KR101813207B1 - 증류공정을 통한 조 글리세린의 정제방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 증류공정을 통한 조 글리세린의 정제방법에 관한 것으로서, 글리세린의 함량이 10 내지 93중량%인, 조 글리세린(crude glycerine)을 50 내지 200℃로 가열하는 단계; 상기 가열된 조 글리세린을 증류반응기에 공급하는 단계; 공급된 조 글리세린을 100 내지 300℃로 가열하는 단계; 상기 증류반응기 하부에서 건 증기를 공급하는 단계; 상기 증류반응기에서 글리세린을 증류하는 단계; 증류된 글리세린을 상온까지 단계적으로 냉각하는 단계를 포함한다.

Description

증류공정을 통한 조 글리세린의 정제방법{PURIFICATION METHOD OF CRUDE GLYCERINE BY DISTIIIATION}
본 발명은 증류공정을 이용한 조 글리세린의 정제방법에 관한 것이다.
글리세린(glycerine)은 치약, 샴푸 등 일반 가정용품 뿐만 아니라 화장품, 의약품에 이르기까지 수 천가지 이상의 다양한 용도로 사용되고 있고 있으며, 그 수요는 날로 증가하고 있다.
일반적으로 글리세린은 유지(油脂)나 기름을 원료로 하여 지방산 또는 비누 제조공정의 부산물을 증류법으로 정제하여 얻어지는 천연 글리세린과 일부 프로필렌(propylene)을 원료로 합성하여 합성 글리세린을 제조하는 방법이 알려져 있다.
한편, 최근 대체에너지 개발 및 이산화탄소의 발생 줄이기 위한 노력의 일환으로서 대체에너지의 일종으로 친환경적인 바이오디젤(Bio-diesel)이 주목받고 있다.
바이오 디젤을 생성하는 방법으로는 여러 동물성 유지 및 식물성 기름을 황산과 같은 산을 촉매로 하여 고온, 고압하에서 지방족 알코올과 반응시키는 방법, 동물성 유지 및 식물성 기름을 일차 가수분해하여 지방산을 만들고, 이 지방산을 다시 산 촉매하에서 지방족 알코올과 반응시키는 방법, 동물성 유지 및 식물성 기름을 산화란타니움과 같은 불용성 촉매를 사용하여 지방족 알코올과 반응시키는 방법 등이 있다.
일반적으로는 전형적인 평형반응인 트랜스 에스테르화 반응이 이용된다. 이 경우 반응의 완성도를 높여 수율을 높이기 위해 당량비 이상의 여분의 알코올을 사용하며 반응 속도를 높이기 위해 알칼리 촉매를 사용하는 주로 메톡사이드나트륨(Na(CH3O)) 또는 수산화나트륨(NaOH)을 사용한다. 반응이 종료되면 생성 산물은 지방산 알킬에스테트 상과 글리세린 상의 두 가지 상으로 존재한다. 이 경우 보통 글리세린(프로판-1,2,3-트리올)이 부산물로 생성되며, 메탄올을 사용하는 경우에는 글리세린이 보통 바이오디젤 생산량에 약 10중량%로 생성된다.
구체적으로 보면, 동물성 유지와 식물성 기름을 알칼리 촉매하에서 메탄올과 같은 지방족 알코올과 반응시켜 바이오디젤을 만들 때는 반응속도 및 반응수율을 높이기 위해 통상 당량비 이상의 알코올을 사용하지만, 부생되는 반응계에는 미반응 유지 혹은 반응중간물이 소량 존재한다. 반응이 일차적으로 완료되면 친수성이고, 비중이 큰 글리세린 층과 소수성인 바이오디젤 층으로 분리되는데, 글리세린 층에는 여분으로 넣은 알코올과 알칼리 촉매, 그리고 미반응 유지 및 반응 중간물(저분자량의 유기 화합물) 등이 존재하게 된다.
한편, 바이오디젤 층에 존재하는 미량의 알코올과 촉매는 물로 씻어내게 되는데, 이 씻어낸 물과 글리세린 층을 합친 후에 염산 또는 황산 등으로 중화한 것을 일반적으로 조 글리세린(crude glycerine)라고 한다.
이러한 조 글리세린은 정제를 통해서 식품제조, 약학, 플라스틱, 및 화학물 합성과 같은 분야에 사용될 수 있다. 따라서, 바이오디젤의 부산물로 조 글리세린이 다량 생성됨에 따라 이를 정제하여 합성 글리세린이나 천연 정제 글리세린을 대체하기 위한 조 글리세린에 대한 정제방법이 활발히 개발되고 있으며 현재 증류법으로 일부 생산되고도 있다.
그러나 증류법은 고온에서 진행되기 때문에, 비용이 많이 들고 글리세린의 올리고머 또는 폴리머가 존재한다. 상기 트랜스 에스테르화 반응에서 산 촉매가 사용될 때, 알킬알코올과 글리세린 간에 형성된 다양한 에테르가 미량 존재한다.
따라서, 증류법은 조 글리세린 내에 존재하는 색소 성분과 기타 유기물에 대한 분리가 용이하지 이를 분리해내기 위해 1차 증류한 글리세린을 다시 활성탄 및 활성탄 여과 공정을 거쳐야 하며, 따라서 초기 설비 투자비가 많아지는 단점이 있다. 특히 융점이 비슷한 유기물은 분리에 어려움이 있어 정제 글리세린에 잔류하게 된다.
또한, 조 글리세린을 정제하기 위한 방법으로 필터법이 있다. 이는 필터링 기술을 이용한 조 글리세린의 정제방법에 관한 것으로서, 조 글리세린(crude glycerol)과 물의 혼합물을 한 개 이상의 직열로 연결된 나노필터링 막분리 모듈을 사용하는 방법이 있으나, 정제 글리세린의 생산량이 현저히 떨어진다는 단점이 있다. 특히, 미세 잔류물은 정제하기 어려운 문제점이 있다.
따라서 상기 증류법 및 필터법에 대한 단점을 보완하기 위해 새로운 정제기술을 개발하려는 시도가 다양하게 진행되고 있지만 미미한 실정이다. 따라서, 공업용 또는 의약품 품질기준에 적합한 고순도의 글리세린을 저비용으로 생산할 수 있는 새로운 정제법이 요청되고 있다.
본 발명은 조 글리세린의 정제방법에 대한 것이다. 보다 상세하게는 증류공정을 통하여 글리세린을 고순도로 정제하고, 탈색공정을 거쳐 탁도가 낮고 거의 투명하도록 탈색함으로서 1종, 2종의 공업용 또는 의약품 기준에 적합한 정제 글리세린을 생산하는 방법에 대한 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은,
글리세린의 함량이 10 내지 93중량%인, 조 글리세린(crude glycerine)을 50 내지 200℃로 가열하는 단계; 상기 가열된 조 글리세린을 증류반응기에 공급하는 단계; 공급된 조 글리세린을 100 내지 300℃로 가열하는 단계; 상기 증류반응기 하부에서 건 증기를 공급하는 단계; 상기 증류반응기에서 글리세린을 증류하는 단계; 그리고, 증류된 글리세린을 상온까지 단계적으로 냉각하는 단계를 포함하는 것인 증류공정을 통한 조 글리세린의 정제방법을 제공한다.
상기 정제방법은 정제 글리세린에 활성탄을 공급하고 반응시키는 단계; 상기 반응 후 여과하는 단계를 더 포함하는 증류공정을 통한 조 글리세린의 정제방법으로 제공할 수 있다.
또한, 상기 정제방법은 상기 증류반응기에서 글리세린을 증류하는 단계 이후에 액화된 글리세린을 재순환하는 단계를 더 포함하는 증류공정을 통한 조 글리세린의 정제방법으로 제공할 수 있다.
아울러, 상기 정제방법의 전 단계로서 조 글리세린 분리공정과 산(acid)제거공정을 더 포함할 수 있다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
바이오 디젤 연료를 제조하는 과정에서 부산물로서 조 글리세린이 생성된다. 바이오 디젤의 생성과정에서 사용하는 촉매에 따라 다소 차이가 있지만, 일반적으로 지방산과 조 글리세린이 혼합된 부산물이 발생한다. 상기 부산물은 30 내지 90중량%의 글리세린을 함유하는 것이 일반적이다.
증류공정을 통한 조 글리세린의 정제방법을 보다 구체적으로 설명하면, 조 글리세린은 1차 예열기에서 50 내지 200℃, 바람직하게는 110 내지 140℃로 가열한다. 이는 글리세린이 증류공정 전 단계에서 충분한 열에너지를 갖도록 하여 증류비용을 절감 및 증류시간을 단축하기 위함이다. 따라서, 이 보다 높은 온도로 예열하는 경우 예열단계에서 기화가 일어날 수 있고, 이 보다 낮은 온도로 예열하는 경우 예열을 통한 증류공정의 에너지 절감효과 및 증류시간 단축 효과가 없기 때문이다.
상기 1차 예열기를 통하여 가열된 조 글리세린은 증류반응기로 공급된다. 공급된 조 글리세린은 상기 증류반응기에서 100 내지 300℃, 바람직하게는 150 내지 200℃ 추가적으로 가열된다. 조 글리세린은 글리세린의 함량에 따라 상이하지만 일반적으로 약 165℃에서 기화가 일어나기 때문이다. 한편, 상기 증류 반응기에 추가적으로 감압증류 장치를 더 하는 경우에는 보다 낮은 온도에서 반응을 이룰 수 있어 에너지 절감 및 생산량 증대를 이룰 수 있다.
상기 증류반응기 증기 주입장치를 연결하는데, 글리세린의 비중은 약 1.2 이상으로 글리세린 증류가 원활하게 일어날 수 있도록 상기 증기 주입장치는 상기 증류반응기 하부에 연결하는 것이 바람직하다.
이 때, 상기 증류반응기로 주입되는 증기는 열효율 증대 및 높은 분산성 유도를 위해 건증기를 사용하는 것이 바람직 하다. 물이 임계압(225㎏/㎠, 374℃)을 넘는 초임계압에 이르면, 잠열이 0이 되고, 현열로만 물이 증발되는데, 상기 증발된 증기는 일반적인 증기의 습윤성이 없는데, 이를 건증기라 한다. 상기 증류반응기 내로 주입된 건증기는 조 글리세린과 만나 섞이면서 물리적 성상 차이로 격렬하게 반응하여 기포가 발생한다. 이에 따라 비중이 높은 글리세린이 상기 증류반응기 내에 고르게 분산될 수 있고, 조 글리세린 전체에 고른 열전달이 일어날 수 있게 된다.
상기 증류 반응기에서 증류된 글리세린은 단계적인 냉각과정을 거치는 데, 상기 단계적 냉각과정은 정제된 글리세린의 투명성 확보를 위함이다. 즉 증류된 글리세린은 한 번에 상온까지 냉각하면 탁도가 높아져 공업용 또는 의약용으로 사용기준을 만족할 수 없게 되므로, 정제 글리세린의 투명한 색상을 확보하기 위해서는 단계적 냉각을 요한다.
보다 구체적으로 설명하면, 상기 증류 반응기에서 증류된 글리세린은 1차 콘덴서(condenser)에서 120 내지 90℃로 1차 냉각되며, 이후 단계적으로 2차 콘덴서에서 90 내지 70℃, 3차 콘덴서에서 70 내지 40℃, 4차 콘덴서에서 상온으로 냉각된다. 이 때 냉각수는 상기 냉각온도에 따른 온수를 사용하여야 한다.
상기 정제방법은 탈색공정으로서 정제 글리세린에 활성탄을 공급하고 반응시키는 단계; 상기 반응 후 여과하는 단계를 더 포함하는 증류공정을 통한 조 글리세린의 정제방법으로 제공할 수 있다. 이는 APHA(American Public Health Association) Color 기준으로 APHA가 10이하의 색상 기준을 가질 수 있도록 하기 위함이다.
보다 상세하게는 설명하면, 순도가 높은 정제 글리세린을 활성탄 반응기에 공급하고, 상기 활성탄 반응기에 상기 정제 글리세린 100중량부에 대하여 활성탄을 0.1 내지 10중량부, 바람직하게는 0.5 내지 3.0중량부로 공급한다. 상기 활성탄 반응기에서 10 내지 80℃, 바람직하게는 40 내지 60℃에서 30분 이상 반응시킨다. 이때 정제된 글리세린에 포함된 불순물이 활성탄에 충분히 흡착될 수 있도록 충분히 교반한다. 상기 활성탄과의 반응 후, 필터 프레스(filter press)로 여과하여 탈색된 글리세린을 얻을 수 있다.
효과적인 탈색을 위해서는 상기 활성탄 반응기 내에서의 교반과정이 매우 중요한데, 1000 RPM 이상의 고속회전으로 교반이 이루어져야 한다. 이는 격렬하게 혼합으로 활성탄이 고르게 분산되도록 함으로서 원활한 흡착반응을 유도하여 잔류하는 수용성 지방산까지 제거할 수 있기 때문이다.
한편, 상기 정제방법은 상기 증류반응기에서 글리세린을 증류하는 단계 이후에 액화된 글리세린을 재순환하는 단계를 더 포함하는 증류공정을 통한 조 글리세린의 정제방법으로 제공할 수 있는데, 증류기와 냉각장치 사이에 재순환 장치가 위치할 수 있다. 상기 재순환 장치는 증류과정에서 덜 증류된 글리세린을 재순환 시키게 되는데, 비중차에 따라 아래로 가라앉은 글리세린을 재포집하여 상기 증류 반응기로 재순환하게 된다. 이를 통하여 글리세린 정제수율을 높일 수 있다.
아울러, 상기 정제방법의 전 단계로서 조 글리세린 분리공정과 산(acid)제거 공정을 더 포함할 수 있는데, 조 글리세린 분리공정은 바이오 디젤의 부산물에는 조 글리세린과 함께 지방산이 포함되어 있기 때문에 지방산을 제거하고 조 글리세린을 분리하는 단계이다. 또한, 상기 산(acid)제거 공정은 상기 조 글리세린 분리공정에서 산(acid)을 사용하기 때문에 분리된 조 글리세린에서 산을 중화시키는 공정이다.
보다 구체적으로 설명하면, 조 글리세린 분리공정은 산(acid)과 혼합하며 반응시키는 단계; 상기 혼합 후 방치시키는 단계; 상기 혼합물을 분리조에 공급하는 단계; 분리조에서 조 글리세롤과 지방산을 분리하는 단계를 포함한다. 상기 산은 염산(HCl)을 사용할 수 있으며, 바람직하게는 30 내지 40 중량%의 염산을 사용할 수 있다.
또한 상기 산(acid)제거 공정은 염기(alkali)를 혼합하여 10 내지 90℃에서 반응하는 단계; 상기 반응 후 방치하는 단계; 중화반응으로 생성된 수분을 증발시키는 단계를 포함한다. 상기 염기는 수산화나트륨(NaCl)을 사용할 수 있으며, 바람직하게는 50 내지 60%중량 수산화나트륨을 사용할 수 있다.
본 발명의 정제방법은 증류공정에서 조 글리세린을 정제할 수 있으며, 특히 글리세린 함량을 99.5중량%이상으로 정제가 가능하여 종래 기술보다 고순도의 글리세린으로 정제할 수 있다. 특히 예열을 사용함과 동시에 건증기로 글리세린의 분산과 동시에 증류가 이루어지는 것이어서 종래의 증류법과 필터법에 비하여 상당한 정제비용의 절약이 가능하고, 연속적인 대량생산이 가능하여 생산량과 그 수율이 크다는 장점을 가진다.
또한, 단계적 냉각을 통하여 글리세린의 투명성을 얻을 수 있었는데, 이는 종래 별도의 고가의 탈색공정을 거쳐야 했던 문제를 해소한 것이다. 아울러, 활성탄을 이용한 추가적인 탈색공정으로 APHA(American Public Health Association) Color 기준으로 APHA가 10이하의 투명한 정제 글리세린의 생산이 가능하다.
도 1은 증류공정을 통한 조 글리세린의 정제방법에 관한 것이다.
도 2는 정제 글리세린을 탈색하는 탈색공정에 관한 것이다.
**도면에 부호의 설명**
A1: 건증기 발생 장치
A2: 1차 예열장치
A3: 증류 반응기
A4: 재순환 장치
A5: 1차 콘덴서
A6: 2차 콘덴서
A7: 3차 콘덴서
A8: 4차 콘덴서
A9: 진공펌프
A10: 온수공급장치
A11: 글리세린 공급 펌프
B1: 활성탄 반응기
B2: 필터 프레스(filter press)
이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예에 대하여 첨부한 도면을 참고로 하여 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 동일한 도면 부호를 붙였다.
<실시예 1> 조 글리세린 분리공정
바이오 디젤의 부산물로서 지방산이 함유된 조 글리세린 5ton에 대하여 35중량%의 염산(HCl)을 상기 조 글리세린 100중량부에 대하여 10중량부로 첨가하였고, 내부 온도를 50℃로 하여 반응시켰다. 이 때 초반에는 교반을 약하게 하고 상기 조 글리세린과 염산의 공급량이 증대됨에 따라 점진적으로 교반기의 RPM을 늘려 가동 후 3분이 되는 시점에서 450 RPM이 되도록 하였다.
산 처리 반응이 완료된 이후 30분간 방치하였고, 이를 분리조에 공급하여 지방산과 조 글리세린을 분리하였다.
<실시예 2> 중화공정
상기 조 글리세린 분리공정을 통하여 수득한 조 글리세린을 중화반응기에 공급하고 55중량%의 수산화나트륨(NaOH)을 중화반응기에 상기 공급된 조 글리세린 100중량부에 대하여 2중량부로 공급하였다.
상기 조 글리세린과 수산화나트륨이 공급이 완료되면 상기 중화 반응기에 설지된 교반기를 60 RPM으로 회전시켰다. 이후 중화반응이 완료되면 이를 증발기로 공급하여 1시간에 걸쳐 중화반응으로 발생한 수분을 증발시켰고, 증발공정까지 거치 조 글리세린에 대한 글리세린의 함량을 측정하였다.
상기 실시예 1, 2을 통하여 증발공정까지 마친 조 글리세린의 글리세린 함량은 90중량%인 것을 확인할 수 있었다.
<실시예 3> 증류공정
증발공정을 마친 조 글리세린을 1차 예열기로 130℃까지 가열하였고, 상기 가열된 조 글리세린을 증류 반응기에 공급하였다. 공급된 조 글리세린을 증류 반응기에서 160℃까지 가열하였고, 열매체 보일러에서 발생한 건증기를 상기 증류 반응기 하부로 연결된 스팀관을 통하여 공급함으로서 상기 조 글리세린에 건증기가 직접 공급되도록 하였다. 건증기의 압력은 2kg/cm3으로 설정하였다.
진공펌프의 용량은 8000 내지 9000 m2/min인 것을 사용하여 증류기의 진공도는 760 mmAq의 초진공 상태로 설정하였다.
이후, 증류된 글리세린은 100℃ 온수를 사용하는 1차 콘덴서, 85℃의 온수를 사용하는 2차 콘덴서, 65℃의 온수를 사용하는 3차 콘덴서로 단계적으로 냉각을 진행하였고, 마직막으로 상온으로 냉각하는 4차 콘덴서로 상온까지 냉각되도록 하였다.
상기의 단계적 냉각과정까지 마친 정제 글리세린의 글리세린 함량은 95중량% 이상의 글리세린을 함유한다는 것을 확인할 수 있었다. 또한, APHA(American Public Health Association) Color 기준으로 APHA가 10이하의 색상 기준을 나타냄을 확인하였다.
<실시예 4> 재증류공정
상기 증류과정까지 거쳐 정제된 글리세린에 대하여 상기 증류공정을 한 번 더 거치도록 하였고, 이렇게 반복 증류공정로 얻어진 정제 글리세린의 글리세린 함량을 측정하였다.
반복 증류공정을 거친 정제 글리세린은 99.5중량% 이상의 글리세린을 함유함을 확인할 수 있었다. 따라서 2번의 반복증류공정으로 고순도의 정제 글리세린을 생산할 수 있다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.

Claims (1)

  1. 조 글리세린에 함유된 지방산을 제거하는 단계;
    지방산이 제거되고 글리세린의 함량이 10 내지 93중량%인, 조 글리세린(crude glycerine)을 50 내지 200℃로 가열하는 단계;
    상기 가열된 조 글리세린을 증류반응기에 공급하는 단계;
    공급된 조 글리세린을 100 내지 300℃로 가열하는 단계;
    상기 증류반응기 하부에서 건 증기를 공급하는 단계;
    상기 증류반응기에서 글리세린을 증류하는 단계;
    증류과정에서 증류되지 않고 비중차에 따라 아래로 가라앉은 글리세린을 재포집하여 상기 증류반응기로 다시 보냄으로써 글리세린을 재순환시키는 단계;
    증류된 글리세린을 상온까지 단계적으로 냉각하는 단계; 및
    활성탄 반응기에 정제된 글리세린 및 활성탄을 정제 글리세린 100중량부당 활성탄 0.1 내지 10중량부의 비율로 공급한 후, 정제된 글리세린에 포함된 불순물을 활성탄에 흡착시키기 위하여 교반하면서 활성탄 반응기를 10 내지 80℃에서 반응시키는 단계;를 포함하며,
    상기 냉각하는 단계는 순차적으로
    상기 증류 반응기에서 증류된 글리세린을 1차 콘덴서(condenser)에서 120 내지 90℃로 1차 냉각시키는 단계;
    2차 콘덴서에서 90 내지 70℃로 2차 냉각시키는 단계;
    3차 콘덴서에서 70 내지 40℃로 3차 냉각시키는 단계; 및
    4차 콘덴서에서 상온으로 냉각시키는 단계;를 거치면서 단계적으로 수행되는 것인 증류공정을 통한 조 글리세린의 정제방법.






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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7126032B1 (en) 2006-03-23 2006-10-24 Sunoco, Inc. (R&M) Purification of glycerin
WO2008057263A2 (en) * 2006-10-27 2008-05-15 Cargill, Incorporated Processes for purifying crude polyol-containing compositions using a sweep gas
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Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7126032B1 (en) 2006-03-23 2006-10-24 Sunoco, Inc. (R&M) Purification of glycerin
WO2008057263A2 (en) * 2006-10-27 2008-05-15 Cargill, Incorporated Processes for purifying crude polyol-containing compositions using a sweep gas
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