KR101992429B1 - Flame retardant supplement and Antiflammable resin composition using the same - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 난연보조제 및 이를 이용하는 난연 수지 조성물에 대한 것으로, 더욱 상세하게는 폴리테트라플루오로에틸렌 40 내지 60중량부, 2,2,2-트리플루오로에틸아크릴레이트 20 내지 40중량부, 벤질아크릴레이트 5 내지 20중량부, 3-클로로프로필트리메톡시실란 1 내지 10중량부, 글리시딜메타크릴레이트 1 내지 10중량부, 메타크릴산 1 내지 10중량부 및 소디움퍼설페이트 0.01 내지 1중량부를 포함하여, 난연성을 가지면서도 향상된 가공성을 부여할 수 있는 난연보조제 및 이를 이용하는 난연 수지 조성물에 대한 것이다.The present invention relates to a flame retardant aid and a flame retardant resin composition using the flame retardant resin composition, and more particularly to a flame retardant resin composition comprising 40 to 60 parts by weight of polytetrafluoroethylene, 20 to 40 parts by weight of 2,2,2-trifluoroethyl acrylate, 1 to 10 parts by weight of 3-chloropropyltrimethoxysilane, 1 to 10 parts by weight of glycidyl methacrylate, 1 to 10 parts by weight of methacrylic acid and 0.01 to 1 part by weight of sodium persulfate A flame retardant auxiliary agent capable of imparting improved processability while having flame retardancy, and a flame retardant resin composition using the same.
플라스틱 제품은 그 기능 및 용도에 따라 요구되는 품질이 다소 차이가 나며, 이에 플라스틱 제품의 특정 품질을 개선하기 위해 다양한 첨가제가 사용되고 있다. 일반적으로 플라스틱 제품을 형성하는 수지는 그 자체로 난연성을 가지지 않으므로, 난연성을 요하는 플라스틱 제품의 경우 그 제조 시 원료가 되는 수지에 난연제, 난연보조제 등이 첨가되게 된다. 상기 난연보조제는 난연제 등과 함께 수지에 첨가되어 수지의 난연성을 향상시키는 첨가제인데, 일 예로 하기의 특허문헌에 기재된 바와 같이 PTFE를 주성분으로 하고 분산성을 향상시키기 위한 코팅층을 포함하도록 제조되고 있다.The quality of plastic products varies depending on their functions and uses, and various additives are used to improve the specific quality of the plastic products. Generally, a resin forming a plastic product does not have a flame retardancy by itself. Therefore, in the case of a plastic product requiring flame retardancy, a flame retardant, a flame retardant and the like are added to the resin serving as a raw material. The flame-retardant adjuvant is added to a resin together with a flame-retardant agent to improve the flame retardancy of the resin. For example, as described in the following patent documents, the flame-retardant adjuvant is manufactured to contain a PTFE-based coating layer for improving dispersibility.
<특허문헌><Patent Literature>
등록특허 제10-0717820호(2007. 05. 07. 등록) "개선된 표면품질 및 항적성을 제공하는 난연보조제"Registered Patent No. 10-0717820 (Registered on May 07, 2007) "Flame Retarding Agent Providing Improved Surface Quality and Anti-Aptness"
하지만, 종래의 PTFE를 이용한 난연보조제의 경우 그 코팅층이 난연보조제의 분산성에 맞추어 제작되어 코팅층을 포함하고 있다고 하더라도, PTFE를 이용한 난연보조제를 사용하는 경우 수지의 가공성을 떨어뜨리는 문제가 있다.However, in the case of the flame-retardant auxiliary agent using the conventional PTFE, even if the coating layer is formed in accordance with the dispersibility of the flame-retardant auxiliary agent and contains the coating layer, there is a problem that the processability of the resin is deteriorated when the flame-retardant auxiliary agent using PTFE is used.
본 발명은 상기의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로,SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made to solve the above problems,
본 발명은 수지에 첨가되어 난연성을 향상시킬 수 있는 난연보조제 및 이를 이용하는 난연 수지 조성물을 제공하는데 그 목적이 있다.An object of the present invention is to provide a flame retardant auxiliary which can be added to a resin to improve flame retardancy and a flame retardant resin composition using the same.
또한, 본 발명은 난연성을 가지면서도 향상된 가공성을 부여할 수 있는 난연보조제 및 이를 이용하는 난연 수지 조성물을 제공하는데 그 목적이 있다.It is another object of the present invention to provide a flame retardant auxiliary agent capable of imparting improved processability while having flame retardancy and a flame retardant resin composition using the same.
또한, 본 발명은 효과적인 열 전달이 이루어지도록 하여 난연 기능을 더욱 향상시킬 수 있는 난연 수지 조성물을 제공하는데 그 목적이 있다.Another object of the present invention is to provide a flame retardant resin composition capable of effectively carrying out heat transfer and further improving the flame retarding function.
본 발명은 앞서 본 목적을 달성하기 위해서 다음과 같은 구성을 가진 실시예에 의해서 구현된다.In order to achieve the above object, the present invention is implemented by the following embodiments.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 본 발명에 따른 난연보조제는 폴리테트라플루오로에틸렌, 2,2,2-트리플루오로에틸아크릴레이트, 벤질아크릴레이트, 3-클로로프로필트리메톡시실란, 글리시딜메타크릴레이트, 메타크릴산 및 소디움퍼설페이트를 반응시켜 제조되는 것을 특징으로 한다.According to one embodiment of the present invention, the flame-retardant adjuvant according to the present invention may be selected from the group consisting of polytetrafluoroethylene, 2,2,2-trifluoroethyl acrylate, benzyl acrylate, 3-chloropropyltrimethoxysilane, Dile methacrylate, methacrylic acid, and sodium persulfate.
본 발명의 다른 실시예에 따르면, 본 발명에 따른 난연보조제는 폴리테트라플루오로에틸렌 40 내지 60중량부, 2,2,2-트리플루오로에틸아크릴레이트 20 내지 40중량부, 벤질아크릴레이트 5 내지 20중량부, 3-클로로프로필트리메톡시실란 1 내지 10중량부, 글리시딜메타크릴레이트 1 내지 10중량부, 메타크릴산 1 내지 10중량부 및 소디움퍼설페이트 0.01 내지 1중량부를 반응시켜 제조되는 것을 특징으로 한다.According to another embodiment of the present invention, the flame-retardant auxiliary according to the present invention comprises 40 to 60 parts by weight of polytetrafluoroethylene, 20 to 40 parts by weight of 2,2,2-trifluoroethyl acrylate, 5 to 30 parts by weight of benzyl acrylate, 1 to 10 parts by weight of 3-chloropropyltrimethoxysilane, 1 to 10 parts by weight of glycidyl methacrylate, 1 to 10 parts by weight of methacrylic acid, and 0.01 to 1 part by weight of sodium persulfate, .
본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 본 발명에 따른 난연보조제는 입자상을 가지는 것을 특징으로 한다.According to another embodiment of the present invention, the flame-retardant auxiliary according to the present invention is characterized by having a particulate phase.
본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 본 발명에 따른 난연 수지 조성물은 베이스 수지 100중량부, 난연제 3 내지 13중량부 및 난연보조제 0.5 내지 2중량부를 포함하며, 상기 난연보조제는 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 따른 난연보조제가 사용되는 것을 특징으로 한다.According to another embodiment of the present invention, a flame retardant resin composition according to the present invention comprises 100 parts by weight of a base resin, 3 to 13 parts by weight of a flame retardant, and 0.5 to 2 parts by weight of a flame- Characterized in that a flame-retardant auxiliary according to any one of claims 1 to 3 is used.
본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 본 발명에 따른 난연 수지 조성물은 나노 다이아몬드 0.01 내지 1중량부, 폴리아크릴산나트륨 0.1 내지 2중량부, 디스테아릴티 3,3-티오디프로피오네이트 0.1 내지 2중량부, 하이드록시페닐벤조트리아졸 0.1 내지 2중량부를 포함하는 것을 특징으로 한다.According to another embodiment of the present invention, the flame retardant resin composition according to the present invention comprises 0.01 to 1 part by weight of nano diamond, 0.1 to 2 parts by weight of sodium polyacrylate, 0.1 to 2 parts by weight of distearyl 3,3-thiodipropionate And 0.1 to 2 parts by weight of hydroxyphenylbenzotriazole.
본 발명은 앞서 본 실시예에 의해 다음과 같은 효과를 얻을 수 있다.According to the present invention, the following effects can be obtained by this embodiment.
본 발명은 수지에 첨가되어 난연성을 향상시킬 수 있는 효과가 있다.The present invention has an effect of improving flame retardancy by being added to a resin.
또한, 본 발명은 난연성을 가지면서도 향상된 가공성을 부여할 수 있는 효과가 있다.Further, the present invention has an effect of imparting improved processability while having flame retardancy.
또한, 본 발명은 효과적인 열 전달이 이루어지도록 하여 난연 기능을 더욱 향상시킬 수 있는 효과가 있다.Further, the present invention has an effect of enabling effective heat transfer to further improve the flame retarding function.
이하에서는 본 발명에 따른 난연보조제 및 이를 이용하는 난연 수지 조성물을 상세히 설명한다. 특별한 정의가 없는 한 본 명세서의 모든 용어는 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 기술자가 이해하는 당해 용어의 일반적 의미와 동일하고 만약 본 명세서에 사용된 용어의 의미와 충돌하는 경우에는 본 명세서에 사용된 정의에 따른다. 또한, 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대해 상세한 설명은 생략한다. 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.Hereinafter, the flame retardant auxiliary according to the present invention and the flame retardant resin composition using the same will be described in detail. Unless defined otherwise, all terms used herein have the same meaning as commonly understood by one of ordinary skill in the art to which this invention belongs and, if conflict with the meaning of the terms used herein, It follows the definition used in the specification. Further, the detailed description of known functions and configurations that may unnecessarily obscure the subject matter of the present invention will be omitted. Throughout the specification, when an element is referred to as "including " an element, it is understood that the element may include other elements as well, without departing from the other elements unless specifically stated otherwise.
본 발명에 따른 난연보조제는 폴리테트라플루오로에틸렌 40 내지 60중량부, 2,2,2-트리플루오로에틸아크릴레이트 20 내지 40중량부, 벤질아크릴레이트 5 내지 20중량부, 3-클로로프로필트리메톡시실란 1 내지 10중량부, 글리시딜메타크릴레이트 1 내지 10중량부, 메타크릴산 1 내지 10중량부 및 소디움퍼설페이트 0.01 내지 1중량부를 반응시켜 제조되는 것을 특징으로 한다. 상기 난연보조제는 입자 형태를 가지며, 일정 크기를 가지나 바람직하게는 0.001 내지 1mm의 평균 입도를 가진다. 상기 난연보조제는 난연제와 함께 수지에 첨가되어 난연성을 향상시키는 구성으로, 폴리테트라플루오로에틴렌으로 이루어진 난연보조제가 가지는 단점을 극복하기 위해 완성되었다.The flame-retardant auxiliary according to the present invention is a flame-retardant auxiliary comprising 40 to 60 parts by weight of polytetrafluoroethylene, 20 to 40 parts by weight of 2,2,2-trifluoroethyl acrylate, 5 to 20 parts by weight of benzyl acrylate, 1 to 10 parts by weight of methoxysilane, 1 to 10 parts by weight of glycidyl methacrylate, 1 to 10 parts by weight of methacrylic acid, and 0.01 to 1 part by weight of sodium persulfate. The flame retardant aid has a particle shape and has a certain size, but preferably has an average particle size of 0.001 to 1 mm. The flame retardant auxiliary agent is added to the resin together with the flame retardant agent to improve the flame retardancy and has been completed to overcome the disadvantages of the flame retardant auxiliary made of polytetrafluoroethene.
상기 폴리테트라플루오로에틸렌(Polytetrafluoroethylene, CAS Number: 9002-84-0)은 난연보조제의 주성분을 이루는 구성으로, 40 내지 60중량부 범위에서 사용되며 바람직하게는 45 내지 55중량부 범위에서 사용되고, 분자량 1,000,000 내지 10,000,000을 가지고 바람직하게는 5,000,000 내지 10,000,000을 가지며, 분말 또는 분산액 형태(Latex)로 사용될 수 있고, 평균 입도가 50 내지 500nm를 가지며 바람직하게는 50 내지 300nm를 가진다. 상기 폴리테트라플루오로에틸렌은 난연보조제로 사용되는 공지의 물질인데, 쉽게 응집되고 수지의 가공성을 떨어뜨리는 단점을 가지므로, 본 발명은 폴리테트라플루오로에틸렌을 코팅하여 응집을 방지하고 수지의 가공성 등을 향상시키게 된다.The polytetrafluoroethylene (CAS Number: 9002-84-0) is a main component of the flame retardant aid, and is used in a range of 40 to 60 parts by weight, preferably in a range of 45 to 55 parts by weight, Preferably from 5,000,000 to 10,000,000, may be used in powder or dispersion form (Latex), have an average particle size of from 50 to 500 nm, and preferably from 50 to 300 nm. Since the polytetrafluoroethylene is a known material used as a flame retardant auxiliary agent, it easily agglomerates and has a disadvantage of deteriorating the processability of the resin. Therefore, the present invention can prevent coagulation by coating polytetrafluoroethylene, .
상기 2,2,2-트리플루오로에틸아크릴레이트(2,2,2-Trifluoroethylacrylate, CAS Number：407-47-6)는 난연보조제의 가공성을 향상시키기 위한 구성으로, 20 내지 40중량부 범위에서 사용되며 바람직하게는 25 내지 35중량부 범위에서 사용된다. 수지의 가공시 여러 요인에 의해 수지의 팽창이 일어나, 용융 균열, 압출기 출구면에서 압출된 플라스틱이 축적되는 현상이 일어나 가공성이 떨어지게 되는데, 폴리테트라플루오로에틸렌을 주성분으로 하는 난연보조제를 수지에 첨가하는 경우 더욱 가공성을 떨어뜨리게 된다. 따라서, 상기 난연보조제는 2,2,2-트리플루오로에틸아크릴레이트를 추가로 포함하여, 내압 감소 효과가 증대되도록 하고 용융 균열과 압출기 출구면에 플라스틱이 축적되는 현상을 억제하여 가공성을 향상시키게 된다.2,2,2-Trifluoroethylacrylate (CAS Number: 407-47-6) is a composition for improving the processability of the flame-retardant adjuvant, and is in the range of 20 to 40 parts by weight And is preferably used in the range of 25 to 35 parts by weight. The resin is expanded due to various factors during the processing of the resin, and melt cracking and accumulation of plastic extruded from the exit surface of the extruder occur, resulting in deterioration of processability. In addition, a flame retardant auxiliary containing polytetrafluoroethylene as a main component is added to the resin The workability is further deteriorated. Therefore, the flame-retardant auxiliary agent further includes 2,2,2-trifluoroethyl acrylate, thereby increasing the internal pressure reducing effect and suppressing the melt cracking and the accumulation of the plastic on the exit face of the extruder, thereby improving workability do.
상기 벤질아크릴레이트(Benzylacrylate, CAS Number: 2495-35-4)는 폴리테트라플루오로에틸렌을 코팅하여 응집을 방지하는 구성으로, 5 내지 20중량부 범위에서 사용되며 바람직하게는 10 내지 15중량부 범위에서 사용된다.The benzyl acrylate (CAS Number: 2495-35-4) is used to prevent agglomeration by coating polytetrafluoroethylene. It is used in a range of 5 to 20 parts by weight, preferably in a range of 10 to 15 parts by weight Lt; / RTI >
상기 3-클로로프로필트리메톡시실란(3-Chloropropyltrimethoxysilane, CAS Number: 219-787-9)은 난연보조제를 구성하는 구성의 결합력을 증대시키기 위해 사용하는 구성으로, 1 내지 10중량부 범위에서 사용되며 바람직하게는 3 내지 5중량부 범위에서 사용된다.The 3-chloropropyltrimethoxysilane (CAS Number: 219-787-9) is used to increase the bonding force of the constituent constituting the flame-retardant adjuvant and is used in the range of 1 to 10 parts by weight Preferably 3 to 5 parts by weight.
상기 글리시딜메타크릴레이트(Glycidylmethacrylate, CAS Number: 106-91-2)는 수지와 혼화성을 증대시키기 위해 사용하는 구성으로, 1 내지 10중량부 범위에서 사용되며 바람직하게는 3 내지 5중량부 범위에서 사용된다.The glycidyl methacrylate (CAS Number: 106-91-2) is used to increase miscibility with a resin and is used in a range of 1 to 10 parts by weight, preferably 3 to 5 parts by weight Lt; / RTI >
상기 메타크릴산(methacrylicacid, CAS Number：79-41-4)은 수지와 혼화성을 더욱 증대시키기 위해 사용하는 구성으로, 1 내지 10중량부 범위에서 사용되며 바람직하게는 3 내지 5중량부 범위에서 사용된다.The above methacrylic acid (CAS Number: 79-41-4) is used to further increase miscibility with the resin, and is used in the range of 1 to 10 parts by weight, preferably 3 to 5 parts by weight Is used.
상기 소디움퍼설페이트(Sodiumpersulfate, CAS Number: 7775-27-1)는 중합을 촉진하는 구성으로, 0.01 내지 1중량부 범위에서 사용되며 바람직하게는 0.05 내지 0.2중량부 범위에서 사용된다.The sodium persulfate (CAS Number: 7775-27-1) is used in a range of 0.01 to 1 part by weight, preferably 0.05 to 0.2 part by weight, in a composition for promoting polymerization.
본 발명의 다른 실시예에 따른 난연 수지 조성물은 베이스 수지 100중량부, 난연제 3 내지 13중량부, 난연보조제 0.5 내지 2중량부, 나노 다이아몬드 0.01 내지 1중량부, 폴리아크릴산나트륨 0.1 내지 2중량부, 디스테아릴티 3,3-티오디프로피오네이트 0.1 내지 2중량부, 하이드록시페닐벤조트리아졸 0.1 내지 2중량부를 포함한다.A flame retardant resin composition according to another embodiment of the present invention comprises 100 parts by weight of a base resin, 3 to 13 parts by weight of a flame retardant, 0.5 to 2 parts by weight of a flame retardant, 0.01 to 1 part by weight of nano diamond, 0.1 to 2 parts by weight of sodium polyacrylate, 0.1 to 2 parts by weight of distearyl 3,3-thiodipropionate, and 0.1 to 2 parts by weight of hydroxyphenylbenzotriazole.
상기 베이스 수지는 플라스틱 제품의 원료로, 예컨대, PVC, PE, PP, PS, PC, ABS, PA, PET 등이 이용될 수 있다.For example, PVC, PE, PP, PS, PC, ABS, PA, PET and the like may be used as the base resin.
상기 난연제는 베이스 수지에 첨가되어 난연성을 부여하는 구성으로, 베이스 수지 100중량부에 대하여 3 내지 13중량부가 사용되는 것이 바람직하며, 공지된 종래의 난연제가 이용될 수 있다.The flame retardant is added to the base resin to impart flame retardancy. It is preferably 3 to 13 parts by weight based on 100 parts by weight of the base resin, and known conventional flame retardants can be used.
상기 난연보조제는 상기 난연제와 함께 상기 베이스 수지에 첨가되어 난연성을 향상시키는 구성으로, 베이스 수지 100중량부에 대하여 0.5 내지 2중량부가 사용되는 것이 바람직하며, 앞서 설명한 난연보조제가 사용되게 된다.The flame retardant aid is added to the base resin together with the flame retardant to improve the flame retardancy. The flame retardant aid is preferably used in an amount of 0.5 to 2 parts by weight based on 100 parts by weight of the base resin.
상기 나노 다이아몬드는 베이스 수지에 첨가되어 제품의 열전도율을 높여 전체에 걸쳐 균일한 온도를 가지도록 하며, 베이스 수지 100중량부에 대해여 0.01 내지 1중량부가 사용되는 것이 바람직하다. 플라스틱 제품의 일부분에 열이 집중적으로 가해지는 경우가 빈번하며 이 경우 그 부분에서 불이 발생할 수 있는데, 상기 베이스 수지에 나노 다이아몬드를 소량 첨가하는 경우 일부분에 열이 가해지는 경우에도 제품 전체에 열이 분산되도록 하여 불이 발생하는 것을 늦출 수 있으며, 나노 다이아몬드는 크기가 아주 작은 나노 사이즈이며 소량 첨가되어도 수지의 열전도율을 높이므로 베이스 수지에 나노 다이아몬드가 첨가되어도 수지의 물성을 변화시키지 않게 된다.The nanodiamond is added to the base resin to increase the thermal conductivity of the product to have a uniform temperature over the entire surface, and it is preferable that 0.01 to 1 part by weight of the nano-diamond is used relative to 100 parts by weight of the base resin. Heat is concentrated on a part of a plastic product frequently, and fire can be generated in that part. If a small amount of nanodiamond is added to the base resin, even if a part is heated, The nanodiamond is a nanosize with a very small size. Even if a small amount of the nanodiamond is added, the thermal conductivity of the resin is increased. Therefore, even when the nanodiamond is added to the base resin, the physical properties of the resin are not changed.
상기 폴리아크릴산나트륨(Sodiumpolyacrylate, CAS Number: 9003-04-7)는 베이스 수지에 첨가되어 분산성을 향상시키는 구성으로, 베이스 수지 100중량부에 대하여 0.1 내지 2중량부가 사용되는 것이 바람직하다. 상기 베이스 수지에는 나노 다이아몬드가 첨가되므로 상기 폴리아크릴산나트륨을 사용함으로써 나노 다이아몬드의 분산성을 더욱 향상시킬 수 있다. 상기 디스테아릴티 3,3-티오디프로피오네이트(Distearyl 3,3-thiodipropionate, CAS Number：693-36-7)는 베이스 수지에 첨가되어 산화방지의 기능을 부여하며, 상기 베이스 수지 100중량부에 대하여 0.1 내지 2중량부가 사용되는 것이 바람직하다. 상기 하이드록시페닐벤조트리아졸(Hydroxyphenylbenzotriazole, CAS Number: 3147-76-0)은 베이스 수지에 첨가되어 자외선에 대한 안정성을 향상시키는 구성으로, 상기 베이스 수지 100중량부에 대하여 0.1 내지 2중량부가 사용되는 것이 바람직하다.The sodium polyacrylate (CAS Number: 9003-04-7) is added to the base resin to improve the dispersibility, and it is preferable that 0.1 to 2 parts by weight of the sodium polyacrylate is used relative to 100 parts by weight of the base resin. Since the base resin is added with the nano-diamonds, the dispersibility of the nano-diamonds can be further improved by using the sodium polyacrylate. The distearyl 3,3-thiodipropionate (CAS Number: 693-36-7) is added to the base resin to impart antioxidant function. 100 parts by weight of the base resin 0.1 to 2 parts by weight based on 100 parts by weight of the total weight of the composition. Hydroxyphenylbenzotriazole (CAS Number: 3147-76-0) is added to the base resin to improve the stability against ultraviolet rays. It is used in an amount of 0.1 to 2 parts by weight based on 100 parts by weight of the base resin .
이하, 실시예를 통해서 본 발명을 보다 상세히 설명하기로 한다. 하지만, 이들은 본 발명을 보다 상세하게 설명하기 위한 것일 뿐 본 발명의 권리범위가 이에 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples. However, these are only for the purpose of illustrating the present invention in more detail, but the scope of the present invention is not limited thereto.
<실시예 1> 난연보조제의 제조≪ Example 1 > Preparation of flame-retardant auxiliary agent
1. 난연보조제 11. Flame Retarding Agent 1
(1) 물(Diw) 1000g이 들어 있는 반응기(A)에 지방산 10g과 수산화나트륨 2g을 첨가하고 200rpm으로 교반하고 80℃로 승온하여 지방산염을 형성하고, 상기 반응기(A)에 폴리테트라플루오로에틸렌(라텍스 형태로 사용) 50중량부를 첨가시킨 후, 소디움퍼설페이트 0.1중량부를 첨가하여 질소 퍼징하였다.(1) 10 g of fatty acid and 2 g of sodium hydroxide were added to a reactor (A) containing 1000 g of water (Diw), stirred at 200 rpm and heated to 80 캜 to form a fatty acid salt, and the reactor (A) was charged with polytetrafluoro 50 parts by weight of ethylene (used in the form of a latex) was added, and then 0.1 part by weight of sodium persulfate was added and purged with nitrogen.
(2) 반응기(B)에 2,2,2-트리플루오로에틸아크릴레이트 25중량부, 벤질아크릴레이트 15중량부, 3-클로로프로필트리메톡시실란 5중량부, 글리시딜메타크릴레이트 4중량부, 메타크릴산 4중량부를 첨가하여 생성한 혼합물을 반응기(A)에 첨가하고 반응시켰다.(2) To the reactor (B), 25 parts by weight of 2,2,2-trifluoroethyl acrylate, 15 parts by weight of benzyl acrylate, 5 parts by weight of 3-chloropropyltrimethoxysilane, 4 parts by weight of glycidyl methacrylate 4 And 4 parts by weight of methacrylic acid were added to the reactor (A), and the resulting mixture was reacted.
(3) 상기 (2) 과정에서 반응이 완료된 반응액에 묽은 황산을 가하여 응집시키고 응집물의 온도를 100℃까지 상승시켜 입자의 강성을 부여한 후, 함수율이 1% 이하가 될 때까지 유동층 건조기에서 건조하고 분쇄하여 입자상의 난연보조제 1을 얻었다.(3) In the step (2), dilute sulfuric acid is added to the reaction solution to effect agglomeration, the temperature of the agglomerate is raised to 100 ° C to give rigidity to the particles, and then dried in a fluidized bed dryer until the water content becomes 1% And pulverized to obtain a particulate flame-retardant adjuvant 1.
2. 난연보조제 22. Flame Retarding Agent 2
폴리테트라플루오로에틸렌 50중량부 및 2,2,2-트리플루오로에틸아크릴레이트 25중량부 대신에 폴리테트라플루오로에틸렌 60중량부 및 2,2,2-트리플루오로에틸아크릴레이트 20중량부를 사용한 것을 제외하고는 다른 조건을 실시예 1의 1과 동일하게 하여 난연보조제 2를 제조하였다.60 parts by weight of polytetrafluoroethylene and 20 parts by weight of 2,2,2-trifluoroethyl acrylate were used instead of 50 parts by weight of polytetrafluoroethylene and 25 parts by weight of 2,2,2-trifluoroethyl acrylate, A flame-retarding auxiliary agent 2 was prepared in the same manner as in Example 1 except for using other conditions.
3. 난연보조제 33. Flame Retarding Agent 3
폴리테트라플루오로에틸렌 50중량부 및 2,2,2-트리플루오로에틸아크릴레이트 25중량부 대신에 폴리테트라플루오로에틸렌 40중량부 및 2,2,2-트리플루오로에틸아크릴레이트 40중량부를 사용한 것을 제외하고는 다른 조건을 실시예 1의 1과 동일하게 하여 난연보조제 3을 제조하였다.40 parts by weight of polytetrafluoroethylene and 40 parts by weight of 2,2,2-trifluoroethyl acrylate were used instead of 50 parts by weight of polytetrafluoroethylene and 25 parts by weight of 2,2,2-trifluoroethyl acrylate, A flame-retarding auxiliary agent 3 was prepared in the same manner as in Example 1, except that the flame-retarding auxiliary agent 3 was used.
4. 난연보조제 4 4. Flame Retarding Agent 4
폴리테트라플루오로에틸렌 50중량부 대신에 폴리테트라플루오로에틸렌 20중량부를 사용한 것을 제외하고는 다른 조건을 실시예 1의 1과 동일하게 하여 난연보조제 4를 제조하였다.A flame-retarding auxiliary agent 4 was prepared in the same manner as in Example 1 except that 20 parts by weight of polytetrafluoroethylene was used instead of 50 parts by weight of polytetrafluoroethylene.
5. 난연보조제 55. Flame Retarding Agent 5
2,2,2-트리플루오로에틸아크릴레이트를 사용하지 않은 것을 제외하고는 다른 조건을 실시예 1의 1과 동일하게 하여 난연보조제 5를 제조하였다.A flame-retarding auxiliary agent 5 was prepared in the same manner as in Example 1 except that 2,2,2-trifluoroethyl acrylate was not used.
6. 난연보조제 66. Flame Retarding Agent 6
벤질아크릴레이트를 사용하지 않은 것을 제외하고는 다른 조건을 실시예 1의 1과 동일하게 하여 난연보조제 6을 제조하였다.A flame-retarding auxiliary agent 6 was prepared in the same manner as in Example 1 except that benzyl acrylate was not used.
7. 난연보조제 77. Flame Retarding Agent 7
3-클로로프로필트리메톡시실란을 사용하지 않은 것을 제외하고는 다른 조건을 실시예 1의 1과 동일하게 하여 난연보조제 7을 제조하였다.A flame-retarding auxiliary agent 7 was prepared in the same manner as in Example 1 except that 3-chloropropyltrimethoxysilane was not used.
8. 난연보조제 88. Flame Retarding Agent 8
글리시딜메타크릴레이트 및 메타크릴산을 사용하지 않은 것을 제외하고는 다른 조건을 실시예 1의 1과 동일하게 하여 난연보조제 8을 제조하였다.A flame-retarding auxiliary agent 8 was prepared in the same manner as in Example 1 except that glycidyl methacrylate and methacrylic acid were not used.
<실시예 2> 난연도 평가≪ Example 2 > Evaluation of flame retardancy
1. 베이스 수지 100중량부, 난연제 10중량부 및 난연보조제 0.5중량부를 혼합하여 1/16 인치의 두께를 가지는 난연도 평가 시료 1 내지 8을 준비하였다. 베이스 수지로 PC와 ABS를 6:4의 중량비로 혼합하여 사용하였고, 난연제로 트리페닐포스페이트를 사용하였고, 난연도 평가 시료 1 내지 8은 각각 난연보조제 1 내지 8을 사용하였다.1. Flame retardancy evaluation samples 1 to 8 having a thickness of 1/16 inch were prepared by mixing 100 parts by weight of a base resin, 10 parts by weight of a flame retardant and 0.5 parts by weight of a flame retardant aid. PC and ABS were mixed as a base resin at a weight ratio of 6: 4, and triphenyl phosphate was used as a flame retardant. Flame retardancy adjuvants 1 to 8 were used for flame retardancy evaluation samples 1 to 8, respectively.
2. 난연도 평가 시료 1 내지 8에 대하여 적정비, 목면 연소, 연소율 및 난연도를 UL94에 따라 평가하였으며, 그 결과는 표 1과 같다.2. Evaluation of Flame Retardancy Samples 1 to 8 were evaluated for proper maintenance, cotton burning, burning rate and flame retardancy according to UL94. The results are shown in Table 1.
3. 표 1을 보면, 폴리테트라플루오로에틴렌을 코팅한 경우 향상된 난연성을 가지며, 코팅 형성이 제대로 이루어지지 않거나 수지와의 혼화성이 떨어지는 경우 연소율이 떨어짐을 알 수 있다.3. Table 1 shows that when polytetrafluoroethene is coated, it has improved flame retardancy, and when the coating is not formed properly or the miscibility with the resin is poor, the burning rate is decreased.
<실시예 3> 분산도 및 가공성 평가≪ Example 3 > Dispersion degree and processability evaluation
1. LLDPE 95중량부 및 난연보조제 5중량부를 혼합하여 마스터배치 시료 1 내지 8을 준비하였다. 마스터배치 시료 1 내지 8은 각각 난연보조제 1 내지 8을 사용하였다.1. 95 parts by weight of LLDPE and 5 parts by weight of a flame retardant aid were mixed to prepare master batch samples 1 to 8. Master batch samples 1 to 8 used flame-retardant auxiliaries 1 to 8, respectively.
2. 분산성 평가2. Dispersibility evaluation
(1) 마스터배치 시료 1 및 5 내지 8에 대하여 SEM으로 분산 형태와 분산 입자 크기를 확인하여, 분산성을 평가하여 표 2에 나타내었다. 분산성은 SEM 이미지를 확인하여 입자가 응집되어 100um 이상의 입자가 대략 20% 이상 있는 경우 분산성이 나쁘다고 평가하여, 그 결과를 표 2에 나타내었다.(1) Master batch Samples 1 and 5 to 8 were analyzed for dispersibility and dispersed particle size by SEM, and the dispersibility was evaluated and shown in Table 2. The dispersibility was evaluated by observing the SEM image, and it was evaluated that the dispersibility was poor when the particles were agglomerated and particles having a particle size of 100 mu m or more were present in an amount of about 20% or more.
(2) 표 2를 보면, 폴리테트라플루오로에틸렌을 코팅하기 위한 벤질아크릴레이트 및 수지와의 혼화성을 향상시키는 글리시딜메타크릴레이트, 메타크릴산 등이 사용되지 않은 경우 분산성이 떨어짐을 알 수 있다.(2) From Table 2, it can be seen that benzyl acrylate for coating polytetrafluoroethylene and glycidyl methacrylate, methacrylic acid, and the like, which improves miscibility with resin, Able to know.
3. 가공성 평가3. Processability evaluation
(1) 마스터배치 시료 1 내지 8에 대하여 Thermofisher사의 rheodrove7 단일 스크류(다이 직경은 1.5mm로, L=20d임)를 이용하여 시편을 일정 전단속도(~400s-1)로 압출하여 시험하였다. 시험평가 항목으로 압출 시작으로부터 90분이 지난 후 압력을 측정하고(압출기의 압력계 이용 측정), 용융균열 제거 시간(압출 초기에 배출되는 Strand의 상태에서 용융 균열 현상이 육안 감지 가능하며 시간이 지남에 따라 이 현상이 제거됨)을 확인하여, 그 결과를 표 3에 나타내었다. 또한, 다이 출구면에서 압출된 플라스틱이 축적되는 현상이 발생하는 시간을 확인하여 마스터배치 1 및 5 내지 8에 대하여 빌드업이 먼저 발생하는 순서를 확인하였다.(1) Master batch The specimens 1 to 8 were extruded at a constant shear rate (~400 s -1 ) using a rheodrove 7 single screw (die diameter 1.5 mm, L = 20 d) from Thermofisher. As a test evaluation item, the pressure was measured 90 minutes after the start of extrusion (measured by using a pressure gauge of an extruder), and the melt cracking time (the melt cracking phenomenon in the state of the strand discharged at the beginning of extrusion was visually detectable The phenomenon was removed), and the results are shown in Table 3. < tb >< TABLE > Also, by confirming the time at which the phenomenon that the extruded plastic was accumulated on the die exit face occurred, the order in which the buildup first occurred for the master batches 1 and 5 to 8 was confirmed.
(2) 표 3을 보면, 마스터배치 시료 1 내지 4는 내압감소와 용융 균열 제거 시간이 우수함을 알 수 있으며, 2,2,2-트리플루오로에틸아크릴레이트를 사용하지 않은 경우 내압감소와 용융 균열 제거 시간이 가장 떨어짐을 알 수 있어 2,2,2-트리플루오로에틸아크릴레이트가 가공성에 가장 큰 영향을 미치는 구성임을 알 수 있고, 벤질아크릴레이트, 3-클로로프로필트리메톡시실란, 글리시딜메타크릴레이트, 메타크릴산 중 어느 하나가 사용되지 않은 경우 내압감소와 용융 균열 제거 시간이 상대적으로 떨어짐을 알 수 있어, 입자의 코팅이 제대로 되지 않거나 구성 간의 결합력이 떨어지거나 수지와의 혼화성이 떨어지는 경우 가공성이 떨어짐을 알 수 있다. 또한, 마스터배치 1 및 5 내지 8에 대하여 빌드업이 먼저 발생한 순서대로 나타내면, 마스터배치 5, 마스터배치 6, 마스터배치 8, 마스터배치 7, 마스터배치 1의 순서대로 빌드업이 나타나, 내압감소와 용융 균열 제거 시간에 대한 평가 결과와 유사한 결과를 가짐을 알 수 있다.(2) As shown in Table 3, it can be seen that the masterbatch samples 1 to 4 are excellent in the reduction of the internal pressure and the time for removing the melt crack, and when the 2,2,2-trifluoroethyl acrylate is not used, It can be understood that 2,2,2-trifluoroethyl acrylate has the greatest influence on the processability, and it can be understood that benzyl acrylate, 3-chloropropyltrimethoxysilane, glycidyl It can be seen that when either one of cidyl methacrylate and methacrylic acid is not used, the decrease of the internal pressure and the time for removing the melt crack are relatively lowered, and the coating of the particles is not properly performed, It can be seen that the processability is deteriorated when the harmfulness is deteriorated. If the build-ups are shown in the order in which the build-up occurs in the order of the master batches 1 and 5 to 8, buildups appear in the order of master batch 5, master batch 6, master batch 8, master batch 7 and master batch 1, It can be seen that the results are similar to the evaluation results of the melt cracking time.
<실시예 4> 난연기능 향상을 위한 열전도율 평가Example 4 Evaluation of Thermal Conductivity for Improvement of Flame Retarding Function
(1) 폴리프로필렌 100중량부, 트리페닐포스페이트폴리카보네이트 8중량부, 난연보조제 0.5중량부, 나노 다이아몬드(PL-Nanoopure-G01 사용) 0.08중량부, 폴리아크릴산나트륨 0.5중량부, 디스테아릴티 3,3-티오디프로피오네이트 0.5중량부, 하이드록시페닐벤조트리아졸 0.5중량부를 혼합하여 가로 및 세로가 1m이며 두께가 1mm인 패널 시료 1을 제조하였다.(1) 100 parts by weight of polypropylene, 8 parts by weight of triphenyl phosphate polycarbonate, 0.5 part by weight of a flame retardant aid, 0.08 part by weight of a nano diamond (using PL-Nanoopure-G01), 0.5 part by weight of sodium polyacrylate, 0.5 part by weight of 3-thiodipropionate and 0.5 part by weight of hydroxyphenylbenzotriazole were mixed to prepare a panel sample 1 having a width of 1 m and a thickness of 1 mm.
(2) 나노 다이아몬드를 사용하지 않은 것을 제외하고는 다른 조건을 실시예 4의 (1)과 동일하게 하여 패널 시료를 2를 제조하였다.(2) A panel sample 2 was prepared in the same manner as in (1) of Example 4 except that no nano-diamonds were used.
(3) 패널 시료 1 및 2에 대하여 4개의 모서리 하측 및 중앙 하측에 엘이디를 위치시킨 후 적외선을 조사시키고, 패널 시료 1 및 2의 상측에 설치된 온도센서에서 출력되는 온도를 확인하여 가장 높은 온도와 가장 낮은 온도 차이를 확인하였다. 온도센서는 패널 시료 1 및 2의 상면에 설치되며, 모서리 중앙, 모서리와 중앙 사이에 위치하게 된다.(3) After placing the LEDs on the lower and lower sides of the four corners of the panel samples 1 and 2, the infrared rays are irradiated, and the temperature output from the temperature sensor provided above the panel samples 1 and 2 is checked. The lowest temperature difference was confirmed. The temperature sensor is installed on the upper surface of the panel samples 1 and 2, and is positioned between the center of the corner, the corner and the center.
(4) 패널 시료 1 및 2의 온도 차이 확인 결과, 패널 시료 2가 패널 시료 1에 비하여 월등히 큰 온도 차이를 가짐을 알 수 있어, 나노 다이아몬드를 사용하는 경우 열을 효과적으로 분산시킬 수 있음을 알 수 있다. 예컨대, 자동차 내부 부품의 커버로 사용되는 플라스틱 제품 등은 부품의 고장 등에 의해 예기치 못한 열이 플라스틱 제품의 일부분에 가해져 그 부분에서 불이 발생할 수 있는데, 상기 수지에 나노 다이아몬드를 소량 첨가하는 경우 일부분에 열이 가해지는 경우에도 제품 전체에 열이 분산되도록 하여 불이 발생하는 것을 상대적으로 늦출 수 있게 된다.(4) As a result of checking the temperature difference between the panel samples 1 and 2, it can be seen that the panel sample 2 has a much larger temperature difference than the panel sample 1, and it is understood that heat can be effectively dispersed when the nanodiamond is used have. For example, a plastic product used as a cover of an automobile internal part may cause unexpected heat to be applied to a part of a plastic product due to a failure of the part, so that a fire can be generated at the part. When a small amount of the nano- Even when heat is applied, the heat is dispersed throughout the product, so that the generation of fire can be relatively delayed.
이상에서, 출원인은 본 발명의 바람직한 실시예들을 설명하였지만, 이와 같은 실시예들은 본 발명의 기술적 사상을 구현하는 일 실시예일 뿐이며 본 발명의 기술적 사상을 구현하는 한 어떠한 변경예 또는 수정예도 본 발명의 범위에 속하는 것으로 해석되어야 한다.While the present invention has been described in connection with what is presently considered to be practical exemplary embodiments, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed embodiments, but, on the contrary, Should be interpreted as belonging to the scope.
Claims (5)
폴리테트라플루오로에틸렌 40 내지 60중량부, 2,2,2-트리플루오로에틸아크릴레이트 20 내지 40중량부, 벤질아크릴레이트 5 내지 20중량부, 3-클로로프로필트리메톡시실란 1 내지 10중량부, 글리시딜메타크릴레이트 1 내지 10중량부, 메타크릴산 1 내지 10중량부 및 소디움퍼설페이트 0.01 내지 1중량부를 반응시켜 제조되는 것을 특징으로 하는 난연보조제.The method of claim 1, wherein the flame-
40 to 60 parts by weight of polytetrafluoroethylene, 20 to 40 parts by weight of 2,2,2-trifluoroethyl acrylate, 5 to 20 parts by weight of benzyl acrylate, 1 to 10 parts by weight of 3-chloropropyltrimethoxysilane 1 to 10 parts by weight of glycidyl methacrylate, 1 to 10 parts by weight of methacrylic acid, and 0.01 to 1 part by weight of sodium persulfate.
입자상을 가지는 것을 특징으로 하는 난연보조제.The method of claim 1, wherein the flame-
A flame retardant auxiliary agent characterized by having a particulate phase.
상기 난연보조제는 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 따른 난연보조제가 사용되는 것을 특징으로 하는 난연 수지 조성물.100 parts by weight of a base resin, 3 to 13 parts by weight of a flame retardant and 0.5 to 2 parts by weight of a flame retardant auxiliary,
The flame-retardant resin composition according to any one of claims 1 to 3, wherein the flame-retardant aid is used.
나노 다이아몬드 0.01 내지 1중량부, 폴리아크릴산나트륨 0.1 내지 2중량부, 디스테아릴티 3,3-티오디프로피오네이트 0.1 내지 2중량부, 하이드록시페닐벤조트리아졸 0.1 내지 2중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 난연 수지 조성물.The flame retardant resin composition according to claim 4, wherein the flame retardant resin composition comprises
0.01 to 1 part by weight of nano diamond, 0.1 to 2 parts by weight of sodium polyacrylate, 0.1 to 2 parts by weight of distearyl 3,3-thiodipropionate and 0.1 to 2 parts by weight of hydroxyphenylbenzotriazole By weight.
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