KR101812346B1 - 이형성이 향상된 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드 - Google Patents

이형성이 향상된 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드 Download PDF

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Abstract

전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드가 개시된다. 개시된 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드는 첨가제로서 2,000,000~7,000,000의 중량평균분자량을 갖는 초고분자량 폴리에틸렌(UHMWPE)을 포함한다.

Description

이형성이 향상된 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드{Wholly aromatic liquid crystalline polyester resin compound with enhanced releasing property}
전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드가 개시된다. 보다 상세하게는 첨가제로서 초고분자량 폴리에틸렌을 포함하는 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드가 개시된다.
전방향족 액정 폴리에스테르 수지는 내열성 및 기계적 강도가 우수하여 보빈또는 커넥터 등과 같은 정밀 사출성형 재료로서 전자부품 분야를 중심으로 널리 사용되고 있다. 특히, 치수안정성과 전기 절연성이 우수하여 전자재료용 필름 및 기판용 소재로서 그 용도가 확대되고 있다.
사출성형에 사용되는 전방향족 액정 폴리에스테르 수지는 그의 고유 특성으로 인하여, 성형체 성형후 상기 성형체가 금형에서 수축되지 않거나 금형에 붙어 떨어지지 않는 이형불량이 발생하기 쉬운 문제점이 있다.
본 발명의 일 구현예는 첨가제로서 초고분자량 폴리에틸렌을 포함하는 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드를 제공한다.
본 발명의 일 측면은,
첨가제로서 2,000,000~7,000,000의 중량평균분자량을 갖는 초고분자량 폴리에틸렌(UHMWPE)을 포함하는 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드를 제공한다.
상기 초고분자량 폴리에틸렌의 함량은 상기 초고분자량 폴리에틸렌를 제외한 상기 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드의 총중량을 기준으로 1,000~5,000ppm일 수 있다.
상기 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드는 첨가제로서 무기충전제를 추가로 포함할 수 있다.
상기 무기충전제는 유리섬유, 활석, 탄산칼슘, 마이카 및 점토로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종을 포함할 수 있다.
상기 무기 충전제의 함량은 상기 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드의 총중량을 기준으로 5~50중량%일 수 있다.
상기 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드는 첨가제로서 계량안정제를 추가로 포함할 수 있다.
상기 계량안정제는 몬탄산칼슘, 베헨산칼슘 및 칼슘 스테아레이트로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 의하면, 첨가제로서 2,000,000~7,000,000의 중량평균분자량을 갖는 초고분자량 폴리에틸렌을 포함함으로써 이형성이 향상된 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드가 제공될 수 있다.
이하에서는 본 발명의 일 구현예에 따른 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드 및 그의 제조방법을 상세히 설명한다.
본 발명의 일 구현예에 따른 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드는 첨가제로서 2,000,000~7,000,000의 중량평균분자량을 갖는 초고분자량 폴리에틸렌(UHMWPE: ultra high molecular weight polyethylene)을 포함한다.
상기 초고분자량 폴리에틸렌은 선형의 분자쇄를 갖기 때문에 마찰계수(drag coefficient)가 작아 윤활제의 역할을 수행할 수 있다. 따라서, 상기 초고분자량 폴리에틸렌은 상기 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드의 이형성을 증가시켜 성형체 성형후 상기 성형체가 금형으로부터 원활하게 분리되는 것을 돕는다.
또한, 상기 초고분자량 폴리에틸렌은 내열성이 우수하기 때문에, 상기 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드를 300℃ 이상의 고온에서 성형하여 성형체를 제조하더라도 아웃가스, 사출기 스크류내에서의 이물질 및 금형내에서의 침적물의 발생이 최소화되며, 성형체의 표면에 블리스터가 발생하지 않는다.
반면에, 이형성 개선 목적을 위해 활제(예를 들어, 스테아르산 또는 폴리에틸렌 왁스와 같은 왁스)나 이형제(예를 들어, 폴리테트라플루오로에틸렌)를 포함하여 제조한 종래의 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드는 300℃ 이상의 고온 성형시 상기 활제 또는 이형제가 각각의 낮은 분자량으로 인해 열분해되어 다량의 아웃가스를 발생시킬 뿐만 아니라, 사출기 스크류내에서 발생하는 이물질 및 금형내에서 발생하는 침적물의 소스가 된다.
상기 초고분자량 폴리에틸렌의 중량평균분자량이 2,000,000미만이면 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드의 이형성 개선 효과가 미미하고, 7,000,000을 초과하면 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드의 유동성을 저하시킨다.
상기 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드의 제조에 사용되는 전방향족 액정폴리에스테르 수지는 하기 단계를 거쳐 제조될 수 있다:
(a) 적어도 1종의 단량체를 축중합함으로써 전방향족 액정 폴리에스테르 프리폴리머를 합성하는 단계; 및
(b) 상기 프리폴리머를 고상축중합함으로써 전방향족 액정 폴리에스테르 수지를 합성하는 단계.
상기 (a) 단계에서 사용되는 단량체는 방향족 디올, 방향족 디아민 및 방향족 히드록실아민으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종의 화합물, 및 방향족 디카르복실산을 포함할 수 있다. 또한, 상기 단량체는 방향족 히드록시 카르복실산 및/또는 방향족 아미노 카르복실산을 추가로 포함할 수 있다.
상기 (a) 단계의 합성 방법으로는 용액 축중합법, 괴상 축중합법(bulk condensation polymerization)이 사용될 수 있다. 또한, 상기 (a) 단계에서 축중합 반응을 촉진하기 위하여 아실화제(특히, 아세틸화제) 등의 화학 물질로 전처리되어 반응성이 증가된 단량체(즉, 아실화된 단량체)를 사용할 수 있다.
상기 (b) 단계의 고상축중합 반응을 위해서는 상기 프리폴리머에 적당한 열이 제공되어야 하며, 이러한 열 제공방법으로는 가열판을 이용하는 방법, 열풍을 이용하는 방법, 고온의 유체를 이용하는 방법 등이 있다. 고상축중합 반응시 발생하는 부산물을 제거하기 위하여 불활성 기체를 이용한 퍼지나 진공에 의한 제거를 실시할 수 있다.
상기 초고분자량 폴리에틸렌의 함량은 상기 초고분자량 폴리에틸렌를 제외한 상기 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드의 총중량을 기준으로 1,000~5,000ppm일 수 있다. 상기 초고분자량 폴리에틸렌의 함량이 상기 범위이내이면, 유동성과 성형성(특히, 이형성)이 우수한 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드, 및 기계적 물성이 우수할뿐만 아니라 표면에 흐름자국이 없는 성형체를 얻을 수 있다.
상기 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드는 첨가제로서 무기충전제를 추가로 포함할 수 있다. 이러한 무기충전제는 사출성형시 성형체의 기계적 강도를 향상시키는 역할을 수행할 수 있다.
상기 무기충전제는 유리섬유, 활석, 탄산칼슘, 마이카 및 점토로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종을 포함할 수 있다.
상기 무기 충전제의 함량은 상기 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드의 총중량을 기준으로 5~50중량%일 수 있다. 상기 무기 충전제의 함량이 상기 범위이내이면, 기계적 강도 및 기타 물성이 우수한 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드 및 그의 성형체를 얻을 수 있다.
상기 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드는 첨가제로서 계량안정제(stabilizer)를 추가로 포함할 수 있다. 이러한 계량안정제는 성형시(특히, 사출 성형시)의 계량성을 개선하는 역할을 수행할 수 있다. 본 명세서에서, 용어 “계량성(measurability)”이란 사출기로 주입되는 컴파운드가 일정한 양으로 안정되게 연속적으로 주입되는 정도를 의미한다.
상기 계량안정제는 몬탄산칼슘, 베헨산칼슘 및 칼슘 스테아레이트로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종을 포함할수 있다.
상기 계량안정제의 함량은 상기 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드의 총중량을 기준으로 0.01~0.08중량%일 수 있다. 상기 계량안정제의 함량이 상기 범위이내이면, 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드의 제조시 아웃가스의 발생량을 줄일 수 있으며, 계량성이 우수한 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드 및 표면에 블리스터가 발생하지 않은 성형품을 얻을 수 있다.
상기 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드는, (i) 전술한 전방향족 액정 폴리에스테르 수지, (ii) 2,000,000~7,000,000의 중량평균분자량을 갖는 초고분자량 폴리에틸렌, 및 (iii) 선택적으로 무기충전제 및/또는 계량안정제를 소정 비율로 혼합하여 용융혼련한 다음, 상기 용융혼련물에 선택적으로 계량안정제를 소정량 첨가하여 혼합 및 건조함으로써 제조될 수 있다. 이러한 용융혼련을 위하여 회분식 혼련기, 2축 압출기 또는 믹싱 롤 등이 사용될 수 있다. 상기 계량안정제가 상기 용융혼련물에 첨가되는 경우, 상기 건조단계는 상기 계량안정제의 용융온도 보다 높은 온도에서 2시간 이상 진행될 수 있다. 이에 따라, 상기 건조단계를 거친 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드의 표면에 계량안정제가 고르게 융착될 수 있다.
이하, 실시예들을 들어 본 발명에 관하여 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명이 이러한 실시예들에 한정되는 것은 아니다.
실시예
실시예 1~7 및 비교예 1~3: 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드의 제조
삼성정밀화학주식회사의 KB grade 전방향족 액정 폴리에스테르 수지(용융점: 305℃) 및 유리섬유(직경이 10㎛이고, 평균 길이가 150㎛인 분쇄 유리섬유)를 중량 기준으로 6:4의 비율로 자동 혼합기(제일산업기기 제품)에 투입하였다. 이후, 상기 자동 혼합기에 소정의 중량평균분자량을 갖는 초고분자량 폴리에틸렌(Mitsui Chemicals. Inc. 제품)을 최종 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드의 총중량(단, 초고분자량 폴리에틸렌의 중량은 제외)을 기준으로 하여 소정량만큼 더 투입한 후 20분간 혼합하여 수지 혼합물을 얻었다. 이어서, 상기 수지 혼합물을 사각식 건조오븐(제일산업기기 제품)에 넣어 130℃에서 2 시간 이상 건조한 후, 이축 압출기(Collin사 제품, L/D: 40, 직경: 25mm)를 사용하여 용융혼련하여 용융혼련물을 얻었다. 상기 용융혼련시 상기 이축 압출기에 진공을 가해 부산물을 제거하였다. 각 실시예 및 비교예서 사용된 초고분자량 폴리에틸렌의 중량평균분자량과 사용량을 하기 표 1에 열거하였다.
이어서, 상기 용융혼련물에 계량안정제로서 칼슘 스테아레이트(Ca-ST)를 최종 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드의 총중량을 기준으로 100ppm 만큼 첨가한 후, 자동 혼합기로 10분간 혼합하고, 사각식 건조오븐에서 130℃에서 2 시간 이상 건조하여 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드를 얻었다.
초고분자량 폴리에틸렌의 중량평균분자량 초고분자량 폴리에틸렌의 사용량(ppm)
실시예 1 3,400,000 3,000
실시예 2 3,400,000 1,000
실시예 3 3,400,000 5,000
실시예 4 3,400,000 500
실시예 5 3,400,000 7,000
실시예 6 2,000,000 3,000
실시예 7 7,000,000 3,000
비교예 1 1,500,000 3,000
비교예 2 8,000,000 3,000
비교예 3 - 0
비교예 4: 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드의 제조
초고분자량 폴리에틸렌 대신에 1,500의 중량평균분자량을 갖는 산화 폴리에틸렌 왁스(OPE Wax)(Mitsui Chemicals. Inc., Hi-wax)를 사용한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드를 제조하였다.
비교예 5: 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드의 제조
초고분자량 폴리에틸렌 대신에 2,000의 중량평균분자량을 갖는 폴리에틸렌 왁스(PE Wax) (Mitsui Chemicals. Inc., Hi-wax)를 사용한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드를 제조하였다.
평가예
상기 실시예 1~7 및 비교예 1~5에서 제조된 각 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드의 용융점도와 이형성; 및 사출 성형품의 인장강도, 굴곡강도, 충격강도, 내열온도, 흐름자국 발생 여부 및 블리스터 발생 여부를 하기와 같은 방법으로 측정 또는 평가하여, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
(1) 용융점도의 측정방법
용융점도 측정 장치(Rosand社, RH2000)를 사용하여, 1.0mm×32mm 모세관으로 (용융온도＋10℃)의 온도 및 1000/s의 전단속도 조건하에서 점도를 측정하여, 이를 용융점도로 기록하였다. 용융점도가 낮을수록 유동성이 좋은 것을 의미한다.
(2) 이형성의 측정방법
사출성형기(FANUC ROBOSHOT 2000i-50B)를 사용하여 실린더 온도 380℃, 금형온도 120℃, 사출속도 150mm/s, 냉각시간 10초, 및 보압 500 Kgf/cm2의 운전조건에서 성형체를 성형하였다(ASTM D638). 이어서, 이젝터 전진속도 50mm/s에서 이젝터 핀을 돌출시켜 성형체가 금형으로부터 분리되는 상태를 관찰하였다.
이후, 100Kgf/cm2씩 보압을 증가시켜가면서 상기와 같은 사출성형 실험을 반복하였다. 이 때, 보압이 낮을수록 성형체가 이젝터 핀의 돌출에 의해 금형으로부터 쉽게 분리되고, 보압이 높을수록 성형체가 금형으로부터 분리되기 어렵다. 따라서, 성형체가 금형으로부터 쉽게 분리되는 최대보압을 이형보압으로 기록하였다. 상기 이형보압이 클수록 이형성이 좋은 것을 의미한다.
(3) 인장강도, 굴곡강도, 충격강도 및 내열온도의 측정방법
사출기(FANUC Co. Ltd, S-2000i 50B)를 사용하여 상기 제조된 각 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드의 시편을 제작하였고, 상기 각 시편을 상온으로 냉각한 후 5시간 동안 방치한 다음, 상기 각 시편의 인장강도(ASTM D638), 굴곡강도(ASTM D790), 충격강도(ASTM D256) 및 내열온도(ASTM D648)를 측정하였다.
(4) 흐름자국 발생 여부 평가방법
사출기(FANUC Co. Ltd, S-2000i 50B)를 사용하여 상기 제조된 각 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드의 굴곡 시편을 제작하였고, 상기 굴곡 시편의 외관을 육안으로 확인하여 흐름자국 여부를 평가하였다.
(5) 블리스터 발생 여부 평가방법
사출기(FANUC Co. Ltd, S-2000i 50B)를 사용하여 상기 제조된 각 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드의 굴곡 시편을 제작하였고, 상기 각 시편을 280℃에서 5분간 열처리한 후, 리블로우 테스터기(삼성테크윈社, RF30102)를 사용하여 상기 열처리된 각 시편의 표면에 블리스터가 발생하였는지 여부를 평가하였다.
수지 컴파운드의 물성 사출 성형품의 물성
용융점도
(poise)		 이형보압
(Kgf/cm2)		 인장
강도
(MPa)		 굴곡
강도
(MPa)		 충격
강도
(J/m)		 내열
온도
(℃)		 흐름자국
발생여부
(발생: ○, 미발생:×)		 블리스터
발생여부
(발생: ○, 미발생:×)
실시예 1 470 1250 129 164 357 319 × ×
실시예 2 452 1200 130 165 436 320 × ×
실시예 3 496 1350 125 164 362 318 × ×
실시예 4 445 950 132 167 443 320 × ×
실시예 5 520 1350 120 160 342 317 ○ ×
실시예 6 440 1150 125 163 365 319 × ×
실시예 7 590 1300 130 166 429 319 × ×
비교예 1 381 1000 120 160 339 317 × ○
비교예 2 750 1200 127 162 390 318 ○ ×
비교예 3 365 600 133 169 458 320 × ×
비교예 4 246 950 115 158 297 315 × ○
비교예 5 228 950 117 159 289 315 × ○
상기 표 2를 참조하면, 비교예 1에서 제조된 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드의 사출 성형품의 표면에는 블리스터가 발생하였으며, 비교예 2에서 제조된 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드는 실시예 1~7에서 제조된 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드에 비해 유동성이 현저히 낮을 뿐만아니라 그의 사출 성형품의 표면에는 흐름자국이 발생하였으며, 비교예 3에서 제조된 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드는 실시예 1~7에서 제조된 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드에 비해 이형성이 현저히 낮았으며, 비교예 4~5에서 제조된 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드의 사출 성형품의 표면에는 블리스터가 발생하였으며, 실시예 1~7에서 제조된 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드의 사출 성형품에 비해 기계적 물성이 현저히 낮은 것으로 나타났다.
본 발명은 실시예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 본 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 다른 구현예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서, 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의하여 정해져야 할 것이다.

Claims (7)

  1. 첨가제로서 2,000,000~3,400,000의 중량평균분자량을 갖는 초고분자량 폴리에틸렌(UHMWPE)을 포함하고,
    상기 초고분자량 폴리에틸렌의 함량은 상기 초고분자량 폴리에틸렌를 제외한 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드의 총중량을 기준으로 1,000~5,000ppm인 것을 특징으로 하는 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서,
    첨가제로서 무기충전제를 추가로 포함하는 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 무기충전제는 유리섬유, 활석, 탄산칼슘, 마이카 및 점토로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종을 포함하는 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 무기 충전제의 함량은 상기 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드의 총중량을 기준으로 5~50중량%인 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드.
  6. 제1항에 있어서,
    첨가제로서 계량안정제를 추가로 포함하는 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 계량안정제는 몬탄산칼슘, 베헨산칼슘 및 칼슘 스테아레이트로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종을 포함하는 전방향족 액정 폴리에스테르 수지 컴파운드.
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