KR101839697B1 - 흑연 및 산화아연을 포함하는 열전도성 접착제 및 이의 제조방법 - Google Patents

흑연 및 산화아연을 포함하는 열전도성 접착제 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 흑연 및 산화아연을 포함하는 열전도성 접착제 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 본 발명에 따른 열전도성 접착제는 인조흑연 및 산화아연을 특정 혼합비율로 혼합하여 사용함에 따라서 방열(수직 열전도성) 특성이 향상되는 효과가 있고, 나아가 산화아연을 테트라포드 형상의 산화아연으로 대체할 경우 방열(수직 열전도성) 특성이 더욱 향상되는 효과가 있다.

Description

흑연 및 산화아연을 포함하는 열전도성 접착제 및 이의 제조방법 {Thermal conductive adhesives having graphite and zinc oxide, and preparation method thereof}
본 발명은 흑연 및 산화아연을 포함하는 열전도성 접착제 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
최근 LED 조명을 포함한 전자기기의 고성능화, 소형화 및 고기능화로 인해 전자부품 회로에서의 발열량이 증가되고 이로 인해 기기의 내부온도가 상승하여 반도체 소자의 오작동, 저항체 부품의 특성변화 및 부품의 수명이 저하되는 문제점들이 발생하고 있다. 따라서 이러한 문제점을 해결하기 위한 방열대책으로 다양한 기술이 개발되고 있다.
종래 개발된 방열대책으로는 히트싱크(Heat sink)나 방열판을 설치하는 방법이 있으며, 열원과 히트싱크 사이에 방열그리스(Thermal grease), 방열 패드, 방열 테이프 등과 같은 열 전달물질을 삽입하는 방법이 있다.
그런데 상기와 같은 종래의 방열방법은 열원에서 발생하는 열을 단순히 히트싱크로 전달하는 기능만 할 뿐, 히트싱크에 축적된 열을 공기 중으로 방출하는 기능은 수행하지 못한다. 더구나 전자제품의 열원이나 히트 싱크, 방열판 등을 보호하기 위하여 그 표면에 액상도료를 코팅하게 되는데, 이러한 경우 코팅된 피막이 피도체의 열방출을 차단하여 오히려 전자제품의 성능이나 수명에 악영향을 미치는 결과를 초래한다.
한편, 일반적인 에폭시 수지의 열전도율은 금속과 세라믹에 비하여 매우 낮다(0.15~0.3 W/mK). 이 때문에 고분자 메트릭스 내에 기체를 복합하여(발포체화하여) 단열재로서 각종 분야에 이용되어 왔다. 하지만, 전기전자소자분야를 중심으로 전기절연성, 내흡성, 가공성, 내부식성 등은 물론 열전도특성이 우수한 소재에 주목하면서 고분자복합소재의 고열전도특성에 많은 관심이 모아지고 있으며 개발이 활발히 진행되고 있다.
에폭시 수지를 이용한 기술은 전자부품 분야에 많이 이용되어지고 있다. 금속과 세라믹이 접하는 면과 전자부품이 붙혀지는 부위의 접촉 열저항을 낮게 하기 위하여 열전도성 그리스와 열전도성 접착제, 열전도 시트 등과 같은 복합고분자재료의 개발이 이루어졌다. 열전도성 그리스는 열교환기 등과 같은 금속부품의 열전도를 돕고, 열전도성 접착제는 냉각핀과 본체인 금속의 접착에 주로 사용되며, 열전도 시트는 파워 트랜지스터와 기판과의 사이에 끼워져 방열을 촉진하는 분야에 이용되고 있다. 최근에는 노트북과 휴대전화 등의 전자제품들이 더욱 고집적화되고 있고 고출력 사양을 갖추어 가는 추세이며, 이와 함께 기판은 점점 소형화되고 있어, 기기의 동작 중 다량의 열이 발생하게 되는데, 이렇게 발생되는 열은 제품의 성능에 큰 영향을 미치고 있다. 따라서 점점 더 기기의 성능 안정성과 신뢰도 향상을 위해 첨단전자기기의 방열문제는 제품개발에 있어 중요한 이슈가 되고 있다.
이에, 본 발명자들은 열전도도가 우수한 열전도성 접착제에 대하여 연구하던 중, 인조흑연 및 산화아연을 특정 혼합비율로 혼합하여 사용함에 따라서 방열(수직 열전도성) 특성이 향상되는 효과가 있고, 나아가 산화아연을 테트라포드 형상의 산화아연으로 대체할 경우 방열(수직 열전도성) 특성이 더욱 향상되는 효과가 있음을 알아내고 본 발명을 완성하였다.
한국등록특허 10-1447258호
본 발명의 목적은 흑연 및 산화아연을 포함하는 열전도성 접착제를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 흑연 및 테트라포드 형상의 산화아연을 포함하는 열전도성 접착제를 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 흑연 및 산화아연을 포함하는 열전도성 접착제의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 흑연 및 테트라포드 형상의 산화아연을 포함하는 열전도성 접착제의 제조방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여,
본 발명은 고분자 수지 17-18 중량부;
경화제 2-3 중량부;
인조흑연 20-70 중량부; 및
산화아연 10-60 중량부;
를 포함하는 열전도성 접착제를 제공한다.
또한, 본 발명은 고분자 수지 17-18 중량부;
경화제 2-3 중량부;
인조흑연 20-70 중량부; 및
테트라포드 형상의 산화아연 10-60 중량부;
를 포함하는 열전도성 접착제를 제공한다.
나아가, 본 발명은 고분자 수지 17-18 중량부, 인조흑연 20-70 중량부 및 산화아연 10-60 중량부를 10-14시간 동안 혼합하면서 초음파를 조사하는 단계(단계 1);
단계 1의 혼합물을 40-60℃의 오일 배스 내에서 22-26시간 교반하는 단계(단계 2); 및
단계 2의 혼합물에 경화제 2-3 중량부를 첨가하고 교반한 후 60-80℃의 오븐에서 1-3시간 동안 경화시키는 단계(단계 3);
를 포함하는 상기 열전도성 접착제의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 아연 분말을 950-1050℃ 오븐에서 60-120분 동안 열처리하여 테트라포드 형상의 산화아연을 준비하는 단계(단계 1);
고분자 수지 17-18 중량부, 인조흑연 20-70 중량부 및 테트라포드 형상의 산화아연 10-60 중량부를 10-14시간 동안 혼합하면서 초음파를 조사하는 단계(단계 2);
단계 2의 혼합물을 40-60℃의 오일 배스 내에서 22-26시간 교반하는 단계(단계 3); 및
단계 3의 혼합물에 경화제 2-3 중량부를 첨가하고 교반한 후 60-80℃의 오븐에서 1-3시간 동안 경화시키는 단계(단계 4);
를 포함하는 열전도성 접착제의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 열전도성 접착제는 인조흑연 및 산화아연을 특정 혼합비율로 혼합하여 사용함에 따라서 방열(수직 열전도성) 특성이 향상되는 효과가 있고, 나아가 산화아연을 테트라포드 형상의 산화아연으로 대체할 경우 방열(수직 열전도성) 특성이 더욱 향상되는 효과가 있다.
도 1은 인조흑연(a), ZnO(b), T-ZnO(c)를 SEM으로 촬영한 이미지이다.
도 2는 실시예 1-1 내지 1-6에서 제조한 열전도성 접착제의 수직 열전도도 측정결과를 나타낸 그래프이다.
도 3은 실시예 2-1 내지 2-6에서 제조한 열전도성 접착제의 수직 열전도도 측정결과를 나타낸 그래프이다.
본 발명에서 사용되는 모든 기술용어는, 달리 정의되지 않는 이상, 하기의 정의를 가지며 본 발명의 관련 분야에서 통상의 당업자가 일반적으로 이해하는 바와 같은 의미에 부합된다. 또한, 본 명세서에는 바람직한 방법이나 시료가 기재되나, 이와 유사하거나 동등한 것들도 본 발명의 범주에 포함된다. 본 명세서에 참고문헌으로 기재되는 모든 간행물의 내용은 본 발명에 도입된다.
용어 "약"이라는 것은 참조 양, 수준, 값, 수, 빈도, 퍼센트, 치수, 크기, 양, 중량 또는 길이에 대해 30, 25, 20, 25, 10, 9, 8, 7, 6, 5, 4, 3, 2 또는 1% 정도로 변하는 양, 수준, 값, 수, 빈도, 퍼센트, 치수, 크기, 양, 중량 또는 길이를 의미한다.
본 명세서를 통해, 문맥에서 달리 필요하지 않으면, "포함하다" 및 "포함하는"이란 말은 제시된 단계 또는 구성요소, 또는 단계 또는 구성요소들의 군을 포함하나, 임의의 다른 단계 또는 구성요소, 또는 단계 또는 구성요소들의 군이 배제되지는 않음을 내포하는 것으로 이해하여야 한다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
인조흑연( pGr ) 및 산화아연( ZnO ) 포함 열전도성 접착제
본 발명은 고분자 수지 17-18 중량부;
경화제 2-3 중량부;
인조흑연 20-70 중량부; 및
산화아연 10-60 중량부;
를 포함하는 열전도성 접착제를 제공한다.
본 발명에 따른 ZnO 포함 접착제에 있어서, 분산용매를 소량 더 포함할 수 있다. 상기 분산용매로는 톨루엔, 메틸에틸케톤(MEK), 자일렌, 헥산, 에틸아세테이트, 부탄올, 디에틸에테르, 에틸셀룰로오즈 등을 단독으로 또는 혼합하여 사용할 수 있고, 바람직하게는 MEK/톨루엔 혼합용매를 사용할 수 있다.
본 발명에 따른 ZnO 포함 접착제에 있어서, 열전도성 필러로 상기 산화아연 및 인조흑연의 혼합 중량비는 15-25:55-65를 사용하는 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 19-21:59-61, 특히 바람직하게는 20:60을 사용할 수 있다. 여기서, 인조흑연은 평균 입도가 18-22㎛이고, 상기 산화아연은 평균 입도가 0.2-0.8㎛인 것을 사용할 수 있다.
본 발명에 따른 ZnO 포함 접착제에 있어서, 상기 고분자 수지로는 에폭시 수지, 아크릴 수지, 이들의 공중합체 또는 복합체 등을 사용할 수 있다.
상기 에폭시 수지로는 비스페놀 A형 에폭시 수지, 비스페놀 F형 에폭시 수지, 비스페놀 S형 에폭시 수지, 페놀 노볼락형 에폭시 수지, 크레졸 노블락형 에폭시 수지, 알킬페놀 노볼락형 에폭시 수지, 비스페놀형 에폭시 수지, 나프탈렌형 에폭시 수지, 디사이클로펜타디엔형 에폭시 수지, 트리글리시딜 이소시아네이트 에폭시 수지, 비환식 에폭시 수지 등을 사용할 수 있고, 본 발명에서는 일례로 비스페놀 A형 에폭시 수지로서 비스페놀 A 에피클로로히드린 에폭시를 사용하였다.
상기 아크릴 수지로는 올레핀 수지, 폴리 우레탄 수지, 시아노 아크릴레이트 수지, 이소시아네이트 수지, 아크릴공중합체, 메틸메타크릴레이트 등을 사용할 수 있다.
본 발명에 따른 ZnO 포함 접착제에 있어서, 상기 경화제는 코팅 조성물의 신속한 경화를 돕는 역할을 하는 것으로서, 특별히 한정되지 않는다.
에폭시 수지에 적합한 경화제의 예로는 아민계 경화제, 이미다졸계 경화제, 산무수물계 경화제 또는 이의 혼합물을 사용할 수 있다.
상기 아민계 경화제로는 선형아민, 지방족 아민, 변형된 지방족 아민, 방향족 아민, 제2급 아민 및 제3급 아민 등을 포함하는데, 예를 들어, 벤질디메틸아민, 트리에탄올아민, 트리에틸 테트라아민, 디에틸렌트리아민, 트리에틸렌아민, 디메틸아미노에탄올, 트리(디메틸아미노메틸)페놀 등이 해당한다.
상기 이미다졸계 경화제로는 이미다졸, 이소이미다졸, 2-메틸 이미다졸, 2-에틸-4-메틸이미다졸, 2,4-디메틸이미다졸, 부틸이미다졸, 2-헵타데센일-4-메틸이미다졸, 2-메틸이미다졸, 2-운데센일이미다졸, 1-비닐-2-메틸이미다졸,2-n-헵타데실이미다졸, 2-운데실이미다졸, 2-헵타데실이미다졸, 2-페닐이미다졸, 1-벤질-2-메틸이미다졸, 1-프로필-2-메틸이미다졸, 1-시아노에틸-2-메틸이미다졸, 1-시아노에틸-2-에틸-4-메틸이미다졸, 1-시아노에틸-2-운데실이미다졸, 1-시아노에틸 -2-페닐이미다졸, 1-구아나미노에틸-2-메틸이미다졸, 이미다졸과 메틸이미다졸의 부가생성물, 이미다졸과 트리멜리트산의 부가생성물, 2-n-헵타데실-4-메틸이미다졸, 페닐이미다졸, 벤질이미다졸, 2-메틸-4,5-디페닐이미다졸, 2,3,5-트리페닐이미다졸, 2-스티릴이미다졸, 1-(도데실 벤질)-2-메틸이미다졸, 2-(2-히드록실-4-t-부틸페닐)-4,5-디페닐이미다졸, 2-(2-메톡시페닐)-4,5-디페닐이미다졸, 2-(3-히드록시페닐)-4,5-디페닐이미다졸, 2-(p-디메틸-아미노페닐)-4,5-디페닐이미다졸, 2-(2-히드록시페닐)-4,5-디페닐이미다졸, 디(4,5-디페닐-2-이미다졸)-벤젠-1,4, 2-나프틸-4,5-디페닐이미다졸, 1-벤질-2-메틸이미다졸 및 2-p-메톡시스티릴이미다졸 등을 포함한다.
상기 산무수물계 경화제로는 프탈릭 무수물, 말레익 무수물, 트리멜리틱 무수물, 파이로멜리틱 무수물, 헥사하이드로프탈릭 무수물, 테트라하이드로프탈릭 무수물, 메틸나딕 무수물, 나딕 무수물, 또는 메틸헥사하이드로프탈릭 무수물 등을 포함하며, 상기 산무수물계 경화제는 단독으로 사용되기 보다는 상기 경화제들을 촉매로서 혼합하여 사용되는 것이 바람직하다.
아크릴 수지에 적합한 경화제의 예로는 페놀계, 에폭시계, 시아노아크릴레이트, 폴리에스테르아크릴레이트 등을 사용할 수 있다.
인조흑연( pGr ) 및 테트라포드 형상의 산화아연(T- ZnO ) 포함 열전도성 접착제
본 발명은 고분자 수지 17-18 중량부;
경화제 2-3 중량부;
인조흑연 20-70 중량부; 및
테트라포드 형상의 산화아연 10-60 중량부;
를 포함하는 열전도성 접착제를 제공한다.
본 발명에 따른 T-ZnO 포함 접착제에 있어서, 상기 테트라포드 형상의 산화아연은 아연 분말을 950-1050℃ 오븐에서 60-120분 동안 열처리하여 얻을 수 있다.
본 발명에 따른 T-ZnO 포함 접착제에 있어서, 분산용매를 소량 더 포함할 수 있다. 상기 분산용매의 예는 상술한 바와 같다.
본 발명에 따른 T-ZnO 포함 접착제에 있어서, 열전도성 필러로 상기 산화아연 및 인조흑연의 혼합 중량비는 15-25:55-65를 사용하는 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 19-21:59-61, 특히 바람직하게는 20:60을 사용할 수 있다. 여기서, 인조흑연은 평균 입도가 18-22㎛이고, 상기 테트라포드 형상의 산화아연은 평균 입도가 5-20㎛인 것을 사용할 수 있다.
본 발명에 따른 T-ZnO 포함 접착제에 있어서, 상기 고분자 수지의 예는 상술한 바와 같다.
본 발명에 따른 T-ZnO 포함 접착제에 있어서, 상기 경화제의 예는 상술한 바와 같다.
ZnO 포함 열전도성 접착제의 제조방법
본 발명은 고분자 수지 17-18 중량부, 인조흑연 20-70 중량부 및 산화아연 10-60 중량부를 10-14시간 동안 혼합하면서 초음파를 조사하는 단계(단계 1);
단계 1의 혼합물을 40-60℃의 오일 배스 내에서 22-26시간 교반하는 단계(단계 2); 및
단계 2의 혼합물에 경화제 2-3 중량부를 첨가하고 교반한 후 60-80℃의 오븐에서 1-3시간 동안 경화시키는 단계(단계 3);
를 포함하는 열전도성 접착제의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 제조방법에 있어서, 상기 단계 1에서 초음파를 조사함에 따라서 구성 성분의 혼합이 원활하게 이루어질 수 있다. 여기서, 상기 단계 1에 톨루엔, 메틸에틸케톤, 자일렌, 헥산, 에틸아세테이트, 부탄올, 디에틸에테르 및 에틸셀룰로오즈로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 분산용매를 더 첨가할 수 있다.
본 발명에 따른 열전도성 접착제는 이형지에 접착 필름 형태로 제조될 수 있으나, 이에 제한하지 않는다.
T- ZnO 포함 열전도성 접착제의 제조방법
본 발명은 아연 분말을 950-1050℃ 오븐에서 60-120분 동안 열처리하여 테트라포드 형상의 산화아연을 준비하는 단계(단계 1);
고분자 수지 17-18 중량부, 인조흑연 20-70 중량부 및 테트라포드 형상의 산화아연 10-60 중량부를 10-14시간 동안 혼합하면서 초음파를 조사하는 단계(단계 2);
단계 2의 혼합물을 40-60℃의 오일 배스 내에서 22-26시간 교반하는 단계(단계 3); 및
단계 3의 혼합물에 경화제 2-3 중량부를 첨가하고 교반한 후 60-80℃의 오븐에서 1-3시간 동안 경화시키는 단계(단계 4);
를 포함하는 열전도성 접착제의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 제조방법에 있어서, 상기 단계 1은 아연 분말을 950-1050℃ 오븐에서 60-120분 동안 열처리하여 테트라포드 형상의 산화아연을 준비하는 단계이다. 본 발명에서 산화아연(ZnO)에 비해 테트라포드 형상의 산화아연(T-ZnO)의 열전도도가 더욱 우수하다.
본 발명에 따른 제조방법에 있어서, 상기 단계 2에서 초음파를 조사함에 따라서 구성 성분의 혼합이 원활하게 이루어질 수 있다. 여기서, 상기 단계 2에 톨루엔, 메틸에틸케톤, 자일렌, 헥산, 에틸아세테이트, 부탄올, 디에틸에테르 및 에틸셀룰로오즈로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 분산용매를 더 첨가할 수 있다.
본 발명에 따른 열전도성 접착제는 이형지에 접착 필름 형태로 제조될 수 있으나, 이에 제한하지 않는다.
이하, 본 발명을 하기의 실시예에 의하여 더욱 상세하게 설명한다. 단, 하기의 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기의 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
< 실시예 1-1 내지 1-6> 산화아연( ZnO ) 및 인조흑연( pGr ) 포함 열전도성 접착제의 제조
열전도성 필러 1: 산화아연(ZnO) (입도 크기 0.5㎛)
열전도성 필러 2: 인조흑연(pGr) (입도 크기 20㎛)
수지: 비스페놀 A 에피클로로히드린 에폭시 수지 (MW ≥ 700, 제조사: Struers, 모델명: Epofix)
경화제: 트리에틸테트라아민 (TETA)
분산용매: MEK(methylethylketone)/Toluene (1/1~3/1 v/v) (실제 사용한 분산용매 혼합비를 기재)
혼합 함량은, 열전도성 필러 1 및 2를 합한 함량 80 중량%, 수지(8g) 및 경화제(1g)를 합한 함량 20 중량%를 혼합하고, 추가로 분산용매를 X mL 첨가하였다.
혼합 순서는, 열전도성 필러 1, 2 및 수지를 12시간 동안 혼합하면서 초음파를 조사한 후에, 기계 교반기를 통해 50℃ 오일 배스 내에서 24시간 교반하였다. 이때 필러들의 분산을 돕기 위해 분산용매를 소량 첨가하였다. 다음으로, 트리에틸테트라아민(TETA)을 첨가하여 기포가 생기지 않도록 천천히 교반한 후 70℃의 오븐 내에서 2시간 동안 경화시켜 열전도성 접착제를 제조하였다.
< 실시예 2-1 내지 2-6> 테트라포드 형상의 산화아연(T- ZnO ) 및 인조흑연(pGr) 포함 열전도성 접착제의 제조
상기 실시예 1-1 내지 1-6에서 열전도성 필러 1로서 테트라포드 형상의 산화아연(T-ZnO) (입도크기 5-20㎛)를 사용한 것을 제외하고는 동일하게 실시하여 열전도성 접착제를 제조하였다.
여기서, 상기 테트라포드 형상의 산화아연(T-ZnO)의 제조는 다음과 같이 제조하여 사용하였다. 구체적으로, 도가니 (200 mL)에 1g의 아연 분말을 넣고, 1000℃ 오븐에서 60-120분 동안 열처리하여 테트라포드 형상의 산화아연(T-ZnO)을 제조하였다.
도 1에 인조흑연(a), ZnO(b), T-ZnO(c)를 SEM으로 촬영한 이미지를 나타내었다.
< 실험예 1> 열전도성 필러 구성 각각의 수직(두께 방향) 방열 특성평가
열전도성 필러로 하기 표 1에 나타낸 단일 구성을 80 중량% 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 제조한 열전도성 접착제의 수직 방열 특성을 평가하였다.
filler 80% Cp
(J/g*K)
Density
(g/cm3)
out 열확산도
(mm2/s)
out 열전도도
(W/m*K)
pGr 0.903 1.541 1.411 1.964
ZnO 0.917 1.846 0.383 0.648
T-ZnO 0.917 1.685 0.696 1.075
표 1에 나타난 바와 같이, ZnO에 비하여 T-ZnO의 열전도도가 약 65% 향상되는 것으로 나타났다.
< 실험예 2> 열전도성 접착제의 수직(두께 방향) 방열 특성 평가 1
하기 표 2에 나타낸 열전도성 필러 1 및 2의 합이 80중량% 사용하여 제조한 실시예 1-1 내지 1-6에서 제조한 열전도성 접착제의 수직 방열 특성을 평가하였고, 그 결과를 도 2 및 하기 표 2에 나타내었다.
도 2는 실시예 1-1 내지 1-6에서 제조한 열전도성 접착제의 수직 열전도도 측정결과를 나타낸 그래프이다.
실시예 ZnO/pGr
(중량%)
Cp
(J/g*K)
Density (g/cm3) out 열확산도
(mm2/s)
out 열전도도
(W/m*K)
1-1 10/70 0.9048 1.75 1.103 1.746
1-2 20/60 0.9066 1.71 1.433 2.221
1-3 30/50 0.9084 1.75 1.159 1.843
1-4 40/40 0.9102 1.76 1.047 1.678
1-5 50/30 0.912 1.78 0.941 1.527
1-6 60/20 0.9138 1.71 0.712 1.112
상기 표 2에 나타난 바와 같이, 표 1에서 인조흑연을 단독으로 사용한 경우에 비해서 실시예 1-2의 수직 열전도도가 더욱 높게 나타났다. 한편, ZnO/pGr 혼합 비율에 따라 열전도도는 크게 영향을 받는 것으로 나타났고, 실시예 1-2의 혼합비(ZnO/pGr = 20/60 중량%)에서 수직 열전도도가 가장 우수함을 알 수 있었다.
< 실험예 3> 열전도성 접착제의 수직(두께 방향) 방열 특성 평가 2
하기 표 3에 나타낸 열전도성 필러 1 및 2의 합이 80중량% 사용하여 제조한 실시예 2-1 내지 2-6에서 제조한 열전도성 접착제의 수직 방열 특성을 평가하였고, 그 결과를 도 3 및 하기 표 3에 나타내었다.
도 3은 실시예 2-1 내지 2-6에서 제조한 열전도성 접착제의 수직 열전도도 측정결과를 나타낸 그래프이다.
실시예 T-ZnO/pGr
(중량%)
Cp
(J/g*K)
Density (g/cm3) out 열확산도
(mm2/s)
out 열전도도
(W/m*K)
2-1 10/70 0.9048 1.812 1.223 2.005
2-2 20/60 0.9066 1.797 1.702 2.772
2-3 30/50 0.9084 1.809 1.404 2.307
2-4 40/40 0.9102 1.849 1.322 2.224
2-5 50/30 0.9120 1.841 1.178 1.977
2-6 60/20 0.9138 1.851 0.774 1.309
상기 표 3에 나타난 바와 같이, 일반 ZnO를 사용한 실시예 1-1 내지 1-6에 비하여 T-ZnO를 사용한 실시예 2-1 내지 2-6의 수직 열전도도가 더욱 높게 나타났다. 한편, T-ZnO/pGr 혼합 비율에 따라 열전도도는 크게 영향을 받는 것으로 나타났고, 실시예 2-2의 혼합비(T-ZnO/pGr = 20/60 중량%)에서 수직 열전도도가 가장 우수함을 알 수 있었다.

Claims (14)

  1. 삭제
  2. 고분자 수지 17-18 중량부;
    경화제 2-3 중량부;
    인조흑연 20-70 중량부; 및
    테트라포드 형상의 산화아연 10-60 중량부;
    를 포함하고,
    상기 인조흑연은 평균 입도가 18-22㎛이고,
    상기 테트라포드 형상의 산화아연은 평균 입도가 5-20㎛이며,
    상기 테트라포드 형상의 산화아연 및 상기 인조흑연의 혼합 중량비는 19-21:59-61인 것을 특징으로 하는 열전도성 접착제.
  3. 제2항에 있어서,
    톨루엔, 메틸에틸케톤, 자일렌, 헥산, 에틸아세테이트, 부탄올, 디에틸에테르 및 에틸셀룰로오즈로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 분산용매를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 접착제.
  4. 제2항에 있어서,
    상기 고분자 수지는 에폭시 수지, 아크릴 수지 및 이들의 복합체로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 하나인 것을 특징으로 하는 접착제.
  5. 제2항에 있어서,
    상기 경화제는,
    에폭시 수지의 경우, 아민계 경화제, 이미다졸계 경화제 또는 산무수물계 경화제이고,
    아크릴 수지의 경우, 페놀계, 에폭시계, 시아노아크릴레이트 또는 폴리에스테르아크릴레이트인 것을 특징으로 하는 접착제.
  6. 제2항에 있어서,
    상기 테트라포드 형상의 산화아연은 아연 분말을 950-1050℃ 오븐에서 60-120분 동안 열처리하여 얻은 것을 특징으로 하는 접착제.
  7. 삭제
  8. 삭제
  9. 삭제
  10. 삭제
  11. 삭제
  12. 아연 분말을 950-1050℃ 오븐에서 60-120분 동안 열처리하여 테트라포드 형상의 산화아연을 준비하는 단계(단계 1);
    고분자 수지 17-18 중량부, 인조흑연 20-70 중량부 및 테트라포드 형상의 산화아연 10-60 중량부를 10-14시간 동안 혼합하면서 초음파를 조사하는 단계(단계 2);
    단계 2의 혼합물을 40-60℃의 오일 배스 내에서 22-26시간 교반하는 단계(단계 3); 및
    단계 3의 혼합물에 경화제 2-3 중량부를 첨가하고 교반한 후 60-80℃의 오븐에서 1-3시간 동안 경화시키는 단계(단계 4);를 포함하고,
    상기 인조흑연은 평균 입도가 18-22㎛이고,
    상기 테트라포드 형상의 산화아연은 평균 입도가 5-20㎛이며,
    상기 테트라포드 형상의 산화아연 및 상기 인조흑연의 혼합 중량비는 19-21:59-61인 것을 특징으로 하는 제2항의 열전도성 접착제의 제조방법.
  13. 삭제
  14. 제12항에 있어서,
    상기 단계 2에 톨루엔, 메틸에틸케톤, 자일렌, 헥산, 에틸아세테이트, 부탄올, 디에틸에테르 및 에틸셀룰로오즈로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 분산용매를 더 첨가하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
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