KR101894070B1 - 적외선 투과용 MgS 소결체 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

MgS 분말을 SPS(Spark Plasma Sintering) 또는 HP(Hot Press) 방법으로 소결함으로써, 제조 공정이 단순하여 쉽게 제조할 수 있을 뿐만 아니라 제조 단가를 확연히 낮출 수 있는 적외선 투과용 MgS 소결체 제조 방법에 대하여 개시한다.
본 발명에 따른 적외선 투과용 MgS 소결체 제조 방법은 (a) MgS 분말을 준비하는 단계; 및 (b) 상기 MgS 분말을 900 ~ 1,000℃에서 소결하여 MgS 소결체를 형성하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

적외선 투과용 MgS 소결체 제조 방법{METHOD OF MANUFACTURING MgS CERAMICS FOR INFRARED TRANSMITTANCE}
본 발명은 적외선 투과용 MgS 소결체 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 MgS 분말을 SPS(Spark Plasma Sintering) 또는 HP(Hot Press) 방법으로 소결함으로써, 제조 공정이 단순하여 쉽게 제조할 수 있을 뿐만 아니라 제조 단가를 확연히 낮출 수 있는 적외선 투과용 MgS 소결체 제조 방법에 관한 것이다.
최근 각광받고 있는 ZnS는 제조단가, 우수한 강도 및 투광도가 칼코겐계 유리에 비해 우수하며, 특히 투명한(가시광선 대역) 소결체 제조가 가능하여 군수 및 민수용 시장에서 적외선 카메라용 윈도우 물질로서 각광받고 있다. 특히, 군사용 IR 탐색기의 보호 창(window) 및 열악한 환경에서 사용하는 비행체의 윈도우 대체용으로 절대 필요한 소재이다.
최근, 다결정 분말의 열간 가압성형(Hot Press) 등으로 저가 양산화를 실현하였으며, 이때 다결정체로 인한 기공 크기의 제어가 중요하다. 일부 군수용 미사일 돔, 조준경 등 일부 열화상 장치는 가시광과 적외선을 모두 투광하는 성능이 요구되며, 이를 위해서는 가시광 대역에서 장적외선 대역까지 모두 투과가 가능한 ZnS 또한 생산 중에 있다.
또한, 8 ~ 12㎛ 원적외선 대역의 선별도를 향상(노이즈 및 오동작 최소화)시키기 위해서 가시광은 물론 근/중적외선의 대역차단이 중요하며, 이를 위해 단순 ZnS 소재에서 벗어나 첨가물 제어 및 공정제어를 통해 투과대역을 제어하는 연구가 활발히 진행 중에 있다.
한편, 최근에는 ZnS 소결체와 유사한 물성을 나타내면서도 제조 비용을 보다 절감할 수 있는 MgS 소결체에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다.
관련 선행 문헌으로는 대한민국 공개특허공보 제10-2013-0012767호 (2013.02.05. 공개)가 있으며, 상기 문헌에는 산화 아연 나노 구조체 제조 방법이 기재되어 있다.
본 발명의 목적은 MgS 분말을 SPS(Spark Plasma Sintering) 또는 HP(Hot Press) 방법으로 소결함으로써, 제조 공정이 단순하여 쉽게 제조할 수 있을 뿐만 아니라 제조 단가를 확연히 낮출 수 있는 적외선 투과용 MgS 소결체 제조 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예에 따른 적외선 투과용 MgS 소결체 제조 방법은 (a) MgS 분말을 준비하는 단계; 및 (b) 상기 MgS 분말을 900 ~ 1,000℃에서 소결하여 MgS 소결체를 형성하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 MgS 분말은 50 ~ 100nm의 평균 직경을 갖는 것이 바람직하다.
특히, 상기 MgS 분말 및 MgS 소결체 각각은 암염(NaCl) 구조를 갖는 것이 보다 바람직하다.
여기서, 상기 소결은 SPS(spark plasma sintering) 또는 HP(Hot Press) 방법으로 실시할 수 있다.
이때, 상기 SPS 방법으로 소결시, 10 ~ 60분 동안 실시하고, 상기 HP 방법으로 소결시, 1 ~ 3시간 동안 실시하는 것이 바람직하다.
그리고, 상기 SPS 방법으로 소결시, 승온속도 : 80 ~ 120℃/min의 조건으로 실시하고, 상기 HP 방법으로 소결시, 승온속도 : 5 ~ 10℃/min의 조건으로 실시하는 것이 바람직하다.
여기서, 상기 SPS 방법으로 소결시, 진공분위기 또는 불활성분위기에서 실시될 수 있다.
또한, 상기 SPS 방법 및 HP 방식으로 소결시, 인가압력은 20 ~ 50MPa 조건으로 각각 실시하는 것이 바람직하다.
이 결과, 상기 MgS 소결체는 0.1 ~ 5㎛의 평균 직경을 가지며, 상대밀도 : 99.0% 이상 및 적외선 광투과도 : 55% 이상을 갖는다.
본 발명에 따른 적외선 투과용 MgS 소결체 제조 방법은 MgS 분말을 SPS(Spark Plasma Sintering) 또는 HP(Hot Press) 방법으로 소결함으로써, 제조 공정이 단순하여 쉽게 제조할 수 있을 뿐만 아니라 ZnS 소결체에 비하여 제조 단가를 확연히 낮출 수 있게 된다.
이 결과, 본 발명에 따른 적외선 투과용 MgS 소결체 제조 방법은 MgS 분말을 SPS 또는 HP 방법으로 소결하여 형성되는 MgS 소결체는 0.1 ~ 5㎛의 평균 직경을 가지며, 99.0% 이상의 상대밀도 및 9㎛의 대역에서 55% 이상의 적외선 광투과도를 갖는다.
따라서, 본 발명에 따른 방법으로 제조되는 적외선 투과용 MgS 소결체는 초기 원료분말인 MgS 분말과 최종적으로 SPS 또는 HP 방법으로 소결되는 MgS 소결체가 모두 암염 구조를 가지며, 소결 후에는 미세조직이 치밀한 암염 구조, 즉 광학적 이방성이 없는 큐빅 구조를 유지하여 우수한 광학적 물성을 확보할 수 있게 된다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 적외선 투과용 MgS 소결체 제조 방법을 나타낸 공정 순서도.
도 2는 실시예 1에 따른 MgS 분말을 촬영하여 나타낸 SEM 사진.
도 3은 실시예 1에 따른 시료에 대한 XRD 측정 결과를 나타낸 사진.
도 4는 실시예 3 및 실시예 4에 따른 시료들을 촬영하여 나타낸 SEM 사진.
도 5는 실시예 3 및 실시예 4에 따른 시료들에 대한 광학적 물성 값을 측정하여 나타낸 그래프.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예를 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예는 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성요소를 지칭한다.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 적외선 투과용 MgS 소결체 제조 방법에 대하여 상세히 설명하면 다음과 같다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 적외선 투과용 MgS 소결체 제조 방법을 나타낸 공정 순서도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 적외선 투과용 MgS 소결체 제조 방법은 원료 분말 마련 단계(S110) 및 소결 단계(S120)를 포함한다.
원료 분말 마련
원료 분말 마련 단계(S110)에서는 MgS 분말을 준비한다. 이때, MgS 분말은 50 ~ 100nm의 평균 직경을 갖는 것을 이용하는 것이 바람직하다. 만일, MgS 분말의 평균 직경이 50nm 미만일 경우에는 나노분말을 형성하는데 유리하나, 소결 시 입자크기 제어가 힘들 수 있어 각도에 따라 광투과도가 저하될 수 있다. 반대로, MgS 분말의 평균 직경이 100nm를 초과할 경우에는 큐빅 구조 단일 상으로 존재하기는 하나, 1㎛ 이상의 큰 큐빅 입자와 100nm 이하의 작은 큐빅 입자들이 불균일하게 존재할 수 있다.
소결
소결 단계(S120)에서는 MgS 분말을 900 ~ 1,000℃에서 소결하여 MgS 소결체를 형성한다.
본 단계에서, 소결은 CVD(Chemical Vapor Deposition) 방법 및 HIP(Hot Isostatic Press) 방법에 비하여 제조 공정이 단순하여 쉽게 제조할 수 있을 뿐만 아니라 제조 단가를 현저히 낮추기에 유리한 SPS(spark plasma sintering) 방법 또는 HP(Hot Press) 방법을 이용하는 것이 바람직하다.
여기서, SPS 방법을 이용하여 소결할 시 진공분위기에서 실시되는 것이 바람직하나, N2, Ar 등의 불활성분위기에서 실시하는 것도 가능하다. 특히, SPS법을 이용하여 소결할 시, 900 ~ 1,000℃에서 10 ~ 60분 동안 실시하는 것이 바람직하다. 이때, 소결 온도가 900℃ 미만이거나, 소결 시간이 10분 미만일 경우에는 치밀화와 입자 성장이 제대로 이루어지지 못하는 관계로 상대밀도가 낮아질 우려가 크다. 반대로, 소결 온도가 1000℃를 초과하거나, 소결 시간이 60분을 초과할 경우에는 MgS 나노입자의 평균입경이 커지고 기공의 성장으로 강도가 저하될 뿐만 아니라, 헥사고날 상이 다량 생성되어 큐빅 구조와 헥사고날 상이 혼재하는데 기인하여 적외선 광투과도를 저하시키는 문제를 유발할 수 있다.
또한, SPS 방법을 이용하여 소결할 시, 승온속도 : 80 ~ 120℃/min 및 인가압력 : 20 ~ 50MPa 조건으로 실시하는 것이 바람직하다. 인가압력이 20MPa 미만일 경우에는 소결이 불충분하게 이루어질 수 있고, 인가압력이 50MPa을 초과할 경우에는 마모에 의한 크랙 발생과 과소결의 우려가 있다.
한편, HP 방법을 이용하여 소결할 시, 승온속도 : 5 ~ 10℃/min 및 인가압력 : 20 ~ 50MPa의 조건으로 900 ~ 1,000℃에서 1 ~ 3시간 동안 실시하는 것이 바람직하다.
이러한 HP 방법을 이용하여 소결할 경우, SPS 방법을 이용한 소결에 비하여 소결 시간이 상당히 오래 소요되는 단점이 있기는 하나, 초기 투자비용이 저렴하여 제조 비용을 보다 절감할 수 있다는 이점이 있다.
이와 같이, 본 발명에서는 CVD(Chemical Vapor Deposition)법 및 HIP(Hot Isostatic Press)법에 비하여 제조 비용 및 공정이 단순한 저가의 소결법인 SPS법 또는 HP법을 이용하여 MgS 분말을 900 ~ 1,000℃에서 소결함으로써, 제조 단가를 낮추면서도, 상대밀도, 적외선 광투과도 등의 광학적 물성을 향상시킬 수 있게 된다.
이 결과, 본 발명에서는 짧은 시간에 99.0% 이상의 높은 상대밀도, 9㎛의 대역에서 55% 이상의 적외선 광투과도를 가질 수 있다. 특히, SPS 방법으로 소결시 CVD(Chemical Vapor Deposition) 방법 또는 HIP(Hot Isostatic Press) 방법을 이용한 소결에 비하여 승온 및 유지시간을 포함하여 단시간에 소결을 완료할 수 있기 때문에 전력소비가 크게 줄며, 취급이 간편하여 그 제조비용을 크게 낮출 수 있다.
전술한 본 발명의 실시예에 따른 적외선 투과용 MgS 소결체 제조 방법은 MgS 분말을 SPS(Spark Plasma Sintering) 또는 HP(Hot Press) 방법으로 소결함으로써, 제조 공정이 단순하여 쉽게 제조할 수 있을 뿐만 아니라 ZnS 소결체에 비하여 제조 단가를 확연히 낮출 수 있게 된다.
이 결과, 본 발명의 실시예에 따른 적외선 투과용 MgS 소결체 제조 방법은 MgS 분말을 SPS 또는 HP 방법으로 소결하여 형성되는 MgS 소결체는 0.1 ~ 5㎛의 평균 직경을 가지며, 99.0% 이상의 상대밀도 및 9㎛의 대역에서 55% 이상의 적외선 광투과도를 갖는다.
따라서, 본 발명의 실시예에 따른 방법으로 제조되는 적외선 투과용 MgS 소결체는 초기 원료분말인 MgS 분말과 최종적으로 SPS 또는 HP 방법으로 소결되는 MgS 소결체가 모두 암염 구조를 가지며, 소결 후에는 미세조직이 치밀한 암염 구조, 즉 광학적 이방성이 없는 큐빅 구조를 유지하여 우수한 광학적 물성을 확보할 수 있게 된다.
실시예
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다.
여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략하기로 한다.
1. 시료 제조
실시예 1
74nm의 평균 직경을 갖는 MgS 분말을 준비하였다. 다음으로, MgS 분말을 HP(Hot Press) 방법으로 8℃/min의 속도로 승온시켜 950℃에서 1시간 30분 동안 소결하여 MgS 소결체를 제조하였다.
실시예 2
67nm의 평균 직경을 갖는 MgS 분말을 준비하였다. 다음으로, MgS 분말을 SPS(spark plasma sintering) 방법으로 100℃/min의 속도로 승온시켜 980℃에서 25분 동안 소결하여 ZnS 나노분말 소결체를 제조하였다.
실시예 3
56nm의 평균 직경을 갖는 MgS 분말을 준비하였다. 다음으로, MgS 분말을 HP(Hot Press) 방법으로 6℃/min의 속도로 승온시켜 950℃에서 2시간 동안 소결하여 MgS 소결체를 제조하였다.
실시예 4
71nm의 평균 직경을 갖는 MgS 분말을 준비하였다. 다음으로, MgS 분말을 SPS(spark plasma sintering) 방법으로 95℃/min의 속도로 승온시켜 950℃에서 10분 동안 소결하여 ZnS 나노분말 소결체를 제조하였다.
비교예 1
74nm의 평균 직경을 갖는 MgS 분말을 준비하였다. 다음으로, MgS 분말을 HP(Hot Press) 방법으로 4℃/min의 속도로 승온시켜 840℃에서 2시간 30분 동안 소결하여 MgS 소결체를 제조하였다.
비교예 2
67nm의 평균 직경을 갖는 MgS 분말을 준비하였다. 다음으로, MgS 분말을 SPS(spark plasma sintering) 방법으로 75℃/min의 속도로 승온시켜 850℃에서 1시간 30분 동안 소결하여 ZnS 나노분말 소결체를 제조하였다.
2. 미세조직 관찰
도 2는 실시예 1에 따른 MgS 분말을 촬영하여 나타낸 SEM 사진이고, 도 3은 실시예 1에 따른 시료에 대한 XRD 측정 결과를 나타낸 사진이다. 이때, 도 3에서는 MgS 분말 및 MgS 소결체에 대한 XRD 측정 결과를 나내었다.
도 2 및 도 3에 도시된 바와 같이, 실시예 1에 따른 시료에 사용된 MgS 분말은 평균 직경이 대략 60nm이었다. 이때, XRD 측정 결과, MgS 분말은 암염(rock salt, NaCl) 구조이며, 950℃에서 HP 방식의 핫 프레스 후에도 그 구조를 유지하는 것을 확인하였다. 즉, MgS 분말을 HP 소결시킨 MgS 소결체 역시 헥사고날 상이 존재하지 않는 큐빅 단일 구조로 이루어진 것을 확인할 수 있다.
위의 실험 결과를 토대로, MgS 소결체는 소결 온도와 무관하게 광학적 이방성이 없는 큐빅 구조를 유지하는 것으로 파악된다.
2. 광학적 물성 평가
표 1은 실시예 1 ~ 4 및 비교예 1 ~ 2에 따른 시료들에 대한 광학적 물성 평가 결과를 나타낸 것이다.
[표 1]
Figure 112016128185174-pat00001
표 1을 참조하면, 실시예 1 ~ 4에 따른 시료들의 경우, MgS 소결체의 평균직경 : 0.1 ~ 5㎛, 상대밀도 : 99.0% 이상 및 9㎛의 대역에서의 적외선 광투과도 : 55% 이상을 모두 만족하는 것을 알 수 있다.
반면, 비교예 1 ~ 2에 따른 시료들의 경우, MgS 소결체의 평균직경 및 상대밀도는 목표값을 만족하였으나, 9㎛의 대역에서의 적외선 광투과도가 목표값을 만족하지 못하는 것을 알 수 있다.
한편, 도 4는 실시예 3 및 실시예 4에 따른 시료들을 촬영하여 나타낸 SEM 사진이고, 도 5는 실시예 2 및 실시예 3에 따른 시료들에 대한 광학적 물성 값을 측정하여 나타낸 그래프이다. 이때, 도 4의 (a)는 실시예 3에 따른 시료를 나타낸 것이고, 도 4의 (b)는 실시예 4에 따른 시료를 나타낸 것이다.
도 4의 (a) 및 (b)와 도 5에 도시된 바와 같이, 실시예 3 ~ 4에 따른 시료들의 경우, 상대밀도가 99.9% 및 99.0%로 각각 측정되었으며, 최종적으로 치밀한 큐빅 구조로 각각 이루어지며, 9㎛의 대역에서의 적외선 광투과도가 58% 및 56%로 각각 측정되었다.
이상에서는 본 발명의 실시예를 중심으로 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 기술자의 수준에서 다양한 변경이나 변형을 가할 수 있다. 이러한 변경과 변형은 본 발명이 제공하는 기술 사상의 범위를 벗어나지 않는 한 본 발명에 속한다고 할 수 있다. 따라서 본 발명의 권리범위는 이하에 기재되는 청구범위에 의해 판단되어야 할 것이다.
S110 : 원료 분말 마련 단계
S120 : 소결 단계

Claims (10)

  1. (a) 56 ~ 74nm의 평균 직경을 갖는 MgS 분말을 준비하는 단계; 및
    (b) 상기 MgS 분말을 SPS(spark plasma sintering) 방법으로 900 ~ 1,000℃에서 10 ~ 60분 동안 소결하여 MgS 소결체를 형성하는 단계;를 포함하며,
    상기 MgS 분말 및 MgS 소결체 각각은 암염(NaCl) 구조를 가지며, 헥사고날 상이 존재하지 않는 큐빅 단일 구조로 이루어지고,
    상기 (b) 단계에서, 상기 SPS 방법으로 소결시, 80 ~ 120℃/min의 승온속도 및 20 ~ 50MPa의 인가압력 조건으로 실시하고,
    상기 (b) 단계 이후, 상기 MgS 소결체는 0.8 ~ 1.3㎛의 평균 직경을 가지며, 상대밀도 : 99.0 ~ 99.9% 및 9㎛의 대역에서의 적외선 광투과도 : 56 ~ 59%를 갖는 것을 특징으로 하는 적외선 투과용 MgS 소결체 제조 방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 제1항에 있어서,
    상기 SPS 방법으로 소결시, 진공분위기 또는 불활성분위기에서 실시하는 것을 특징으로 하는 적외선 투과용 MgS 소결체 제조 방법.
  8. 삭제
  9. 삭제
  10. 삭제
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