KR101912139B1 - 미립자의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

대향해서 배치되고, 접근·이반 가능하고, 적어도 한쪽이 다른쪽에 대하여 상대적으로 회전하는 적어도 2개의 처리용 면 사이에 피처리 유동체를 도입하여 상기 처리용 면 사이에 생성되는 박막 유체 중에서 미립자를 석출시키는 미립자의 제조 방법에 있어서, 석출한 미립자의 입자 지름을 컨트롤하는 새로운 방법을 제공하는 것을 과제로 한다. 대향해서 배치되고, 접근·이반 가능하고, 적어도 한쪽이 다른쪽에 대하여 상대적으로 회전하는 처리용 면(1, 2) 사이로 피처리 유동체를 도입하고, 처리용 면(1, 2) 사이에 생성되는 박막 유체 중에서 미립자를 석출시킨다. 석출한 미립자를 포함하는 피처리 유동체의 온도를 제어함으로써 상기 미립자의 입자 지름을 제어한다. 이 온도 제어는 유출한 후의 피처리 유동체의 유로 또는 수용부에 온도 조정 장치(33)나 재킷(34)을 설치하여 상기 석출한 미립자를 포함하는 피처리 유동체의 온도를 제어함으로써 실현할 수 있다.

Description

미립자의 제조 방법{MICROPARTICLE PRODUCTION METHOD}
본 발명은 미립자의 제조 방법에 관한 것이다.
산업 분야 전반에 있어서 미립자가 필요로 되어 있고, ㎛ 사이즈의 미립자로부터 ㎚ 사이즈의 미립자까지 목적의 용도에 따라 입자를 나누어 제작할 필요가 있다. 특히, 그 입자 지름이 1㎛ 미만의 미립자인 나노 입자(나노 사이즈의 미립자)는 입자와는 다른 새로운 특성을 발현하는 점에서 나노 미립자를 공업적으로 제조하기 위한 새로운 제조 방법의 개발이 필요로 되어 있다. 또한, ㎛ 사이즈의 미립자에 대해서도 지금까지의 제조 방법에 있어서는 재현성이나 에너지 비용의 과제가 있고, 그 때문에 ㎛로부터 ㎚까지 용이하게 입자 지름을 제어하는 것이 가능한 미립자의 제조 방법이 간원되어 있다.
종래의 「마이크로 화학 프로세스 기술」로 칭해지고 있던 기술의 과제나 문제점을 해결하기 위해서 본원출원인에 의해 전혀 새로운 콘셉트의 마이크로 화학 프로세스 기술에 의거하여 보다 상세하게는 본원출원인에 의해 출원된 특허문헌 1에 나타내는 장치의 원리를 사용해서 행하는 미소 유로 하에 있어서의 복수 종류의 유체의 교반·순간적인 균일 혼합을 사용한 나노 입자의 석출법이 제공되었다(특허문헌 2). 이 장치는 기계 밀봉의 원리를 이용하여 접근 이반 가능하고, 상대적으로 변위하는 처리용 면 사이에 피처리 유동체의 강제 박막 유체를 형성해서 회전하는 처리용 면 사이에 피처리 유동체를 공급하고, 상기 유체의 공급압과 회전하는 처리용 면 사이에 가해지는 압력의 압력 밸런스에 의해 처리용 면 사이의 거리를 미소간격으로 하는 것을 실현한다. 상기 원리에 있어서의 방법보다 이전의 방법에서는 그 처리용 면 사이의 거리를 기계적으로 조절하는 등의 방법이며, 회전에 의해 발생하는 열과 그것에 의해 생기는 변형 또는 중심 어긋남 등을 흡수할 수 없어 미소한 처리용 면 사이의 거리, 적어도 그 거리를 10㎛ 이하로 하는 것은 실질적으로 불가능했다. 즉, 상기 특허문헌 1의 장치의 원리를 이용해서 미소 유로 중에 있어서 순간적인 화학적·물리화학적 반응 등에 의한 나노 입자의 석출을 실현하는 것을 가능하게 하고, 본원발명자들은 예의 연구의 성과에 의해 1㎜ 이하는 물론 놀랍게도 0.1~10㎛의 미소 유로 중에서의 순간적인 교반·혼합·반응·석출을 가능하게 했다.
특허문헌 2에서 제안되어 있는 나노 안료의 제조 방법은 저비용이며 또한 저에너지로 나노 안료를 제작할 수 있는 점에서 매우 유효한 미립자의 제조 방법이지만, 이 제조 방법의 실시에 있어서 얻어지는 입자 지름의 입자 지름을 컨트롤하는 여러 가지 방법의 개발이 요구되어 있다.
일본 특허 공개 2004-49957호 공보 국제 공개 WO 2009/008388호 팜플렛
본 발명은 상기를 감안하여 석출한 미립자의 입자 지름을 컨트롤하는 새로운 방법의 제공을 과제로 한다.
본 발명은 대향해서 배치되고, 접근·이반 가능하고, 적어도 한쪽이 다른쪽에 대하여 상대적으로 회전하는 적어도 2개의 처리용 면 사이로 피처리 유동체를 도입하고, 상기 처리용 면 사이에 생성되는 박막 유체 중에서 미립자를 석출시키는 미립자의 제조 방법에 있어서, 상기 석출한 미립자를 포함하는 피처리 유동체의 온도를 제어함으로써 상기 미립자의 입자 지름을 제어하는 것을 특징으로 하는 미립자의 제조 방법을 제공한다.
본 발명은 상기 석출한 미립자를 포함하는 피처리 유동체의 온도의 제어가 상기 처리용 면 사이로부터 유출된 후의 피처리 유동체의 온도를 제어하는 것을 특징으로 하는 것으로서 실시할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 처리용 면 사이로부터 유출된 후의 피처리 유동체의 유로 또는 수용부에 온도 조정 장치를 설치하고, 상기 석출한 미립자를 포함하는 피처리 유동체의 온도를 상기 온도 조정 장치에 의해 제어하는 것을 특징으로 하는 것으로서 실시할 수 있다.
본 발명은 상기 피처리 유동체로서 복수의 유체를 사용하고, 적어도 어느 1종의 유체가 상기 박막 유체를 형성하면서 상기 양쪽 처리용 면 사이를 통과하고, 상기 적어도 어느 1종의 유체가 흐르는 유로와는 독립한 별도의 도입로를 구비하고 있고, 상기 2개의 처리용 면 중 적어도 어느 한쪽에 상기 별도의 도입로로 통하는 개구부를 구비하고, 상기 적어도 어느 1종의 유체와 다른 적어도 1종의 유체를 상기 개구부로부터 상기 처리용 면 사이로 도입하여 상기 전체 피처리 유동체를 상기 박막 유체 중에서 혼합하고, 상기 박막 유체 중에 있어서 석출시키는 것으로서 실시할 수 있다. 또한, 그 석출은 상기 박막 유체 중에 있어서의 층류 조건 하에서 이루어지는 것이 적당하다.
본원발명은 피처리 유동체에 압력을 부여하는 유체압 부여 기구와, 상기 2개의 처리용 면 중 제 1 처리용 면을 구비한 제 1 처리용 부와, 상기 2개의 처리용 면 중 제 2 처리용 면을 구비한 제 2 처리용 부를 구비하고, 이들 처리용 부를 상대적으로 회전시키는 회전 구동 기구를 구비하고, 상기 제 1 처리용 부와 제 2 처리용 부 중 적어도 제 2 처리용 부는 수압면을 구비하는 것이며, 또한 이 수압면의 적어도 일부가 상기 처리용 면에 의해 구성되고, 이 수압면은 상기 유체압 부여 기구가 피처리 유동체에 부여하는 압력을 받아서 제 1 처리용 면으로부터 제 2 처리용 면을 이반시키는 방향으로 이동시키는 힘을 발생시키는 장치를 사용해서 실시하는 것이 적당하다.
(발명의 효과)
본 발명자는 대향해서 배치되고, 접근·이반 가능하고, 적어도 한쪽이 다른쪽에 대하여 상대적으로 회전하는 적어도 2개의 처리용 면 사이에 피처리 유동체를 도입하여 상기 처리용 면 사이에 생성되는 박막 유체 중에서 미립자를 석출시키는 미립자의 제조 방법에 있어서, 상기 석출한 미립자를 포함하는 피처리 유동체의 온도를 제어함으로써 상기 미립자의 입자 지름을 제어할 수 있는 것을 지견해서 본 발명을 완성시킨 것이며, 이것에 의해 석출한 미립자의 입자 지름을 컨트롤하는 새로운 방법을 제공할 수 있었던 것이다.
이것에 의해 피처리 유동체로부터 미립자가 석출될 때까지의 조건을 변경하지 않더라도 미립자의 입자 지름을 제어할 수 있도록 된 것이다. 또한, 본 발명은 피처리 유동체로부터 미립자가 석출될 때까지의 조건 설정과 병용해서 미립자의 입자 지름을 제어할 수 있는 것이다.
도 1은 본원발명의 실시형태에 의한 유체 처리 장치의 대략 단면도이다.
도 2(A)는 도 1에 나타내는 유체 처리 장치의 제 1 처리용 면의 대략 평면도이며, 도 2(B)는 동 장치의 처리용 면의 요부 확대도이다.
도 3(A)는 동 장치의 제 2 도입부의 단면도이며, 도 3(B)는 동 제 2 도입부를 설명하기 위한 처리용 면의 요부 확대도이다.
이하, 본 발명에 대해서 실시형태의 일례를 들어 상세를 설명한다. 그러나 본 발명의 기술적 범위는 하기 실시형태 및 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
도 1~도 3에 나타내는 유체 처리 장치는 특허문헌 2에 기재된 장치와 마찬가지이며, 접근·이반 가능하고, 적어도 한쪽이 다른쪽에 대하여 상대적으로 회전하는 처리용 부에 있어서의 처리용 면 사이에서 피처리물을 처리하는 것으로서, 피처리 유동체 중 제 1 피처리 유동체인 제 1 유체를 처리용 면 사이로 도입하고, 상기 유체를 도입한 유로와는 독립적으로 처리용 면 사이로 통하는 개구부를 구비한 별도의 유로로부터 피처리 유동체 중 제 2 피처리 유동체인 제 2 유체를 처리용 면 사이로 도입해서 처리용 면 사이에서 상기 제 1 유체와 제 2 유체를 혼합·교반해서 처리를 행하는 장치이다. 또한, 도 1에 있어서 U는 상방을, S는 하방을 각각 나타내고 있지만 본 발명에 있어서 상하 전후 좌우는 상대적인 위치 관계를 나타내는 것에 그치고, 절대적인 위치를 특정하는 것은 아니다. 도 2(A), 도 3(B)에 있어서 R은 회전 방향을 나타내고 있다. 도 3(B)에 있어서 C는 원심력 방향(반경 방향)을 나타내고 있다.
이 장치는 피처리 유동체로서 적어도 2종류의 유체를 사용하는 것이며, 그 중에서 적어도 1종류의 유체에 대해서는 피처리물을 적어도 1종류 포함하는 것이며, 접근·이반 가능하게 서로 대향해서 배치되고, 적어도 한쪽이 다른쪽에 대하여 회전하는 처리용 면을 구비하고, 이들 처리용 면 사이에서 상기 각 유체를 합류시켜서 박막 유체로 하는 것이며, 상기 박막 유체 중에 있어서 상기 피처리물을 처리하는 장치이다.
이 유체 처리 장치는 대향하는 제 1 및 제 2의 2개의 처리용 부(10, 20)를 구비하고, 적어도 한쪽의 처리용 부가 회전한다. 양쪽 처리용 부(10, 20)의 대향하는 면이 각각 처리용 면이 된다. 제 1 처리용 부(10)는 제 1 처리용 면(1)을 구비하고, 제 2 처리용 부(20)는 제 2 처리용 면(2)을 구비한다.
양쪽 처리용 면(1, 2)은 피처리 유동체의 유로에 접속되어 피처리 유동체의 유로의 일부를 구성한다. 이 양쪽 처리용 면(1, 2) 사이의 간격은 적당히 변경해서 실시할 수 있지만, 통상은 1㎜ 이하, 예를 들면 0.1㎛~50㎛ 정도의 미소 간격으로 조정된다. 이것에 의해 이 양쪽 처리용 면(1, 2) 사이를 통과하는 피처리 유동체는 양쪽 처리용 면(1, 2)에 의해 강제된 강제 박막 유체가 된다.
이 장치는 단일의 피처리 유동체를 처리할 수도 있지만 복수의 피처리 유동체를 처리할 수도 있다. 복수의 피처리 유동체를 처리할 경우 이 장치는 제 1 피처리 유동체의 유로에 접속되어 상기 제 1 피처리 유동체의 유로의 일부를 형성함과 아울러 제 1 피처리 유동체와는 별도의 제 2 피처리 유동체의 유로의 일부를 형성한다. 그리고, 이 장치는 양쪽 유로를 합류시켜서 처리용 면(1, 2) 사이에 있어서 양쪽 피처리 유동체를 혼합하고, 반응시키는 등의 유체의 처리를 행한다. 또한, 여기에서 「처리」란 피처리물이 반응하는 형태에 한정되지 않고, 반응을 수반하지 않고 혼합·분산만이 이루어지는 형태도 포함한다.
구체적으로 설명하면 상기 제 1 처리용 부(10)를 유지하는 제 1 홀더(11)와, 제 2 처리용 부(20)를 유지하는 제 2 홀더(21)와, 접면압 부여 기구와, 회전 구동 기구와, 제 1 도입부(d1)와, 제 2 도입부(d2)와, 유체압 부여 기구(p)를 구비한다.
도 2(A)에 나타내는 바와 같이 이 실시형태에 있어서 제 1 처리용 부(10)는 환상체이며, 보다 상세하게는 링형상의 디스크이다. 또한, 제 2 처리용 부(20)도 링형상의 디스크이다. 제 1, 제 2 처리용 부(10, 20)의 재질은 금속 이외에 카본, 세라믹이나 소결 금속, 내마모강, 사파이어, 기타 금속에 경화 처리를 실시한 것이나 경질재를 라이닝이나 코팅, 도금 등을 시공한 것을 채용할 수 있다. 이 실시형태에 있어서 양쪽 처리용 부(10, 20)는 서로 대항하는 제 1, 제 2 처리용 면(1, 2) 중 적어도 일부가 경면 연마되어 있다.
이 경면 연마의 면조도는 특별히 한정되지 않지만 바람직하게는 Ra 0.01~1.0㎛, 보다 바람직하게는 Ra 0.003~0.3㎛로 한다.
적어도 한쪽의 홀더는 전동기 등의 회전 구동 기구(도시 생략)이며, 다른쪽의 홀더에 대하여 상대적으로 회전할 수 있다. 도 1의 50은 회전 구동 기구의 회전축을 나타내고 있고, 이 예에서는 이 회전축(50)에 부착된 제 1 홀더(11)가 회전하고, 이 제 1 홀더(11)에 지지된 제 1 처리용 부(10)가 제 2 처리용 부(20)에 대하여 회전한다. 물론 제 2 처리용 부(20)를 회전시키도록 해도 좋고, 쌍방을 회전시키도록 해도 좋다. 또한, 이 예에서는 제 1, 제 2 홀더(11, 21)를 고정해 두고, 이 제 1, 제 2 홀더(11, 21)에 대하여 제 1, 제 2 처리용 부(10, 20)가 회전하도록 해도 좋다.
제 1 처리용 부(10)와 제 2 처리용 부(20)는 적어도 어느 한쪽이 적어도 어느 다른쪽에 접근·이반 가능하게 되어 있어 양쪽 처리용 면(1, 2)은 접근·이반할 수 있다.
이 실시형태에서는 제 1 처리용 부(10)에 대하여 제 2 처리용 부(20)가 접근·이반하는 것으로, 제 2 홀더(21)에 형성된 수용부(41)에 제 2 처리용 부(20)가 출몰가능하게 수용되어 있다. 단, 이와는 반대로 제 1 처리용 부(10)가 제 2 처리용 부(20)에 대하여 접근·이반하는 것이어도 좋고, 양쪽 처리용 부(10, 20)가 서로 접근·이반하는 것이어도 좋다.
이 수용부(41)는 제 2 처리용 부(20)의 주로 처리용 면(2)측과 반대측의 부위를 수용하는 오목부이며, 평면으로 볼 때에 원을 나타내는, 즉 환형상으로 형성된 홈이다. 이 수용부(41)는 제 2 처리용 부(20)를 회전시킬 수 있는 충분한 클리어런스를 갖고 제 2 처리용 부(20)를 수용한다. 또한, 제 2 처리용 부(20)는 축 방향으로 평행 이동만이 가능하도록 배치해도 좋지만 상기 클리어런스를 크게 함으로써 제 2 처리용 부(20)는 수용부(41)에 대하여 처리용 부(20)의 중심선을 상기 수용부(41)의 축방향과 평행의 관계를 무너뜨리도록 경사지게 변위할 수 있도록 해도 좋고, 또한 제 2 처리용 부(20)의 중심선과 수용부(41)의 중심선이 반경 방향으로 어긋나도록 변위할 수 있도록 해도 좋다.
이와 같이 3차원적으로 변위 가능하게 유지하는 플로팅 기구에 의해 제 2 처리용 부(20)를 유지하는 것이 바람직하다.
상기 피처리 유동체는 각종 펌프나 위치 에너지 등에 의해 구성되는 유체압 부여 기구(p)에 의해 압력이 부여된 상태에서 제 1 도입부(d1)와, 제 2 도입부(d2)로부터 양쪽 처리용 면(1, 2) 사이로 도입된다. 이 실시형태에 있어서 제 1 도입부(d1)는 환상의 제 2 홀더(21)의 중앙에 형성된 통로이며, 그 일단이 환상의 양쪽 처리용 부(10, 20)의 내측으로부터 양쪽 처리용 면(1, 2) 사이로 도입된다. 제 2 도입부(d2)는 제 1 피처리 유동체와 반응시키는 제 2 피처리 유동체를 처리용 면(1, 2)으로 공급한다. 이 실시형태에 있어서 제 2 도입부(d2)는 제 2 처리용 부(20)의 내부에 형성된 통로이며, 그 일단이 제 2 처리용 면(2)에서 개구한다. 유체압 부여 기구(p)에 의해 가압된 제 1 피처리 유동체는 제 1 도입부(d1)로부터 양쪽 처리용 부(10, 20)의 내측의 공간으로 도입되고, 제 1 처리용 면(1)과 제 2 처리용 면(2) 사이를 지나 양쪽 처리용 부(10, 20)의 외측으로 빠져 나가려고 한다. 이들 처리용 면(1, 2) 사이에 있어서 제 2 도입부(d2)로부터 유체압 부여 기구(p)에 의해 가압된 제 2 피처리 유동체가 공급되고, 제 1 피처리 유동체와 합류하여 혼합, 교반, 유화, 분산, 반응, 정출, 정석, 석출 등의 여러 가지 유체 처리가 이루어져 양쪽 처리용 면(1, 2)으로부터 양쪽 처리용 부(10, 20)의 외측으로 배출된다. 또한, 감압 펌프에 의해 양쪽 처리용 부(10, 20)의 외측의 환경을 부압으로 할 수도 있다.
상기 접면압 부여 기구는 제 1 처리용 면(1)과 제 2 처리용 면(2)을 접근시키는 방향으로 작용시키는 힘을 처리용 부에 부여한다. 이 실시형태에서는 접면압 부여 기구는 제 2 홀더(21)에 설치되고, 제 2 처리용 부(20)를 제 1 처리용 부(10)을 향해서 바이어싱한다.
상기 접면압 부여 기구는 제 1 처리용 부(10)의 제 1 처리용 면(1)과 제 2 처리용 부(20)의 제 2 처리용 면(2)이 접근하는 방향으로 누르는 힘(이하, 접면압력이라고 한다)을 발생시키기 위한 기구이다. 이 접면압력과, 유체압력 등의 양쪽 처리용 면(1, 2) 사이를 이반시키는 힘의 균형에 의해 ㎚ 단위~㎛ 단위의 미소한 막두께를 갖는 박막 유체를 발생시킨다. 바꿔 말하면, 상기 힘의 균형에 의해 양쪽 처리용 면(1, 2) 사이의 간격을 소정의 미소 간격으로 유지한다.
도 1에 나타내는 실시형태에 있어서 접면압 부여 기구는 상기 수용부(41)와 제 2 처리용 부(20) 사이에 배위된다. 구체적으로는 제 2 처리용 부(20)를 제 1 처리용 부(10)에 근접하는 방향으로 바이어싱하는 스프링(43)과, 공기나 기름 등의 바이어싱용 유체를 도입하는 바이어싱용 유체 도입부(44)로 구성되고, 스프링(43)과 상기 바이어싱용 유체의 유체압력에 의해 상기 접면압력을 부여한다. 이 스프링(43)과 상기 바이어싱용 유체의 유체압력은 어느 한쪽이 부여되는 것이면 좋고, 자력이나 중력 등의 다른 힘이어도 좋다. 이 접면압 부여 기구의 바이어싱에 저항해서 유체압 부여 기구(p)에 의해 가압된 피처리 유동체의 압력이나 점성 등에 의해 발생하는 이반력에 의해 제 2 처리용 부(20)는 제 1 처리용 부(10)로부터 멀어져 양쪽 처리용 면 사이에 미소한 간격을 형성한다. 이와 같이 이 접면압력과 이반력의 밸런스에 의해 제 1 처리용 면(1)과 제 2 처리용 면(2)은 ㎛ 단위의 정밀도로 설정되어 양쪽 처리용 면(1, 2) 사이의 미소 간격의 설정이 이루어진다. 상기 이반력으로서는 피처리 유동체의 유체압이나 점성과, 처리용 부의 회전에 의한 원심력과, 바이어싱용 유체 도입부(44)에 부압을 가했을 경우의 상기 부압, 스프링(43)을 인장 스프링으로 했을 경우의 스프링의 힘 등을 들 수 있다. 이 접면압 부여 기구는 제 2 처리용 부(20)가 아니라 제 1 처리용 부(10)에 설치해도 좋고, 쌍방에 설치해도 좋다.
상기 이반력에 대해서 구체적으로 설명하면 제 2 처리용 부(20)는 상기 제 2 처리용 면(2)과 함께 제 2 처리용 면(2)의 내측[즉, 제 1 처리용 면(1)과 제 2 처리용 면(2) 사이로의 피처리 유동체의 진입구측]에 위치해서 상기 제 2 처리용 면(2)에 인접하는 이반용 조정면(23)을 구비한다. 이 예에서는 이반용 조정면(23)은 경사면으로서 실시되어 있지만 수평면이어도 좋다. 피처리 유동체의 압력이 이반용 조정면(23)에 작용해서 제 2 처리용 부(20)를 제 1 처리용 부(10)로부터 이반시키는 방향으로의 힘을 발생시킨다. 따라서, 이반력을 발생시키기 위한 수압면은 제 2 처리용 면(2)과 이반용 조정면(23)이 된다.
또한, 이 도 1의 예에서는 제 2 처리용 부(20)에 근접용 조정면(24)이 형성되어 있다. 이 근접용 조정면(24)은 이반용 조정면(23)과 축방향에 있어서 반대측의 면(도 1에 있어서는 상방의 면)이며, 피처리 유동체의 압력이 작용해서 제 2 처리용 부(20)를 제 1 처리용 부(10)에 접근시키는 방향으로의 힘을 발생시킨다.
또한, 제 2 처리용 면(2) 및 이반용 조정면(23)에 작용하는 피처리 유동체의 압력, 즉 유체압은 기계 밀봉에 있어서의 오프닝 포스를 구성하는 힘으로서 이해된다. 처리용 면(1, 2)의 접근·이반의 방향, 즉 제 2 처리용 부(20)의 출몰 방향(도 1에 있어서는 축방향)과 직교하는 가상 평면 상에 투영된 근접용 조정면(24)의 투영 면적(A1)과, 상기 가상 평면 상에 투영된 제 2 처리용 부(20)의 제 2 처리용 면(2) 및 이반용 조정면(23)의 투영 면적의 합계 면적(A2)의 면적비(A1/A2)는 밸런스비(K)로 불리고, 상기 오프닝 포스의 조정에 중요하다. 이 오프닝 포스에 대해서는 상기 밸런스 라인, 즉 근접용 조정면(24)의 면적(A1)을 변경함으로써 피처리 유동체의 압력, 즉 유체압에 의해 조정할 수 있다.
슬라이딩면의 실면압(P), 즉 접면압력 중 유체압에 의한 것은 다음 식으로 계산된다.
P=P1×(K-k)+Ps
여기서 P1은 피처리 유동체의 압력, 즉 유체압을 나타내고, K는 상기 밸런스비를 나타내고, k는 오프닝 포스 계수를 나타내고, Ps는 스프링 및 배압력을 나타낸다.
이 밸런스 라인의 조정에 의해 슬라이딩면의 실면압(P)을 조정함으로써 처리용 면(1, 2) 사이를 소망의 미소 간극량으로 하고, 피처리 유동체에 의한 유동체막을 형성시켜 생성물 등의 처리된 피처리물을 미세하게 하고, 또한 균일한 반응 처리를 행하는 것이다.
또한, 도시는 생략하지만 근접용 조정면(24)을 이반용 조정면(23)보다 넓은 면적을 가진 것으로서 실시하는 것도 가능하다.
피처리 유동체는 상기 미소한 간극을 유지하는 양쪽 처리용 면(1, 2)에 의해 강제된 박막 유체가 되어 환상의 양쪽 처리용 면(1, 2)의 외측으로 이동하려고 한다. 그런데 제 1 처리용 부(10)는 회전하고 있으므로 혼합된 피처리 유동체는 환상의 양쪽 처리용 면(1, 2)의 내측으로부터 외측으로 직선적으로 이동하는 것은 아니고, 환상의 반경 방향으로의 이동 벡터와 둘레 방향으로의 이동 벡터의 합성 벡터가 피처리 유동체에 작용해서 내측으로부터 외측으로 대략 소용돌이상으로 이동한다.
또한, 회전축(50)은 연직으로 배치된 것에 한정되는 것은 아니고, 수평 방향으로 배위된 것이어도 좋고, 경사져서 배위된 것이어도 좋다. 피처리 유동체는 양쪽 처리용 면(1, 2) 사이의 미세한 간격으로 처리가 이루어지는 것이며, 실질적으로 중력의 영향을 배제할 수 있기 때문이다. 또한, 이 접면압 부여 기구는 상술한 제 2 처리용 부(20)를 변위 가능하게 유지하는 플로팅 기구와 병용함으로써 미진동이나 회전 얼라이먼트의 완충 기구로서도 기능한다.
제 1, 제 2 처리용 부(10, 20)는 그 적어도 어느 한쪽을 냉각 또는 가열해서 그 온도를 조정하도록 해도 좋고, 도 1에서는 제 1, 제 2 처리용 부(10, 20)에 온조 기구(온도 조정 기구)(J1, J2)를 설치한 예를 도시하고 있다. 또한, 도입되는 피처리 유동체를 냉각 또는 가열해서 그 온도를 조정하도록 해도 좋다. 이들 온도는 처리된 피처리물의 석출을 위해서 사용할 수도 있고, 또한 제 1, 제 2 처리용 면(1, 2) 사이에 있어서의 피처리 유동체에 베나르 대류 또는 마랑고니 대류를 발생시키기 위해서 설정해도 좋다.
도 2에 나타내는 바와 같이 제 1 처리용 부(10)의 제 1 처리용 면(1)에는 제 1 처리용 부(10)의 중심측으로부터 외측을 향해서, 즉 지름 방향에 대해서 연장되는 홈상의 오목부(13)를 형성해서 실시해도 좋다. 이 오목부(13)의 평면형상은 도 2(B)에 나타내는 바와 같이 제 1 처리용 면(1) 위를 커브하거나 또는 소용돌이상으로 연장되는 것이나 도시는 하지 않지만 곧장 외측 방향으로 연장되는 것, L자상 등으로 굴곡 또는 만곡하는 것, 연속한 것, 단속하는 것, 분기되는 것이어도 좋다. 또한, 이 오목부(13)는 제 2 처리용 면(2)에 형성하는 것으로 해도 실시 가능하며, 제 1 및 제 2 처리용 면(1, 2)의 쌍방에 형성하는 것으로 해도 실시 가능하다. 이러한 오목부(13)를 형성함으로써 마이크로 펌프 효과를 얻을 수 있고, 피처리 유동체를 제 1 및 제 2 처리용 면(1, 2) 사이에 흡인할 수 있는 효과가 있다.
이 오목부(13)의 기단은 제 1 처리용 부(10)의 내주에 도달하는 것이 바람직하다. 이 오목부(13)의 선단은 제 1 처리용 면(1)의 외주면측을 향해서 연장되는 것이며, 그 깊이(횡단 면적)는 기단으로부터 선단을 향함에 따라 점차 감소하는 것으로 하고 있다.
이 오목부(13)의 선단과 제 1 처리용 면(1)의 외주면 사이에는 오목부(13)가 없는 평탄면(16)이 형성되어 있다.
상술한 제 2 도입부(d2)의 개구부(d20)를 제 2 처리용 면(2)에 형성할 경우에는 대향하는 상기 제 1 처리용 면(1)의 평탄면(16)과 대향하는 위치에 형성하는 것이 바람직하다.
이 개구부(d20)는 제 1 처리용 면(1)의 오목부(13)보다 하류측(이 예에서는 외측)에 형성하는 것이 바람직하다. 특히, 마이크로 펌프 효과에 의해 도입될 때의 흐름 방향이 처리용 면 사이에서 형성되는 스파이럴상으로 층류의 흐름 방향으로 변환되는 점보다 외경측의 평탄면(16)에 대향하는 위치에 설치하는 것이 바람직하다. 구체적으로는 도 2(B)에 있어서 제 1 처리용 면(1)에 형성된 오목부(13)의 가장 외측의 위치로부터 지름 방향으로의 거리(n)를 약 0.5㎜ 이상으로 하는 것이 바람직하다. 특히, 유체 중으로부터 미립자를 석출시킬 경우에는 층류 조건 하에서 복수의 피처리 유동체의 혼합과, 미립자의 석출이 행해지는 것이 바람직하다.
이 제 2 도입부(d2)는 방향성을 갖게 할 수 있다. 예를 들면, 도 3(A)에 나타내는 바와 같이 상기 제 2 처리용 면(2)의 개구부(d20)로부터의 도입 방향이 제 2 처리용 면(2)에 대하여 소정의 앙각(θ1)으로 경사져 있다. 앙각(θ1)은 0°를 초과해서 90° 미만으로 설정되어 있고, 또한 반응 속도가 빠른 반응의 경우에는 1° 이상 45° 이하로 설정되는 것이 바람직하다.
또한, 도 3(B)에 나타내는 바와 같이 상기 제 2 처리용 면(2)의 개구부(d20)로부터의 도입 방향이 상기 제 2 처리용 면(2)을 따르는 평면에 있어서 방향성을 갖는 것이다. 이 제 2 유체의 도입 방향은 처리용 면의 반경 방향의 성분에 있어서는 중심으로부터 멀어지는 외측 방향이며, 또한 회전하는 처리용 면 사이에 있어서의 유체의 회전 방향에 대한 성분에 있어서는 순방향이다. 바꿔 말하면, 개구부(d20)를 지나는 반경 방향이며 외측 방향의 선분을 기준선(g)으로 하고, 이 기준선(g)으로부터 회전 방향(R)으로의 소정의 각도(θ2)를 갖는 것이다. 이 각도(θ2)에 대해서도 0°를 초과해서 90°미만으로 설정되는 것이 바람직하다.
이 각도(θ2)는 유체의 종류, 반응 속도, 점도, 처리용 면의 회전 속도 등의 여러 가지 조건에 따라 변경해서 실시할 수 있다. 또한, 제 2 도입부(d2)에 방향성을 전혀 갖게 하지 않을 수도 있다.
상기 피처리 유동체의 종류와 그 유로의 수는 도 1의 예에서는 2개로 했지만, 1개이어도 좋고, 3개 이상이어도 좋다. 도 1의 예에서는 제 2 도입부(d2)로부터 처리용 면(1, 2) 사이에 제 2 유체를 도입했지만, 이 도입부는 제 1 처리용 부(10)에 형성해도 좋고, 쌍방에 형성해도 좋다. 또한, 1종류의 피처리 유동체에 대하여 복수의 도입부를 준비해도 좋다. 또한, 각 처리용 부에 형성되는 도입용의 개구부는 그 형상이나 크기나 수는 특별히 제한 없이 적당히 변경해서 실시할 수 있다. 또한, 상기 제 1 및 제 2 처리용 면 사이(1, 2)의 직전 또는 상류측에 도입용의 개구부를 형성해도 좋다.
또한, 처리용 면(1, 2) 사이에서 상기 반응을 행할 수 있으면 좋으므로 상기 와는 반대로 제 1 도입부(d1)로부터 제 2 유체를 도입하고, 제 2 도입부(d2)로부터 제 1 유체를 도입하는 것이어도 좋다. 즉, 각 유체에 있어서의 제 1, 제 2 라는 표현은 복수 존재하는 유체의 제 n 번째라는 식별을 위한 의미를 갖는 것에 지나지 않는 것이며, 제 3 이상의 유체도 존재할 수 있다.
상기 장치에 있어서는 석출·침전 또는 결정화와 같은 반응이 도 1에 나타내는 바와 같이 접근·이반 가능하게 서로 대향해서 배치되고, 적어도 한쪽이 다른쪽에 대하여 회전하는 처리용 면(1, 2) 사이에서 강제적으로 균일 혼합하면서 일어난다. 그리고 석출하는 미립자의 입자 지름이나 단분산도는 처리용 부(10, 20)의 회전수나 유속, 처리용 면 사이의 거리나 피처리 유동체의 원료 농도 또는 피처리 유동체의 용매종 등을 적당히 조정함으로써 제어할 수 있다.
그리고, 본 발명에 있어서는 상술한 방법에 의해 피처리 유동체로부터 미립자가 석출된 후에 상기 미립자를 포함하는 피처리 유동체의 온도를 제어함으로써 얻어진 미립자의 입자 지름을 제어할 수 있다.
실시에 있어서는 도 1에 나타내는 바와 같이 처리용 면(1, 2) 사이의 하류의 유출부에[환상의 처리용 면(1, 2) 사이의 내경측으로부터 피처리 유동체를 도입했을 경우에는 외경측에, 환상의 처리용 면(1, 2) 사이의 외경측으로부터 피처리 유동체를 도입했을 경우에는 내경측에] 환형상으로 케이싱을 부설하고, 이 케이싱에 온도 조정용의 재킷(34)을 설치함으로써 케이싱 내의 수용 유로(30)에 토출되는 피처리 유동체의 온도를 제어하도록 하면 좋다. 또한, 상기 수용 유로(30)로부터 유출되는 이송 유로(31)에 온도 조정 장치(33)를 배치해서 피처리 유동체의 온도 제어를 행하도록 해도 좋다. 또한, 이송 유로(31)의 하류에 수용 탱크(32)를 설치하고, 이 수용 탱크(32)에 온도 조정 장치(33)를 배치해서 피처리 유동체의 온도를 제어하도록 해도 좋다. 석출한 미립자를 포함하는 피처리 유동체는 처리용 면(1, 2) 사이의 하류단으로부터 케이싱 내의 수용 유로(30)에 안개상으로 토출되기 때문에 열효율이 좋고, 피처리 유동체의 온도가 제어되기 쉽다.
상기 온도 제어는 석출한 미립자를 포함하는 피처리 유동체를 가온 또는 냉각함으로써 온도를 변화시키는 것, 동 피처리 유동체에 새로운 유체를 혼합해서 온도를 변화시키는 것, 이들의 온도 변화의 조작을 행하지 않고 그대로의 온도를 유지하는 것을 포함한다. 그리고 이들의 온도 제어에 의해 얻어진 미립자의 입자 지름을 제어하는 것이다.
피처리 유동체의 온도 변화를 행할 경우, 특히 미세한 입자를 얻기 위해서는 5℃ 이상, 바람직하게는 25℃ 이상의 온도 변화를 부여하는 것이 바람직하다. 상세하게는 토출된 미립자를 포함하는 피처리 유동체의 온도에 대하여 재킷(34)이나 온도 조정 장치(33)에 의해 제어되는 피처리 유동체의 온도를 5℃ 이상, 바람직하게는 25℃ 이상의 온도 변화를 부여하는 것이 바람직하다. 상술한 바와 같이 본 발명은 온도 변화의 조작을 행하지 않고 그대로의 온도를 유지하는 것을 포함하는 것이며, 재킷(34)이나 온도 조정 장치(33)에 의해 토출된 미립자를 포함하는 피처리 유동체의 온도를 같은 온도로 제어(유지)함으로써 입자 지름을 유지하는 경우나 입자 지름을 변화시키는 경우도 포함하는 것이다.
또한, 상기 「제어」의 내용에는 상기 처리에 의해 실현되는 온도를 경시 변화시키지 않는 경우(시간이 지나도 일정 온도를 유지하는 것)도 경시 변화시키는 경우(시간에 따라 온도를 변화시키는 것)도 포함하고 있다.
이 온도의 제어를 위하여 상기 온도를 조정하기 위한 장치(33, 34)에 피드백 제어에 의한 온도 제어 기구를 설치하는 것도 바람직하다. 이 온도차 제어 기구는 온도 측정부(C1), 가온 또는 냉각부(C2), 연산부(C3) 등을 구비한다. 또한, 피드백 제어를 행하지 않을 경우에는 가온 또는 냉각부(C2)만을 설치해도 좋다.
온도 측정부(C1)는 피처리 유동체의 유로(30, 31)와 수용 탱크(32)[도면의 예에서는 이송 유로(31)]에 설치되어 석출된 미립자의 피처리 유동체의 온도를 측정하는 부위이며, 예를 들면 온도 센서이다. 가온 또는 냉각부(C2)는 이송 유로(31)의 일부에 설치된 부위에서, 예를 들면 전기 히터나 열매 도입용 재킷 등의 가열 장치나 냉매 배관 등의 냉각 장치이다. 또한, 도시는 생략하지만 온도 제어된 새로운 유체를 합류시켜 필요에 따라 혼합하는 새로운 유로를 가온 또는 냉각부(C2)로서 설치할 수도 있다. 이 새로운 유체로서는 석출된 미립자에 화학적인 영향을 주지 않는 용매나 기체 등의 유체를 사용할 수 있다. 연산부(C3)는 상기 온도 측정부(C1)에서의 측정 결과를 받아 상기 가온 또는 냉각부(C2)의 동작을 담당하는 부위이며, 예를 들면 온도 측정부(C1) 및 가온 또는 냉각부(C2)에 전기적으로 접속된 마이크로 컴퓨터이다. 이 연산부(C3)는 각 유체의 온도차를 설정하기 위한 스위치류 및 운전 상황이나 측정 온도를 표시하기 위한 표시부를 구비하고 있다. 또한, 이송 유로(31)에는 보온을 위한 구성을 구비하는 것이 고려된다. 상기 구성으로서는 특별히 한정되지 않지만 상기 유로를 단열재로 덮는 것이나, 전기 히터 등의 가열부, 냉매 배관 등의 냉각부를 설치하는 것을 예시할 수 있다. 온도를 일정하게 유지하는 것에 관해서는 상기 가열부·냉각부로부터 처리용 면까지의 구간에서의 각 유체의 온도 변동이 ±1℃, 보다 바람직하게는 ±0.5℃까지 억제되는 것이 바람직하다.
이 온도 제어는 처리용 면(1, 2) 사이로부터 피처리 유동체의 토출에 이어서 연속해서 행하면 좋지만 저장 탱크 등으로의 이송 후에 행할 수도 있다. 어느 경우에 있어서도 토출된 피처리 유동체 중의 미립자의 성상이 안정될 때까지의 사이에 행하는 것이 바람직하다.
이어서, 본원발명에 의한 미립자의 제조 방법은 이하의 미립자의 제조에 사용할 수 있다. 또한, 본원발명은 하기의 예에만 한정해서 사용되는 것은 아니고, 종래의 배치식법이나 연속식 또는 마이크로 리액터나 마이크로 믹서에 의해 이루어져 있었던 미립자의 제조에 사용할 수 있다.
적어도 1종류의 안료를 황산, 질산, 염산 등의 강산에 용해하여 조정된 안료산성 용액을 물을 포함하는 용액과 혼합해서 안료 입자를 얻는 반응(애시드 페이스팅법).
또는 적어도 1종류의 안료를 유기 용매에 용해하여 조정된 안료 용액을 상기 안료에 대해서는 빈용매이며, 또한 상기 용액의 조정에 사용된 유기 용매에는 상용성인 빈용매 중에 투입해서 안료 입자를 침전시키는 반응(재침법).
또는 산성 또는 알카리성인 pH 조정 용액 또는 상기 pH 조정 용액과 유기 용매의 혼합 용액 중 어느 하나에 적어도 1종류의 안료를 용해한 안료 용액과, 상기 안료 용액에 포함되는 안료에 용해성을 나타내지 않거나 또는 상기 안료 용액에 포함되는 용매보다 상기 안료에 대한 용해성이 작은 상기 안료 용액의 pH를 변화시키는 안료 석출용 용액을 혼합해서 안료 입자를 얻는 반응.
카본 블랙의 표면에 액상 환원법에 의해 금속 미립자를 담지시키는 반응(상기 금속으로서는 백금, 팔라듐, 금, 은, 로듐, 이리듐, 루테늄, 오스뮴, 코발트, 망간, 니켈, 철, 크롬, 몰리브덴, 티탄으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 금속을 예시할 수 있다).
풀러렌을 용해하고 있는 제 1 용매를 포함하는 용액과, 상기 제 1 용매보다 풀러렌의 용해도가 작은 제 2 용매를 혼합함으로써 풀러렌 분자로 이루어지는 결정 및 풀러렌 나노위스커·나노섬유 나노튜브를 제조하는 반응.
금속 화합물 또는 금속 이온을 환원하는 반응(상기 금속으로서는 금, 은, 루테늄, 로듐, 팔라듐, 오스뮴, 이리듐, 백금과 같은 귀금속, 또는 구리, 또는 상기 2종 이상의 금속의 합금을 예시할 수 있다).
세라믹스 원료를 가수분해하는 반응(상기 세라믹스 원료로서는 Al, Ba, Mg, Ca, La, Fe, Si, Ti, Zr, Pb, Sn, Zn, Cd, As, Ga, Sr, Bi, Ta, Se, Te, Hf, Ni, Mn, Co, S, Ge, Li, B, Ce 중으로부터 선택된 적어도 1종을 예시할 수 있다).
티탄 화합물의 가수분해에 의해 이산화티탄 초미립자를 석출시키는 반응(상기 티탄 화합물로서는 테트라메톡시티탄, 테트라에톡시티탄, 테트라-n-프로폭시티탄, 테트라이소프로폭시티탄, 테트라-n-부톡시티탄, 테트라이소부톡시티탄, 테트라-t-부톡시티탄 등의 테트라알콕시티탄 또는 그 유도체, 4염화티탄, 황산 티타닐, 시트르산 티탄 및 4질산 티탄으로부터 선택되는 적어도 1종을 예시할 수 있다).
반도체 원료인 이종의 원소를 갖는 이온을 포함하는 유체를 합류시켜 공침·석출에 의해 화합물 반도체 미립자를 생성하는 반응(화합물 반도체로서는 Ⅱ-Ⅵ족 화합물 반도체, Ⅲ-Ⅴ족 화합물 반도체, Ⅳ족 화합물 반도체, I-Ⅲ-Ⅵ족 화합물 반도체를 예시할 수 있다).
반도체 원소를 환원해서 반도체 미립자를 생성하는 반응[반도체 원소로서는 실리콘(Si), 게르마늄(Ge), 탄소(C) 및 주석(Sn)로 이루어지는 군으로부터 선택된 원소를 예시할 수 있다].
자성체 원료를 환원해서 자성체 미립자를 생성하는 반응[자성체 원료로서는 니켈, 코발트, 이리듐, 철, 백금, 금, 은, 망간, 크롬, 팔라듐, 이트륨, 란타니드(네오듐, 사마륨, 가돌리늄, 테르븀) 중 적어도 1종을 예시할 수 있다].
생체 섭취물 미립자 원료를 적어도 1종류, 제 1 용매에 용해시킨 유체와, 상기 제 1 용매보다 용해도가 낮은 제 2 용매가 될 수 있는 용매를 혼합하여 생체 섭취물 미립자를 석출시키는 반응.
또는 산성 물질 또는 양이온성 물질을 적어도 1종류 포함하는 유체와, 염기성 물질 또는 음이온성 물질을 적어도 1종류 포함하는 유체를 혼합하고, 중화 반응에 의해 생체 섭취물 미립자를 석출시키는 반응.
지용성의 약리 활성 물질을 함유하는 유상 성분을 포함하는 피처리 유동체와, 적어도 수계 분산 용매로 이루어지는 피처리 유동체를 혼합하는 것, 또는 수용성의 약리 활성 물질을 함유하는 수상 성분을 포함하는 피처리 유동체와, 적어도 유계 분산 용매로부터 이루어지는 피처리 유동체를 혼합함으로써 마이크로 에멀젼 입자를 얻는 처리.
또는 분산상 또는 연속상 중 적어도 어느 한쪽에 1종류 이상의 인 지질을 포함하고, 분산상은 약리 활성 물질을 포함하고, 연속상은 적어도 수계 분산 용매로 이루어지고, 분산상의 피처리 유동체와 연속상의 피처리 유동체를 혼합함으로써 리보솜을 얻는 처리.
수지에 대하여 용해성 및 상용성인 용매에 수지를 용해한 유체와 수성 용매를 혼합하여 석출 또는 유화에 의해 수지 미립자를 얻는 처리.
또는 가온해서 용융시킨 수지와 수성 용매를 혼합하고, 유화·분산에 의해 수지 미립자를 얻는 처리. 또는 수지 미립자 분산액과 염 등의 화합물을 용해한 화합물 용액을 혼합해서 수지 미립자를 응집시키는 처리.
프리델크래프츠 반응, 니트로화 반응, 부가 반응, 탈리 반응, 전이 반응, 중합 반응, 축합 반응, 커플링 반응, 아실화, 카르보닐화, 알데히드 합성, 펩티드 합성, 알돌 반응, 인돌 반응, 구전자 치환 반응, 구핵 치환 반응, Wittig 반응, Michael 부가 반응, 에나민 합성, 에스테르 합성, 효소 반응, 디아조 커플링 반응, 산화 반응, 환원 반응, 다단계 반응, 선택적 첨가 반응, 스즈키·미야우라 커플링 반응, Kumada-Corriu 반응, 메타세시스 반응, 이성화 반응, 라디칼 중합 반응, 음이온 중합 반응, 양이온 중합 반응, 금속 촉매 중합 반응, 축차 반응, 고분자 합성, 아세틸렌 커플링 반응, 에피술피드 합성, Bamberger 전위, Chapman 전위, Claisen 축합, 퀴놀린 합성, Paal-Knorr 푸란 합성, Paal-Knorr 피롤 합성, Passerini 반응, Paterno-Buchi 반응, 카르보닐-엔 반응(Prins 반응), Jacobsen 전위, Koenigs-Knorr 글리코시드화 반응, Leuckart-Wallach 반응, Horner-Wadsworth-Emmons 반응, Gassman 반응, 노요리 부제 수소화 반응, Perkin 반응, Petasis 반응, Tishchenko 반응, Tishchenko 반응, Ullmann 커플링, Nazarov 환화, Tiffeneau-Demjanov 전위, 주형 합성, 이산화셀레늄을 사용하는 산화, Reimer-Tiemann 반응, Grob 개열 반응, 할로폼 반응, Malaprade 글리콜 산화 개열, Hofmann 탈리, Lawesson 시약에 의한 티오카르보닐화 반응, Lossen 전위, FAMSO를 이용하는 환상 케톤 합성, Favorskii 전위, Feist-Benary 푸란 합성, Gabriel 아민 합성, Glaser 반응, Grignard 반응, Cope 탈리, Cope 전위, 알킨류의 디이미드 환원, Eschenmoser 아미노메틸화 반응, [2+2]광환화 반응, Appel 반응, aza-Wittig 반응, Bartoli 인돌 합성, Carroll 전위, Chichibabin 반응, Clemmensen 환원, Combes 퀴놀린 합성, Tsuji-Trost 반응, TEMPO 산화, 4산화 오스뮴을 사용하는 디히드록실화, Fries 전위, Neber 전위, Barton-McCombie 탈산소화, Barton 탈카르복실화, Seyferth-Gilbert 알킨 합성, Pinnick(Kraus) 산화, 이토-사에구사 산화, Eschenmoser 개열 반응, Eschenmoser-Claisen 전위, Doering--LaFlamme 알렌 합성, Corey-Chaykovsky 반응, 아실로인 축합, Wolff-Kishner 환원, IBX 산화, Parikh-Doering 산화, Reissert 반응, Jacobsen 속도론적 광학 분할 가수분해, 벤질산 전위, 히야마 크로스 커플링, Luche 환원, 옥시수은화, Vilismeier-Haak 반응, Wolff 전위, KolbeSchmitt 반응, Corey-Kim 산화, Cannizzaro 반응, Henry 반응, 알코올의 알칸으로의 변환, Arndt-Eistert 합성, 히드로포르밀화 반응, Peterson 올레핀화, 탈카르보닐화 반응, Curtius 전위, Wohl-Zieglar 알릴위치 브롬화, Pfitzner-Moffatt 산화, McMurry 커플링, Barton 반응, Balz-Schiemann 반응, 마사무네-Bergman 반응, Dieckmann 축합, 피나콜 커플링, Williamson 에테르 합성, 요오드락톤화 반응, Harries 오존 분해, 활성 이산화망간에 의한 산화, 알킨의 환화 3량화 반응, 쿠마다-타마오-Corriu 크로스 커플링, 술폭시드 및 셀레녹시드의 syn-β 탈리, Fischer 인돌 합성, Oppenauer 산화, Darzens 축합 반응, Alder 엔 반응, Sarett-Collins 산화, 노자키-히야마-Kishi 커플링 반응, Weinreb 케톤 합성, DAST 불소화, Corey-Winter 올레핀 합성, 호소미-사쿠라이 반응, PCC(PDC)를 사용하는 알코올의 산화, Jones 산화(Jones Oxidation), Keck 알릴화 반응, 나가타 시약을 사용하는 시아니드 부가, 네기시 커플링, Ireland-Claisen 전위, Baeyer-Villiger 산화, p-메톡시벤질(PMB or MPM), 디메톡시벤질(DMB) 보호, 탈보호, Wacker 산화, Myers 부제 알킬화, 야마구치 매크로 락톤화, 무카이야마-Corey 매크로 락톤화, Bode 펩티드 합성, Lindlar 환원, 균일계 수소화, 오르토메탈화, Wagnar-Meerwein 전위, Wurtz 반응, 1,3-디티안을 이용하는 케톤 합성, Michael 부가, Stork 에나민에 의한 케톤 합성, Pauson-Khand 시클로펜텐 합성, Tebbe 반응 등의 유기 화합물을 출발 원료로 하는 각종 반응제와의 유기 반응에 의해 유기 화합물을 얻는 반응.
실시예
이하 본 발명에 대해서 실시예를 들어 더욱 상세하게 설명하지만 본 발명은 이들의 실시예에만 한정되는 것은 아니다.
또한, 이하의 실시예에 있어서 「중앙으로부터」라는 것은 상술한 도 1에 나타내는 유체 처리 장치의 「제 1 도입부(d1)로부터」라는 의미이며, 제 1 유체는 상술한 제 1 피처리 유동체를 가리키고, 제 2 유체는 상술한 도 1에 나타내는 처리 장치의 제 2 도입부(d2)로부터 도입되는 상술한 제 2 피처리 유동체를 가리킨다.
(실시예 1~6) 다나졸 미립자의 제조
도 1에 나타내는 바와 같이 대향해서 배치되고, 접근·이반 가능한 처리용 면을 갖고, 적어도 한쪽이 다른쪽에 대하여 회전하는 처리용 면(1, 2) 사이에 생성되는 박막 유체 중에서 균일하게 확산·교반·혼합하는 반응 장치를 사용해서 다나졸 용액과 순수를 혼합하고, 박막 유체 중에서 정석 반응을 행한다.
중앙으로부터 제 1 유체로서 순수를 공급압력/배압력=0.20㎫/0.10㎫, 회전수 1000rpm, 송액 속도 100㎖/min으로 송액하고, 분말 다나졸을 에탄올에 용해한 1wt% 다나졸 용액을 제 2 유체로서 송액 속도 10㎖/min으로 처리용 면 사이로 도입했다.
제 1 유체와 제 2 유체는 박막 유체 내에서 혼합되어 다나졸 미립자 분산액을 처리용 면(1, 2) 사이로부터 토출시키고, 재킷(34)에 가열·냉각수를 통과시킨 케이싱 내의 수용 유로(30)를 거쳐 이송 유로(31)의 출구에서 회수했다. 회수한 다나졸 미립자 분산액 중의 다나졸 미립자를 천천히 응집시키고, 0.45㎛ 멤브레인 필터를 사용해서 여과 수집하고, 순수로 수세 후 진공 건조해서 다나졸 미립자 분체를 얻었다.
얻어진 다나졸 미립자 분체를 콜로디온막에 놓고, TEM 관찰을 행하여 1차 입자 지름을 확인했다. TEM 관찰에는 JEOL Ltd.제, JEM-2100을 사용해서 1차 입자 지름의 관찰을 복수 시야에 대해서 관찰 배율 2만배로 관찰 및 측정하고, 평균값을 사용했다.
제 1, 제 2 유체의 송액 온도 및 재킷(34)에 투입한 가열·냉각수 온도, 회수한 다나졸 미립자 분산액의 온도 및 다나졸 미립자의 1차 입자 지름을 표 1에 나타낸다. 표 1에 나타낸 제 1 유체와 제 2 유체의 송액 온도는 제 1 유체와 제 2 유체의 각각의 온도를 처리 장치에 도입되기 직전[바꿔 말하면, 각각의 유체가 처리용 면(1, 2) 사이로 도입되기 직전]에 측정했다. 또한, 표 1에 나타낸 다나졸 미립자 분산액의 온도는 이송 유로(31)의 출구에 설치한 비이커 내에 회수된 다나졸 미립자 분산액의 온도를 측정했다.
Figure 112013089930984-pct00001
(실시예 7~10)
도 1에 나타내는 장치를 사용해서 도 1에 나타내는 바와 같이 대향해서 배치되고, 접근·이반 가능한 처리용 면을 갖고, 적어도 한쪽이 다른쪽에 대하여 회전하는 처리용 면(1, 2) 사이에 생성되는 박막 유체 중에서 균일하게 확산·교반·혼합하는 반응 장치를 사용해서 니켈 용액과 환원제 용액을 혼합하고, 박막 유체 중에서 정석 반응을 행한다.
중앙으로부터 제 1 유체의 환원제 용액으로서 2wt% 히드라진 1수화물/0.15wt% KOH/에틸렌글리콜 용액을 공급압력/배압력=0.35㎫/0.20㎫, 회전수 1500rpm, 송액 속도 400㎖/min으로 송액하고, 황산 니켈 6수화물을 순수로 용해한 5wt% 황산 니켈 6수화물 수용액을 제 2 유체의 니켈 용액으로 해서 송액 속도 7.5㎖/min으로 처리용 면 사이로 도입했다. 제 1 유체와 제 2 유체는 박막 유체 내에서 혼합되어 니켈 미립자 분산액 또는 니켈 미립자의 전구체 미립자 분산액을 처리용 면(1, 2) 사이로부터 토출시키고, 재킷(34)에 가열·냉각수를 통과시킨 케이싱 내의 수용 유로(30)를 거쳐 이송 유로(31)의 출구에서 니켈 미립자 분산액으로서 회수했다. 회수한 니켈 미립자 분산액 중의 니켈 미립자를 천천히 응집시키고, 눈크기 1㎛의 여과포를 사용해서 여과 수집하고, 순수 및 아세톤으로 수세 후 진공 건조해서 니켈 미립자 분체를 얻었다.
얻어진 니켈 미립자 분체의 SEM 관찰을 행하여 1차 입자 지름을 확인했다.
제 1, 제 2 유체의 송액 온도 및 재킷(34)에 투입한 가열·냉각수 온도, 회수한 니켈 미립자 분산액의 온도 및 니켈 미립자의 1차 입자 지름을 표 2에 나타낸다. 표 2에 나타낸 제 1 유체와 제 2 유체의 송액 온도는 제 1 유체와 제 2 유체의 각각의 온도를 처리 장치에 도입되기 직전[바꿔 말하면, 각각의 유체가 처리용 면(1, 2) 사이로 도입되기 직전]에 측정했다. 또한, 표 2에 나타낸 니켈 미립자 분산액의 온도는 이송 유로(31)의 출구에 설치한 비이커 내에 회수된 니켈 미립자 분산액의 온도를 측정했다.
(주사형 전자현미경 관찰)
주사형 전자현미경(SEM) 관찰에는 전계 방사형 주사 전자현미경(FE-SEM): JEOL Ltd.제의 JSM-7500F를 사용했다.
Figure 112013089930984-pct00002
이상과 같이 처리용 면(1, 2) 사이로부터 토출한 후의 피처리 유동체에 대하여 가열 가냉을 행함으로써 입자 지름이 변화되는 것이 확인되었다. 따라서, 처리용 면(1, 2) 사이에 생성되는 박막 유체 중에서 석출한 미립자를 포함하는 피처리 유동체의 온도를 제어함으로써 미립자의 입자 지름을 제어하는 것이 가능한 것이 확인된 것이다.
1 : 제 1 처리용 면 2 : 제 2 처리용 면
10 : 제 1 처리용 부 11 : 제 1 홀더
20 : 제 2 처리용 부 21 : 제 2 홀더
33 : 온도 조정 장치 34 : 재킷
d1 : 제 1 도입부 d2 : 제 2 도입부
d20 : 개구부 p : 유체압 부여 기구

Claims (3)

  1. 대향해서 배치되고, 접근·이반 가능하고, 적어도 한쪽이 다른쪽에 대하여 상대적으로 회전하는 적어도 2개의 처리용 면 사이에 피처리 유동체를 도입하여 상기 처리용 면 사이에 생성되는 박막 유체 중에서 미립자를 석출시키는 미립자의 제조 방법에 있어서,
    상기 처리용 면 사이로부터 유출된 후의 상기 석출한 미립자를 포함하는 피처리 유동체의 온도를, 상기 처리용 면과는 다른 별개의 부재에 의해 제어하는 것으로서,
    상기 제어는, 상기 처리용 면 사이로부터 유출된 후의 피처리 유동체 중의 미립자의 성상이 안정될 때까지의 사이에 행함으로써 상기 미립자의 입자 지름을 제어하는 것을 특징으로 하는 미립자의 제조 방법.
  2. 삭제
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 부재는, 처리용 면 사이로부터 유출한 후의 피처리 유동체의 유로 또는 수용부이며,
    상기 처리용 면 사이로부터 유출한 후의 피처리 유동체의 온도를 상기 부재에 설치된 온도 조정 장치에 의해 제어하는 것을 특징으로 하는 미립자의 제조 방법.
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