KR101935446B1 - 세라믹 입자 혼합물, 및 그러한 혼합물로부터 세라믹 부품의 제조방법 - Google Patents

세라믹 입자 혼합물, 및 그러한 혼합물로부터 세라믹 부품의 제조방법 Download PDF

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파브리스 프티
베로니크 라르도
세드릭 오트
앙리크 쥐스트
프랑시스 캄비에
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옵텍 에스.에이.
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Abstract

본 발명은 구성성분들로서, 소결 가능한 세라믹 물질 입자들 및 적어도 1종의 첨가제 입자들을 주된 중량부(major part by weight)로 포함하고, 상기 적어도 1종의 첨가제는 흡수성의 분산된 고체 무기 물질이고, 상기 고체 무기 물질은 미리 결정된 파장에서 방출된 레이저 빔에 대해, 비흡수도가 상기 세라믹 혼합물의 다른 구성성분들의 비흡수도보다 크고, 상기 고체 무기 물질은 상기 레이저 빔의 존재 하에 가스가 방출될 때 급격하게 분해하며, 상기 첨가제는 작은 건조 혼합물의 5중량%보다 비율로 존재하는 세라믹 입자 혼합물에 관한 것이다. 본 발명은 또한 그러한 혼합물로부터 제조되는 세라믹 부품들에 관한 것이다.

Description

세라믹 입자 혼합물, 및 그러한 혼합물로부터 세라믹 부품의 제조방법{Ceramic particle mixture, and method for manufacturing ceramic parts from such a mixture}
본 발명은, 구성성분들로서, 소결 가능한 세라믹 물질 입자들 및 적어도 1종의 첨가제 입자들을 주된 중량부(major part by weight)로 포함하고, 상기 적어도 1종의 첨가제의 적어도 1종은 고체 무기 물질인 세라믹 입자 혼합물에 관한 것이다. 본 발명은 또한, 그러한 세라믹 입자 혼합물을 기초로, 미소결 상태 또는 소결된 상태의 세라믹 소재편 및 세라믹 부품에 관한 것이며, 이러한 세라믹 혼합물로부터 세라믹 부품의 제조방법에 관한 것이다.
침식에 의한 레이저 기계가공 공정은 Pham D.T. et coll. 에 의해 Laser milling, Proc lnstn Mech Engrs, Vol. 216 Part B: J. Engineering Manufacture, p.657-667 (2002)에 개시되어 있다. 상기 기계가공을 위해, 레이저 방사선은 전형적으로 축소된 크기 표면에서 매우 짧은 시간에 걸쳐 가해진다. 이것은 매우 높은 피크 출력 밀도(1012 W/m2)를 야기하여 상기 방사된 물질에 있어 일련의 변형을 발생시킨다.
상기 물질의 용융 및 기화는 이러한 방식으로 얻어질 수 있고, 이는 국소적으로 기계가공 미세공동(microcavity)을 생성한다. 그러한 일련의 공동들이 조금씩 생성하면(특히 갈바노메트릭 디플렉터(galvanometric deflector) 또는 동력설비를 갖춘 스핀들(motorised spindles)의 운동으로), 상기 표면의 형태(topography)를 구조화할 수 있고 복잡한 형상을 점진적으로 재현할 수 있게 한다. 그러나,"레이저 밀링"이라는 이름으로 널리 알려진 이 공정은, 많은 핸디캡으로 시달린다:
- 상기 공정이 효율적으로 되도록 하기 위해, 상기 물질은 레이저 빔 파장에 대해 흡수성이어야 하며, 이는 레이저 소스는 기계가공되는 물질에 맞춰질 것을 요한다.
- 상기 기계가공 시간은, 제거된 물질의 작은 또는 제한된 부피들(예를 들어 수십 mm3)에 대해서 조차도, 매우 길 수 있다(수십시간).
- 상기 부품에서 빔에 의해 생성된 열은 상기 물질의 특성들이 국소적으로 손상된 “열적으로 영향받은 구역”을 만들어낸다(유리상(vitreous phase)의 형성, 크래킹, 바람직하지 않은 새로운 상의 생성, …). 이러한 측면은, 매우 부서지기 쉬운 것으로 여겨지는, 세라믹 물질들에 대해 특별히 아주 중요하고, 이는 예를 들어 크랙들의 생성은 세라믹 물질의 기계적 안정성의 측면에서 특히 유해하기 때문이다.
이러한 제한들 때문에 이러한 방법은 종종 단일 구성성분의 제조 및 매우 소량 제조를 위해 보류된다(스탬핑 다이(stamping dies), 몰드의 구조화...).
특허출원 WO2006/079459에 있어서, 물질 흐름 또는 레이저와 같은 에너지 흐름으로 미소결체(green body)를 기계가공하는 것에 대해 개시하고 있다. 상기 제안된 기계가공은 유기 결착제에 의해 함께 유지되는 그레인들의 조립체로 구성된 미소결 세라믹 또는 금속 부품 상에 수행된다. 상기 미소결 부품의 성형은 세라믹 기술자(ceramicist)들에 의해 또한 사용되고 문헌에 널리 기록된 분말 야금의 종래의 공정(프레스(pressing), 압출, 등 …)에 의해 얻어진다. 결착제를 포함함은 상기 선행기술에 알려진 바와 마찬가지로 그래뉼 모양의(granular) 조립체의 응집을 향상시킬 수 있도록 한다. 이러한 선행기술 문헌에 개시된 기계가공은 에너지 또는 물질의 흐름에 의해 상기 미소결 물체를 연속적으로 절단(cuts) 또는 "슬라이싱(slicings)"하여 얻어진다.
특허출원 DE 19501279는 물질의 선택적 제거를 하기 위해 UV 펄스 레이저의 사용을 개시하고 있다.
그러나, 이러한 문헌은 표면에 재침착(redeposit)되는 용융 물질층의 빠른 형성으로 인해 제한된 물질의 제거만이 이러한 기술에 의해 가능하다는 점을 강조하고 있다. 이러한 결점에 대응하여, 상기 문헌은 상기 제거된 물질의 이러한 재침착을 피하기 위해 유체의 존재 하에 표면을 기계가공하는 해결책을 제공하고 있다.
A. Kruusing, Underwater and water-assisted laser processing: Part 1 - general features, steam cleaning and shock processing Optics and Lasers in Engineering 41 (2004), p.307-327에서, 액체 필름(흔히 물)의 존재 하에 레이저 표면 기계가공을 사용하는 것이 마찬가지로 기술되어 있다. 레이저 조사 중에 상기 액체 필름이 국소적으로 급격하게 가열되고 폭발적으로 기화되며, 상기 물질의 표면으로부터 슬래그 및 용융 입자들을 배출한다.
국제특허출원 WO 2010/055277에서 액체 매체에서의 기계가공 원칙은 미소결 세라믹 또는 금속 구성성분의 경우에까지 확장된다. 상기 기계가공은 유체(물 또는 알코올)에 침지되고 및/또는 표면이 그러한 유체에 의해 분무되는 (유기 결착제에 의해 함께 유지되는) 금속 또는 세라믹의 그래뉼 모양의 조립체들 상에서 수행된다. 상기 미소결 부품의 개방된 기공을 통해 상기 미소결 부품의 코어에 상기 유체의 침투를 가능하게 하기 위하여 다양한 (1/2시간 내지 24시간의) 침지 시간이 요구된다.
레이저 조사 중에 상기 미소결 물질 내에 포함된 유체에 대한 급가열은 이러한 물질의 표면에서 일어난다. 상기 유체의 매우 급속한 기화(“폭발적 기화”)는 상기 미소결 부품 구조에 대한 국소적인 폭발(bursting)을 초래한다. 상기 방법은 특정 세라믹 물질들(알루미나 및 스테아타이트(steatite))에 대해 성공적으로 수행되었으나 예를 들어 코디어라이트(cordierite) 기계가공하는 것은 불가능하다. 저자들은 모든 세라믹들이 이러한 유형의 기계가공에 적합한 것은 아니라고 지적한다. 또한, 상기 기계가공된 깊이는 상기 부품에 대한 확산된 열처리(diffuse heating)가 상기 유체의 바람직하지 않은 기화를 매우 빠르게 야기하기 때문에 작은 채로 유지된다(전형적으로 1mm 보다 작음). 이러한 기계가공을 계속함은 상기 부품의 재침지 또는 상기 기계가공되는 표면 상으로의 액체의 연속적 분무를 요구한다. 상기 방법은 적어도 세 가지 이유로 실행하기 특히 부담되는 것으로 나타난다:
용매의 빠른 기화는 기계가공 깊이를 몇 분의 1mm까지로 제한한다. 상기 방법은 특정한 세라믹 물질들에는 적용되지 않는다. 중간저장은 사용된 유체의 자연적 증발 때문에 배제되어야 하므로, 그것의 출현 후에 상기 구성성분들을 즉시 기계가공하는 것이 필요하다.
특허출원 US 2010/0032417은 마이크로일렉트로닉스(microelectronics)용 장치 내에 “솔더 패드(solder pad)”의 스트리핑/세척 또는 구멍파기(drilling of holes)를 위해 UV 레이저(400nm보다 작은 파장)에 의한 미소결 상태에서의 기계가공을 언급하고 있다. 일 실시형태는 상기 미소결 매스(mass) 내에 존재하는 유기 결착제의 폭발적 기화에 의한 기계가공 방법을 제공하고 있다. 높은 온도에서 유기물 기화는 고속도로 팽창하고 물질을 배출함으로써 상기 미소결 물질을 국소적으로 파괴시킨다. 이 문헌에서, 상기 미소결 상태에서의 기계가공을 가능하게 하는 유기상이 세라믹 기술자들에게 잘 알려진 결착제이고, 이는 그레인들 서로간에 응집할 수 있도록 하여 부품의 기계적 저항을 증가시킬 수 있다.
J. Gurauskis et coll., Laser drilling of Ni-YSZ Cements, Journal of the European Ceramic Society 28(2008), p. 2673-2680에서, 저자들은 미소결 세라믹 부품의 레이저 천공(perforation)의 과정을 상세하게 기술하고 있다. 세라믹 물질 입자들은, 그것의 온도를 매우 빠르게 올리도록 하는, 레이저 방사선을 흡수한다. 이후 열은 열분해하는 유기 결착제로 전달되고, 가스 제트를 생성한다. 이 가스성 폭발은 그것과 함께 처리 사이트를 둘러싼 물질을 동반한다(entrainment).
견줄만한 방법이 Kamran Imen et al., Pulse CO2 Laser Drilling of Green Alumina Ceramic, IEEE Transactions on Advanced Packaging, Vol. 22, no.4, November 1999에 개시되어 있다. 레이저 방사선에 대한 노출은 여기서 압력 하에서 실시된다.
상기 선행기술을 검토하면, 세라믹 입자 혼합물로부터 성형된 미소결 세라믹 부품에 대한 레이저 방사선의 효과 하에 침식에 의한 기계가공 방법의 경우에는 세라믹 물질 입자들에 대해 항상 빠른 가열이 있음을 보여준다. 이러한 가열은 액상을 기화하기 위해서, (이는 동시에, 상기 세라믹 물질을 과열로부터 보호하도록 하기 위함이다.) 또는 상기 세라믹 입자들을 함께 유지하게 하는 유기 결착제를 가스성 제트의 형태로 열분해하기 위해 사용된다.
상기 세라믹 물질들은 200nm 내지 3㎛ 사이의 파장에서 레이저 방사선을 흡수하도록 특별히 적합화되지는 않는다. 상기 세라믹 물질들, 특히 산화물 형태의 세라믹 물질들의 흡수도는, 흔히 이러한 파장 범위 내에서 보통이다. 이러한 범위 내에서 방출하는 어떠한 레이저 방사선도 따라서 충분히 강력하여야 하며 오래 계속되어 상기 세라믹 물질에 의해 흡수된 에너지로부터 상기 액상 또는 상기 결착제로의 열 전달이 물질의 인열(tearing)을 수반한 이러한 상들의 폭발적 기화의 효과를 갖도록 한다. 이것은 상기 세라믹 입자들의 부분적 용융이 잘 제어되지 못한 공정 중에서 일어날 위험(이는 회피되어야 한다), 및 기계가공 공정에 지체를 초래한다. 또한, 유기 결착제 폴리머가 사용되는 경우에, 후자는 열적으로 영향받는 구역에서 제어되지 않는 크리프(creep) 및 용융의 결점을 갖는다. 또한, 3㎛를 초과하는 파장 범위(원적외선)에서 상기 결착제 또는 상기 액상의 흡수도뿐만 아니라 상기 세라믹 물질의 흡수도는 상당히 더 높으며, 상기 두 물질들에 대해 일체화된 가열 및 상기 언급된 결점들을 초래한다.
많은 함량의 기공형성제(porogenic agents)들의 조합을 포함하는 세라믹 혼합물이 알려져 있고, 상기 기공형성제 중 1종은 카본으로 형성될 수 있다. 이러한 혼합물들은, 특히 차량들로부터의 배기가스 처리를 위하여 다공성 시스템을 제조하도록 성형되고 소성되며(US2007/0006561 참조), 이들은 레이저 처리에 의한 어떠한 미소결 상태에서의 기계가공도 거치지 않는다.
본 발명의 목적은 단순한 형상들로부터 복잡한 형상들을 갖는 세라믹 부품들의 미소결 상태에서의 기계가공을 가능하게 하는 세라믹 입자 혼합물을 개발하는 것이다. 이러한 기계가공은, 상기 선행기술에 따른 처리들의 결점들을 나타내지 않도록, 매우 유연하게 그리고 매우 빠르게 수행되어야 한다.
이러한 문제점들은 앞에 나타낸 것과 같은 세라믹 입자 혼합물에 의해 본 발명에 따라 해결된다.
이러한 혼합물에서, 상기 무기 고체 물질은 미리 결정된 파장에서 미리 결정된 에너지 흐름을 방출하는 레이저 방사선에 대해 흡수성이 있고, 이러한 미리 결정된 파장에서 비흡수도가 상기 세라믹 혼합물의 다른 구성성분들의 비흡수도보다 크고, 상기 세라믹 혼합물은 건조 혼합물의 0중량%보다 크고 5중량%보다 작은 비율로, 분산된 상태로 흡수성 무기 고체 물질의 입자들을 포함하고, 상기 흡수성 무기 고체 물질의 입자들은 상기 레이저 방사선의 존재 하에, 가스 방출과 함께, 급격하게 분해(drastically degradation) 가능하다.
따라서 이러한 세라믹 입자 혼합물을 상기 언급된 레이저 방사선에 대해 노출시키는 경우에, 상기 에너지 흐름을 직접적으로 그리고 우선적으로 흡수하는 것이 소결 가능한 세라믹 물질의 입자들이 아니라, 이러한 목적을 위해 선택된 무기물 첨가제의 입자들이며, 이는 아래에서 흡수성의 분산된 고체 물질(absorbent dispersed solid material) ADSM이라고 언급될 것이다. 상기 레이저 방사선에 의해 접촉된 이러한 입자들은 매우 짧은 시간, 특히 마이크로세컨드보다 짧은 시간 내에 가스 형태로 분해될 수 있다. 특히, 1㎛ 부근 및 평균 출력(전형적으로 5 내지 100 W 평균 출력) 부근에서 방출하는 나노세컨드형(150ns보다 작은 펄스 지속시간) 펄스 레이저는 이러한 목적을 위해 매우 적합하다. 주변 세라믹 물질에 대한 때이른 가열의 어떠한 위험도, 심지어 국소적이더라도, 따라서 피해지며 상기 기계가공 시간은 매우 짧을 수 있다.
흡수율 또는 흡수도 A 는 전자기 방사선과 이 전자기 방사선에 의해 영향을 받는 표면 사이에 상호 작용을 지배하는 기본적인 특성이다. 그것은 다음과 같이 주어진다:
A = 1-R
여기서, R은 상기 방사된 물질 표면의 반사율(flectivity)이다.
단위 없는 이 양(quantity)은 상기 입사 방사선의 파장에 의존한다. 그것은 0(무흡수) 및 1(완전 흡수) 사이이다(참조: Oliveira C. et al., Etude de l'absorption du rayonnement IR en vue du traitement laser d'alliages ferreux, J. Phys. III France, 2 (1992), 2203-2223 뿐만 아니라 Ready J.F. (ed.), LIA handbook of laser materials processing, Laser Institute of America, Magnolia Publishing Inc., 2001).
건조 혼합물의 5중량%보다 작은 ADSM의 질량 분율(mass fraction)을 포함함으로써 두 가지 목적들은 보장된다: 상기에 나타낸 바와 같이 효율적인 기계가공뿐만 아니라, 상기 기계가공될 부품의 가장 완전히 가능한 정도의 치밀화(densification), 유리하게 이론 밀도의 100%.
바람직하게는, 본 발명에 따른 세라믹 입자 혼합물에서 상기 흡수성의 분산된 무기 고체 물질은, 다른 구성성분에 비해, 상기 레이저 방사선의 흡수도 차이가 0.2보다 크고, 유리하게는 0.4와 같거나 크고, 바람직하게는 0.5와 같거나 크다. 유리하게는, 상기 흡수성의 분산된 고체 물질은 비결착성 물질이다. 본 발명에 따른 세라믹 입자 혼합물은, 다른 첨가제로서, 적어도 1종의 세라믹 물질 입자들용 결착제를 포함할 수 있다는 것에 주의하여야 한다. 당업계에 공지된 어떠한 형태의 결착제, 특히 소결 가능한 세라믹 물질 입자들 중에 분포되어 있거나 이러한 입자들을 코팅하는 본질적으로 끈적끈적한 입자들 형태일 수 있는 유기 결착제를 고려될 수 있다. 본 발명에 따른 혼합물에 포함된 유기 결착제의 함량은 바람직하게는 건조 혼합물의 5중량%보다 작고, 특별히 3중량%보다 작다.
도 1은 본 발명에 따라 소결 후 기계가공된 부품을 나타낸다.
도 2는 본 발명에 따라 소결 전 기계가공된 부품을 나타낸다.
도 3은 ADSM 없이 미소결 상태에서의 기계가공된 부품을 나타낸다.
도 4는 본 발명에 따라 소결 후 기계가공된 부품을 나타낸다.
도 5는 본 발명에 따라 소결 전 기계가공된 부품을 나타낸다.
도 6은 본 발명에 따라 소결 후 기계가공된 부품을 나타낸다.
본 발명의 일 실시형태에 따라, 상기 흡수성의 분산된 고체 물질은 열적 응력 및/또는 광학적 응력 부재하에 안정하다. 따라서 상기 세라믹 입자 혼합물은 그러므로 정상적인 조건에서, 특히 상온에서 그리고 레이저 방사선에 대한 노출의 부재 하에 문제없이 저장 가능하다. 그것은 분말 형태, 바람직하게는 완전히 건조된 분말, 또는 액체 현탁 매체, 예를 들어, 물과 같은, 수성 매체 중의 입자들의 현탁액 형태일 수 있다. 상기 ADSM은 제어된 열적 조건에서 400℃보다 더 높은 온도에서 유리하게 완전히 분해 가능하다. 따라서 상기 세라믹 입자 혼합물로부터 성형된 세라믹 부품의 미소결 상태에서의 기계가공 후 그 부품을 소결하는 단계 전에 상기 흡수성의 분산된 무기 고체 물질의 어떠한 흔적도 완전히 사라지게 할 수 있다.
본 발명에 따라, 상기 흡수성 무기 고체 물질은 완전히 또는 적어도 부분적으로 카본일 수 있다. 카본은 그래파이트, 무연탄, 카본 블랙, 활성탄, 카본나노튜브, 그래핀박(foil) 및 이들 혼합물로 구성된 군 중에서 유리하게 선택될 수 있다. 그것은 또한 카본의 분산물, 예를 들어 그래파이트 또는 카본 블랙의 분산물로 충전된 유기상을 고려할 수 있다.
미소결 세라믹 부품들의 기계가공을 위해 선택된 ADSM은 카본 및 그것의 유도체들이다. 카본은 현대 레이저 소스에 접근 가능한 넓은 범위의 주파수 내에서, 특히 200nm 내지 3㎛ 사이에서, 높은 흡수율 또는 흡수도를 갖는다. 펄스 모드에서 조사될 때, 카본은 가스 방출과 함께 격렬하게 분해하며 이는 세라믹 물질 입자들의 배출을 야기하면서 주변 미소결 물질의 구조를 파열시킨다. 마이크로미터 또는 서브마이크론 크기(d90 < 5㎛ , 바람직하게는 < 1㎛)의 카본의 분산물은 그것이 상기 미소결 물질의 우수한 균질성을 가능하게 하기 때문에 유리하다. 일반적으로, 상기 분산된 ADSM의 특성에 관계없이, 그 입자들의 사이즈가 작으면 작을수록, 상기 미소결 물질의 사이즈가 더욱 더 작아지며 균질성이 더욱 더 우수해질 수 있다. 효율적인 미소결 상태에서의 기계가공을 위해 필요한 카본의 함량은 더욱 작은 입자 사이즈의 분산물에서 마찬가지로 작아질 것이다.
카본은 (UV부터 원적외선까지) 확대된 파장의 범위 내에서 레이저 에너지를 우수하게 흡수하는 잇점을 가지고 있고 따라서 그것은 나노세컨드형 펄스 레이저, 예를 들어 엑시머, Nd:YAG, Nd:YVO4, 섬유 레이저(fibre laser) 등에 의한 기계가공과 양립 가능하다. 200 nm 내지 3㎛ 사이의 파장 범위에서, 카본의 흡수율은 0.7값을 초과한다.
상기 소결 가능한 세라믹 물질 입자들은 바람직하게 완전히 또는 적어도 부분적으로 산화물 형태의 세라믹 물질이다. 세라믹 물질로서, 특히 알루미나, 지르콘, 실리카, 마그네시아, 아연 산화물, 티타늄 산화물, PZT 와 같은 혼합 산화물, 바륨 티타네이트, 실리케이트, 수산화인회석(hydroxyapatite), 인산 삼칼슘 및 이들 혼합물로 이루어질 수 있다.
상기 소결 가능한 세라믹 물질 입자들은 유리하게는 마이크론 또는 서브마이크론 입자 사이즈를 가질 수 있다.
본 발명에 따른 상기 세라믹 입자 혼합물에 포함된 ADSM의 질량 분율은 유리하게 건조 혼합물의 1중량% 내지 3중량% 사이일 수 있다.
본 발명은 또한 본 발명에 따른 세라믹 입자 혼합물에 기초하여 미소결 상태에서 기계가공된 세라믹 소재편 및 세라믹 부품에 관한 것이다. 그것은 또한 본 발명에 따라 미소결 상태에서 기계가공된 세라믹 부품을 소결한 후에 얻은 소결된 세라믹 부품에 관한 것이다. 본 발명은 또한 본 발명에 따라 세라믹 입자 혼합물로부터, 미소결 상태 및 소결된 상태 모두에서의, 세라믹 부품의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 기계가공된 세라믹 부품은 특히 전자공학용, 전자기계학용, 생물의학용(치과 보철, 뼈 대체물, 등), 압출 다이, 보석, 정밀 기계, 여과, 촉매 지지체 등의 제조용을 목적으로 하는 구성성분들일 수 있다.
본 발명에 따르면, 이 방법은, 구성성분들로서, 소결 가능한 세라믹 물질 입자들 및 적어도 1종의 첨가제 입자들을 주된 중량부(predominant portion of weight)로 포함하는 본 발명에 따른 세라믹 입자 혼합물을 구현하는 단계로서, 상기 적어도 1종의 첨가제의 적어도 1종은 무기 고체 물질인 단계를 포함한다.
본 발명에 따른 제조방법에 있어서, 상기 무기 고체 물질은 미리 결정된 파장에서 미리 결정된 에너지 흐름을 방출하는 레이저 방사선에 대해 흡수성이 있고, 이러한 파장에서 비흡수도가 상기 세라믹 혼합물의 다른 구성성분들의 비흡수도보다 크고, 상기 세라믹 혼합물은 건조 혼합물의 0중량%보다 크고 5중량%보다 작은 비율로, 분산된 상태에서 흡수성 무기 고체 물질의 입자들을 포함한다.
본 발명에 따른 제조방법은
- 이러한 세라믹 혼합물을 미소결 상태에서 성형하여(green shaping) 건조 미소결 세라믹 소재편를 얻는 단계,
- 세라믹 물질의 제거에 의해, 상기 미리 결정된 파장에서 미리 결정된 에너지 흐름을 방출하는 펄스 상태의 상기 레이저 방사선에 대한 노출에 의해 상기 미소결 세라믹 소재편을 미소결 상태에서 기계가공(green machining)하는 단계, 및 상기 레이저 방사선에 대한 노출 중에, 가스 방출과 함께, 급격히 분해하는 상기 흡수성의 분산된 무기 고체 물질의 입자들에 의한 상기 레이저 방사선 에너지의 직접 선택적인 흡수, 상기 미소결 세라믹 소재편으로부터 세라믹 물질의 국소적 분리(local dislocation), 상기 분리된 세라믹 물질의 배출에 의해 미소결 상태에서 기계가공된 세라믹 부품을 얻는 단계
를 더 포함한다.
상기 세라믹 입자 혼합물을 제조하기 위하여, 그것의 구성성분들, 및 그러므로 상기 세라믹 물질(들) 입자들 및 흡수성의 분산된 무기 고체 물질 입자들은 필수적으로, 건식으로 혼합되어 건조 분말을 제공한다. 그것은 또한 상기 구성성분들을 현탁액에 포함시킴으로써 액체 매체 중에 그것들을 혼합시킬 수 있다. 이러한 경우에 현탁 상태에 있는 혼합물을 건조하기 위해서는 공지의 방법, 예를 들어 오븐, 로에서 진행될 수 있고, 마찬가지로 성형용 건조 분말을 얻기 위해, 성형 전에, 동결 건조 또는 분무화(atomisation)함으로써 준비될 수 있다.
유리하게도 상기 미소결 상태에서의 성형은 당업자에게 공지된 기술, 예를 들어 압출, 캐스팅 또는 프레스에 의해 수행된다. 압출 또는 캐스팅의 경우에, 상기 세라믹 혼합물은 페이스트 또는 현탁액 형태로 구현되고, 이러한 경우에, 위에 나타낸 건조하는 단계는 이후 상기 성형 단계 후에 수행된다. 모든 경우에 건조 미소결 세라믹 소재편은 기계가공용을 목적으로 얻어진다.
이러한 건조 미소결 세라믹 소재편의 성형 후, 상기 미소결 매스는 레이저에 의해 용이하게 기계가공될 수 있다. 상기 레이저 방사선은 펄스되고 UV, IR 또는 가시광선범위에서 방출하는 모든 적합한 레이저 소스로부터 유래할 수 있다. 상기 레이저 방사선은 유리하게는 200nm 내지 3㎛ 의 파장, 특히 900nm 내지 1100nm의 파장을 가질 수 있다. 150 ns 보다 작은 펄스 지속시간이 바람직하게는 제공될 수 있다. 기계가공이 산화 분위기 존재 하에 일어날 때 레이저 방사선에 노출된 흡수성의 분산된 고체 물질은 가스 형태로 산화될 수 있다. 특별히 유리한 방법으로는, 기계가공이 공기 중, 상압에서 일어날 수 있다.
상기 방법은 또한, 미소결 상태에서의 기계가공 후에, 상기 미소결 상태에서 기계가공된 세라믹 부품의 세라믹 물질 입자들을 소결하는 단계를 포함할 수 있다. 소결 온도는 세라믹 물질 입자들의 특성에 의존할 것이다.
유리하게는 상기 소결 전, 상기 미소결 상태에서의 기계가공된 세라믹 부품 밖의 흡수성의 분산된 무기 고체 물질을 이 흡수성의 분산된 무기 고체 물질의 분해 온도에서 상기 부품상의 표면에 열적 응력에 의해 제거하기 위한 공정이 행해질 수 있다. 이러한 경우에, 상기 소결된 세라믹 부품은 상기 선행기술에 따른 상기 소결된 세라믹 부품들과 마찬가지로, ADSM가 전혀 없으나, 상기 마이크로크랙(microcracks), 유리 물질의 용착, 등과 같은 후자의 결점들을 나타내지 않는다.
본 발명은 이제 이하 비제한적인 실시예들의 도움으로 더욱 상세하게 기재될 것이다.
실시예 1
Nd: YVO4 레이저에 의한 미세 알루미나의 미소결 상태에서의 기계가공
정해진 양의 알루미나(Pechiney사의 P172SB) 무게(100g)를 달아 탈염수(demineralised water)(100g)에서 자연 pH을 갖는 현탁액에 넣었다. 유기 결착제로 작용하도록 1질량% 폴리에틸렌 글리콜(PEG)(즉, 1g)를 상기 현탁액에 첨가하였다. 23.5g 콜로이드성 그래파이트(Aquadag 18% - Acheson Industries Ltd) 수성 현탁액을 상기 알루미나 입자들의 현탁액에 첨가하였고, 모든 것을 30분간 혼합한 후 동결 건조 또는 로터리 증발기로 건조시켰다. 이후 상기 혼합물 총 중량에 대해 4.2중량% 그래파이트를 함유하는 건조 혼합물을 얻었다. 상기 그래파이트 입자들의 d90입자 사이즈는 < 5㎛이었고 상기 알루미나 입자들의 d50입자 사이즈는 0.4㎛이었다.
그리고나서 상기 얻은 혼합 분말을 일축 프레스(25mm 직경 태블릿(tablets)에 40MPa이 적용됨), 이후 등압후압밀(isostatic post-compaction)(2분간 170MPa)에 의해 성형하였다.
이후 태블릿 형태로 얻은 미소결 소재편들을, 상압에서, 펄스 모드로 작업을 가능하게 하는, Q 스위치가 부착된 20W 공칭출력, 동력설비를 갖춘 테이블 XY 및 기계가공되는 표면 위를 레이저 빔이 휩쓸고 지나가게(sweeping) 할 수 있는 갈바노메트릭 헤드(galvanometric head)의 고체 Nd:YVO4 레이저가 갖춰진 트루마크 상업적 마킹 스테이션(Trumark commercial marking station, 트럼프사 제조)으로부터의 레이저로 기계가공하였다. 163mm 초점거리를 갖는 광학계가 45㎛ 스팟(spot)을 얻을 수 있게 한다. 파라미터 연구를 기초로 얻은 최적의 레이저 동작 파라미터는 40%-80% 공칭 출력, 40-80kHz 작동 주파수, 100-6000mm/s 스위프 속도, 1 내지 5㎲ 펄스 사이의 간격 및 8 내지 17 ns 펄스 지속 시간이었다. 기계가공은 예를 들어 CAD 파일 format. dxf를 기초로 수행하였다.
레이저는 1.06㎛ 파장을 갖는 방사선을 방출하였다. 이러한 파장에서 알루미나의 흡수도는 대략 0.1인 반면, 카본의 흡수도는 약 0.9까지 올라갔다.
소결 후에 얻어 도 1에 도시한 결과는, 1mm 오더(order)의 깊이들에서 미세하게 천공된 그리드(60㎛ 간격으로 이격된 100㎛ 홀 직경)를 기계가공하는 가능성을 보여주었고 또한 5mm를 용이하게 초과하는 깊이까지 매우 깊은 기계가공의 가능성을 보여주었다. 기계가공 깊이에 대해 확인된 유일한 한계는 사용된 초점 광학계의 1/10에 가까운 홀 너비/깊이의 종횡비에 의해 정해진다는 것이다. 물질 제거의 기록 속도들은 분당 10 - 100 mm3 오더이었다.
기계가공된 미소결 부품은 다음에 공기 중에서 두 단계로 열처리되었다: 제1단계는 상기 부품에서 잔여 카본을 완전히 제거하기 위한 것이고; 제2단계는 상기 알루미나를 소결하는 단계와 관련이 있다. 600℃에서 1시간의 스테이지(상승 속도 5℃/분), 이후 1550℃에서 1시간의 스테이지(상승 속도 5℃/분) 및 마지막으로 (5℃/분으로) 주위 온도로 낮추는 스테이지를 포함하는 열처리 사이클은, 눈에 띄는 결점(포어들 또는 크랙들)없이, 완전히 치밀한 부품을 얻게 할 수 있었다. 주사전자현미경(SEM) 하에 관찰된 기계가공된 표면은 무크랙, 무포어, 또는 재침착된 어떠한 용융 물질층도 없음을 보여주었다.
이러한 알루미나를 가지고, 유사 비교 테스트를 ADSM이 있는 또는 ADSM이 없는 미소결 소재편들 상에 수행하였다. 본 발명에 따른 기계가공된 미소결 소재편을 도 2에 도시하였다. 그것은 깔끔한 공동(cavity) 모서리들을 가지고 있었고 상기 공동들의 바닥들은 완벽히 깔끔하였다. 상기 소재편의 회색빛 컬러는 ADSM으로서 그래파이트 존재에 의해 야기되었다. 상기 그래파이트의 소결 및 분해 후에 상기 부품은 도 1의 소재편 상에 얻은 컬러와 동일한 컬러를 가질 것이다. ADSM이 없는 미소결 소재편들은 미소결 상태에서의 기계가공 수행의 가능성을 보여주었다(도 3 참조). 그러나, ADSM이 있는 미소결 상태에서의 기계가공에 제공되는 피크 출력보다 높은 피크 출력이 그 때 요구되어졌다(전형적으로 공칭 출력의 60 - 80 %를 초과함). 또한, 물질 제거속도는 ADSM의 존재에서 얻은 물질 제거속도보다 휠씬 낮았다(최소 3배까지 감소됨). 마찬가지로, 기계가공될 수 있는 깊이는 매우 감소되며 2mm를 초과할 수 없었다: 알루미나 그레인들은 빔에 의해 제공된 출력 효과하에 빠르게 소결, 또는 심지어 용융하기 시작하여 상기 미소결 상태에서의 기계가공 공정을 중단시킨다. ADSM 부존재 하에 미소결 상태에서의 기계가공은 빔에 의해 조사된 구역에서의 알루미나 그레인들의 표면 기화에 의해 설명되어지며, 이는 응력을 셍성하여 상기 구조체에 응력를 야기하여 국소적으로 폭발하게 한다.
실시예 2
Nd: YVO4 레이저에 의한 미세 지르콘의 미소결 상태에서의 기계가공
이전 실시예에서 사용된 알루미나 P172와 달리, 지르콘(Tosoh사의 Y-TZP)의 프레스된 태블릿들에 대한 미소결 상태에서의 기계가공 테스트는 ADSM 없이 기계가공이 불가능함을 보여주었다.
그래파이트형 ADSM 포함에 의한 지르콘의 기계가공
상기 미소결 상태에서의 기계가공을 가능하게 하는 레시피는 알루미나의 방법과 유사하다: 100g 지르콘(d50 = 200 nm)을 사전에 1g의 PEG2000이 용해된 100g 탈염수에 분산시킨다. 그리고나서 상기 현탁액에 14 g Aquadag (d90 < 5㎛)를 첨가한 후, 상기 전체 혼합물을 그라인딩 매체의 존재 하에 30분 동안 균질화시킨다. 이후 상기 현탁액을 동결 건조 또는 로터리 증발기로 건조시켜 건조된 혼합물에 대비 2.4중량% 카본을 얻었다. 상기 얻은 분말을 40 MPa 일축 프레스 하에 25mm 직경의 태블릿들 형태로 프레스하였고, 이후 상기 태블릿들을 175 MPa에서 등방후압밀하였다.
이후 상기 미소결 태블릿들을 이전 실시예에서와 동일한 마킹 스테이션 레이저로 기계가공하였다. 파라미터 연구를 기초로 얻은 최적의 레이저 동작 파라미터는 알루미나에 대해 얻은 최적의 레이저 동작 파라미터에 유사하다, 즉 40%-80% 공칭 출력, 40-80kHz 작동 주파수, 100-6000mm/s 스위프 속도, 1 내지 5㎲의 펄스 사이의 간격 및 8 내지 17 ns의 펄스 지속 시간. 상기 기계가공은 예를 들어 CAD 파일 format. dxf를 기초로 수행하였다.
1.06㎛ 파장의 레이저 방사선에서, 지르콘의 흡수도는 0.2인 반면, 그래파이트의 흡수도는 0.9 오더였다.
다시, 물질의 매우 높은 제거속도(> 50 mm3 /분)가 몇 mm 깊이까지 기록될 수 있었다.
이러한 경우에 있어서도, 상기 기계가공된 구역의 종횡비 외에 깊이에 대한 한계가 뚜렷하게 눈에 띄지 않았다. 다양한 기계가공 패턴들을 미세한 및/또는 거친 세부들의 형성을 포함하여 실행하였다. 상기 기계가공 정밀도는 초점 길이에서 레이저 빔 사이즈의 오더임이 입증되었다.
공기 중에 잔여 카본의 제거 및 상기 기계가공된 부품의 자연적 소결 후에, 어떠한 뚜렷한 결점도 눈에 띄지 않았다.
주사전자현미경(SEM) 하에 관찰된 기계가공된 표면은 무크랙, 무포어, 또는 어떠한 재침착된 용융 물질층도 없음을 보여주었다.
특정 미처리된 태블릿들을 공기 중에서 며칠 동안 저장하였고, 이후 기계가공하였다. 기계가공 중의 거동은 원 태블릿들과 동일한 거동으로 나타났다 - 이는 태블릿들의 노화(ageing) 부존재의 증거이다. 한편, 프레스된 부품들 장시간 저장동안, 상기 부품들을 주위 공기에 의해 그 부품의 축축함(humidification)을 피하도록 흡습제 존재 하에 밀폐된 공간 내에 둘 수 있었다.
실시예 3
3D 레이저에 의한 미세 알루미나의 미소결 상태에서의 기계가공
10부피%(또는 약 4중량%) 카본(Aquadag)을 포함하는 미세 알루미나(Pechiney사의 P172SB)의 혼합 분말을 실시예 1에서 예시한 과정에 따라 제조하였다. 25mm 직경의 태블릿을 40MPa 하중으로 일축 프레스에 의해 프레스하였다. 이러한 태블릿들을 이후 갈바노메트릭 헤드 및 5개의 동력설비를 갖춘 스핀들(3개의 직교(cartesian) 스핀들 및 2개의 회전가능한 스핀들)을 갖춘 나노세컨드형 펄스 Nd:YAG 레이저로 처리하였다. 방사상 마이크로터빈의 CAD 계획을 수립하였고 이 물건을 실시예 1에서 구체적으로 예시한 파라미터들을 이용하여 마이크로기계가공에 의해 재제조하였다. 이 터빈 블레이드들 각각을 상기 태블릿의 연속적 회전에 의해 차례로 제조하였다. 이 실시예에 있어서, 상기 마이크로터빈의 기계가공 시간은 20분 오더이었다. 상기 그래파이트의 제거 및 상기 물건의 소결을 실시예 1의 과정에 따라 수행하였다.
얻은 결과를 ADSM의 제거 및 소결 후에 기계가공된 마이크로터빈을 예시하는 도 4에 나타내었다. 얻은 물건은 뚜렷한 결점들(크랙, 기공...)이 없었고 소결 후 상기 부품은 완전히 치밀하였다.
실시예 4
지르콘의 3D 미소결 레이저 기계가공
실시예 2의 과정을 기초로 얻은 프레스 태블릿들을 층별로 기계가공하였고, 각 층은 구체적인 기계가공 계획에 해당하였다, 도 5에 보여지는 피라미드들의 기계가공은 20분이 걸렸다. 문자 Z 및 문자 E 아래 오벨리스크 탑(top)의 상부는 50㎛ 오더의 단면을 가지며, 이는 초점 거리에서 빔 사이즈보다 거의 더 크지 않다.
도 6은 상기 ADSM의 제거 및 소결 후 기계가공된 태블릿을 나타낸다. 보여지는 바와 같이, 소결 후 상기 부품의 기하학적인 찌그러짐(distortion)이 뚜렷이 나타나지 않았다. 상기 기계가공된 오벨리스크뿐만 아니라 피라미드들은 하나도 손상되지 않았고 뚜렷한 결점이 없었다.
본 발명은 전술한 구현예들에 제한되지 않고 그것의 변형예들은 첨부된 클레임의 범위 내에서 가능하다는 것이 이해되어야 한다.

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  18. 세라믹 부품의 제조방법으로서,
    - 구성성분들로서, 소결 가능한 세라믹 물질 입자들 및 적어도 1종의 첨가제 입자들을 포함하는 세라믹 입자 혼합물을 구현하는 단계로서, 상기 적어도 1종의 첨가제의 적어도 1종은 무기 고체 물질이고, 상기 무기 고체 물질은 미리 결정된 파장에서 미리 결정된 에너지 흐름을 방출하는 레이저 방사선에 대해 흡수성이 있고, 이러한 파장에서 비흡수도가 상기 세라믹 혼합물의 다른 구성성분의 비흡수도보다 크고, 상기 세라믹 혼합물은 건조 혼합물의 0중량%보다 크고 5중량%보다 작은 비율로, 분산된 상태에서 상기 흡수성 무기 고체 물질의 입자들을 포함하는 단계를 포함하고,
    상기 제조방법은
    - 상기 세라믹 혼합물을 미소결 상태에서 성형하여(green shaping) 건조 미소결 세라믹 소재편을 얻는 단계,
    - 세라믹 물질의 제거에 의해, 상기 미리 결정된 파장에서 미리 결정된 에너지 흐름을 방출하는 펄스 상태의 상기 레이저 방사선에 대한 노출에 의해 상기 미소결 세라믹 소재편을 미소결 상태에서 3D 레이저 기계가공(green 3D laser machining)하는 단계로서, 펄스 상태의 상기 레이저 방사선은 150ns보다 작은 펄스 지속시간을 갖는 단계, 및
    - 상기 레이저 방사선에 대한 노출 중에, 가스 방출과 함께, 급격히 분해하는 상기 흡수성의 분산된 무기 고체 물질의 입자들에 의한 상기 레이저 방사선 에너지의 직접 선택적인 흡수, 상기 미소결 세라믹 소재편으로부터 세라믹 물질의 국소적 분리(local dislocation), 상기 분리된 세라믹 물질의 배출에 의해 미소결 상태에서 3D 레이저 기계가공된 세라믹 부품을 얻는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는, 세라믹 부품의 제조방법.
  19. 제18항에 있어서, 상기 구성성분들의 입자들이 건식으로 혼합되어 분말을 형성하는 것을 특징으로 하는, 세라믹 부품의 제조방법.
  20. 제18항에 있어서, 상기 방법은 상기 구성성분들의 입자들을 액체 현탁 매체 중의 현탁액으로 하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는, 세라믹 부품의 제조방법.
  21. 제18항 내지 제20항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 미소결 상태에서의 성형은 사용된 상기 세라믹 혼합물의 압출, 캐스팅 또는 프레스(pressing)에 의해 수행되는 것을 특징으로 하는, 세라믹 부품의 제조방법.
  22. 제18항 내지 제20항 중 어느 한 항에 있어서, 펄스 상태의 상기 레이저 방사선은 200nm 내지 3㎛의 파장을 갖는 것을 특징으로 하는, 세라믹 부품의 제조방법.
  23. 제22항에 있어서, 펄스 상태의 상기 레이저 방사선은 900nm 내지 1100nm의 파장을 갖는 것을 특징으로 하는, 세라믹 부품의 제조방법.
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  25. 제18항 내지 제20항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 방법은 상기 미소결 상태에서 3D 레이저 기계가공 후, 상기 미소결 상태에서 3D 레이저 기계가공된 세라믹 부품의 세라믹 물질 입자들을 소결시키는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는, 세라믹 부품의 제조방법.
  26. 제25항에 있어서, 상기 방법은 상기 소결 전, 상기 미소결 상태에서 3D 레이저 기계가공된 세라믹 부품 밖의 상기 흡수성의 분산된 고체 물질을 상기 흡수성의 분산된 고체 물질의 분해 온도에서 그 부품상의 열적 응력에 의해 제거하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는, 세라믹 부품의 제조방법.
  27. 제18항 내지 제20항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 미소결 상태에서 3D 레이저 기계가공은 공기 중, 상압에서 행해지는 것을 특징으로 하는, 세라믹 부품의 제조방법.
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