KR101864511B1 - 항산화 기능을 갖는 해죽순 추출물을 이용한 화장료 조성물 및 그 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 항산화 기능을 갖는 해죽순 추출물을 이용한 화장료 조성물 및 그 제조방법 에 관한 것으로, 해죽순 분말과, 증류수와 알코올을 30 : 70의 부피비로 혼합한 용매를 상기 해죽순 분말의 2 ~ 4배 부피로 혼합한 후, 40 ~ 50 시간 동안 진탕 배양기(Shaking Incubator)에서 2회 상온 추출한 다음 원심분리하고, 상등액만 회수하여 감압농축하여 동결 건조하여 수득한 해죽순 추출물 동결건조 분말을 유효성분으로 함유함으로써, 강력한 항산화 기능을 갖는 천연물인 해죽순으로부터 유효성분을 추출하여 미백, 주름개선을 구현할 수 있는 효과가 있다.

Description

항산화 기능을 갖는 해죽순 추출물을 이용한 화장료 조성물 및 그 제조방법 {Cosmetic composition for skin anti-oxidation containing extract of fresh sprout of nipa palm and method thereof}

본 발명은 항산화 기능을 갖는 해죽순 추출물을 이용한 화장료 조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다.

대한민국 등록특허 제호(등록일자: 2013.7.2., 발명의 명칭: 신규한 미백용 및 항산화 화장료 조성물)은 시링산(syringic acid) 또는 이의 약학적으로 허용 가능한 염과 메틸 ρ-하이드록시벤조에이트(methyl ρ-hydroxybenzoate) 또는 이의 약학적으로 허용 가능한 염을 유효성분으로 함유하는 미백용 및 항산화 화장료 조성물이 개시되어 있다.

이러한 종래 기술은, 멜라닌 색소의 형성 과정에 필수적으로 요구되는 것으로 알려진 티로시나아제(Tyrosinase)의 활성을 억제하는 효과가 우수하고, 더불어 피부 노화를 유발하고 주름 및 기미, 주근깨 생성을 촉진하는 것으로 알려진 활성산소종(Reactive Oxygen Species)의 형성을 억제하는 항산화 또한 우수하므로, 과도한 멜라닌 색소 침착을 예방 또는 해결할 수 있는 효과가 있으나, 다른 천연 물질에 비하여 항산화 효과가 낮은 근원적인 문제점이 있었다.

현재, 일반 화장품, 의약품, 식품의 원료로서 사용되는 활성산소 억제와 항산화 효과가 있는 물질이 있지만, 합성품으로 장기간 인간의 피부에 적용할 경우 안정성이 문제화되므로 사용이 제한되는 반면, 천연물은 활성산소 억제 효과가 약한 것이 대부분이지만 사람의 피부에 대해서는 안전성이 보증되고 있어 활성산소 억제 효과 및 항산화 효과가 강하고 안정성이 인정되는 물질의 개발이 절실히 요구되고 있는 실정에 있다.

상기와 같은 문제점을 해결하고자 창출된 본 발명의 목적은, 강력한 항산화 기능을 갖는 해죽순으로부터 유효성분을 추출하여 미백, 주름개선을 구현할 수 있는 항산화 기능을 갖는 해죽순 추출물을 이용한 화장료 조성물 및 그 제조방법을 제공하는 데 있다.

이러한 본 발명의 목적은, 해죽순 분말과, 증류수와 알코올을 30 : 70의 부피비로 혼합한 용매를 상기 해죽순 분말의 2 ~ 4배 부피로 혼합한 후, 40 ~ 50 시간 동안 진탕 배양기(Shaking Incubator)에서 2회 상온 추출한 다음 원심분리하고, 상등액만 회수하여 감압농축하여 동결 건조하여 수득한 해죽순 추출물 동결건조 분말을 유효성분으로 함유하는 항산화 기능을 갖는 해죽순 추출물을 이용한 화장료 조성물 제조방법에 의해 달성될 수 있다.

바람직하게는, 본 발명의 상기 해죽순 추출물 동결건조 분말 100 중량부에 대하여 가리비 분말 3 ~ 5 중량부를 더 포함하고, 상기 가리비 분말은 1 ~ 3 ㎛의 입경을 갖는 것을 특징으로 한다.

바람직하게는, 본 발명의 상기 해죽순 분말은 ① 해죽순을 상온에서 세척수로 3 ~ 5회 세척한 후 물기를 자연 건조하는 단계와, ② 상기 해죽순을 15 ~ 20cm 길이로 절단한 다음 절단된 해죽순 100 중량부에 대하여 황토 분말 30 ~ 45 중량부 및 천일염 30 ~ 37 중량부를 첨가하여 50 ~ 55℃에서 5 ~ 8 시간 증숙하는 단계와, ③ 증숙된 상기 해죽순을 세척수로 2 ~ 3회 세척한 다음 길이방향으로 두께가 2 ~ 3cm가 되도록 세절하는 단계와, ④ 세절된 해죽순을 85 ~ 110℃에서 5 ~ 10분 동안 열풍건조하는 단계와, ⑤ 건조된 해죽순을 푸스믹서에 넣고 분쇄하여 제조되는 것을 특징으로 한다.

본 발명의 다른 목적은, 상기 방법들 중 어느 한 방법에 의해 제조되는 항산화 기능을 갖는 해죽순 추출물을 이용한 화장료 조성물에 의해 달성될 수 있다.

본 발명의 또 다른 목적은, 상기 방법들 중 어느 한 방법에 의해 제조된 화장료 조성물을 포함하는 화장수, 썬크림, 미백 크림, 주름개선 크림 및 팩으로 구성된 군에서 선택된 하나의 제형인 것을 특징으로 하는 항산화 기능을 갖는 해죽순 추출물을 이용한 화장료 조성물에 의해 달성될 수 있다.

이상과 같은 본 발명은 강력한 항산화 기능을 갖는 천연물인 해죽순으로부터 유효성분을 추출하여 미백, 주름개선을 구현할 수 있는 효과가 있다.

도 1은 해죽순 추출물의 항 미생물 작용을 나타내는 사진이다.
도 2는 해죽순 추출물의 농도변화에 따른 자유라디칼 소거효과를 나타내는 사진이다.

이하, 본 발명의 실시예를 도면을 참조하여 설명하기로 한다.

먼저, 본 실시예에 적용되는 해죽순은 니파 야자나무(Nipa Palm)의 어린 순으로, 니파 야자나무는 인도, 말레이시아를 비롯한 동남아시아 및 오스트레일리아가 원산지이며 맹그로브 지대 등의 습지에서 자생하고, 뿌리줄기는 땅속에서 여러 개로 갈라지며, 잎은 지면에서 뭉쳐나고 광택이 있는 녹색으로 바소 모양이고 깃꼴겹잎은 길이가 5 ~ 10m이고 곧게 서며 작은 잎의 길이가 1m에 달하는 것도 있으며 잎자루는 짧고 가시가 없다.

니파 야자나무의 꽃은 암수한그루이고 지면의 잎겨드랑이에서 나오며, 길이 1 ~ 2m의 육수꽃차례를 이루며 달리는데, 암꽃 꽃차례와 수꽃 차례가 따로따로 곧게 서며, 수꽃은 황백색이고 꽃대에 방사상으로 빽빽이 달리고, 암꽃은 지름 10cm의 두상화(頭狀花)이다.

본 발명의 항산화 기능을 갖는 해죽순 추출물을 이용한 화장료 조성물은, 해죽순 분말과, 증류수와 알코올을 30 : 70의 부피비로 혼합한 용매를 해죽순 분말의 2 ~ 4배 부피로 혼합한 후, 40 ~ 50 시간 동안 진탕 배양기(Shaking Incubator)에서 2회 상온 추출한 다음 원심분리하고, 상등액만 회수하여 감압농축하여 동결 건조하여 수득한 해죽순 추출물 동결건조 분말을 유효성분으로 함유한다.

본 발명의 화장료 조성물은 해죽순 추출물 100 중량부에 대하여 가리비 분말 3 ~ 5 중량부를 더 포함한다.

여기서, 본 실시예의 가리비 분말은 1 ~ 3 ㎛의 입경을 갖으며 천연 방부제로 사용되었다.

여기서, 본 실시예의 해죽순은 니파 야자나무의 어린 순으로 70 ~ 100cm 길이를 갖는다.

본 실시예의 해죽순 분말은 다음과 같은 공정을 거쳐 제조된다.

① 채취된 해죽순을 상온에서 세척수로 3 ~ 5회 세척한 후 물기를 자연 건조한다.

② 해죽순을 15 ~ 20cm 길이로 절단한 다음 절단된 해죽순 100 중량부에 대하여 황토 분말 30 ~ 45 중량부 및 천일염 30 ~ 37 중량부를 첨가하여 50 ~ 55℃에서 5 ~ 8 시간 증숙한다.

여기서, 본 실시예의 해죽순은 부드럽게 하기 위하여 증숙 과정을 거치며, 이때 80℃ 이상의 고온 증숙과정을 거치게되면 영양성분이 파괴되기 때문에 본 실시예에서는 저온 증숙과정을 선택한 것이다. 그러나 이러한 저온 증숙과정은 증숙시 부패균에 의해 해죽순이 오염될 수 있기 때문에 이를 방지하기 위하여 천연재료인 황토 분말을 사용한 것으로 황토 분말 내에 잔존하는 효소에 의한 항생 및 항균작용으로 부패균의 증식이나 번식을 막고 잡내를 제거하기 위한 것이다.

또한, 천일염은 저온 증숙시 부패균의 증식이나 번식을 막는 한편, 천연 미네랄을 보강하기 위하여 제공된 것이다.

③ 증숙된 해죽순을 세척수로 2 ~ 3회 세척한 다음 길이방향으로 두께가 2 ~ 3cm가 되도록 세절한다.

④ 세절된 해죽순을 85 ~ 110℃에서 5 ~ 10분 동안 열풍건조한다.

⑤ 건조된 해죽순을 푸스믹서(Food Mixer)에 넣고 분쇄하여 해죽순 분말을 수득하였다.

여기서, 용매 중 알코올은 공업용 알코올이 바람직하며, 에틸 알코올을 사용할 수도 있다.

항균 활성분석

시험에 사용할 Tryptic Soy Agar(TSA, BBL, Becton Dickinson, Sparks, MD, USA) 300㎖를 제조사의 지침에 따라 제조하고, 121℃에서 15분간 고압 멸균시킨 후, 항온조(water bath)를 이용하여 온도를 45℃로 유지시킨다. 상기 45℃로 유지된 액체상태의 TSA에 각각 균주를 접종하여 배지 17㎖당 균의 개체수가 1 x 10⁷CFU가 되도록 한다. 균이 접종된 배지를 페트리 디쉬(petri dish)에 17㎖씩 분주한다. 배지가 굳은 후, 멸균상태의 6mm biopsy punch(Stiefel Biopsy Punch Size: 6mm, Stiefel Laboratories, Inc., FL, USA)를 사용하여 8개의 웰(Well)을 만든 후, 각 페트리 디쉬 마다 해죽순 추출물을 농도별로 50 ㎕씩 분주한다. 추출물 분주를 완료한 후, 37℃ 배양기에서 24시간 이내에 저해완이 생성된 경우 항균활성이 양성인 것으로 판정하며, 저해환의 직경을 측정한 후 활성을 비교한다.

여기서, 도 1은 해죽순 추출물의 항미생물 작용을 나타내는 결과이다.

도 1의 첫 번째 내지 세 번째 사진은 각기 Pseudomonas, Staphylococcus aureus, E coli로서, 해죽순 추출물을 0 ~ 100㎍/㎖의 농도로 24시간 처리한 후 100㎍/㎖의 농도로 처리하였을 때 0.3mm 항미생물 활성을 보였으며, 도 1의 네 번째 사진은 Bacillus subtilis로서, 해죽순 추출물을 0 ~ 100㎍/㎖의 농도로 24시간 처리한 후 100㎍/㎖의 농도로 처리하였을 때 0.8mm 항미생물 활성을 보인 것을 확인되어, 본 발명의 해죽순 추출물은 항미생 활성이 있음을 알 수 있었다.

DPPH (자유라디칼) 소거능 측정

DPPH는 항산화 활성을 평가하기 위한 Free radical이며, 노화 및 성인병 관련 질환의 원인으로 하이드록실 라디칼, 슈퍼올사이드 라디칼, 과산화수소 등 활성산소종에 의한 것이라는 학설이 제기되어 있으며, 산화적 대사 부산물이 직접적 원인으로 지목되고 있다. DPPH는 특히 Proton-radical scavaenger에 의하여 탈색되는 특성을 가지고 있는 화합물로 항산화 활성을 육안으로 확인할 수 있다는 장점을 가지고 있다.

해죽순 추출물에 항산화 효과가 있는지 알아보기 위하여 Choi 등 (2003)의 방법을 이용하여 DPPH 라디칼 소거능을 측정한다. 먼저, 여러 농도의 시료를 메탄올 용매로 용해하여 900㎕의 DPPH 용액(100 μM)과 각 시료 100㎕를 혼합하여 교반한다. 이 혼합 시료를 암소에서 30분간 반응시킨 후 517nm 에서 흡광도를 측정하며, 수소전자 공여능은 각 실험을 3회 반복하여 평균을 낸 다음 대조군에 대한 흡광도의 감소 정도를 다음 식에 의하여 계산한다. IC50은 DPPH 농도가 1/2로 감소하는데 필요한 시료의 양(㎍)으로 나타내었으며 항산화 물질로 잘 알려진 BHT, 비타민 C(ascorbic acid)와 비교한다.

도 2를 참조하면, 해죽순 추출물의 농도에 따른 항산화 효과가 증가됨을 알 수 있으며, 본 발명의 해죽순 추출물의 저해활성은 93.1%로서 BHT와 비타민 C의 저해활성 84.8%, 82.3%와 비하여 매우 우수한 것으로 판명되었다.

미백효과 검증

성인 여성 50을 대상자로 선정하여 비타민 C 농도 5% 비교예 1과 실시예 1에 대한 피부(얼굴) 밝기에 대한 시험을 하루 5회씩 총 5주 동안 수행하였다.

여기서, 실시예 1은 알코올 100 중량부에 대하여, 정제수 70 중량부 및 해죽순 추출물 동결건조 분말 25 중량부를 혼합하여 교반한 용액이다.

시험 직전 폼 클레징으로 얼굴을 세정하고 물기가 마른 5분 후에 도포하고, 비교예 1의 시험이 5주차로 완료된 후 4주의 간격을 두고 실시예 1의 시험을 수행하였다.

대상자들은 매 주차 저녁에 탑콘사의 RD-805A 분광계측기를 이용하여 얼굴의 피부밝기(Lightness Value)을 측정하였다. 측정 환경은 항온항습 대기실에서 세안후 10분 대기한 다음 사용하도록 하였으며 결과는 표 1과 같다.

표 1을 참조하면, 비교예 1의 경우 1주차 비색소침착부위의 측정치 57.3에서 5주차 59.3으로 ΔL=2.1이 개선된 반면, 본 실시예 1은 58.1에서 63.5로 ΔL=5.4가 개선된 것으로 확인되어 본 실시예 1은 미백 효과가 비교예 1 보다 2배 이상 있는 것으로 판단되었다.

화장료 제조

실시예 2: 화장수

본 실시예 2의 화장수는 하기 표 2의 조성(단위 중량%)으로 제조하였다.

실시예 3: 썬크림

본 실시예 3의 썬크림은 하기 표 3의 조성(단위 중량%)으로 제조하였다.

실시예 4: 미백 크림

본 실시예 4의 미백 크림은 하기 표 4의 조성(단위 중량%)으로 제조하였다.

실시예 5: 주름개선 크림

본 실시예 5의 주름개선 크림은 하기 표 5의 조성(단위 중량%)으로 제조하였다.

실시예 6: 팩

본 실시예 6의 팩은 하기 표 6의 조성(단위 중량%)으로 제조하였다.

비교예 2: 주름개선 크림 (레티놀 함유)

비교예 2의 주름개선 크림은 하기 표7의 조성(단위 중량%)으로 제조하였다.

비교예 3: 주름개선 크림 (비타민 C 함유)

비교예 3의 주름개선 크림은 하기 표 8의 조성(단위 중량%)으로 제조하였다.

주름개선 효과 검증

주름개선 효과가 인정된 레티놀 성분이 함유된 비교예 2, 비타민 C가 함유된 비교예 3와 실시예 5의 주름개선 효과를 검증하기 위하여, 대상자들(40대 여성 50명)의 우안 하단 가장자리에 하루에 3g씩 5번 도포하였다. 비교예 2,3과 실시예 5를 14일간 지속적으로 사용한 후 20일 경과한 다음 피부 표면이 주름 깊이를 피부측정기(Cutometer dual MPA580)로 측정한 50회 평균치를 표 9에 기재하였다.

측정치는 값이 적을수록 주름개선 효과가 높은 것을 의미하며, 탄력도 값(%, 측정수치)은 처리 전의 측정값에 비해 감소한 값을 백분율(주름깊이 감소효과)로 나타낸 것이다.

표 9을 참조하면, 본 실시예 5는 식약청 인정 주름개선 성분인 레티놀이 함유된 비교예 2와 대응한 피부 탄력도를 나타냄으로써 유의한 주름개선 효과가 확인되었다.

이상과 같은 본 발명은 일 실시예에 한정되어 설명되었으나, 이에 한정되지 않고 본 발명의 기술적 사상을 토대로 변형되는 실시예들은 모두 본 발명의 권리범위에 속함이 분명하다.

Claims (5)

1. 해죽순 분말과, 증류수와 알코올을 30 : 70의 부피비로 혼합한 용매를 상기 해죽순 분말의 2 ~ 4배 부피로 혼합한 후, 40 ~ 50 시간 동안 진탕 배양기(Shaking Incubator)에서 2회 상온 추출한 다음 원심분리하고, 상등액만 회수하여 감압농축하여 동결 건조하여 수득한 해죽순 추출물 동결건조 분말을 유효성분으로 함유하되,
   상기 해죽순 추출물 동결건조 분말 100 중량부에 대하여 가리비 분말 3 ~ 5 중량부를 더 포함하고, 상기 가리비 분말은 1 ~ 3 ㎛의 입경을 갖고,
   상기 해죽순 분말은 ① 해죽순을 상온에서 세척수로 3 ~ 5회 세척한 후 물기를 자연 건조하는 단계와, ② 상기 해죽순을 15 ~ 20cm 길이로 절단한 다음 절단된 해죽순 100 중량부에 대하여 황토 분말 30 ~ 45 중량부 및 천일염 30 ~ 37 중량부를 첨가하여 50 ~ 55℃에서 5 ~ 8 시간 증숙하는 단계와, ③ 증숙된 상기 해죽순을 세척수로 2 ~ 3회 세척한 다음 길이방향으로 두께가 2 ~ 3cm가 되도록 세절하는 단계와, ④ 세절된 해죽순을 85 ~ 110℃에서 5 ~ 10분 동안 열풍 건조하는 단계와, ⑤ 건조된 해죽순을 푸스믹서에 넣고 분쇄하여 제조되는 것을 특징으로 하는 항산화 기능을 갖는 해죽순 추출물을 이용한 화장료 조성물 제조방법.
   
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4. 청구항 1의 방법에 의해 제조되는 항산화 기능을 갖는 해죽순 추출물을 이용한 화장료 조성물.
   
5. 청구항 1에 의해 제조된 화장료 조성물을 포함하는 화장수, 썬크림, 미백 크림, 주름개선 크림 및 팩으로 구성된 군에서 선택된 하나의 제형인 것을 특징으로 하는 항산화 기능을 갖는 해죽순 추출물을 이용한 화장료 조성물.

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