KR101823769B1 - 인삼 경엽 추출물의 제조 방법 - Google Patents
인삼 경엽 추출물의 제조 방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 인삼 경엽 에탄올 추출물의 물 분획물 제조 방법에 관한 것으로, 인삼 경엽 추출 단계 이후에 에틸아세테이트로 분획하여 물층만을 분리하는 단계를 포함함으로써 인삼 경엽 추출물로부터 진세노사이드 Rd 또는 F2가 강화된 분획물의 제조가 가능하므로, 진세노사이드 Rd 또는 F2가 강화된 분획물을 제조하고자 할 때 본 발명의 방법이 사용될 수 있다.
Description
본 발명은 진세노사이드 Rd 또는 F2가 강화된 인삼 경엽 추출물을 제조하는 방법에 관한 것이다.
인삼을 수확한 후 폐기되는 인삼 경엽에는 지리적 차이나 계절에 따라 차이가 있으나, 진세노사이드 Re, Rb2의 함유량이 높은 것으로 알려져 있으며, 인삼 경엽에 함유된 진세노사이드를 활용하기 위하여 추출 방법이 연구되고 있다. 특허문헌 1에는 인삼잎에 함유된 진세노사이드를 추출하기 위해서 원료인 인삼잎을 탈지하고, 에탄올로 추출하며, 추출물에서 소수성 물질을 제거한 후 에틸아세테이트로 분획하여 진세노사이드 F1을 수득하는 방법이 개시되어 있다.
특허문헌 1 이외에도 인삼잎을 다양한 용매로 추출하는 것이 시도되고 있으며, 예를 들면, 인삼잎을 정제수나 에탄올로 추출하는 방법이 있다. 하지만, 인삼잎을 정제수로 상온에서 추출할 경우에는 효능 성분의 함량이 낮으며, 함량을 높이기 위해 유기 용매로 추출할 경우에는, 제조된 추출물을 화장료 조성물 등에 포함시 제형 안정성이 떨어져 별도로 용매를 제거하는 방법이 필요하다.
또한 인삼잎을 추출할 경우 잎에 포함된 클로로필 등의 색소 등이 함께 추출되며, 색소 등을 제거하기 위해 실리카겔을 활용한 정제법들이 개발되어 있으나 이러한 방법을 거치게 되면 생산 비용이 과도하게 높아져 화장료 조성물로 활용하기가 어렵다. 인삼잎 추출물 내의 유효성분이 낮을 경우에는 과량의 추출물을 사용하게 되어 제형의 변색 등이 발생한다. 따라서, 원하는 유효성분을 고농도로 포함하면서 제조 공정이 비교적 간단한 인삼잎 추출 방법이 요구되고 있는 실정이다.
본 발명자들은 인삼 경엽으로부터 탈모 방지 개선 효과가 있다고 알려진 진세노사이드 Rd 및 F2를 고농도로 포함하는 추출물을 얻기 위해서 연구하였으며, 인삼 경엽을 추출하여 얻어진 추출물을 유기 용매로 다시 분획하여 기존에 알려진 방법으로 얻어진 추출물보다 진세노사이드 Rd 및 F2 함량이 높은 분획물을 얻을 수 있는 것을 확인함으로써 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 목적은 인삼 경엽에 존재하는 진세노사이드 Rd 또는 F2의 함량을 증가시키기 위한 추출물을 분획하는 방법을 제공하는 것이다.
상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명의 일 측면은 하기 단계를 포함하는 진세노사이드 Rd 또는 F2가 강화된 인삼 경엽 에탄올 추출물의 물 분획물 제조 방법을 제공한다:
1) 인삼 경엽을 에탄올로 추출하는 단계;
2) 상기 단계 1)에서 얻어진 인삼 경엽 에탄올 추출물에 유기 용매를 처리하는 단계; 및
3) 상기 단계 2)에서 얻어진 결과물로부터 물층만을 분리하여 분획물을 수득하는 단계.
또한, 본 발명의 다른 측면은 상기 제조 방법으로 제조된 진세노사이드 Rd 또는 F2가 강화된 인삼 경엽 에탄올 추출물의 물 분획물을 제공한다.
본 발명의 인삼 경엽 분획물 제조 방법은 추출물 단계 이후에 에틸아세테이트로 분획하는 단계를 포함함으로써 인삼 경엽 추출물로부터 진세노사이드 Rd 또는 F2가 강화된 분획물을 제조할 수 있다.
도 1은 인삼잎줄기 추출물을 유기 용매로 분획시에 진세노사이드 Rd 함량을 나타낸 그래프이다; GSLS_EA: 에틸아세테이트로 분획한 에틸아세테이트 분획물, GSLS_BuOH: 인삼잎줄기 추출물의 부탄올 분획물.
도 2는 본 발명의 제조된 추출물들의 저온 보관시 침전 정도를 나타낸 사진이다; (1): 제조예 1-4, (2): 제조예 1-3, 에탄올 70% 사용, (3): 제조예 1-3, 부틸렌글리콜 20% 사용, (4): 제조예 1-3, 정제수 사용, (5): 제조예 1-2, 에탄올 70% 사용, (6): 제조예 1-2, 부틸렌글리콜 20% 사용, (7): 제조예 1-2, 정제수 사용, (8): 제조예 1-1, 에탄올 70% 사용, (9): 제조예 1-1 부틸렌글리콜 20% 사용, (10): 제조예 1-1, 정제수 사용.
도 2는 본 발명의 제조된 추출물들의 저온 보관시 침전 정도를 나타낸 사진이다; (1): 제조예 1-4, (2): 제조예 1-3, 에탄올 70% 사용, (3): 제조예 1-3, 부틸렌글리콜 20% 사용, (4): 제조예 1-3, 정제수 사용, (5): 제조예 1-2, 에탄올 70% 사용, (6): 제조예 1-2, 부틸렌글리콜 20% 사용, (7): 제조예 1-2, 정제수 사용, (8): 제조예 1-1, 에탄올 70% 사용, (9): 제조예 1-1 부틸렌글리콜 20% 사용, (10): 제조예 1-1, 정제수 사용.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명의 일 측면은 하기 단계를 포함하는 진세노사이드 Rd 또는 F2가 강화된 인삼 경엽 에탄올 추출물의 물 분획물 제조 방법을 제공한다:
1) 인삼 경엽을 에탄올로 추출하는 단계;
2) 상기 단계 1)에서 얻어진 인삼 경엽 에탄올 추출물에 유기 용매를 처리하는 단계; 및
3) 상기 단계 2)에서 얻어진 결과물로부터 물층만을 분리하여 분획물을 수득하는 단계.
상기 단계 1)의 추출물은 상기 인삼 경엽 또는 인삼 경엽 가공물 또는 이의 건조물로부터 추출하여 얻거나, 시판되는 추출물 자체를 직접 이용할 수 있으며, 상기 추출물의 원료는 재배한 것 또는 시판되는 것 등 제한 없이 사용할 수 있다.
상기 인삼 경엽은 인삼 새싹, 인삼잎 및 인삼줄기로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상일 수 있고, 바람직하게는 인삼잎; 및 인삼잎과 인삼 줄기의 혼합물; 중 적어도 하나일 수 있으나, 이에 한정되지 아니한다.
상기 단계 1)의 추출물을 원료로부터 추출하여 수득하는 경우 상기 추출과정은 수회 반복할 수 있으며, 이후에 농축 또는 동결건조 등의 방법을 추가적으로 거칠 수 있다. 구체적으로, 수득한 추출물을 감압 농축하여 농축액을 얻고, 상기 농축액을 동결건조시킨 후 분쇄기를 이용하여 고농도의 추출 분말을 제조할 수 있다.
상기 단계 1)에서 에탄올은 5%(v/v) 내지 90%(v/v) 에탄올 수용액일 수 있고, 바람직하게는 25%(v/v) 내지 85%(v/v) 에탄올 수용액일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 30%(v/v) 내지 80%(v/v) 에탄올 수용액일 수 있고, 보다 더 바람직하게는 60%(v/v) 내지 80%(v/v) 에탄올 수용액일 수 있으나, 이에 한정하지 아니한다. 에탄올 농도가 상한값을 초과하는 경우에는 진세노사이드 수율에서는 큰 차이가 없거나, 오히려 감소하는 반면에, 에탄올이 고농도로 포함됨으로써 추출 공정시에 에탄올 증기에 의한 화재 및 피폭 위험성이 높아지는 문제점이 있다. 또한, 불필요한 용매의 과다한 사용으로 인해 추출 단가가 상승하고, 환경 측면에서도 바람직하지 않은 단점이 있다.
상기 단계 1)에서 에탄올은 인삼 경엽 대비 중량비로 1 내지 20배 첨가될 수 있고, 바람직하게는 3배 내지 18배 첨가될 수 있으며, 더욱 바람직하게는 5배 내지 15배 첨가될 수 있으나, 이에 한정하지 아니한다. 상기 에탄올을 하한값 미만으로, 즉 중량 기준으로 인삼 경엽보다 적은 양으로 투입하면 인삼 경엽이 에탄올에 충분히 침지되지 않아 투입되는 인삼 경엽 전체에 대해 추출이 수행되지 않고 일부 시료에서만 추출이 진행되어 수득된 추출물의 유기용매에 의한 물 분획물 내의 진세노사이드 Rd 또는 F2의 양이 적을 수 있다.
상기 단계 1)의 추출은 상온에서 1일 내지 10일 동안 진행될 수 있고, 바람직하게는 1일 내지 7일 동안 진행될 수 있으며, 더욱 바람직하게는 1일 내지 5일 동안 진행될 수 있으나, 이에 한정하지 아니한다. 상기 범위 밖의 기간 동안 추출할 경우 결과물인 유기 용매로 분획하여 얻어진 물 분획물에 포함된 진세노사이드 Rd와 F2 함량이 감소하는 문제점이 있다.
상기 단계 2)에서 유기 용매는 알코올, 헥산(n-헥산), 에테르, 글리세롤, 프로필렌글리콜, 부틸렌글리콜, 에틸아세테이트, 메틸아세테이트, 디클로로메탄, 클로로포름, 에틸아세테이트 및 벤젠으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 유기 용매일 수 있고, 바람직하게는 에틸아세테이트일 수 있다.
상기 단계 3)에서 얻어진 결과물로부터 물층만을 분리하여 분획물을 수득하는 것이 바람직하다. 에틸아세테이트층이 포함될 경우에는 에틸아세테이트 분획물의 세포 독성에 의해서 전체 분획물(물층과 에틸아세테이트층)의 세포 독성이 증가될 수 있고, 에틸아세테이트에 의해 용해된 농약 성분들이 에틸아세테이트 분획물에 잔류하게 되어 전체 분획물에 포함될 수 있으며, 에틸아세테이트 분획물에는 물 분획물보다 낮은 함량의 진세노사이드 Rd가 포함되어 있으므로 전체 분획물에 포함되는 Rd 함량이 감소하는 문제점이 있을 수 있다.
본 발명의 다른 측면은 상기 인삼 경엽 에탄올 추출물의 물 분획물 제조 방법에 의해 제조되는 진세노사이드 Rd 또는 F2가 강화된 인삼 경엽 에탄올 추출물의 물 분획물을 제공한다.
이하, 본 발명을 제조예 및 실험예에 의해 상세히 설명한다.
단, 하기 제조예 및 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 제조예 및 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
<제조예 1> 인삼잎 및 인삼 줄기 혼합물의 추출물의 제조
<1-1> 상온 추출
인삼잎줄기파우더(한국인삼공사) 100g에 정제수, 20%(m/m) 부틸렌글리콜 수용액, 에탄올 30%(v/v) 수용액, 에탄올 70%(v/v) 수용액, 에탄올 100%(v/v)를 각각 원물 대비 중량기준으로 10배가 되도록 첨가하여 3일간 추출하고, 원심분리를 통해 필터한 후 20%(m/m) 부틸렌글리콜 수용액 추출물을 제외한 모든 추출물은 각각 완전히 감압 농축하여 농축액을 얻었다.
<1-2> 초고압 추출
인삼잎줄기파우더 100g에 정제수, 20%(m/m) 부틸렌글리콜 수용액, 에탄올 30%(v/v) 수용액, 에탄올 70%(v/v) 수용액, 에탄올 100%(v/v)를 각각 원물 대비 중량기준으로 10배가 되도록 첨가하여 90MPa 압력, 20℃ 조건에서 1일간 처리하였다. 추출 후 20%(m/m) 부틸렌글리콜 수용액 추출물을 제외한 모든 추출물은 각각 완전히 감압 농축하여 농축액을 얻었다.
<1-3> 초음파 추출
인삼잎줄기파우더 100g에 정제수, 20%(m/m) 부틸렌글리콜 수용액, 에탄올 30%(v/v) 수용액, 에탄올 70%(v/v) 수용액, 에탄올 100%(v/v)를 각각 원물 대비 중량기준으로 10배가 되도록 첨가하여 소니케이터(sonicator)에 넣은 다음 40KHz, 40℃ 조건에서 1일간 초음파 처리하였다. 추출 후 20%(m/m) 부틸렌글리콜 수용액 추출물을 제외한 모든 추출물은 각각 완전히 감압 농축하여 농축액을 얻었다.
<1-4> 아임계 추출
인삼잎줄기파우더 100g에 정제수를 중량 기준으로 10배 첨가하여 혼합물을 제조하고, 혼합물에 추출 압력을 100bar 이상으로 가하고, 120℃에서 15분간 추출하여 필터하여 아임계 추출액을 얻었다.
<1-5> 인삼잎줄기 추출물의 정제수 분획물 제조
제조예 1-1에서 용매로서 70%(v/v) 에탄올 수용액을 사용하여 제조된 인삼잎줄기 추출물을 400mesh 필터로 1차 여과한 후 4000rpm으로 원심분리하였다. 원심분리한 후 고형물은 제거하였고, 남은 상층액을 400mesh 필터로 2차 여과하였다. 여과물을 감압농축기로 완전히 농축 후 수득한 인삼잎줄기 농축물 70g을 정제수 700g에 용해하여 인삼잎줄기 농축물 희석액 770g을 제조하였다. 에틸아세테이트 700g을 제조한 인삼잎줄기 농축물 희석액에 혼합하였고, 혼합물에서 물층만을 분리하여 감압농축한 분획물을 10배 희석하여 진세노사이드 Rd, F2 함량 및 독성을 분석하였다.
<1-6> 인삼잎줄기 추출물의 에틸아세테이트 분획물 제조
제조예 1-5에서 정제수 분획물을 제외하고 남은 에틸아세테이트 분획물을 농축하고 10배 희석하여 진세노사이드 Rd 함량 및 독성을 분석하였다.
에틸아세테이트 분획물에 포함되어 있는 진세노사이드 Rd의 함량을 LC로 정성적으로 프로파일 분석한 결과, 에틸아세테이트 분획물에서도 Rd는 검출되었지만(도 1 참조), 제조예 <1-5>의 물 분획물에 비해서는 수율이 현저히 낮은 것을 알 수 있었다. 정성 분석시에 Rd 함량이 낮았기 때문에 정량 분석은 실시하지 않았다.
<1-7> 인삼잎줄기 추출물의 부탄올 분획물 제조
분획시 사용된 유기 용매를 부탄올로 한 것 이외에는 제조예 <1-5>의 분획물 제조 방법과 동일하게 하여 부탄올 분획물을 제조하였다.
부탄올 분획물에 포함되어 있는 진세노사이드 Rd의 함량을 LC로 정성적으로 프로파일 분석한 결과, 부탄올 분획물에서도 Rd는 검출되었지만(도 1 참조), 제조된 부탄올 분획물에서 잔류 용매를 제거한 후에도 부탄올 특유의 취가 분획물에 남아 있어 상용화에는 부적합한 것을 확인하였다.
<실시예 1> 제조예 1에서 제조된 각 추출물 또는 분획물의 진세노사이드 함량 분석
제조된 분말에 대하여 진세노사이드 함량 변화를 HPLC를 이용하고, 건강기능식품 공전에 명시된 통상적인 시험 방법을 이용하여 측정하였다. 진세노사이드 함량 측정 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
| 진세노사이드 함량 (mg/㎖) |
추출 방법 |
용매 종류 | ||||
| 정제수 | 부틸렌글리콜 20%(v/v) |
에탄올 30%(v/v) |
에탄올 70%(v/v) |
에탄올 100%(v/v) |
||
| Rd |
상온 추출법 (제조예 1-1) |
0.571 | 0.596 | 0.660 | 0.754 | 0.440 |
| 초고압 추출법 (제조예 1-2) |
0.409 | 0.203 | 0.776 | 0.885 | 0.677 | |
| 초음파 추출법 (제조예 1-3) |
0.655 | 0.268 | 0.957 | 0.955 | 0.889 | |
| 아임계 추출법 (제조예 1-4) |
3.225 | - | - | - | - | |
| 에틸아세테이트로 분획한 물 분획 (제조예 1-5) |
- | - | - | 3.660 | - | |
| F2 |
상온 추출법 (제조예 1-1) |
0.273 | 0.278 | 0.320 | 0.412 | 0.248 |
| 초고압 추출법 (제조예 1-2) |
0.538 | 0.550 | 0.439 | 0.383 | 0.327 | |
| 초음파 추출법 (제조예 1-3) |
0.489 | 0.506 | 0.469 | 0.416 | 0.419 | |
| 아임계 추출법 (제조예 1-4) |
0.108 | - | - | - | - | |
| 에틸아세테이트로 분획한 물 분획 (제조예 1-5) |
- | - | - | 1.092 | - | |
그 결과, 제조예 1-5의 물 분획은 다른 추출법에 비해서 Rd, F2 함량이 강화되었으며, 예를 들면 Rd 함량은 초고압 추출법과 비교하여 약 9배 이상 높았고, F2 함량은 아임계 추출법과 비교하여 10배 이상 현저히 높은 것으로 나타났다. 반면에, 제조예 1-1 내지 제조예 1-4와 같은 단순 추출물은 추출 방법과 용매를 다르게 하여도 진세노사이드 Rd와 F2 함량이 유사하며 증가하지 않는 것으로 확인되었다. 제조예 1-4의 아임계 추출로 얻어진 추출물의 경우 Rd 함량이 제조예 1-5의 물 분획보다는 낮고, 다른 추출법에 따른 추출물에 비해서는 높았으나, F2의 함량이 다른 추출법에 따른 추출법, 특히 에틸아세테이트로 분획된 물 분획(제조예 1-5)에 비해서 10배 낮은 것으로 나타났다.
따라서, 진세노사이드 Rd 또는 F2 함량을 동시에 강화시키기 위해서는 다른 추출법보다는 인삼잎을 유기용매로 추출하여 얻어진 추출물에 에틸아세테이트를 첨가하여 물층만을 분리하는 방법이 효과가 우수한 것을 알 수 있었다.
<실시예 2> 제조예 1에서 제조된 각 추출물 또는 분획물의 세포 독성 평가
추출방법에 따른 세포 독성은 상온 추출법(제조예 1-1), 초고압 추출법(제조예 1-2), 초음파 추출법(제조예 1-3), 아임계 추출법(제조예 1-4), 에틸아세테이트로 분획한 물 분획층(제조예 1-5), 에틸아세테이트로 분획한 에틸아세테이트 분획층(제조예 1-6), 부탄올 분획물(제조예 1-7) 시료를 사용하여 평가하였다.
세포독성을 확인하기 위하여, MTT 환원법(3(4,5-dimethylthiazol-2-yl)-2,5- diphenyltetrazolium bromide reduction method)을 수행하였다. 구체적으로, 소 혈청 10%를 함유하는 DMEM 배지(Dulbeco's modified eagle medium; Gibco, USA)를 사용하여 사람 섬유아세포(ATCC 2076)를 1X104 세포 수의 밀도로 96-웰 플레이트에 분주하였다. 1일 후 새로운 배지(DMEM, 소 혈청 10%)로 갈아주면서 제조예 1의 추출물 또는 분획물을 각각 배지에 10%부터 1/2씩 희석시켜 0.0097%의 농도까지 섬유아세포에 처리한 후 37℃에서 24시간 동안 배양하였다. 이때, 상기 추출물 또는 분획물을 처리하지 않은 시료를 대조군으로 사용하였다. 그 후, 세포를 PBS로 세척하였고, MTT(2.5 ㎎/㎖)를 DMEM 배지에 10배 희석시킨 희석액을 100㎕ 첨가한 후 37℃에서 4시간 동안 배양하였다. 반응이 완료된 후 배지를 제거하고, DMSO 100㎕를 첨가하여 상온에서 10분 동안 완전히 녹인 후 570㎚에서 흡광도를 측정하였다. 측정된 흡광도를 아래 수식에 대입하여 조성물의 농도에 따른 세포독성 수치를 구한 후, 세포독성이 50%를 보일 때의 시료 농도(IC50)를 하기 식에 따라 계산하여 각 조성물의 독성 수준을 비교하였다.
(세포독성) = (시험군의 흡광도 - 대조군의 흡광도) / 대조군의 흡광도
각 수치는 실험을 3회 반복하여 얻는 평균값을 사용하였다. 결과값을 표 2에 나타내었다.
| 추출 방법 |
용매 종류 | ||
| 정제수 | 부틸렌글리콜 20%(v/v) |
에탄올 70%(v/v) |
|
| 상온 추출 (제조예 1-1) |
9.85% | 5.43% | 3.43% |
| 초고압 추출 (제조예 1-2) |
5.94% | 5.43% | 3.10% |
| 초음파 추출 (제조예 1-3) |
9.29% | 6.96% | 2.87% |
| 아임계 추출 (제조예 1-4) |
2.71% | - | - |
| 에틸아세테이트로 분획한 물 분획물 (제조예 1-5) |
- | - | 10.45% |
| 에틸아세테이트로 분획한 에틸아세테이트 분획물 (제조예 1-6) |
- | - | 4.33% |
| 부탄올 분획물 (제조예 1-7) |
- | - | 2.71% |
표 2에서 알 수 있듯이 에틸아세테이트로 분획한 물 분획물이 여러 용매를 사용하여 추출을 실시했던 상온 추출 또는 초음파 추출에 의한 단순 추출물에 비해서 세포 독성이 낮았고, 특히 추출시 용매로서 에탄올 70%(v/v) 수용액을 사용하고, 추출 방법을 각각 상온 추출, 초고압 추출, 초음파 추출하였을 때에 비해서 세포 독성이 현저히 낮은 것을 알 수 있었다. 아울러, 에틸아세테이트로 분획시에, 물 분획물을 제외한 나머지 용액인 에틸아세테이트 분획물(제조예 1-6 분획물)을 처리한 경우 세포 독성은 물 분획물(제조예 1-5 분획물) 대비 약 2.5배 이상 높은 것을 알 수 있었다.
용매에 따라, 에탄올을 용매로 하여 추출할 때는 상대적으로 독성이 높았지만, 제조예 1-5의 에틸아세테이트로 분획한 물 분획물의 경우 추출시 에탄올을 용매로 사용했음에도 불구하고, 에틸아세테이트로 분획하는 단계를 거침으로써 세포 독성이 현저히 낮아지는 것을 알 수 있었다. 정제수를 용매로 사용할 때는 상대적으로 독성이 낮았지만, 아임계 추출법의 경우 정제수를 사용함에도 불구하고 다른 추출물 또는 제조예 1-5의 에틸아세테이트로 분획한 물 분획물에 비해서 독성이 상대적으로 높은 것으로 나타났다. 아임계 추출법에 의한 추출물은 실시예 1에서 Rd 함량이 높은 것으로 나타났지만, 추출물의 독성을 고려할 때 아임계 추출법에 의한 추출물로부터는 1mg/㎖ 이상의 유효성분 농도를 얻기 어려운 것을 알 수 있었다.
위와 같은 결과로부터 에틸아세테이트로 분획한 물 분획물이 다양한 추출 방법/추출 용매에 의한 단순 추출물, 또는 에틸아세테이트로 분획한 에틸아세테이트 분획물보다도 세포 독성이 낮은 것을 알 수 있고, 실시예 1에서와 같이 진세노사이드 Rd 또는 F2의 함량도 현저히 높으므로, 진세노사이드 Rd 또는 F2가 강화된 추출물 제조시에 본 발명의 방법을 사용할 수 있다.
<실시예 3> 제조예 1의 추출물 또는 분획물의 저온 보관시 침전 정도 확인
제조예 1에서 제조된 추출물 또는 분획물을 저온 4℃에서 1개월 동안 보관할 때에 침전 현상이 발생하는지 확인하였다. 침전 현상이 발생하는 군은 경시안정성이 떨어지는 것으로 판단하였다.
그 결과, 제조예 1-1 내지 1-4와 같은 단순 추출물의 경우 제조예 1-1의 에탄올 70%(v/v) 추출물을 제외하고 모두 저온에서 침전물이 생성된 반면, 제조예 1-5의 에틸아세테이트로 분획한 물 분획물은 저온에 보관하여도 침전 현상이 발생하지 않은 것을 확인하였다. 제조예 1-1 내지 제조예 1-4와 같은 단순 추출물은 각 제조예에서 얻어진 추출물을 원심 분리 또는 필터로 여과하여도 지속적으로 침전이 형성되었다(도 2 참조).
이와 같이 제조예 1-5의 에틸아세테이트로 분획한 물 분획물이 단순 추출물보다도 경시안정성이 우수하면서, 독성이 낮고, 진세노사이드 Rd, F2 함량이 높으므로, 진세노사이드 Rd 또는 F2의 함량을 강화시켜야 하는 경우에 본 발명의 제조 방법을 사용할 수 있다.
<제조예 2> 화장료 조성물의 제조
<2-1> 에센스의 제조
제조예 1-5의 에틸아세테이트로 분획한 물 분획물을 이용하여 하기 표 3에 기재된 함량(중량부)에 따라 에센스를 각각 제조하였다.
| 조성 | 함량(중량부) |
| 트리에탄올아민 | 0.25 |
| 카르복시비닐폴리머 | 0.22 |
| 글리세린 | 4 |
| 부틸렌글리콜 | 2 |
| 제조예 1-5의 물 분획물 | 1.5 |
| 밀납 | 0.5 |
| 세토스테아릴알코올 | 1 |
| 글리세릴모노스테아레이트 | 1 |
| 스쿠알렌 | 4 |
| 정제수 | 적량 |
<2-2> 유연화장수의 제조
제조예 1-5의 에틸아세테이트로 분획한 물 분획물을 유효성분으로 함유하는 유연화장수는 하기 표 4와 같이 제조하였다.
| 원료 | 함량(중량부) |
| 1,3-부틸렌글리콜 | 1.00 |
| 디소듐이디티에이 | 0.05 |
| 알란토인 | 0.10 |
| 디포타슘글리시리제이트 | 0.05 |
| 시트릭애씨드 | 0.01 |
| 소듐시트레이트 | 0.02 |
| 글리세레스-26 | 1.00 |
| 알부틴 | 2.00 |
| PEG-40 수소화 캐스터오일 |
1.00 |
| 에탄올 | 30.00 |
| 제조예 1-5의 물 분획물 | 0.5 |
| 착색제 | 미량 |
| 착향제 | 미량 |
| 정제수 | 잔량 |
<2-3> 영양 크림의 제조
제조예 1-5의 에틸아세테이트로 분획한 물 분획물을 유효성분으로 함유하는 영양크림은 하기 표 5의 조성과 같이 제조하였다.
| 원료 | 함량(중량부) |
| 1,3-부틸렌글리콜 | 7.0 |
| 글리세린 | 1.0 |
| D-판테놀 | 0.1 |
| 마그네슘알루미늄실리케이트 | 0.3 |
| PEG-40 스테아레이트 | 1.2 |
| 스테아릭애씨드 | 2.0 |
| 폴리소르베이트 60 | 1.5 |
| 친유형글리세릴스테아레이트 | 2.0 |
| 소르비탄세스퀴올리에이트 | 1.5 |
| 세테아릴알코올 | 3.0 |
| 미네랄오일 | 4.0 |
| 스쿠알렌 | 3.8 |
| 제조예 1-5의 물 분획물 | 1.5 |
| 식물성 오일 | 1.8 |
| 디메치콘 | 0.4 |
| 디포타슘글리시리제이트 | 미량 |
| 알란토인 | 미량 |
| 소듐히아루로네이트 | 미량 |
| 토코페릴아세테이트 | 적량 |
| 트리에탄올아민 | 적량 |
| 착향제 | 적량 |
| 정제수 | 잔량 |
<2-4> 로션의 제조
제조예 1-5의 에틸아세테이트로 분획한 물 분획물을 유효성분으로 함유한 로션을 하기 표 6의 조성과 같이 제조하였다.
| 원료 | 함량(중량부) |
| 세토스테아릴알코올 | 1.6 |
| 스테아린산 | 1.4 |
| 친유형모노스테아린산글리세린 | 1.8 |
| PEG-100 스테아레이트 | 2.6 |
| 세스퀴올레인산소르비탈 | 0.6 |
| 스쿠알렌 | 4.8 |
| 마카다이아오일 | 2 |
| 호호바오일 | 2 |
| 초산토코페롤 | 0.4 |
| 메틸폴리실록산 | 0.2 |
| 초산토코페롤 | 0.4 |
| 1,3-부틸렌글리콜 | 4 |
| 산탄검 | 0.1 |
| 글리세린 | 4 |
| d-판데놀 | 0.15 |
| 제조예 1-5의 물 분획물 | 1.0 |
| 알란토인 | 0.1 |
| 카르보머(2% aq. Sol) | 4 |
| 트리에탄올아민 | 0.15 |
| 에탄올 | 3 |
| 정제수 | 적량 |
Claims (6)
1) 인삼 경엽을 에탄올로 추출하는 단계;
2) 상기 단계 1)에서 얻어진 인삼 경엽 에탄올 추출물과 유기 용매를 혼합하는 단계; 및
3) 상기 단계 2)에서 얻어진 결과물로부터 물층만을 분리하여 분획물을 수득하는 단계;를 포함하는 진세노사이드 Rd 또는 F2가 강화된 인삼 경엽 에탄올 추출물의 물 분획물 제조 방법으로서,
상기 단계 1)에서 에탄올은 60%(v/v) 내지 80%(v/v) 에탄올 수용액이며,
상기 단계 1)의 추출은 상온에서 1일 내지 10일 동안 진행되고,
상기 단계 2)에서 유기 용매는 에틸아세테이트인 인삼 경엽 에탄올 추출물의 물 분획물 제조 방법.
2) 상기 단계 1)에서 얻어진 인삼 경엽 에탄올 추출물과 유기 용매를 혼합하는 단계; 및
3) 상기 단계 2)에서 얻어진 결과물로부터 물층만을 분리하여 분획물을 수득하는 단계;를 포함하는 진세노사이드 Rd 또는 F2가 강화된 인삼 경엽 에탄올 추출물의 물 분획물 제조 방법으로서,
상기 단계 1)에서 에탄올은 60%(v/v) 내지 80%(v/v) 에탄올 수용액이며,
상기 단계 1)의 추출은 상온에서 1일 내지 10일 동안 진행되고,
상기 단계 2)에서 유기 용매는 에틸아세테이트인 인삼 경엽 에탄올 추출물의 물 분획물 제조 방법.
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청구항 1의 제조 방법에 의해 제조되는 진세노사이드 Rd 또는 F2가 강화된 인삼 경엽 에탄올 추출물의 물 분획물.
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