KR102626934B1 - 고비중, 항균 및 자외선 차단 성능을 갖는 pet 다기능성 마스터 배치 및, 그의 제조방법, 그를 이용한 폴리에스테르 섬유 - Google Patents
고비중, 항균 및 자외선 차단 성능을 갖는 pet 다기능성 마스터 배치 및, 그의 제조방법, 그를 이용한 폴리에스테르 섬유 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 제1구간, 제2구간, 제3구간, 제4구간, 제5구간으로 구분된 압출기를 통해 제조되는 고비중, 항균 및 자외선 차단 성능을 갖는 PET 다기능성 마스터 배치 제조방법에 있어서, 상기 제1구간은 일반 폴리에스테르 마스터 배치를 투입하고 100~150℃로 가열하면서 8~15초의 통과시간으로 통과하여 폴리에스테르를 용융시키는 용융단계; 상기 제2구간에서 BBOT(2,5-비스-(5-t-부틸벤즈옥사졸일)티오펜)가 투입되고, 150~200℃로 가열하면서 3~6초의 통과시간으로 통과하는 BBOT 투입단계; 상기 제3구간에서 황산바륨(BaSO4) 및 이산화티타늄(TiO2)이 투입되고, 200~240℃로 가열하면서 2~4초의 통과시간으로 통과하는 황산바륨 및 이산화티타늄 투입단계; 상기 제4구간은 240~270℃ 가열하면서 1~3초의 통과시간으로 통과하여 혼합시키는 혼합단계; 및 상기 제5구간에서 270~290℃로 가열하면서 기능성 물질인 황산바륨, 이산화티타늄 및 BBOT가 함유된 폴리에스테르를 압출시키는 압출단계를 포함하되, 상기 이산화티타늄은 루타일(Rutile)형 이산화티타늄 및 아나타제(Anatase)형 이산화티타늄이 중량비 5:5 내지 9:1로 혼합되어 함유되는 고비중, 항균 및 자외선 차단 성능을 갖는 PET 다기능성 마스터 배치 및, 그의 제조방법, 그를 이용한 폴리에스테르 섬유에 관한 것이다.
Description
본 발명은 고비중, 항균 및 자외선 차단 성능을 갖는 PET 다기능성 마스터 배치 및 그의 제조방법, 그를 이용한 폴리에스테르 섬유에 관한 것으로 PET 마스터 배치에 고비중을 가지면서 항균 및 자외선 차단 성능을 갖는 PET 다기능성 마스터 배치 및 그의 제조방법, 그를 이용한 폴리에스테르 섬유에 관한 것이다.
생활수준이 향상되면서 기존의 의류 개념을 넘어서 인체를 더욱 편안하게 하고 쾌적하게 하면서 외관상 심미적 기능을 갖는 기능성을 갖는 의류를 생산할 수 있는 원단의 출현이 기대되고 있으며, 섬유제조업체에서도 이와 같은 시장의 요구에 앞서 더 향상된 기능의 원사 및 원단을 출시하고 있다.
최근 합성섬유의 고기능화는 천연섬유의 취약점을 보완하는 물성의 개선과 동시에 합성섬유의 장점을 극대화시키는 방향으로 전개가 되고 있다. 그 대표적인 기능성 소재로는 흡한속건, 제전, 자외선 차단, 냉감, 항균, 소취 등의 기능이 부여된 직물 및 이의 이차적 섬유제품 등이다.
통상적으로 합성섬유에 기능성을 부여하기 위한 방법으로는 기능성 물질이 함유된 고분자 마스터 배치를 제조한 후, 기능성 물질이 함유된 고분자 마스터 배치와 일반적인 고분자 마스터 배치를 혼합하여 섬유화시켜 섬유에 기능성을 부여하고 있다.
대한민국 공개특허 제1998-033438호는 소취성 및 항균성이 우수한 폴리에스테르 섬유의 제조방법으로 항균·소취 기능을 가지면서 원적외선을 방사하는 맥반석의 미립자를 함유하는 폴리에스테르 마스터 배치를 제조한 후, 일반 폴리에스테르 마스터 배치과 혼합하여 방사공정을 통해 항균·소취 기능을 가지는 폴리에스테르 섬유에 대해 개시되어 있다.
또한, 대한민국 등록특허 제0481358호에서는 항균 및 소취성을 갖는 금속이온을 지닌 제올라이트계 무기입자를 함유하는 마스터 배치를 일반 폴리에스터마스터 배치과 일정 비율로 혼합시켜서 방사하여 섬유로 제조하는 방법이 개시되어 있다.
드레이퍼리(drapery)성이란 옷을 입었을 때 생기는 자연스럽고 아름다운 주름이라는 뜻으로 평면적 구성의 단순함을 풍성한 천의 질감에 따른 드레이퍼리의 주름장식을 통하여 미적 효과를 표현할 수 있어 패션분야의 전문가에게는 섬유원단의 매우 중요한 특성 중의 하나이다.
일반적으로 드레이퍼리성이 우수한 원단으로 견직물 또는 레이온 원단으로 드레이퍼리성은 섬유 물성 중 탄성, 유연성, 비중 등에 영향을 받는 것으로 견직물은 섬유의 유연성이 우수하여 드레이퍼리성이 우수하고 레이온 원단은 레이온 섬유의 비중이 높아 좋은 드레이퍼리성을 갖는다.
일반적으로 의류에 가장 많이 사용되는 합성섬유인 폴리에스테르 섬유는 비중이 다른 합성섬유보다 높아 합성섬유 중에는 드레이퍼리성이 우수하다고 알려졌으나, 비중이 약 1.5인 레이온 섬유에 비해 드레이퍼리성이 떨어지는 문제점이 있었다.
대한민국 등록특허 제1143721호는 고비중 폴리에스테르 멀티필라멘트의 제조방법으로 황산바륨이 함유된 폴리에스테르 고상 중합 칩을 통해 폴리에스테르 멀티필라멘를 제조하는 발명이 개시되고 있으나, 황산바륨 함량이 폴리에스테르 고상 중합 칩 100 중량부에 대하여 20~30 중량부가 포함되어 과량의 황산바륨으로 폴리에스테르의 물성이 저하되는 문제점이 있으며, 과량의 황산바륨은 방사공정에서 방사구금을 마모율 높이는 문제로 공정성이 떨어지는 문제점이 있었다.
상기와 같이 종래기술에서 기능성 물질이 함유된 고분자 마스터 배치는 압출기(Extruder)에 기능성 물질과 일반 고분자 마스터 배치를 투입하여 압출기 내부에서 혼합시킨 후 압출하여 스트랜드(strand)로 형성시키고 절단하여 펠럿(pellet) 형태로 제조한다.
상기와 같이 제조되는 기능성 물질이 함유된 고분자 마스터 배치는 기능성 물질이 균일하게 함유되는 것이 매우 중요하며, 섬유제조시의 경제성 및 공정성을 위해 기능성 물질이 고함량 함유되는 것이 바람직하다.
그러나, 기능성 물질을 고분자 마스터 배치에 고함량 함유시킬 경우 마스터 배치에 함유되는 기능성 물질을 균일하게 함유시키기 어려운 문제가 있었다.
또한, 기능성 물질은 대부분 하나의 기능을 가지는 것으로 섬유에 다기능성을 부여하기 위해서는 다수의 기능성 물질이 함유된 고분자 마스터 배치를 사용해야 하는 문제가 있으며, 섬유에 기능성 물질의 함량이 높아져 섬유의 촉감이 저하되고 강도, 신도 등의 물성이 저하되는 문제점이 있었다.
본 발명은 상기의 종래기술의 문제점을 해결하기 위해 발명된 것으로 PET 마스터 배치에 고비중, 항균 및 자외선 차단의 다기능성을 부여할 수 있는 고비중, 항균 및 자외선 차단 성능을 갖는 PET 다기능성 마스터 배치 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 상기의 PET 다기능성 마스터 배치 제조방법으로 고비중, 항균 및 자외선 차단 성능을 갖는 PET 다기능성 마스터 배치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 상기 PET 다기능성 마스터 배치를 이용하여 고비중, 항균 및 자외선 차단 성능을 갖는 PET 다기능성 섬유를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 제1구간, 제2구간, 제3구간, 제4구간, 제5구간으로 구분된 압출기를 통해 제조되는 고비중, 항균 및 자외선 차단 성능을 갖는 PET 다기능성 마스터 배치 제조방법에 있어서, 상기 제1구간은 일반 폴리에스테르 마스터 배치를 투입하고 100~150℃로 가열하면서 8~15초의 통과시간으로 통과하여 폴리에스테르를 용융시키는 용융단계; 상기 제2구간에서 BBOT(2,5-비스-(5-t-부틸벤즈옥사졸일)티오펜)가 투입되고, 150~200℃로 가열하면서 3~6초의 통과시간으로 통과하는 BBOT 투입단계; 상기 제3구간에서 황산바륨(BaSO4) 및 이산화티타늄(TiO2)이 투입되고, 200~240℃로 가열하면서 2~4초의 통과시간으로 통과하는 황산바륨 및 이산화티타늄 투입단계; 상기 제4구간은 240~270℃ 가열하면서 1~3초의 통과시간으로 통과하여 혼합시키는 혼합단계; 및 상기 제5구간에서 270~290℃로 가열하면서 기능성 물질인 황산바륨, 이산화티타늄 및 BBOT가 함유된 폴리에스테르를 압출시키는 압출단계를 포함하되, 상기 이산화티타늄은 루타일(Rutile)형 이산화티타늄 및 아나타제(Anatase)형 이산화티타늄이 중량비 5:5 내지 9:1로 혼합되어 함유되는 것을 특징으로 하는 고비중, 항균 및 자외선 차단 성능을 갖는 PET 다기능성 마스터 배치 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 기능성 물질은 25wt%이상 함유되는 것을 특징으로 하는 고비중, 항균 및 자외선 차단 성능을 갖는 PET 다기능성 마스터 배치 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 황산바륨과 이산화티타늄은 중량비 1.0 : 0.15~1.0의 혼합비로 함유되고, BBOT는 마스터 배치의 2~8phr 함유되는 것을 특징으로 하는 고비중, 항균 및 자외선 차단 성능을 갖는 PET 다기능성 마스터 배치 제조방법을 제공한다.
또한, 상기의 제조방법으로 제조되는 것을 특징으로 하는 고비중, 항균 및 자외선 차단 성능을 갖는 PET 다기능성 마스터 배치를 제공한다.
또한, 상기 고비중, 항균 및 자외선 차단 성능을 갖는 PET 다기능성 마스터 배치를 사용하여 형성되는 것을 특징으로 하는 고비중, 항균 및 자외선 차단 성능을 갖는 PET 다기능성 섬유를 제공한다.
상기와 같이 본 발명에 따른 고비중, 항균 및 자외선 차단 성능을 갖는 PET 다기능성 마스터 배치 제조방법은 기능성 물질인 황산바륨, 이산화티타늄 및 BBOT를 비중에 따라 투입되는 시기를 조절하여 기능성 물질의 함량이 균일한 고비중, 항균 및 자외선 차단 성능을 갖는 PET 다기능성 마스터 배치를 제조할 수 있는 효과가 있다.
또한, 기능성 물질의 함량이 균일하면서도 함량이 40wt% 이상의 고함량의 기능성 물질이 함유된 PET 다기능성 마스터 배치를 제조할 수 있는 효과가 있다.
또한, 본 발명의 고비중, 항균 및 자외선 차단 성능을 갖는 PET 다기능성 섬유는 기능성 물질인 황산바륨, 이산화티타늄 및 BBOT의 작용으로 자외선 차단율이 높고 항균성이 우수한 효과가 있다.
도 1은 본 발명에 따른 고비중, 항균 및 자외선 차단 성능을 갖는 PET 다기능성 마스터 배치 제조방법의 공정도를 나타낸 도면이다.
도 2는 본 발명의 고비중, 항균 및 자외선 차단 성능을 갖는 PET 다기능성 마스터 배치를 제조하는 압출기를 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 2는 본 발명의 고비중, 항균 및 자외선 차단 성능을 갖는 PET 다기능성 마스터 배치를 제조하는 압출기를 개략적으로 나타낸 도면이다.
이하 본 발명에 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 일실시예를 상세히 설명하기로 한다. 우선, 도면들 중, 동일한 구성요소 또는 부품들은 가능한 동일한 참조부호를 나타내고 있음에 유의하여야 한다. 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명은 본 발명의 요지를 모호하지 않게 하기 위하여 생략한다.
본 명세서에서 사용되는 정도의 용어 '약', '실질적으로' 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본 발명의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다.
도 1은 본 발명에 따른 고비중, 항균 및 자외선 차단 성능을 갖는 PET 다기능성 마스터 배치 제조방법의 공정도를 나타낸 도면이고, 도 2는 본 발명의 고비중, 항균 및 자외선 차단 성능을 갖는 PET 다기능성 마스터 배치를 제조하는 압출기를 개략적으로 나타낸 도면이다.
본 발명은 고비중, 항균 및 자외선 차단 성능을 갖는 PET 다기능성 마스터 배치 제조방법에 관한 것으로 황산바륨(BaSO4), 이산화티타늄(TiO2) 및 BBOT(2,5-비스-(5-t-부틸벤즈옥사졸일)티오펜)를 기능성 물질로 사용하여 도 1에서와 같이 용융단계, BBOT 투입단계, 황산바륨 및 이산화티타늄 투입단계, 혼합단계, 압출단계를 포함하여 제조된다.
상기 황산바륨은 고비중을 가지면서 광학적 특성이 우수하고 항균성을 가지는 물질로 자외선 차단하는 특성이 있다.
상기 이산화티타늄도 상기 황산바륨과 같이 자외선 차단 기능 및 항균성을 갖는 물질이며, 섬유의 광택을 제어할 수 있는 특성이 있다.
특히, 이산화티타늄은 결정성에 따라 기능적 차이가 발생되는 물질로 루타일(Rutile)형 이산화티타늄은 항균성이 우수하고, 아나타제(Anatase)형 이산화티타늄은 자외선 차단성이 우수한 것으로 알려져 있다.
본 발명에 사용되는 이산화티타늄은 루타일(Rutile)형 이산화티타늄 및 아나타제(Anatase)형 이산화티타늄을 사용하는 것이 바람직하며, 상기 이산화티타늄은 루타일(Rutile)형 이산화티타늄 및 아나타제(Anatase)형 이산화티타늄이 중량비 5:5 내지 9:1로 혼합되어 PET 다기능성 마스터 배치에 함유되는 것이 바람직할 것이다.
상기 BBOT는 적외선, 자외선 등 빛을 가시광선으로 전환시키는 광촉매 역할을 하는 물질로 상기 황산바륨 및 이산화티타늄의 항균성 및 UV차폐성을 높이는 작용을 한다.
상기 황산바륨, 이산화티타늄, BBOT는 작업성 및 분산 용이성을 높이기 위해 입자크기가 300~600nm인 것을 사용하는 것이 바람직할 것이다.
본 발명의 고비중, 항균 및 자외선 차단 성능을 갖는 PET 다기능성 마스터 배치는 제1구간, 제2구간, 제3구간, 제4구간, 제5구간으로 구분된 압출기를 통해 제조되는 것으로 상기 제1구간, 제2구간, 제3구간, 제4구간, 제5구간은 압출기의 가열 온도에 다른 구분으로 장치적 구분되는 것은 아니다.
본 발명에 사용되는 압출기는 도 2에서와 같이 일반적으로 스크류를 통해 혼합 및 압출되는 장치로 본 발명에서는 트윈 스크류가 형성된 압출기를 사용하는 것이 바람직할 것이다.
상기 제1구간, 제2구간, 제3구간, 제4구간, 제5구간은 구간이 올라갈수록 온도가 가열온도가 상승되도록 형성되는 것으로 각 구간별로 가열온도가 조절되는 압출기를 사용하여야 할 것이다.
상기 용융단계는 제1구간에서 진행되는 단계로 상기 제1구간은 일반 폴리에스테르 마스터 배치를 투입하고 100~150℃로 가열하면서 8~15초의 통과시간으로 통과하여 폴리에스테르를 용융시키는 단계이다.
일반적으로 폴리에스테르 수지는 융점이 약 250℃이상으로 용융단계에서의 100~150℃의 가열에서는 용융되지 않으나 압출기 내부의 스크류 회전운동에 의해 폴리에스테르 마스터 배치가 압착되고 고압을 받아 온도가 상승되어 용융이 시작된다.
상기 일반 폴리에스테르 마스터 배치는 용융단계의 제1구간, 제2구간을 통과하면서 약 80%이상 용융되어 제3구간에서 대부분 용융된다.
상기 BBOT 투입단계는 제2구간에서 실시되는 단계로 BBOT(2,5-비스-(5-t-부틸벤즈옥사졸일)티오펜)가 투입되고, 150~200℃로 가열하면서 3~6초의 통과시간으로 통과하는 단계이다.
상기 황산바륨 및 이산화티타늄 투입단계는 제3구간에서 실시되는 단계로 황산바륨(BaSO4) 및 이산화티타늄이 투입되고, 200~240℃로 가열하면서 2~4초의 통과시간으로 통과하는 단계이다.
상기 혼합단계는 제4구간에서 실시되는 단계로 상기 제2구간, 제3구간에서 투입된 황산바륨, 이산화티타늄 및 BBOT이 균일하게 혼합되도록 혼합하는 단계이다.
본 발명의 발명자는 기능성 물질의 투입시기는 물질의 비중에 따라 분산성 및 혼합성이 차이가 나는 것을 수많은 실험을 통해 발견한 것으로 상기 BBOT는 비중이 약 1.05~1.4 정도로 제2구간에 투입시에 혼합성 및 분산성이 우수하며, 황산바륨은 비중이 약 4.0~4.5정도이며, 이산화티타늄은 비중이 3.0~3.5로 제3구간에 투입시에 혼합성 및 분산성이 우수하다.
상기 BBOT는 비중이 낮아 상기 제2구간 내지 제4구간 중 어느 구간에 투입되더라도 균일성에 큰차이가 없으나, 상기 황산바륨 및 이산화티타늄을 제3구간 전에 투입하게 되면 황산바륨 및 이산화티타늄이 압출기 하단으로 침전되어 혼합성이 저하될 수 있으며, 제3구간을 지난 후에 투입하게되면 분산성이 저하되어 폴리에스테르 마스터 배치에 함유되는 함유량의 균일성이 저하될 수 있다.
또한, 상기 각 구간별 통과시간은 폴리에스테르가 그 구간 내에 머무르는 시간으로 제1구간에서는 용융이 진행되는 상태로 통과하는데 긴시간 소요되나 점차 용융되고 구간별 가열온도가 상승하여 폴리에스테르 점도가 낮아짐에 따라 통과시간이 빨라진다.
상기 통과시간은 그 구간에서의 폴리에스테르 상태가 동일하도록 유지시키는 요소로 통과시간이 상기에서 개시된 범위를 벗어나면 기능성 물질 함유량의 균일성이 저하될 수 있을 것이다.
상기 구간별 통과시간은 압출기 스크류의 회전속도를 조절할 수 있을 것이다.
상기 압출단계는 제5구간에서 실시되는 단계로 270~290℃로 가열하면서 기능성 물질인 황산바륨, 이산화티타늄 및 BBOT가 함유된 폴리에스테르를 압출시키는 단계이다.
상기 압출단계는 기능성 물질이 함유된 폴리에스테르를 압출하여 스트랜드(strand)로 형성시키는 것으로 상기 스트랜드 형태로 압출된 기능성 물질이 함유된 폴리에스테르는 절단단계를 통해 절단하여 펠럿(pellet) 형태의 마스터 배치으로 제조할 수 있을 것이다.
상기와 같이 제조되는 본 발명의 고비중, 항균 및 자외선 차단 성능을 갖는 PET 다기능성 마스터 배치에는 기능성 물질인 황산바륨, 이산화티타늄 및 BBOT가 고함량 함유되는 것으로 기능성 물질이 25wt%이상 함유되는 것이 바람직하며 더욱 바람직하게는 기능성 물질이 25~45wt% 함유되는 것이다.
상기 기능성 물질인 황산바륨, 이산화티타늄은 중량비 1.0 : 0.15~1.0의 혼합비로 함유되는 것이 바람직하며, 상기 BBOT는 마스터 배치의 2~8phr(parts per hundred resin)로 함유되는 것이 바람직할 것이다.
상기와 같은 본 발명의 기능성 물질이 함유된 PET 마스터 배치 제조방법은 기능성 물질인 황산바륨, 이산화티타늄 및 BBOT를 비중에 따라 투입되는 시기를 조절하여 기능성 물질의 함량이 균일하면서도 고함량의 기능성 물질이 함유된 PET 마스터 배치를 제조할 수 있다.
본 발명의 고비중, 항균 및 자외선 차단 성능을 갖는 PET 다기능성 마스터 배치를 통해 다기능성을 가지는 고비중, 항균 및 자외선 차단 성능을 갖는 PET 다기능성 섬유를 제조할 수 있을 것이다.
본 발명의 고비중, 항균 및 자외선 차단 성능을 갖는 PET 다기능성 마스터 배치를 사용하여 제조되는 고비중, 항균 및 자외선 차단 성능을 갖는 PET 다기능성 섬유는 함유된 기능성 물질로 드레이퍼리(drapery)성이 우수하면서 UV차단성, 항균성, 소취성 등 다양한 기능을 가진다.
이하 본 발명에 따른 고비중, 항균 및 자외선 차단 성능을 갖는 PET 다기능성 마스터 배치를 제조하기 위한 방법의 실시예를 나타내지만, 본 발명이 실시예로 한정되는 것은 아니다.
◈ 기능성 물질 투입구간에 따른 함량 균일성 평가실험
1. 황산바륨 함량 균일성 평가실험
- 융점이 약 260℃의 폴리에스테르 마스터 배치 및 트윈 스크류가 형성된 압출기를 사용하여 PET 마스터 배치를 제조하였다.
- 압출기의 각 구간별 온도 및 통과시간은 같은 표 1과 같다. 구간별 온도는 압출이 진행되면서 점차 승온되도록 형성하여 PET 마스터 배치를 제조하였다.
- 구간별로 입자크기 약 400nm의 황산바륨을 투입하였고, 황산바륨의 함량을 40~65wt%까지 조절하여 황산바륨 함량이 다른 PET 마스터 배치를 제조하였으며, 구간별, 함량별로 황산바륨의 함량오차범위를 측정하여 그 결과를 표 2에 나타내었다.
* 함량오차범위(%)는 제조된 PET 마스터 배치 5g을 500~600℃로 30~60분간 가열하여 PET 수지를 제거한 후 잔존되는 Ash의 무게를 측정하여 하기의 식으로 계산하였으며, 오차범위는 동일 실험을 30회를 반복하여 오차범위를 측정하였다.
* 함량오차범위 계산식: [(투입된 기능성 물질 중량-Ash 중량)/투입된 기능성 물질 중량]*100
| 구분 | 온도(℃) | 통과시간(s) |
| 제1구간 | 100~150 | 11 |
| 제2구간 | 150~200 | 4 |
| 제3구간 | 200~240 | 3 |
| 제4구간 | 240~270 | 2 |
| 제5구간 | 270~290 | - |
| 구분 | 40wt% | 45wt% | 50wt% | 55wt% | 60wt% | 65wt% |
| 제1구간 | ±3.1 | ±4.9 | ±6.3 | ±8.2 | ±9.9 | ±11.8 |
| 제2구간 | ±0.7 | ±1.5 | ±2.7 | ±3.9 | ±5.1 | ±7.2 |
| 제3구간 | ±0.2 | ±0.7 | ±1.6 | ±2.5 | ±3.7 | ±5.9 |
| 제4구간 | ±2.8 | ±3.9 | ±5.2 | ±6.9 | ±8.2 | ±9.8 |
표 2에서와 같이 황산바륨은 제3구간에서 투입될 경우 함량오차범위가 가장 작게 측정된 것으로 제3구간에서 투입된 PET 마스터 배치에 함량 균일성이 가장 우수한 것을 알 수 있다.
2. 이산화티타늄 함량 균일성 평가실험
입자크기 약 400nm의 이산화티타늄을 사용하여 상기 1. 황산바륨 함량 균일성 평가실험과 동일하게 실시하였으며 그 결과를 표 3에 나타내었다.
| 30wt% | 35wt% | 40wt% | 45wt% | 50wt% | 55wt% | |
| 제1구간 | ±2.3 | ±3.7 | ±5.4 | ±7.2 | ±8.7 | ±10.2 |
| 제2구간 | ±0.2 | ±0.9 | ±1.4 | ±3.0 | ±4.2 | ±6.0 |
| 제3구간 | ±0.1 | ±0.3 | ±0.9 | ±1.9 | ±3.2 | ±4.8 |
| 제4구간 | ±2.1 | ±2.8 | ±5.9 | ±6.6 | ±7.9 | ±9.3 |
표 3에서와 같이 이산화티타늄은 제3구간에서 투입될 경우 함량오차범위가 가장 작게 측정된 것으로 제3구간에서 투입된 PET 마스터 배치에 함량 균일성이 가장 우수한 것을 알 수 있다.
◈ 실시예 및 비교예의 함량 균일성 평가실험
1. 실시예
상기 ◈ 기능성 물질 투입구간에 따른 함량 균일성 평가실험과 동일한 방법으로 PET 마스터 배치를 제조하였으며, 입자크기 약 410nm의 BBOT는 제2구간에 투입하고, 입자크기 약 400nm의 황산바륨 및 입자크기 약 400nm의 이산화티타늄는 제3구간에서 투입하여 본 발명의 고비중, 항균 및 자외선 차단 성능을 갖는 PET 다기능성 마스터 배치를 제조하였다.
상기 기능성 물질인 황산바륨과 이산화티타늄은 중량비 1:0.5의 혼합비로 함유시켰으며, BBOT는 마스터 배치의 4phr로 함유시켰다. 기능성 물질의 함량을 25~50wt%까지 조절하여 기능성 물질 함량이 다른 고비중, 항균 및 자외선 차단 성능을 갖는 PET 다기능성 마스터 배치를 제조하였다.
2. 비교예 1 내지 3
실시예와 동일하게 제조하였으나, 비교예 1은 BBOT, 황산바륨 및 이산화티타늄을 제1구간에 투입하였으며, 비교예 2는 BBOT는 제1구간에 투입하고, 황산바륨 및 이산화티타늄는 제2구간에 투입하였고, 비교예 3은 BBOT는 제3구간에 투입하고, 황산바륨 및 이산화티타늄는 제4구간에 투입하여 PET 마스터 배치를 제조하였다.
3. 상기 ◈ 기능성 물질 투입구간에 따른 함량 균일성 평가실험에서와 같이 실시예, 비교예의 함량별로 기능성 물질의 함량오차범위를 측정하여 그 결과를 표 4에 나타내었다.
| 구분 | 25 wt% | 30 wt% | 35 wt% | 40 wt% | 45 wt% | 50 wt% |
| 실시예 | ±0.1 | ±0.1 | ±0.3 | ±0.7 | ±0.9 | ±1.3 |
| 비교예1 | ±1.8 | ±3.1 | ±5.5 | ±8.0 | ±11.8 | ±13.8 |
| 비교예2 | ±0.5 | ±1.2 | ±2.7 | ±4.1 | ±5.5 | ±7.2 |
| 비교예3 | ±0.3 | ±0.4 | ±1.1 | ±1.6 | ±1.8 | ±2.2 |
표 4에서와 같이 본 발명의 고비중, 항균 및 자외선 차단 성능을 갖는 PET 다기능성 마스터 배치는 비교예 1 내지 3의 PET 마스터 배치와 비교하여 기능성 물질의 함량오차범위가 매우 작은 것으로 본 발명의 고비중, 항균 및 자외선 차단 성능을 갖는 PET 다기능성 마스터 배치에는 기능성 물질의 함량 균일성이 매우 우수한 것을 알 수 있다.
또한, 기능성 물질의 함량이 50wt% 이상인 경우에는 함량오차범위가 증가하는 것으로 기능성 물질은 함량은 25~45wt%인 것이 가장 바람직할 것이다.
◈ 고비중, 항균 및 자외선 차단 성능을 갖는 PET 다기능성 섬유 제조 및 기능성 평가
상기 실시예에서 제조된 기능성 물질의 함량이 30wt%인 고비중, 항균 및 자외선 차단 성능을 갖는 PET 다기능성 마스터 배치와 일반 폴리에스테르 마스터 배치를 중량비 1:9로 혼합한 후, 통상의 방사장치를 사용하여 75 Denier, 72 Filament인 원형의 고비중, 항균 및 자외선 차단 성능을 갖는 PET 다기능성 섬유를 제조하였다.
* 기능성 평가
1. 자외선 차단성 평가
상기에서 제조된 고비중, 항균 및 자외선 차단 성능을 갖는 PET 다기능성 섬유로 직물을 제조한 후 자외선 차단율을 측정하고 표 5에 나타내었다.
- 측정기기 : UV-VIS-NIR SPECTROPHOTOMER
- 파장범위 : UV-R : (290 ~ 400) nm
UV-A : (315 ~ 400) nm
UV-B : (290 ~ 315) nm
- 파장간격 : 5nm
| 자외선 | 차단율(%) |
| 자외선(UV-R) | 98.1 |
| 자외선(UV-A) | 96.8 |
| 자외선(UV-B) | 98.5 |
표 5에서와 같이 본 발명의 고비중, 항균 및 자외선 차단 성능을 갖는 PET 다기능성 섬유로 제조된 직물은 자외선 차단율이 모든 파장대에서 90%이상으로 자외선 차단성이 우수한 것을 알 수 있다.
2. 항균성 평가
상기에서 제조된 고비중, 항균 및 자외선 차단 성능을 갖는 PET 다기능성 섬유로 직물을 제조한 후 항균성을 측정하고 표 6에 나타내었다.
항균성 평가는 세균수/Ml 및 정균감소율을 측정하여 평가하였다.
| 황색포도상구균 | 초기균수 | 1.7 x 104 |
| 18 시간 후 | 3.5 x 103 | |
| 정균감소율 | 99.9% | |
| 폐렴균 | 초기균수 | 1.7 x 104 |
| 18 시간 후 | 3.2 x 103 | |
| 정균감소율 | 99.9% |
표 6에서와 같이 본 발명의 고비중, 항균 및 자외선 차단 성능을 갖는 PET 다기능성 섬유로 제조된 직물은 황색포도상구균 및 폐렴균 정균감소율이 99.9%로 항균성이 우수한 것을 알 수 있다.
Claims (5)
- 제1구간, 제2구간, 제3구간, 제4구간, 제5구간으로 구분된 압출기를 통해 제조되는 고비중, 항균 및 자외선 차단 성능을 갖는 PET 다기능성 마스터 배치 제조방법에 있어서,
상기 제1구간은 일반 폴리에스테르 마스터 배치를 투입하고 100~150℃로 가열하면서 8~15초의 통과시간으로 통과하여 폴리에스테르를 용융시키는 용융단계;
상기 제2구간에서 BBOT(2,5-비스-(5-t-부틸벤즈옥사졸일)티오펜)가 투입되고, 150~200℃로 가열하면서 3~6초의 통과시간으로 통과하는 BBOT 투입단계;
상기 제3구간에서 황산바륨(BaSO4) 및 이산화티타늄(TiO2)이 투입되고, 200~240℃로 가열하면서 2~4초의 통과시간으로 통과하는 황산바륨 및 이산화티타늄 투입단계;
상기 제4구간은 240~270℃ 가열하면서 1~3초의 통과시간으로 통과하여 혼합시키는 혼합단계; 및
상기 제5구간에서 270~290℃로 가열하면서 기능성 물질인 황산바륨, 이산화티타늄 및 BBOT가 함유된 폴리에스테르를 압출시키는 압출단계를 포함하되,
상기 이산화티타늄은 루타일(Rutile)형 이산화티타늄 및 아나타제(Anatase)형 이산화티타늄이 중량비 5:5 내지 9:1로 혼합되어 함유되고,
상기 황산바륨과 이산화티타늄은 중량비 1.0 : 0.15~1.0의 혼합비로 함유되고, BBOT는 마스터 배치의 2~8phr 함유되는 것을 특징으로 하는 고비중, 항균 및 자외선 차단 성능을 갖는 PET 다기능성 마스터 배치 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 기능성 물질은 25wt%이상 함유되는 것을 특징으로 하는 고비중, 항균 및 자외선 차단 성능을 갖는 PET 다기능성 마스터 배치 제조방법. - 삭제
- 제1항 또는 제2항의 제조방법으로 제조되는 것을 특징으로 하는 고비중, 항균 및 자외선 차단 성능을 갖는 PET 다기능성 마스터 배치.
- 제4항의 상기 고비중, 항균 및 자외선 차단 성능을 갖는 PET 다기능성 마스터 배치를 사용하여 형성되는 것을 특징으로 하는 고비중, 항균 및 자외선 차단 성능을 갖는 PET 다기능성 섬유.
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