KR101989498B1 - 리튬-황 전지용 전극의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 리튬-황 전지용 전극 - Google Patents

리튬-황 전지용 전극의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 리튬-황 전지용 전극 Download PDF

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Abstract

본 출원은 리튬-황 전지용 전극의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 리튬-황 전지용 전극에 관한 것이다.

Description

리튬-황 전지용 전극의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 리튬-황 전지용 전극{METHOD FOR MANUFACTURING ELECTRODE FOR LITHIUM-SULPHUR BATTERY, AND ELECTRODE FOR LITHIUM-SULPHUR BATTERY USING THE SAME}
본 출원은 리튬-황 전지용 전극의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 리튬-황 전지용 전극에 관한 것이다.
리튬-황 전지는 황-황 결합을 갖는 황 계열 화합물을 양극 활물질로 사용하고, 리튬과 같은 알칼리 금속 또는 리튬 이온과 같은 금속 이온의 삽입 및 탈삽입이 일어나는 탄소계 물질을 음극 활물질로 사용하는 이차 전지이다. 환원 반응인 방전시 황-황 결합이 끊어지면서 황의 산화수가 감소하고, 산화 반응인 충전시 황의 산화수가 증가하면서 황-황 결합이 다시 형성되는 산화-환원 반응을 이용하여 전기적 에너지를 저장하고 생성한다.
리튬-황 전지는 음극 활물질로 사용되는 리튬 금속을 사용할 경우 에너지 밀도가 3830mAh/g 이고, 양극 활물질로 사용되는 황(S8)을 사용할 경우 에너지 밀도가 1675mAh/g 으로 에너지 밀도 면에서 유망한 전지이다. 또한, 양극 활물질로 사용되는 황계 물질은 값이 싸고 환경 친화적인 물질이라는 장점이 있다.
이에 따라, 이러한 리튬-황 전지의 개발 연구가 지속되고 있으며, 리튬-황 전지의 제조방법에 관한 연구도 함께 요구되고 있다.
대한민국 공개특허 제2014-0108609호
본 출원은 리튬-황 전지용 전극의 제조방법 및 리튬-황 전지용 전극을 제공한다.
본 출원의 일 실시상태는 연속적으로 이동하도록 구비된 컨베이어의 제1 영역에서 황 함유 활물질을 포함하는 전극용 슬러리를 도포하는 단계;
컨베이어의 제2 영역에서 자외선(UV) 또는 열원에 의해 도포된 슬러리를 경화하여 전극을 형성하는 단계;
컨베이어의 제3 영역에서 스퍼터로 전극 상에 전도성 물질을 코팅하는 단계; 및
컨베이어의 제4 영역에서 전도성 물질이 코팅된 전극을 컨베이어 표면으로부터 떼어내어 권취하는 단계를 포함하는 것인 리튬-황 전지용 전극의 제조방법을 제공한다.
본 출원의 또 다른 실시상태는 상기 제조방법을 이용하여 제조되고, 롤 형태로 권취된 리튬-황 전지용 전극을 제공한다.
본 출원의 일 실시상태에 따르면, 전극의 형성, 전도성 물질의 코팅 및 이들의 권취 단계가 연속적인 하나의 공정(one-step)으로 진행될 수 있으므로, 전극 제조 공정을 간소화하여 효율을 높일 수 있다.
또한, 본 출원의 일 실시상태에 따르면, 전극용 슬러리가 용매를 포함하지 않아 용매를 건조하는 별도의 단계가 필요하지 않아 공정 상에 효율을 높일 수 있는 장점이 있다.
또한, 본 출원의 일 실시상태에 따른 전극의 제조방법에 따라 제조된 전극은 권취되어 있어, 전극을 외부로부터 보호할 수 있으며, 필요에 따라 원하는 크기 및 모양으로 재단하여 사용할 수 있다.
또한, 본 출원의 일 실시상태에 따른 전극의 제조방법에 따라 제조된 전극은 상기 전도성 물질이 코팅된 전극은 전도성 물질 자체로서 집전체의 역할을 할 수 있으므로, 종래의 Al 포일과 같은 집전체를 사용하는 것 대비 높은 에너지 밀도를 가질 수 있다.
도 1은 본 출원의 일 실시상태에 따른 리튬-황 전지용 전극의 제조방법을 개략적으로 도시한 것이다.
이하, 본 출원에 대하여 더욱 상세하게 설명한다.
본 출원의 일 실시상태는
연속적으로 이동하도록 구비된 컨베이어의 제1 영역에서 황 함유 활물질을 포함하는 전극용 슬러리를 도포하는 단계;
컨베이어의 제2 영역에서 자외선(UV) 또는 열원에 의해 도포된 슬러리를 경화하여 전극을 형성하는 단계;
컨베이어의 제3 영역에서 스퍼터로 전극 상에 전도성 물질을 코팅하는 단계; 및
컨베이어의 제4 영역에서 전도성 물질이 코팅된 전극을 컨베이어 표면으로부터 떼어내어 권취하는 단계를 포함하는 것인 리튬-황 전지용 전극의 제조방법을 제공한다.
상기 단계들은 켄베이어(Conveyer)의 이동에 따라 연속적으로 하나의 공정으로 진행되어 전극을 제조한다.
본 출원의 일 실시상태에 따르면, 상기 권취단계는 제조된 전극을 권취하여 전극 롤을 제조하는 단계를 의미한다. 상기 권취된 전극 롤은 권취됨에 따라 전극을 외부로부터 보호하고, 전극의 보관을 용이하게 하는 장점이 있다. 또한, 필요에 따라 권취된 롤을 풀어 원하는 크기 및 모양으로 재단하여 전극을 이용할 수 있다.
본 출원의 일 실시상태에 따르면, 상기 "연속적으로 이동하도록 구비된 컨베이어"란 상기 전극용 슬러리를 도포하는 제1 영역, 슬러리를 경화하여 전극을 형성하는 제2 영역, 전도성 물질을 코팅하는 제3 영역 및 전도성 물질이 코팅된 전극을 권취하는 제4영역을 동일 평면 상에 포함하는 컨베이어를 의미한다.
도 1은 본 출원의 일 실시상태에 따른 리튬-황 전지용 전극의 제조방법을 개략적으로 도시한 것이다. 도 1에는 상기 제1 내지 3 영역이 표시되어 있다. 상기 제4 영역은 도 1의 우측 말단에 위치하여, 제조된 전극을 컨베이어 표면으로부터 떼어내어 권취하는 단계가 수행될 수 있다.
본 출원의 일 실시상태에 따르면, 상기 컨베이어는 연속적으로 이동할 수 있고, 휴지기를 가질 수 있으며, 필요에 따라 연속기 및 휴지기를 선택하여 이동을 조절할 수 있다. 상기 연속기는 공정이 진행되는 기간을 의미하고, 상기 휴지기는 공정이 중단되는 기간을 의미한다.
본 출원의 일 실시상태에 따르면, 상기 컨베이어는 연속적으로 이동할 수 있다. 상기 연속적으로 이동하는 것은 상기 전극용 슬러리를 도포하는 단계부터 상기 전도성 물질이 코팅된 전극을 권취하는 단계까지의 일련의 절차를 휴지기없이 연속적으로 진행되는 것을 의미할 수 있다.
본 출원의 일 실시상태에 따르면, 상기 슬러리를 경화하는 단계는 10nm 내지 500nm, 구체적으로 100nm 내지 380nm 중 적어도 한 파장의 자외선을 조사하여 수행될 수 있으나, 이에만 한정되는 것은 아니다. 상기 자외선의 파장이 짧으면 에너지가 크고, 파장이 길면 투과도가 좋아지게 되므로, 이를 적절하게 조절하여 경화시킬 수 있다.
본 출원의 일 실시상태에 따르면, 상기 슬러리를 경화하는 단계는 열경화 또는 광(UV)경화에 의해 수행될 수 있다.
본 출원의 일 실시상태에 따르면, 상기 슬러리를 경화하는 단계는 60℃이하 온도 조건에서 수행될 수 있다. 황이 60℃ 초과 범위에서는 승화될 수 있으므로, 60℃ 이하 온도 조건에 수행되는 것이 바람직하다.
본 출원의 일 실시상태에 따르면, 상기 제2 영역에서 형성된 전극의 두께는 1 ㎛ 내지 100 ㎛, 구체적으로 각각 1 ㎛ 내지 30 ㎛일 수 있다. 전지의 내부 저항을 줄이는 측면에서 상기 1 ㎛ 내지 100 ㎛의 범위인 것이 바람직하며 1 ㎛ 내지 30 ㎛의 범위인 것이 더욱 바람직하다.
본 출원의 일 실시상태에 따르면, 상기 제3 영역에서 전도성 물질의 코팅 두께는 1 ㎛ 내지 10 ㎛일 수 있다. 상기 범위 내에 있을 때, 효율적인 에너지 밀도를 가질 수 있다.
본 출원의 일 실시상태에 따르면, 상기 전극용 슬러리는 용매를 포함하지 않는 것일 수 있다. 상기 전극용 슬러리가 용매를 포함하지 않음으로써, 용매를 건조하는 별도의 단계가 필요하지 않아 공정 상에 효율을 높일 수 있는 장점이 있다.
본 출원의 일 실시상태에 따르면, 상기 전극용 슬러리는 도전재; 및 열 또는 자외선(UV) 경화성 고분자 전해질 중 적어도 하나를 더 포함할 수 있다.
본 출원의 일 실시상태에 따르면, 상기 슬러리가 UV 또는 열 경화형 고분자 전해질을 포함하는 경우, 이로 인해 고체 전해질 전극을 제조할 수 있으며, 상기 제조방법에 하나의 공정(one step)으로도 집전체, 전극 및 전해질을 포함하는 리튬-황 전지용 전극의 제조가 가능한 장점이 있다.
본 출원의 일 실시상태에 따르면, 상기 고분자 전해질은 자외선(UV) 또는 열 경화형이고, 이온전도도가 10-4S/cm 이상인 것이라면 제한없이 사용될 수 있다.
본 출원의 일 실시상태에 따르면, UV 또는 열 경화성 고분자 전해질을 이용함으로써, 폴리설파이드 셔틀링 현상을 억제하여 우수한 사이클 특성을 가질 수 있다. 뿐만 아니라, 상기 전해질이 종래의 전극 내 바인더를 대체하여 전극 내 저항을 감소시켜, 전지의 성능을 향상시킬 수 있다.
본 출원의 일 실시상태에 따르면, 상기 고분자 전해질은 에틸렌 글리콜계 단량체로부터 유도된 기를 포함하는 고분자일 수 있다.
본 출원의 일 실시상태에 따르면, 상기 고분자 전해질은 아크릴레이트기 및 에폭시기 중에서 적어도 하나를 포함하는 고분자일 수 있다.
본 출원의 일 실시상태에 따르면, 상기 고분자 전해질은 가교형 고분자일 수 있다.
본 출원의 일 실시상태에 따르면, 상기 고분자 전해질은 주쇄(backbone)에 에틸렌 글리콜계 단량체로부터 유도된 기를 포함하고, 측쇄 또는 말단에 아크릴레이트기 및 에폭시기 중에서 적어도 하나를 포함하는 고분자일 수 있으나, 이에만 한정되는 것은 아니다.
본 출원의 일 실시상태에 따르면, 상기 도전재는 당 기술분야에 알려진 도전재를 이용할 수 있다.
본 출원의 일 실시상태에 따르면, 상기 도전재는 흑연계 물질; 카본 블랙; 탄소 유도체; 도전성 섬유; 금속 분말; 및 전도성 고분자로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있다. 구체적으로, KS6과 같은 흑연계 물질; 슈퍼 P(Super-P), 덴카 블랙, 아세틸렌 블랙, 케첸 블랙, 채널 블랙, 퍼네이스 블랙, 램프 블랙, 서머 블랙, 카본 블랙과 같은 카본 블랙; 플러렌 등의 탄소 유도체; 탄소 섬유나 금속 섬유 등의 도전성 섬유; 불화 카본, 알루미늄, 니켈 분말 등의 금속 분말; 또는 폴리아닐린, 폴리티오펜, 폴리아세틸렌, 폴리피롤 등의 전도성 고분자;를 단독 또는 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 도전재의 총 함량은 후술할 리튬-황 전지용 전극 총 100 중량부를 기준으로 0.01 내지 40 중량부일 수 있으나, 이에만 한정되는 것은 아니다.
본 출원의 일 실시상태에 따르면, 상기 황 함유 활물질은 황 및 황-탄소 복합체로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있으나, 이에만 한정되는 것은 아니다. 특히, 50 ㎛ 이하의 직경을 가지는 탄소나노튜브 응집체; 및 상기 탄소나노튜브 응집체의 내부 및 외부 표면의 적어도 일부에 구비되는 황을 포함하는 탄소나노튜브-황 복합체를 이용할 수 있다.
상기 황 함유 물질의 입자 크기는 리튬-황 전지용 전극에 영향을 줄 수 있으므로, 황의 입자 크기를 직경 5 ㎛ 이내로 조절해주는 것이 바람직하고, 황 자체가 부도체에 가깝기 때문에 전도성을 부여하기 위하여 전도성을 부여할 수 있는 물질로 랩핑(wrapiing), 코팅(coating), 함침(impregnation)할 수도 있다.
구체적으로, 상기 황은 황 원소(S8) 또는 S-S 결합을 가지는 황 화합물일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 스퍼터로 전극 상에 전도성 물질을 코팅하는 단계는 스퍼터링(sputtering) 방법을 이용하는 것을 의미한다. 상기 스퍼터링은 증착법의 일종으로 비교적 낮은 진공도에서 플라스마를 발생시켜 이온화한 아르곤 등의 가스를 가속하여 타깃에 충돌시켜 목적의 원자를 분출, 그 근방에 있는 기판상에 막을 만드는 방법을 의미한다.
본 출원의 일 실시상태에 따르면, 상기 스퍼터(sputter)는 컨베이어의 윗부분에 위치하여, 아래 방향으로 스퍼터링될 수 있다.
본 출원의 일 실시상태에 따르면, 상기 전도성 물질은 활물질과 반응하지 않는 성질의 전도성 물질이라면, 이에 제한되지 않는다. 바람직하게는 Al 또는 Cu일 수 있다.
예컨대, 전도성 물질로서 Al을 이용하는 경우, 스퍼터에 의해 Al 입자가 전극 상에 증착되어 Al 막을 형성할 수 있다. 이 경우, Al막은 종래의 Al 포일의 집전체 역할을 하는 동시에, 높은 에너지 밀도를 나타낼 수 있는 장점이 있다.
또한, 본 출원은 상기 제조방법을 이용하여 제조되고, 롤 형태로 권취된 리튬-황 전지용 전극을 제공한다.
상기 전극은 권취되어 있어, 전극을 외부로부터 보호할 수 있으며, 장시간 보관이 가능하고, 필요에 따라 원하는 크기 및 모양으로 재단하여 사용할 수 있는 장점이 있다. 또한, 집전체 역할을 하는 전도성 물질이 직접 코팅되어 있어, 전극 물질과의 높은 결합력 및 높은 에너지 밀도를 가질 수 있다.
본 출원의 일 실시상태에 따르면, 상기 전극은 리튬-황 전지의 양극(캐소드)로 사용될 수 있다.

Claims (13)

  1. 연속적으로 이동하도록 구비된 컨베이어의 제1 영역에서 황 함유 활물질을 포함하는 전극용 슬러리를 도포하는 단계;
    컨베이어의 제2 영역에서 자외선(UV) 또는 열원에 의해 도포된 슬러리를 경화하여 전극을 형성하는 단계;
    컨베이어의 제3 영역에서 스퍼터로 전극 상에 전도성 물질을 코팅하는 단계; 및
    컨베이어의 제4 영역에서 전도성 물질이 코팅된 전극을 컨베이어 표면으로부터 떼어내어 권취하는 단계를 포함하고,
    상기 제3 영역에서 전도성 물질의 코팅 두께는 1 ㎛ 내지 10 ㎛이며,
    상기 전극용 슬러리는 용매를 포함하지 않는 것인 리튬-황 전지용 전극의 제조방법.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 컨베이어는 연속적으로 이동하는 것인 리튬-황 전지용 전극의 제조방법.
  3. 청구항 1에 있어서, 상기 전극용 슬러리는 도전재; 및 열 또는 자외선(UV) 경화성 고분자 전해질 중 적어도 하나를 더 포함하는 것인 리튬-황 전지용 전극의 제조방법.
  4. 청구항 1에 있어서, 상기 슬러리를 경화하는 단계는 10nm 내지 500nm 중 적어도 한 파장의 자외선을 조사하여 수행되는 것인 리튬-황 전지용 전극의 제조방법.
  5. 청구항 1에 있어서, 상기 슬러리를 경화하는 단계는 60℃ 이하의 온도 조건에서 수행되는 것인 리튬-황 전지용 전극의 제조방법.
  6. 청구항 1에 있어서, 상기 제2 영역에서 형성된 전극의 두께는 1 ㎛ 내지 100 ㎛인 것인 리튬-황 전지용 전극의 제조방법.
  7. 삭제
  8. 삭제
  9. 청구항 3에 있어서, 상기 고분자 전해질은 자외선(UV) 또는 열 경화형이고, 이온전도도가 10-4S/cm 이상인 것인 리튬-황 전지용 전극의 제조방법.
  10. 청구항 3에 있어서, 상기 도전재는 흑연계 물질; 카본 블랙; 탄소 유도체; 도전성 섬유; 금속 분말; 및 전도성 고분자로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 것인 리튬-황 전지용 전극의 제조방법.
  11. 청구항 1에 있어서, 상기 황 함유 활물질은 황 및 황-탄소 복합체로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 것인 리튬-황 전지용 전극의 제조방법.
  12. 청구항 1에 있어서, 상기 전도성 물질은 Al 및 Cu로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것인 리튬-황 전지용 전극의 제조방법.
  13. 삭제
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