KR101947827B1 - 땜납용 플럭스 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 (a) 검로진 및 로진 에스테르를 포함하는 수지; (b) 지방족 카르복실산계 화합물과 방향족 카르복실산계 화합물을 5:5~9:1의 중량비로 포함하는 활성화제; 및 (c) 글리콜 에테르계 화합물, 에스테르계 화합물 및 케톤계 화합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 용매를 포함하는 납땜 플럭스 조성물에 관한 것이다.

Description

땜납용 플럭스 조성물{FLUX COMPOSITION FOR SOLDER}
본 발명은 땜납용 플럭스(flux) 조성물에 관한 것이다.
일반적으로 인쇄회로기판 등의 납땜공정(soldering)에 있어서, 납땜하고자 하는 금속 상의 오염물질이나 산화물 등 납땜 작업을 방해하는 물질을 제거하고, 납땜시 표면장력을 감소시킴으로써 납땜하고자 하는 금속에 땜납의 확산이 잘 되게 하고, 젖음성(wetting)을 개선시키기 위해 기판을 플럭스로 전처리한다.
상기 전처리에 사용되는 플럭스로는 여러 가지가 공지되어 있다. 예를 들어 대한민국 특허공개 제10-2008-0022058호에서는 베이스 수지 및 산소 함유 복소환식 화합물을 포함하는 활성화제를 포함하는 납땜용 플럭스 조성물이 개시되어 있다. 하지만, 상기 조성물은 베이스 수지 함유량이 적어서 기판에 대한 코팅성과 젖음성이 떨어지는 단점이 있다. 또한, 대한민국 특허공개 제10-2007-0043869호에는 수지, 활성제, 용매, 테트라졸 또는 이의 유도체를 포함하는 땜납 접합용 플럭스 조성물이 개시되어 있다. 하지만, 상기 플럭스는 활성이 떨어져서 우수한 리플로우 프로파일 형성에 기여하지 못하는 단점이 있다.
대한민국 특허공개 제10-2008-0022058호 대한민국 특허공개 제10-2007-0043869호
본 발명은 기판에 대한 코팅성과 젖음성이 우수하여, 우수한 리플로우 프로파일 형성을 가능하게 하며, 특히 후속의 린스 공정에 의하여 용이하게 제거되는 플럭스 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 기판에 부착되어 있는 각종 산화물 및 오염물질의 용해성, 제거성, 납땜성, 및 납땜의 신뢰성이 우수한 플럭스 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은
(a) 검로진 및 로진 에스테르를 포함하는 수지;
(b) 지방족 카르복실산계 화합물과 방향족 카르복실산계 화합물을 5:5~9:1의 중량비로 포함하는 활성화제; 및
(c) 글리콜 에테르계 화합물, 에스테르계 화합물 및 케톤계 화합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 용매를 포함하는 납땜 플럭스 조성물을 제공한다.
본 발명의 플럭스 조성물은 기판에 대한 코팅성과 젖음성이 우수하여, 우수한 리플로우 프로파일의 형성을 가능하게 하며, 특히 후속의 린스 공정에 의하여 용이하게 제거되는 매우 우수한 특성을 갖는다.
또한, 본 발명의 플럭스 조성물은 기판에 부착되어 있는 각종 산화물 및 오염물질의 제거능력이 뛰어나고, 납땜시 브릿지 등의 불량 발생률이 적을 뿐만 아니라, 플럭스 조성물 중의 용매가 빨리 증발되고 납땜시 대부분의 플럭스가 환원작용 후 씻겨져 버리기 때문에 기판에 잔존하는 플럭스 잔사를 최소화시키는 효과를 제공한다.
또한, 본 발명의 플럭스 조성물은 금속과의 화학반응을 하지 않기 때문에 절연성이 우수하며, 우수한 납땜 신뢰성을 제공한다.
도 1은 본 발명의 실시예2의 플럭스 조성물을 사용한 경우의 린스 공정후 땜납 범프 표면의 SEM 사진이다.
도 2은 본 발명의 비교예2의 플럭스 조성물을 사용한 경우의 린스 공정후 땜납 범프 표면의 SEM 사진이다.
이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명하다.
본 발명의 납땜 플럭스 조성물은 (a) 수지, (b) 활성화제 및 (c) 용매를 포함한다.
본 발명의 납땜 플럭스 조성물에 포함되는 (a) 수지는 납땜 플럭스 조성물의 베이스로서, 납땜하고자 하는 금속표면에서 산화피막을 제거하고 땜납에 대한 표면장력을 감소시키고 융점을 저하시키는 한편, 금속 표면의 재산화를 방지하는 작용을 한다.
상기 (a) 수지는 검로진 및 로진 에스테르를 포함한다. 특히, 검로진 및 로진 에스테르로 이루어지는 것이 바람직하다. 상기 검로진은 산가가 높고 활성도가 좋아서 금속의 산화물 제거에 효과적인 특성을 가지며, 상기 로진 에스테르는 리플로우 프로파일의 개선에 우수한 효과를 제공한다.
상기 (a) 수지에 포함되는 검로진 및 로진 에스테르는 6:4 ~ 9:1의 중량비로 포함되는 것이 바람직하다. 검로진 및 로진 에스테르의 함량이 상기 범위를 벗어나 검로진의 함량이 과하거나 부족한 경우, 범프 볼의 프로파일의 불량을 발생시키는 문제가 발생하며 로진 에스테르의 함량이 과하거나 부족한 경우, 범프 볼의 프로파일의 불량 및 플럭스 용해도의 문제가 발생될 수 있다.
상기 (a) 수지는 납땜 플럭스 조성물 총 중량에 대하여 0.5~70중량%로 포함되는 것이 바람직하고, 10~60중량%로 포함되는 것이 보다 바람직하다. 상술한 범위를 만족하면, 납땜하고자 하는 금속표면에서 산화피막을 제거할 수 있다. 또한, 땜납에 대한 표면장력을 감소시키고 융점을 저하시킬 수 있고, 금속 표면의 재산화를 방지할 수 있다. 또한, 범프볼(Bump ball)을 충분히 덮을 수 있어 코팅이 잘되고, 범프볼 프로파일 불량도 생기지 않는다.
본 발명의 납땜 플럭스 조성물에 포함되는 (b) 활성화제는, 지방족 카르복실산계 화합물과 방향족 카르복실산계 화합물을 5:5~9:1의 중량비로 포함한다. 또한, 상기 (b) 활성화제는, 화학적 활성이 약하여 실제 납땜 작업시 젖음성이나 유동성이 다소 저조한 수지의 특성을 보완하기 위하여 사용된다. 또한, 상기 (b) 활성화제는 납땜될 금속 표면으로부터 산화물이 제거될 수 있도록 한다. 또한, 상기 (b) 활성화제는 종래의 전자 산업에 통상적으로 사용되는 아민 하이드로할라이드, 예를 들어 아민 하이드로클로라이드, 아민 하이드로브로마이드와 같은 할라이드 함유 활성제에 비해서는 약산성이고, Cl이나 Br을 함유하지 않으므로 하부 기판과 땜납 금속에 대한 부식 반응을 일으키지 않는다.
상기 지방족 카르복실산계 화합물은 옥살산(oxalic acid), 말론산(malonic acid), 숙신산(succinic acid), 글루타르산(glutaric acid), 아디프산(adipic acid), 피메린산(pimeric acid), 수베린산(suberic acid), 아젤레인산(azelaic acid), 세바신산(sebacic acid), 초산(acetic acid), 프로판산(propionic acid), 카프릭산(capric acid), 헵탄산(heptanoic acid), 라우린산(lauric acid), 마이리스틴산(myristic acid), 팔미틴산(palmitic acid), 스테아린산(stearic acid), 아라친산(arachic acid), 비헤인산(behenic acid), 글리콜산(glycolic acid), 젖산(lactic acid), 사과산(malic aicd), 구연산(citric acid) 및 주석산(tartaric acid)으로 이루어진 군에서 선택되는 것이 바람직하다. 이중에서 숙신산, 글루타르산, 아디프산, 카프릭산, 헵탄산이 보다 바람직하고, 글루타르산, 아디프산, 헵탄산이 가장 바람직하다. 왜냐하면, 상술한 활성화제들은 납땜 플럭스 조성물에 우수한 납땜 성능, 최소의 이온성 불순물 잔류 특성, 및 높은 표면 절연저항 특성 등을 부여할 수 있기 때문이다.
상기 방향족 카르복실산계 화합물은 프탈산, 갈릭산, 벤조익산 및 살리실산으로 이루어진 군에서 선택되는 것이 바람직하다.
상기 (b) 활성화제는 플럭스 조성물 총 중량에 대하여, 1~10중량%로 포함되며, 2~7중량%로 포함되는 것이 더욱 바람직하다. 상술한 범위 미만으로 포함되면, 충분한 플럭스 활성화를 제공할 수 없다. 또한, 상술한 범위를 초과하여 포함되면, 광택저하와 과잉의 잔류물을 야기할 수 있으며, 부식성이 증가하여 납땜된 최종 조립체에 악영향을 미칠 수 있다.
또한 상기(b) 활성화제는, 지방족 카르복실산계 화합물과 방향족 카르복실산계 화합물이 5:5~9:1의 중량비로 포함되는 것이 바람직하다. 활성화제가 상술한 범위로 함유되면, 플럭스 조성물에 의한 처리후 땜납을 수행하는 경우, 우수한 리플로우 프로파일이 얻어질 뿐만 아니라, 후공정인 린스시에 플럭스가 매우 효과적으로 제거된다.
상기 (b) 활성화제는 비이온성 공유 결합 유기 할로겐화물 활성화제를 더 포함할 수 있다. 상기 비이온성 공유 결합 유기 할로겐화 활성화제는 활성화 성분과 기본 성분 사이의 상호작용이 개시되는 온도를 감소시켜 더 낮은 온도에서 리플로우 되도록 도와준다. 상기 유기 할로겐화물 활성화제는 브롬화물 활성화제인 것이 바람직하다. 상기 브롬화물 활성화제는 트랜스-2,3-디브로모-2-부텐-1,4-디올(DBD), 이브롬화스티렌 등으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명의 납땜 플럭스 조성물에 포함되는 (C) 용매는 글리콜 에테르계 화합물, 에스테르계 화합물 및 케톤계 화합물로 이루어진 군으로부터 선택된다.
상기 (c) 용매는 종래의 플럭스 조성물용 용매로 사용되던 이소프로필알코올 등의 휘발성유기화합물(VOC)등이 갖는 대기오염문제 및 별도의 오염방지시설투자 비용 등의 문제를 해결할 수 있으며, 안전측면에서 비인화성, 비폭발성, 저독성이면서도 가격면에서 경쟁력이 있다. 또한, 상기 (c) 용매는 인화성 및 폭발의 위험이 없을 뿐만 아니라 땜납의 젖음성 등을 개선시킨다.
상기 글리콜 에테르계 화합물은 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르 등을 포함하며, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르인 것이 바람직하다.
상기 에스테르계 화합물은 예컨대, 글리콜 에테르 에스테르계 화합물, 시클릭 에스테르계 화합물, 에틸 락테이트, 부틸 아세테이트, 아밀 아세테이트 및 에틸 피루베이트로 이루어진 군에서 선택되는 것이 바람직하며, 상기에서 글리콜 에테르 에스테르계 화합물은 에틸셀로솔브 아세테이트, 메틸셀로솔브 아세테이트 및 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르 아세테이트를 포함한다.
상기 케톤계 화합물은 예컨대, 아세톤, 메틸 이소부틸 케톤, 2-헵타논, 클로헥사논, 및 γ-부티로락톤으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것이 바람직하다.
이 중에서 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르 아세테이트 및 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르가 보다 바람직하다.
상기 (c) 용매는 플럭스 조성물 총 중량이 100중량%가 되도록 잔량 포함되는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 플럭스 조성물에는 이 분야에서 통상적으로 사용되고 있는 부식 억제제, 염료, 발포제 및/또는 탈포제, 살생제, 증감제, 기타 수지, 계면활성제, 안정화제 등과 같은 다양한 첨가제가 더 포함될 수 있다.
이하에서, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다. 그러나, 하기의 실시예는 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 하기의 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다. 하기의 실시예는 본 발명의 범위 내에서 당업자에 의해 적절히 수정, 변경될 수 있다.
실시예1 내지 7, 비교예1 내지 7: 납땜 플럭스 조성물의 제조
표 1에 제시된 성분을 각각 제시된 양으로 칭량하여 혼용기에 투입하고 60℃에서 2시간 동안 교반하여 로진과 첨가제를 완전히 용해시켜 납땜 플럭스 조성물을 제조하였다.
　 수지1 수지2 활성화제1 활성화제2 용매
　 종류 중량% 종류 중량% 종류 중량% 종류 중량% 종류 중량%
실시예1 A-1 40 A-2 10 B-1 2 B-2 1 PGME 잔량
실시예2 A-1 40 A-2 10 B-1 2 B-2 2 PGME 잔량
실시예3 A-1 40 A-2 10 B-1 4 B-2 1 PGME 잔량
실시예4 A-1 40 A-2 10 B-1 4 B-2 2 PGME 잔량
실시예5 A-1 40 A-2 10 B-1 2 B-3 2 PGME 잔량
실시예6 A-1 40 A-2 10 B-1 4 B-3 2 PGME 잔량
실시예7 A-1 40 A-2 10 B-4 2 B-3 2 PGME 잔량
비교예1 A-1 40 A-2 10 - - - - PGME 잔량
비교예2 A-1 40 A-2 10 B-1 4 - - PGME 잔량
비교예3 A-1 40 A-2 10 B-6 4 - - PGME 잔량
비교예4 A-1 40 A-2 10 B-1 2 B-5 2 PGME 잔량
비교예5 A-3 50 - - B-5 2 B-6 2 PGME 잔량
비교예6 A-3 50 - - B-6 2 B-7 2 PGME 잔량
비교예7 A-1 40 A-2 10 B-1 2 B-5 2 IPA 잔량
주)
A-1: 검로진(Gum rosin; 상품명: DX-100; 라톤토리아 제품)
A-2: 에스테르 로진(rosin ester: KE-311: 일본 아라카와 케미칼 제품)
A-3: 중합로진(polymerized rosin: 중국 파이켐 제품)
B-1: 글루타르산(Glutaric acid: 알드리치 제품)
B-2: 벤조익 산(Benzoic acid: 알드리치 제품)
B-3: 살리실릭 산(Salicylic acid: 알드리치 제품)
B-4: 헵탄산(heptanoic acid: 알드리치 제품)
B-5: 숙신산(Succinic acid: 알드리치 제품)
B-6: 에틸아민 하이드로클로라이드(Ethylamine hydrochloride: 알드리치 제품)
B-7: 아닐린 하이드로클로라이드(Aniline hydrochloride: 알드리치 제품)
시험예 1: 플럭스 조성물의 특성 평가
1) 범프상의 플럭스 제거력 평가
실시예1 내지 실시예7 및 비교예1 내지 비교예7의 플럭스 용액을 범플 볼 공정이 진행된 땝납 기판 위에 도포하였다. 그 후 250℃에서 열처리 공정을 거치면서 땜납을 리플로우한 후 플럭스 잔류물이 남아있는 기판을 플럭스 잔류물 제거용 세정액에 5분간 침적하였다. 이후, 침적한 기판을 꺼내 스프레이 장비에서 3분간 스프레이 세정공정을 진행하였다. 이때 세정액의 온도는 70℃이며 스프레이 압력은 0.3PMa이었다. 이후 물세정을 한 후 기판 위의 범프볼의 세정능력을 주사 전자 현미경(SEM)으로 관찰하였다. 그 결과를 표2에 표기하였다. 하기 표 2에서 플럭스가 완전히 제거되었을 경우 ◎, 플럭스가 우수하게 제거되었을 경우 ○, 플럭스가 잔존할 경우는 ×로 표시하였다
2) 범프볼의 리플로우 프로파일 평가
상기의 주사 전자 현미경(SEM)으로 범프볼의 리프로우 프로파일을 관찰하였다. 프로파일이 매우 우수한 경우: ◎, 우수한 경우: ○, 보통인 경우: Δ, 및 불량인 경우: X로 표시하였다.
3) 플럭스의 구리 부식성 평가
먼저 구리 단일막이 형성된 실리콘 기판을 실시예1 내지 실시예7 및 비교예1 내지 비교예7의 플럭스 조성물에 10분간 침적시켰다. 이때 플럭스 조성물의 온도는 70℃이며 구리 막의 두께를 침적 이전 및 이후에 측정하고, 구리막의 부식정도를 구리막의 두께 변화로부터 계산하여 측정하였다. 그 결과를 표 2에 기재하였다.
하기 표 2에서 구리가 부식되지 않았을 경우: ◎, 구리가 10% 미만으로 부식되었을 경우: ○, 구리가 10~50%로 부식되었을 경우: Δ, 및 구리가 50%을 초과하여 부식되었을 경우: X로 표시하였다.
4) 퍼짐성 평가
플럭스의 작업성을 평가하기 위하여, 부품 및 기판 등에 납땜하는 경우, 플럭스의 활성력에 의한 땜납의 젖음성 및 퍼짐정도를 플럭스 조성물의 표면장력을 확인함으로써 평가하였다. 시험결과는 하기 표 2에 나타내었다.
범프상의 플럭스 제거력 플럭스 리플로우 프로파일 구리 부식성 표면장력
실시예1 ◎ ◎ ◎ 24.02
실시예2 ◎ ◎ ◎ 23.58
실시예3 ◎ ◎ ◎ 24.60
실시예4 ○ ◎ ○ 24.11
실시예5 ◎ ◎ ◎ 24.82
실시예6 ○ ◎ ○ 23.94
실시예7 ◎ ○ ◎ 26.66
비교예1 X X X 25.55
비교예2 X ◎ ◎ 24.02
비교예3 X X X 25.17
비교예4 X X Δ 24.85
비교예5 X X Δ 31.24
비교예6 X X X 32.73
비교예7 X ○ Δ 39.94
상기 표 2를 참조하면, 본 발명에 따른 실시예1 내지 실시예 7의 플럭스 조성물을 사용한 경우 플럭스 리플로우 프로파일과 구리 부식성이 모두 우수하였으며, 특히 린스 후의 플럭스 제거 상태가 우수하였다. 반면에, 비교예1 내지 7 의 플럭스 조성물을 사용한 경우 린스 후의 플럭스 제거 상태가 불량한 것을 알 수 있다.
한편, 본 발명의 실시예2의 플럭스 조성물을 사용한 경우의 린스 공정후 땜납 범프 표면의 SEM 사진인 도 1과, 비교예2의 플럭스 조성물을 사용한 경우의 린스 공정후 땜납 범프 표면의 SEM 사진인 도 2를 참조하면, 도 1은, 실시예2의 플럭스 조성물로 처리됨에 따라 둥그런 구형형상으로 우수한 리플로우 프로파일이 형성되고, 특히 린스 후에는 범프의 표면 및 범프와 기판이 접하는 부분에 플럭스가 완전히 제거되고, 잔사 형태로 존재하는 플럭스, 열 변성된 플럭스 및 이온 형태의 플럭스 등의 플럭스 잔류물이 전혀 존재하지 않아서, 플럭스가 매우 우수하게 제거된 것을 보여준다.
반면, 도 2는 비교예2의 플럭스 조성물로 처리됨에 따라 둥그런 구형형상으로 우수한 리플로우 프로파일이 형성되었지만, 범프 표면 및 그 주변에 다량의 플럭스 잔류물이 존재하여, 플럭스가 상태가 미흡함을 보여준다.

Claims (7)

  1. (a) 검로진 및 로진 에스테르를 포함하는 수지;
    (b) 지방족 카르복실산계 화합물과 방향족 카르복실산계 화합물을 5:5~9:1의 중량비로 포함하는 활성화제; 및
    (c) 글리콜 에테르계 화합물, 에스테르계 화합물 및 케톤계 화합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 용매를 포함하는 납땜 플럭스 조성물.
  2. 청구항 1에 있어서, 납땜 플럭스 조성물 총 중량에 대하여, 상기 (a) 수지 0.5~70 중량%; 상기 (b) 활성화제 1~10 중량%; 및 상기 (c) 용매 잔량을 포함하는 것을 특징으로 하는 납땜 플럭스 조성물.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 (a) 수지에 포함되는 검로진 및 로진 에스테르는 6:4 ~ 9:1의 중량비로 포함되는 것을 특징으로 하는 납땜 플럭스 조성물.
  4. 청구항 1에 있어서, 상기 지방족 카르복실산계 화합물은 옥살산(oxalic acid), 말론산(malonic acid), 숙신산(succinic acid), 글루타르산(glutaric acid), 아디프산(adipic acid), 피메린산(pimeric acid), 수베린산(suberic acid), 아젤레인산(azelaic acid), 세바신산(sebacic acid), 초산(acetic acid), 프로판산(propionic acid), 카프릭산(capric acid), 헵탄산(heptanoic acid), 라우린산(lauric acid), 마이리스틴산(myristic acid), 팔미틴산(palmitic acid), 스테아린산(stearic acid), 아라친산(arachic acid), 비헤인산(behenic acid), 글리콜산(glycolic acid), 젖산(lactic acid), 사과산(malic aicd), 구연산(citric acid) 및 주석산(tartaric acid)로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 납땜 플러스 조성물.
  5. 청구항 1에 있어서, 상기 방향족 카르복실산계 화합물은 프탈산, 갈릭산, 벤조익산 및 살리실산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 납땜 플러스 조성물.
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 (b) 활성화제는 추가로 비이온성 공유 결합 유기 할로겐화물 활성화제를 포함하는 것을 특징으로 하는 납땜 플럭스 조성물.
  7. 청구항 1에 있어서,
    상기 글리콜 에테르계 화합물은 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르이고;
    상기 에스테르계 화합물은 글리콜 에테르 에스테르계 화합물, 시클릭 에스테르계 화합물, 에틸 락테이트, 부틸 아세테이트, 아밀 아세테이트 및 에틸 피루베이트로 이루어진 군에서 선택되고, 상기에서 글리콜 에테르 에스테르계 화합물은 에틸셀로솔브 아세테이트, 메틸셀로솔브 아세테이트 및 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르 아세테이트를 포함하며;
    상기 케톤계 화합물은 아세톤, 메틸 이소부틸 케톤, 2-헵타논, 클로헥사논, 및 γ-부티로락톤으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 납땜 플럭스 조성물.
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