KR101867655B1 - 후처리 용액 부착량 측정 장치 및 이를 이용한 측정 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 강판에 중적외선 영역의 광대역 광을 조사하고 이의 흡수 스펙트럼을 측정하고 스펙트럼의 변화를 분석하여 인산염용액의 부착량을 정량하는 후처리 용액 부착량 측정 장치 및 이를 이용한 측정 방법에 관한 것으로, 본 발명의 일 실시예에 따른 후처리 용액 부착량 측정 장치는 후처리 용액이 부착된 강판 표면에 광을 조사하는 광 조사부와, 상기 강판 표면에 의해 반사된 광 중 제1 파장 대역의 기준광과 제2 파장 대역의 측정광 간의 차이를 검출하는 분광 측정부를 포함할 수 있다.
Description
본 발명은 도금 강판에 부착된 후처리 용액을 측정하는 후처리 용액 부착량 측정 장치 및 이를 이용한 측정 방법에 관한 것이다.
일반적으로 강판 소재의 내식성, 내마모성을 향상하기 위한 공정은 도금강판에 용액을 입히고 건조하는 후처리 용액 공정이다. 후처리 용액으로는 대표적으로 인산염을 예로 들 수 있다. 근래에 들어 높은 품질의 도금강판에 대한 수요가 증가하고 있으며, 이에 따라 고정도로 인산염 부착량을 제어하는 공정이 요구되고 있다. 이를 위해서는 온라인으로 인산염 부착량을 측정하는 것이 필수적이다.
하기의 선행 기술 문헌에 기재된 종래의 인산염 측정방법은 도 1과 같이 표시된다. 종래의 장치는 X-ray 조사부와 측정부로 구성되며 X-ray를 표면에 조사하게 되면 조사된 X-ray와 강판표면의 인산염 속의 인(P) 성분이 반응하여 형광 X-ray를 발생시킨다. 이때 발생된 형광 X-ray는 표면의 물질들과 반응하여 여러 에너지 성분을 가지고 있다. 이중에서 인과 반응하여 발생된 형광 X-ray는 2.014 eV 에너지를 가지고 있으며 인산염 부착량이 증대됨에 따라 2.014 eV의 에너지에서 방출되는 형광 X-ray의 세기가 증가하므로 인산염의 양을 정량할 수 있다.
하지만 이러한 형광 X-ray는 산소나 질소분자를 만나면 쉽게 흡수되어 소실된다. 그러므로 형광 X-ray를 이용하여 인산염 부착량을 측정하려면 강판 표면과 측정기 사이에 공기를 제거해야 한다. 공기를 제거하기 위해서 진공상태로 만들거나 아니면 형광 X-ray와 반응하지 않는 헬륨으로 퍼지하는 방법을 사용한다. 이러한 두 가지 방법은 모두 실험실에서 사용하기에는 문제가 없으나 진공장치를 제작하기가 곤란하고 헬륨 퍼지의 비용이 고가이기 때문에 생산공정에 바로 적용하기는 힘들다. 따라서 현재까지 온라인으로 인산염 부착량을 측정하는 것은 쉽지 않으며 인산염 부착량이 두꺼울 경우(1000mg/m2 이상) 제한적으로 가능한 실정이다.
인산염 부착량을 측정하는 또 하나의 대안으로 도 2와 같이 인산염 용액을 도포한 후 수분을 증발시켜 건조하는 공정 이전에 인산염 용액의 수분을 측정하고 도포한 인산염 용액의 농도를 통해 인산염을 추정하는 기술도 시도되고 있다. 도3에서 측정장치는 적외선 조사부와 분광측정부로 구성된다. 먼저 적외선 영역의 빛을 조사하면 강판 표면에 조사된 빛은 인산염 용액을 통과한 후 그 아래에 있는 도금층에서 반사된다. 이때 조사된 빛은 인산염 용액을 통과하면서 수분에 흡수되어 그 세기가 약해진다. 적외선이 수분에 흡수되는 정도는 파장에 따라 다르게 나타나는데 특정한 파장에서 흡수가 강하게 일어난다. 이때 용액을 투과한 빛의 흡수율을 보다 명확하게 확인하기 위해서는 용액 표면에서 반사되는 빛을 제거해야 한다. 이를 위해서 정반사각이 아닌 지점에서 산란광을 측정하거나 정반사각을 이용하는 경우 브루스터 각으로 P편광된 빛을 입사하여 용액 표면의 반사를 없앤다.
이러한 적외선 흡수파장은 1.45, 3.0 mm 등이 있다. 따라서 반사되어 나오는 빛을 분광측정부에서 파장별의 세기를 측정하면 인산염 용액을 통과할 때 수분에 의해 특정한 파장에서 적외선 흡수가 강하게 일어나기 때문에 특정 파장에서 수분의 함량에 따라 반사되는 빛의 세기가 크게 변동한다. 그러므로 세기변화를 통해 수분의 함량을 측정하고 다시 미리 파악된 인산염 용액의 농도로부터 인산염 농도 추정이 가능하다.
하지만 흡수피크를 이용하여 용액을 정량하는 경우 표면에 도포된 용액의 두께에 따라 적당한 흡수피크를 사용해야 한다. 도 3은 1.45 um 파장의 흡수율을 이용한 종래의 방법으로 인산염 용액 부착량을 측정한 결과이다. 용액의 막 두께가 16 um 일 경우 흡수율이 10% 정도 나타난다. 강판표면에 인산염 부착량을 200mg/m2 정도의 극미량을 도포하려면 용액의 막 두께는 3um 내외의 값을 가져야 하는데 이경우 흡수율의 변화는 2 ~ 3%에 불과하다.
즉, 일반적으로는 수막 두께를 측정하기 위해서 1.45 um 영역의 흡수피크를 사용하는데 이 영역의 흡수 피크는 침투깊이가 수백 um 정도로서 3um 두께의 수막을 측정하는데는 너무 작으며 반면에 3.0 um 흡수 피크는 흡수계수가 너무 높아 침투깊이가 1um에 불과하여 3um 이상의 수막을 측정하는데 적당하지 않은 실정이다.
따라서, 후처리 용액을 도포하는 과정에서 강판에 존재하는 3um 내외의 수막 두께를 고정도로 측정하기 위해서는 흔히 사용되는 수분의 적외선 흡수 피크(1.45, 3.0 um)들을 이용하는 것이 곤란한 실정이다.
또한 흡수피크를 이용할 경우 흡수되는 피크의 파장영역이 100 nm 이하로 작아 좁은 선폭의 파장필터를 사용하여야 흡수율을 정확하게 판별할 수 있다. 이 경우 측정기에 입사되는 빛의 세기가 작아지므로 현장 특성상 측정기를 멀리 떨어뜨려야 하는 경우 높은 세기의 광원이 필요하여 측정이 곤란해지게 된다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 강판에 중적외선 영역의 광대역 광을 조사하고 이의 흡수 스펙트럼을 측정하고 스펙트럼의 변화를 분석하여 인산염용액의 부착량을 정량하는 후처리 용액 부착량 측정 장치 및 이를 이용한 측정 방법이 제공된다.
상술한 본 발명의 과제를 해결하기 위해, 본 발명의 일 실시예에 따른 후처리 용액 부착량 측정 장치는 후처리 용액이 부착된 강판 표면에 광을 조사하는 광 조사부와, 상기 강판 표면에 의해 반사된 광 중 제1 파장 대역의 기준광과 제2 파장 대역의 측정광 간의 차이를 검출하는 분광 측정부를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 무편광 빛을 사용하여 2.95 ~ 3.15 um 파장의 반사광이 용액 부착량에 무관하게 일정한 세기의 빛이 측정됨을 이용하여 이를 기준광으로 하고 2.5 ~ 2.7 um 파장의 반사광이 용액 부착량에 반응하여 세기가 변함을 이용하여 기준광 대비 측정광의 세기가 변하는 것을 이용하여 용액 부착량을 정량화 할 수 있는 효과가 있다.
더하여, 기존의 흡수율 피크를 이용하지 않고서도 2 ~ 10 um 두께의 용액의 부착량을 고정도로 환산할 수 있는 효과가 있다.
또한, 200 nm 의 넓은 영역에서 흡수율의 변화를 볼 수 있으므로 낮은 광세기에서 장거리 측정이 가능한 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 후처리 용액 부착량 측정 장치의 개략적인 구성도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 후처리 용액 부착량 측정 방법을 개략적으로 나타내는 플로우챠트이다.
도 3은 후처리 용액 부착량에 따른 흡수스펙트럼의 변화를 보여주는 그래프이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 후처리 용액 부착량 측정 장치 및 방법에 따라 측정된 후처리 용액 부착량과 흡수율 변화를 정형화한 관계식을 나타내는 그래프이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 후처리 용액 부착량 측정 방법을 개략적으로 나타내는 플로우챠트이다.
도 3은 후처리 용액 부착량에 따른 흡수스펙트럼의 변화를 보여주는 그래프이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 후처리 용액 부착량 측정 장치 및 방법에 따라 측정된 후처리 용액 부착량과 흡수율 변화를 정형화한 관계식을 나타내는 그래프이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명을 용이하게 실시할 수 있도록 바람직한 실시예를 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 후처리 용액 부착량 측정 장치의 개략적인 구성도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 후처리 용액 부착량 측정 장치(100)는 광 조사부(110) 및 분광 측정부(120)를 포함할 수 있다.
광 조사부(110)와 분광 측정부(120)는 강판의 표면으로부터 상부 방향으로 일정 거리 이격되어 형성될 수 있다.
광 조사부(110)는 강판의 표면에 광을 조사할 수 있다. 상기 강판의 표면에는 후처리 용액이 부착될 수 있으며, 상기 후처리 용액은 예를 들어 인산염일 수 있다.
광 조사부(110)는 적외선 광을 조사할 수 있으며, 예를 들어 중 적외선 영역의 광대역 광을 조사할 수 있다.
분광 측정부(120)는 광 조사부(110)에 의해 조사된 광이 반사된 광을 집광할 수 있으며, 반사된 광 중 제1 파장 대역의 기준광과 상기 제1 파장 대역과 다른 파장 대역의 제2 파장 대역의 측정광 간의 차이에 기초하여 상기 후처리 용액의 부착량을 측정할 수 있다.
광 조사부(110)에 의해 조사된 광은 정반사되어 분광 측정부(120)에 집광될 수 있다.
예를 들어, 광 조사부(110)는 조사된 광은 45도 각도(θ)로 상기 강판의 표면의 후처리 용액에 입사할 수 있으며, 입사된 광은 45도 각도(θ')로 정반사되어 분광 측정부(120)에 집광될 수 있다. 상기 조사된 광은 무편광된 광일 수 있다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 후처리 용액 부착량 측정 방법을 개략적으로 나타내는 플로우챠트이다.
도 1과 함께, 도 2를 참조하면, 상술한 바와 같이, 광 조사부(110)는 강판의 표면에 광을 조사할 수 있다(S10).
이후, 조사된 광은 분광 측정부(120)에 집광될 수 있다(S20).
이때, 상기 강판의 표면에 부착된 용액의 부착량에 따라 파장 대역별로 세기가 달라질 수 있다.
즉, 본 발명의 분광 측정부(120)는 반사된 광 중 제1 파장 대역과 제2 파장 대역의 광을 사용할 수 있다. 제1 파장 대역은 2.95 ~ 3.15 um 파장 대역이고, 제2 파장 대역은 2.5 ~ 2.7 um 파장 대역이다.
도 3은 후처리 용액 부착량에 따른 흡수스펙트럼의 변화를 보여주는 그래프이다.
도 3을 참조하면, 2.5 ~ 2.7 um 파장 대역의 반사광은 부착량에 따라 반사광 세기가 0 ~ 40%까지 변하는 것을 확인할 수 있으나(대략 3700~4000 cm-1, 도면 부호 a 참조), 2.95 ~ 3.15 um 파장 대역의 반사광은 상대적으로 변화가 적은 것을 관찰할 수 있다(대략 3300~3400 cm-1, 도면 부호 b 참조).
이는 2.95 ~ 3.15 um 파장 대역의 광이 후처리 용액에 입사하면 1) 용액 표면에서 반사한 광과 2) 용액을 투과하여 강판 표면에서 반사한 두 가지 광이 있는데 2)번 광은 투과깊이가 짧아 2~10 um 두께의 용액이 도포되어 있는 경우 물에 모두 흡수되고 1)번 광만 측정되기 때문이다.
반면에 2.5 ~ 2.7 um 반사광은 용액을 투과한 광이 물에 일정부분 흡수되고 나머지 빛이 반사하는데 따라서 용액 부착량에 따라 광의 세기가 변화한다. 이때, 강판 표면의 조도에 의해 간섭효과가 제한되어 용액표면과 강판표면에서 반사된 광의 간섭은 잘 관찰되지 않을 수 있다.
상술한 성질을 이용하여, 분광 측정부(120)는 광 조사부(110)에 의해 조사된 광이 반사된 광을 집광할 수 있으며, 반사된 광 중 제1 파장 대역의 기준광과 상기 제1 파장 대역과 다른 파장 대역의 제2 파장 대역의 측정광 간의 차이에 기초하여 상기 후처리 용액의 부착량을 측정할 수 있다(S30).
즉, 2.95 ~ 3.15 um 파장 대역의 반사광을 기준(reference)광으로 설정하고, 2.5 ~ 2.7 um 파장 대역의 반사광을 측정광으로 설정하여 참조광 대비 측정광의 세기가 변하는 것을 이용하면 강판의 표면에 부착된 용액의 부착량을 정량할 수 있다. 상술한 파장 대역은 인산염을 기준으로 설정된 것으로 부착된 용액이 다른 물질로 설정되면 상술한 제1 및 제2 파장 대역의 범위는 다르게 설정될 수도 있다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 후처리 용액 부착량 측정 장치 및 방법에 따라 측정된 후처리 용액 부착량과 흡수율 변화를 정형화한 관계식을 나타내는 그래프이다.
상기 관계식은 하기의 수식과 같이 나타낼 수 있다.
(수식)
여기서, Y는 인산염 부착량이고, X는 흡수된 광의 세기이다.
본 발명에 따르면, 무편광 빛을 사용하여 2.95 ~ 3.15 um 파장의 반사광이 용액 부착량에 무관하게 일정한 세기의 빛이 측정됨을 이용하여 이를 기준광으로 하고 2.5 ~ 2.7 um 파장의 반사광이 용액 부착량에 반응하여 세기가 변함을 이용하여 기준광 대비 측정광의 세기가 변하는 것을 이용하여 용액 부착량을 정량화 할 수 있다.
더하여, 기존의 흡수율 피크를 이용하지 않고서도 2 ~ 10 um 두께의 용액의 부착량을 고정도로 환산할 수 있다.
또한, 200 nm 의 넓은 영역에서 흡수율의 변화를 볼 수 있으므로 낮은 광세기에서 장거리 측정이 가능하다.
이상에서 설명한 본 발명은 전술한 실시예 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것이 아니고 후술하는 특허청구범위에 의해 한정되며, 본 발명의 구성은 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 그 구성을 다양하게 변경 및 개조할 수 있다는 것을 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 쉽게 알 수 있다.
100: 후처리 용액 부착량 측정 장치
110: 광 조사부
120: 분광 측정부
110: 광 조사부
120: 분광 측정부
Claims (14)
- 후처리 용액이 부착된 강판 표면에 광을 조사하는 광 조사부; 및
상기 강판 표면에 의해 반사된 광을 집광하고, 집광된 광 중 제1 파장 대역의 기준광과 상기 제1 파장 대역과 상이한 파장 대역을 갖는 제2 파장 대역의 측정광 간의 광의 세기 차이를 검출하는 분광 측정부
를 포함하는 강판 표면에 부착된 인산염의 부착량 측정 장치.
- 제1항에 있어서,
상기 광 조사부는 적외선 광을 조사하는 강판 표면에 부착된 인산염의 부착량 측정 장치.
- 제1항에 있어서,
상기 광 조사부는 중 적외선 영역의 광대역 광을 조사하는 강판 표면에 부착된 인산염의 부착량 측정 장치.
- 제1항에 있어서,
상기 분광 측정부는 상기 제2 파장 대역의 측정광의 흡수 스펙트럼을 측정하고, 상기 기준광과의 흡수 스펙트럼의 변화를 분석하여 인산염의 부착량을 검출하는 강판 표면에 부착된 인산염의 부착량 측정 장치.
- 제1항에 있어서,
상기 분광 측정부는 상기 강판 표면에 의해 정반사된 광의 흡수 스펙트럼을 측정하고 측정된 스펙트럼의 변화를 분석하여 인산염의 부착량을 검출하는 강판 표면에 부착된 인산염의 부착량 측정 장치.
- 제1항에 있어서,
상기 제1 파장 대역은 2.95 ~ 3.15 um인 강판 표면에 부착된 인산염의 부착량 측정 장치.
- 제1항에 있어서,
상기 제2 파장 대역은 2.5 ~ 2.7 um인 강판 표면에 부착된 인산염의 부착량 측정 장치.
- 삭제
- 광 조사부가 인산염이 부착된 강판 표면에 광을 조사하는 단계;
분광 측정부가 상기 강판 표면에서 반사된 광을 집광하는 단계; 및
상기 분광 측정부가 집광된 광 중 제1 파장 대역의 기준광과 상기 제1 파장 대역과 상이한 파장 대역을 갖는 제2 파장 대역의 측정광 간의 광의 세기 차이를 검출하여 인산염의 부착량을 측정하는 단계
를 포함하는 강판 표면에 부착된 인산염의 부착량 측정 방법.
- 제9항에 있어서,
상기 광을 조사하는 단계는 상기 광 조사부가 중 적외선 영역의 광대역 광을 조사하는 강판 표면에 부착된 인산염의 부착량 측정 방법.
- 제9항에 있어서,
상기 인산염의 부착량을 측정하는 단계는 상기 분광 측정부가 상기 제2 파장 대역의 측정광의 흡수 스펙트럼을 측정하고, 상기 기준광과의 흡수 스펙트럼의 변화를 분석하여 인산염의 부착량을 검출하는 강판 표면에 부착된 인산염의 부착량 측정 방법.
- 제9항에 있어서,
상기 인산염의 부착량을 측정하는 단계는 상기 분광 측정부가 상기 강판 표면에 의해 정반사된 광의 흡수 스펙트럼을 측정하고 측정된 스펙트럼의 변화를 분석하여 인산염의 부착량을 검출하는 강판 표면에 부착된 인산염의 부착량 측정 방법.
- 제9항에 있어서,
상기 제1 파장 대역은 2.95 ~ 3.15 um이고,
상기 제2 파장 대역은 2.5 ~ 2.7 um인 강판 표면에 부착된 인산염의 부착량 측정 방법. - 삭제
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