KR101967805B1 - 전자파 차폐용 니켈이 도금된 CuS-PAN 섬유의 제조 방법 - Google Patents

전자파 차폐용 니켈이 도금된 CuS-PAN 섬유의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 전자파 차폐용 섬유의 제조방법에 관한 것으로서, (a) PAN(Poly acrylonitrile)계 섬유를 주석용액에 담지하는 단계; (b) 상기 주석용액에 담지한 섬유를 팔라듐 용액에 담지하는 단계; 및 (c) 상기 팔라듐 용액에 담지한 섬유를 무전해 도금하는 단계;를 포함한다.
상기와 같은 본 발명에 따르면, 우수한 전기전도도 및 전자파 차폐특성을 가진 니켈이 도금된 CuS-PAN 섬유를 제조하여 전기·전자 제품, 항공, 선박 등의 통신기기에서 유입되는 전자파를 차폐함으로써 내장재 등의 용도로 응용될 수 있는 효과가 있다.

Description

전자파 차폐용 니켈이 도금된 CuS-PAN 섬유의 제조 방법{Manufacturing method of nickel-plated CuS-PAN fibers for EMI-shielding}
본 발명은 전자파 차폐용 니켈이 도금된 CuS-PAN 섬유의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 PAN(Poly acrylonitrile)계 섬유를 주석용액에 담지, 상기 주석용액에 담지한 섬유를 팔라듐 용액에 담지, 상기 팔라듐 용액에 담지한 섬유를 무전해 도금하여 제조하는 것이다.
최근 비대칭 디지털 가입자선(ADSL)이 폭발적으로 보급되고 있고, 차세대 휴대폰이나 도로 교통 시스템(ITS)이 개시되는 등 전자파 차폐 대책을 필요로 하는 분야는 더욱 다양해지고 있다. 또한 소형화, 경량화 등의 추세를 보이고 있는 PC나 휴대폰, 디지털 기기의 급속한 보급은 직장이나 가정에까지도 전자파의 홍수를 초래하고 있어, 일렉트로닉스 산업의 발전과 함께 전자파 장해의 위협이 더욱 높아지고 있다.
이러한 전자파 장해는 컴퓨터의 오동작에서부터 공장의 전소 사고에 이르기까지 다양하게 나타나고 있으며, 나아가 전자파가 인체에 부정적인 영향을 미치는 연구 결과가 속속 발표되면서 건강에 대한 우려와 관심도 높아지고 있는 가운데, 선진국을 중심으로 전자파 장해에 대한 규제 강화와 대책 마련에 부심하고 있는 실정이다. 따라서 다양한 전자전기 제품에 대한 전자파차폐 기술은 일렉트로닉스 산업의 핵심 기술 분야로 떠오르고 있다.
한 예로써, 고분자 섬유의 경우 방오성, 항균성, 소취성, 방취성, 자외선 차단성, 방전성, 전자파차폐성 등 여러 특수기능을 부여한 고부가 기능성 섬유에 대한 연구개발이 활발하게 수행되고 있다. 합성섬유에는 PAN계 탄소섬유가 있는데, 탄소섬유는 흑연의 결정을 섬유의 축방향으로 배열시킨 것으로 항공 우주 분야에서 사용되고 있고, 신소재로서 많은 분야에서 다양하게 이용되고 있다.
다만 합성섬유는 전기부도체이기 때문에 발생한 정전기를 방전하지 못할 뿐만 아니라 전자파 차폐효율이 낮다는 단점을 가지고 있어, 정전기 및 전자파에 의한 여러 심각한 장해를 방지할 수 없기 때문에 정전기 발생 및 전자파투과를 억제할 수 있는 기술 개발이 시급한 실정이다.
본 발명은, 전자파 차폐용 니켈이 도금된 CuS-PAN 섬유의 제조방법에 관한 것으로서 CuS-PAN 섬유에 주석 및 팔라듐의 농도와 시간에 따라 표면처리를 진행하고, 일정 농도비의 니켈 도금액에 일정 온도를 유지하며 무전해 도금을 하여 최종적으로 기존 PAN섬유 대비 전기 전도도 및 전자파 차폐효율이 증대된 니켈도금 CuS-PAN 섬유를 제조하는 방법을 제공함에 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 (a) PAN(Poly acrylonitrile)계 섬유를 주석용액에 담지하는 단계, (b) 상기 주석용액에 담지한 섬유를 팔라듐 용액에 담지하는 단계 및 (c) 상기 팔라듐 용액에 담지한 섬유를 무전해 도금하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 전자파 차폐용 섬유 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일실시예에 따르면 상기 (a)단계에서 상기 주석용액은 0.2 내지 10 M 농도의 SnCl2 수용액인 것을 특징으로 한다.
상기 (a)단계에서, 상기 PAN계 섬유를 주석용액에 1분 내지 120분 동안 담지하는 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명의 다른 일실시예에 따르면 상기 (b)단계에서, 상기 팔라듐 용액은 0.1 내지 10 M 농도의 PdCl2 수용액인 것을 특징으로 한다.
또는 상기 (b)단계에서, 상기 주석용액에 담지한 섬유를 팔라듐 용액에 1분 내지 120분 동안 담지하는 것을 특징으로 할 수 있다.
상기와 같은 본 발명에 따르면, 우수한 전기전도도 및 전자파 차폐특성을 가진 니켈이 도금된 CuS-PAN 섬유를 제조하여 전기·전자 제품, 항공, 선박 등의 통신기기에서 유입되는 전자파를 차폐함으로써 내장재 등의 용도로 응용될 수 있다.
도 1은 본 발명의 제조방법으로 얻어진 전자파 차폐용 니켈이 도금된 CuS-PAN 섬유의 SEM 사진이다.
도 2는 각각 다르게 처리된 PAN섬유들의 전자파 차폐효율을 보여준다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명에서 전자파 차폐용 (a) PAN(Poly acrylonitrile)계 섬유를 주석용액에 담지하는 단계; (b) 상기 주석용액에 담지한 섬유를 팔라듐 용액에 담지하는 단계; 및 (c) 상기 팔라듐 용액에 담지한 섬유를 무전해 도금하는 단계;를 포함하는 전자파 차폐용 섬유 제조방법을 제공한다.
상기 (a)단계에서 PAN계 섬유는 CuS-PAN계 섬유일 수 있고 상기 주석용액은 0.2 내지 10 M 농도, 바람직하게는 2 내지 8M농도, 더욱 바람직하게는 2 내지 4 M농도의 SnCl2 수용액인 것을 특징으로 한다. 이 때 상기 PAN계 섬유를 주석용액에 1분 내지 120분 동안 바람직하게는 20 내지 90분, 더욱 바람직하게는 20 내지 60분 동안 담지한다. 이는 상온에서 교반 없이 진행되는데, 섬유 표면에 Sn 핵을 형성하는 표면처리를 위함이다.
상기 (b)단계에서, 팔라듐 용액은 0.1 내지 10 M 농도 바람직하게는 2 내지 8 M 농도, 더욱 바람직하게는 2 내지 4M농도의 PdCl2 수용액이고 상기 주석용액에 담지한 섬유를 팔라듐 용액에 1분 내지 120분 동안 바람직하게는 20 내지 90분동안 더욱 바람직하게는 10 내지 30분 동안 담지한다. 이는 섬유의 표면활성화를 위해서 진행되며 이로 인해 섬유 표면에 Sn과 Pd 핵이 동시 형성하게 한다.
또한, 상기 (c) 단계에서, 상기 팔라듐 용액에 담지한 섬유를 무전해 도금시키는데 무전해 니켈도금을 위해 니켈염인 NiSO46H2O를 150 내지 400g/L, NiCl26H2O를 10 내지 50g/L의 농도로 각각 사용한다. 또한, 착화제로써 Na3C6H5O71.5H2O를 3 내지 50g/L, 환원제로써 NaH2PO22H2O를 30 내지 150g/L, 안정제로 NH4Cl를 30 내지 200g/L, PbNO3를 10 내지 150g/L의 농도로 사용한다. 이렇게 제조된 용액에 상기 표면 처리된 CuS-PAN 섬유를 담지하고, 20 내지 150oC에서 10초 내지 30분간 담지한 후, 0회내지 4회 세척하여 무전해 도금시킨다.
이와 같은 단계를 통해 도 1의 니켈 도금된 CuS-PAN섬유를 제조할 수 있다. 도 2에서는 각각 PAN섬유, CuS-PAN섬유, 니켈 도금된 CuS-PAN섬유의 전자파 차폐 효율을 비교하는 그래프를 보여준다. 그래프에서 보다시피 니켈 도금된 섬유는 그렇지 않은 섬유의 약 두 배 이상의 차폐효율을 나타내는 바 효과가 뛰어나다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 예시하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것으로 해석되지는 않는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.
측정예 1. 전자파 차폐효율 측정
EMI-shielding tester (Agilent, USA)를 통해 ASTM D4935-89 규격으로 본 발명에서 제조한 전자파 차폐용 니켈이 도금된 CuS-PAN 섬유의 전자파 차폐효율을 측정하였다.
실시예 1.
CuS-PAN 섬유를 0.2M 농도의 SnCl2 수용액에 상온에서 교반없이 1분 동안 담지하여 섬유표면에 Sn 핵을 생성한다. 또한, 제조된 섬유는 0.1M 농도의 PdCl2 수용액에 상온에서 교반없이 1분 동안 담지하여 표면에 Sn/Pd 핵이 동시 형성되게 한다.
그 후, 상기 표면처리 된 CuS-PAN 섬유의 무전해 니켈도금을 위해 NiSO46H2O 280g/L, NiCl26H2O 40g/L, Na3C6H5O71.5H2O 15g/L, NaH2PO22H2O 100g/L, NH4Cl 100g/L 및 PbNO3 30g/L의 조성을 가지는 니켈 무전해 도금용액에 상기 처리된 섬유를 넣고, pH 6을 유지한 상태에서 20oC의 온도에서 1분간 담지 하여 전자파 차폐용 니켈 도금된 CuS-PAN 섬유를 제조한다.
실시예 2.
상기 실시예 1과 동일하게 과정을 실시하되, SnCl2 수용액 농도를 1M로 하고, 활성화시간을 5분으로 한다. 또한, PdCl2 활성화시간을 5분으로 하고, pH 7을 유지한 상태에서 도금 온도를 40oC로 하고, 도금 시간을 3분으로 하여 전자파 차폐용 니켈 도금된 CuS-PAN 섬유를 제조한다.
실시예 3.
상기 실시예 2와 동일하게 과정을 실시하되, SnCl2 수용액 농도를 2M로 하고, 활성화시간을 20분으로 한다. 또한, PdCl2 수용액 농도를 2M로 하고, 시간은 20분으로 하여 표면 활성화를 진행한다. pH 8을 유지한 상태에서 도금 온도를 60oC로 하고, 도금 시간을 5분으로 하며 최종적으로 1회 세척하여 전자파 차폐용 니켈 도금된 CuS-PAN 섬유를 제조한다.
실시예 4.
상기 실시예 3과 동일하게 과정을 실시하되, SnCl2 표면처리 시간을 30분으로 하고, PdCl2 활성화 시간은 30분으로 한다. 또한, pH 8.5을 유지한 상태에서 도금 온도를 90oC로 하고, 도금 시간을 10분으로 하며 최종적으로 1회 세척하여 전자파 차폐용 니켈 도금된 CuS-PAN 섬유를 제조한다.
실시예 5.
상기 실시예 4와 동일하게 과정을 실시하되, SnCl2 수용액 농도를 4M로 하고, PdCl2 수용액 농도는 4M로 하고, 시간은 60분으로 하여 표면 활성화를 진행한다. 또한, 세척횟수를 2회로 하여 전자파 차폐용 니켈 도금된 CuS-PAN 섬유를 제조한다.
실시예 6.
상기 실시예 5와 동일하게 과정을 실시하되, SnCl2 수용액 농도를 6M로 하고, 활성화시간을 60분으로 한다. 또한, PdCl2 수용액 농도를 6M로 하여 표면 활성화를 진행한다. pH 9을 유지한 상태에서 도금 온도를 120oC로 하고, 도금 시간을 20분으로 하여 전자파 차폐용 니켈 도금된 CuS-PAN 섬유를 제조한다.
실시예 7.
상기 실시예 6과 동일하게 과정을 실시하되, SnCl2 수용액 농도를 8M로 하고, 활성화시간을 90분으로 한다. 또한, PdCl2 수용액 농도를 6M로 하고, 시간은 90분으로 하여 표면 활성화를 진행한다. pH 8을 유지한 상태에서 도금 시간을 30분으로 하며 최종적으로 3회 세척하여 전자파 차폐용 니켈 도금된 CuS-PAN 섬유를 제조한다.
실시예 8.
상기 실시예 7과 동일하게 과정을 실시하되, SnCl2 수용액 농도를 10M로 하고, 활성화시간을 120분으로 한다. 또한, PdCl2 수용액 농도를 10M로 하고, 시간은 120분으로 하여 표면 활성화를 진행한다. pH 10을 유지한 상태에서 도금 온도를 150oC로 하고, 최종적으로 4회 세척하여 전자파 차폐용 니켈 도금된 CuS-PAN 섬유를 제조한다.
비교예 1.
상기 실시예 4와 동일하게 과정을 실시하되, 표면처리를 하지 않고 니켈 도금된 CuS-PAN 섬유를 제조하였다.
비교예 2.
상기 실시예 4와 동일하게 과정을 실시하되, 무전해 니켈도금을 하지 않고 니켈 도금된 CuS-PAN 섬유를 제조하였다.
아래 표 1은 각 실시예들과 비교예를 정리하였고, 표 2에서는 본 발명의 제조방법에 의해 제조된 CuS-PAN 섬유의 전자파 차폐효율을 정리하였다.
샘플명 SnCl2
활성화 농도(M)
SnCl2
활성화 시간(min)
PdCl2
농도(M)
PdCl2
활성화
시간(min)
도금액
pH
도금온도 (oC) 도금시간 (min) 세척 횟수
실시예 1 0.2 1 0.1 1 6 20 1 0
실시예 2 1 5 0.1 5 7 40 3 0
실시예 3 2 20 2 20 8 60 5 1
실시예 4 2 30 2 30 8.5 90 10 1
실시예 5 4 30 4 30 8.5 90 10 2
실시예 6 6 60 6 60 9 120 20 2
실시예 7 8 90 8 90 9 120 30 3
실시예 8 10 120 10 120 10 150 30 4
비교예 1 - - - - 8.5 90 10 1
비교예 2 2 30 2 30 - - - -
전자파 차폐효율 (dB)
실시예 1 15.4
실시예 2 17.2
실시예 3 25.9
실시예 4 38.5
실시예 5 30.1
실시예 6 27.8
실시예 7 21.9
실시예 8 19.6
비교예 1 11.8
비교예 2 13.2
이상, 본 발명의 내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서, 이러한 구체적인 기술은 단지 바람직한 실시양태일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서, 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의해 의하여 정의된다고 할 것이다.

Claims (5)

  1. (a) PAN(Poly acrylonitrile)계 섬유를 2 내지 6 M 농도의 주석용액에 담지하는 단계;
    (b) 상기 주석용액에 담지한 섬유를 2 내지 6 M 농도의 팔라듐 용액에 담지하는 단계; 및
    (c) 상기 팔라듐 용액에 담지한 섬유를 무전해 도금하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 전자파 차폐용 섬유 제조방법.


  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서,
    상기 (a)단계에서, 상기 PAN계 섬유를 주석용액에 1분 내지 120분 동안 담지하는 것을 특징으로 하는 전자파 차폐용 섬유 제조방법.
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서,
    상기 (b)단계에서, 상기 주석용액에 담지한 섬유를 팔라듐 용액에 1분 내지 120분 동안 담지하는 것을 특징으로 하는 전자파 차폐용 섬유 제조방법.
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