KR101865476B1 - 나노 다이아몬드를 계면 층으로 적용한 다이아몬드상 탄소막의 제조방법 및 이에 의해 제조된 다이아몬드상 탄소막 - Google Patents

나노 다이아몬드를 계면 층으로 적용한 다이아몬드상 탄소막의 제조방법 및 이에 의해 제조된 다이아몬드상 탄소막 Download PDF

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Abstract

본 발명은 나노 다이아몬드를 계면 층으로 적용한 다이아몬드상 탄소막의 제조방법 및 이에 의해 제조된 다이아몬드상 탄소막에 관한 것이다.
본 발명에 따르면, 나노다이아몬드 박막을 계면층으로 적용함으로써 다이아몬드상 탄소막의 고유의 내마모성, 내화학성 등의 우수한 특성을 유지하면서도 기판과의 접착성 및 투과율이 크게 향상된 다이아몬드상 탄소막을 제공할 수 있다.
따라서, 본 발명에 따라 제조된 다이아몬드상 탄소막은 고분자 물질의 코팅 혹은 탄소계열 물질의 코팅과 같이 다양한 분야에 적용이 가능하며, 특히 유리 제품과 같이 높은 투과율이 필요한 분야에 유용하게 사용될 수 있다.

Description

나노 다이아몬드를 계면 층으로 적용한 다이아몬드상 탄소막의 제조방법 및 이에 의해 제조된 다이아몬드상 탄소막{Method for manufacturing diamond-like carbon layer with nano-dioamond interlayer and diamond-like carbon layer manufactured by the method}
본 발명은 나노 다이아몬드를 계면 층으로 적용한 다이아몬드상 탄소막의 제조방법 및 이에 의해 제조된 다이아몬드상 탄소막에 관한 것이다.
일반적으로, 진공중에서 탄소를 함유한 가스 또는 흑연 타겟을 이용하면서 플라즈마를 이용한 활성화를 통해 제조되는 탄소박막은 수소의 함량이나 이온에너지 등에 따라 흑연 특성은 물론 폴리머 특성, 그리고 다이아몬드 특성까지 다양한 형태로 구현되며 제조된 박막의 기계적, 물리적 특성 또한 매우 광범위한 형태로 나타난다.
예컨대, 비정질 탄소박막은 이러한 다양한 탄소계 박막 중에서 물리적, 화학적으로 안정하고 기계적 특성이 우수한 박막을 통칭하여 일컫는 말이다.
이러한 비정질 탄소박막 중에서 지금까지 가장 많이 연구가 되어 왔으며, 또한 산업상 널리 이용되는 것이 다이아몬드상 탄소(Diamond Like Carbon; DLC)이며, 이와 같은 다이아몬드상 탄소박막은 높은 경도, 고윤활 특성, 우수한 생체적합성, 낮은 표면거칠기 등 많은 장점을 가지고 있다(특허문헌 1).
지금까지 다이아몬드상 탄소박막을 제조하는 방법으로는 ECR-CVD방식(특허문헌 2)과, 진공여과아크방식(특허문헌 3), PECVD(특허문헌 4), 이온빔증착법(특허문헌 5) 등이 있다.
그러나, 개시된 기술에 의한 다이아몬드상 탄소박막은 높은 경도로 인해 잔류응력이 높고, 기판과의 낮은 친화력으로 인해 부착 특성이 열악하여 신뢰성이 높은 피막제조가 어려워 실제 상용화에 큰 제약이 존재하였다.
이에 금속 합금, 코발트, 실리콘, 게르마늄과 같은 메탈 계면 층을 도입함으로써 기판과의 접착성을 향상시키는 기술이 개시된바 있으나, 이러한 메탈 계면 층은 전체적인 가시광 영역에서의 투과율을 크게 감소시킨다는 문제점이 존재한다.
KR 제10-0928970호 KR 제10-2001-0026548호 KR 제10-2003-0035444호 KR 제10-2004-0088650호 KR 제10-2005-0005251호
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 다이아몬드상 탄소막의 증착 전에 나노다이아몬드 박막을 계면층으로 증착함으로써 다이아몬드상 탄소막과 기판과의 접착성을 향상시킴과 동시에 가시광 영역에서의 투과율이 향상된 다이아몬드상 탄소막의 제조 기술을 제공하는 것이다.
본 발명은 상기 과제를 해결하기 위하여,
(a) 기판을 양이온 함유 용액에 침지시켜 상기 기판 위에 양이온을 형성시키는 단계;
(b) 상기 양이온이 형성된 기판을 나노다이아몬드 입자를 포함하는 음이온 함유 용액에 침지시켜 상기 기판 위에 나노다이아몬드 박막을 형성시키는 단계; 및
(c) 상기 나노다이아몬드 박막에 마그네트론 스퍼터 증착법을 이용하여 다이아몬드상 탄소막을 형성시키는 단계;를 포함하는 다이아몬드상 탄소막의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 양이온 함유 용액은 폴리(디-메틸디알릴암모늄클로라이드)(PDDA, poly (dially Dimethyl ammonium chloride)), 폴리(스티렌 설포네이트)(PSS, poly(stylene 4-sulfonate)), 폴리(에틸렌이민)( PEI, poly(ethyleneimine)), 폴리S-119(P-S-119), 폴리아닐린(PA, Polyaniline) 및 나피온(NAFION)로 이루어지는 군으로부터 선택된 어느 하나 이상을 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시예에 따르면, 상기 음이온 함유 용액은 폴리(스티렌 설포네이트)(PSS, poly(stylene 4-sulfonate))을 포함할 수 있다.
본 발명의 또 다른 일 실시예에 따르면, 상기 나노다이아몬드 입자의 평균 입도는 5-500 nm일 수 있다.
본 발명의 또 다른 일 실시예에 따르면, 상기 나노다이아몬드 박막의 평균 두께는 5-500 nm일 수 있다.
본 발명의 또 다른 일 실시예에 따르면, 상기 마그네트론 스퍼터 증착시 DC 파워는 350-600 W일 수 있다.
본 발명의 또 다른 일 실시예에 따르면, 상기 마그네트론 스퍼터 증착시 압력은 5-10 mTorr일 수 있다.
본 발명의 또 다른 일 실시예에 따르면, 상기 마그네트론 스퍼터 증착시 온도는 25-300 ℃일 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 제조방법에 따라 제조된 다이아몬드상 탄소막을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 다이아몬드상 탄소막의 두께는 10-200 nm일 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시예에 따르면, 상기 다이아몬드상 탄소막은 800 nm의 파장에서 투과율이 80 내지 95%일 수 있다.
본 발명에 따르면, 나노다이아몬드 박막을 계면층으로 적용함으로써 다이아몬드상 탄소막의 고유의 내마모성, 내화학성 등의 우수한 특성을 유지하면서도 기판과의 접착성 및 투과율이 크게 향상된 다이아몬드상 탄소막을 제공할 수 있다.
따라서, 본 발명에 따라 제조된 다이아몬드상 탄소막은 고분자 물질의 코팅 혹은 탄소계열 물질의 코팅과 같이 다양한 분야에 적용이 가능하며, 특히 유리 제품과 같이 높은 투과율이 필요한 분야에 유용하게 사용될 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 나노다이아몬드 박막을 구성하는 나노다이아몬드 입자를 형성하는 과정을 나타낸 개략도이다.
도 2는 본 발명에 따른 나노다이아몬드 박막이 기판에 증착된 단면을 나타낸 개략도이다.
도 3은 본 발명에 사용된 마그네트론 스퍼터의 개략도이다.
도 4는 본 발명에 따른 다이아몬드상 탄소막 증착을 위한 스퍼터 타겟의 사진이다.
도 5a 및 도 5b는 본 발명에 따라 나노다이아몬드 박막이 계면층으로 적용된 다이아몬드상 탄소막의 측면 SEM 이미지이다.
도 6은 본 발명에 따라 제조된 다이아몬드상 탄소막의 투과율을 파장별로 측정 비교한 그래프이다.
도 7은 본 발명에 따라 제조된 다이아몬드상 탄소막의 접촉각을 측정한 결과를 나타낸 도면이다.
도 8은 본 발명에 따라 제조된 다이아몬드상 탄소막의 나노 스크레치 측정 결과를 비교한 그래프이다.
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
종래 다이아몬드상 탄소막 제조 기술에 따라 제조된 다이아몬드상 탄소박막은 높은 경도로 인해 잔류응력이 높고, 기판과의 낮은 친화력으로 인해 부착 특성이 열악하여 신뢰성이 높은 피막제조가 어려워 실제 상용화에 큰 제약이 존재하였다.
이에 대한 해결책으로 금속 합금, 코발트, 실리콘, 게르마늄과 같은 메탈 계면 층을 도입하여 기판과의 접착성을 향상시키는 기술이 개시된 바 있으나, 이러한 메탈 계면 층은 전체적인 가시광 영역에서의 투과율을 크게 감소시킨다는 문제점이 존재한다.
이에, 본 발명에서는 다이아몬드상 탄소막의 증착 전에 나노다이아몬드 박막을 계면층으로 증착함으로써 다이아몬드상 탄소막과 기판과의 접착성을 향상시킴과 동시에 가시광 영역에서의 투과율이 향상된 다이아몬드상 탄소막을 제조하는 방법 및 이에 의해 제조된 다이아몬드상 탄소막을 제공하고자 한다.
이를 위해, 본 발명은
(a) 기판을 양이온 함유 용액에 침지시켜 상기 기판 위에 양이온을 형성시키는 단계;
(b) 상기 양이온이 형성된 기판을 나노다이아몬드 입자를 포함하는 음이온 함유 용액에 침지시켜 상기 기판 위에 나노다이아몬드 박막을 형성시키는 단계; 및
(c) 상기 나노다이아몬드 박막에 마그네트론 스퍼터 증착법을 이용하여 다이아몬드상 탄소막을 형성시키는 단계;를 포함하는 다이아몬드상 탄소막의 제조방법을 제공한다.
본 발명에서는 상기 (a) 단계와 (b) 단계를 통해 기판 위에 형성된 양이온과 나노다이아몬드 입자를 둘러싼 음이온간의 인력으로 인하여 기판과의 접착성을 향상시킬 수 있으며 유기기판 사용 시 가시광선 영역에서의 투과율을 크게 향상시킬 수 있다.
먼저, 상기 (a) 단계에서는 기판을 양이온 함유 용액에 침지시킴으로써 상기 기판 위에 양이온을 형성시킬 수 있고, 이러한 양이온이 형성된 기판을 상기 (b) 단계에서 나노다이아몬드 입자를 포함하는 음이온 함유 용액에 침지시킨 후, 증류수로 세척 및 건조하는 과정을 통해 상기 기판 상에 나노다이아몬드 입자로 구성된 나노다이아몬드 박막을 증착시키게 된다. 이러한 나노다이아몬드 박막은 다이아몬드상 탄소막 증착 시 계면층으로 작용하여 기판과 다이아몬드상 탄소막간의 접착력을 향상시키는 결과를 가져온다. 또한, 상기 나노다이아몬드 박막이 계면층으로 적용되면 다이아몬드상 탄소막이 증착될 때 탄소간의 본딩구조가 다이아몬드상과 유사한 sp3 본딩 구조를 가지게 됨으로써 표면의 접촉각이 향상되어 내수성이 향상될 수 있다.
이때, 상기 양이온 함유 용액은 극성을 띄는 고분자로서 폴리(디-메틸디알릴암모늄클로라이드)(PDDA, poly (dially Dimethyl ammonium chloride)), 폴리(스티렌 설포네이트)(PSS, poly(stylene 4-sulfonate)), 폴리(에틸렌이민)( PEI, poly(ethyleneimine)), 폴리S-119(P-S-119), 폴리아닐린(PA, Polyaniline) 및 나피온(NAFION)로 이루어지는 군으로부터 선택되는 고분자를 포함할 수 있으며, 보다 바람직하게는 폴리(디-메틸디알릴암모늄클로라이드)(PDDA, poly (dially Dimethyl ammonium chloride))를 포함할 수 있다.
또한, 상기 음이온 함유 용액은 폴리(스티렌 설포네이트)(PSS, poly(stylene 4-sulfonate))을 포함할 수 있다.
또한, 상기 나노다이아몬드 입자의 평균 입도는 5-500 nm일 수 있다.
또한, 상기 나노다이아몬드 박막의 평균 두께는 5-500 nm일 수 있다.
다음으로, 상기 (c) 단계에서는 상기 나노다이아몬드 박막에 마그네트론 스퍼터 증착법을 이용하여 다이아몬드상 탄소막을 형성하게 된다. 이때, 상기 마그네트론 스퍼터 증착법은 종래 다이아몬드상 탄소막의 제조방법으로 널리 알려진 증착법으로서 통상적인 증착 조건하에서 탄소막을 증착할 수 있으며, 예를 들어 하기 도 3에 개시된 직류 마그네트론 증착 장비를 사용할 수 있다(도 3). 도 3을 참조하면 기판 장착 및 타겟은 진공 챔버 안에 위치하고 직류 전원을 타겟을 통해 인가하여 플라즈마를 발생시키게 된다. 이때, 챔버 안으로는 아르곤 가스가 일정하게 공급되며 필요에 따라 수소 가스를 추가적으로 공급할 수 있다. 상기 플라즈마를 발생시킨 후 타겟 물질을 기판에 증착시 DC 파워 350-600 W, 압력 5-10 mTorr, 온도 25-300 ℃의 조건하에서 수행하는 것이 바람직하다. 또한, 상기 타겟 물질로는 도 4에 도시된 바와 같이 그라파이트 타겟을 사용하는 것이 가장 바람직하다.
또한, 본 발명은 상기 제조방법에 따라 제조된 다이아몬드상 탄소막을 제공한다.
이때, 상기 다이아몬드상 탄소막의 두께는 10-200 nm일 수 있으며, 또한 800 nm의 파장에서 80 내지 95%의 높은 투과율을 나타낼 수 있다.
이하에서는 바람직한 실시예 등을 들어 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 그러나 이들 실시예 등은 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이에 의하여 제한되지 않는다는 것은 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 자명할 것이다.
실시예 1. 다이아몬드상 탄소막의 제조
(1) 나노다이아몬드 박막의 형성
증류수, PSS(poly sodium 4-styrenesulfonate Mw: 70,000) 용매와 수 마이크로미터 직경의 나노다이아몬드 입자들을 섞어 어트리션 밀링(attrition milling)을 수행하여 평균 입경 5-30 nm의 나노다이아몬드가 포함된 PSS 음이온 함유 용액을 제조하였다(도 1). 다음으로, 유리 기판을 PDDA(poly diallyldimethyl ammonium chloride Mw: 400,000∼500,000) 양이온성 용액에 24-48 시간 동안 침지시켜 상기 기판을 양이온성 고분자로 코팅한 후 증류수로 세척 및 건조시켰다. 상기 양이온성 고분자가 코팅된 기판을 상기 나노다이아몬드가 포함된 PSS 음이온 함유 용액에 48-72 시간 동안 침지시켜, 나노다이아몬드 박막을 형성하였다(도 2). 상기 나노다이아몬드 박막 형성 후 증류수로 세척 및 건조시켰다.
상기 과정을 통해 제조된 나노다이아몬드 박막은 다이아몬드상 탄소막이 증착시 계면층으로 작용하여 다이아몬드상 탄소막의 본딩 구조에 영향을 주어 sp3 본딩 구조의 비율을 증가시킴으로써 하기 실험예들의 결과로부터 알 수 있는 바와 같이 표면의 접촉각 및 투과율을 크게 향상시킬 수 있다.
(2) 다이아몬드상 탄소막 증착
탄소막 증착을 위한 타겟으로 크기 2“X3mm, 순도３N의 그라파이트 타겟을 사용하였다. 상기 그라파이트 타겟을 마그네트론 스퍼터(도 3)에 장착한 후 상기 (1)에서 제조된 나노다이아몬드 박막을 홀더에 올려두었다. 다음으로 DC 파워 450W, Ar flow rate 10 sccm, 압력 1.0 X 10-2 Torr, 온도 25도(상온)의 조건 하에서 스퍼터링을 실시하였다. 상기 조건하에서 마그네트론 스퍼터링을 통해 플라즈마를 형성하여 그라파이트 타겟으로부터 떨어져 나온 카본 들이 상기 나노다이아모드 박막 상에 증착되도록 함으로써 본 발명에 따른 다이아몬드상 탄소막을 증착하였다. 이때, 증착 두께는 스퍼터링 시간에 비례하여 증가하며, 목적하는 두께 별로 시간을 조절함으로써 다이아몬드상 탄소막의 두께를 조절할 수 있다.
실험예 1 : 다이아몬드상 탄소막의 측면 SEM 측정
도 5a 및 도 5b는 본 발명에 따라 나노다이아몬드 박막이 계면층으로 적용된 다이아몬드상 탄소막의 측면 SEM 이미지이다.
이를 통해 나노다이아몬드 계면층을 적용하면 다이아몬드상 탄소막의 전체적인 두께가 수 nm 씩 증가하고, 이러한 두께는 마그네트론 스퍼터의 증착 시간에 비례함을 알 수 있다.
실험예 2 : 다이아몬드상 탄소막의 투과율 측정
UV-Vis-NIR Spectrophotometer(모델명:Cary 5000, 제조회사:Agilent Technologies)를 사용하여 본 발명에 따라 나노다이아몬드 박막을 형성시킨 후 2시간 동안 마그네트론 스퍼터링을 통해 제조된 다이아몬드상 탄소막(PSSND 2 hr)과 나노다이아몬드 박막 형성 없이 2시간 동안 마그네트론 스퍼터링을 통해 제조된 탄소막(2hr)의 투과율을 파장별로 측정하였으며, 그 결과를 하기 도 6에 나타내었다.
도 6은 본 발명에 따라 제조된 다이아몬드상 탄소막의 투과율을 파장별로 측정 비교한 그래프이다.
이를 통해 본 발명에 따라 나노다이아몬드 박막이 도입된 다이아몬드상 탄소막은 나노다이아몬드 박막이 도입되지 않은 경우에 비해 탄소막 자체의 두께는 증가하지만 상층에 있는 다이아몬드 탄소상의 본딩 구조의 변화로 sp3 본딩 구조의 비율이 증가함에 따라 가시광선 영역에서 투과율 또한 증가함을 확인할 수 있다.
실험예 3 : 다이아몬드상 탄소막의 접촉각 측정
도 7은 본 발명에 따라 제조된 다이아몬드상 탄소막의 접촉각을 측정한 결과를 나타낸 도면이다.
이를 통해 본 발명에 따라 나노다이아몬드 박막이 도입된 다이아몬드상 탄소막은 나노다이아몬드 박막이 도입되지 않은 경우에 비해 상층에 있는 다이아몬드 탄소상의 본딩 구조의 변화로 sp3 본딩 구조의 비율이 증가함에 따라 접촉각이 약 10도 이상 향상됨을 확인할 수 있다.
실험예 4 : 다이아몬드상 탄소막의 나노스크레치 측정
도 8은 본 발명에 따라 제조된 다이아몬드상 탄소막의 나노 스크레치 측정 결과를 비교한 그래프이다.
이를 통해 본 발명에 따라 나노다이아몬드 박막이 도입된 다이아몬드상 탄소막은 나노다이아몬드 박막이 도입되지 않은 경우에 비해 경도가 월등히 높음을 알 수 있고, 또한 다이아몬드상 탄소막의 두께가 증가할 수록 경도 상승 경향의 더 뚜렷해짐을 확인할 수 있다.
상기 실험예 들을 통해 알 수 있는 바와 같이, 전기적 결합을 통해 기판 상에 증착된 나노다이아몬드 박막 계면층은 상부에 증착되는 다이아몬드상 탄소막의 본딩 구조에 영향을 주어 sp3 본딩 구조의 비율을 증가시킴으로써 표면의 접촉각 및 투과율을 크게 향상시킬 수 있다. 또한, 나노다이아몬드 박막 계면층 도입으로 인하여 다이아몬드상 탄소막의 전체적인 경도를 크게 향상시킬 수 있다. 결론적으로, 본 발명에 따르면, 나노다이아몬드 박막을 계면층으로 적용함으로써 다이아몬드상 탄소막의 고유의 내마모성, 내화학성 등의 우수한 특성을 유지하면서도 기판과의 접착성 및 투과율이 크게 향상된 다이아몬드상 탄소막을 제공할 수 있으며, 상기 제조된 다이아몬드상 탄소막은 고분자 물질의 코팅 혹은 탄소계열 물질의 코팅과 같이 다양한 분야에 적용이 가능하며, 특히 유리 제품과 같이 높은 투과율이 필요한 분야에 유용하게 사용될 수 있다.

Claims (11)

  1. (a) 기판을 양이온 함유 용액에 침지시켜 상기 기판 위에 양이온을 형성시키는 단계;
    (b) 상기 양이온이 형성된 기판을 나노다이아몬드 입자를 포함하는 음이온 함유 용액에 침지시켜 상기 기판 위에 나노다이아몬드 박막을 형성시키는 단계; 및
    (c) 상기 나노다이아몬드 박막에 마그네트론 스퍼터 증착법을 이용하여 다이아몬드상 탄소막을 형성시키는 단계;를 포함하고,
    상기 다이아몬드상 탄소막은 소정의 비율로 sp3 본딩 구조를 가지되, 상기 나노다이아몬드 박막상에 증착되면 상기 나노다이아몬드 박막이 계면층으로 작용하여 상기 다이아몬드상 탄소막의 sp3 본딩 구조의 비율이 상대적으로 증가하며,
    상기 마그네트론 스퍼터 증착시 DC 파워는 350-600 W이고, 압력은 5-10 mTorr이며, 온도는 25-300 ℃인 것을 특징으로 하는 다이아몬드상 탄소막의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 양이온 함유 용액은 폴리(디-메틸디알릴암모늄클로라이드)(PDDA, poly (dially Dimethyl ammonium chloride)), 폴리(스티렌 설포네이트)(PSS, poly(stylene 4-sulfonate)), 폴리(에틸렌이민)( PEI, poly(ethyleneimine)), 폴리S-119(P-S-119), 폴리아닐린(PA, Polyaniline) 및 나피온(NAFION)로 이루어지는 군으로부터 선택된 어느 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 다이아몬드상 탄소막의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 음이온 함유 용액은 폴리(스티렌 설포네이트)(PSS, poly(stylene 4-sulfonate))을 포함하는 것을 특징으로 하는 다이아몬드상 탄소막의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 나노다이아몬드 입자의 평균 입도는 5-500 nm인 것을 특징으로 하는 다이아몬드상 탄소막의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 나노다이아몬드 박막의 평균 두께는 5-500 nm인 것을 특징으로 하는 다이아몬드상 탄소막의 제조방법.
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 삭제
  9. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 따라 제조된 다이아몬드상 탄소막.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 다이아몬드상 탄소막의 두께는 10-200 nm인 것을 특징으로 하는 다이아몬드상 탄소막.
  11. 제9항에 있어서,
    상기 다이아몬드상 탄소막은 800 nm의 파장에서 투과율이 80 내지 95%인 것을 특징으로 하는 다이아몬드상 탄소막.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR102361063B1 (ko) * 2019-06-19 2022-02-09 고려대학교 산학협력단 다이아몬드 전극의 제조 방법 및 이로 제조된 다이아몬드 전극

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR950032728U (ko) * 1994-05-31 1995-12-14 자동차의 현가장치를 이용한 충전장치
JP2010030899A (ja) * 2004-04-19 2010-02-12 National Institute Of Advanced Industrial & Technology 炭素膜

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR950032728A (ko) * 1994-05-31 1995-12-22 김광호 다이아몬드 박막의 일방향 성장방법
KR100537497B1 (ko) 1999-09-07 2005-12-19 삼성전자주식회사 다이아몬드 유사상 카본 박막제조방법
KR100436565B1 (ko) 2001-10-31 2004-06-19 한국과학기술연구원 실리콘을 함유한 초경질 다이아몬드상 탄소박막 및 그제조방법
KR20040088650A (ko) 2003-04-10 2004-10-20 한국생산기술연구원 박막 합성 장치
KR20050005251A (ko) 2003-07-01 2005-01-13 현대자동차주식회사 마찰저감특성이 우수한 엔진용 타펫 및 그 제조방법
KR100956407B1 (ko) * 2006-12-31 2010-05-06 고려대학교 산학협력단 나노 다이아몬드 입자의 정전하 자기조립 방법을 이용한기판의 전처리방법 및 이를 이용한 다이아몬드 박막증착방법
KR100928970B1 (ko) 2007-08-06 2009-11-26 재단법인 포항산업과학연구원 제3의 원소가 첨가된 다이아몬드상 탄소박막의 제조방법
KR20130022772A (ko) * 2011-08-26 2013-03-07 김현수 Ｓｃｍ４１５를 이용한 다이아몬드상 카본 박막 코팅 피스톤 및 그 제조방법

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR950032728U (ko) * 1994-05-31 1995-12-14 자동차의 현가장치를 이용한 충전장치
JP2010030899A (ja) * 2004-04-19 2010-02-12 National Institute Of Advanced Industrial & Technology 炭素膜

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