나일론-6(Nylon-6) 나노섬유와 나노섬유 투명 박막의 광투과율 비는 1: 5.7이다. 그러므로, 본 실시예에 따르면 나일론-6(Nylon-6) 나노섬유의 광투과율보다 나노섬유 투명 박막의 광투과율이 약 5.7배 향상되었다.
다시 표 1을 참고하면, 나일론-6(Nylon-6)의 굴절률과 셀룰로오스 아세테이트(Cellulose acetate)의 굴절률의 비는 1: 0.964이다.
나일론-6(Nylon-6)의 굴절률과 셀룰로오스 아세테이트(CA; Cellulose Acetate)의 굴절률의 비는 1: 0.964일 때, 15분, 30분, 45분, 60분의 전기방사 시간에 관계없이, 광투과율이 1.4배 내지 5.7배 향상되었다. 이는 나일론-6(Nylon-6) 나노섬유의 공극(void)이 셀룰로오스 아세테이트(CA)로 채워지기 때문인 것으로 보인다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 다양한 폴리머(PVDF, PVAc, CA, PAA, PS)로 코팅된 나노섬유 투명 박막의 광투과율을 나타내는 그래프이다.
나노섬유 투명 박막의 광투과율은 일반적인 투명 전극에 요구되는 광투과율과 같이 85% 이상인 것이 바람직하다.
도 4를 참고하면, 45분 동안 전기방사하여 제조된 나일론-6(Nylon-6) 나노섬유를 폴리비닐리덴플루오라이드(PVDF), 폴리비닐 아세테이트(PVAc), 셀룰로오스 아세테이트(CA), 폴리아클릴산(PAA), 폴리스티렌(PS)으로 각각 코팅한 나노섬유 투명 박막의 광투과율은 각각 9%, 85%, 89%, 95%, 75%이다.
폴리비닐리덴플루오라이드(PVDF)로 코팅된 나노섬유 투명 박막의 광투과율은 9%이고, 폴리스티렌(PS)으로 코팅된 나노섬유 투명 박막의 광투과율은 75%로써, 일반적인 투명전극에 요구되는 광투과율(85%) 미만임을 확인할 수 있다.
또한, 폴리비닐 아세테이트(PVAc)로 코팅된 나노섬유 투명 박막의 광투과율은 85%이고, 셀룰로오스 아세테이트(CA)로 코팅된 나노섬유 투명 박막의 광투과율은 89%이며, 폴리아클릴산(PAA)으로 코팅된 나노섬유 투명 박막의 광투과율은 95%로써, 일반적인 투명전극에 요구되는 광투과율(85%) 이상임을 확인할 수 있다.
다시 표 1을 참고하면, 일반적인 투명전극에 요구되는 광투과율(85%)보다 낮은 광투과율을 보이는 나노섬유 투명 박막에 코팅되는 폴리비닐리덴플루오라이드(PVDF)의 굴절률은 1.42이고 폴리스티렌(PS)의 굴절률은 1.589이다.
반면, 일반적인 투명전극에 요구되는 광투과율(85%)보다 같거나 높은 광투과율을 보이는 나노섬유 투명 박막에 코팅되는 폴리비닐 아세테이트(PVAc)의 굴절률은 1.467이고, 셀룰로오스 아세테이트(CA)의 굴절률은 1.475이며, 폴리아클릴산(PAA)의 굴절률은 1.527이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 나일론-6(Nylon-6)에 대한 다양한 폴리머(PVDF, PVAc, CA, PAA, PS)의 굴절율의 상대 비율에 따른 다양한 폴리머(PVDF, PVAc, CA, PAA, PS)로 코팅된 나노섬유 투명 박막의 광투과율을 나타내는 그래프이다.
표 1을 참고하면, 폴리비닐리덴플루오라이드(PVDF), 폴리비닐 아세테이트(PVAc), 셀룰로오스 아세테이트(CA), 폴리아클릴산(PAA), 폴리스티렌(PS)의 각 굴절률과 나일론-6(Nylon-6)의 굴절률의 비는 각각 0.928(PVDF 경우), 0.959(PVAc 경우), 0.964(CA 경우), 0.998(PAA 경우), 1.039(PS 경우)이다.
도 5를 참고하면, 각 굴절률과 나일론-6(Nylon-6)의 굴절률의 비가 각각 0.964(CA 경우), 0.998(PAA 경우), 나노섬유 투명 박막의 광투과율이 85%를 초과할 수 있다. 여기에서, 셀룰로오스 아세테이트(CA) 및 폴리아클릴산(PAA)의 굴절률과 나일론-6(Nylon-6)의 굴절률의 비의 범위는 0.964~0.998:1이다.
그러므로, 나노섬유 투명 박막에 사용되는 폴리머의 굴절률과 나일론-6(Nylon-6)의 굴절률의 비가 0.964~0.998:1일 때, 나노섬유 투명 박막의 광투과율이 일반적인 투명전극에 요구되는 광투과율(85%)을 초과할 수 있다.
즉, 폴리비닐리덴플루오라이드(PVDF)나 폴리스티렌(PS)에서 굴절률의 불일치로 인해 광투과도가 떨어지는 반면에, 셀룰로오스 아세테이트(CA)나 폴리아클릴산(PAA)에서 비슷한 굴절률 값으로 인해 광투과도가 향상된다.
섬유기반 접힘 투명 전극(110)은 상술하여 설명한 나노섬유 투명 박막에 은(Ag) 나노와이어가 코팅된다. 예를 들어, 섬유기반 접힘 투명 전극(110)은 나노섬유 투명 박막에 접착층을 형성하고, 상기 접착층에 상기 은(Ag) 나노와이어가 함유된 나노와이어 용액을 스핀 코팅할 수 있다.
여기에서, 스핀 코팅전에 형성되는 접착층은 폴리에틸렌 이민(PEI; polyethyleneimine)일 수 있다. 또한, 나노와이어 용액은 은(Ag) 나노와이어가 0.025 wt% 내지 0.05 wt%일 수 있다.
따라서, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 광투과율이 85% 이상이고, 탄성계수, 인장강도 및 인성 등의 기계적 성질이 우수한 섬유기반 접힘 투명 전극을 제공할 수 있다.
이하에서는, 섬유기반 접힘 투명 전극의 구체적인 실험예 및 여러 실험 결과값에 대해 살펴 보도록 한다.
먼저, 세척된 ITO 유리 상에 6wt%의 Nylon-6로 이루어진 Nylon-6 용액을 9~10kV로 15분 내지 60분 전기방사하여 나일론-6(Nylon-6) 나노섬유를 제조한다. 그리고, 10wt%의 셀룰로오스 아세테이트로 이루어진 셀룰로오스 아세테이트 용액을 나일론-6(Nylon-6) 나노섬유에 부어 투명도가 높은 나노섬유 투명 박막을 제조한다.
여기에서, 나일론-6(Nylon-6) 나노섬유에 사용되는 폴리머는 셀룰로오스 아세테이트로 한정되지 않고, 나일론-6(Nylon-6)와의 굴절률과의 비가 0.964~0.998:1인 굴절률을 가지는 다른 폴리머일 수 있다. 예를 들면, 나일론-6(Nylon-6) 나노섬유에 코팅되는 폴리머는 폴리비닐 아세테이트, 셀룰로오스 아세테이트 또는 폴리 아크릴산 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
다음으로, 나노섬유 투명 박막 조각에 0.025 wt% 내지 0.05 wt%의 은(Ag) 나노 와이어로 이루어진 나노와이어 수용액을 스핀 코팅한다.
여기에서, 나노와이어 용액을 나노섬유 투명 박막 조각에 스핀 코팅 하기 전에 나노섬유 투명 박막 조각에 접착층을 형성시키고 나노와이어 용액을 스핀 코팅 할 수 있다. 또한, 복수층으로 형성된 접착층 각각에 wt%가 다른 복수의 나노와이어 용액을 스핀 코팅하면, 나노섬유 투명 박막 조각 위에 은(Ag) 나노와이어가 균일하게 펴지고 상호 연결이 잘되게 할 수 있다. 이에 따라, 전도성이 높고 투명한 섬유기반 접힘 투명 전극(110)을 제조할 수 있다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 셀룰로오스 아세테이트 필름과 셀룰로오스 아세테이트로 코팅된 나노섬유 투명 박막의 응력-변형도를 나타내는 그래프이다.
도 6을 참고하면, 셀룰로오스 아세테이트 필름(CA 필름)의 응력변형은 열가소성 탄성중합체 특유의 선형 탄성 변형을 보인다. 이에 반해, 셀룰로오스 아세테이트로 코팅된 나노섬유 투명 박막(NF-r-CA 필름)의 응력 변형은 재료들의 기계적 성질들이 잘 반영되어 나노 섬유 방사 시간이 길어질수록(즉, 나노 섬유 함량이 증가할수록) 더 높은 기계적 성질을 보인다. 예를 들어, 전기 방사 시간이 15분, 30분, 45분으로 증가하여 나노 섬유 양이 증가할수록 나노섬유 투명박막(NF-r-CA 필름)의 인장 강도는 29.4MPa, 43MPa, 60MPa로 증가한다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 셀룰로오스 아세테이트 필름과 셀룰로오스 아세테이트로 코팅된 나노섬유 투명 박막의 광투과율을 나타내는 그래프이다.
도 7을 참고하면, 나노섬유의 함량이 증가함에 따라 광투과율이 약간 감소하나, 나노섬유의 함량이 증가하더라도 나노섬유 투명 박막은 광투과율이 90 % 이상 유지된다. 또한, 나노섬유의 함량이 증가하더라도 인장 강도는 90 % 이상 유지된다.
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 셀룰로오스 아세테이트 필름과 셀룰로오스 아세테이트로 코팅된 나노섬유 투명 박막의 전기 방사 시간에 따른 탄성계수, 인장 강도 및 인성을 나타내는 표이다.
도 8을 참고하면, 나노섬유 투명 박막의 탄성계수, 인장 강도 및 인성은 전기 방사 시간에 따른 나노 섬유의 양에 따라 달라 짐을 알 수 있다.
구체적으로, NF45-r-CA(45분 전기방사된 나노섬유 투명 박막)의 경우 파단될 때까지 흡수되는 에너지로 정의되는 toughness는 ~586.0 kN/mm로써, CA 필름(순수한 셀룰로오스 아세테이트)의 toughness ~65.7 kN/mm보다 약 9 배 더 높은 값을 보이고 있다. 그 결과, NF45-r-CA의 tensile strength와 toughness이 크게 향상되어 나노섬유가 효과적인 보강을 제공한다는 것을 알 수 있다.
도 9는 본 발명의 일 실시예에 따른 나일론-6(Nylon-6) 나노섬유의 전자현미경 이미지(a), 셀룰로오스 아세테이트로 코팅된 나노섬유 투명 박막의 전자현미경 이미지(b), 은(Ag) 나노와이어로 표면 코팅된 섬유기반 접힘 투명 전극의 전자현미경 이미지(c), 나일론-6(Nylon-6) 나노섬유의 원자간력 현미경 이미지(d), 셀룰로오스 아세테이트로 코팅된 나노섬유 투명 박막의 원자간력 현미경 이미지(e), 은(Ag) 나노와이어로 표면 코팅된 섬유기반 접힘 투명 전극의 원자간력 현미경 이미지(f)이다.
도 9를 참조하면, 평균 직경 120±25nm인 나노섬유의 표면은 나일론-6(Nylon-6)로 이루어진 나노섬유가 무배향으로 무질서하게 배치되어 있는 형상을 보이고 있으며(a), 셀룰로오스 아세테이트로 코팅된 나노섬유 투명 박막의 표면은 매끄러운 형상을 보이고 있어 셀룰로오스 아세테이트가 성공적으로 나일론-6(Nylon-6) 나노섬유 사이에 침투된 것을 알 수 있고(b), 은(Ag) 나노 와이어가 나노섬유 투명 박막의 표면에 잘 코팅된 것을 알 수 있다(c). 그러므로, 전기방사로 제조된 나일론-6(Nylon-6) 나노섬유는 무질서하게 배치된 나노섬유들 사이의 공간에서 빛이 산란되므로 빛이 투과되지 않는다.
다시 도 9를 참조하면, 나일론-6(Nylon-6) 나노섬유의 원자간력 현미경 이미지(d)에 의하면 표면 거칠기(surface roughness) RRMS가 약 331nm이고, 셀룰로오스 아세테이트로 코팅된 나노섬유 투명 박막의 원자간력 현미경 이미지(e)에 의하면 표면 거칠기(surface roughness) RRMS가 약 27nm로 셀룰로오스 아세테이트가 나일론-6(Nylon-6) 나노섬유의 공극으로 성공적으로 침투한 것을 알 수 있다. 또한, 섬유기반 접힘 투명 전극의 원자간력 현미경 이미지(f)에 의하며 표면 거칠기(surface roughness) RRMS가 약 48nm로 나노섬유 투명 박막의 표면조도(RRMS)와 크게 변하지 않았음을 알 수 있다.
도 10은 본 발명의 일 실시예에 따른 은(Ag) 나노와이어의 wt%에 따른 섬유기반 접힘 투명 전극의 전자현미경 이미지(a~c) 및 광투과율을 나타내는 그래프(d)이다.
도 10을 참조하면, 은(Ag) 나노와이어가 45분 동안 전기방사하여 제조된 나일론-6(Nylon-6) 나노섬유로 만들어진 나일론-6(Nylon-6) 나노섬유 투명 박막의 표면에 견고하게 부착되어 있어 굽힘이나 뒤틀림 등의 물리적 힘으로 표면에서 쉽게 제거하기 어렵다는 것을 알 수 있다.
광투과율과 면저항(sheet resistance)은 서로 반비례하기 때문에 평균 면저항과 광투과율의 관계를 최적화하기 위해 나노와이어 용액에서 은(Ag) 나노와이어의 농도는 0.025 ~ 0.1 wt% 범위로 조절했다. 도 10의 (a)-(c)는 은(Ag) 나노와이어의 농도가 다른 섬유기반 접힘 투명 전극의 표면 형태를 보여준다. 이때, 은(Ag) 나노와이어의 농도는 각각 0.025 wt%(a), 0.05 wt%(b), 0.1 wt%(c)이다.
FE-SEM 이미지(도 10의 a-c에 각각 삽입됨)에서 볼 수 있듯이, 은(Ag) 나노와이어는 나노섬유 투명 박막에 견고하게 부착되며, 굽힘(bending), 비틀림(twisting) 등과 같은 물리적인 수단에 의해 나노섬유 투명 박막으로부터 은(Ag) 나노와이어의 제거가 어렵다. 이때, 접착층으로서 미리 코팅된 PEI 나노 코팅은 은(Ag) 나노와이어와 폴리머 및 나일론-6(Nylon-6) 나노섬유로 이루어지는 나노섬유 투명 박막 사이의 접착성 향상에 기여한다.
도 10의 (d)에서, 나노와이어 용액에서 은(Ag) 나노와이어의 농도가 다른 섬유기반 접힘 투명 전극의 광 투과율이 나타난다. 은(Ag) 나노와이어의 농도가 증가함에 따라, 면저항과 광투과율은 점차적으로 감소한다(d의 삽입 그림). 즉, 나노섬유 투명 박막에 은(Ag) 나노와이어가 존재하면, 섬유기반 접힘 투명 전극의 면저항을 감소시키는 전도성 네트워크를 은(Ag) 나노와이어가 형성하고, 투명 전극의 광투과는 차단한다.
구체적으로, 섬유기반 접힘 투명 전극의 면저항 및 광 투과율은 은(Ag) 나노와이어 0.1 wt%에서 각각 9.8ohm/sq 및 66%로 급격히 감소하며, 광투과율이 너무 낮아 투명전극으로 사용하기 어렵다. 또한, 은(Ag) 나노와이어 0.0125 wt%에서 섬유기반 접힘 투명 전극의 광투과율은 90%이나, 면저항(sheet resistance)이 40ohm/sq으로 투명전극으로 사용하기에는 면저항(sheet resistance)이 너무 높아 부적절하다.
이에 반해, 섬유기반 접힘 투명 전극의 은(Ag) 나노와이어 0.025 ~ 0.05 wt%에서 면저항(sheet resistance)이 20ohm/sq 이하이고 광투과율이 80% 이상임을 알 수 있다. 그러므로, 나노와이어 용액은 은(Ag) 나노와이어가 0.025 wt% 내지 0.05 wt%인 것이 바람직하다.
도 11은 본 발명의 일 실시예에 따른 ITO 전극과 섬유기반 접힘 투명 전극의 면저항의 상대적인 변화를 나타내는 그래프(a) 및 1mm의 극한 굴곡 반경에서 10,000 사이클 동안 섬유기반 접힘 투명 전극의 반복적인 굽힘 시험(bending test)을 나타내는 그래프(b)이다.
도 11의 (a)에서, 섬유기반 접힘 투명 전극의 곡률 반경 대비 면적 저항률의 상대적인 변화는 (R-Ro)/Ro으로 나타낼 수 있다. 여기서, R은 굽힘 후의 저항 값이고, Ro은 굽힘 전의 저항 값이다. 본 발명의 일 실시예에 따른 섬유기반 접힘 투명 전극은 반경 1mm의 극한 굽힘 반경 후에도 우수한 기계적 유연성을 보였으나, 종래의 ITO 전극은 5mm의 굽힘 반경 후에도 면저항이 가파르게 올라갔음을 알 수 있다.
도 11의 (b)에서, 섬유기반 접힘 투명 전극의 면저항이 거의 일정하고 10,000 사이클(cycle)의 반복 굽힘 시험 후에 곡률 반경 대비 면적 저항률의 상대적인 변화가 ~0.1% 이내임을 알 수 있다. 반면, 종래의 ITO 전극은 점진적으로 면저항이 증가하고 ~270 사이클의 반복 굽힘 시험 후에 전기 신호가 발생되지 않았음을 알 수 있다.
따라서, 본 발명의 일 실시예에 따른 섬유기반 접힘 투명 전극은 1mm 곡률 반경의 극한 굽힘에도 성능 유지를 위한 우수한 유연성을 가지고 있음을 알 수 있다.
도 12는 본 발명의 일 실시예에 따른 1mm의 극한 굴곡 반경에서 기계적 변형 굽힘(압축 및 인장 변형) 테스트 동안 섬유기반 접힘 투명 전극의 면저항 변화를 나타내는 그래프이다.
도 12를 참조하면, 은(Ag) 나노와이어(NW; NanoWire)가 섬유기반 접힘 투명 전극의 한쪽 면에 코팅되어 있다는 것을 고려할 때, 내 굴곡 및 외 굴곡과 같은 두 가지 다른 방식으로 굴곡 테스트가 수행되었다(compressive and tensile strain). 결과적으로, 섬유기반 접힘 투명 전극은 다른 기계적 변형 굽힘에 의해 영향을 받지 않았고 (반복 굽힘 주기 전후의 면저항 비에서 2 ~ 3 % 변화), 반복적인 굽힘 시험 후에 유연성뿐만 아니라, 우수한 굽힘(bending) 특성 및 신뢰성을 확인할 수 있다.
분산형 액정(120)은 네마틱 액정 및 광경화성 모노머의 혼합물을 한 쌍의 섬유기반 접힘 투명 전극(110) 사이에서 광경화시켜 형성된다. 여기에서, 상기 네마틱 액정 50~70 wt%이며, 상기 광경화성 모노머 30~50 wt%일 수 있다. 네마틱 액정 및 광경화성 모노머의 혼합물은 광원을 이용하여 조사하여 광경화된다.
한 쌍의 섬유기반 접힘 투명 전극(110)에 위치한 네마틱 액정 및 광경화성 모노머의 혼합물이 광경화되어 분산형 액정(120)이 형성되며, 결국 유연 액정 필름(100)이 된다.
이하에서는 본 발명의 일 실시예에 따른 유연 액정 필름의 구체적인 실험예 및 여러 실험 결과값에 대해 살펴 보도록 한다.
먼저, 6.0 wt%의 농도의 포름산을 사용하여 나일론-6(PA-6) 용액을 제조하였다. 그 후, 나일론-6 용액은 온도 20℃ 및 상대 습도 40-50%에서 15cm의 팁-컬렉터 거리, 9-10kV에서 전기 방사되었다. 전기 방사는 15 ~ 60분 동안 수행되었으며, 전기 방사된 나일론-6 나노섬유는 ITO 유리에 수집되었고, 실온에서 24시간 동안 진공 건조되었다.
이어서, 획득된 나일론-6 나노섬유를 디메틸포름아미드(DMF; dimethylformamide)에 10.0 wt%의 농도로 용해된 셀룰로스 아세테이트(CA) 용액으로 코팅하고, 실온에서 1 시간 동안 건조시킨 후, 진공 상태에서 실온으로 24시간 동안 건조시켰다.
그 후, 셀룰로오스 아세테이트 및 나일론-6 나노섬유로 이루어진 나노섬유 투명 박막을 ITO 유리에서 벗겨 내고 실온에서 보관했다. 여기에서, 나일론-6와 셀룰로오스 아세테이트의 유사한 굴절률(RI) 값(PA-6 1.53, CA 1.48)으로 인해, 나노섬유 투명 박막이 광학적으로 투명하게 된다. 나일론-6 나노섬유 함량에 따른 광 투과도의 영향을 조사하기 위해, 15, 30, 45 및 60 분 등 상이한 방사 시간을 갖는 나노섬유 투명 박막을 제조하였다. 편의상, NF15-r-CA(방사 시간 15분), NF30-r-CA(방사 시간 30분), NF45-r-CA(방사 시간 45분) 및 NF60-r-CA(방사 시간 60분)로 표시한다.
그리고, 얻어진 나일론-6 나노섬유로 강화된 나노섬유 투명 박막을 2.5cm × 4cm의 크기로 절단하였다.
그리고, 물에 분산된 은 나노와이어(AgNW) (AgNWs, 물에 분산된 0.1 wt%, 직경 40nm, 길이 20㎛)를 나노섬유 투명 박막 상에 스핀 코팅시키고, 용매를 제거하고 은 나노와이어(AgNW)와 나노섬유 투명 박막 사이 접착성을 향상시키기 위해, 오븐에서 60℃로 밤새 가열하였다. 이때, 은 나노와이어(AgNW) 코팅 전에 폴리에틸렌이민(PEI)의 접착층이 미리 코팅되었다.
여기에서, 다단계 스핀 코팅 방법(multi-step spin-coating method)이 나노섬유 투명 박막 위에 균일하고 상호 연결된 은 나노와이어(AgNW) 네트워크를 준비하기 위해 개발되었다. 먼저, 0.1 wt% 은 나노와이어(AgNW) 분산액을 각각 0.025 wt% 및 0.05 wt%로 희석한 후, 스핀 코팅 공정에 사용 하였다. 각각의 은 나노와이어 분산액(5 방울)을 2,500 rpm에서 45 초간, 3000 rpm에서 45 초간 각각 스핀 코팅했다.
나노섬유 투명 박막에 은(Ag) 나노와이어가 코팅되어 투명하고 접을 수 있는 섬유기반 접힘 투명 전극을 이용하여 유연 액정 필름을 제조하였다. 그리고, 비교를 위해 상용 ITO 전극을 사용하였다.
먼저, 유리 기판 위에 열 박리 테이프를 이용하여 각각 ITO 전극과 섬유기반 접힘 투명 전극을 붙였다.
그런 후에, 두께를 유지하기 위해, 10μm의 스페이서(spacer)를 이소프로필 알콜(IPA; isopropyl alcohol)에 분산시키고 각 전극(ITO 전극, 섬유기반 접힘 투명 전극)의 표면에 분사하였다.
그 다음, 네마틱 액정 60 wt%, UV 경화성 모노머 40 wt%로 이루어진 혼합물을 준비하여 각 전극(ITO 전극, 섬유기반 접힘 투명 전극)의 표면에 놓았다.
다음으로, ITO 전극 상 혼합물 위에 ITO 전극을 놓았고, 섬유기반 접힘 투명 전극 상 혼합물 위에 섬유기반 접힘 투명 전극을 배치하였다.
그리고, 실온에서 450초 동안 10 mW/cm2의 강도로 365 nm 자외선에 노출하였다.
마지막으로, 100 ℃에서 열 박리 테이프를 이용하여 유리 기판을 제거하여 섬유기반 접힘 투명 전극을 이용한 유연 액정 필름을 획득하였다.
도 13은 본 발명의 일 실시예에 따른 섬유기반 접힘 투명 전극을 이용한 유연 액정 필름의 전압 OFF 상태(a) 및 전압 ON 상태(b)를 나타내는 이미지이다.
도 13을 참조하면, 섬유기반 접힘 투명 전극을 이용한 유연 액정 필름에 인가 전압이 없는 경우(OFF 상태), 불투명한 상태(a)가 되고, 인가 전압이 있는 경우(ON 상태), 투명한 상태(b)가 되는 것을 알 수 있다.
도 14는 본 발명의 일 실시예에 따른 ITO 필름의 투명 및 불투명 상태를 나타내는 이미지(a)와 섬유기반 접힘 투명 전극을 이용한 유연 액정 필름의 투명 및 불투명 상태를 나타내는 이미지(b)이다.
외부인가 전압이 없을 때(Voff), 폴리머 매트릭스(polymer matrix) 내부의 랜덤하게 배향된 액정(LC)은 입사광을 산란시키고 PDLC 필름을 불투명하게 만든다. 그러나, 수직의 전기장 인가 하에서, 액적(droplets)의 내부에 있는 LC 분자는 전기장 방향으로 정렬되어 폴리머 및 액정의 축 간에 굴절률이 일치하게 되며, 이에 투명 상태가 된다.
도 14를 참조하면, 전압 오프(Voff) 및 전압 온(Von)에서 불투명 및 투명 상태를 성공적으로 디스플레이하는 것을 보여 주고 있다. 특히, 은 나노와이어(AgNW)로부터의 광 산란으로 인해 섬유기반 접힘 투명 전극을 이용한 유연 액정 필름에 빛 누출이 다소 있긴 하지만, 필름 작업에 사소한 효과를 나타내며, Von에서 유연 액정 필름은 ITO 필름의 것과 거의 비슷하게 어두운 수준으로 나타났다.
도 15는 본 발명의 일 실시예에 따른 섬유기반 접힘 투명 전극을 이용한 유연 액정 필름을 볼펜에 감은 경우에 전압 OFF 상태(a) 및 전압 ON 상태(b)를 나타내는 이미지이다.
도 15를 참조하면, 섬유기반 접힘 투명 전극을 이용한 유연 액정 필름이 볼펜에 감겨졌을 때, 전압 오프(Voff)에 따른 불투명 상태(a) 및 전압 온(Von)에 따른 투명 상태(b)를 보여준다. 섬유기반 접힘 투명 전극을 이용한 유연 액정 필름에서 매우 투명하고 접을 수 있는 섬유기반 접힘 투명 전극이 구부러진 상태에서도 잘 작동함을 확인할 수 있다.
도 16은 본 발명의 일 실시예에 따른 1.5mm의 극한 굴곡 반경에서 반복적인 굴곡 시험 전후에 ITO 필름의 V-T 곡선(a) 및 섬유기반 접힘 투명 전극을 이용한 유연 액정 필름(b)의 V-T 곡선을 나타내는 그래프이다.
도 16을 참조하면, 1.5mm의 극한 굽힘 반경(bending radius)에서 다른 굽힘 주기(bending cycle)를 갖는 ITO 전극 기반 ITO 필름과 CA 폴리머 및 나일론-6(Nylon-6) 등을 이용한 NF-r-CA 기반 섬유기반 접힘 투명 전극을 이용한 유연 액정 필름의 V-T 곡선을 보여주고 있다.
ITO 필름보다 구동 전압이 비교적 높았음에도 불구하고 NF-r-CA 기반 섬유기반 접힘 투명 전극을 이용한 유연 액정 필름은 굴곡 테스트에서보다 높은 전기-광학 안정성(electro-optic stability)을 보였다.
특히, 섬유기반 접힘 투명 전극을 이용한 유연 액정 필름은 500 사이클의 굽힘 시험 후에도 일관된 수직 전기장을 유지하고 있는 반면, ITO 필름은 단지 50 사이클의 굽힘 시험 후에 작동을 멈추었다.
그러므로, ITO 전극과 비교하여 극단적으로 접을 수 있고, 매우 투명한 NF-r-CA 기반 섬유기반 접힘 투명 전극의 탁월한 유연성으로 인해, 1.5mm의 극한 굴곡 반경에서 500 사이클의 굽힘 시험 후에도 섬유기반 접힘 투명 전극을 이용한 유연 액정 필름이 작업 안정성을 유지할 수 있음을 확인할 수 있다.
도 17은 본 발명의 일 실시예에 따른 반복적인 굴곡 시험 후에 인가 전압 (24.24 Vrms)에서 ITO 필름 및 섬유기반 접힘 투명 전극을 이용한 유연 액정 필름의 상대적인 투과율 변화를 나타내는 그래프이다.
투과율 변화는 ΔT/To로 설명할 수 있는데, ΔT는 굽힘 시험 후의 투과율 값의 변화이고, To는 투과율의 초기 값을 나타낸다.
도 17을 참고하면, 24.24Vrms의 인가 전압 하에서, ITO 필름(ITO PDLC)은 50 및 100 사이클 굽힘 시험 사이에서 광투과율 변화가 급격한 증가를 나타내었다. 이에 반해, 섬유기반 접힘 투명 전극을 이용한 유연 액정 필름(NF-r-CA PDLC)은 100 사이클 굽힘 시험에서 광투과율 변화가 관찰되며, 이후 500 사이클까지 점진적인 광투과율 변화의 증가가 보였다.
ITO 필름의 급격한 광투과율 변화는 굽힘 시험 중 ITO 전극의 파단으로 인한 수직 전계(vertical electric field)의 부재 때문일 수 있다. 한편, 섬유기반 접힘 투명 전극을 이용한 유연 액정 필름에서는 극단적으로 접을 수 있고, 매우 투명한 NF-r-CA 기반 섬유기반 접힘 투명 전극의 기계적 안정성 때문에, 각 굴곡 시험 (100, 200, 300, 400 및 500 사이클 후)에서 액정의 배향이 24.24 Vrms에서 인가된 전계 방향을 따라 수직 방향으로 변화되는 것으로 보인다. 이러한 결과는 1.5mm의 극한 굽힘 반경에서 섬유기반 접힘 투명 전극을 이용한 유연 액정 필름이 우수하게 접을 수 있는 안정성을 가지고 있음을 입증한다.
도 18은 본 발명의 일 실시예에 따른 섬유기반 접힘 투명 전극을 이용한 유연 액정 필름의 제조방법의 순서도이다. 또한, 도 19는 본 발명의 일 실시예에 따른 본 발명의 일 실시예에 따른 한 쌍의 섬유기반 접힘 투명 전극을 마련하는 단계를 나타내는 순서도이다.
도 18을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 섬유기반 접힘 투명 전극을 이용한 유연 액정 필름의 제조방법은, 한 쌍의 섬유기반 접힘 투명 전극을 마련하며(S110), 열박리 테이프를 이용하여 한 쌍의 기판에 상기 한 쌍의 섬유기반 접힘 투명 전극을 각각 부착하고(S120), 상기 한 쌍의 섬유기반 접힘 투명 전극 중 적어도 하나의 가장자리에 스페이서가 포함된 열경화성 실런트를 도포하고(S130), 상기 한 쌍의 섬유기반 접힘 투명 전극 중 하나의 표면에 네마틱 액정 및 광경화성 모노머로 이루어진 혼합물을 배치하고(S140), 상기 혼합물의 상부를 상기 한 쌍의 섬유기반 접힘 투명 전극 중 다른 하나로 덮고(S150), 열을 가하여 상기 실런트를 경화시켜 상기 한 쌍의 섬유기반 접힘 투명 전극을 서로 부착하고(S160), 상기 한 쌍의 섬유기반 접힘 투명 전극으로부터 상기 열박리 테이프를 분리시켜 상기 한 쌍의 기판 중 하나의 기판을 제거하고(S170), 광을 조사하여 상기 혼합물을 광경화시켜 분산형 액정을 형성한 후(S180), 상기 한 쌍의 섬유기반 접힘 투명 전극으로부터 상기 열박리 테이프를 분리시켜 상기 한 쌍의 기판 중 다른 하나의 기판을 제거한다.(S190).
여기에서, 투명 전극을 마련하는 경우(S110), 폴리머 및 나일론-6(Nylon-6) 나노섬유로 이루어지는 나노섬유 투명 박막에 은(Ag) 나노와이어가 코팅된 한 쌍의 섬유기반 접힘 투명 전극 및 상기 한 쌍의 섬유기반 접힘 투명 전극 사이에서 경화되어 형성되는 분산형 액정을 포함하는 섬유기반 접힘 투명 전극을 마련한다. 도 19를 참조하면, 나일론-6(Nylon-6)가 함유된 방사용액을 전기방사하여 나일론-6(Nylon-6) 나노섬유를 형성하며(S112), 상기 나일론-6(Nylon-6) 나노섬유에 폴리머를 코팅시켜 나노섬유 투명 박막을 형성하고(S114), 상기 나노섬유 투명 박막에 접착층을 형성하고(S116), 상기 접착층에 은(Ag) 나노와이어가 함유된 나노와이어 용액을 스핀 코팅한다(S118).
또한, 한 쌍의 섬유기반 접힘 투명 전극을 각각 부착하는 경우(S120), 플라스틱 기판 및 유리 기판에 각각 섬유기반 접힘 투명 전극을 부착할 수 있다. 예를 들어, 플라스틱 기판 및 유리 기판에 각각 열박리 테이프를 부착한다. 그런 후에, 열박리 테이프를 이용하여 섬유기반 접힘 투명 전극을 플라스틱 기판에 부착하고, 열박리 테이프를 이용하여 섬유기반 접힘 투명 전극을 유리 기판에 부착할 수 있다.
또한, 열경화성 실런트를 도포하는 경우(S130), 유리 기판에 부착된 섬유기반 접힘 투명 전극의 테두리에 cell gap을 유지하기 위한 스페이서가 함유된 열경화성 실런트를 도포할 수 있다.
또한, 혼합물을 배치하는 경우(S140), 혼합물은 네마틱 액정 50~70 wt%이며, 광경화성 모노머 30~50 wt%일 수 있다.
또한, 혼합물의 상부를 상기 한 쌍의 섬유기반 접힘 투명 전극 중 다른 하나로 덮는 경우(S150), 유리 기판을 하부에 위치시키고 상기 유리 기판 상부를 플라스틱 기판으로 덮을 수 있다. 즉, 유리 기판에 부착된 섬유기반 접힘 투명 전극이 하부 전극이 되고, 플라스틱 기판에 부착된 섬유기반 접힘 투명 전극이 상부 전극이 된다.
또한, 한 쌍의 섬유기반 접힘 투명 전극을 서로 부착하는 경우(S160), 롤러를 이용하여 상기 롤러에서 발생하는 열을 이용하여 열경화성 실런트를 경화하여 상·하의 섬유기반 접힘 투명 전극을 서로 부착할 수 있다.
또한, 한 쌍의 기판 중 하나의 기판을 제거하는 경우(S170), 플라스틱 기판에 부착된 열박리 테이프를 분리하여 플라스틱 기판을 제거할 수 있다.
또한, 분산형 액정을 형성하는 경우(S180), 365nm 자외선의 광원을 한 쌍의 섬유기반 접힘 투명 전극 내의 혼합물 층에 조사하여 광경화에 의해 분산형 액정을 형성할 수 있다.
그리고, 한 쌍의 기판 중 다른 하나의 기판을 제거하는 경우(S190), 유리 기판에 부착된 열박리 테이프를 분리하여 유리 기판을 제거할 수 있으며, 섬유기반 접힘 투명 전극을 이용한 유연 액정 필름이 제조된다.
섬유기반 접힘 투명 전극은 정전용량방식 터치패널, 투명 전자파차폐필름, 염료감응형 태양전지, 플렉서블 디스플레이 등에도 적용이 가능할 것으로 기대되며, 점차적으로 기존 투명전극 소재인 ITO를 대체할 것이다. 이를 이용한 유연 액정 필름은 포터블 또는 웨어러블 디바이스(디스플레이, 스마트 윈도우, 마이크로 렌즈, 센서 등) 등에 응용할 수 있다.
이상 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.
100: 유연 액정 필름
110: 섬유기반 접힘 투명 전극
120: 분산형 액정

Claims (10)

  1. 폴리머 및 나일론-6(Nylon-6) 나노섬유로 이루어지는 나노섬유 투명 박막에 은(Ag) 나노와이어가 코팅된 한 쌍의 섬유기반 접힘 투명 전극; 및
    상기 한 쌍의 섬유기반 접힘 투명 전극 사이에서 경화되어 형성되는 분산형 액정을 포함하며,
    상기 섬유기반 접힘 투명 전극은, 상기 나노섬유 투명 박막에 접착층을 형성하고, 상기 접착층에 상기 은(Ag) 나노와이어가 함유된 나노와이어 용액을 스핀 코팅하는, 섬유기반 접힘 투명 전극을 이용한 유연 액정 필름.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 나노섬유 투명 박막은,
    상기 폴리머의 굴절률 및 상기 나일론-6(Nylon-6) 나노섬유의 나일론-6(Nylon-6)의 굴절률의 비가 0.964~0.998:1인, 섬유기반 접힘 투명 전극을 이용한 유연 액정 필름.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 폴리머가,
    폴리비닐 아세테이트, 셀룰로오스 아세테이트 또는 폴리 아크릴산 중 적어도 하나를 포함하는, 섬유기반 접힘 투명 전극을 이용한 유연 액정 필름.
  4. 삭제
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 접착층은,
    폴리에틸렌 이민(PEI)인, 섬유기반 접힘 투명 전극을 이용한 유연 액정 필름.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 나노와이어 용액은,
    상기 은(Ag) 나노와이어가 0.025 wt% 내지 0.05 wt%인, 섬유기반 접힘 투명 전극을 이용한 유연 액정 필름.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 분산형 액정은,
    네마틱 액정 및 광경화성 모노머의 혼합물을 상기 한 쌍의 섬유기반 접힘 투명 전극 사이에서 광경화시켜 형성되는, 섬유기반 접힘 투명 전극을 이용한 유연 액정 필름.
  8. 한 쌍의 섬유기반 접힘 투명 전극을 마련하는 단계;
    열박리 테이프를 이용하여 한 쌍의 기판에 상기 한 쌍의 섬유기반 접힘 투명 전극을 각각 부착하는 단계;
    상기 한 쌍의 섬유기반 접힘 투명 전극 중 적어도 하나의 가장자리에 스페이서가 포함된 열경화성 실런트를 도포하는 단계;
    상기 한 쌍의 섬유기반 접힘 투명 전극 중 하나의 표면에 네마틱 액정 및 광경화성 모노머로 이루어진 혼합물을 배치하는 단계;
    상기 혼합물의 상부를 상기 한 쌍의 섬유기반 접힘 투명 전극 중 다른 하나로 덮는 단계;
    열을 가하여 상기 실런트를 경화시켜 상기 한 쌍의 섬유기반 접힘 투명 전극을 서로 부착하는 단계;
    상기 한 쌍의 섬유기반 접힘 투명 전극으로부터 상기 열박리 테이프를 분리시켜 상기 한 쌍의 기판 중 하나의 기판을 제거하는 단계;
    광을 조사하여 상기 혼합물을 광경화시켜 분산형 액정을 형성하는 단계; 및
    상기 한 쌍의 섬유기반 접힘 투명 전극으로부터 상기 열박리 테이프를 분리시켜 상기 한 쌍의 기판 중 다른 하나의 기판을 제거하는 단계를 포함하는, 섬유기반 접힘 투명 전극을 이용한 유연 액정 필름의 제조방법.
  9. 제 8항에 있어서,
    상기 투명 전극을 마련하는 단계는,
    나일론-6(Nylon-6)가 함유된 방사용액을 전기방사하여 나일론-6(Nylon-6) 나노섬유를 형성하는 단계;
    상기 나일론-6(Nylon-6) 나노섬유에 폴리머를 코팅시켜 나노섬유 투명 박막을 형성하는 단계;
    상기 나노섬유 투명 박막에 접착층을 형성하는 단계; 및
    상기 접착층에 은(Ag) 나노와이어가 함유된 나노와이어 용액을 스핀 코팅하는 단계를 포함하는, 섬유기반 접힘 투명 전극을 이용한 유연 액정 필름의 제조방법.
  10. 제 8항에 있어서,
    상기 혼합물을 배치하는 단계는,
    상기 네마틱 액정 50~70 wt%이며, 상기 광경화성 모노머 30~50 wt%인, 섬유기반 접힘 투명 전극을 이용한 유연 액정 필름의 제조방법.
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