KR101940988B1 - 혼합가스로부터 이산화탄소를 분리하는 방법 및 장치 - Google Patents

혼합가스로부터 이산화탄소를 분리하는 방법 및 장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 (a) 흡수제에 이산화탄소(CO2)를 접촉시켜 CO2가 흡수된 최종흡수제를 제조하는 단계; (b) 상기 최종흡수제에서 CO2의 일부 또는 전부를 분리하여 재순환흡수제를 제조하는 단계; (c) 상기 재순환흡수제를 CO2가 포함된 혼합가스와 접촉시켜 CO2가 재흡수된 포화흡수제를 제조하는 단계; 및 (d) 상기 포화흡수제에서 CO2를 분리하고 포화흡수제를 재생하는 단계;를 포함하는 혼합가스에서 이산화탄소를 분리하는 방법이 제공된다.

Description

혼합가스로부터 이산화탄소를 분리하는 방법 및 장치{METHOD AND APPRATUS FOR SEPARATING CARBON DIOXIDE FROM GAS MIXTURE}
본 발명은 혼합가스로부터 이산화탄소를 분리하는 방법 및 장치에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 흡수제의 표면장력을 높여 막접촉기에 적용시 막젖음 현상을 최소화할 수 있는 있는 혼합가스로부터 이산화탄소를 분리하는 방법 및 장치에 관한 것이다.
인간의 인위적인 활동의 결과로서 대기 중 이산화탄소 등의 온실가스 농도 증가로 인해 지구온난화가 진행 중이다. 이산화탄소는 타 온실가스 대비발생량이 현저히 많아 지구온난화에 60% 이상의 기여를 하고 있다. 이산화탄소의 대기 중 방출을 저감하기 위해 발전소, 제철소, 시멘트 산업 등에서 발생하는 이산화탄소를 선택적으로 분리 및 격리하기 위한 방법으로서 이산화탄소 포집 및 저장기술이 활발히 연구 중이다. 특히 배기가스로부터 이산화탄소만 선택적으로 분리하기 위한 방법으로는 심냉법, 막분리, 흡수, 흡착 등의 방법이 있다.
이산화탄소 다배출 고정원은 석탄, 석유, 천연가스를 사용하는 화력발전소, 제철소, 시멘트 산업이 대표적이다. 이외에 폐기물 매립지, 하수처리장 등에서도 혐기성 발효로 인해 이산화탄소가 많이 배출된다.
흡수제를 포함시켜 이산화탄소를 제거하는 장치로 있는 충전탑이나 막접촉기 등을 사용할 수 있는데 막접촉기는 충전탑과 비교하여 기액접촉 비표면적이 넓으므로 장치의 크기를 줄일 수 있어 소형사업장에도 공급 가능한 장점이있다. 따라서, 폴리프로필렌 등 고분자막이 적용된 막접촉기가 이산화탄소 포집기술로서 활발히 연구되고 있다.
그러나, 대표적으로 상용화에 걸림돌이 되는 점은 장기 사용 시 흡수제 용액이 막의 기공을 젖게 하는 막젖음 현상이 있었다. 결과적으로 수분을 제거하거나 막교체에 시간과 비용이 추가로 투입되는 문제점이 있었다.
또한 혼합가스로부터 이산화탄소 분리를 위한 흡수제는 고농도로 제조하는 것이 한 사이클의 순환당 제거 가능한 이산화탄소의 양을 높여 액체펌프의 부하를 줄일 수 있으므로 선호된다. 가령 30 wt% 이상의 고농도로 흡수제 수용액을 제조 시 고형입자 혹은 침전물이 발생할 수 있어서 이산화탄소 제거 공정에 투입 시 배관, 충진물 등에 plugging(막힘)과 fouling(오염)을 야기하여 정상적인 공정 운영이 어려운 문제점이 있었다.
본 발명의 목적은 이산화탄소 분리시 이산화탄소 제거를 종래 흡수제에 비해 더욱 효율적으로 수행하면서도, 흡수제의 표면장력을 높여 막접촉기에 적용시 막젖음 현상을 최소화할 수 있는 있는 흡수제를 사용할 수 있는 이산화탄소 분리 방법을 제공하는데 있다.
본 발명의 다른 목적은 이산화탄소 분리장치에 적용시 이산화탄소 제거를 종래 흡수제에 비해 더욱 효율적으로 수행하면서도, 흡수제의 표면장력을 높여 막접촉기에 적용시 막젖음 현상을 최소화할 수 있는 흡수제를 사용할 수 있는 이산화탄소 분리 장치를 제공하는 데 있다.
본 발명의 다른 목적은 흡수제 내에 존재하는 아민 내지는 염의 침전물의 용해도를 높여 흡수제 내의 입자물질을 제거하여 흡수탑인 막접촉기, 배관 등의 막힘(plugging) 또는 오염 (fouling)을 저감할 수 있는 이산화탄소 분리방법 및 분리장치를 제공하는 데 있다.
본 발명의 일 측면에 따르면, (a) 흡수제에 이산화탄소(CO2)를 접촉시켜 CO2가 흡수된 최종흡수제를 제조하는 단계; (b) 상기 최종흡수제에서 CO2의 일부 또는 전부를 분리하여 재순환흡수제를 제조하는 단계; (c) 상기 재순환흡수제를 CO2가 포함된 혼합가스와 접촉시켜 CO2가 재흡수된 포화흡수제를 제조하는 단계; 및 (d) 상기 포화흡수제에서 CO2를 분리하고 포화흡수제를 재생하는 단계;를 포함하는 혼합가스에서 이산화탄소를 분리하는 방법이 제공된다.
여기서, 단계 (a)가 (a-1) 이산화탄소(CO2) 또는 CO2와 불활성 기체의 혼합물을 흡수제에 접촉시켜 CO2를 흡수하여 전처리된 흡수제를 제조하는 단계; 및 (a-2) 상기 전처리된 흡수제에서 CO2의 일부를 분리하여 최종흡수제를 제조하는 단계;를 포함할 수 있다.
또한, 단계 (a)는 이산화탄소(CO2) 또는 CO2와 불활성 기체의 혼합물을 흡수제에 접촉시켜 CO2가 용해되어 침전물 또는 고형입자가 제거된 최종흡수제를 제조하는 단계일 수 있다.
또한, 상기 흡수제가 아미노산 및 아미노산염 중에서 선택된 1종 이상(A); 및
1차 아민, 2차 아민 및 3차 아민 중에서 선택된 1종 이상: 및 탄산칼륨, 탄산나트륨, 중탄산나트륨, 수산화칼륨 및 수산화나트륨 중에서 선택된 1종 이상: 중에서 선택된 1종 이상(B); 및 물(C); 을 포함할 수 있다.
또한, 상기 흡수제가 아미노산 및 아미노산염 중에서 선택된 1종 이상; 1차 아민, 2차 아민 및 3차 아민 중에서 선택된 1종 이상의 아민; 및 물:을 포함할 수 있다.
또한 상기 흡수제가 아미노산 및 아미노산염 중에서 선택된 1종 이상; 탄산칼륨, 탄산나트륨, 중탄산나트륨, 수산화칼륨 및 수산화나트륨; 및 물:을 포함할 수 있다.
또한, 상기 아미노산염은 수산화칼륨, 수산화나트륨 및 수산화리튬 중에서 선택된 1종 이상과 아미노산의 염일 수 있다.
또한, 상기 수용액에서 상기 아민 또는 칼륨염 또는 나트륨염의 몰농도(M1)와 상기 아미노산 또는 아미노산염의 몰농도(M2)의 비율(M1:M2)이 1:0.01 내지 1:10일 수 있다.
또한, 상기 수용액에서 상기 아민 또는 칼륨염 또는 나트륨염의 몰농도(M1)와 상기 아미노산 또는 아미노산염의 몰농도(M2)의 비율(M1:M2)이 1:0.1 내지 1:1일 수 있다.
또한, 상기 수용액에서 상기 아민 또는 칼륨염 또는 나트륨염의 몰농도(M1)와 상기 아미노산 또는 아미노산염의 몰농도(M2)의 비율(M1:M2)이 1:0.4일 수 있다.
또한 아미노산 및 아미노산염 중에서 선택된 1종 이상(A); 및 1차 아민, 2차 아민 및 3차 아민 중에서 선택된 1종 이상: 및 탄산칼륨, 탄산나트륨, 중탄산나트륨, 수산화칼륨 및 수산화나트륨 중에서 선택된 1종 이상: 중에서 선택된 1종 이상(B);의 총합(A+B)의 중량% 농도(((A+B)/(A+B+C))x100)가 5 내지 70 wt%일 수 있다.
또한 상기 수용액에서 상기 농도(((A+B)/(A+B+C))x100)가 20 내지 50 중량%일 수 있다.
또한 상기 수용액에서 상기 농도(((A+B)/(A+B+C))x100)가 30 내지 45 중량%일 수 있다.
또한, 상기 흡수제의 표면장력이 70 mN/m 보다 큰 값을 가질 수 있다.
또한, 상기 아미노산이 글리신, 알라닌, 세린, 시스테인, 타우린, 감마아미노부티르산, 아르기닌 및 히스티딘 중에서 선택된 1종 이상일 수 있다,
또한, 상기 아민이 모노아민, 아민기를 2개 이상 포함하는 폴리아민, 및 환형아민 중에서 선택된 1종 이상일 수 있다.
또한, 상기 아민이 피페라진(piperazine, PZ), 2-아미노-2-히드록시메틸-1,3-프로판디올(2-amino-2-hydroxymethyl-1,3-propanediol, AHPD), 2-아미노-2-메틸-1,3-프로판디올(2-amino-2-methyl-1,3-propanediol, AMPD), 2-아미노메틸-2-히드록시메틸-1,3-프로판올 (2-aminomethyl-2-hydroxymethyl-1,3-propanediol), 2-아미노-1,1,1-에탄트리올(2-amino-1,1,1-ethanetriol), 히드라진(hydrazine), 에틸렌디아민, 디에틸렌트리아민, 트리에틸렌테트라아민, 테트라에틸렌펜타아민, 모노에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민 및 N-메틸디에탄올아민 중에서 선택된 1종 이상일 수 있다.
본 발명의 다른 일 측면에 따르면, 흡수제에 이산화탄소(CO2)를 접촉시켜 CO2가 흡수된 최종흡수제를 제조하는 흡수제 처리탑; 상기 흡수제 처리탑으로부터 상기 최종흡수제를 공급받고 상기 최종흡수제에서 CO2의 일부 또는 전부를 분리하여 재순환흡수제를 제조하거나, 또는 흡수탑으로부터 포화흡수제를 공급받아 CO2를 분리하고 포화흡수제를 재생하는 재생탑; 및 상기 재생탑으로부터 상기 재순환흡수제를 공급받고, 상기 재순환흡수제를 CO2가 포함된 혼합가스와 접촉시켜 재순환흡수제에 CO2를 재흡수시켜 상기 포화흡수제를 제조하는 흡수탑;을 포함하는 혼합가스에서 이산화탄소를 분리하기 위한 이산화탄소 분리장치가 제공된다.
또한, 상기 이산화탄소 분리장치가 상기 재생탑으로부터 배출되고 상기 흡수탑으로 공급되는 재순환흡수제의 온도를 낮추거나 또는 상기 흡수탑으로부터 배출되고 상기 재생탑으로 공급되는 포화흡수제의 온도를 높이기 위한 열교환기를 추가로 포함할 수 있다,
또한, 상기 이산화탄소 분리장치가 상기 흡수제 처리탑의 흡수제의 CO2 농도를 측정하기 위한 농도 측정기를 포함할 수 있다.
또한, 상기 이산화탄소 분리장치가 상기 재생탑의 배출가스의 CO2 농도를 측정하기 위한 농도 측정기를 포함할 수 있다.
또한, 상기 이산화탄소 분리장치가 상기 흡수탑의 배출가스의 CO2 농도를 측정하기 위한 농도 측정기를 포함할 수 있다.
본 발명은 혼합가스로부터 이산화탄소를 분리시 이산화탄소 제거를 종래 흡수제에 비해 더욱 효율적으로 수행하면서도, 흡수제의 표면장력을 높여 막접촉기에 적용시 막젖음 현상을 최소화할 수 있는 있는 흡수제를 사용함으로써 이산화탄소 제거를 효과적으로 할 수 있는 이산화탄소 분리방법을 제공할 수 있다.
본 발명은 이산화탄소 분리장치에 적용시 혼합가스로부터 이산화탄소의 제거를 종래 흡수제에 비해 더욱 효율적으로 수행하면서도, 흡수제의 표면장력을 높여 막접촉기에 적용시 막젖음 현상을 최소화할 수 있는 흡수제를 사용함으로써 이산화탄소를 효율적으로 제거할 수 있는 이산화탄소 분리 장치를 제공할 수 있다.
본 발명은 흡수제 내에 존재하는 아민 내지는 염의 침전물을 용해도를 높여 흡수제 내의 입자물질을 제거하여 흡수탑인 막접촉기, 배관 등의 막힘(plugging) 또는 오염 (fouling)을 저감할 수 있는 이산화탄소 분리방법 및 분리장치를 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 이산화탄소 분리장치를 개략적으로 나타낸 개략도이다.
도 2는 본 발명의 이산화탄소 분리장치에서 흡수탑인 사용한 막접촉기의 사진이다.
도 3은 비교예의 이산화탄소 분리장치를 나타낸 개략도이다.
도 4는 본발명의 흡수제와 상온에서 CO2를 bubbling한 후의 흡수제의 사진이다.
이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세히 설명하도록 한다.
그러나, 이하의 설명은 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.
본원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
이하, 본 발명의 혼합가스에서 이산화탄소를 분리하는 방법에 대하여 설명하도록 한다.
단계 (a): 최종흡수제 제조
흡수제에 이산화탄소(CO2)를 접촉시켜 CO2가 흡수된 최종흡수제를 제조한다
단계 (a)에서 이산화탄소(CO2) 또는 CO2와 불활성 기체의 혼합물을 흡수제에 접촉시켜 CO2를 흡수하여 전처리된 흡수제를 제조하거나 또는 상기 전처리된 흡수제에서 CO2의 일부를 분리하여 최종흡수제를 제조할 수 있다.
또한, 단계 (a)에서 이산화탄소(CO2) 또는 CO2와 불활성 기체의 혼합물을 흡수제에 접촉시켜 CO2가 용해되어 침전물 또는 고형입자가 제거된 최종흡수제를 제조할 수 있다.
또한, 상기 흡수제가 아미노산 및 아미노산염 중에서 선택된 1종 이상(A); 및 1차 아민, 2차 아민 및 3차 아민 중에서 선택된 1종 이상: 및 탄산칼륨, 탄산나트륨, 중탄산나트륨, 수산화칼륨 및 수산화나트륨 중에서 선택된 1종 이상: 중에서 선택된 1종 이상(B); 및 물(C): 을 포함할 수 있다.
또한 상기 흡수제가 아미노산 및 아미노산염 중에서 선택된 1종 이상; 1차 아민, 2차 아민 및 3차 아민 중에서 선택된 1종 이상의 아민; 및 물:을 포함할 수 있다.
또한 상기 흡수제가 아미노산 및 아미노산염 중에서 선택된 1종 이상; 탄산칼륨, 탄산나트륨, 중탄산나트륨, 수산화칼륨 및 수산화나트륨; 및 물:을 포함할 수 있다.
또한, 상기 아미노산염은 수산화칼륨, 수산화나트륨 및 수산화리튬 중에서 선택된 1종 이상과 아미노산의 염일 수 있다.
또한, 상기 수용액에서 상기 아민 또는 칼륨염 또는 나트륨염의 몰농도(M1)와 상기 아미노산 또는 아미노산염의 몰농도(M2)의 비율(M1:M2)이 1:0.01 내지 1:10, 바람직하게는 1:0.1 내지 1:1, 보다 바람직하게는 1:0.4일 수 있다.
상기 수용액에서 아미노산 및 아미노산염 중에서 선택된 1종 이상(A); 및 1차 아민, 2차 아민 및 3차 아민 중에서 선택된 1종 이상: 및 탄산칼륨, 탄산나트륨, 중탄산나트륨, 수산화칼륨 및 수산화나트륨 중에서 선택된 1종 이상: 중에서 선택된 1종 이상(B);의 총합(A+B)의 중량% 농도(((A+B)/(A+B+C))x100)은 5 내지 70 wt%, 바람직하게는 20 내지 50 wt%, 보다 바람직하게는 30 내지 45 wt%일 수 있다.
또한, 상기 흡수제의 표면장력이 70 mN/m 보다 큰 값을 가질 수 있다.
또한, 상기 아미노산이 글리신, 알라닌, 세린, 시스테인, 타우린, 감마아미노부티르산, 아르기닌 및 히스티딘 중에서 선택된 1종 이상일 수 있다.
또한, 상기 아민이 모노알칸올아민, 수소원자가 1개 또는 2개 치환된 아민기를 포함하는 폴리아민, 및 환형아민 중에서 선택된 1종 이상일 수 있다.
또한, 상기 아민이 피페라진(piperazine, PZ), 2-아미노-2-히드록시메틸-1,3-프로판디올(2-amino-2-hydroxymethyl-1,3-propanediol, AHPD), 2-아미노-2-메틸-1,3-프로판디올(2-amino-2-methyl-1,3-propanediol, AMPD), 2-아미노메틸-2-히드록시메틸-1,3-프로판올 (2-aminomethyl-2-hydroxymethyl-1,3-propanediol), 2-아미노-1,1,1-에탄트리올(2-amino-1,1,1-ethanetriol), 히드라진(hydrazine), 에틸렌디아민, 디에틸렌트리아민, 트리에틸렌테트라아민, 테트라에틸렌펜타아민, 모노에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민 및 N-메틸디에탄올아민 중에서 선택된 1종 이상일 수 있다.
단계 (b): 재순환흡수제 제조
상기 최종흡수제에서 CO2의 일부 또는 전부를 분리하여 재순환흡수제를 제조할 수 있다.
단계 (c): 포화흡수제를 제조
상기 재순환흡수제를 CO2가 포함된 혼합가스와 접촉시켜 CO2가 재흡수된 포화흡수제를 제조할 수 있다.
단계 (d) CO 2 를 분리하고 포화흡수제를 재생
상기 포화흡수제에서 CO2를 분리하고 포화흡수제를 재생할 수 있다.
다음으로 도 1을 참고하여 본 발명의 이산화탄소 분리장치(10)를 설명한다.
본 발명의 이산화탄소 분리장치(10)는 흡수제 처리탑(100)을 포함할 수 있다.
상기 흡수제 처리탑(100)에서 이산화탄소(CO2) 또는 CO2와 불활성 기체의 혼합물(Fa)을 흡수제(Fb)와 접촉시켜 CO2가 흡수된 최종흡수제(Fc)를 제조할 수 있다.
본 발명의 이산화탄소 분리장치(10)는 재생탑(200)을 포함할 수 있다.
상기 재생탑(200)에서, 상기 흡수제 처리탑(100)으로부터 상기 최종흡수제(Fc)를 공급받고 상기 최종흡수제(Fc)에서 CO2의 일부 또는 전부를 분리하여 재순환흡수제(F4)를 제조할 수 있다.
또는 상기 재생탑(200)에서, 흡수탑(300)으로부터 포화흡수제(F2)를 공급받아 CO2를 분리하고 포화흡수제를 재생할 수 있다.
본 발명의 이산화탄소 분리장치(10)는 흡수탑(300)을 포함할 수 있다.
상기 재생탑(200)으로부터 상기 재순환흡수제(F4)를 공급받고, 상기 재순환흡수제를 CO2가 포함된 혼합가스(F1)와 접촉시켜 재순환흡수제(F4)에 CO2를 재흡수시킬 수 있다. 상기 혼합가스(F1)은 제철소, 화력발전소, 매립가스 등에서 발생되는 CO2가 포함된 폐가스일 수 있다.
본 발명의 이산화탄소 분리장치(10)는 열교환기(500)를 추가로 포함할 수 있다.
상기 열교환기(500)에서, 상기 재생탑(200)으로부터 배출되고 상기 흡수탑(300)으로 공급되는 재순환흡수제(F4)의 온도를 낮출 수 있다. 또는 상기 열교환기(500)에서, 상기 흡수탑(300)으로부터 배출되고 상기 재생탑(200)으로 공급되는 포화최종 흡수제(F2)의 온도를 높일 수 있다.
또한, 상기 이산화탄소 분리장치(10)가 상기 흡수제 처리탑(100)의 흡수제의 CO2 농도를 측정하기 위한 농도 측정기(210)를 흡수제 처리탑(100) 상에 포함할 수 있다.
또한, 상기 이산화탄소 분리장치(10)가 상기 재생탑(200)의 배출가스의 CO2 농도를 측정하기 위한 농도 측정기를 재생탑(200) 상에 포함할 수 있다.
또한, 상기 이산화탄소 분리장치(10)가 상기 흡수탑(300)의 배출가스의 CO2 농도를 측정하기 위한 농도 측정기(270)를 흡수탑(300) 상에 포함할 수 있다.
[실시예]
실시예 1
전처리 흡수제의 제조
도 1을 참고하면, 상온에서 흡수제(Fb) 5L을 2.5 M piperazine(PZ)과 1.0 M potassium serinate(K-Ser)의 농도로 제조하여 40℃의 흡수제 처리탑(100)에 주입하였다. 아미노산을 첨가할 때 아미노산이 수용액상에서 양이온화되기 때문에 이를 중화하기 위해 등몰의 KOH를 천천히 첨가하여 양이온화된 아미노산을 중화한 후 첨가하였다.
유량조절기(Mass flow controller)를 이용하여 부피비가 CO2:N2=15%:85%인 혼합물(Fa)를 제조하여 CO2의 유량을 10L/min으로 흡수제에 bubbling하여 주입하였다. 실시간 가스분석기(210)를 이용하여 흡수제 처리탑(100) 후단에서 배출되는 CO2의 농도를 측정하였다. CO2의 농도가 14.8%에 도달하면 CO2 흡수를 종료시켜 전처리 흡수제를 제조하였다.
최종 흡수제의 제조
처리탑(100)에서 제조되어 잔류해 있는 전처리 흡수제를 최종 흡수제로 제조하기 위하여 처리탑의 온도를 80℃로 승온한 후 정상상태에 도달하면 전처리 시와 동일한 유량의 질소를 전처리 흡수제에 주입하여 CO2를 탈거하였다. 실시간 가스분석기(210)에서 측정되는 CO2의 농도가 1%에 도달하면 탈거 반응을 종료하여 실제 공정에 투입 준비된 최종 흡수제(Fc)를 제조하였다.
CO 2 재흡수
CO2 탈거 후 최종적으로 얻어진 최종 흡수제(Fc)는 재생탑으로 투입 후 열교환기(500)를 통과 후 온도가 60℃ 내외가 되어 40℃의 CO2 흡수탑(300)으로 순환하여 CO2 재흡수를 실행하였다. 이 재순환 흡수제(F4)가 실제 CO2 분리공정에서의 흡수제(F4)라고 할 수 있다.
CO2 재흡수를 위해 준비된 재순환 흡수제(F4)를 62 ml/min의 유량으로 도 2에 도시된 흡수탑(300)인 중공사막 막접촉기의 lumen side로 주입하였다. 부피기준으로 CO2:N2=15%:85%의 혼합가스(F1)를 CO2 유량 기준 36 ml/min으로 흡수탑(300)의 shell side로 주입하여 CO2 재흡수를 실시하였다.
CO 2 분리
도 1을 참조하면, CO2 포화 흡수제(F2)는 열교환기(500)을 통과 후 재생탑(200)에서 120℃로 가열하여 열에너지로 인한 CO2 분리와 흡수제의 재생이 이루어졌다. CO2가 분리되어 재생된 재순환 흡수제(F4)는 다시 열교환기(500)를 통과한 후 흡수탑의 상단으로 도입되었다.
실시예 2
상온에서 흡수제(Fb) 5L을 2.5 M piperazine(PZ)과 1.0 M potassium serinate(K-Ser)의 농도로 제조하여 40℃의 흡수제 처리탑(100)에 주입하는 것 대신에 상온에서 흡수제(Fb) 5L를 모노에탄올아민(MEA) 5.0 M 농도로 제조하여 40℃의 흡수제 처리탑(100)에 주입하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 수행되었다.
비교예 1
실시예 1과 같은 흡수제 전처리를 하지 않고 상온에서 2.5 M piperazine(PZ)과 1.0 M potassium serinate(K-Ser) 수용액인 흡수제(Fb') 5L을 제조하였다. 도 3을 참고하여 설명하면, 60℃의 CO2 흡수탑(300')의 상부에 흡수제(Fb')를 62 ml/min의 유량으로 흡수탑인 중공사막 막접촉기의 lumen side로 주입하였다. 다만 상온에서 2.5 M piperazine(PZ)과 1.0 M potassium serinate(K-Ser) 수용액 제조 시 침전물이 발생하여 용해되지 않아서 80℃ 온도에서 2시간 이상 교반기로 교반하여 침전물이 존재하지 않음을 육안으로 확인 후 흡수탑(300')에 투입하였다. 부피기준으로 CO2:N2=15%:85%의 혼합가스(F1')를 CO2 유량 기준 36 ml/min으로 흡수탑(300')의 shell side로 주입하여 CO2 흡수를 실시하였다.
CO2를 흡수한 CO2 포화 흡수제(F2')는 열교환기(500')를 거쳐 재생탑(200')으로 송액되어 재생탑(200')에서 120℃로 가열하여 열에너지로 인한 CO2 분리와 흡수제의 재생이 이루어졌다. CO2가 분리되어 재생된 재순환 흡수제(F4')는 다시 열교환기(500')를 통과한 후 흡수탑(300')의 상단으로 도입되었다.
비교예 2
2.5 M piperazine(PZ)과 1.0 M potassium serinate(K-Ser) 수용액인 흡수제(Fb')를 사용한 것 대신에 5.0 M 농도의 모노에탄올아민(MEA) 수용액인 흡수제 (Fb')를 사용한 것을 제외하고는 비교예 1과 동일한 방법으로 수행되었다.
[시험예]
시험예 1: CO 2 제거율
CO2 재흡수를 위한 막접촉기 실험을 위해 필요한 흡수제 양을 계산하여 흡수제를 준비하였다. 흡수제의 성능을 시험하기 위한 막접촉기의 사양은 표 1과 같고 막접촉기의 사진은 도 2와 같다. 재순환 흡수제가 흡수탑에 투입되는 시점으로부터 5분 후에 CO2 제거율을 아래 계산식 1로 계산하여 표 2에 나타냈다.
[계산식 1]
CO2 제거율(%)= ((C1-C2)/C1)x100
상기 계산식 1에서, C1은 막접촉기의 shell side로 도입되는 혼합가스 중의 CO2농도이고, C2는 막접촉기에서 배출되는 배출가스 중의 CO2의 농도이다.
종류 값
중공사(fiber) 외부지름(μm) 840
중공사(fiber) 내부 지름(μm) 600
중공사(fiber) 공극률(%) 67
중공사(fiber) 길이(mm) 270
중공사(fiber) 수 100
평균 다공(pore) 크기(μm) 0.15
모듈 패킹 밀도(%) 45
표 2를 참고하면, 동일 조건에서 처리탑을 통해 CO2가 일부 흡수되어 전처리된 흡수제가 그렇지 않은 흡수제에 비해 동일조건에서 5% 가량 높은 CO2 제거율을 보였다.
종류 흡수제 전처리 여부 CO2 제거율(%)
비교예 1 2.5 M PZ + 1.0 K-Ser Ⅹ 86.7
비교예 2 5.0 M MEA Ⅹ 76.3
실시예 1 2.5 M PZ + 1.0 K-Ser ○ 91.3
실시예 2 5.0 M MEA ○ 81.8
시험예 2: 흡수제의 투명도 비교
도 4를 참조하면, 상온에서 제조된 흡수제(좌) 및 상온에서 CO2를 bubbling한 흡수제(우) (흡수제: 2.5 M piperazine(PZ) + 1.0 M potassium serinate(K-Ser))의 혼탁도를 육안으로 관찰하였다. 상온에서 2.5 M piperazine(PZ) + 1.0 M potassium serinate(K-Ser) 제조 시 침전물이 다량 발생하나, 처리탑에서 CO2 bubbling 전처리 시 침전물이 모두 사라지고 용액에 투명해짐을 관찰할 수 있었다. 참고로 상기 흡수제를 40 ℃로 가열하며 교반만 하면 침전물이 제거되지 않고, 80 ℃로 가열 시 침전물이 제거되기는 하나 용액이 상온에 근접하면 다시 침전물이 발생했다.
시험예 3: 표면장력(Surface tension)
CO2를 흡수하지 않은 흡수제(fresh)와 처리탑에서 전처리를 통해 CO2를 흡수한 후 탈거한 흡수제(CO2 lean)의 표면장력을 Kruss사의 BP2 모델을 이용하여 25℃에서 측정하였다.
표 3을 참고하면, 2.5 M PZ + 1.0 M K-Ser 용액의 경우 CO2가 bubbling되어 흡수제에 일정량의 CO2가 존재하는 경우 25 ℃에서 표면장력이 1.9 mN/m 증가하여 상용흡수제인 30 wt% MEA에 비해 높은 표면장력을 가져 막젖음 현상이 저감될 것으로 보였다.
흡수제 표면장력 (mN/m)
30 wt%(=5.0M) MEA (fresh solution) 68.2
2.5 M PZ + 1.0 M K-Ser (fresh solution) 72.0
2.5 M PZ + 1.0 M K-Ser (CO2 lean solution) 73.9
이상, 본 발명의 바람직한 실시예들에 대하여 설명하였으나, 해당 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서, 구성 요소의 부가, 변경, 삭제 또는 추가 등에 의해 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있을 것이며, 이 또한 본 발명의 권리범위 내에 포함된다고 할 것이다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다. 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (20)

  1. (a-1) 이산화탄소(CO2)와 불활성 기체의 혼합물을 흡수제에 접촉시켜 CO2를 흡수하여 전처리된 흡수제를 제조하는 단계;
    (a-2) 상기 전처리된 흡수제에서 CO2의 일부를 분리하여 최종흡수제를 제조하는 단계;
    (b) 상기 최종흡수제에서 CO2의 일부 또는 전부를 분리하여 재순환흡수제를 제조하는 단계; 및
    (c) 상기 재순환흡수제를 CO2가 포함된 혼합가스와 접촉시켜 CO2가 재흡수된 포화흡수제를 제조하는 단계;를
    (d) 상기 포화흡수제에서 CO2를 분리하고 포화흡수제를 재생하는 단계;를 포함하고,
    상기 흡수제가
    세린염 (A);
    피페라진 (B): 및
    물(C);을 포함하는 수용액이고,
    상기 세린염은 수산화칼륨, 수산화나트륨 및 수산화리튬 중에서 선택된 1종 이상과 세린의 염이고,
    상기 수용액에서 상기 피페라진의 몰농도(M1)와 상기 세린염의 몰농도(M2)의 비율(M1:M2)이 1:0.1 내지 1:1이고,
    단계 (a-1) 및 (a-2)는 상기 이산화탄소(CO2)와 불활성 기체의 혼합물을 흡수제에 접촉시켜 CO2가 용해되어 침전물 또는 고형입자가 제거된 최종흡수제를 제조하는 것인, 혼합가스에서 이산화탄소를 분리하는 방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 제1항에 있어서,
    상기 수용액에서 상기 피페라진의 몰농도(M1)와 상기 세린염의 몰농도(M2)의 비율(M1:M2)이 1:0.4인 것을 특징으로 하는 혼합가스에서 이산화탄소를 분리하는 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 수용액에서
    세린염(A); 및 피페라진(B);의 총합(A+B)의 중량% 농도(((A+B)/(A+B+C))x100)가 5 내지 70 중량%인 것을 특징으로 하는 혼합가스에서 이산화탄소를 분리하는 방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 수용액에서 상기 농도(((A+B)/(A+B+C))x100)가 20 내지 50 중량%인 것을 특징으로 하는 이산화탄소를 분리하는 방법.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 수용액에서 상기 농도(((A+B)/(A+B+C))x100)가 30 내지 45 중량%인 것을 특징으로 하는 이산화탄소를 분리하는 방법.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 흡수제의 표면장력이 70 mN/m 보다 큰 값을 갖는 것을 특징으로 하는 혼합가스에서 이산화탄소를 분리하는 방법.
  13. 삭제
  14. 삭제
  15. 삭제
  16. 이산화탄소(CO2)와 불활성 기체의 혼합물을 흡수제에 접촉시켜 CO2를 흡수하여 전처리된 흡수제를 제조하고(a-1), 상기 전처리된 흡수제에서 CO2의 일부를 분리하여 최종흡수제를 제조하는(a-2) 흡수제 처리탑;
    상기 흡수제 처리탑으로부터 상기 최종흡수제를 공급받고 상기 최종흡수제에서 CO2의 일부 또는 전부를 분리하여 재순환흡수제를 제조하거나, 또는 흡수탑으로부터 포화흡수제를 공급받아 CO2를 분리하고 포화흡수제를 재생하는 재생탑; 및
    상기 재생탑으로부터 상기 재순환흡수제를 공급받고, 상기 재순환흡수제를 CO2가 포함된 혼합가스와 접촉시켜 재순환흡수제에 CO2를 재흡수시켜 상기 포화흡수제를 제조하는 흡수탑; 을 포함하고,
    상기 흡수제가
    세린염 (A);
    피페라진 (B): 및
    물(C);을 포함하는 수용액이고,
    상기 세린염은 수산화칼륨, 수산화나트륨 및 수산화리튬 중에서 선택된 1종 이상과 세린의 염이고,
    상기 수용액에서 상기 피페라진의 몰농도(M1)와 상기 세린염의 몰농도(M2)의 비율(M1:M2)이 1:0.1 내지 1:1이고,
    단계 (a-1) 및 (a-2)는 상기 이산화탄소(CO2)와 불활성 기체의 혼합물을 흡수제에 접촉시켜 CO2가 용해되어 침전물 또는 고형입자가 제거된 최종흡수제를 제조하는 것인, 혼합가스에서 이산화탄소를 분리하기 위한 이산화탄소 분리장치.
  17. 제16항에 있어서,
    상기 이산화탄소 분리장치가
    상기 재생탑으로부터 배출되고 상기 흡수탑으로 공급되는 재순환흡수제의 온도를 낮추거나 또는 상기 흡수탑으로부터 배출되고 상기 재생탑으로 공급되는 포화흡수제의 온도를 높이기 위한 열교환기를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 이산화탄소 분리장치.
  18. 제16항에 있어서,
    상기 이산화탄소 분리장치가 상기 흡수제 처리탑의 흡수제의 CO2 농도를 측정하기 위한 농도 측정기를 포함하는 것을 특징으로 하는 이산화탄소 분리장치.
  19. 제16항에 있어서,
    상기 이산화탄소 분리장치가 상기 재생탑의 배출가스의 CO2 농도를 측정하기 위한 농도 측정기를 포함하는 것을 특징으로 하는 이산화탄소 분리장치.
  20. 제16항에 있어서,
    상기 이산화탄소 분리장치가 상기 흡수탑의 배출가스의 CO2 농도를 측정하기 위한 농도 측정기를 포함하는 것을 특징으로 하는 이산화탄소 분리장치.
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