KR101917869B1 - 난연 및 자외선 차단 물질이 함유된 폴리에스테르 칩 및 그의 제조방법, 그를 이용한 폴리에스테르 섬유 - Google Patents

난연 및 자외선 차단 물질이 함유된 폴리에스테르 칩 및 그의 제조방법, 그를 이용한 폴리에스테르 섬유 Download PDF

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Abstract

본 발명은 제1구간, 제2구간, 제3구간, 제4구간, 제5구간으로 구분된 압출기를 통해 제조되는 난연 및 자외선 차단 물질이 함유된 폴리에스테르 칩 제조방법으로 기능성 물질인 이산화티타늄 및 마그네슘이 도핑된 산화아연의 함유시키는 시점을 달리하여 기능성 물질이 균일하게 함유되는 난연 및 자외선 차단 물질이 함유된 폴리에스테르 칩 및 제조방법에 관한 것이다.

Description

난연 및 자외선 차단 물질이 함유된 폴리에스테르 칩 및 그의 제조방법, 그를 이용한 폴리에스테르 섬유{POLYESTER CHIP HAVING MATERIAL OF FLAME RETARDANT AND UV BLOCKING PROPERTY}
본 발명은 난연 및 자외선 차단 기능을 갖는 무기물 물질이 함유된 폴리에스테르 칩 및 그의 제조방법, 그를 이용한 폴리에스테르 섬유에 관한 것으로 난연 및 자외선 차단을 갖는 기능성 물질이 균일하게 고함량 함유된 폴리에스테르 칩 및 그를 이용한 폴리에스테르 섬유에 관한 것이다.
생활수준이 향상되면서 기존의 의류 개념을 넘어서 인체를 더욱 편안하게 하고 쾌적하게 하면서 외관상 심미적 기능을 갖는 기능성을 갖는 의류를 생산할 수 있는 원단의 출현이 기대되고 있으며, 섬유제조업체에서도 이와 같은 시장의 요구에 앞서 더 향상된 기능의 원사 및 원단을 출시하고 있다.
최근 합성섬유의 고기능화는 천연섬유의 취약점을 보완하는 물성의 개선과 동시에 합성섬유의 장점을 극대화시키는 방향으로 전개가 되고 있다. 그 대표적인 기능성 소재로는 흡한속건, 제전, 자외선 차단, 냉감, 항균, 소취 등의 기능이 부여된 직물 및 이의 이차적 섬유제품 등이다.
통상적으로 합성섬유에 기능성을 부여하기 위한 방법으로는 기능성 물질이 함유된 고분자 칩을 제조한 후, 기능성 물질이 함유된 고분자 칩과 일반적인 고분자 칩을 혼합하여 섬유화시켜 섬유에 기능성을 부여하고 있다.
대한민국 공개특허 제1998-033438호는 소취성 및 항균성이 우수한 폴리에스테르 섬유의 제조방법으로 항균·소취 기능을 가지면서 원적외선을 방사하는 맥반석의 미립자를 함유하는 폴리에스테르 칩을 제조한 후, 일반 폴리에스테르 칩과 혼합하여 방사공정을 통해 항균·소취 기능을 가지는 폴리에스테르 섬유에 대해 개시되어 있다.
또한, 대한민국 등록특허 제0481358호에서는 항균 및 소취성을 갖는 금속이온을 지닌 제올라이트계 무기입자를 함유하는 마스터 배치 칩을 일반 폴리에스터칩과 일정 비율로 혼합시켜서 방사하여 섬유로 제조하는 방법이 개시되어 있다.
상기와 같이 종래기술에서 기능성 물질이 함유된 고분자 칩은 압출기(Extruder)에 기능성 물질과 일반 고분자 칩을 투입하여 압출기 내부에서 혼합시킨 후 압출하여 스트랜드(strand)로 형성시키고 절단하여 펠럿(pellet) 형태로 제조한다.
상기와 같이 제조되는 기능성 물질이 함유된 고분자 칩은 기능성 물질이 균일하게 함유되는 것이 매우 중요하며, 섬유제조시의 경제성 및 공정성을 위해 기능성 물질이 고함량 함유되는 것이 바람직하다.
그러나, 기능성 물질을 고분자 칩에 고함량 함유시킬 경우 칩에 함유되는 기능성 물질을 균일하게 함유시키기 어려운 문제가 있었다.
또한, 유니폼 및 스포츠 의류, 자동차 커버, 커튼, 인테리어용 및 산업용 섬유로 활용하기 위하여 비침 방지 특성을 요구하는 수요가 확대 되고 있으며, 특히 인테리어 제품의 경우 화재 시 인테리어 제품에서 발생되는 유독가스로 많은 인명 피해가 발생할 수 있으므로 인테리어 제품에는 난연 성능을 요구하는 각종 규제가 점차적으로 더욱더 확대 되고 있는 실정이다.
일반적으로 자외선을 차단하는 합성섬유는 벤조트리아졸, 벤조페논 등의 유기계 화합물이나 산화 아연, 산화티탄, 활석, 카롤린 등의 무기화합물과 같이 자외선을 흡수하거나 차폐하는 능력을 부여하는 첨가제를 합성섬유에 함유시켜 자외선을 차단하게 하였다.
일본 등록특허 제3053248호 "자외선 차폐 성능을 가지는 폴리에스테르 조성물, 그 폴리에스테르 조성물의 제조방법 및 섬유"에서는 평균 입자크기가 0.1~3.0㎛의 산화아연 및 산화티탄을 폴리에스테르 중에 1~10 중량% 함유하여 자외선 차폐 성능을 가지는 폴리에스테르를 제조하는 방법을 제안하였다. 상기 특허는 중합 시에 특정의 화합물을 첨가하는 것에 의해 산화티탄 및 산화아연의 입자가 응집되는 일없이 미립자인 상태로 균일하게 분산하고 있기 때문에 폴리에스테르로부터 섬유를 제조하면 필터 막힘 현상이나 사절이 발생하지 않고 자외선 차폐 성능이 우수한 섬유를 안정적으로 제조할 수 있으며, 또한 섬유 이외에 필름을 제조하는데 있어서도 같은 효과를 나타낼 수 있다고 제안하고 있으나, 상기 발명은 여전히 방사성(사절) 불량 및 방사 및 제직 진행을 위한 연사, 사이징 등 제직 준비 공정에서의 가이드 통과 시 고농도의 산화 아연 및 산화 티탄에 의한 가이드 마모와 원사의 핌사 발생 및 작업성 불량 등의 문제점이 지적되고 있다.
또한, 자외선 차단 합성섬유는 커튼, 블라인드 등의 인테리어 용도나 자동차용 커버 등 산업용도로 많이 사용되고 있어 비상시를 대비하여 난연 성능을 갖고 있어야 하나 종래의 자외선 차단 합성 섬유들은 난연성이 없어 그 용도가 매우 제한적인 문제가 있었다.
본 발명은 상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하기 위해 발명된 것으로 폴리에스테르 칩에 난연 및 자외선 차단 기능이 우수한 기능성 물질을 균일하면서도 고함량 함유시킬 수 있는 난연 및 자외선 차단 물질이 함유된 폴리에스테르 칩 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 상기의 제조방법으로 난연 및 자외선 차단 물질이 함유된 폴리에스테르 칩을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 상기 난연 및 자외선 차단 물질이 함유된 폴리에스테르 칩을 이용한 난연 및 자외선 차단 기능성이 우수한 폴리에스테르 섬유를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 제1구간, 제2구간, 제3구간, 제4구간, 제5구간으로 구분된 압출기를 통해 제조되는 난연 및 자외선 차단 물질이 함유된 폴리에스테르 칩 제조방법에 있어서, 상기 제1구간은 일반 폴리에스테르 칩을 투입하고 100~150℃로 가열하면서 8~15초의 통과시간으로 통과되고, 상기 제2구간은 150~200℃로 가열하면서 3~6초의 통과시간으로 통과하여 폴리에스테르를 용융시키는 용융단계; 상기 제3구간은 이산화티타늄(TiO2)가 투입되고, 200~240℃로 가열하면서 2~4초의 통과시간으로 통과하는 기능성물질 제1 투입단계; 상기 제4구간에서 마그네슘(Mg)이 도핑된 산화아연(ZnO)이 투입되고, 240~270℃ 가열하면서 1~3초의 통과시간으로 통과하는 기능성물질 제2 투입단계; 및 상기 제5구간에서 270~290℃로 가열하면서 기능성 물질인 이산화티타늄 및 마그네슘이 도핑된 산화아연이 함유된 폴리에스테르를 압출시키는 압출단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 난연 및 자외선 차단 물질이 함유된 폴리에스테르 칩 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 기능성 물질은 10wt%이상 함유되는 것을 특징으로 하는 난연 및 자외선 차단 물질이 함유된 폴리에스테르 칩 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 기능성 물질은 10~30wt% 함유되는 것을 특징으로 하는 난연 및 자외선 차단 물질이 함유된 폴리에스테르 칩 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 기능성물질 제1 투입단계에서 상기 마그네슘이 도핑된 산화아연이 더 투입되는 것을 특징으로 하는 난연 및 자외선 차단 물질이 함유된 폴리에스테르 칩 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 이산화티타늄 및 마그네슘이 도핑된 산화아연은 중량비 30:70 내지 70:30로 함유되는 것을 특징으로 하는 난연 및 자외선 차단 물질이 함유된 폴리에스테르 칩 제조방법을 제공한다.
또한, 상기의 제조방법으로 제조되는 것을 특징으로 하는 난연 및 자외선 차단 물질이 함유된 폴리에스테르 칩을 제공한다.
또한, 상기 난연 및 자외선 차단 물질이 함유된 폴리에스테르 칩을 사용하여 형성되는 것을 특징으로 하는 난연 및 자외선 차단 기능을 가지는 폴리에스테스 섬유를 제공한다.
또한, 상기 이산화티타늄 및 마그네슘이 도핑된 산화아연은 각각 폴리에스테르 섬유 전체중량의 0.5~2.0중량%가 함유되는 것을 특징으로 하는 난연 및 자외선 차단 성능이 우수한 폴리에스테르 섬유를 제공한다.
또한, 상기 폴리에스테르 섬유는 한계산소지수가 28이상인 것을 특징으로 하는 난연 및 자외선 차단 성능이 우수한 폴리에스테르 섬유를 제공한다.
상기와 같이 본 발명에 따른 난연 및 자외선 차단 기능을 갖는 기능성 물질이 함유된 폴리에스테르 칩 제조방법은 기능성 물질인 이산화티타늄 및 마그네슘이 도핑된 산화아연을 비중에 따라 투입되는 시기를 조절하여 기능성 물질의 함량이 균일한 폴리에스테르 칩을 제조할 수 있는 효과가 있다.
또한, 기능성 물질의 함량이 균일하면서도 기능성 물질이 고함량이 함유된 폴리에스테르 칩을 제조할 수 있는 효과가 있다.
또한, 본 발명의 난연성 및 자외선 차단성을 갖는 폴리에스테스 섬유는 이산화티타늄(TiO2) 및 마그네슘(Mg)이 도핑된 산화아연(ZnO)을 폴리에스테르 수지에 함유시킨 후 섬유화되는 것으로 우수한 난연성 및 자외선 차단성을 갖는 효과가 있다.
도 1은 본 발명에 따른 난연 및 자외선 차단 물질이 함유된 폴리에스테르 칩 제조방법의 공정도를 나타낸 도면이다.
도 2는 본 발명의 난연 및 자외선 차단 물질이 함유된 폴리에스테르 칩을 제조하는 압출기를 개략적으로 나타낸 도면이다.
이하 본 발명에 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 일실시예를 상세히 설명하기로 한다. 우선, 도면들 중, 동일한 구성요소 또는 부품들은 가능한 동일한 참조부호를 나타내고 있음에 유의하여야 한다. 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명은 본 발명의 요지를 모호하지 않게 하기 위하여 생략한다.
본 명세서에서 사용되는 정도의 용어 '약', '실질적으로' 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본 발명의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다.
도 1은 본 발명에 따른 난연 및 자외선 차단 물질이 함유된 폴리에스테르 칩 제조방법의 공정도를 나타낸 도면이고, 도 2는 본 발명의 난연 및 자외선 차단 물질이 함유된 폴리에스테르 칩을 제조하는 압출기를 개략적으로 나타낸 도면이다.
본 발명은 난연 및 자외선 차단 물질이 함유된 폴리에스테르 칩 제조방법에 관한 것으로 난연성과 자외선 차단 기능을 가지는 이산화티타늄(TiO2) 및 마그네슘(Mg)이 도핑된 산화아연(ZnO)을 기능성 물질로 사용하여 도 1에서와 같이 용융단계, 기능성물질 제1 투입단계, 기능성물질 제2 투입단계, 압출단계를 포함하여 제조된다.
본 발명의 난연 및 자외선 차단 기능을 가지는 기능성 물질인 무기입자는 이산화티타늄(TiO2) 및 마그네슘(Mg)이 도핑된 산화아연(ZnO)으로 상기 이산화티타늄은 자외선 차단 기능을 갖는 무기물이며, 섬유의 광택을 제어하는 역할을 수행한다.
상기 마그네슘이 도핑된 산화아연은 증발기(Evaporator)를 이용하여 마그네슘이 산화아연에 도핑되는 구성으로 하기의 화학식 1과 같이 수산화마그네슘(Mg(OH)2)을 이용하여 마그네슘을 산화아연에 도핑시켜 제조된다.
[화학식 1]
Mg(OH)2 + ZnO -> Mg-ZnO+ H2O
상기 마그네슘이 도핑된 산화아연은 마그네슘 도핑을 통해 산화아연의 난연기능 및 자외선 차단 기능을 더욱 극대화시킨다.
본 발명의 난연 및 자외선 차단 물질이 함유된 폴리에스테르 칩은 제1구간, 제2구간, 제3구간, 제4구간, 제5구간으로 구분된 압출기를 통해 제조되는 것으로 상기 제1구간, 제2구간, 제3구간, 제4구간, 제5구간은 압출기의 가열 온도에 다른 구분으로 장치적 구분되는 것은 아니다.
본 발명에 사용되는 압출기는 도 2에서와 같이 일반적으로 스크류를 통해 혼합 및 압출되는 장치로 본 발명에서는 트윈 스크류가 형성된 압출기를 사용하는 것이 바람직할 것이다.
상기 제1구간, 제2구간, 제3구간, 제4구간, 제5구간은 구간이 올라갈수록 온도가 가열온도가 상승되도록 형성되는 것으로 각 구간별로 가열온도가 조절되는 압출기를 사용하여야 할 것이다.
상기 용융단계는 제1구간, 제2구간에서 진행되는 단계로 상기 제1구간은 일반 폴리에스테르 칩을 투입하고 100~150℃로 가열하면서 8~15초의 통과시간으로 통과되고, 상기 제2구간은 150~200℃로 가열하면서 3~6초의 통과시간으로 통과하여 폴리에스테르를 용융시키는 단계이다.
일반적으로 폴리에스테르 수지는 융점이 약 250℃이상으로 용융단계에서의 100~150℃ 및 150~200℃의 가열에서는 용융되지 않으나 압출기 내부의 스크류 회전운동에 의해 폴리에스테르 칩이 압착되고 고압을 받아 온도가 상승되어 용융된다.
상기 일반 폴리에스테르 칩은 용융단계의 제1구간, 제2구간을 통과하면서 약 80%이상 용융되어 제3구간으로 진입하게 된다.
상기 기능성물질 제1 투입단계는 제3구간에서 실시되는 단계로 이산화티타늄(TiO2)가 투입되고, 200~240℃로 가열하면서 2~4초의 통과시간으로 통과하는 단계이다.
상기 기능성물질 제2 투입단계는 제4구간에서 실시되는 단계로 마그네슘(Mg)이 도핑된 산화아연(ZnO)이 투입되고, 240~270℃ 가열하면서 1~3초의 통과시간으로 통과하는 단계이다.
본 발명의 발명자는 기능성 물질의 투입시기는 물질의 비중에 따라 분산성 및 혼합성이 차이가 나는 것을 수많은 실험을 통해 발견한 것으로 상기 이산화티타늄은 비중이 4.20~4.23 정도로 제3구간에 투입시에 혼합성 및 분산성이 우수하며, 마그네슘(Mg)이 도핑된 산화아연(ZnO)은 비중이 약 5.55~5.66로 제4구간에 투입시에 혼합성 및 분산성이 우수하다.
상기 마그네슘(Mg)이 도핑된 산화아연(ZnO)은 제3구간에서도 혼합성 및 분산성이 4구간이 비해 크게 저하되지 않는 것으로 폴리에스테르 칩에 마그네슘(Mg)이 도핑된 산화아연(ZnO)을 고함량 함유시킬 때에는 마그네슘(Mg)이 도핑된 산화아연(ZnO)을 제3구간과 제4구간에
상기 이산화티타늄을 제3구간 전에 투입하게 되면 이산화티타늄이 압출기 하단으로 침전되어 혼합성이 저하될 수 있으며, 제3구간을 지난 후에 투입하게되면 분산성이 저하되어 폴리에스테르 칩에 함유되는 함유량의 균일성이 저하될 수 있다.
상기 마그네슘(Mg)이 도핑된 산화아연(ZnO)은 제3구간에서도 혼합성 및 분산성이 4구간이 비해 크게 저하되지 않는 것으로 폴리에스테르 칩에 마그네슘(Mg)이 도핑된 산화아연(ZnO)을 고함량 함유시킬 때에는 마그네슘(Mg)이 도핑된 산화아연(ZnO)을 제3구간과 제4구간, 즉 상기 기능성물질 제1, 제2 투입단계에 분산하여 함유시키는 것이 바람직할 것이다.
상기 마그네슘(Mg)이 도핑된 산화아연(ZnO)을 상기 기능성물질 제1, 제2 투입단계에 분산하여 함유시킬 경우 기능성물질 제1 투입단계에서는 함유되는 마그네슘이 도핑된 산화아연의 전체 중량 중 10~40wt%함유시키는 것이 바람직할 것이다.
상기 각 구간별 통과시간은 폴리에스테르가 그 구간 내에 머무르는 시간으로 제1구간에서는 용융이 진행되는 상태로 통과하는데 긴시간 소요되나 점차 용융되고 구간별 가열온도가 상승하여 폴리에스테르 점도가 낮아짐에 따라 통과시간이 빨라진다.
상기 통과시간은 그 구간에서의 폴리에스테르 상태가 동일하도록 유지시키는 요소로 통과시간이 상기에서 개시된 범위를 벗어나면 난연 및 자외선 차단 물질인 기능성 물질 함유량의 균일성이 저하될 수 있을 것이다.
상기 구간별 통과시간은 압출기 스크류의 회전속도를 조절할 수 있을 것이다.
상기 압출단계는 제4구간에서 실시되는 단계로 270~290℃로 가열하면서 기능성 물질인 이산화티타늄 및 마그네슘이 도핑된 산화아연이 함유된 폴리에스테르를 압출시키는 단계이다.
상기 압출단계는 난연 및 자외선 차단 물질이 함유된 폴리에스테르를 압출하여 스트랜드(strand)로 형성시키는 것으로 상기 스트랜드 형태로 압출된 폴리에스테르는 절단단계를 통해 절단하여 펠럿(pellet) 형태의 칩으로 제조할 수 있을 것이다.
상기와 같이 제조되는 본 발명의 난연 및 자외선 차단 물질이 함유된 폴리에스테르 칩에는 이산화티타늄 및 마그네슘이 도핑된 산화아연이 함유되는 것으로 기능성 물질이 10wt%이상 함유되는 것이 바람직하며 더욱 바람직하게는 기능성 물질이 10~30wt% 함유되는 것이다.
상기 기능성 물질의 함량이 30wt%를 초과하여 함유시킬 수 있으나 30wt%를 초과하면 기능성 물질 함유량의 균일성이 저하되고 압출기의 과부하로 기능성 물질이 분해될 수 있다.
상기 난연 및 자외선 차단 물질인 이산화티타늄 및 마그네슘이 도핑된 산화아연의 혼합비는 제조하려는 폴리에스테르 특성에 따라 조절될 수 있으나, 난연성과 자외선 차단성을 위해 이산화티타늄 및 마그네슘이 도핑된 산화아연은 중량비 30:70 내지 70:30로 혼합되어 함유되는 것이 바람직할 것이다.
상기 이산화티타늄(TiO2) 및 마그네슘(Mg)이 도핑된 산화아연(ZnO)은 입경이 0.2~5.0㎛인 것이 바람직할 것이다. 상기 이산화티타늄(TiO2) 및 마그네슘(Mg)이 도핑된 산화아연(ZnO)의 입경이 너무 작으면 분산성이 떨어져 함량 균일성이 저하될 수 있으며, 입경이 너무 크면 본 발명의 폴리에스테르 칩을 사용하여 필름이나 섬유로 제조시 공정성을 저하시킬 수 있다.
상기와 같은 본 발명의 난연 및 자외선 차단 물질이 함유된 폴리에스테르 칩 제조방법은 이산화티타늄 및 마그네슘이 도핑된 산화아연을 비중에 따라 투입되는 시기를 조절하여 기능성 물질의 함량이 균일한 폴리에스테르 칩을 제조할 수 있다.
본 발명의 난연 및 자외선 차단 물질이 함유된 폴리에스테르 칩을 통해 난연 및 자외선 차단성을 가지는 폴리에스테스 섬유를 제조할 수 있을 것이다.
상기 이산화티타늄 및 마그네슘이 도핑된 산화아연이 함유된 폴리에스테르 섬유는 상기 이산화티타늄 및 마그네슘이 도핑된 산화아연이 각각 폴리에스테르 섬유 전체중량의 0.5~2.0중량%가 함유되는 것이 바람직한 것으로 상기 이산화티타늄 및 마그네슘이 도핑된 산화아연의 함량이 0.5중량% 미만인 경우에는 난연 및 자외선 차단 기능의 향상 효율이 낮을 수 있으며, 상기 이산화티타늄 및 마그네슘이 도핑된 산화아연의 함량이 2.0중량%를 초과할 겨우에는 섬유공정성이 저하될 수 있다.
상기 이산화티타늄(TiO2) 및 마그네슘(Mg)이 도핑된 산화아연(ZnO)를 함유하는 폴리에스테르 수지를 일반적인 방사공정을 통해 섬유화하여 본 발명의 난연성과 자외선 차단 성능을 갖는 폴리에스테르 섬유를 제조할 수 있다.
상기와 같이 본 발명에 따른 난연성과 자외선 차단 성능을 갖는 폴리에스테르 섬유는 한계산소지수가 28이상으로 우수한 난연성을 가지며, 자외선의 어느 파장 영역대에서도 자외선 투과율 1%미만으로 우수한 자외선 차단기능을 갖는다.
본 발명의 난연성과 자외선 차단 성능을 갖는 폴리에스테르 섬유는 직물, 편물, 부직포 등의 원단으로 형성되어 의류용, 인테리어용 등 여러 산업분야에서 사용될 수 있을 것이다.
이하 본 발명에 따른 난연성과 자외선 차단 물질이 함유된 폴리에스테르 칩을 제조하기 위한 방법의 실시예를 나타내지만, 본 발명이 실시예로 한정되는 것은 아니다.
◈ 기능성 물질 투입구간에 따른 함량 균일성 평가실험
1. 이산화티타늄 함량 균일성 평가실험
- 융점이 약 260℃의 폴리에스테르 칩 및 트윈 스크류가 형성된 압출기를 사용하여 폴리에스테르 칩을 제조하였다.
- 압출기의 각 구간별 온도 및 통과시간은 같은 표 1과 같다. 구간별 온도는 압출이 진행되면서 점차 승온되도록 형성하여 폴리에스테르 칩을 제조하였다.
- 구간별로 이산화티타늄을 투입하였고, 이산화티타늄의 함량을 10~35wt%까지 조절하여 이산화티타늄 함량이 다른 폴리에스테르 칩을 제조하였으며, 구간별, 함량별로 이산화티타늄의 함량오차범위를 측정하여 그 결과를 표 2에 나타내었다.
* 함량오차범위(%)는 제조된 폴리에스테르 칩 5g을 500~600℃로 30~60분간 가열하여 폴리에스테르 수지를 제거한 후 잔존되는 Ash의 무게를 측정하여 하기의 식으로 계산하였으며, 오차범위는 동일 실험을 30회를 반복하여 오차범위를 측정하였다.
* 함량오차범위 계산식: [(투입된 기능성 물질 중량-Ash 중량)/투입된 기능성 물질 중량]*100
구분 온도(℃) 통과시간(s)
제1구간 100~150 11
제2구간 150~200 4
제3구간 200~240 3
제4구간 240~270 2
제5구간 270~290 -
구분 10wt% 15wt% 20wt% 25wt% 30wt% 35wt%
제1구간 ±5.7 ±6.8 ±7.3 ±8.2 ±8.9 ±9.6
제2구간 ±3.9 ±4.3 ±5.5 ±6.4 ±6.8 ±7.3
제3구간 ±0.7 ±1.2 ±1.6 ±2.2 ±2.8 ±3.5
제4구간 ±3.0 ±3.4 ±4.1 ±4.9 ±5.7 ±6.3
표 2에서와 같이 이산화티타늄은 제3구간에서 투입될 경우 함량오차범위가 가장 작게 측정된 것으로 제3구간에서 투입된 폴리에스테르 칩에 함량 균일성이 가장 우수한 것을 알 수 있다.
2. 마그네슘이 도핑된 산화아연 함량 균일성 평가실험
상기 1. 이산화티타늄 함량 균일성 평가실험과 동일하게 실시하였으며 그 결과를 표 3에 나타내었다.
구분 10wt% 15wt% 20wt% 25wt% 30wt% 35wt%
제1구간 ±9.9 ±10.8 ±11.5 ±13.1 ±14.7 ±15.5
제2구간 ±5.4 ±5.9 ±6.6 ±7.2 ±8.0 ±9.4
제3구간 ±1.1 ±1.6 ±1.9 ±2.6 ±3.4 ±4.5
제4구간 ±0.5 ±1.1 ±1.7 ±2.2 ±2.9 ±3.9
표 3에서와 같이 마그네슘이 도핑된 산화아연은 제4구간에서 투입될 경우 함량오차범위가 가장 작게 측정된 것으로 제4구간에서 투입된 폴리에스테르 칩에 함량 균일성이 가장 우수한 것을 알 수 있으며, 제3구간에서도 함량오차범위가 크지 않은 것을 알 수 있다.
◈ 실시예 및 비교예의 함량 균일성 평가실험
실시예 1
상기 ◈ 기능성 물질 투입구간에 따른 함량 균일성 평가실험과 동일한 방법으로 폴리에스테르 칩을 제조하였으며, 이산화티타늄는 제3구간에서 투입하고, 마그네슘이 도핑된 산화아연은 제4구간에 투입하여 본 발명의 난연 및 자외선 차단 물질이 함유된 폴리에스테르 칩을 제조하였다.
상기 이산화티타늄 및 마그네슘이 도핑된 산화아연은 중량비 1:1의 혼합비로 폴리에스테르 칩에 함유시켰으며, 기능성 물질의 함량을 10~35wt%까지 조절하여 난연 및 자외선 차단 물질 함량이 다른 폴리에스테르 칩을 제조하였다.
실시예 2
상기 실시예1과 동일하게 폴리에스테르 칩을 제조하였으나, 마그네슘이 도핑된 산화아연은 제3구간, 제4구간에 분산하여 함유시켰으며, 제3구간에 함유되는 마그네슘이 도핑된 산화아연의 전체 중량 중 30wt%함유시켰다.
비교예
실시예와 동일하게 제조하였으나, 이산화티타늄 및 마그네슘이 도핑된 산화아연는 제2구간에 투입하여 난연 및 자외선 차단 물질이 함유된 폴리에스테르 칩을 제조하였다.
상기 ◈ 기능성 물질 투입구간에 따른 함량 균일성 평가실험에서와 같이 실시예, 비교예의 함량별로 기능성 물질의 함량오차범위를 측정하여 그 결과를 표 4에 나타내었다.
구분 10wt% 15wt% 20wt% 25wt% 30wt% 35wt%
실시예 1 ±0.7 ±1.3 ±1.8 ±2.2 ±2.5 ±4.1
실시예 2 ±0.6 ±1.2 ±1.6 ±1.9 ±2.2 ±3.8
비교예 1 ±4.2 ±4.9 ±5.8 ±6.5 ±7.7 ±9.1
표 4에서와 같이 실시예 1, 2인 본 발명의 폴리에스테르 칩은 비교예의 폴리에스테르 칩과 비교하여 기능성 물질의 함량오차범위가 매우 작은 것으로 본 발명의 폴리에스테르 칩에는 난연 및 자외선 차단 물질의 함량 균일성이 매우 우수한 것을 알 수 있다.
또한, 마그네슘이 도핑된 산화아연을 제3구간, 제4구간에서 분산하여 함유시킨 실시예 2가 실시예 1에 비해 함량 균일성이 우수한 것으로 마그네슘이 도핑된 산화아연은 분산하여 함유시키는 것이 더욱 바람직할 것이다.
◈ 난연 및 자외선 차단성 폴리에스테르 섬유 제조
실시예 3
고유점도 0.67dl/g인 폴리에스테르 수지에 상기 실시예 1에서 제조된 폴리에스테르 칩을 이용하여 이산화티타늄(TiO2) 및 마그네슘(Mg)이 도핑된 산화아연(ZnO)을 각각 1중량%를 함유된 폴리에스테르 수지를 형성시킨 후, 통상의 방사장치를 사용하여 75 Denier, 72 Filament인 원형의 폴리에스테르 섬유를 제조하였다.
비교예 2
상기 실시예 3과 동일하게 제조하였으나, 폴리에스테르 수지에 아무런 무기입자를 함유시키지 않고 폴리에스테르 섬유를 제조하였다.
비교예 3
상기 실시예 3과 동일하게 제조하였으나, 폴리에스테르 수지에 이산화티타늄(TiO2)만 함유시켜 폴리에스테르 섬유를 제조하였다.
비교예 4
상기 실시예 3과 동일하게 제조하였으나, 폴리에스테르 수지에 마그네슘(Mg)이 도핑된 산화아연(ZnO)만 함유시켜 폴리에스테르 섬유를 제조하였다.
상기 실시예 3 및 비교예 2 내지 4에서 제조된 폴리에스테르 섬유를 직조하여 직물로 제조한 후 난연성 및 자외선 차단성을 평가하였다.
상기 난연성 및 자외선 차단성을 평가하여 표 5에 나타내었다.
1. 난연성 평가는 한계산소지수(LOI 지수(Limiting Oxygen Index))를 측정하여 평가하였다.
상기 한계산소지수는 KS M ISO 4589-2에 의거하여 측정하였다. 일반적으로 LOI 지수 27 이상이면 난연성이 우수한 것으로 판단할 수 있다.
2. 자외선 차단성 평가는 흡광율을 측정하여 자외선의 투과율을 측정하여 평가하였다.
상기 자외선 투과율은 KS K 0850에 의거하여 측정하였다
구분 LOI 자외선 투과율
UV-A(315~400nm) UV-B(280~315nm)
비교예 2 22 - -
비교예 3 25 5% 1%
비교예 4 28 0.9% 1.2%
실시예 3 29 0.2% 0.3%
표 1에서와 같이 본 발명의 난연성과 자외선 차단 성능을 갖는 폴리에스테르 섬유인 실시예 3은 비교예 2 내지 4에 비해 한계산소지수(LOI) 및 자외선 투과율이 매우 우수한 것을 알 수 있다.
한계산소지수 수치는 마그네슘이 도핑된 산화아연만 함유된 비교예 4와 비슷한 수치를 갖으나, 자외선 차단성은 이산화티타늄만 함유된 비교예 3 및 마그네슘이 도핑된 산화아연만 함유된 비교예 4 보다 이산화티타늄과 마그네슘이 도핑된 산화아연을 같이 함유하는 실시예 3에서 매우 낮아지는 것으로 자외선 차단하는 기능은 이산화티타늄과 마그네슘이 도핑된 산화아연을 각각 사용할 때보다 이산화티타늄과 마그네슘이 도핑된 산화아연을 같이 사용될 때 시너지 효과가 있는 것을 알 수 있다.

Claims (9)

  1. 제1구간, 제2구간, 제3구간, 제4구간, 제5구간으로 구분된 압출기를 통해 제조되는 난연 및 자외선 차단 물질이 함유된 폴리에스테르 칩 제조방법에 있어서,
    상기 제1구간은 일반 폴리에스테르 칩을 투입하고 100~150℃로 가열하면서 8~15초의 통과시간으로 통과되고, 상기 제2구간은 150~200℃로 가열하면서 3~6초의 통과시간으로 통과하여 폴리에스테르를 용융시키는 용융단계;
    상기 제3구간은 이산화티타늄(TiO2)가 투입되고, 200~240℃로 가열하면서 2~4초의 통과시간으로 통과하는 기능성물질 제1 투입단계;
    상기 제4구간에서 마그네슘(Mg)이 도핑된 산화아연(ZnO)이 투입되고, 240~270℃ 가열하면서 1~3초의 통과시간으로 통과하는 기능성물질 제2 투입단계; 및
    상기 제5구간에서 270~290℃로 가열하면서 기능성 물질인 이산화티타늄 및 마그네슘이 도핑된 산화아연이 함유된 폴리에스테르를 압출시키는 압출단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 난연 및 자외선 차단 물질이 함유된 폴리에스테르 칩 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 기능성 물질은 10wt%이상 함유되는 것을 특징으로 하는 난연 및 자외선 차단 물질이 함유된 폴리에스테르 칩 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 기능성 물질은 10~30wt% 함유되는 것을 특징으로 하는 난연 및 자외선 차단 물질이 함유된 폴리에스테르 칩 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 기능성물질 제1 투입단계에서 상기 마그네슘이 도핑된 산화아연이 더 투입되는 것을 특징으로 하는 난연 및 자외선 차단 물질이 함유된 폴리에스테르 칩 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 이산화티타늄 및 마그네슘이 도핑된 산화아연은 중량비 30:70 내지 70:30로 함유되는 것을 특징으로 하는 난연 및 자외선 차단 물질이 함유된 폴리에스테르 칩 제조방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항의 제조방법으로 제조되는 것을 특징으로 하는 난연 및 자외선 차단 물질이 함유된 폴리에스테르 칩.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 난연 및 자외선 차단 물질이 함유된 폴리에스테르 칩을 사용하여 형성되는 것을 특징으로 하는 난연 및 자외선 차단 기능을 가지는 폴리에스테르 섬유.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 이산화티타늄 및 마그네슘이 도핑된 산화아연은 각각 폴리에스테르 섬유 전체중량의 0.5~2.0중량%가 함유되는 것을 특징으로 하는 난연 및 자외선 차단 성능이 우수한 폴리에스테르 섬유.
  9. 제7항에 있어서,
    상기 폴리에스테르 섬유는 한계산소지수가 28이상인 것을 특징으로 하는 난연 및 자외선 차단 성능이 우수한 폴리에스테르 섬유.
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