KR101971731B1 - 세륨알루미나이드 분말의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 수소화나트륨(NaH), 수소화리튬(LiH), 수소화마그네슘(MgH2) 또는 마그네슘(Mg) 분말 중에서 선택된 적어도 하나 이상의 분말을 염화세륨(CeCl3) 분말과 염화알루미늄(AlCl3) 분말과 혼합하여 혼합 분말을 형성하는 제 1 단계; 상기 혼합 분말을 볼과 함께 반응용기에 투입하고 아르곤, 헬륨 또는 질소 가스를 충진한 후 볼밀링을 수행함으로써 염화나트륨(NaCl), 염화리튬(LiCl) 또는 염화마그네슘(MgCl2) 중에서 선택된 적어도 하나 이상의 물질과 세륨알루미나이드(CexAly)를 포함하여 구성된 복합 분말을 생성하는 제 2 단계; 및 생성된 상기 복합 분말을 용매에 분산시켜 상기 염화나트륨, 염화리튬 또는 염화마그네슘을 선택적으로 용해한 후 여과하여 세륨알루미나이드 분말을 회수하는 제 3 단계;를 포함하는 세륨알루미나이드 분말의 제조 방법을 제공한다.

Description

세륨알루미나이드 분말의 제조 방법{Method for fabricating cerium aluminide powder}
본 발명은 세륨알루미나이드의 제조 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는, 분말 형태의 세륨알루미나이드의 제조 방법에 관한 것이다.
세륨알루미나이드는 세륨과 알루미늄의 금속간화합물로서 CeAl4, Ce3Al11, CeAl3, CeAl2, CeAl 및 Ce3Al의 6종이 알려져 있으며, 세륨알루미나이드는 독특한 전자기적 성질로 인하여 열전재료, 자성재료 및 전자재료서의 활용성이 기대되고 있다. 또한 최근 세륨알루미나이드 분말이 수소저장재료의 수소화 반응을 향상시키는 우수한 촉매 성질이 보고된 이후 촉매로서의 활용 가능성도 관심을 얻고 있다.
현재까지 알려진 세륨알루미나이드 분말을 제조하는 일반적인 방법은 세륨과 알루미늄을 용해시켜 세륨알루미나이드 잉고트(ingot)를 제조한 후 장시간 분쇄를 통해 세륨알루미나이드 분말을 얻는 것이다(X. Fan et al., "Enhanced Hydriding-Dehydriding Performance of CeAl2-Doped NaAlH4 and the Evolvement of Ce-Containing Species in the Cycling," Journal of Physical Chemistry C 115 (2011) 2537-2543).
그러나 이 방법은 산화가 매우 잘 일어나는 세륨의 용해를 위해 진공유도용해 장치와 같은 고가의 설비가 필요하며, 분말을 얻기 위하여 잉고트를 장시간 분쇄 하는 공정이 필요하다는 문제점을 갖고 있다.
본 발명은 상기의 문제를 해결하기 위한 것으로서, 진공유도용해 장치와 같은 고가의 설비 없이, 또한, 분말을 얻기 위하여 잉고트를 장시간 분쇄 하는 공정을 수반하지 않으면서, 1 마이크로미터 이하의 입자크기를 갖는 세륨알루미나이드 분말을 경제적으로 제조하는 데 목적이 있다. 다만, 본 발명의 기술적 과제들은 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 일 관점에 따른 세륨알루미나이드 분말의 제조 방법을 제공한다. 상기 세륨알루미나이드 분말의 제조 방법은 수소화나트륨(NaH), 수소화리튬(LiH), 수소화마그네슘(MgH2) 또는 마그네슘(Mg) 분말 중에서 선택된 적어도 하나 이상의 분말을 염화세륨(CeCl3) 분말과 염화알루미늄(AlCl3) 분말과 혼합하여 혼합 분말을 형성하는 제 1 단계; 상기 혼합 분말을 볼과 함께 반응용기에 투입하고 아르곤, 헬륨 또는 질소 가스를 충진한 후 볼밀링을 수행함으로써 염화나트륨(NaCl), 염화리튬(LiCl) 또는 염화마그네슘(MgCl2) 중에서 선택된 적어도 하나 이상의 물질과 세륨알루미나이드(CexAly)를 포함하여 구성된 복합 분말을 생성하는 제 2 단계; 및 생성된 상기 복합 분말을 용매에 분산시켜 상기 염화나트륨, 염화리튬 또는 염화마그네슘을 선택적으로 용해한 후 여과하여 세륨알루미나이드 분말을 회수하는 제 3 단계;를 포함한다.
상기 세륨알루미나이드 분말의 제조 방법에서, 상기 용매는 물일 수 있다.
상기 세륨알루미나이드 분말의 제조 방법의 상기 제 1 단계에서 상기 염화세륨(CeCl3) 분말과 상기 염화알루미늄(AlCl3) 분말을 상기 수소화나트륨(NaH), 수소화리튬(LiH), 수소화마그네슘(MgH2) 또는 마그네슘(Mg) 분말 중에서 선택된 분말과 각각 x:y:z의 몰비로 혼합하되, 상기 수소화나트륨(NaH), 수소화리튬(LiH), 수소화마그네슘(MgH2) 또는 마그네슘(Mg) 분말 중에서 선택된 분말이 수소화나트륨(NaH) 또는 수소화리튬(LiH)인 경우 상기 z는 3(x+y)의 값을 가지며, 상기 수소화나트륨(NaH), 수소화리튬(LiH), 수소화마그네슘(MgH2) 또는 마그네슘(Mg) 분말 중에서 선택된 분말이 수소화마그네슘(MgH2) 또는 마그네슘(Mg)인 경우 상기 z는 1.5(x+y)의 값을 가지도록 혼합할 수 있다.
상기 세륨알루미나이드 분말의 제조 방법에서, 상기 x, y 및 z는 0 보다 큰 임의의 실수이며, 엄격하게는, 0 내지 50의 범위(0은 제외)를 가지는 임의의 실수일 수 있다.
상기 세륨알루미나이드 분말의 제조 방법에서, 상기 볼밀링은 쉐이커밀, 진동밀, 유성밀 또는 어트리터밀을 이용하여 수행하는 볼밀링을 포함할 수 있다.
상기 세륨알루미나이드 분말의 제조 방법의 상기 제 3 단계에서 회수된 상기 세륨알루미나이드 분말의 입자크기 분포는 90%가 500 나노미터 이하일 수 있다.
본 발명의 다른 관점에 따른 세륨알루미나이드 분말의 제조 방법을 제공한다. 상기 세륨알루미나이드 분말의 제조 방법은 수소화나트륨(NaH), 수소화리튬(LiH), 수소화마그네슘(MgH2) 또는 마그네슘(Mg) 분말 중에서 선택된 적어도 하나 이상의 분말을 염화세륨(CeCl3) 분말과 염화알루미늄(AlCl3) 분말과 혼합하고, 상기 혼합 분말에 대하여 볼밀링을 수행하여 복합 분말을 생성한 후에 상기 복합 분말을 물에 분산시켜 여과함으로써 세륨알루미나이드 분말을 회수하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따르면, 염화세륨과 염화알루미늄 분말을 수소화나트륨, 수소화리튬, 수소화마그네슘 또는 마그네슘 분말과 고에너지볼밀링을 이용하여 상온에서 반응시키고 반응 부산물인 염화나트륨, 염화리튬 또는 염화마그네슘을 물에 용해시켜 제거함으로써, 1 마이크로미터 이하의 입자 크기를 갖는 세륨알루미나이드 분말을 진공유도용해 장치와 같은 고가의 설비 없이 단순하고 경제적인 공정으로 구현할 수 있다는 효과를 얻을 수 있다. 물론 이러한 효과에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 세륨알루미나이드 분말의 제조 방법을 도해하는 공정순서도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 세륨알루미나이드 분말의 제조 방법에서, (a)고에너지볼밀링 후 형성된 세륨알루미나이드 및 염화나트륨 복합분말과 (b)필터링 후 염화나트륨이 제거된 세륨알루미나이드 분말에 대한 각각의 X선회절패턴을 도해하는 도면이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 제조 방법으로 구현된 세륨알루미나이드 분말의 주사전자현미경 사진이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 제조 방법으로 구현된 세륨알루미나이드 분말의 입자 크기 분포를 도해하는 도면이다.
이하, 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세히 설명하면 다음과 같다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있는 것으로, 이하의 실시예는 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이다. 또한 설명의 편의를 위하여 도면에서는 적어도 일부의 구성 요소들이 그 크기가 과장 또는 축소될 수 있다. 도면들에서 동일한 부호는 동일한 요소를 지칭한다.
본 발명은 염화세륨과 염화알루미늄 분말을 수소화나트륨, 수소화리튬, 마그네슘수소화물 또는 마그네슘 분말 중에서 한 종의 분말 또는 상기 물질이 조합된 분말을 혼합한 후, 고에너지볼밀링 처리하여 원료 분말 사이의 화학 반응을 유발하여 세륨알루미나이드 분말을 제조하는 방법에 관한 것이다.
본 발명은 세륨알루미나이드(cerium aluminide, CexAly) 분말을 제조하는 방법에 관한 것으로서, 염화세륨(CeCl3) 분말 및 염화알루미늄(AlCl3) 분말과 수소화나트륨(NaH), 수소화리튬(LiH), 마그네슘수소화물(MgH2) 또는 마그네슘(Mg) 중에서 한 종 또는 상기 물질이 조합된 분말이 혼합된 분말을 고에너지볼밀링(high-energy ball milling) 처리를 통해 기계화학반응을 일으키고, 반응이 완료된 분말에서 반응 부산물로 포함되어 있는 염화나트륨(NaCl), 염화리튬(LiCl) 또는 염화마그네슘(MgCl2)을 물에 녹여 제거하여, 최종적으로 세륨알루미나이드 분말만을 회수하는 것을 특징으로 한다. 이 발명에 따르면 입자크기가 1 마이크로미터(㎛) 이하로 매우 미세한 세륨알루미나이드 분말을 경제적으로 제조할 수 있다.
상기한 본 발명의 목적을 달성하기 위한 기술적 사상으로써 본 발명은 염화세륨(CeCl3) 분말(S11) 및 염화알루미늄(AlCl3) 분말(S12)과 수소화나트륨(NaH), 수소화리튬(LiH), 마그네슘수소화물(MgH2) 또는 마그네슘(Mg) 중에서 한 종 또는 상기 물질이 조합된 분말(S13)을 혼합하여 혼합 분말(S20)을 형성하는 단계; 상기 혼합 분말을 반응용기에 직경 볼(ball)과 함께 투입하고 아르곤, 헬륨 또는 질소 가스를 충진(S30)하는 단계; 상기 혼합물을 고에너지볼밀링(S40)하여 세륨알루미나이드(cerium aluminide, CexAly)와 염화나트륨(NaCl), 염화리튬(LiCl) 또는 염화마그네슘(MgCl2)을 합성하는 단계와; 반응 생성물에서 염화나트륨(NaCl), 염화리튬(LiCl) 또는 염화마그네슘(MgCl2)을 선택적으로 물에 용해한 후 여과(S50)하여 세륨알루미나이드 분말을 회수(S60)하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다. 상기 단계(S30)에서 충진(filling)하는 가스는 아르곤, 헬륨 또는 질소 가스 외에도 다양한 다른 종류의 불활성 가스를 포함할 수 있다.
이하, 본 발명의 실시 예에 대한 구성 및 그 작용을 첨부한 도면을 참조하면서 상세히 설명하기로 한다.
도 1은 본 발명의 제조공정을 나타낸 공정순서도이다.
염화세륨 분말과 염화알루미늄 분말을 수소화나트륨, 수소화리튬, 수소화마그네슘 또는 마그네슘 분말과 x:y:z의 몰비로 혼합한다(x와 y는 정수이고 z는 x+y의 값에 수소화나트륨 및 수소화리튬의 경우에는 3을, 수소화마그네슘 및 마그네슘에는 1.5를 곱한 값임). 상기 혼합물을 용기에 볼과 함께 장입한 후, 불활성 가스 또는 수소 가스를 용기에 충진한 다음, 쉐이커밀(shaker mill), 진동밀(vibratory mill), 유성밀(planetary mill) 또는 어트리터밀(attritor mill)을 이용하여 고에너지 볼밀링을 실시하여 원료분말 사이에 다음과 같은 4개의 기계화학반응들 중에서 1개의 반응을 유발하여 세륨알루미나이드(CexAly)와 염화나트륨, 염화리튬 또는 염화마그네슘을 합성한다. 반응에 의하여 형성된 수소 가스(H2)는 용기 개방 시 방출된다.
[화학식 1]
xCeCl3 + yAlCl3 + zNaH → CexAly + zNaCl + 0.5zH2
[화학식 2]
xCeCl3 + yAlCl3 + zLiH → CexAly + zLiCl + 0.5zH2
[화학식 3]
xCeCl3 + yAlCl3 + zMgH2 → CexAly + zMgCl2 + zH2
[화학식 4]
xCeCl3 + yAlCl3 + zMg → CexAly + zMgCl2
화학식 1 및 화학식 2에서 z는 3(x+y)의 값을 가지며, 화학식 3 및 화학식 4에서 z는 1.5(x+y)의 값을 가진다. 상기 x, y는 0 보다 큰 임의의 실수이다.
반응 분말을 물에 분산시킨 후, 여과하여 세륨알루미나이드 분말을 회수한다. 이 과정에서 염화나트륨, 염화리튬 또는 염화마그네슘은 물에 용해되어 질화티타늄 분말로부터 제거된다.
[실시예 1]
염화세륨(CeCl3) 분말, 염화알루미늄(AlCl3) 분말 및 수소화나트륨(NaH) 분말을 1:4:15의 몰비로 혼합하였다. 혼합물 3 g을 공구강으로 만들어진 125 ml 용적의 용기에 크롬강(chrome steel)으로 만들어진 직경 9.5 mm 볼 19개와 약 1:30의 중량비로 함께 장입한 다음, 아르곤(Ar)을 용기에 충진한 후, 유성밀을 이용하여 고에너지볼밀링을 4시간 동안 하였다.
상기 방법으로 밀링된 분말의 X선회절패턴을 도 2에 나타내었다. 고에너지볼밀링을 통하여 세륨알루미나이드(CeAl4)와 염화나트륨(NaCl)이 합성된 것을 확인할 수 있다. 합성 분말에서 염화나트륨을 제거하기 위해 합성된 분말을 증류수에 분산시켰다. 염화나트륨은 증류수에 쉽게 용해되며, 합성된 분말이 분산된 증류수를 여과종이를 사용하여 여과함으로써, CeAl4 세륨알루미나이드 분말을 회수하였다. 도 2에서 확인할 수 있듯이, 필터 후에는 염화나트륨이 제거된 순수한 세륨알루미나이드가 얻어졌다.
도 3은 상기의 방법으로 제조된 세륨알루미나이드(CeAl4) 분말의 주사전자현미경 사진을 보여주고 있다. 분말의 입자는 대체로 불규칙한 형태를 나타내고 있으며, 입자의 크기는 대부분 1 마이크로미터 이하로 매우 미세함을 확인할 수 있다.
도 4는 상기의 방법으로 제조된 세륨알루미나이드(CeAl4) 분말의 입자 크기를 분석한 결과를 보여주고 있다. 평균 입자 크기는 약 300 나노미터이며 전제 분말 입자의 90 %가 500 나노미터 이하의 입자 크기를 갖는 것으로 확인할 수 있다.
본 발명은 도면에 도시된 실시예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 다른 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의하여 정해져야 할 것이다.

Claims (7)

  1. 수소화나트륨(NaH) 및 수소화리튬(LiH) 중에서 선택된 적어도 하나 이상의 분말을 염화세륨(CeCl3) 분말과 염화알루미늄(AlCl3) 분말과 혼합하여 혼합 분말을 형성하는 제 1 단계;
    상기 혼합 분말을 볼과 함께 반응용기에 투입하고 아르곤, 헬륨 또는 질소 가스를 충진한 후 볼밀링을 수행함으로써 염화나트륨(NaCl) 및 염화리튬(LiCl) 중에서 선택된 적어도 하나 이상의 물질과 세륨알루미나이드(CexAly)를 포함하여 구성된 복합 분말을 생성하는 제 2 단계; 및
    생성된 상기 복합 분말을 용매에 분산시켜 상기 염화나트륨 및 염화리튬 중에서 선택된 적어도 어느 하나를 선택적으로 용해한 후 여과하여 세륨알루미나이드 분말을 회수하는 제 3 단계;
    를 포함하는, 세륨알루미나이드 분말의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 용매는 물인 것을 특징으로 하는, 세륨알루미나이드 분말의 제조 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 1 단계에서 상기 염화세륨(CeCl3) 분말과 상기 염화알루미늄(AlCl3) 분말을 상기 수소화나트륨(NaH) 및 수소화리튬(LiH) 중에서 선택된 분말과 각각 x:y:z의 몰비로 혼합하되,
    상기 z는 3(x+y)의 값을 가지도록 혼합하는 것을 특징으로 하는, 세륨알루미나이드 분말의 제조 방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 x, y 및 z는 0 이상의 임의의 실수인, 세륨알루미나이드 분말의 제조 방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 볼밀링은 쉐이커밀, 진동밀, 유성밀 또는 어트리터밀을 이용하여 수행하는 볼밀링인, 세륨알루미나이드 분말의 제조 방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 3 단계에서 회수된 상기 세륨알루미나이드 분말의 입자크기 분포는 90%가 500 나노미터 이하인, 세륨알루미나이드 분말의 제조 방법.
  7. 수소화나트륨(NaH) 및 수소화리튬(LiH) 중에서 선택된 적어도 하나 이상의 분말을 염화세륨(CeCl3) 분말과 염화알루미늄(AlCl3) 분말과 혼합하고, 상기 혼합 분말에 대하여 볼밀링을 수행하여 복합 분말을 생성한 후에 상기 복합 분말을 물에 분산시켜 여과함으로써 세륨알루미나이드 분말을 회수하는 것을 특징으로 하는, 세륨알루미나이드 분말의 제조 방법.

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