KR101847786B1 - 친수 및 오염방지 기능을 갖는 투명방음벽용 나노세라믹 코팅 접합유리 제조방법 - Google Patents

친수 및 오염방지 기능을 갖는 투명방음벽용 나노세라믹 코팅 접합유리 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 친수특성 및 오염방지기능을 갖는 투명방음벽용 유리에 나노사이즈의 도막을 형성하는 방법에 관한 것으로 보다 상세하게는 수백나노미터의 두께로 투명방음벽용 유리에 나노 실리콘 컴파운드를 슬롯다이 방식의 코팅을 함으로서 내마모 특성과 경도 등 기계적 특성을 획기적으로 향상시키고 접촉각 20도 미만의 초친수 특성과 자정작용 특성에 의한 오염방지 기능을 갖는 친수 및 오염방지 기능을 갖는 투명방음벽용 유리코팅 방법에 관한 것이다.

Description

친수 및 오염방지 기능을 갖는 투명방음벽용 나노세라믹 코팅 접합유리 제조방법{manufacturing method of a nano ceramic coating joining Glass with Hydrophilic and Easy-Clean Effect}
본 발명은 친수특성 및 오염방지기능을 갖는 투명방음벽용 유리에 나노사이즈의 도막을 형성하는 방법에 관한 것으로 보다 상세하게는 수백나노미터의 두께로 투명방음벽용 유리에 나노 실리콘 컴파운드를 슬롯다이 방식의 코팅을 함으로서 내마모 특성과 경도 등 기계적 특성을 획기적으로 향상시키고 접촉각 20도 미만의 초친수 특성과 자정작용 특성에 의한 오염방지 기능을 갖는 친수 및 오염방지 기능을 갖는 투명방음벽용 유리코팅 방법에 관한 것이다.
투명형 방음벽은 흡음형 방음벽의 단점인 시야확보 등을 크게 개선하고 채광효과를 고려한 방음벽이며 소음점으로부터 보호대상지역이 한쪽이거나 반대쪽 반사음에 대한 영향이 문제가 되지 않을 때 설치를 한다.
상기와 같이 투명형 방음벽은 최근 다양한 부분에 활용이 이루어지고 있으나 지금까지는 대부분 폴리카보네이트 또는 아크릴과 같은 고분자형 투명판을 이용하여 사용되고 있다.
그러나, PMMA나 폴리카보네이트 등의 소재로 만든 기존 방음벽은 설치 후 3~5년이 지나면 오염으로 투명도를 급격히 상실하는 단점이 있어 최근 이를 보완한 접합유리 방음벽이 현재 대부분의 현장에서 설치되고 있다. 접합유리는 일반 유리나 강화유리 같이 파손시 파편이 발생하지 않고, 내부 접착제 또는 액상 레진에 의해 판유리가 유지되기 때문에 사고 방지에도 도움이 되고, 시간이 지나면서 벽이 불투명해지는 황변현상을 막을 수는 장점이 있다.
그러나, 기존 폴리머 재질의 방음벽 보다는 내후성이 우수하지만 자동차 매연이나 유기 오염물질을 동반한 강우에 의해 오염되는 경우에는 물만으로는 세척이 어렵고, 미관이 좋지 않은 현상이 발생하게 되어 고분자 재료의 투명방음벽의 문제점을 완전하게 해결하지 못하는 문제점이 있었다.
또한, 상기와 같은 문제점을 투명접합 유리에 코팅을 통하여 해결하고자 하는 시도가 많이 발생하고 있으나 대부분이 유기코팅 또는 유무기 하이브리 조성물을 이용하는 코팅으로서 종래의 유기 코팅소재는 알코올 등 유기 용제를 사용하므로 환경오염의 문제가 있으며, 그 표면에 유기 물질(예를 들어, 각종 기름, 락카 스프레이, 유성 매직 등)이 묻어서 오염되는 경우, 유기 코팅소재의 표면이 유기 물질과 잘 결합할 수 있는 소수성을 갖기 때문에 오염 물질을 물로 제거하는 것이 용이하지 않은 문제점이 있다.
뿐만 아니라, 유기 코팅소재는 금속 및 유리를 포함한 비철금속 표면에 대한 접착성 및 부착력이 약하여 금속 및 비철금속 표면에 코팅하기 위해 금속 및 비철금속 표면을 샌딩, 산처리, 접착력이 높은 별도의 물질을 코팅하는 전처리 등의 추가 공정이 요구되어 코팅 공정이 복잡해지고, 비용이 높아지는 문제점이 있으며, 사용 시간이 오래 되거나 외부의 충격을 받게 되면 유리로부터 떨어지는 현상이 잦은 문제점도 있다.
아울러, 고온에 약하고 불에 잘 타는 문제 등도 있어, 유기 코팅소재를 대신할 수 있는 코팅소재 및 코팅제에 대한 요구가 계속되었다.
이러한 문제점을 해결하기 위하여, 수용성 규산염과 알루미늄 또는 알루미늄 금속산화물로 제조한 수용성 규산염을 주재료로 사용한 무기질 피복 조성물이 개발되었다. 그러나 이러한 피복 조성물은 바인더로 사용되는 수용성 변성 규산염이 강한 알칼리성 물질이므로 도막이 형성된 후 미량의 알칼리 성분이 도막 표면으로 용출되어 백화 현상을 일으키는 문제가 있다.
또한, 알칼리 금속 산화물과 알칼리 실리케이트를 경화제로 하고, 금속 산화물 및 금속 인산화물과 알칼리 실리케이트를 베이스로 하는 친수성 무기 코팅소재 조성물에 대한 연구도 있으나, 이 경우도 알칼리 용출에 의한 백화 현상을 완전히 방지하지 못했을 뿐 아니라, 물에 대한 내수성이 완전하지 않고 유리에 대한 접착력이나 부착력에 있어 개선이 요구되고 있다.
그리고, 외부환경에 항상 노출되어 있는 건축물의 외부는 먼지나 분진, 비 또는 눈 등의 오염인자로 인하여 표면 외관이 쉽게 더러워져 청결유지를 위한 정기적인 관리가 요구되므로, 이로 인한 관리비용 증가를 최대한 줄이기 위하여 관련업계의 지속적인 연구가 이루어지고 있다.
특히, 외부에 노출되는 유리의 경우 오염 환경에 그대로 노출되어 외관이 쉽게 더러워지므로 관련업계에서 오염개선을 위한 방안으로 친수성 유무기 하이브리드 소재를 유리에 결합시키기 위하여 지속적인 연구개발이 진행되고 있다.
친수코팅유리는 코팅층 표면의 수(水)접촉각을 낮추어(접촉각: 20도 이하) 빗물 등이 도막 표면에 고르게 퍼져서 오염원을 세정하는 것으로서, 친수성 유무기 하이브리드 코팅소재를 이용하여 코팅층 표면 0.1~1um에 친수성을 부여하는 코팅유리이다.
기존 이러한 기능을 가진 친수코팅유리 제품으로는 100% 수입되고 있는 자정유리가 있다. 기존 제품은 지로코니아와 TiO2 코팅층으로 구성된 친수코팅유리로 10도 내외의 접촉각을 가지고 있고, 광촉매기능을 포함하고 있다. 하지만, 초산계 실리콘과 반응을 하여 변색을 일으키는 문제로 인해 국내에서는 거의 판매가 이루어지지 않았다. 해외의 경우 커튼월이나 창호에 프레임마감재가 실리콘이 아닌 가스켓타입의 제품이 설치되는 경우가 많기 때문이다. 또한, 이러한 초친수 기능의 무기코팅소재가 개발되더라도 낮은 온도에서 소성하거나 강화시키는 과정에서 문제가 발생하고 하이브리드 소재의 특성상 부착력과 기계적 특성을 높이는데 어려운 문제점이 있었다.
그리고, 발수코팅된 유리는 수접촉각 높여(접촉각: 100도 이상) 빗물이 발수되어 굴러 내리면서 도막 표면의 오염원을 제거하는 제품이다. 오염물의 침적이 적은 장점이 있지만, 기름때 등 유기성 오염물질의 세정능력이 좋지 않고, 나노 돌기구조의 장기적인 유지가 곤란하다는 단점, 즉 내구성이 부족하다는 단점이 있다.
특허문헌 1은 오염방지제, 중합가능한 불포화 카르복시산의 트리알킬실릴 에스테르로부터 유도된 구조 단위를 20~65 중량%로 함유하는 수평균 분자량이 1000~50,000인 도막 형성 공중합체 및 염소화 파라핀으로 된 오염방지용 도료 조성물에 관한 것이며, 특허문헌 2는 알칼리 금속 실리케이트를 주성분으로 하는 무기 도료 조성물 및 이를 이용한 무기 도막의 형성방법에 관한 것으로, 무기 도료 조성물을 사용하여 형성되는 무기계 코팅막은 모재의 종류의 관계없이, 특히 금속제 및 비금속제의 표면들과의 결합력이 강하여 모재와의 접착력 및 부착력 등이 우수하고 오랜 시간이 지나도 코팅막이 모재로부터 이탈되는 문제가 없으며 유기계는 물론 기타의 오염 물질들의 제거가 용이하고 물을 흘려주는 것만으로도 오염물질이 쉽게 제거되며 강한 내후성, 내구성, 내마모성, 표면의 고경도, 원적외선 방사, 불연성, 내약품성, 내식성 및 항균성이 우수한 무기 도료 조성물 및 이를 이용한 무기계 코팅막을 제공한다.
한국등록특허 제10-0235093호 한국등록특허 제10-1735383호
본 발명은 상기와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 나노 실리콘 컴파운드를 활용하여 친수 및 오염방지기능을 갖는 투명방음벽용 접합유리에 맑고 깨끗하게 코팅할 수 있는 방법과 자동화를 통한 양산이 가능한 코팅방법을 제공하는데 있다.
본 발명의 하나의 목적은 기계적인 특성 즉 내마모 및 경도가 우수하고 외부 노출시 황변이 발생하지 않으며 투명방음벽용 접합유리에 코팅되어 물에 의한 오염물의 제거가 용이할 뿐만 아니라 친수특성이 우수하고, 유리의 종류에 관계없이 간단한 방법에 의해 코팅될 수 있으며, 유리와의 접착력 및 부착력이 우수한 나노 실리콘 컴파운드에 의한 코팅방법을 제공하는데 있다.
상기와 같은 과제를 해결하기 위하여 본 발명은,
알칼리 금속을 포함하는 나노 실리콘 컴파운드를 이용하여 친수 및 오염방지 기능을 갖는 투명방음벽용 접합유리에 박막형태로 도막을 형성하는 것을 특징으로 하는 나노 실리콘 컴파운드를 이용한 유리코팅방법을 제공한다.
본 발명은 상기 과제를 해결하기 위한 하나의 수단으로,
a) 수용성 나노 실리콘 컴파운드를 제조하는 단계; b) 유리를 예열 및 전처리하는 단계; c) 상기 유리에 나노 실리콘 컴파운드를 코팅하는 단계; d) 코팅된 유리를 소성하는 단계; e) 나노 실리콘 컴파운드가 코팅된 두장의 유리사이에 내부 접착제 또는 액상 레진을 이용하여 접합유리를 제조하는 단계;를 포함하는 나노 실리콘 컴파운드를 이용한 무기 도막의 형성방법을 제공한다:
또한, 상기 b) 단계는, 이전에 유리를 자동화 설비에 로딩하는 단계를 더 포함하는 것일 수 있다.
또한, 상기 b) 단계를 상설하면 유리를 친수화 하기 위하여 플라즈마(plasma), 애노다이징(anodizing), 샌딩(sanding), 에칭(etching), 유리 표면을 탈지 세척하여 불순물을 제거하는 방법 중 어느 하나의 방법으로 전처리하는 단계 및 유리 표면을 세척하는 단계를 더 포함하여 유리를 보호하고 무기계 코팅막의 형성이 보다 효율적으로 이뤄질 수 있도록 할 수 있다.
또한, 상기 c) 단계는, 나노 실리콘 컴파운드를 유리의 표면에 맑고 깨끗하며 양산이 가능한 자동화 코팅을 위하여 딥핑(Dipping)코팅 또는 스프레이코팅, 롤코팅, 스핀코팅, 바코팅, 플로우코팅, 슬롯다이 코팅, 커튼코팅, 나이프코팅, 진공증착, 이온플레이팅, 플라즈마증착법 중 선택된 어느 하나의 방법에 의해 코팅할 수 있다.
또한, 상기 c) 단계는, 나노 실리콘 컴파운드를 유리의 한쪽면만 코팅하며 또 다른 한쪽면만 코팅된 유리와 사이에 접착제 또는 액상 레진을 이용하여 접합하는 단계를 더 포함하는 것일 수 있다. 양면이 모두 코팅된 경우는 접착제 또는 액상 레진과 코팅된 유리표면과의 탈리현상으로 접착이 매우 어려워질 수 있다.
더불어, 상기 a) 단계의 나노 실리콘 컴파운드의 제조는,
하기 화학식 1 내지 화학식 3으로 표시되는 알칼리 금속 실리케이트 중 적어도 하나 이상; 인산(H3PO4); KOH, NaOH 및 LiOH 중 선택된 어느 하나 이상의 강염기; 및 물(H2O);을 포함하는 것을 특징으로 하는 나노 실리콘 컴파운드을 제공한다:
Figure 112017092396180-pat00001
상기 화학식 1 내지 화학식 3에서, x 및 y는 각각 0.01 ~ 500이며, n은 1 ~ 20의 자연수이다.
또한, 상기 나노 실리콘 컴파운드는, 무기 도료 조성물 100 중량부 기준으로, 화학식 1 내지 화학식 3으로 표시되는 알칼리 금속 실리케이트 중 적어도 하나 이상 25 ~ 95 중량부; 인산(H3PO4) 0.1 ~ 1 중량부; 강염기 0.5 ~ 5 중량부; 및 물(H2O) 4 ~ 84 중량부;를 포함하는 것일 수 있다.
여기서, 상기 화학식 1 내지 화학식 3으로 표시되는 알칼리 금속 실리케이트는, 나노 실리콘 컴파운드 100 중량부 기준으로, 각각 12 ~ 40 중량부, 1 ~ 30 중량부, 및 12 ~ 40 중량부로 포함되는 것일 수 있다.
그리고, 상기 화학식 1 내지 화학식 3으로 표시되는 알칼리 금속 실리케이트는, 각각 고형분의 함량이 25% ~ 50%, 15% ~ 40%, 10% ~ 35%인 것일 수 있다.
상기 나노 실리콘 컴파운드는 pH가 8 ~ 14가 되도록 제조함으로써 바람직한 반응효율을 얻을 수 있으며, 조성물이 용액상태를 최적의 상태로 유지할 수 있도록 할 수 있다.
아울러, 상기 d)의 유리를 소성하는 단계는, 유리접합 이전의 경우 상온 ~ 750℃의 온도에서 수분에서 수시간 동안 소성하며 소성 장비의 조건에 따라 소요되는 소성 시간이 달라질 수 있다. 소성 장비의 일정 온도를 장기간 유지할 수 있을 경우 단 시간에 소성이 되지만 장기간 일정 온도 유지하기 어려울 경우 장시간의 소성 과정이 요구된다. 소성 온도가 250±50℃ 일 경우 전기로 또는 가마와 같은 밀폐형 챔버 형태의 소성 장비를 적용하면 250±50℃를 유지하기 위해서 많은 양의 전기와 유지비용이 발생함으로 소성 할 때 승온, 체류, 냉각의 공정을 거쳐서 무기도막 형성을 하는 것이 효율적이다. 처음 소성로를 가동할 때의 승온 공정과 정지할 때의 냉각공정이 반드시 필요하여 전체 소성시간은 1~3시간 정도 요구되지만 가동 이후 반복되는 소성에는 효율적으로 온도를 제어할 수 있으며 1시간 이하에서 소성이 가능함을 알 수 있다. 또한 열원이 다양하여 전기와 가스 등 일반적인 에너지를 열원으로 이용할 경우 초기 승온에 필요한 시간이 많이 필요하지만 마이크로웨이브와 적외선 등 파장에너지를 이용한 소성로 등 특수소성로를 활용할 경우 수분에서 수십분내에 승온이 가능하여 소송시간을 단축할 수 있으며, 컨베이어 타입의 적외선 또는 중적외선 등을 이용한 소성 장비일 경우도 구간 고온 유지가 가능함으로 수분에서 수십분 내에 소성 후 무기 도막 을 얻을 수 있다. 또한 소성 온도가 상온 또는 170℃이하일 경우 충분한 열에너지의 부족으로 소성(건조)시 온도와 시간이 반비례하여 상온에서 코팅할 경우 수십시간 이상 필요할 수 있고 소성(건조)온도가 상승함에 따라 시간은 감소하여 100℃ 이상에서는 수시간 소성하여 도막을 형성할 수 있다. 그러나, 상기와 같이 저온에서 소성(건조) 되어 도막이 형성될 경우 무기 도막의 연필 경도, 부착력 및 이지클린성은 우수하지만 250℃ 이상에서 소성한 무기 도막보다 내수성이 취약함으로 물에 장기간 노출되는 분야를 제외한 내스크레치 및 오염 방지와 같은 특성이 요구되는 분야에 적용 할 수 있다.
더불어, 상기 c)의 나노 실리콘 컴파운드를 유리의 표면에 코팅하는 단계는, 딥핑(Dipping)코팅 또는 스프레이코팅, 롤코팅, 스핀코팅, 바코팅, 플로우코팅, 슬롯다이 코팅, 커튼코팅, 나이프코팅, 진공증착, 이온플레이팅, 플라즈마증착법 중 선택된 어느 하나의 방법에 의해 코팅하는 것일 수 있다. 상기 방법중 슬롯다이 방식의 코팅이 유리원판크기(2400*3050mm)의 양산공정을 위한 자동화에 가정 적합하고 맑고 깨끗한 유리코팅에 적합함을 실험을 통해 알 수 있다.
또한, 상기 c) 단계에서 나노실리콘 컴파운드는 유리의 표면에 0.01 ~ 5㎛ 두께로 코팅되는 것일 수 있다.
더불어, 본 발명은 상기 과제를 해결하기 위한 또 다른 하나의 수단으로,
a) 수용성 나노 실리콘 컴파운드를 제조하는 단계; b) 두 장의 유리사이에 접착제 또는 액상 레진을 이용하여 접합유리를 제조하는 단계; c) 상기 접합유리의 양면에 나노 실리콘 컴파운드를 코팅하는 단계; d) 코팅된 접합유리를 소성하는 단계; 를 포함하는 나노 실리콘 컴파운드를 이용한 무기 도막의 형성방법을 제공한다
상기 d)의 코팅된 접합유리의 소성은 마이크로웨이브를 이용하여 코팅하는 단계를 활용함으로서 고온소성에 의한 접착제 또는 액상 레진의 열화 또는 기능성 약화 문제를 해결할 수 있으며 접합된 상태에서 코팅을 함으로서 생산성을 매우 향상시킬 수 있는 장점이 있다.
도면 1은 본 발명에 따른 무기계 코팅막 형성의 전체 공정 블럭도를 나타낸 것으로 가장 먼저 코팅하고자 하는 유리기판를 로딩하여 로딩된 유리표면의 이물질을 제거하기 위한 전처리하기 위한 세정공정과 세정 공정 후 나노 실리콘 컴파운드를 부착시키는 코팅공정, 코팅된 유리기판를 경화시키는 소성(건조)공정 및 소성된 유리기판을 냉각시키기 위한 냉각공정을 거쳐 검사와 유리기판 언로딩 공정으로 마무리 되는 전체공정을 블럭도로 설명한 도면이다.
도면 2는 나노 실리콘 컴파운드로 코팅된 유리기판의 코팅 두께와 코팅된 유리의 표면을 SEM(전자현미경)을 통하여 살펴본 도면으로 코팅 두께는 제어에 따라 차이가 있을 수 있으나 나노미터 두께로 코팅이 이루어지고 있음을 알 수 있다.
도면 3은 친수와 발수에 대한 일반적인 접촉각의 각도와 본 발명의 친수특성에 대한 범위를 나타내는 도면이다.
도면 4는 본 발명의 나노 실리콘 컴파운드가 코팅된 친수 코팅층에서 물이 퍼져 중력에 의해 아래로 흘러내림으로서 유리 표면에 물방울 자국이 남지 않고 유리표면의 먼지를 제거함으로서 자정(Self-Cleaning) 기능을 설명하는 도면으로서 Step 1은 유리표면위에 나노코팅 층을 코팅한 것이며 Step 2는 유리표면위에 나노 코팅 층을 코팅 한 후 친수층 위에 오염물이 부착되어 있는 개념도이며 Step 3은 Step 2에 물에 의해 오염물을 제거하는 기능을 보여주는 개념의 도면이다.
도면 5는 나노 실리콘 컴파운드로 코팅된 자정유리의 옥외 노출된 사진으로 맑은 날의 일반유리와 코팅유리 사이의 비반사 기능을 보여주고 있으며 비오는 날의 친수와 자정작용 특성에 의한 표면상태를 보여주는 도면이다.
도면 6은 코팅된 표면을 접촉각 측정기를 이용하여 측정한 데이터를 나타내는 것으로 10도 미만의 고친수 기능을 보여주고 있는 도면이다.
도면 7은 본 발명의 투명방음벽용 오염방지 접합유리에 대한 개념도로서 두장의 유리 한 표면에 나노 실리콘 컴파운드를 이용하여 코팅한 후 코팅이 되어 있지 않은 면에 접착제 또는 액상 레진을 이용하여 접착시키고 양면이 본 발명의 친수와 자정작용 기능을 나타낼 수 있도록 보여주는 도면이다.
도면 8은 일반유리(Bare)와 나노 실리콘 컴파운드를 이용하여 코팅된 유리의 광학특성 중 토탈 투과도를 나타내는 것으로 일반유리의 광투과도와 비교할 때 1~2정도의 투과도 특성이 향상됨을 알 수 있는 도면이다.
전술한 본 발명에 따른 나노 실리콘 컴파운드를 사용하여 형성되는 무기계 코팅막은 유리의 종류에 관계없이, 유리 표면과의 결합력이 강하여 유리와의 접착력 및 부착력 등이 우수하고 오랜 시간이 지나도 코팅막이 유리로부터 이탈되는 문제가 없다.
또한, 상기 무기계 코팅막은 친수성 코팅막으로서 유기물질 등과 결합력이 약하여 유기계 오염물질들이 잘 묻지 아니하고, 나아가 유기계는 물론 기타의 오염 물질들의 제거가 용이하여 다른 작업을 가하지 않고 코팅막 표면에 단지 물을 흘려주는 것만으로도 오염물질이 쉽게 제거되는 효과가 있다.
또한, 무기계 코팅막의 특성상 강한 내후성, 내구성, 내약품성, 내마모성, 표면의 고경도, 원적외선 방사, 불연성, 내약품성, 내식성 등이 뛰어나고 항균성도 우수한 나노 실리콘 컴파운드 및 이를 이용한 무기계 코팅막이 제공된다.
또한, 용매로 물을 사용하기 때문에 조성물의 제조과정 및 코팅과정에서 오염물질이 발생하지 않아 친환경적이고, 그 수명이 반영구적인 효과가 있다.
또한, 본 발명에 따른 나노 실리콘 컴파운드와 이를 이용한 무기계 코팅막이 부착된 친수유리는 수회의 도막 형성 및 건조 과정 없이, 1회의 도막 형성 및 건조 과정에 의해 우수한 오염방지와 내산성, 내알칼리성, 내습성, 가공성, 내마모성, 내후성, 고경도(9H)를 갖는 접촉각 20도 이내의 친수성 코팅 유리를 제조할 수 있도록 한다.
도 1은 본 발명에 따른 나노 코팅막 형성의 전체 공정블럭도
도 2는 본 발명에 따른 나노 코팅막이 형성된 유리의 코팅두께 및 코팅표면에 대한 SEM 사진.
도 3은 본 발명에 따른 나노 코팅막이 형성된 유리 표면의 접촉각 특성 개념도.
도 4는 본 발명에 따른 자기세정원리 개념도
도 5는 본 발명에 따른 옥외 폭로 실시예.
도 6는 본 발명에 따른 접촉각 측정사진
도 7는 본 발명에 따른 투명방음벽용 접합유리 개념도
도 8는 본 발명에 따른 나노 코팅막이 형성된 유리의 광학특성 표시도
하, 본 발명의 나노 실리콘 컴파운드를 이용한 무기계 코팅 도막의 형성방법에 대해 상세히 설명하도록 한다.
상기 나노 실리콘 컴파운드는 하기 화학식 1 내지 화학식 3으로 표시되는 알칼리 금속 실리케이트 중 적어도 하나 이상; 인산(H3PO4); KOH, NaOH 및 LiOH 중 선택된 어느 하나 이상의 강염기; 및 물(H2O);을 포함하는 것을 특징으로 하는 나노 실리콘 컴파운드을 제공한다:
Figure 112017092396180-pat00002
상기 화학식 1 내지 화학식 3에서, x 및 y는 각각 0.01 ~ 500이며, n은 1 ~ 20의 자연수이다.
또한, 상기 나노 실리콘 컴파운드는, 무기 도료 조성물 100 중량부 기준으로, 화학식 1 내지 화학식 3으로 표시되는 알칼리 금속 실리케이트 중 적어도 하나 이상 25 ~ 95 중량부; 인산(H3PO4) 0.1 ~ 1 중량부; 강염기 0.5 ~ 5 중량부; 및 물(H2O) 4 ~ 84 중량부;를 포함하는 것일 수 있다.
여기서, 상기 화학식 1 내지 화학식 3으로 표시되는 알칼리 금속 실리케이트는, 나노 실리콘 컴파운드 100 중량부 기준으로, 각각 12 ~ 40 중량부, 1 ~ 30 중량부, 및 12 ~ 40 중량부로 포함되는 것일 수 있다.
그리고, 상기 화학식 1 내지 화학식 3으로 표시되는 알칼리 금속 실리케이트는, 각각 고형분의 함량이 25% ~ 50%, 15% ~ 40%, 10% ~ 35%인 것일 수 있다.
상기 나노 실리콘 컴파운드는 pH가 8 ~ 14가 되도록 제조함으로써 바람직한 반응효율을 얻을 수 있으며, 조성물이 용액상태를 최적의 상태로 유지할 수 있도록 할 수 있다.
본 발명의 나노 실리콘 컴파운드로부터 형성된 코팅막은, ASTM D3363의 기준에 따라 측정한 연필경도가 9H, ASTM D3359의 기준에 따라 측정한 부착력이 5B, 코팅막에 물 한 방울을 떨어뜨린 후의 코팅막과 물 간의 접촉각이 20도 이하인 것일 수 있다.
또한, 본 발명의 나노 실리콘 컴파운드의 코팅막이 형성된 유리 표면은 염산을 포함한 강산 10% 용액으로 12시간 이상(바람직하게는, 48시간 이상) 처리한 후에도 부식이 일어나지 않는 것일 수 있다.
이하에서는, 본 발명에 따른 나노 실리콘 컴파운드를 이용한 무기 도막의 형성방법에 대해 설명한다.
본 발명의 무기 도막 형성방법은,
a) 수용성 나노 실리콘 컴파운드를 제조하는 단계; b) 유리를 예열 및 전처리하는 단계; c) 상기 유리에 나노 실리콘 컴파운드를 코팅하는 단계; d) 코팅된 유리를 소성하는 단계; e) 나노 실리콘 컴파운드가 코팅된 두장의 유리사이에 내부 접착제 또는 액상 레진을 이용하여 접합유리를 제조하는 단계;를 포함하는 나노 실리콘 컴파운드를 이용한 무기 도막의 형성방법을 제공한다:
이를 상설하면,
a) 나노 실리콘 컴파운드을 제조하는 방법은 물과 혼합 교반하는 것일 수 있다.
전술한 바와 같이, 본 발명의 나노 실리콘 컴파운드의 제조시 pH는 8 ~ 14의 상태를 유지하여 바람직한 반응효율을 얻을 수 있으며, 조성물이 용액상태를 최적의 상태로 유지할 수 있도록 할 수 있다.
b) 상기 단계에 의하여 나노 실리콘 컴파운드을 제조한 후에는 이를 코팅하기 위한 유리표면의 부착력을 높이기 위해 예열 및 전처리하는 단계를 수행한다.
이는, 유리표면을 소정 온도로 가열하거나 산세정 또는 플라즈마를 활용하는 단계로서, 약 50℃ 정도의 온도로 예열하거나 표면 이물질을 제거하기 위하여 산 또는 세정제 등을 이용하여 표면을 깨끗하게 세정하거나 플라즈마를 이용하여 표면을 친수상태로 개질하며, 이로써 유리 표면에 나노 실리콘 컴파운드가 효율적으로 코팅되도록 할 수 있다. 그러나 맑고 깨끗한 유리코팅을 위하여 예열처리를 생략할 수 있으며 반대로 예열처리를 통하여 무반사 코팅 및 헤이즈를 포함한 유리 코팅이 가능함을 알 수 있다.
본 발명에 이용되는 유리와 유리 이외에 금속 및 비철금속재, 기타 플라스틱, 도자기, 석재, 타일 등의 다양한 소재가 사용 가능하며, 기타 코팅소재의 코팅이 필요한 다양한 유리들이 모두 이용 가능하다.
한편, 본 발명의 무기 도막 형성방법은 상기 b) 단계를 상설하면 유리를 친수화 하기 위하여 플라즈마(plasma), 애노다이징(anodizing), 샌딩(sanding), 에칭(etching), 유리 표면을 탈지 세척하여 불순물을 제거하는 방법 중 어느 하나의 방법으로 전처리하는 단계 및 유리 표면을 세척하는 단계를 더 포함하여 유리를 보호하고 무기계 코팅막의 형성이 보다 효율적으로 이뤄질 수 있도록 할 수 있다.
상기 유리 표면을 세척하는 단계로서 이용할 수 있는 초음파 세척단계는 유리를 수용성 세척제가 채워져 있는 초음파 탱크 안에 잠기도록 담근 후, 초음파를 발생시켜 유리 표면의 미세 부분까지도 세척할 수 있도록 한다. 초음파는 28 ~ 48 kHZ인 것이 바람직하다. 상기 초음파 세척단계에서는 무기염이 포함된 수용성 세척제를 사용한다. 무기염이 포함된 수용성 세척제를 사용하면, 유리의 표면에 형성되는 코팅막인 무기계 코팅막과의 밀착도를 높이고, 고경도 코팅막을 형성할 수도 있다.
또한, 본 발명에서는 상기 초음파 세척단계 이전에, 유분 및 불순물을 제거하는 침적 및 증기 세척단계를 더 포함할 수 있다. 이는 유리 표면이 깨끗한 경우에는 별도로 진행할 필요가 없으나, 불순물이 있는 경우에는 특히 바람직하게 적용할 수 있다.
상기 침적 및 증기 세척단계는 유리의 표면에 부착되어 있는 광물성 합성유 등과 같은 각종 유분을 제거하기 위하여 진행되며, 유리를 탱크 안에 넣고 용제에 침적하여 세척하거나, 용제를 증발시켜 증기를 응축하여 유리 표면에 흐르도록 하여 흐르는 응축수에 의하여 유분 및 불순물을 깨끗이 세척되도록 한다. 증기의 응축에 의한 세척은 탱크에서 꺼낸 즉시 건조되므로 별도의 건조 단계를 거치지 않고서도 다음 단계로 넘어갈 수 있어 생산 시간을 단축시킬 수 있다.
c) 상기 단계에 의하여 유리의 표면처리 및 예열처리가 종료되면, 상기 나노 실리콘 컴파운드를 유리의 표면에 코팅하는 단계를 수행한다.
상기 조성물의 코팅방법은 특별히 제한되지 아니하는바 공지의 방법을 이용할 수 있으며, 예를 들어 스프레이코팅, 롤코팅, 스핀코팅, 바코팅, 플로우코팅, 슬롯다이코팅, 커튼코팅, 나이프코팅, 진공증착, 이온플레이팅, 플라즈마증착법 등의 방법들 중 어느 하나의 방법에 의해 유리 표면에 무기 코팅소재 조성물을 코팅할 수 있다.
이때, 유리 표면에 코팅되는 무기 코팅소재 조성물의 코팅막은 0.01 ~ 5㎛의 두께로 코팅되도록 함이 바람직하며 디핑코팅 방식은 양면이 모두 코팅되기 때문에 투명방음벽용 접합유리 코팅에는 적합하지 않는 방식이지만 이하에서 상술되는 접합유리를 코팅할 경우 양면을 한번의 공정으로 코팅할 수 있어 가장 적합한 코팅방식이라 할 수 있다. 더욱 구체적으로는, 슬롯다이코팅의 경우 0.01 ~ 5㎛ 정도로 코팅막을 형성할 수 있고, 스프레이코팅의 경우 0.1 ~ 10㎛로 형성할 수 있으며, 상기의 모든 코팅 방법은 용도에 따라 상기 범위 내에서 코팅두께의 제어가 가능할 것이다.
더불어, 본 발명은 상기 과제를 해결하기 위한 또 다른 하나의 방법으로,
a) 수용성 나노 실리콘 컴파운드를 제조하는 단계; b) 두 장의 유리사이에 접착제 또는 액상 레진을 이용하여 접합유리를 제조하는 단계; c) 상기 접합유리의 양면에 나노 실리콘 컴파운드를 코팅하는 단계; d) 코팅된 접합유리를 소성하는 단계; 를 포함하는 나노 실리콘 컴파운드를 이용한 무기 도막의 형성방법을 제공한다
또한, 상기 c)의 경우 접합유리 양면에 디핑 또는 롤코팅을 통하여 한번에 양면을 코팅함으로서 생산성을 높일 수 있다.
상기 d)의 코팅된 접합유리의 소성은 마이크로웨이브를 이용하여 코팅하는 단계를 활용함으로서 고온소성에 의한 접착제 또는 액상 레진의 열화 또는 기능성 약화 문제를 해결할 수 있으며 접합된 상태에서 코팅을 함으로서 생산성을 매우 향상시킬 수 있는 장점이 있다.
또한, 상기 d)의 코팅된 접합유리의 소성은 마이크로웨이브와 같이 표면에만 온도를 높여 내부 필름에 열에 의한 영향을 미치지 않는 방법을 이용한 소성방식은 모두 사용가능하며 광소결 등을 이용한 방식을 활용할 수 있다.
경우에 따라, 상기 코팅단계는 동일한 방법으로 수회 진행하여 코팅막을 형성할 수도 있다.
코팅두께 제어를 상술하면 부착되는 두께를 기준으로, 0~2%구간인 시작구간; 2%~98%구간인 가속구간; 98%~100%구간인 종료구간으로 구분하여 각 구간별로 각각 상이한 제어를 통하여 유리 전체에 유니폼한 두께를 갖는 코팅 도막을 획득할 수 있다.
각 구간별 토출량과 갠트리속도변화를 주는 방법과 이유에 대해 구체적으로 설명한다.
일반적으로 유리 원판의 크기는 2450mm ~ 3050mm을 기준으로 하여 코팅방법과 실시예를 나타낸다.
먼저, 시작부는 코터의 립과 유리가 안정적인 코팅을 위해 준비를 하는 과정으로 립과 유리가 만나 정지상태로 비드를 형성, 가속부에서 안정적인 토출을 위한 준비과정으로 비트형성시 두께별로 최적의 조건이 있으며 조건은 아래와 같다.(코팅액의 고형분은 25% 기준임.)
최적 두께 1um를 기준으로 하는 경우 처음 시작하는 1초 동안 겐트리가 정지된 상태에서 코팅기재에 대한 노즐의 높이는 100um 이하로 하며 조성물의 토출량은 1000ul/s 로 토출시키다가 시작구간인 0~50mm 구간은 코팅기재에 대한 노즐의 높이를 100um로 유지하며 겐트리 속도를 10mm/s 이하로 이동시키며 토출량을 1000ul/s이하로 제어하고 가속구간인 50~3,000mm에는 코팅기재에 대한 노즐의 높이를 100um~150um로 높이며 950ul/s 이하의 토출량과 겐트리속도 10mm/s~20mm/s 이하로 제어하며 종료구간인 3,000~3,050mm의 경우 가속구간과 같은 코팅기재에 대한 노즐의 높이를 100um~150um로 유지하고 토출량 1000ul/s 이하로 제어하며 10mm/s 이하로 겐트리 속도를 감속하여 마무리 함으로서 최적의 두께와 유니포미티를 갖도록 한다.
최적 두께 2um를 기준으로 하는 경우 처음 시작하는 1.5초 동안 겐트리가 정지된 상태에서 코팅기재에 대한 노즐의 높이는 150um 이하로 하며 조성물의 토출량은 1000ul/s~1300ul/s로 토출시키다가 시작구간인 0~50mm 구간은 코팅기재에 대한 노즐의 높이를 150um로 유지하며 겐트리 속도를 10mm/s 이하로 이동시키며 토출량을 1000ul/s~1300ul/s로 제어하고 가속구간인 50~3,000mm에는 코팅기재에 대한 노즐의 높이를 150um~200um로 높이며 1300ul/s~1400ul/s의 토출량과 겐트리속도 20mm/s~25mm/s 로 제어하며 종료구간인 3,000~3,050mm의 경우 가속구간과 같은 코팅기재에 대한 노즐의 높이를 150um~200um로 유지하고 토출량 1300ul/s~1400ul/s로 제어하며 15mm/s 이하로 겐트리 속도를 감속하여 마무리 함으로서 최적의 두께와 유니포미티를 갖도록 한다.
최적 두께 3um를 기준으로 하는 경우 처음 시작하는 2초 동안 겐트리가 정지된 상태에서 코팅기재에 대한 노즐의 높이는 200um 이하로 하며 조성물의 토출량은 1300ul/s~1500ul/s로 토출시키다가 시작구간인 0~50mm 구간은 코팅기재에 대한 노즐의 높이를 200um로 유지하며 겐트리 속도를 10mm/s 이하로 이동시키며 토출량을 1300ul/s~1500ul/s로 제어하고 가속구간인 50~3,000mm에는 코팅기재에 대한 노즐의 높이를 200um~250um로 높이며 1500ul/s~1800ul/s의 토출량과 겐트리속도 25mm/s~30mm/s 로 제어하며 종료구간인 3,000~3,050mm의 경우 가속구간과 같은 코팅기재에 대한 노즐의 높이를 200um~250um로 유지하고 토출량 1500ul/s~1800ul/s로 제어하며 20mm/s 이하로 겐트리 속도를 감속하여 마무리 함으로서 최적의 두께와 유니포미티를 갖도록 한다.
상기의 조건을 충족시키지 못하였을 경우 시작부의 두께가 높아지며 조성물이 오버플로우 되어 스테이지 오염 및 언코팅이 발생할 수 있으며 가속부 토출량이 적을수록 겐트리 스피드를 낮춰 안정적인 토출을 유지해 준다. 초기 비드 형성과정으로 인해 시작부 20mm 구간은 코팅 도막 두께가 두꺼워지고, 종료 구간은 코팅 끝맺음부로 가속구간보다 속도가 줄어 토출되기 때문에 끝단 10mm 구간에서 두께 편차가 발생하지만 전체적인 코팅도막의 Uniformity는 우수하고 코팅불량이 발생하지 않는 특징이 있다.
d) 상기 단계에 의하여 나노 실리콘 컴파운드를 유리의 표면에 코팅한 후에는 나노 실리콘 컴파운드를 완전히 경화시키기 위하여 소정 온도에서 소정 시간 동안 소성하는 단계를 수행한다.
소성은 소성하는 방법에 따라 차이가 있으며 캐비넷 타입의 소성로를 이용할 경우는
상기 건조된 유리를 소성하는 단계는 80℃ ~ 450℃의 온도에서 30분 ~ 3시간 동안 소성하는 것이 유리 자체에 큰 영향을 주지 않으면서도 코팅막의 경도 및 매끄러운 표면 발현을 위하여 바람직하다.
상기 소성 단계는 1차 소성 공정후 강화유리를 제조하는 공정에서 700도의 온도에서 2차 소성 공정이 진행될 수도 있다.
또한, 마이크로웨이브 및 적외선이나 중적외선 등을 이용한 컨베이어 형식의 자동화 라인에 연결된 소성로의 경우 프리존 온도는 180도이며 메인존 온도를 210도로 하여 최소 150초 이상 체류 시킴으로서 소성을 완료하며 쿨링 시간 역시 최소 120초 이상 으로 체류시켜 온도에 따른 불량을 최소할 할 수 있다.
또한, 상기의 적외선 또는 중적외선을 통하여 소성한 유리의 경우 유리의 강화처리를 위해 2차로 700도에 소성공정을 진행할 수 있다.
상기 소성 온도는 유리의 재료에 따라 유리와 코팅막 사이의 열팽창계수에 차이가 있어 냉각에 의한 열 충격을 줄이기 위해 달리 선택할 수 있음은 물론이다.
추가적으로는, 상기 소성 단계 이전에 무기 코팅소재 조성물이 코팅된 유리를 소정 시간 동안 상온 이상의 온도에서 건조시키는 단계를 더 수행할 수도 있다. 예를 들어, 스프레이 코팅시 양면코팅을 위해 한 면을 코팅한 후에 일정시간 건조하고 그 후 다른 한 면을 코팅하기 위해 건조단계가 더 포함될 수도 있으며 코팅막 형성시 코팅 조성물에 포함된 물(H2O)의 양에 따라 온도와 시간을 제어함으로써 생산성을 향상시키고 적용대상에 따라 최적 조건의 코팅막을 형성할 수도 있다.
상기 본 발명에 따른 무기 도막 형성방법에 의해 유리의 표면에는 본 발명에 따른 나노 실리콘 컴파운드를 이용한 무기계 코팅막이 형성된다.
이러한 코팅막은 유리와 코팅막 사이에 강력한 접착력을 가지는 인산 피막이 형성되며, 코팅막 표면에는 친수성을 가진 OH 단분자막이 형성된다.
이하에서는, 본 발명에 따른 나노 실리콘 컴파운드를 이용한 무기계 코팅막의 평가 시험 결과에 대해 실시예 및 비교예를 통하여 살펴보기로 한다.
평가 방법
1. 연필경도(Pencil hardness)
ASTM D3363의 기준에 따라 측정하였다.
측정용 연필을 끼우고, 일정 하중(1Kg)을 가함으로써 측정하였다. 측정결과는 9H ~ 1H, F, HB, 1B ~ 6B로 나타내었으며, 9H의 경우 최고로 단단한 것이며, 6B의 경우 가장 약한 경도를 나타낸다.
2. 부착력 내지 접착력(Adhension)
ASTM D3359의 기준에 따라 측정하였다.
무기 코팅소재 조성물을 이용한 코팅막에 cutter로 바둑판 모양의 흠을 낸 후, 그 위에 3M 테이프를 완전 밀착시킨 후 일정한 힘으로 떼어내어 코팅층과 기재와의 밀착 정도를 관찰하였다. 측정결과는 0B, 1B, 2B, 3B, 4B, 5B로 기재하였으며, 수치는 아래와 같다.
0B: 측정 후 코팅 막이 65% 이상 손실된 경우.
1B: 측정 후 코팅 막이 35 ~ 65% 정도 손실된 경우.
2B: 측정 후 코팅 막이 15 ~ 35% 정도 손실된 경우.
3B: 측정 후 코팅 막이 5 ~ 15% 정도 손실된 경우.
4B: 측정 후 코팅 막이 5% 미만 손실된 경우.
5B: 측정 후 코팅 막의 손실이 없는 경우.
3. 클린성(Pollution resistant)
코팅막에 유성 매직을 칠한 다음, 물(수돗물)을 뿌린 후 매직이 지워지는 정도로 측정하였으며, 한 포인트에 10회 연속 실시한 결과에 대해 아래와 같이 기재하였다. ◎ : 아주 좋음, ○ : 좋음, △ : 보통, X : 나쁨
4. 접촉각(Contact angle)
코팅막에 물 한 방울을 떨어뜨린 후 코팅 막 위의 물의 형태가 어떻게 변하는지 관찰하였다. 이는 코팅막의 친수성 정도를 알 수 있는 실험으로 초친수성 또는 친수성인 경우 클린성이 더 좋게 나온다. 접촉각이 20도인 경우는 친수성, 10도인 경우에는 초친수성이라 할 수 있다.
5. 내열성
90℃의 온도에서 유리를 12시간 동안 방치한 결과 코팅막의 상태를 측정하였다.
6. 투과율
UV-Visible Spectrometer를 이용하여 가시광선 영역부터 자외선 영역까지에서 유리판에 코팅된 코팅막의 투과율을 측정하였다.
7. 반사율(Reflectance)
UV-Visible Spectrometer를 이용하여 가시광선 영역부터 자외선 영역까지에서 유리판에 코팅된 코팅막의 반사율을 측정하였다.
또한 본 발명에서는, 무기 코팅소재 조성물의 입자가 나노사이즈 임을 감안하여 0.01 ~ 5 ㎛의 두께로 코팅하여 도막을 형성시키는 것이 바람직하다.
또한 유리의 재료에 따라 UV(자외선)을 활용하여 경화함으로서 무기 도막을 형성할 수 있으며 경도와 접착력을 높이고 도막형성이 더욱 효율적으로 이루어지도록 마이크로 웨이브와 UV(자외선)경화를 혼합하여 소성의 완성도를 높일 수 있다.
본 실시예에 따른 무기 도막 형성방법은, 유리의 표면에 무기질 코팅소재를 견고하게 코팅하고 소성하는 방법으로 고분자 재료와 복합재료의 단점인 경도를 매우 높게 유지할 수 있을 뿐만 아니라 초친수성 및 내부식성, 불연성, 내화학성, 항균성 등 무기재료가 갖는 일반적인 특징을 모두 포함할 수 있는 장점이 있다.
우선 유리 표면에 대한 전처리 공정(P110)이 진행된다. 유리 표면이 깨끗하고 오염되지 않은 경우에는 본 공정이 필요하지 않을 수 있다. 다만, 더 우수한 도막을 얻기 위하여 유리 표면에 대한 전처리 공정을 수행하는 것이다.
이러한 전처리 공정으로는 먼저 유리 표면의 불순물을 제거하기 위한 탈지 세척 공정을 들 수 있다. 즉, 유리 표면에 이물질이 묻어 있는 경우에는 그 부분에 대한 코팅이 비정상적으로 발생할 수 있으며, 도막면의 평활성 등에 이상이 발생할 수도 있기 때문이다.
또한 유리 표면에 대한 전처리 공정으로는 플라즈마 표면처리, 애노다이징 또는 에칭을 들 수 있다. 이러한 전처리 공정은 유리 표면에 특정 형상을 형성시키거나 유리표면을 친수화함으로서 무기 코팅소재가 쉽게 코팅될 수 있도록 하기 위한 것이다. 또한 유리 표면을 고르게 하고, 불순물을 제거하기 위해 샌딩 공정을 거칠수도 있다.
친수성 무기 코팅소재 조성물을 사용하는 경우에는 무기 코팅소재 조성물을 혼합 교반하는 단계를 더 거치는 것이 바람직하다.[표 1]은 나노 무기 코팅도막형성 후 시험한 실시예를 나타낸 것이다. [표 2]는 각 구간에 따른 속도와 토출량을 나타내는 실시예에 대한 것이다.
Figure 112017092396180-pat00003
Figure 112017092396180-pat00004
이상과 같이 본 발명은 첨부된 도면을 참조하여 바람직한 실시예를 중심으로 설명하였지만 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명의 특허청구범위에 기재된 기술적 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 또는 변형하여 실시할 수 있다. 따라서 본 발명의 범주는 이러한 많은 변형의 예들을 포함하도록 기술된 청구범위에 의해서 해석되어야 한다.

Claims (10)

  1. a) 하기 화학식 1 내지 화학식 3으로 표시되는 알칼리 금속 실리케이트 중 적어도 하나 이상; 인산(H3PO4); KOH, NaOH 및 LiOH 중 선택된 어느 하나 이상의 강염기; 및 물(H2O);을 포함하 나노 실리콘 컴파운드를 제조하는 단계;
    b) 제조된 나노 실리콘 컴파운드는,
    유리원판의 크기에 따라 2%이내의 구간이며, 부착두께 1um 이하의 경우, 코팅기재에 대한 노즐의 높이 100um이하, 겐트리 속도를 10mm/s 이하로 이동시키며, 토출량을 1000ul/s이하로 제어하는 시작구간;
    유리원판의 크기에 따라 2%~98%의 구간이며, 부착두께 1um 기준으로, 코팅기재에 대한 노즐의 높이 100um~150um, 겐트리 속도 10mm/s~20mm/s 로 이동시키며, 토출량 950ul/s이하로 제어하는 가속구간;
    유리원판의 크기에 따라 98%~100%의 구간이며, 부착두께 1um 기준으로, 코팅기재에 대한 노즐의 높이 100um~150um, 겐트리 속도 10mm/s 이하로 이동시키며, 토출량 950ul/s이하로 제어하는 종료구간을 갖도록 유리표면에 코팅 단계;
    c) 코팅된 유리를 소성하는 단계;
    d) 상기 코팅된 두 장의 유리사이에 접착제 또는 액상 레진을 이용하여 접합유리를 제조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 나노 실리콘 컴파운드를 이용한 투명방음벽용 접합유리의 무기 도막 형성방법.
    Figure 112018006259500-pat00014


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  6. 제 1항에 있어서,
    시작구간은
    부착두께의 높이에 따라,
    코팅기재에 대한 노즐의 높이가 높아지며,
    겐트리 속도를 10mm/s 이하로 이동시키며,
    토출량을 증가시켜 제어하는 것을 특징으로 하는 나노 실리콘 컴파운드를 이용한 투명방음벽용 접합유리의 무기 도막 형성방법.
  7. 제 1항에 있어서,
    가속구간은,
    부착두께의 높이에 따라,
    코팅기재에 대한 노즐의 높이 및 겐트리 속도가 높아지며 토출량을 증가시켜 제어하는 것을 특징으로 하는 나노 실리콘 컴파운드를 이용한 투명방음벽용 접합유리의 무기 도막 형성방법.
  8. 제 1항에 있어서,
    종료구간은,
    부착두께의 높이에 따라,
    코팅기재에 대한 노즐의 높이 및 겐트리 속도가 높아지며
    토출량을 증가시켜 제어하는 것을 특징으로 하는 나노 실리콘 컴파운드를 이용한 투명방음벽용 접합유리의 무기 도막 형성방법.

  9. 삭제
  10. 제 1항에 있어서,
    소성단계의 소성방식은 마이크로웨이브를 활용하는 것을 특징으로 하는 나노 실리콘 컴파운드를 이용한 투명방음벽용 접합유리의 무기 도막 형성방법.
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