KR101815910B1 - 레이저 프린터를 이용한 박막 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 표면에 정전기 유도물질과 바인더가 코팅되어 있는 분말을 포함하는 토너가 장착된 레이저 프린터를 사용하여 기판에 박막을 인쇄하는 것을 특징으로 하는 박막 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 의하면, 공정이 간단하고, 공정 시간이 짧게 걸리며, 공정 비용이 낮고, 패턴 정밀도가 높으며, 미세 선폭의 박막을 형성하기가 쉽고, 박막의 두께 제어가 용이하며, 재현성이 높고, 기계적 특성(mechanical properties)이 우수한 박막을 제조할 수 있다.

Description

레이저 프린터를 이용한 박막 제조방법{Manufacturing method of thin film using laser beam printer}
본 발명은 레이저 프린터를 이용한 박막 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 정전기 유도물질과 바인더가 코팅되어 있는 분말을 포함하는 토너가 장착된 레이저 프린터를 사용하여 박막을 인쇄하여 형성하는 박막 제조방법에 관한 것이다.
박막을 형성하는 방법으로 물리기상증착(PVD; physical vapor deposition), 화학기상증착(CVD; chemical vapor deposition) 등이 있으나, 이러한 방법들은 진공이나 가스(gas) 분위기를 유지하기 위한 챔버(chamber)가 필요하며, 따라서 코팅할 기판의 크기가 챔버의 크기 등에 따라 제한되고, 공정이 복잡하며, 공정 시간이 오래 걸리고, 공정 비용이 높다는 단점 등이 있다.
또한, 박막을 형성하기 위하여 분말을 용매에 분산시킨 용액을 코팅하는 일반적인 습식 코팅 방법이 있으나, 이러한 일반적인 습식 코팅 방법은 패턴 정밀도가 낮고, 미세 선폭의 박막을 형성하기가 어려우며, 박막의 두께 제어가 힘들고, 재현성이 떨어지는 단점 등이 있다.
한편, 현재 국내 도자기 업체들은 전사지법으로 이미지를 디자인하고 있다. 현재 상용되는 도자기 전사지는 대부분 실크스크린 인쇄(silk screen printing)법에 의하여 제조되고 있다.
그러나, 실크스크린 인쇄법은 해상도가 최대 150dpi급으로 낮은 해상도이고, 색상별 실크스크린 제작 및 스퀴즈 공정으로 인해 제품 생산력이 저하되기 마련이다. 또한, 공정이 복잡하고 정밀도가 떨어지는 문제가 있다.
실크스크린 인쇄법을 이용하는 전사지법으로는 디자인 경쟁력이 저하될 수밖에 없다. 도자기 전사지 제작을 위한 실크스크린 공정이 복잡하고, 별색, 4색 분해에 의한 다수의 실크스크린 공정으로 저해상도의 도자기 전사지가 제작될 수밖에 없으며, 실크스크린 공정에서 다수의 화학물질 사용으로 도자기 전사지 산업이 쇠퇴하고 있는 실정이다.
대한민국 공개특허공보 제10-1999-013831호
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 상기와 같은 문제점들을 해결하기 위한 것으로, 공정이 간단하고, 공정 시간이 짧게 걸리며, 공정 비용이 낮고, 패턴 정밀도가 높으며, 미세 선폭의 박막을 형성하기가 쉽고, 박막의 두께 제어가 용이하며, 재현성이 높은 박막을 제조할 수 있고, 정전기 유도물질과 바인더로 코팅되어 있는 분말을 포함하는 토너가 장착된 레이저 프린터로 인쇄하여 형성하는 박막 제조방법을 제공함에 있다.
본 발명은, 표면에 정전기 유도물질과 바인더가 코팅되어 있는 분말을 포함하는 토너가 장착된 레이저 프린터를 사용하여 기판에 박막을 인쇄하는 것을 특징으로 하는 박막 제조방법을 제공한다.
상기 정전기 유도물질은 유기화합물계 실란을 포함할 수 있다.
상기 정전기 유도물질은 유기화합물계 실란과 폴리에스터를 포함할 수 있다.
상기 유기화합물계 실란은 감마-메타크릴록시프로필트리메톡시실란, 3-(N-페닐아미노)프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, GN-옥틸트리에톡시실란, 비스(3-트리에톡시릴프로필)테트라설파이드, 페닐트리스(메틸에틸케톡시미노)실란, 메틸트리스(메틸에틸케톡시미노)실란, (N-페닐아미노)메틸트리에톡시실란 및 3-(N-시클로헥실아미노)프로필트리메톡시실란 중에서 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다.
상기 유기화합물계 실란과 상기 폴리에스터는 1:0.01∼1의 중량비를 이루는 것이 바람직하다.
상기 정전기 유도물질과 바인더는 상기 분말의 지름 대비 0.001∼10%의 두께를 갖도록 코팅되어 있는 것이 바람직하다.
상기 바인더는 폴리비닐알콜 및 아크릴 중에서 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다.
상기 정전기 유도물질과 상기 바인더는 1:0.01∼50의 중량비를 이루는 것이 바람직하다.
상기 분말은 산화물, 질화물, 탄화물, 붕화물 및 이들의 복합물을 포함할 수 있다.
상기 분말은 금속 또는 금속합금을 포함할 수 있다.
상기 레이저 프린터는 최대 4개의 복수 개의 토너를 포함할 수 있고, 각 토너에 함유된 분말은 서로 다르고, 상기 복수 개의 토너를 사용하여 서로 다른 물성의 박막이 인쇄될 수 있다.
상기 분말은 청색 무기안료 분말, 적색 무기안료 분말, 노란색 무기안료 분말 및 검정색 무기안료 분말 중에서 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다.
상기 레이저 프린터는 청색 무기안료 분말을 포함하는 제1 토너, 적색 무기안료 분말을 포함하는 제2 토너, 노란색 무기안료 분말을 포함하는 제3 토너 및 검정색 무기안료 분말을 포함하는 제4 토너를 포함할 수 있고, 상기 제1 내지 제4 토너를 사용하여 서로 다른 색상의 박막이 인쇄될 수 있다.
상기 청색 무기안료 분말은 CoAl2O4계 분말, Mg1 - xCoxAl2O4(0.1≤x≤1)계 분말, Mg1-xNixAl2O4(0.1≤x≤1)계 분말 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다.
상기 적색 무기안료 분말은 CaSn1 - xCrxSiO4(0.01≤x≤0.5)계 분말을 포함할 수 있다.
상기 노란색 무기안료 분말은 Zr1 - xCexSiO4(0.01≤x≤0.5)계 분말, Zr1 -xPrxSiO4(0.01≤x≤0.5)계 분말, Zr1 - xTaxSiO4(0.01≤x≤0.5)계 분말 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다.
상기 검정색 무기안료 분말은 Co(Fe1-xCrx)2O4(0.01≤x≤0.5) 분말을 포함할 수 있다.
상기 분말은 100㎚∼50㎛의 평균 입경을 갖는 분말인 것이 바람직하다.
상기 박막은 1∼100㎛의 두께로 인쇄하는 것이 바람직하다.
상기 박막은 상기 레이저 프린터에 의해 박판 형태의 기판에 인쇄되고, 상기 기판은 세라믹 호일, 실리콘 호일, 금속 호일, 금속합금 호일, 유기 필름, 전사지 또는 종이를 포함할 수 있다.
상기 박막은 구부릴 수 있는 플렉시블 박막일 수 있다.
본 발명에 의하면, 정전기 유도물질과 바인더로 코팅되어 있는 분말을 포함하는 토너를 사용하여 레이저 프린터로 인쇄함으로써 쉽고 용이하게 박막을 형성할 수 있다. 정전기 유도물질과 바인더로 코팅되어 있는 분말을 포함하는 토너가 적용된 레이저 프린터는 높은 해상도와 우수한 정밀도를 갖는 박막 등을 제조하는데 사용될 수 있다. 분말에 정전기 유도물질과 바인더를 코팅하여 레이저 프린터에 필요한 정전기력을 제공할 수 있고, 높은 해상도와 우수한 정밀도를 구현할 수 있고, 납(Pb)이 함유되어 있지 않으면서 인쇄 시에 우수한 접착성을 갖는다.
본 발명에 의하면, 공정 시간이 짧게 걸리며, 공정 비용이 낮고, 패턴 정밀도가 높으며, 미세 선폭의 박막을 형성하기가 쉽고, 박막의 두께 제어가 용이하며, 재현성이 높고, 기계적 특성(mechanical properties)이 우수한 박막을 제조할 수 있다.
도 1은 실험예 1에 따라 음전하로 대전시킨 분말이 샬레에 담긴 모습을 보여주는 도면이다.
도 2는 실험예 1에 따라 양전하로 대전된 아크릴판 부분을 음전하로 대전시킨 분말이 담긴 샬레 위에 덮어두고 분말이 붙는 정도를 확인한 모습을 보여주는 도면이다.
도 3은 유기화합물계 실란의 농도별 정전기 발생을 보여주는 그래프이다.
도 4는 3-글리시독시프로필트리메톡시실란의 농도별 정전기 발생을 보여주는 그래프이다.
도 5는 감마-메타크릴록시프로필트리메톡시실란의 농도별 정전기 발생을 보여주는 그래프이다.
도 6은 GN-옥틸트리에톡시실란의 농도별 정전기 발생을 보여주는 그래프이다.
도 7은 3-(N-페닐아미노)프로필트리메톡시실란의 농도별 정전기 발생을 보여주는 그래프이다.
도 8은 메틸트리스(메틸에틸케톡시미노)실란의 농도별 정전기 발생을 보여주는 그래프이다.
도 9는 비스(3-트리에톡시릴프로필)테트라설파이드의 농도별 정전기 발생을 보여주는 그래프이다.
도 10은 페닐트리스(메틸에틸케톡시미노)실란의 농도별 정전기 발생을 보여주는 그래프이다.
도 11은 실험예 2에서 사용된 옐로우 세라믹 분말의 사진이다.
도 12는 정전기 유도물질을 코팅하기 전의 세라믹 분말을 보여주는 투과전자현미경(TEM; transmission election microscope) 사진이다.
도 13은 실험예 2에 따라 정전기 유도물질을 코팅한 후의 세라믹 분말을 보여주는 투과전자현미경(TEM) 사진이다.
도 14는 실험예 2에 따라 정전기 유도물질을 코팅한 후의 세라믹 분말의 X-선회절(XRD; X-ray diffraction) 패턴이다.
도 15는 실험예 3에서 사용된 블랙 세라믹 분말의 사진이다.
도 16은 실험예 3에서 정전기 유도물질을 코팅하기 전의 세라믹 분말을 보여주는 투과전자현미경(TEM) 사진이다.
도 17은 실험예 3에 따라 정전기 유도물질을 코팅한 후의 세라믹 분말을 보여주는 투과전자현미경(TEM) 사진이다.
도 18은 실험예 3에 따라 정전기 유도물질을 코팅한 후의 세라믹 분말의 X-선회절(XRD) 패턴이다.
도 19는 실험예 4에 따라 (N-페닐아미노)메틸트리에톡시실란(C13H23NO3Si)과 폴리비닐알콜(PVA)이 코팅된 세라믹 분말을 보여주는 투과전자현미경(TEM) 사진이다.
도 20은 실험예 4에 따른 코팅 세라믹 분말의 열코팅 온도에 따른 인장평가 결과를 나타낸 도면이다.
도 21은 실험예 4에 따른 코팅 세라믹 분말의 전하량을 평가한 결과를 나타낸 도면이다.
도 22는 실험예 5에 따라 3-(N-시클로헥실아미노)프로필트리메톡시실란(C12H27NO3Si)과 아크릴 용액이 코팅된 세라믹 분말을 보여주는 투과전자현미경(TEM) 사진이다.
도 23은 실험예 5에 따른 코팅 세라믹 분말의 열코팅 온도에 따른 인장평가 결과를 나타낸 도면이다.
도 24는 실험예 5에 따른 코팅 세라믹 분말의 전하량을 평가한 결과를 나타낸 도면이다.
도 25는 실험예 6에 따라 시안(cyan; C), 마젠타(magenta; M), 옐로우(yellow; Y) 및 블랙(black; K) 색상을 나타내는 세라믹 박막이 형성된 모습을 보여주는 사진이다.
도 26은 실험예 6에 따라 시안(cyan; C) 색상을 나타내는 세라믹 박막이 형성된 단면을 보여주는 주사전자현미경(SEM; scanning electron microscope) 사진이다.
도 27은 실험예 6에 따라 마젠타(magenta; M) 색상을 나타내는 세라믹 박막이 형성된 단면을 보여주는 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 28은 실험예 6에 따라 옐로우(yellow; Y) 색상을 나타내는 세라믹 박막이 형성된 단면을 보여주는 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 29는 실험예 6에 따라 블랙(black; K) 색상을 나타내는 세라믹 박막이 형성된 단면을 보여주는 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 30은 시안(cyan; C), 마젠타(magenta; M), 옐로우(yellow; Y) 및 블랙(black; K) 색상을 분말을 포함하는 토너를 사용하여 레이저 프린터로 플렉시블(flexible) 박막 패턴을 형성한 모습을 보여주는 도면이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 상세하게 설명한다. 그러나, 이하의 실시예는 이 기술분야에서 통상적인 지식을 가진 자에게 본 발명이 충분히 이해되도록 제공되는 것으로서 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 다음에 기술되는 실시예에 한정되는 것은 아니다.
본 발명은 레이저 프린터(laser beam printer)를 이용하여 박막을 제조하는 방법을 제시한다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따른 레이저 프린터를 이용한 박막 제조방법은, 표면에 정전기 유도물질과 바인더가 코팅되어 있는 분말을 포함하는 토너가 장착된 레이저 프린터를 사용하여 기판에 박막을 인쇄한다.
상기 정전기 유도물질은 유기화합물계 실란을 포함할 수 있다.
상기 정전기 유도물질은 유기화합물계 실란과 폴리에스터를 포함할 수 있다.
상기 유기화합물계 실란은 감마-메타크릴록시프로필트리메톡시실란(Gamma-methacryloxypropyltrimethoxy silane), 3-(N-페닐아미노)프로필트리메톡시실란(3-(N-Phenylamino) propyltrimethox silane), 3-글리시독시프로필트리메톡시실란(3-Glycidoxypropyltrimethoxy silane), GN-옥틸트리에톡시실란(GN-Octyltriethoxy silane), 비스(3-트리에톡시릴프로필)테트라설파이드(Bis(3-triethoxysilylpropyl) tetrasulfide), 페닐트리스(메틸에틸케톡시미노)실란(Pheny tris(methylethylketoximino)silane), 메틸트리스(메틸에틸케톡시미노)실란(Methyltris(methylethylketoximino)silane), (N-페닐아미노)메틸트리에톡시실란((N-Phenylamino)methyltriethoxysilane)(C13H23NO3Si) 및 3-(N-시클로헥실아미노)프로필트리메톡시실란(3-(N-cyclohexylamino)propyltrimethoxysilane)(C12H27NO3Si) 중에서 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다.
상기 유기화합물계 실란과 상기 폴리에스터는 1:0.01∼1의 중량비를 이루는 것이 바람직하다.
상기 정전기 유도물질과 바인더는 상기 분말의 지름 대비 0.001∼10%의 두께를 갖도록 코팅되어 있는 것이 바람직하다.
상기 바인더는 폴리비닐알콜 및 아크릴 중에서 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다.
상기 정전기 유도물질과 상기 바인더는 1:0.01∼50의 중량비를 이루는 것이 바람직하다.
상기 분말은 산화물, 질화물, 탄화물, 붕화물 및 이들의 복합물을 포함할 수 있다.
상기 분말은 금속 또는 금속합금을 포함할 수 있다.
상기 레이저 프린터는 최대 4개의 복수 개의 토너를 포함할 수 있고, 각 토너에 함유된 분말은 서로 다르고, 상기 복수 개의 토너를 사용하여 서로 다른 물성의 박막이 인쇄될 수 있다.
상기 분말은 청색 무기안료 분말, 적색 무기안료 분말, 노란색 무기안료 분말 및 검정색 무기안료 분말 중에서 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다.
상기 레이저 프린터는 청색 무기안료 분말을 포함하는 제1 토너, 적색 무기안료 분말을 포함하는 제2 토너, 노란색 무기안료 분말을 포함하는 제3 토너 및 검정색 무기안료 분말을 포함하는 제4 토너를 포함할 수 있고, 상기 제1 내지 제4 토너를 사용하여 서로 다른 색상의 박막이 인쇄될 수 있다.
상기 청색 무기안료 분말은 CoAl2O4계 분말, Mg1 - xCoxAl2O4(0.1≤x≤1)계 분말, Mg1-xNixAl2O4(0.1≤x≤1)계 분말 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다.
상기 적색 무기안료 분말은 CaSn1 - xCrxSiO4(0.01≤x≤0.5)계 분말을 포함할 수 있다.
상기 노란색 무기안료 분말은 Zr1 - xCexSiO4(0.01≤x≤0.5)계 분말, Zr1 -xPrxSiO4(0.01≤x≤0.5)계 분말, Zr1 - xTaxSiO4(0.01≤x≤0.5)계 분말 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다.
상기 검정색 무기안료 분말은 Co(Fe1-xCrx)2O4(0.01≤x≤0.5) 분말을 포함할 수 있다.
상기 분말은 100㎚∼50㎛의 평균 입경을 갖는 분말인 것이 바람직하다.
상기 박막은 1∼100㎛의 두께로 인쇄하는 것이 바람직하다.
상기 박막은 상기 레이저 프린터에 의해 박판 형태의 기판에 인쇄되고, 상기 기판은 세라믹 호일(foil), 실리콘 호일, 금속 호일, 금속합금 호일, 유기 필름, 전사지 또는 종이를 포함할 수 있다.
상기 박막은 구부릴 수 있는 플렉시블(flexible) 박막일 수 있다.
이하에서, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 레이저 프린터를 이용한 박막 제조방법을 더욱 구체적으로 설명한다.
레이저 프린터(LBP; laser beam printer)는 정전기술과 감광체를 이용한 전자 사진 방식의 출력기기이다. 레이저 프린터는 레이저 광선으로 감광 드럼에 프린트 이미지를 기록하고, 용지(또는 기판)에 전사하는 프린터로서, 빛에 반응하는 드럼 위에 레이저 광선으로 문자나 그림을 만들고, 토너를 뿌려서 현상하고, 이것을 용지에 옮기고 열에 의해서 정착하는 구조로 되어 있다.
레이저 프린터는 감광에 따라 정전기에 의한 전자상을 만드는 드럼 위에 레이저 광선을 패턴에 따라 주사시키며, 드럼 위에는 프린트할 패턴에 대응한 정전기상이 생기므로, 그 정전기의 힘을 이용하여 토너를 부착시켜 그것을 종이와 같은 용지에 전사하고 열로 고정하는 것을 말한다. 이러한 레이저 프린터는 일반적으로 잘 알려져 있는 장치이므로 여기서는 그에 대한 상세한 설명을 생략한다.
레이저 프린터기에서 용지가 인쇄되는 과정은 일반적으로 대전-노광-현상-전사-정착-클리닝(Cleaning)-이레이징(Erasing) 순으로 총 7단계로 이루어져 있다.
이를 더욱 구체적으로 설명하면, 대전롤러(charging Roller)는 OPC 드럼(Organic Photo-Conduction Drum) 표면이 일정한 음전위(예컨대, -850∼-750V DC)를 가질 수 있도록 대전시키는 역할을 한다.
OPC 드럼 표면상에 이미지가 생성되어야 할 위치는 레이저빔으로 노광되어 이전의 음전위를 잃게 된다.
음전위로 이온화되어 있는 토너는 현상롤러(Development Roller; DR)를 통해 회전하는 OPC 드럼 표면상의 노광된 잠상의 위치에 안착한다.
노광된 위치의 전위(예컨대, -50∼-40V DC)와 그렇지 않은 곳의 전위(예컨대, -850∼-750V DC) 차이로 인해 토너 입자가 노광된 부분으로 이동한다.
OPC 드럼 상의 토너는 강한 양극(예컨대, 500∼4000V DC)을 띄고 있는 전사롤러(Transfer Roller)로 인해 용지로 이동한다. OPC 드럼 표면에 있는 토너는 전사롤러에 이끌려 용지 위로 이동함으로써 인쇄 용지(기판) 위에 토너에 의한 모습이 보이게 된다.
전사로 인해 이미지를 형성하고 있는 용지가 히트(Heaat) 롤러와 압착(Pressure) 롤러 사이를 지나면서 토너는 왁스 형태로 녹아서 용지 위에 화상이 정착된다.
OPC 드럼에 남아있는 토너 및 이물질을 클리닝 블레이드(Cleaning Blade)를 이용해서 제거한다.
OPC 드럼 표면에 이레이즈 램프(Erase Lamp)를 이용하여 빛을 비춰서 OPC 드럼에 남아 있는 잔류 전위를 제거한다.
정전기 발생 원리를 살펴보면, 물질이 마찰이나, 박리, 접촉, 충돌, 변형, 이온흡착 등에 의해서 최외곽 전자가 떨어져 나가 다른 쪽 물질에 전자가 붙으면서 한쪽은 전자가 부족한 (+) 상태가 되고, 다른 한쪽은 전자의 수가 많은 (-) 상태가 된다.
이러한 정전기 발생에는 접촉대전, 마찰대전, 박리대전, 유동대전, 분출대전, 충돌대전이 있다.
1. 접촉대전
서로 다른 물질이 접촉하게 되면 전하이동을 해서 접촉면 표면에 전기이중층이 형성이 된다. 전기이중층이 형성된 상태에서 두 물질을 서로 분리시키면 전하 분리에 의해서 정전기가 발생한다.
2. 마찰대전
물체가 마찰에 의하여 접촉위치가 이동해 전하가 분리되면서 정전기가 발생한다. 마찰대전은 마찰대전-접촉-분리 과정을 거친다.
3. 박리대전
밀착되어 있는 물체가 떨어질 때 전하 분리가 일어나서 정전기가 발생한다. 박리대전은 마찰대전보다 큰 정전기가 발생한다. 밀착되어 있는 물체가 동일한 물질이라도 표면상태(표면의 부식, 평활도)에 따라서 정전기가 발생할 수 있다.
4. 유동대전
유동성이 있는 분체나 액체 물질이 파이프를 따라 흘러갈 때 전기이중층이 형성되어서 전하의 일부가 유동성에 의해서 이동하므로 정전기가 발생된다. 분체 및 액체의 이동속도에 의해서 정전기의 크기가 좌우된다.
5. 분출대전, 충돌대전
액체 및 분체가 좁은 개구부로 이동하면서 마찰에 의해 정전기가 발생한다. 또한 마찰에 의한 정전기 발생 이외에도 분체 및 액체 간의 충돌에 의해 정전기가 발생한다.
충돌대전은 분체류와 같은 입자와 입자 간 혹은 입자와 고체와의 충돌에 의해 빠른 접촉, 분리가 일어나서 정전기가 발생한다.
일반적인 레이저 프린터에서는 대전(Charge), 노광(Exposure), 현상(Development), 전사(Transfer), 정착(Fusing), 세척(Clean)의 과정을 거쳐 감광체 표면에 정전잠상(Electrostatic latent image)을 토너를 이용하여 용지(기판)으로 이송시킨다. 이 중 현상과정의 질을 좌우하는 토너 입자의 거동은 레이저 프린터 기술의 핵심 중 하나이다.
토너 안의 입자들은 현상롤러의 전기장, 감광드럼 표면의 전기장으로 인하여 균일한 단위 질량당 대전량을 얻게 된다. 음전하의 미립자를 근접시키면 정전기력에 의하여 토너의 입자가 흡인·부착되므로 화상이 발생하게 된다.
본 발명에서 적용하는 레이저 프린터의 토너는 박막을 형성하기 위한 분말을 포함하며, 상기 분말은 정전기 유도물질과 바인더로 코팅되어 있다. 정전기 유도물질과 바인더로 코팅되어 있는 분말을 포함하는 토너를 사용하여 현상 단계의 정전기력과 전사 단계의 접착성을 동시에 구현할 수 있고 박막의 제조 등에 사용될 수 있다. 분말에 정전기 유도물질과 바인더를 코팅하여 레이저 프린터에 필요한 정전기력을 제공하고 접착성을 개선한다.
레이저 프린터에는 표면에 정전기 유도물질과 바인더가 코팅되어 있는 분말을 포함하는 토너가 장착되며, 이러한 토너가 장착된 레이저 프린터를 사용하여 기판에 박막을 인쇄한다.
상기 정전기 유도물질과 상기 바인더는 1:0.01∼50의 중량비를 이루는 것이 바람직하다.
상기 정전기 유도물질과 바인더는 상기 분말의 지름 대비 0.001∼10%의 두께를 갖도록 코팅되어 있는 것이 바람직하다.
상기 토너의 제조방법은, 유기용매에 정전기 유도물질과 바인더를 첨가하여 코팅용액을 형성하는 단계와, 상기 코팅용액에 상기 분말을 혼합하여 상기 분말 표면에 정전기 유도물질과 바인더가 코팅되게 하는 단계와, 상기 정전기 유도물질과 바인더가 코팅된 분말을 건조하는 단계 및 건조된 결과물을 분쇄하여 정전기 유도물질과 바인더가 코팅된 분말을 얻는 단계를 포함할 수 있다.
상기 정전기 유도물질은 상기 유기용매에 0.01∼5중량% 함유되게 첨가하는 것이 바람직하고, 상기 정전기 유도물질과 상기 바인더는 1:0.01∼50의 중량비를 이루게 상기 유기용매에 첨가하는 것이 바람직하다.
상기 정전기 유도물질과 바인더는 상기 분말의 입자 지름 대비 0.001∼10%의 두께를 갖도록 코팅되는 것이 바람직하다.
이하에서, 토너의 제조방법을 더욱 구체적으로 설명한다.
상기 토너는 정전기 유도물질과 바인더가 표면에 코팅되어 있는 분말을 포함한다.
상기 분말은 ITO(indium tin oxide), FTO(fluorine doped tin oxide), BaTiO3, Al2O3, SiO2, ZrO2, K2O 등과 같은 산화물, AlN, Si3N4와 같은 질화물, SiC, B4C와 같은 탄화물, TiB2, ZrB2와 같은 붕화물 또는 이들의 복합물 등일 수 있으며, 또한 상기 분말은 Cu, Ag, Au, Pt 등과 같은 금속 또는 금속합금을 포함할 수 있고, 상기 분말은 무기안료 분말일 수도 있다.
상기 분말은 청색 무기안료 분말, 적색 무기안료 분말, 노란색 무기안료 분말 및 검정색 무기안료 분말 중에서 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다. 무기안료는 유기안료에 비해 일반적으로 불투명하고 농도가 불충분하며, 유기안료에 비해 색의 선명도·착색력과 인쇄성이 떨어지는 단점이 있지만, 내광성 및 내열성이 양호하고, 유기용매에 녹지 않고 안정하며, 가격이 저렴하다는 장점이 있다. 이러한 무기안료로서 아연, 구리, 철, 납, 크롬, 코발트 등의 산화물이 많이 알려져 있다.
상기 분말은 다양한 색상을 가지는 무기안료 분말일 수 있으며, 시안(cyan; C), 마젠타(magenta; M), 옐로우(yellow; Y) 및 블랙(black; K)의 4원색 중에서 선택된 1종 이상의 색상을 발현하는 무기안료 분말일 수 있다.
더욱 구체적으로 살펴보면, 무기안료 분말로서 CoAl2O4는 스피넬 구조를 가지며, 열적, 화학적으로 안정하고, 청색(blue)(시안)을 내는 무기안료로 사용될 수 있다. 이러한 청색계 무기안료 분말로 Mg1 - xCoxAl2O4(0.1≤x≤1)계 분말, Mg1 - xNixAl2O4(0.1≤x≤1)계 분말 또는 이들의 혼합물 등도 있다.
적색(마젠타)계 무기안료 분말로는 CaSn1 - xCrxSiO4(0.01≤x≤0.5)계 분말 등을 그 예로 들 수 있다.
노란색(옐로우)계 무기안료 분말로는 Zr1 - xCexSiO4(0.01≤x≤0.5)계 분말, Zr1-xPrxSiO4(0.01≤x≤0.5)계 분말, Zr1 - xTaxSiO4(0.01≤x≤0.5)계 분말 또는 이들의 혼합물 등을 그 예로 들 수 있다.
검정색(블랙)계 무기안료 분말로는 Co(Fe1-xCrx)2O4(0.01≤x≤0.5)계 분말 등을 그 예로 들 수 있다.
상기 분말은 100㎚∼50㎛의 평균 입경을 갖는 분말을 사용하는 것이 바람직하다. 상기 분말의 평균 입경이 100㎚ 미만일 경우에는 제조가 어렵고 비싸기 때문에 경제적이지 못하며, 상기 분말의 평균 입경이 50㎛를 초과하는 경우에는 인쇄 후에 표면이 거칠고 기판(용지)에 대한 부착성이 떨어질 수 있으며 우수한 정밀도를 갖는 문양 형성에 어려움이 있을 수 있다.
상기 정전기 유도물질은 수소 원자가 탄화수소기로 치환된 유기화합물계 실란(silane)을 포함할 수 있으며, 이러한 유기화합물계 실란으로는 감마-메타크릴록시프로필트리메톡시실란(Gamma-methacryloxypropyltrimethoxy silane), 3-(N-페닐아미노)프로필트리메톡시실란(3-(N-Phenylamino) propyltrimethox silane), 3-글리시독시프로필트리메톡시실란(3-Glycidoxypropyltrimethoxy silane), GN-옥틸트리에톡시실란(GN-Octyltriethoxy silane), 비스(3-트리에톡시릴프로필)테트라설파이드(Bis(3-triethoxysilylpropyl) tetrasulfide), 페닐트리스(메틸에틸케톡시미노)실란(Pheny tris(methylethylketoximino)silane), 메틸트리스(메틸에틸케톡시미노)실란(Methyltris(methylethylketoximino)silane), (N-페닐아미노)메틸트리에톡시실란((N-Phenylamino)methyltriethoxysilane)(C13H23NO3Si), 3-(N-시클로헥실아미노)프로필트리메톡시실란(3-(N-cyclohexylamino)propyltrimethoxysilane)(C12H27NO3Si) 또는 이들의 혼합물을 사용할 수 있다. 이러한 정전기 유도물질을 분말에 코팅함으로써 정전기력(electrostatic charging)이 발현될 수 있다. 상기 정전기 유도물질은 토너에 음전하를 띠게 하여 정전기를 유발시킨다. 예컨대, 상기 (N-페닐아미노)메틸트리에톡시실란(C13H23NO3Si), 3-(N-시클로헥실아미노)프로필트리메톡시실란(C12H27NO3Si)은 벤젠(benzene) 고리의 분자 상호작용에 의해 전하량을 가지며, 토너에 음전하를 띠게 하여 정전기를 유발시킨다.
상기 정전기 유도물질은 폴리에스터를 더 포함할 수 있다. 이때, 상기 유기화합물계 실란과 상기 폴리에스터는 1:0.01∼1의 중량비를 이루는 것이 바람직하다. 상기 폴리에스터는 수용성이 아니기 때문에 벤젠과 같은 용제에 용해하여 폴리에스터 용액으로 형성하여 사용하는 것이 바람직하다.
상기 바인더로는 폴리비닐알콜(polyvinyl alcohol), 아크릴(acryl) 용액, 이들의 혼합물 등을 사용할 수 있다.
정전기 유도물질, 바인더 및 유기용매를 혼합하여 코팅용액을 형성한다. 상기 코팅용액은 에탄올과 같은 유기용매에 정전기 유도물질과 바이더를 첨가하여 형성한다. 상기 정전기 유도물질은 상기 유기용매에 0.01∼5중량% 함유되게 첨가하는 것이 바람직하고, 상기 정전기 유도물질과 상기 바인더는 1:0.01∼50의 중량비를 이루게 상기 유기용매에 첨가하는 것이 바람직하다. 상기 유기화합물계 실란은 용해가 잘 되지 않기 때문에 유기용매에 첨가하고 소정 시간 이상(예컨대, 10분 이상)을 교반하여 주는 것이 바람직하다. 상기 교반은 10∼1,000rpm 정도의 회전속도로 수행하는 것이 바람직하다.
상기 코팅용액에 상기 분말을 혼합하여 분말에 정전기 유도물질이 코팅되게 한다. 상기 분말에 정전기 기능성을 부여하고 접착성을 높이기 위하여 정전기 유도물질과 바인더를 코팅하는 것이다. 상기 정전기 유도물질과 상기 바인더는 상기 분말의 입자 지름 대비 0.001∼10%의 두께를 갖도록 코팅되는 것이 바람직하다.
상기 분말에 정전기 유도물질과 바인더를 코팅한 후에, 정전기 유도물질과 바인더가 코팅된 분말을 건조한다. 상기 건조는 40∼150℃ 정도의 온도에서 용매 성분이 충분히 휘발될 수 있는 시간(예컨대, 10분∼48시간) 동안 수행하는 것이 바람직하다.
건조된 후에는 분말 입자들이 응집되어 있을 수 있으므로 분쇄 공정을 수행할 수 있으며, 균일한 입도를 갖게 하기 위하여 체가름 공정을 수행할 수도 있다.
이렇게 제조된 분말을 레이저 프린터의 토너로 사용한다.
표면에 정전기 유도물질과 바인더가 코팅되어 있는 분말을 포함하는 토너가 적용된 레이저 프린터는 높은 해상도와 우수한 정밀도를 갖는 박막 등을 제조하는데 사용될 수 있다.
상기 토너를 이용한 레이저 프린터를 사용하여 기판 상에 박막을 인쇄한다. 상기 박막은 얇은 박판 형태의 기판에 형성할 수 있으며, 상기 기판은 알루미나(Al2O3), 유리(glass) 등의 세라믹 호일(foil), 실리콘 호일, 금속 호일, 금속합금 호일, 유기 필름, 전사지, 종이 등의 얇은 기판일 수 있으며, 이에 한정되는 것은 아니고 박막을 형성하려는 목적하는 바에 따른 다양한 기판일 수 있다. 이때, 레이저 프린터를 이용하여 인쇄되는 박막의 두께는 1∼100㎛, 더욱 구체적으로는 10∼50㎛ 정도일 수 있다. 상기 박막은 구부릴 수 있는 플렉시블(flexible) 박막일 수 있다.
상기 레이저 프린터에는 1개의 토너가 구비될 수 있지만, 복수 개(최대 4개)의 토너가 구비되어 있을 수 있다. 복수 개의 토너가 구비되는 경우에, 각 토너에 함유된 분말은 서로 다를 수 있고, 상기 복수 개의 토너를 사용하여 서로 다른 물성의 박막이 인쇄될 수 있다. 서로 다른 분말을 포함하는 복수 개의 토너를 이용하여 최대 4성분계 까지의 박막의 인쇄가 가능할 수 있다. 예컨대, 제1 토너에는 산화물로 이루어진 세라믹 분말을 포함하는 토너이고, 제2 토너는 질화물로 이루어진 세라믹 분말을 포함하는 토너이며, 제3 토너는 탄화물로 이루어진 세라믹 분말을 포함하는 토너이고, 제4 토너는 붕화물로 이루어진 세라믹 분말을 포함하는 토너일 수 있다. 또한, 제1 토너는 SiO2로 이루어진 세라믹 분말을 포함하는 토너이고, 제2 토너는 Al2O3로 이루어진 세라믹 분말을 포함하는 토너이며, 제3 토너는 ZrO2로 이루어진 세라믹 분말을 포함하는 토너이고, 제4 토너는 K2O로 이루어진 세라믹 분말을 포함하는 토너일 수 있다. 또한, 제1 토너는 SiO2로 이루어진 세라믹 분말을 포함하는 토너이고, 제2 토너는 Al2O3로 이루어진 세라믹 분말을 포함하는 토너이며, 제3 토너는 구리(Cu)로 이루어진 분말을 포함하는 토너이고, 제4 토너는 ITO(indium tin oxide)로 이루어진 분말을 포함하는 토너일 수 있으며, 이러한 경우에는 제3 토너를 이용하여 구리(Cu) 전극 박막을 형성하고, 제4 토너를 이용하여 ITO 투명전극 박막을 형성할 수 있다. 또한, 제1 토너는 시안(cyan; C) 색상을 발현하는 무기안료 분말을 포함하는 토너이고, 제2 토너는 마젠타(magenta; M) 색상을 발현하는 무기안료 분말을 포함하는 토너이며, 제3 토너는 옐로우(yellow; Y) 색상을 발현하는 무기안료 분말을 포함하는 토너이고, 제4 토너는 블랙(black; K) 색상을 발현하는 무기안료 분말을 포함하는 토너일 수 있으며, 상기 제1 내지 제4 토너를 사용하여 서로 다른 색상의 박막이 인쇄될 수 있다. 레이저 프린터에 복수 개의 토너가 구비되는 경우에도, 복수 개의 토너를 모두 사용하여 박막으로 인쇄할 수 있지만, 하나의 토너만을 사용하여 박막으로 인쇄할 수도 있다.
레이저 프린터로 단독의 토너 또는 최대 4개의 토너(예컨대, 시안(cyan; C), 마젠타(magenta; M), 옐로우(yellow; Y), 블랙(black; K)의 4원색 중에서 선택된 1종 이상의 색상을 발현하는 안료를 포함하는 4개의 토너)를 이용하여 평면 인쇄가 가능하다. 레이저 프린터 출력 시의 색상은 시안(Cyan), 마젠타(Magenta), 옐로우(Yellow), 블랙(Black) 별로 각 색상이 발현되도록 설정할 수 있으며, 시안(Cyan), 마젠타(Magenta), 옐로우(Yellow) 및 블랙(Black) 중에서 선택된 1종 이상의 색상이 발현되도록 할 수도 있다. 예컨대, 레이저 프린터 출력 시에 시안(Cyan) 65%, 마젠타(Magenta) 40%, 옐로우(Yellow) 65%, 블랙(Black) 70% 혼합된 색상으로 출력할 수 있다.
상기 인쇄는 일반적인 레이저 프린터의 일반적인 인쇄 방법을 이용할 수 있으며, 여기서는 이에 대한 구체적인 설명은 생략한다.
이하에서, 본 발명에 따른 실험예들을 구체적으로 제시하며, 다음에 제시하는 실험예들에 의하여 본 발명이 한정되는 것은 아니다.
<실험예 1>
토너에 음전하를 띠게 하기 위해 정전기를 유발시키는 7개의 유기화합물계 실란을 안료에 첨가하여 정전기 발생 정도를 측정하였다.
비이커에 에탄올과 유기화합물계 실란을 첨가하고, 에그바를 이용하여 비이커 속의 유기화합물계 실란 용액을 약 10분간 450rpm으로 교반하여 정전기유도 용액을 형성하였다. 에탄올에 유기화합물계 실란을 각각 0.1중량%, 0.5중량%, 1.0중량%, 3중량%, 5중량%, 7중량%, 10중량%, 20중량%, 30중량% 혼합시켜서 정전기유도 용액을 제조하였다.
감마-메타크릴록시프로필트리메톡시실란
에탄올 첨가량 50g 50g 50g 30g 30g 30g 30g 30g 30g
실란 첨가량 0.05g 0.25g 0.5g 0.9g 1.5g 2.1g 3g 6g 9g
실란 농도 0.1wt% 0.5wt% 1wt% 3wt% 5wt% 7wt% 10wt% 20wt% 30wt%
3-글리시독시프로필트리메톡시실란
에탄올 첨가량 50g 50g 50g 30g 30g 30g 30g 30g 30g
실란 첨가량 0.05g 0.25g 0.5g 0.9g 1.5g 2.1g 3g 6g 9g
실란 농도 0.1wt% 0.5wt% 1wt% 3wt% 5wt% 7wt% 10wt% 20wt% 30wt%
메틸트리스(메틸에틸케톡시미노)실란
에탄올 첨가량 50g 50g 50g 30g 30g 30g 30g 30g 30g
실란 첨가량 0.05g 0.25g 0.5g 0.9g 1.5g 2.1g 3g 6g 9g
실란 농도 0.1wt% 0.5wt% 1wt% 3wt% 5wt% 7wt% 10wt% 20wt% 30wt%
페닐트리스(메틸에틸케톡시미노)실란
에탄올 첨가량 50g 50g 50g 30g 30g 30g 30g 30g 30g
실란 첨가량 0.05g 0.25g 0.5g 0.9g 1.5g 2.1g 3g 6g 9g
실란 농도 0.1wt% 0.5wt% 1wt% 3wt% 5wt% 7wt% 10wt% 20wt% 30wt%
비스(3-트리에톡시릴프로필)테트라설파이드
에탄올 첨가량 50g 50g 50g 30g 30g 30g 30g 30g 30g
실란 첨가량 0.05g 0.25g 0.5g 0.9g 1.5g 2.1g 3g 6g 9g
실란 농도 0.1wt% 0.5wt% 1wt% 3wt% 5wt% 7wt% 10wt% 20wt% 30wt%
GN-옥틸트리에톡시실란
에탄올 첨가량 50g 50g 50g 30g 30g 30g 30g 30g 30g
실란 첨가량 0.05g 0.25g 0.5g 0.9g 1.5g 2.1g 3g 6g 9g
실란 농도 0.1wt% 0.5wt% 1wt% 3wt% 5wt% 7wt% 10wt% 20wt% 30wt%
3-(N-페닐아미노)프로필트리메톡시실란
에탄올 첨가량 30g 30g 30g 30g 30g 30g 30g 30g 30g
실란 첨가량 0.05g 0.25g 0.5g 0.9g 1.5g 2.1g 3g 6g 9g
실란 농도 0.1wt% 0.5wt% 1wt% 3wt% 5wt% 7wt% 10wt% 20wt% 30wt%
대전성 테스트 실험 시 세라믹 분말을 사용해서 유기화합물계 실란의 대전량을 파악하였다. 상기 세라믹 분말은 평균 입경이 1㎛인 규석 분말을 사용하였다.
세라믹 분말을 샬레에 5g을 담아두고 정전기유도 용액 7g을 첨가하였다.
세라믹 분말과 정전기유도 용액의 혼합물을 건조기에 넣고 건조하여(건조기 온도: 80℃) 에탄올을 증발시켰다.
건조시킨 물질(유기화합물계 실란으로 코팅된 세라믹 분말)을 325 메쉬(mesh)에 체질을 한 후, 코팅지 내부에 양전하(+) 띠는 부분을 세라믹 분말이 담긴 샬레 위에 덮어주어서 세라믹 분말이 양전하를 띄는 코팅지(아크릴판)에 교착하는지를 확인하였다. 더욱 구체적으로 설명하면, 건조시킨 물질(유기화합물계 실란으로 코팅된 세라믹 분말)을 건조기에서 15시간 건조시킨 후 325 메쉬로 체질을 한 후, 체질한 세라믹 분말을 종이봉투에 넣은 후 밀봉해서 충분히 흔들어(대략 40회) 음전하로 대전시킨 다음에, 음전하로 대전시킨 세라믹 분말을 샬레에 옮겨 담고(도 1 참조), 아크릴판을 폴리에틸렌에 20회 정도 비벼서 아크릴판을 양전하로 대전시킨 후, 양전하로 대전된 아크릴판 부분을 음전하로 대전시킨 세라믹 분말이 담긴 샬레 위에 덮어두고 세라믹 분말이 붙는 정도를 확인하였다(도 2 참조).
도 3은 유기화합물계 실란의 농도별 정전기 발생을 보여주는 그래프이다. 도 4는 3-글리시독시프로필트리메톡시실란의 농도별 정전기 발생을 보여주는 그래프이고, 도 5는 감마-메타크릴록시프로필트리메톡시실란의 농도별 정전기 발생을 보여주는 그래프이며, 도 6은 GN-옥틸트리에톡시실란의 농도별 정전기 발생을 보여주는 그래프이고, 도 7은 3-(N-페닐아미노)프로필트리메톡시실란의 농도별 정전기 발생을 보여주는 그래프이며, 도 8은 메틸트리스(메틸에틸케톡시미노)실란의 농도별 정전기 발생을 보여주는 그래프이고, 도 9는 비스(3-트리에톡시릴프로필)테트라설파이드의 농도별 정전기 발생을 보여주는 그래프이며, 도 10은 페닐트리스(메틸에틸케톡시미노)실란의 농도별 정전기 발생을 보여주는 그래프이다.
도 3 내지 도 10을 참조하면, 정전기력을 정성적으로 평가한 결과, 3-(N-페닐아미노)프로필트리메톡시실란이 7wt% 첨가된 정전기유도 용액을 이용하여 코팅한 세라믹 분말과, 페닐트리스(메틸에틸케톡시미노)실란이 5wt% 첨가된 정전기유도 용액을 이용하여 코팅한 코팅 세라믹 분말에서 정전기력이 강하게 나타났다.
정전기유도 용액의 농도별 정전기 발생 정도를 비교해본 결과, 3-(N-페닐아미노)프로필트리메톡시실란이 첨가된 정전기유도 용액을 코팅한 세라믹 분말은 3-(N-페닐아미노)프로필트리메톡시실란의 농도가 1wt% 이상부터 정전기가 조금씩 발생되었다.
유기화합물계 실란의 농도(첨가량)이 10wt% 이상이 되면, 비스(3-트리에톡시릴프로필)테트라설파이드과 3-(N-페닐아미노)프로필트리메톡시실란이 코팅된 세라믹 분말에 점성이 생기는 것을 확인하였다. 반면 페닐트리스(메틸에틸케톡시미노)실란은 0.5wt%부터 정전기가 조금씩 발생하였고, 페닐트리스(메틸에틸케톡시미노)실란 농도가 7wt% 이상이 되면 세라믹 분말이 샬레에 달라붙는 경우가 발생해서 세라믹 분말을 수집하기가 어렵다. 이런 증상은 메틸트리스(메틸에틸케톡시미노)실란과 GN-옥틸트리에톡시실란에서도 5wt% 이상부터 샬레에 세라믹 분말이 붙는 현상이 나타났다.
유기화합물계 실란을 에탄올에 용해시킨 정전기유도 용액에 코팅하여 정전기력을 평가해본 결과, 7종류의 유기화합물계 실란 모두 0.1∼7wt% 사이에서 정전기가 다소 발생하는 것을 확인하였다. 그 중에서 아미노계 실란인 3-(N-페닐아미노)프로필트리메톡시실란과 옥신계 실란인 페닐트리스(메틸에틸케톡시미노)실란이 각각 7wt%와 5wt%에서 강한 정전기가 발생하였다.
위 결과를 토대로 실제로 사용할 세라믹 분말에 유기화합물계 실란을 코팅하여 레이저 프린터의 토너로 사용될 수 있을 것으로 기대된다.
<실험예 2>
아래의 표 8에 나타낸 함량으로 비이커에 에탄올, 유기화합물계 실란(페닐트리스(메틸에틸케톡시미노)실란) 및 아크릴(acrylic) 수용액을 첨가하고, 에그바를 이용하여 비이커 속의 용액을 약 10분간 450rpm으로 교반하여 정전기유도 용액을 형성하였다. 아크릴 수용액은 아크릴(Acrylic)이 첨가된 수용성 액체 타입이다.
페닐트리스(메틸에틸케톡시미노)실란
에탄올 50g 50g 50g 30g 30g 30g 30g 30g 30g
Silane 0.05g 0.25g 0.5g 0.9g 1.5g 2.1g 3g 6g 9g
Acrylic 0.005g 0.025g 0.05g 0.09g 0.15g 0.21g 0.31g 0.60g 0.90g
아래의 표 9에 나타낸 바와 같은 성분을 갖는 노란색(옐로우) 세라믹 분말을 준비하였다. 옐로우 세라믹 분말은 평균 입경이 0.5㎛인 것을 사용하였으며, 도 11에 사용된 옐로우 세라믹 분말의 사진을 나타내었다.
성분 (%) 옐로우 세라믹 분말
SiO2 0.06
Al2O3 0.05
CaO 0.05
MgO 0.01
K2O 0.22
Na2O 0.11
TiO2 87.66
P2O5 0.17
Cr2O3 4.65
Sb2O4 7.01
강열감량 0.01
옐로우 세라믹 분말와 정전기유도 용액을 혼합하였다. 혼합 방법은 초음파 분산을 3분간 하여 혼합하였다. 이때 정전기유도 용액과 세라믹 분말이 혼합된 슬러리의 점도는 약 20,000cp 정도였다.
초음파 분산으로 3분간 혼합한 정전기유도 용액을 진공 상태에서 탈포처리 하였다. 이 공정은 세라믹 분말 입자 사이에 정전기유도 용액을 침투시키기 위함이다. 탈포는 5분간 진행하였다.
탈포를 끝낸 후 80℃ 오븐에서 15시간 동안 건조시켰다.
건조된 세라믹 분말은 흄후드에서 습도 30%를 유지하며 325 메쉬로 체가름하였다.
페닐트리스(메틸에틸케톡시미노)실란과 아크릴을 포함하는 정전기 유도물질이 코팅된 세라믹 분말은 종이봉투에 넣은 후 양전하로 대전시켰다.
다시 염화비닐을 사용하여 음전하로 대전시켰다.
음전하로 대전된 정전기 유도물질이 코팅된 세라믹 분말을 유리바트에 옮긴 후 15mm 간격 위에 아크릴판을 올려서 정전기력으로 세라믹 분말이 아크릴판에 붙는 정도를 확인하였다.
도 12는 정전기 유도물질을 코팅하기 전의 세라믹 분말을 보여주는 투과전자현미경(TEM; transmission election microscope) 사진이고, 도 13은 실험예 2에 따라 정전기 유도물질을 코팅한 후의 세라믹 분말을 보여주는 투과전자현미경(TEM) 사진이며, 도 14는 실험예 2에 따라 정전기 유도물질을 코팅한 후의 세라믹 분말의 X-선회절(XRD; X-ray diffraction) 패턴이다.
정전기 유도물질을 코팅하기 전의 옐로우 세라믹 분말와 정전기 유도물질을 코팅한 후의 세라믹 분말은 색상 변화가 없었으며, X-선회절 패턴에서도 변화가 없는 것으로 나타났다.
<실험예 3>
아래의 표 10에 나타낸 함량으로 비이커에 에탄올, 유기화합물계 실란(3-(N-페닐아미노)프로필트리메톡시실란) 및 폴리에스터 용액을 첨가하고, 에그바를 이용하여 비이커 속의 용액을 약 10분간 450rpm으로 교반하여 정전기유도 용액을 형성하였다. 상기 폴리에스터 용액은 폴리에스터 비드(bead)를 벤젠에 용해한 용액이다.
3-(N-페닐아미노)프로필트리메톡시실란
에탄올 30g 30g 30g 30g 30g 30g 30g 30g 30g
Silane 0.05g 0.25g 0.5g 0.9g 1.5g 2.1g 3g 6g 9g
Polyester 0.005g 0.025g 0.05g 0.09g 0.15g 0.21g 0.31g 0.60g 0.90g
아래의 표 11에 나타낸 바와 같은 성분을 갖는 검정색(블랙) 세라믹 분말을 준비하였다. 블랙 세라믹 분말은 평균 입경이 0.5㎛인 것을 사용하였으며, 도 15에 사용된 블랙 세라믹 분말의 사진을 나타내었다.
성분 (%) 블랙 세라믹 분말
SiO2 0.24
Al2O3 0.09
Fe2O3 0.01
CaO 0.05
MgO 0.05
K2O 0.06
Na2O 0.09
TiO2 0.02
MnO 0.04
P2O5 22.10
ZrO2 0.01
CuO 28.60
Cr2O3 48.60
강열감량 0.04
블랙 세라믹 분말와 정전기유도 용액을 혼합하였다. 혼합 방법은 초음파 분산을 3분간 하여 혼합하였다. 이때 정전기유도 용액과 세라믹 분말이 혼합된 슬러리의 점도는 약 20,000cp 정도였다.
초음파 분산으로 3분간 혼합한 정전기유도 용액을 진공 상태에서 탈포처리 하였다. 이 공정은 세라믹 분말 입자 사이에 정전기유도 용액을 침투시키기 위함이다. 탈포는 5분간 진행하였다.
탈포를 끝낸 후 80℃ 오븐에서 15시간 동안 건조시켰다.
건조된 분말은 흄후드에서 습도 30%를 유지하며 325 메쉬로 체가름하였다.
3-(N-페닐아미노)프로필트리메톡시실란과 폴리에스터를 포함하는 정전기 유도물질이 코팅된 세라믹 분말은 종이봉투에 넣은 후 양전하로 대전시켰다.
다시 염화비닐을 사용하여 음전하로 대전시켰다.
음전하로 대전된 정전기 유도물질이 코팅된 세라믹 분말을 유리바트에 옮긴 후 15mm 간격 위에 아크릴판을 올려서 정전기력으로 세라믹 분말이 아크릴판에 붙는 정도를 확인하였다.
도 16은 실험예 3에서 정전기 유도물질을 코팅하기 전의 세라믹 분말을 보여주는 투과전자현미경(TEM; transmission election microscope) 사진이고, 도 17은 실험예 3에 따라 정전기 유도물질을 코팅한 후의 세라믹 분말을 보여주는 투과전자현미경(TEM) 사진이며, 도 18은 실험예 3에 따라 정전기 유도물질을 코팅한 후의 세라믹 분말의 X-선회절(XRD; X-ray diffraction) 패턴이다.
정전기 유도물질을 코팅하기 전의 블랙 세라믹 분말와 정전기 유도물질을 코팅한 후의 세라믹 분말은 색상 변화가 없었으며, X-선회절 패턴에서도 변화가 없는 것으로 나타났다.
<실험예 4>
옐로우(Yellow) 세라믹 분말에 전하량과 접착성을 동시에 부여하기 위하여 벤젠(benzene) 고리의 분자 상호작용에 의해 전하량을 가지는 (N-페닐아미노)메틸트리에톡시실란(C13H23NO3Si)과 폴리비닐알콜(PVA)을 코팅하였다. 상기 옐로우 세라믹 분말은 Zr1 - xCexSiO4(0.01≤x≤0.5)계 분말을 사용하였으며, 평균 입경이 1㎛ 정도인 분말을 사용하였다. (N-페닐아미노)메틸트리에톡시실란(C13H23NO3Si)과 폴리비닐알콜(PVA)을 용매인 에탄올에 첨가하여 코팅용액을 형성하였고, 상기 코팅용액에 옐로우 세라믹 분말을 혼합하여 (N-페닐아미노)메틸트리에톡시실란(C13H23NO3Si)과 폴리비닐알콜(PVA)이 코팅된 세라믹 분말을 얻었다.
이에 대하여 더욱 구체적으로 설명한다.
(N-페닐아미노)메틸트리에톡시실란(C13H23NO3Si)을 용매인 에탄올 50㎖ 대비 각각 0.1, 1wt% 첨가하고 폴리비닐알콜(PVA)도 에탄올 50㎖ 대비 3wt%를 첨가하여 코팅용액을 준비하였다. 준비된 100g의 옐로우 세라믹 분말을 상기 코팅용액에 첨가하여 초음파분산기에서 10분간 혼합하여 슬러리를 형성하였다. 상기 슬러리에 대하여 진공 탈포처리를 5분간 진행하였다.
탈포 처리된 결과물을 70℃의 건조 오븐에서 6시간 동안 건조하였다.
건조된 결과물을 자동유발분쇄기에서 200rpm으로 5분간 분쇄한 후, #325mesh(45㎛)에 통과시켜 최종적으로 (N-페닐아미노)메틸트리에톡시실란(C13H23NO3Si)과 폴리비닐알콜(PVA)로 코팅된 세라믹 분말을 얻었다.
도 19는 실험예 4에 따라 (N-페닐아미노)메틸트리에톡시실란(C13H23NO3Si)과 폴리비닐알콜(PVA)이 코팅된 세라믹 분말을 보여주는 투과전자현미경(transmission electron microscope; TEM) 사진이다. 도 19는 (N-페닐아미노)메틸트리에톡시실란(C13H23NO3Si)을 1wt% 첨가하고 폴리비닐알콜(PVA)을 3wt% 첨가한 경우이다.
도 19를 참조하면, 옐로우 세라믹 분말의 표면에 (N-페닐아미노)메틸트리에톡시실란(C13H23NO3Si)과 폴리비닐알콜(PVA)이 잘 코팅되어 있는 것을 볼 수 있었다. 코팅하기 전의 옐로우 세라믹 분말와, (N-페닐아미노)메틸트리에톡시실란(C13H23NO3Si)과 폴리비닐알콜(PVA)을 코팅한 후의 옐로우 세라믹 분말은 색상 변화가 없었다.
(N-페닐아미노)메틸트리에톡시실란(C13H23NO3Si)과 폴리비닐알콜(PVA)로 코팅된 세라믹 분말(이하에서 '코팅 세라믹 분말'라 함)의 전하량을 정략적으로 평가하기 위하여 흡입식대전량측정장치(Model 212HS Q/m Test System, TREK, USA)를 사용하여 평가하였다. 보통 레이저 프린터(Laser Beam Printer; LBP) 토너의 대전량은 다양한 대전제와 여러 방법으로 평가되기 때문에 정량적 값으로 산출하기가 어렵다. 이에 블로오프법으로 불리는 표준화된 토너대전량 측정방법을 사용하였다. 대전량을 측정하기에 앞서 코팅 세라믹 분말을 대전제와 마찰대전 시킨 후, #325mesh(45㎛)에 통과시켜 체가름을 하였다. 체가름된 코팅 세라믹 분말의 총 전하량은 Q이고, 커패시티(Capacity)에 대전 유기된 전위 V를 아래의 수학식 1에 의하여 산출했다. 산출한 총 전하량 Q와 코팅 세라믹 분말의 질량 m으로부터 단위질량당의 대전량 Q/m을 산출했다.
[수학식 1]
Q = C · V
접착성을 평가하기 위하여 열 코팅기를 활용하였다. 열 코팅기는 순간적으로 160℃까지의 열을 발생하기 때문에 코팅 세라믹 분말을 순간적으로 접착시킬 수 있다. 평가 방법으로는 도자기용 전사지에 코팅 세라믹 분말을 전사하고 열코팅기를 사용하여 각각 100, 125℃에서 열코팅 하였다. 그 후 인장테스터기를 활용하여 코팅 세라믹 분말이 접착된 면의 접착성을 테스트 하였다.
도 20은 실험예 4에 따른 코팅 세라믹 분말의 열코팅 온도에 따른 인장평가 결과를 나타낸 도면이다. 도 20에서 'Silane 0.1% + PVA 3%'는 (N-페닐아미노)메틸트리에톡시실란(C13H23NO3Si)을 0.1wt% 첨가하고 폴리비닐알콜(PVA)을 3wt% 첨가한 경우이며, 'Silane 1% + PVA 3%'는 (N-페닐아미노)메틸트리에톡시실란(C13H23NO3Si)을 1wt% 첨가하고 폴리비닐알콜(PVA)을 3wt% 첨가한 경우이다.
도 20을 참조하면, 접착성을 평가한 결과 접착 온도(열코팅 온도)에 따라 변위되는 거리는 125℃에서 열코팅한 코팅 세라믹 분말이 더 높은 것으로 관찰되었다. 또한, 하중이 증가할수록 변위거리도 함께 증가하는 것을 확인하였다. 접착성이 가장 우수한 코팅 세라믹 분말은 폴리비닐알콜(PVA) 3wt%와 (N-페닐아미노)메틸트리에톡시실란(C13H23NO3Si) 1wt%를 코팅한 세라믹 분말인 것으로 나타났다.
도 21은 실험예 4에 따른 코팅 세라믹 분말의 전하량을 평가한 결과를 나타낸 도면이다. 도 21에서 'non-coating'은 (N-페닐아미노)메틸트리에톡시실란(C13H23NO3Si)과 폴리비닐알콜(PVA)을 코팅하지 않은 옐로우 세라믹 분말을 나타낸 경우이고, 'silane 0.1 + PVA 3'은 (N-페닐아미노)메틸트리에톡시실란(C13H23NO3Si)을 0.1wt% 첨가하고 폴리비닐알콜(PVA)을 3wt% 첨가한 경우이며, 'silane 1 + PVA 3'은 (N-페닐아미노)메틸트리에톡시실란(C13H23NO3Si)을 1wt% 첨가하고 폴리비닐알콜(PVA)을 3wt% 첨가한 경우이다.
도 21을 참조하면, 정전기력을 평가한 결과 일반 세라믹 분말의 전하량은 (-)3.2 uc g-1인 것으로 나타났다. (N-페닐아미노)메틸트리에톡시실란(C13H23NO3Si)과 폴리비닐알콜(PVA)을 코팅한 세라믹 분말의 전하량은 (N-페닐아미노)메틸트리에톡시실란(C13H23NO3Si)의 코팅량이 증가할수록 (-)23.1 uc g- 1 까지 전하량이 변화하는 것을 확인할 수 있었다. 이는 상용되는 레이저 프린터용 세라믹 분말의 전하량과 비교 시 매우 유사한 전하량을 나타내는 것으로 확인되었다.
<실험예 5>
옐로우(Yellow) 세라믹 분말에 전하량과 접착성을 동시에 부여하기 위하여 벤젠(benzene) 고리의 분자 상호작용에 의해 전하량을 가지는 3-(N-시클로헥실아미노)프로필트리메톡시실란(C12H27NO3Si)과 아크릴 용액을 코팅하였다. 상기 옐로우 세라믹 분말은 Zr1 - xCexSiO4(0.01≤x≤0.5)계 분말을 사용하였으며, 평균 입경이 1㎛ 정도인 분말을 사용하였다. 3-(N-시클로헥실아미노)프로필트리메톡시실란(C12H27NO3Si)과 아크릴 용액을 용매인 에탄올에 첨가하여 코팅용액을 형성하였고, 상기 코팅용액에 옐로우 세라믹 분말을 혼합하여 3-(N-시클로헥실아미노)프로필트리메톡시실란(C12H27NO3Si)과 아크릴 용액이 코팅된 세라믹 분말을 얻었다.
이에 대하여 더욱 구체적으로 설명한다.
3-(N-시클로헥실아미노)프로필트리메톡시실란(C12H27NO3Si)을 용매인 에탄올 50㎖ 대비 각각 0.1, 1wt% 첨가하고 아크릴 용액도 에탄올 50㎖ 대비 3wt%를 첨가하여 코팅용액을 준비하였다. 준비된 100g의 옐로우 세라믹 분말을 상기 코팅용액에 첨가하여 초음파분산기에서 10분간 혼합하여 슬러리를 형성하였다. 상기 슬러리에 대하여 진공 탈포처리를 5분간 진행하였다.
탈포 처리된 결과물을 70℃의 건조 오븐에서 6시간 동안 건조하였다.
건조된 결과물을 자동유발분쇄기에서 200rpm으로 5분간 분쇄한 후, #325mesh(45㎛)에 통과시켜 최종적으로 3-(N-시클로헥실아미노)프로필트리메톡시실란(C12H27NO3Si)과 아크릴 용액로 코팅된 세라믹 분말을 얻었다.
도 22는 실험예 5에 따라 3-(N-시클로헥실아미노)프로필트리메톡시실란(C12H27NO3Si)과 아크릴 용액이 코팅된 세라믹 분말을 보여주는 투과전자현미경(transmission electron microscope; TEM) 사진이다. 도 22는 3-(N-시클로헥실아미노)프로필트리메톡시실란(C12H27NO3Si)을 1wt% 첨가하고 아크릴 용액을 3wt% 첨가한 경우이다.
도 22를 참조하면, 옐로우 세라믹 분말의 표면에 3-(N-시클로헥실아미노)프로필트리메톡시실란(C12H27NO3Si)과 아크릴 용액이 잘 코팅되어 있는 것을 볼 수 있었다. 코팅하기 전의 옐로우 세라믹 분말와, 3-(N-시클로헥실아미노)프로필트리메톡시실란(C12H27NO3Si)과 아크릴 용액을 코팅한 후의 옐로우 세라믹 분말은 색상 변화가 없었다.
3-(N-시클로헥실아미노)프로필트리메톡시실란(C12H27NO3Si)과 아크릴 용액으로 코팅 세라믹 분말의 전하량을 정략적으로 평가하기 위하여 흡입식대전량측정장치(Model 212HS Q/m Test System, TREK, USA)를 사용하여 평가하였다. 보통 레이저 프린터(Laser Beam Printer; LBP) 토너의 대전량은 다양한 대전제와 여러 방법으로 평가되기 때문에 정량적 값으로 산출하기가 어렵다. 이에 블로오프법으로 불리는 표준화된 토너대전량 측정방법을 사용하였다. 대전량을 측정하기에 앞서 코팅 세라믹 분말을 대전제와 마찰대전 시킨 후, #325mesh(45㎛)에 통과시켜 체가름을 하였다. 체가름된 코팅 세라믹 분말의 총 전하량은 Q이고, 커패시티(Capacity)에 대전 유기된 전위 V를 위의 수학식 1에 의하여 산출했다. 산출한 총 전하량 Q와 코팅 세라믹 분말의 질량 m으로부터 단위질량당의 대전량 Q/m을 산출했다.
접착성을 평가하기 위하여 열 코팅기를 활용하였다. 열 코팅기는 순간적으로 160℃까지의 열을 발생하기 때문에 코팅 세라믹 분말을 순간적으로 접착시킬 수 있다. 평가 방법으로는 도자기용 전사지에 코팅 세라믹 분말을 전사하고 열코팅기를 사용하여 각각 100, 125℃에서 열코팅 하였다. 그 후 인장테스터기를 활용하여 코팅 세라믹 분말이 접착된 면의 접착성을 테스트 하였다.
도 23은 실험예 5에 따른 코팅 세라믹 분말의 열코팅 온도에 따른 인장평가 결과를 나타낸 도면이다. 도 23에서 'Silane 0.1% + Acrylic 3%'는 3-(N-시클로헥실아미노)프로필트리메톡시실란(C12H27NO3Si)을 0.1wt% 첨가하고 아크릴 용액을 3wt% 첨가한 경우이며, 'Silane 1% + Acrylic 3%'는 3-(N-시클로헥실아미노)프로필트리메톡시실란(C12H27NO3Si)을 1wt% 첨가하고 아크릴 용액을 3wt% 첨가한 경우이다.
도 23을 참조하면, 접착성을 평가한 결과 접착 온도(열코팅 온도)에 따라 변위되는 거리는 125℃에서 열코팅한 코팅 세라믹 분말이 더 높은 것으로 관찰되었다. 또한, 하중이 증가할수록 변위거리도 함께 증가하는 것을 확인하였다. 접착성이 가장 우수한 코팅 세라믹 분말은 아크릴 용액 3wt%와 3-(N-시클로헥실아미노)프로필트리메톡시실란(C12H27NO3Si) 1wt%를 코팅한 세라믹 분말인 것으로 나타났다.
도 24는 실험예 5에 따른 코팅 세라믹 분말의 전하량을 평가한 결과를 나타낸 도면이다. 도 24에서 'non-coating'은 3-(N-시클로헥실아미노)프로필트리메톡시실란(C12H27NO3Si)과 아크릴 용액을 코팅하지 않은 옐로우 세라믹 분말을 나타낸 경우이고, 'silane 0.1 + Acrylic 3'은 3-(N-시클로헥실아미노)프로필트리메톡시실란(C12H27NO3Si)을 0.1wt% 첨가하고 아크릴 용액을 3wt% 첨가한 경우이며, 'silane 1 + Acrylic 3'은 3-(N-시클로헥실아미노)프로필트리메톡시실란(C12H27NO3Si)을 1wt% 첨가하고 아크릴 용액을 3wt% 첨가한 경우이다.
도 24를 참조하면, 정전기력을 평가한 결과 일반 세라믹 분말의 전하량은 (-)3.2 uc g-1인 것으로 나타났다. 3-(N-시클로헥실아미노)프로필트리메톡시실란(C12H27NO3Si)과 아크릴 용액을 코팅한 세라믹 분말의 전하량은 3-(N-시클로헥실아미노)프로필트리메톡시실란(C12H27NO3Si)의 코팅량이 증가할수록 (-)23.1 uc g- 1 까지 전하량이 변화하는 것을 확인할 수 있었다. 이는 상용되는 레이저 프린터용 세라믹 분말의 전하량과 비교 시 매우 유사한 전하량을 나타내는 것으로 확인되었다.
<실험예 6>
시안(cyan; C), 마젠타(magenta; M), 옐로우(yellow; Y) 및 블랙(black; K) 세라믹 분말에 전하량과 접착성을 동시에 부여하기 위하여 정전기 유도물질인 (N-페닐아미노)메틸트리에톡시실란(C13H23NO3Si)과 바인더인 폴리비닐알콜(PVA)을 코팅하였다. 청색계(시안) 세라믹 분말로 Mg1 - xCoxAl2O4(0.1≤x≤1)계 분말을 사용하였고, 상기 적색계(마젠타) 세라믹 분말로 CaSn1 - xCrxSiO4(0.01≤x≤0.5)계 분말을 사용하였으며, 노란색계(옐로우) 세라믹 분말로 Zr1 - xCexSiO4(0.01≤x≤0.5)계 분말을 사용하였으며, 검정색계(블랙) 세라믹 분말로는 Co(Fe1-xCrx)2O4(0.01≤x≤0.5)계 분말을 사용하였으며, 각 분말의 입경은 1∼10㎛ 정도의 것을 사용하였다. (N-페닐아미노)메틸트리에톡시실란(C13H23NO3Si)과 폴리비닐알콜(PVA)을 용매인 에탄올에 첨가하여 코팅용액을 형성하였고, 상기 코팅용액에 상기 세라믹 분말을 혼합하여 (N-페닐아미노)메틸트리에톡시실란(C13H23NO3Si)과 폴리비닐알콜(PVA)이 코팅된 세라믹 분말을 얻었다.
이에 대하여 더욱 구체적으로 설명한다.
(N-페닐아미노)메틸트리에톡시실란(C13H23NO3Si)을 용매인 에탄올 50㎖ 대비 1wt% 첨가하고 폴리비닐알콜(PVA)도 에탄올 50㎖ 대비 3wt%를 첨가하여 코팅용액을 준비하였다. 준비된 100g의 세라믹 분말을 상기 코팅용액에 첨가하여 초음파분산기에서 10분간 혼합하여 슬러리를 형성하였다. 상기 슬러리에 대하여 진공 탈포처리를 5분간 진행하였다. 탈포 처리된 결과물을 70℃의 건조 오븐에서 6시간 동안 건조하였다. 건조된 결과물을 자동유발분쇄기에서 200rpm으로 5분간 분쇄한 후, #325mesh(45㎛)에 통과시켜 최종적으로 (N-페닐아미노)메틸트리에톡시실란(C13H23NO3Si)과 폴리비닐알콜(PVA)로 코팅된 세라믹 분말을 얻었다.
(N-페닐아미노)메틸트리에톡시실란(C13H23NO3Si)과 폴리비닐알콜(PVA)로 코팅된 세라믹 분말을 토너로 사용하였으며, 상기 토너가 장착된 레이저 프린터를 이용하여 인쇄하여 세라믹 박막을 형성하였다. 실험예 6에 따라 시안(cyan; C), 마젠타(magenta; M), 옐로우(yellow; Y) 및 블랙(black; K) 색상을 나타내는 세라믹 박막이 형성된 모습을 도 25에 나타내었다.
도 26은 실험예 6에 따라 시안(cyan; C) 색상을 나타내는 세라믹 박막이 형성된 단면을 보여주는 주사전자현미경(SEM; scanning electron microscope) 사진이고, 도 27은 실험예 6에 따라 마젠타(magenta; M) 색상을 나타내는 세라믹 박막이 형성된 단면을 보여주는 주사전자현미경(SEM) 사진이며, 도 28은 실험예 6에 따라 옐로우(yellow; Y) 색상을 나타내는 세라믹 박막이 형성된 단면을 보여주는 주사전자현미경(SEM) 사진이고, 도 29는 실험예 6에 따라 블랙(black; K) 색상을 나타내는 세라믹 박막이 형성된 단면을 보여주는 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 25 내지 도 29를 참조하면, 레이저 프린터를 이용하여 세라믹 박막이 형성될 수 있음을 확인하였다. 레이저 프린터를 이용하여 형성된 세라믹 박막의 두께는 14.8 내지 15.6㎛ 정도를 나타내었다.
도 30은 시안(cyan; C), 마젠타(magenta; M), 옐로우(yellow; Y) 및 블랙(black; K) 색상을 분말을 포함하는 토너를 사용하여 레이저 프린터로 플렉시블(flexible) 박막 패턴을 형성한 모습을 보여주는 도면이다.
이상, 본 발명의 바람직한 실시예를 들어 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 기술적 사상의 범위 내에서 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 변형이 가능하다.

Claims (16)

  1. 표면에 정전기 유도물질과 바인더가 코팅되어 있는 분말을 포함하는 토너가 장착된 레이저 프린터를 사용하여 기판에 박막을 인쇄하며,
    상기 정전기 유도물질은 유기화합물계 실란과 폴리에스터를 포함하고,
    상기 유기화합물계 실란은 감마-메타크릴록시프로필트리메톡시실란, GN-옥틸트리에톡시실란, 비스(3-트리에톡시릴프로필)테트라설파이드, 페닐트리스(메틸에틸케톡시미노)실란 및 메틸트리스(메틸에틸케톡시미노)실란 중에서 선택된 1종 이상의 실란을 포함하며,
    상기 유기화합물계 실란과 상기 폴리에스터는 1:0.01∼1의 중량비를 이루는 것을 특징으로 하는 박막 제조방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 제1항에 있어서, 상기 정전기 유도물질과 바인더는 상기 분말의 지름 대비 0.001∼10%의 두께를 갖도록 코팅되어 있는 것을 특징으로 하는 박막 제조방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 바인더는 폴리비닐알콜 및 아크릴 중에서 선택된 1종 이상의 물질을 포함하며,
    상기 정전기 유도물질과 상기 바인더는 1:0.01∼50의 중량비를 이루는 것을 특징으로 하는 박막 제조방법.
  8. 제1항에 있어서, 상기 분말은 산화물, 질화물, 탄화물, 붕화물 및 이들의 복합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 박막 제조방법.
  9. 제1항에 있어서, 상기 분말은 금속 또는 금속합금을 포함하는 것을 특징으로 하는 박막 제조방법.
  10. 제8항 또는 제9항에 있어서, 상기 레이저 프린터는 최대 4개의 복수 개의 토너를 포함하고,
    각 토너에 함유된 분말은 서로 다르고,
    상기 복수 개의 토너를 사용하여 서로 다른 물성의 박막이 인쇄되는 것을 특징으로 하는 박막 제조방법.
  11. 제1항에 있어서, 상기 분말은 청색 무기안료 분말, 적색 무기안료 분말, 노란색 무기안료 분말 및 검정색 무기안료 분말 중에서 선택된 1종 이상의 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 박막 제조방법.
  12. 제1항에 있어서, 상기 레이저 프린터는 청색 무기안료 분말을 포함하는 제1 토너, 적색 무기안료 분말을 포함하는 제2 토너, 노란색 무기안료 분말을 포함하는 제3 토너 및 검정색 무기안료 분말을 포함하는 제4 토너를 포함하고,
    상기 제1 내지 제4 토너를 사용하여 서로 다른 색상의 박막이 인쇄되는 것을 특징으로 하는 박막 제조방법.
  13. 제11항 또는 제12항에 있어서, 상기 청색 무기안료 분말은 CoAl2O4계 분말, Mg1 -xCoxAl2O4(0.1≤x≤1)계 분말, Mg1 - xNixAl2O4(0.1≤x≤1)계 분말 또는 이들의 혼합물을 포함하고,
    상기 적색 무기안료 분말은 CaSn1 - xCrxSiO4(0.01≤x≤0.5)계 분말을 포함하며,
    상기 노란색 무기안료 분말은 Zr1 - xCexSiO4(0.01≤x≤0.5)계 분말, Zr1 -xPrxSiO4(0.01≤x≤0.5)계 분말, Zr1 - xTaxSiO4(0.01≤x≤0.5)계 분말 또는 이들의 혼합물을 포함하고,
    상기 검정색 무기안료 분말은 Co(Fe1-xCrx)2O4(0.01≤x≤0.5) 분말을 포함하는 것을 특징으로 하는 박막 제조방법.
  14. 제1항에 있어서, 상기 분말은 100㎚∼50㎛의 평균 입경을 갖는 분말이고,
    상기 박막은 1∼100㎛의 두께로 인쇄하는 것을 특징으로 하는 박막 제조방법.
  15. 제1항에 있어서, 상기 박막은 상기 레이저 프린터에 의해 박판 형태의 기판에 인쇄되고,
    상기 기판은 세라믹 호일, 실리콘 호일, 금속 호일, 금속합금 호일, 유기 필름, 전사지 또는 종이를 포함하는 것을 특징으로 하는 박막 제조방법.
  16. 제1항에 있어서, 상기 박막은 구부릴 수 있는 플렉시블 박막인 것을 특징으로 하는 박막 제조방법.
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US5153089A (en) * 1991-10-25 1992-10-06 Xerox Corporation Encapsulated toner compositions and processes thereof
KR100617911B1 (ko) * 2004-09-04 2006-08-30 한국화학연구원 코발트알루미나 안료를 함유한 내부식성 칼라 코팅제 및그 제조방법
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