KR101811564B1 - 세라믹 화합물 입자의 표면처리 방법 - Google Patents

세라믹 화합물 입자의 표면처리 방법 Download PDF

Info

Publication number
KR101811564B1
KR101811564B1 KR1020150097147A KR20150097147A KR101811564B1 KR 101811564 B1 KR101811564 B1 KR 101811564B1 KR 1020150097147 A KR1020150097147 A KR 1020150097147A KR 20150097147 A KR20150097147 A KR 20150097147A KR 101811564 B1 KR101811564 B1 KR 101811564B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
compound
particles
dispersion
group
solvent
Prior art date
Application number
KR1020150097147A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20170006485A (ko
Inventor
위성복
최성철
Original Assignee
(주)윈스
위성복
전석원
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by (주)윈스, 위성복, 전석원 filed Critical (주)윈스
Priority to KR1020150097147A priority Critical patent/KR101811564B1/ko
Publication of KR20170006485A publication Critical patent/KR20170006485A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101811564B1 publication Critical patent/KR101811564B1/ko

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/80—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone of only ceramics
    • C04B41/81—Coating or impregnation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/80—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone of only ceramics
    • C04B41/81—Coating or impregnation
    • C04B41/82—Coating or impregnation with organic materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/80—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone of only ceramics
    • C04B41/91—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone of only ceramics involving the removal of part of the materials of the treated articles, e.g. etching

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)

Abstract

본 발명의 일 실시예는 (a) 세라믹 화합물 입자를 용매 중에 분산시켜 분산액을 제조하는 단계; (b) 상기 분산액에 실리콘계 화합물을 투입하고 혼합하여 상기 세라믹 화합물 입자의 표면에 제1 층을 형성하는 단계; (c) 상기 분산액에 탄소계 화합물을 투입하고 혼합하여 상기 제1 층의 표면에 제2 층을 형성하는 단계; (d) 상기 분산액에 염기를 투입하고 가열하여 상기 제1 층을 식각하는 단계; 및 (e) 상기 (d) 단계의 생성물을 건조하여 입자상을 수득하고, 상기 입자상을 압축한 후 열처리하는 단계;를 포함하는 세라믹 화합물 입자의 표면처리 방법을 제공한다.

Description

세라믹 화합물 입자의 표면처리 방법{A METHOD FOR TREATING SURFACE OF CERAMIC COMPOUND PARTICLES}
본 발명은 세라믹 화합물 입자의 표면처리 방법에 관한 것이다.
현대 양자 역학에서 물질의 입자 크기가 마이크로미터 또는 나노미터 수준으로 작아지면 동일한 물질에서도 정성적으로 특이한 물성이 구현될 수 있음이 밝혀졌고, 이에 따라 물질의 입자 크기가 정성적인 물성에 영향을 미치는 제어 변수가 될 수 있음이 규명되었다.
특히, 최근들어 나노미터 단위의 세라믹 입자 물질이 다양한 분야에서 널리 활용되고 있으며, 그 응용 가능성 또한 높아지고 있다. 특히, 생명공학, 의학 등 BT 분야에 대한 관심이 고조되면서 세라믹 입자의 합성, 기능화 및 응용과 관련된 연구들이 활발히 진행되고 있다.
예를 들어, 세라믹 입자의 물리화학적 특성 또는 콜로이드의 안정성, 생물학적 응용 가능성과 같은 요소를 고려하여 제약이나 생의학 분야에 세라믹 입자를 적용하려는 시도가 지속적으로 이루어지고 있다. 또한, 표면 개질을 통해 만들어진 고자장 민감성의 세라믹 입자는 자기장의 존재 여부에 따라 자기력의 강화 및 소멸 정도가 조절되고 표적 부위에 특이적 결합을 유도할 수 있기 때문에 생체 친화적 소재로 활용될 수 있다.
아울러, 자기공명영상(MRI)을 위한 조영제 뿐만 아니라 약물 전달, 발열 요법에 의한 치료, 손상된 조직의 복구, 생물학적 분석 및 센싱, 환경복원과 수질검사와 같은 다양한 분야에서 세라믹 입자의 이용이 가능해졌다.
한편, 이러한 생물학, 의학, 제약 분야 외에도 디스플레이 분야와 에너지 분야, 우주항공 재료 분야, 전지 재료 분야에 이르기까지 세라믹 입자의 활용 범위가 점차 확대되면서, 세라믹 입자의 표면을 처리하여 매질(medium)에 대한 분산도와 입자 자체의 구조적 안정성을 향상시키는 기술에 대한 수요가 증대하고 있다.
이에 대해, TEOS(Tetraethylorthosilicate), TMOS(Tetramethoxysilane)와 같은 소수성 실리케이트로 세라믹 입자를 표면처리하여 입자의 전기적 특성을 향상시키기 위한 연구가 다수 진행된 바 있다. 다만, 이러한 실리카 코팅의 경우, 입자 간 응집 현상을 억제하여 전기적 특성을 유지할 수 있으나, 입자의 구조를 정밀하게 제어하기 어렵고, 이에 따라 입자에 균일한 전기적 특성을 부여할 수 없기 때문에 디스플레이 또는 전자파 차폐재 분야에 적용 시 차폐 또는 흡수 성능이 저하되는 문제가 있다.
본 발명은 전술한 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은 구조적 안정성과 전기적 특성을 향상시킬 수 있는 세라믹 입자의 표면처리 방법을 제공하는 것이다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위해, 본 발명의 일 측면은 (a) 세라믹 화합물 입자를 용매 중에 분산시켜 분산액을 제조하는 단계; (b) 상기 분산액에 실리콘계 화합물을 투입하고 혼합하여 상기 세라믹 화합물 입자의 표면에 제1 층을 형성하는 단계; (c) 상기 분산액에 탄소계 화합물을 투입하고 혼합하여 상기 제1 층의 표면에 제2 층을 형성하는 단계; (d) 상기 분산액에 염기를 투입하고 가열하여 상기 제1 층을 식각하는 단계; 및 (e) 상기 (d) 단계의 생성물을 건조하여 입자상을 수득하고, 상기 입자상을 압축한 후 열처리하는 단계;를 포함하는 세라믹 화합물 입자의 표면처리 방법을 제공한다.
일 실시예에 있어서, 상기 세라믹 화합물이 하기 화학식 1로 표시되는 금속 또는 비금속 화합물일 수 있다.
[화학식 1]
AxBy
상기 식에서, A가 철, 망간, 크롬, 코발트, 니켈, 구리, 아연, 사마륨, 가돌리늄, 네오디뮴, 유로퓸, 바륨, 백금, 붕소, 알루미늄, 지르코늄, 실리콘, 티타늄, 텅스텐, 이리듐, 하프늄, 리튬, 갈륨, 인듐, 금, 은, 주석, 마그네슘 또는 이트륨이고, B가 붕소, 탄소, 질소, 산소, 인 또는 황이며, x, y가 각각 상기 화학식 1을 만족하도록 하는 1 내지 5의 정수 중 하나일 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 세라믹 화합물이 하기 화학식 2로 표시되는 금속 또는 비금속 화합물일 수 있다.
[화학식 2]
AxCzBy
상기 식에서, A와 C가 각각 철, 망간, 크롬, 코발트, 니켈, 구리, 아연, 사마륨, 가돌리늄, 네오디뮴, 유로퓸, 바륨, 백금, 붕소, 알루미늄, 지르코늄, 실리콘, 티타늄, 텅스텐, 이리듐, 하프늄, 리튬, 갈륨, 인듐, 금, 은, 주석, 마그네슘 및 이트륨으로 이루어진 군에서 선택되는 하나이고, B가 붕소, 탄소, 질소, 산소, 인 또는 황이며, x, y, z가 각각 상기 화학식 2를 만족하도록 하는 1 내지 5의 정수 중 하나일 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 용매가 비양성자성 용매일 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 비양성자성 용매가 할로겐계, 에스테르계, 에테르계, 케톤계, 아마이드계, 아민계, 락톤계, 카보네이트계, 술폰계, 니트릴계, 니트로계, 포스페이트계, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 하나일 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 용매가 양성자성 용매를 더 포함할 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 양성자성 용매의 부피(VP)에 대한 상기 비양성자성 용매의 부피(VA)의 비(VA/VP)가 1 이상일 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 실리콘계 화합물이 알킬실란계, 알콕시실란계, 사슬형 실록산계, 고리형 실록산계, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 하나일 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 탄소계 화합물이 그라파이트, 카본블랙, 탄소나노튜브, 그래핀, 탄소섬유, 풀러렌, 카바이드(탄화물), 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 하나일 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 (c) 단계에서 분산제를 추가로 투입할 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 분산제의 투입량을 상기 분산액의 전체 중량을 기준으로 5중량% 이하로 조절할 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 분산제가 수용성 분산제 또는 지용성 분산제일 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 가열 온도를 150℃ 내지 200℃로 조절할 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 염기가 암모니아, 수산화암모늄, 수산화마그네슘, 수산화칼륨, 수산화칼슘, 수산화나트륨, 수산화바륨, 수산화알루미늄, 수산화철, 탄산수소나트륨, 탄산나트륨, 탄산칼슘, 탄산칼륨, 메틸아민, 아닐린, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 하나일 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 열처리 온도를 400℃ 내지 800℃로 조절할 수 있다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 세라믹 화합물 입자의 표면에 실리콘계 및 탄소계 화합물을 순차적으로 코팅하기 이전 단계에서 상기 세라믹 화합물 입자를 비양성자성 용매 중에 분산시킴으로써, 상기 실리콘계 및 탄소계 화합물의 불필요한 응집 또는 과격한 반응을 완충하여 표면처리 층의 균일도와 결합력을 향상시킬 수 있고, 이에 따라 표면처리된 세라믹 화합물 입자의 구조적 안정성을 제고할 수 있다.
또한, 탄소계 화합물을 염기 존재 하에서 인-시츄(in-situ) 방식으로 코팅하여 실리콘계 화합물과의 층간 결합력을 강화시킬 수 있다.
본 발명의 효과는 상기한 효과로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 상세한 설명 또는 특허청구범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 세라믹 화합물 입자의 표면처리 방법을 도식화한 것이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 비양성자성 용매의 역할을 도식화한 것이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 열처리 단계를 도식화한 것이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 표면처리된 세라믹 화합물 입자의 TEM(Transmission Electron Microscopy) 이미지이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 표면처리된 세라믹 화합물 입자의 제타포텐셜 측정 결과를 도식화한 것이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 제1 층의 두께를 측정한 TEM 이미지이다.
도 7은 본 발명의 다른 일 실시예에 따른 표면처리된 세라믹 화합물 입자의 제타포텐셜 측정 결과를 도식화한 것이다.
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 제1 층에 대한 FT-IR(푸리에 변환 적외선분광) 분석 결과를 도식화한 것이다.
도 9는 본 발명의 또 다른 일 실시예에 따른 표면처리된 세라믹 화합물 입자의 제타포텐셜 측정 결과를 도식화한 것이다.
이하에서는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명을 설명하기로 한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며, 따라서 여기에서 설명하는 실시예로 한정되는 것은 아니다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결"되어 있다고 할 때, 이는 "직접적으로 연결"되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 부재를 사이에 두고 "간접적으로 연결"되어 있는 경우도 포함한다. 또한 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 구비할 수 있다는 것을 의미한다.
이하 첨부된 도면을 참고하여 본 발명의 실시예를 상세히 설명하기로 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 세라믹 화합물 입자의 표면처리 방법을 도식화한 것이다.
도 1을 참고하면, 본 발명의 일 측면은 (a) 세라믹 화합물 입자를 용매 중에 분산시켜 분산액을 제조하는 단계; (b) 상기 분산액에 실리콘계 화합물을 투입하고 혼합하여 상기 세라믹 화합물 입자의 표면에 제1 층을 형성하는 단계; (c) 상기 분산액에 탄소계 화합물을 투입하고 혼합하여 상기 제1 층의 표면에 제2 층을 형성하는 단계; (d) 상기 분산액에 염기를 투입하고 가열하여 상기 제1 층을 식각하는 단계; 및 (e) 상기 (d) 단계의 생성물을 건조하여 입자상을 수득하고, 상기 입자상을 압축한 후 열처리하는 단계;를 포함하는 세라믹 화합물 입자의 표면처리 방법을 제공한다.
상기 (a) 단계에서, 세라믹 화합물 입자를 용매 중에 분산시켜 분산액 또는 현탁액을 제조할 수 있다. 본 명세서에 사용된 용어, "분산액(dispersion)"은 액체 내에 고체 입자가 분산되어 부유하고 있는 상태의 물질을 의미한다.
상기 세라믹 화합물 입자를 구성하는 세라믹 화합물은 하기 화학식 1로 표시되는 금속 또는 비금속 화합물일 수 있다.
[화학식 1]
AxBy
상기 식에서, A가 철, 망간, 크롬, 코발트, 니켈, 구리, 아연, 사마륨, 가돌리늄, 네오디뮴, 유로퓸, 바륨, 백금, 붕소, 알루미늄, 지르코늄, 실리콘, 티타늄, 텅스텐, 이리듐, 하프늄, 리튬, 갈륨, 인듐, 금, 은, 주석, 마그네슘 또는 이트륨이고, B가 붕소, 탄소, 질소, 산소, 인 또는 황이며, x, y가 각각 상기 화학식 1을 만족하도록 하는 1 내지 5의 정수 중 하나일 수 있다.
상기 화학식 1의 상기 세라믹 화합물의 비제한적 예로서, 지르코늄디보라이드(ZrB2), 실리콘카바이드(SiC), 마그네타이트(Fe3O4), 산화철(III)(Fe2O3), 보론카바이드(B4C), 티타늄디보라이드(TiB2), 티타늄나이트라이드(TiN), 티타늄카바이드(TiC), 지르코늄옥사이드(ZrO2) 이리듐옥사이드(IV)(IrO2) 등을 들 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 세라믹 화합물이 니켈, 구리, 철과 같은 자성 성분을 포함하는 경우에 전자기 구동이 가능한 반면에, 이러한 자성 성분을 포함하지 않는 경우에는 전기 구동만 가능하므로, 바람직하게는, 상기 세라믹 화합물이 자성 성분을 포함하는 것일 수 있고, 더욱 바람직하게는, 마그네타이트(Fe3O4), 또는 실리콘카바이드(SiC) 일 수 있다.
또한, 상기 세라믹 화합물이 하기 화학식 2로 표시되는 금속 또는 비금속 화합물일 수 있다.
[화학식 2]
AxCzBy
상기 식에서, A와 C가 각각 철, 망간, 크롬, 코발트, 니켈, 구리, 아연, 사마륨, 가돌리늄, 네오디뮴, 유로퓸, 바륨, 백금, 붕소, 알루미늄, 지르코늄, 실리콘, 티타늄, 텅스텐, 이리듐, 하프늄, 리튬, 갈륨, 인듐, 금, 은, 주석, 마그네슘 및 이트륨으로 이루어진 군에서 선택되는 하나이고, B가 붕소, 탄소, 질소, 산소, 인 또는 황이며, x, y, z가 각각 상기 화학식 2를 만족하도록 하는 1 내지 5의 정수 중 하나일 수 있다.
상기 세라믹 화합물에 대해 전자기 구동 성능을 부여하기 위해, 상기 화학식 2로 표시되는 상기 세라믹 화합물이 SiSiC, SiOC, SiO2C, MnFeO3, MnFeO4, MnFe2O3, 또는 MnFe2O4일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 용매는 비양성자성 용매일 수 있다. 상기 비양성자성 용매는 상기 (a) 단계에서 상기 세라믹 화합물 입자의 표면에 -10mV 이상의 (-) 전하를 부여할 수 있고, 이에 따라 유도된 입자 간 정전기적 힘(electrostatic force)에 의한 반발력(repulsion force)은 별도의 분산제 없이도 상기 세라믹 화합물 입자의 초기 분산을 용이하게 하여 후속되는 표면개질 또는 작용화(functionalizing)에 매우 유리하게 작용할 수 있다.
상기 비양성자성 용매가 할로겐계, 에스테르계, 에테르계, 케톤계, 아마이드계, 아민계, 락톤계, 카보네이트계, 술폰계, 니트릴계, 니트로계, 포스페이트계, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 하나일 수 있다.
구체적으로, 상기 비양성자성 용매가 1-클로로부탄, 클로로벤젠, 1,1-디클로로에탄, 1,2-디클로로에탄, 클로로포름, 1,1,2,2-테트라클로로에탄과 같은 할로겐계 용매; 메틸아세테이트, 에틸아세테이트, n-부틸아세테이트, 셀로솔브아세테이트, 프로필렌글리콜모노메틸아세테이트, 3-메톡시부틸아세테이트, 메틸부틸레이트, 에틸부틸레이트, 프로필프로피오네이트와 같은 에스테르계 용매; 디에틸에테르, 디프로필에테르, 디부틸에테르, 부틸에틸에테르, 테트라하이드로퓨란, 에틸렌글리콜모노메틸에테르, 에틸렌글리콜모노에틸에테르, 에틸렌글리콜모노부틸에테르, 옥틸에테르, 헥실에테르, 1,4-디옥산과 같은 에테르계 용매; 아세톤, 시클로헥사논, 메틸아밀케톤, 디이소부틸케톤, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤과 같은 케톤계 용매; N-메틸-2-피롤리돈, 2-피롤리돈, N-메틸포름아마이드, 디메틸포름아마이드, 디메틸아세트아마이드, 테트라메틸우레아와 같은 아마이드계 용매; 트리에틸아민, 피리딘과 같은 아민계 용매; γ-부티로락톤과 같은 락톤계 용매; 에틸렌카보네이트, 디메틸카보네이트, 디에틸카보네이트, 메틸에틸카보네이트, 프로필렌카보네이트, 에틸렌카보네이트, 디부틸카보네이트와 같은 카보네이트계 용매; 디메틸술폭사이드, 디에틸술폭사이드, 디에틸술폰, 테트라메틸렌술폰과 같은 술폰계 용매; 아세토니트릴, 숙시노니트릴과 같은 니트릴계 용매; 니트로메탄, 니트로벤젠과 같은 니트로계 용매; 및 헥사메틸포스포르아미드, 트리-n-부틸포스페이트와 같은 포스페이트계 용매일 수 있다.
환경에 대한 영향을 고려하면 비양성자성 용매가 할로겐 원자를 함유하지 않을 수 있고, 용해성의 관점에서는 비양성자성 용매의 쌍극자 모멘트가 3 내지 5일 수 있다. 쌍극자 모멘트가 3 내지 5인 비양성자성 용매로는 디메틸포름아마이드, 디메틸아세트아마이드, N-메틸-2-피롤리돈, 테트라메틸우레아와 같은 아마이드계 용매, 또는 락톤계 용매를 들 수 있고, 바람직하게는, 디메틸포름아마이드, 디메틸아세트아마이드, N-메틸-2-피롤리돈을 들 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
한편, 필요에 따라 상기 (a) 단계에서 비양성자성 용매와 양성자성 용매가 일정 비율로 혼합된 혼합 용매를 사용할 수도 있다. 이 때, 상기 양성자성 용매의 부피(VP)에 대한 상기 비양성자성 용매의 부피(VA)의 비(VA/VP)가 1 이상일 수 있다.
VA/VP의 값이 1 미만이면 세라믹 화합물 입자가 용매 중에 분산되는데 필요한 수준으로 대전될 수 없어 입자 간 응집이 발생할 수 있다. 또한, 후속되는 (b) 및 (c) 단계에서 실리콘계 화합물로 이루어진 제1 층이 과도하게 두껍게 성막되거나 실리콘계 화합물 간의 반응으로 인해 탄소계 화합물로 이루어진 제2 층과의 결합력이 저하될 수 있고, 이에 따라 상기 세라믹 화합물 입자의 전자 이동성(mobility)이 불균일해져 전자기 구동 성능도 현저히 저하될 수 있다.
상기 (b) 단계에서, 상기 분산액에 실리콘계 화합물 및 촉매를 투입하고 혼합하여 상기 세라믹 화합물 입자의 표면에 상기 실리콘계 화합물로 이루어진 제1 층을 형성할 수 있다.
종래 실리콘계 화합물을 세라믹 화합물 입자의 표면에 코팅하는 기술이 다수 제안되었으나, 반응 매질로 물, 알코올과 같은 양성자성 용매를 주로 사용하였다. 다만, 하기 반응식 1 및 2를 참고하면, 이 경우 실리콘계 화합물이 세라믹 화합물 입자에 코팅되기 전에 양성자성 용매의 수산기(-OH)와 반응하여 가수분해(hydrolysis) 또는 축합(condensation)됨에 따라 코팅 시 코팅 반응성 제어가 어려워지고, 실리카 자체의 반응 또는 응집이 일어나므로 균일한 코팅을 위해 과량의 실리콘계 화합물이 필요하여 공정 효율이 저하되는 문제가 있다.
[반응식 1]
Si-OR + HOH → Si-OH + ROH
[반응식 2]
Si-OH + HO-Si → Si-O-Si + H2O
Si-OR + HO-Si → Si-O-Si + ROH
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 비양성자성 용매, 구체적으로, N-메틸-2-피롤리돈의 역할을 도식화한 것이다. 도 2를 참고하면, 상기 (a) 단계의 분산액에서 세라믹 화합물 입자(100)를 둘러싼 N-메틸-2-피롤리돈(110) 분자의 알킬기가 물 분자의 수산기(-OH)를 포획(capturing)하고, N-메틸-2-피롤리돈(110) 분자의 산소 말단(δ-)이 물 분자의 수소기(δ+)와 수소 결합 및 전기적 결합을 형성하여 물 분자를 실활시킴으로써, 물 분자에 의한 부반응을 억제하고 반응 속도를 제어할 수 있으며, 이는 상기 실리콘계 화합물의 코팅 시 반응성, 효율 뿐만 아니라 입자의 전기적 성능까지 향상시킬 수 있다.
상기 실리콘계 화합물이 알킬실란계, 알콕시실란계, 사슬형 실록산계, 고리형 실록산계 화합물, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 하나일 수 있다.
상기 알킬실란계 화합물은 디메틸실란, 트리메틸실란, 테트라메틸실란, 디에틸실란, 페닐디메틸실란, 페닐실란 등과 같이 실리콘 원자에 하나 이상의 알킬기, 바람직하게는 C1 내지 C20의 사슬형, 고리형, 또는 방향족 알킬기가 결합된 것으로서, 그 외 화합물에 도입 가능한 관능기의 종류가 특별히 한정되는 것은 아니다.
상기 알콕시실란계 화합물은 아미노프로필트리메톡시실란, 아미노프로필트리에톡시실란, 테트라메틸오르쏘실리케이트(TMOS), 테트라에틸오르쏘실리케이트(TEOS), 테트라메틸디메틸디메톡시디실란, 디메틸디메톡시실란(DMDMOS), 디에톡시메틸실란(DEMS), 메틸트리에톡시실란(MTES), 3-메타크릴록시-프로필-트리메톡시실란, 3-머캡토-프로필-트리메톡시실란 등과 같이 실리콘 원자에 하나 이상의 알콕시기, 바람직하게는 C1 내지 C5의 알콕시기 결합된 것으로서, 그 외 화합물에 도입 가능한 관능기의 종류가 특별히 한정되는 것은 아니다.
상기 사슬형 실록산계 화합물은 폴리실록산, 옥타메틸트리실록산(OMTS) 등과 같이 Si-O 결합의 반복 단위가 사슬을 이루는 화합물이면 족하고, 그 외 화합물에 도입 가능한 관능기의 종류가 특별히 한정되는 것은 아니다.
상기 고리형 실록산계 화합물은 옥타메틸시클로테트라실록산(OMCTS), 테트라메틸시클로테트라실록산(TOMCATS) 등과 같이 Si-O 결합의 반복 단위가 고리를 이루는 화합물이면 족하고, 그 외 화합물에 도입 가능한 관능기가 특별히 한정되는 것은 아니다.
상기 촉매는 공지의 산 또는 염기 촉매, 예를 들어, 염산, 황산, 질산, 수산화나트륨, 수산화암모늄일 수 있으며, 그 종류가 특별히 한정되는 것은 아니다.
상기 (c) 단계에서, 상기 분산액에 탄소계 화합물을 투입하고 혼합하여 상기 제1 층의 표면에 상기 탄소계 화합물로 이루어진 제2 층을 형성할 수 있다.
상기 탄소계 화합물이 그라파이트, 카본블랙, 탄소나노튜브, 그래핀, 탄소섬유, 풀러렌, 카바이드(탄화물), 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 하나일 수 있고, 바람직하게는 실리콘카바이드(SiC) 또는 카본블랙일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 카본블랙일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
필요에 따라, 상기 (c) 단계에서 분산제를 추가로 투입할 수 있다. 상기 분산제의 투입량은 상기 분산액의 전체 중량을 기준으로 5중량% 이하일 수 있고, 바람직하게는 0.5 내지 5중량%, 더 바람직하게는 0.5 내지 3중량%일 수 있다.
상기 분산제의 투입량이 5중량%를 초과하더라도 입자의 전기적 특성은 그 이하인 경우와 유사하게 나타난다. 즉, 상기 분산제의 투입량이 약 5중량% 초과이면 입자의 전기적 특성, 구체적으로 제타포텐셜 값이 일정 값으로 수렴하기 때문에 공정 효율과 경제성의 측면을 고려하여 상기 분산제의 투입량을 상기 범위로 조절할 수 있다. 또한, 분산제가 과량으로 첨가되면 전체 반응 메커니즘이 제한될 수 있고, 잔류 분산제 간에 응집이 발생할 수도 있다.
상기 분산제가 수용성 분산제 또는 지용성 분산제일 수 있다.
상기 수용성 분산제는 폴리비닐피롤리돈, 폴리비닐알코올, 폴리비닐알코올-폴리비닐아세테이트 공중합체, 폴리(N-비닐피롤리돈) 등의 친수성 비닐계 고분자; 폴리에틸렌글리콜 등의 폴리알킬렌글리콜; 폴리에틸렌옥시드 및 폴리옥시에틸렌 등의 폴리알킬렌옥시드; 폴리하이드록시아크릴레이트, 폴리아크릴아미드, 폴리하이드록시에틸아크릴레이트, 폴리아크릴산 등의 친수성 아크릴계 고분자; 폴리아스파트산, 알긴산, 키토산, 히알루론산, 덱스트란 등의 다당류; 폴리에테르이미드; 카르복시메틸셀룰로오스; 카보머; 젤라틴; 카르복실기 함유 단량체 유니트; 술폰산기 함유 단량체 유니트; 인산기 함유 단량체 유니트; 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 하나일 수 있다.
상기 지용성 분산제는 폴리비닐리덴플루오라이드, 폴리비닐리덴클로라이드, 폴리비닐플루오라이드, 폴리비닐클로라이드, 폴리비닐브로마이드, 폴리스티렌 등의 지용성 비닐계 고분자; 올레일아민, 옥틸아민, 헥실아민, 부틸아민, 프로필아민, 헥사데실아민, 옥타데실아민, 디옥틸아민, 디벤질아민, 디부틸아민, 디헥실아민, 트리옥틸아민, 트리헥실아민, 트리부틸아민 등의 아민; 소듐알킬포스페이트, 트리옥틸포스페이트 등의 알킬포스페이트; 트리옥틸포스핀, 트리부틸포스핀, 트리페닐포스핀 등의 알킬포스핀; 트리옥틸포스핀옥사이드 등의 알킬포스핀옥사이드; 올레핀; 리놀레익산; 리시놀레익산; 팔미트산; 올레인산; 스테아르산; 미리스트올레인산; 팔미톨레산; 사피에닉산; 아라키돈산; 에이코사펜타엔산; 에루신산; 도코사헥사엔산; 라우르산; 도데실산; 알킬디올; 소듐알킬설페이트; 모노스테아린; 폴리메틸메타크릴레이트; 솔비탄모노올레이트; 솔비탄트리올레이트; 지방산; 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 하나일 수 있다.
상기 (d) 단계에서, 상기 분산액에 염기를 투입하고 가열하여 상기 제1 층을 식각할 수 있다.
상기 염기는 실리콘계 화합물로 이루어진 상기 제1 층을 적어도 부분적으로 식각할 수 있고, 상기 제1 층의 식각된 부분에 탄소계 화합물 입자가 침투하여 상기 제2 층이 더욱 강하게 결합될 수 있다. 즉, 상기 (c) 단계에서 개시된 탄소계 화합물에 의한 표면처리 또는 코팅이 상기 (d) 단계에서 상기 염기에 의해 인-시츄(in-situ) 방식으로 촉진, 강화, 및 종결될 수 있다.
이 때, 상기 가열 온도를 상기 (a) 단계에서 사용된 용매의 끓는점을 고려하여 100℃ 내지 200℃, 바람직하게는 150℃ 내지 200℃로 조절하여 용매 성분을 반응계에서 제거할 수 있다.
상기 염기가 암모니아, 수산화암모늄, 수산화마그네슘, 수산화칼륨, 수산화칼슘, 수산화나트륨, 수산화바륨, 수산화알루미늄, 수산화철, 탄산수소나트륨, 탄산나트륨, 탄산칼슘, 탄산칼륨, 메틸아민, 아닐린, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 하나일 수 있고, 바람직하게는 수산화암모늄, 수산화칼륨, 또는 수산화나트륨일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 (e) 단계에서, 상기 (d) 단계의 생성물을 건조하여 입자상을 수득하고, 상기 입자상을 압축한 후 열처리함으로써 상기 세라믹 화합물 입자의 표면처리를 완료할 수 있다.
상기 압축은 미리 정해진 크기 또는 다양한 구조, 형태로 제작된 몰드에 건조된 입자상 또는 페이스트 형태의 입자상을 투입하고, 일정 압력으로 물리적으로 가압하여 수행될 수 있다. 상기 가압은 상온 이하, 바람직하게는 저온에서 수행될 수 있다.
상기 열처리는 오븐, 전기로, 진공로 등과 같은 열처리 장치에서 수행될 수 있다. 상기 몰드에 주입된 입자상은 가압되어 활성 또는 엔트로피가 높은 상태이므로, 입자상이 충진된 상기 몰드를 열처리하는 경우, 입자상을 그대로 열처리하는 경우에 비해 상대적으로 낮은 온도에서 열처리할 수 있어 에너지 효율을 향상시킬 수 있다.
통상적으로 입자상을 그대로 열처리하는 경우에 1000℃ 이상의 고온 조건이 수반되어야 하나, 입자상이 충진된 상기 몰드를 상기 진공로에서 열처리하는 경우에는 400℃ 내지 800℃의 범위이면 충분하다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 열처리 단계를 도식화한 것이고, 도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 표면처리된 세라믹 화합물 입자의 TEM 이미지이다. 도 3 및 도 4를 참고하면, 상기 (c) 및 (d) 단계를 통해 세라믹 화합물 입자(100)의 표면에 순차적으로 형성된 제1 층(210) 및 제2 층(300)의 결합이 열처리를 통해 조밀해지고, 특히, 제1 층(210)의 두께가 감소하면서 실리콘-탄소계 단일 층(400)이 형성될 수 있다.
이하, 본 발명의 실시예를 더욱 상세히 설명하기로 한다.
실시예 1
자석 교반기(magnetic bar)를 이용하여 마그네타이트(Fe3O4) 입자 10g을 DIW 200mL에 3회 세척한 후, DIW : N-메틸-2-피롤리돈(NMP)이 각각 1 : 1의 부피 비로 혼합된 혼합 용매를 투입하고 10분 간 초음파를 인가하여 마그네타이트 입자를 분산시켜 분산액을 제조하였다.
별도의 용기를 이용하여 NMP 20mL에 카본블랙 입자 3g과 올레인산을 투입하고 30분 간 초음파를 인가하여 분산시켜 카본블랙 용액을 제조하였다. 이 때, 상기 올레인산의 투입량을 후속되는 건조 단계 이전까지의 생성물의 총 중량을 기준으로 3중량%가 되도록 조절하였다.
3L 용량의 4 neck RBF(round bottom flask)에 에탄올 1000mL 및 상기 분산액을 투입하고 10분 간 교반한 후, NH4OH 10mL를 투입하고 30분 간 더 교반하였다. 상기 RBF에 테트라에틸오르쏘실리케이트(TEOS) 20mL를 적가하면서 12시간 동안 교반하였고, 상기 카본블랙 용액을 적가하면서 30분 간 더 교반한 후, NH4OH 15mL를 투입하여 교반하면서 상기 RBF를 180℃까지 승온시켰다. 12시간 동안 온도를 유지하면서 교반한 후, 생성물을 에탄올로 3회 세척하고 80℃에서 건조시켜 입자상 생성물을 얻었다.
상기 입자상 생성물을 직경6mm, 높이 10mm의 몰드에 투입하고, 600MPa의 하중을 인가하여 저온 압축하였다. 이후, 온도와 압력이 각각 600℃, 2.3*10-5torr로 설정된 진공로(vacuum furnace)에서 상기 몰드를 2시간 동안 열처리하여 표면처리된 마그네타이트 입자를 수득하였다.
실시예 2
마그네타이트 분산액 제조 시, DIW : N-메틸-2-피롤리돈(NMP)이 각각 1 : 3의 부피 비로 혼합된 혼합 용매를 사용한 것을 제외하면, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 표면처리된 마그네타이트 입자를 수득하였다.
실시예 3
마그네타이트 분산액 제조 시, N-메틸-2-피롤리돈(NMP)만으로 이루어진 용매를 사용한 것을 제외하면, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 표면처리된 마그네타이트 입자를 수득하였다.
비교예 1
마그네타이트 분산액 제조 시, DIW만으로 이루어진 용매를 사용한 것을 제외하면, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 표면처리된 마그네타이트 입자를 수득하였다.
비교예 2
마그네타이트 분산액 제조 시, DIW : N-메틸-2-피롤리돈(NMP)이 각각 3 : 1의 부피 피로 혼합된 혼합 용매를 사용한 것을 제외하면, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 표면처리된 마그네타이트 입자를 수득하였다.
실험예 1 : 혼합 용매의 조성에 따른 제타포텐셜 측정 실험
표면처리된 마그네타이트 입자의 전기적 특성은 제타포텐셜(Zeta potential)을 측정하여 확인할 수 있다. 용액에 분산되어 있는 입자는 그 표면 극성기의 해리와 이온의 흡착에 의해 전기적으로 음(-) 또는 양(+)으로 대전하고 있다. 따라서, 입자 주위에는 계면 전하를 중화하기 위해 과잉으로 존재하는 반대 부호를 가진 이온과 소량의 동일한 전하를 지닌 이온이 확산적으로 분포하고 있다. 외부에서 용액에 전기장을 가하면 입자는 그 표면 전위의 부호와 반대 방향으로 영동(이동)하게 되는데, 이때의 입자 이동 속도를 가해준 전기장의 세기와 유체역학적인 효과(용매의 점도, 유전율 등)를 고려하여 계산된 것이 제타포텐셜이다.
제타포텐셜은 고정층과 확산층의 경계면에 가까운 미끄러운 면(slip plane)에서의 전위를 나타낸다. 다만, 콜로이드 입자의 표면 전위를 직접적으로 측정하기 어려우므로 표면 전위에 관한 정보는 주로 전기 영동 실험에 의해 얻어진 제타포텐셜 값으로부터 얻을 수 있다. 미립자나 콜로이드의 경우 실험적으로 구해진 제타포텐셜의 절대값이 크면 입자 간의 반발력이 강해져 입자의 안정성은 높아지는 반면에, 작으면 입자는 응집하기 쉬워진다.
일반적으로, 제타포텐셜의 절대값이 10mV 미만이면 거의 전하를 띠지 않기 때문에 전기적 특성이 미약하다고 볼 수 있다. 따라서, 제타포텐셜은 입자의 분산 안정성의 척도로서 사용될 수 있다.
상기 실시예 1 내지 3과, 비교예 1 내지 2의 분산액에 대한 제타포텐셜 측정 결과를 도 5에 나타내었다. 도 5를 참고하면, 비교예 1, 2가 각각 5.0mV, -10.0mV로 상기 분산액 중 마그네타이트 입자의 대전 수준이 미약한 것으로 나타났으나, 실시예 1 내지 3은 -20.0mV 이하로 마그네타이트 입자가 대전되어 혼합 용매 중 일정 량으로 포함된 NMP에 의해 마그네타이트 입자의 초기 분산이 균일하게 이루어짐을 확인하였다.
실험예 2 : 혼합 용매의 조성에 따른 모폴로지 (morphology) 분석
실시예 1 내지 3에 있어서, 테트라에틸오르쏘실리케이트(TEOS) 20mL의 적가 및 교반을 완료한 후, 각각의 시료를 채취하여 TEM, 제타포텐셜 측정, 및 FT-IR 분석한 결과를 각각 도 6 내지 도 8에 나타내었다.
도 6(a) 내지 6(c)는 각각 실시예 1 내지 3의 시료에 대한 TEM 이미지이고, 도 7(a) 내지 7(c)는 각각 실시예 1 내지 3의 시료에 대한 제타포텐셜 측정 결과이다. 도 6 및 도 7을 참고하면, 비양성자성 용매인 NMP의 상대적인 함량이 1 : 1, 1 : 3, 및 100%로 증가할수록 실리콘계 화합물로 이루어진 제1 층의 두께가 각각 약 30nm, 15nm~18nm, 및 8nm~10nm로 감소하였고, 이에 따라 시료의 제타포텐셜 또한 각각 -67.3mV, -51.2mV, 및 -42.1mV로 절대값이 감소하였다. 전술한 것과 같이 제타포텐셜의 절대값이 클수록 입자 간 반발력에 의해 입자의 안정성이 향상되므로, 전자기 구동 간 상기 실시예 1 내지 3의 시료에 포함된 입자의 이동성(mobility)을 용이하게 제어할 수 있음을 알 수 있다.
또한, 도 8을 참고하면, 실시예 1 내지 3 모두에서 Si-O 결합에 상응하는 피크가 관찰되어 마그네타이트 입자의 표면에 TEOS로 이루어진 제1 층이 양호하게 형성되었음을 알 수 있다.
실시예 4
카본블랙 용액 제조 시, 올레인산의 투입량을 후속되는 건조 단계 이전까지의 생성물의 총 중량을 기준으로 1중량%가 되도록 조절한 것을 제외하면 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 표면처리된 마그네타이트 입자를 수득하였다.
실시예 5
카본블랙 용액 제조 시, 올레인산의 투입량을 후속되는 건조 단계 이전까지의 생성물의 총 중량을 기준으로 0.5중량%가 되도록 조절한 것을 제외하면 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 표면처리된 마그네타이트 입자를 수득하였다.
실시예 6
카본블랙 용액 제조 시, 올레인산 대신 폴리비닐리덴플루오라이드(PVDF)를 사용하되, 그 투입량을 후속되는 건조 단계 이전까지의 생성물의 총 중량을 기준으로 3중량%가 되도록 조절한 것을 제외하면 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 표면처리된 마그네타이트 입자를 수득하였다.
실시예 7
카본블랙 용액 제조 시, PVDF의 투입량을 후속되는 건조 단계 이전까지의 생성물의 총 중량을 기준으로 1중량%가 되도록 조절한 것을 제외하면 상기 실시예 6과 동일한 방법으로 표면처리된 마그네타이트 입자를 수득하였다.
실시예 8
카본블랙 용액 제조 시, PVDF의 투입량을 후속되는 건조 단계 이전까지의 생성물의 총 중량을 기준으로 0.5중량%가 되도록 조절한 것을 제외하면 상기 실시예 6과 동일한 방법으로 표면처리된 마그네타이트 입자를 수득하였다.
비교예 3
카본블랙 용액 제조 시, 올레인산 또는 PVDF를 투입하지 않은 것을 제외하면 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 표면처리된 마그네타이트 입자를 수득하였다.
실험예 3 : 분산제의 투입량에 따른 제타포텐셜 측정 실험
상기 실시예 1, 4, 5, 6, 7, 8 및 비교예 3에 따라 표면처리된 마그네타이트 입자에 대한 제타포텐셜 측정 결과를 도 9에 나타내었다. 도 9를 참고하면, 분산제가 사용되지 않은 비교예 3의 경우 -10.0mV로 마그네타이트 입자의 대전 수준이 미약한 것으로 나타난 반면에, 실시예 1, 4, 5, 6, 7, 8의 경우 약 -30mV이하로 마그네타이트 입자가 전기 또는 전자기 구동에 충분한 수준으로 대전되었음을 확인하였다. 또한, 분산제로 올레인산이 사용된 실시예 1, 4, 5, 및 PVDF가 사용된 실시예 6, 7, 8의 제타포텐셜 측정값을 비교해보면, 동일 농도에서 실시예 6, 7, 8의 제타포텐셜 절대값이 실시예 1, 4, 5에 비해 각각 크게 나타나, PVDF에 의한 (-) 전하 부여 효과가 올레인산에 비해 상대적으로 우수함을 알 수 있다.
전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.
본 발명의 범위는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
100 : 세라믹 화합물 입자
200 : 실리콘 화합물
210 : 제1 층
300 : 제2 층
400 : 단일 층

Claims (15)

  1. (a) 세라믹 화합물 입자를 용매 중에 분산시켜 분산액을 제조하는 단계;
    (b) 상기 분산액에 실리콘계 화합물을 투입하고 혼합하여 상기 세라믹 화합물 입자의 표면에 제1 층을 형성하는 단계;
    (c) 상기 분산액에 탄소계 화합물을 투입하고 혼합하여 상기 제1 층의 표면에 제2 층을 형성하는 단계;
    (d) 상기 분산액에 염기를 투입하고 가열하여 인-시츄(in-situ) 방식으로 상기 제1 층을 식각하는 단계; 및
    (e) 상기 (d) 단계의 생성물을 건조하여 입자상을 수득하고, 상기 입자상을 압축한 후 열처리하는 단계;를 포함하는 세라믹 화합물 입자의 표면처리 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 세라믹 화합물이 하기 화학식 1로 표시되는 금속 또는 비금속 화합물인 것을 특징으로 하는 세라믹 화합물 입자의 표면처리 방법:
    [화학식 1]
    AxBy
    상기 식에서,
    A가 철, 망간, 크롬, 코발트, 니켈, 구리, 아연, 사마륨, 가돌리늄, 네오디뮴, 유로퓸, 바륨, 백금, 붕소, 알루미늄, 지르코늄, 실리콘, 티타늄, 텅스텐, 이리듐, 하프늄, 리튬, 갈륨, 인듐, 금, 은, 주석, 마그네슘 또는 이트륨이고,
    B가 붕소, 탄소, 질소, 산소, 인 또는 황이며,
    x, y가 각각 상기 화학식 1을 만족하도록 하는 1 내지 5의 정수 중 하나이다.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 세라믹 화합물이 하기 화학식 2로 표시되는 금속 또는 비금속 화합물인 것을 특징으로 하는 세라믹 화합물 입자의 표면처리 방법:
    [화학식 2]
    AxCzBy
    상기 식에서,
    A와 C가 각각 철, 망간, 크롬, 코발트, 니켈, 구리, 아연, 사마륨, 가돌리늄, 네오디뮴, 유로퓸, 바륨, 백금, 붕소, 알루미늄, 지르코늄, 실리콘, 티타늄, 텅스텐, 이리듐, 하프늄, 리튬, 갈륨, 인듐, 금, 은, 주석, 마그네슘 및 이트륨으로 이루어진 군에서 선택되는 하나이고,
    B가 붕소, 탄소, 질소, 산소, 인 또는 황이며,
    x, y, z가 각각 상기 화학식 2를 만족하도록 하는 1 내지 5의 정수 중 하나이다.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 용매가 비양성자성 용매인 것을 특징으로 하는 세라믹 화합물 입자의 표면처리 방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 비양성자성 용매가 할로겐계, 에스테르계, 에테르계, 케톤계, 아마이드계, 아민계, 락톤계, 카보네이트계, 술폰계, 니트릴계, 니트로계, 포스페이트계, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 하나인 것을 특징으로 하는 세라믹 화합물 입자의 표면처리 방법.
  6. 제4항에 있어서,
    상기 용매가 양성자성 용매를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 세라믹 화합물 입자의 표면처리 방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 양성자성 용매의 부피(VP)에 대한 상기 비양성자성 용매의 부피(VA)의 비(VA/VP)가 1 이상인 것을 특징으로 하는 세라믹 화합물 입자의 표면처리 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 실리콘계 화합물이 알킬실란계, 알콕시실란계, 사슬형 실록산계, 고리형 실록산계, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 하나인 것을 특징으로 하는 세라믹 화합물 입자의 표면처리 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 탄소계 화합물이 그라파이트, 카본블랙, 탄소나노튜브, 그래핀, 탄소섬유, 풀러렌, 카바이드, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 하나인 것을 특징으로 하는 세라믹 화합물 입자의 표면처리 방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 (c) 단계에서 분산제를 추가로 투입하는 것을 특징으로 하는 세라믹 화합물 입자의 표면처리 방법.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 분산제의 투입량을 상기 분산액의 전체 중량을 기준으로 0.5 내지 5중량%로 조절하는 것을 특징으로 하는 세라믹 화합물 입자의 표면처리 방법.
  12. 제10항에 있어서,
    상기 분산제가 수용성 분산제 또는 지용성 분산제인 것을 특징으로 하는 세라믹 화합물 입자의 표면처리 방법.
  13. 제1항에 있어서,
    상기 가열 온도를 150℃ 내지 200℃로 조절하는 것을 특징으로 하는 세라믹 화합물 입자의 표면처리 방법.
  14. 제1항에 있어서,
    상기 염기가 암모니아, 수산화암모늄, 수산화마그네슘, 수산화칼륨, 수산화칼슘, 수산화나트륨, 수산화바륨, 수산화알루미늄, 수산화철, 탄산수소나트륨, 탄산나트륨, 탄산칼슘, 탄산칼륨, 메틸아민, 아닐린, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 하나인 것을 특징으로 하는 세라믹 화합물 입자의 표면처리 방법.
  15. 제1항에 있어서,
    상기 열처리 온도를 400℃ 내지 800℃로 조절하는 것을 특징으로 하는 세라믹 화합물 입자의 표면처리 방법.
KR1020150097147A 2015-07-08 2015-07-08 세라믹 화합물 입자의 표면처리 방법 KR101811564B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020150097147A KR101811564B1 (ko) 2015-07-08 2015-07-08 세라믹 화합물 입자의 표면처리 방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020150097147A KR101811564B1 (ko) 2015-07-08 2015-07-08 세라믹 화합물 입자의 표면처리 방법

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20170006485A KR20170006485A (ko) 2017-01-18
KR101811564B1 true KR101811564B1 (ko) 2017-12-22

Family

ID=57991873

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020150097147A KR101811564B1 (ko) 2015-07-08 2015-07-08 세라믹 화합물 입자의 표면처리 방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR101811564B1 (ko)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101872868B1 (ko) * 2017-03-07 2018-07-02 (주)윈스 전기전도도가 우수한 전도성 세라믹 조성물
CN114804922B (zh) * 2021-01-21 2024-05-14 邓茜丹 一种气刨碳棒镀铜前处理封孔剂及其制备方法
CN113429224B (zh) * 2021-05-14 2022-10-04 中国工程物理研究院材料研究所 一种碳材料的表面刻蚀方法
CN113278320B (zh) * 2021-07-07 2022-06-24 上海世卿防滑防护科技有限公司 一种陶瓷釉面砖表面防滑剂及其制备方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101424082B1 (ko) * 2014-02-24 2014-07-28 주식회사 에코인프라홀딩스 졸겔법을 이용하여 제조된 복합 세라믹, 이를 함유하는 초고온 내열성 및 고 내식성을 갖는 박막 코팅재 및 이의 제조방법

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101424082B1 (ko) * 2014-02-24 2014-07-28 주식회사 에코인프라홀딩스 졸겔법을 이용하여 제조된 복합 세라믹, 이를 함유하는 초고온 내열성 및 고 내식성을 갖는 박막 코팅재 및 이의 제조방법

Also Published As

Publication number Publication date
KR20170006485A (ko) 2017-01-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101811564B1 (ko) 세라믹 화합물 입자의 표면처리 방법
KR101824908B1 (ko) 입자의 표면처리 방법 및 그에 따라 표면처리된 입자를 포함하는 현탁액 조성물
Quinsaat et al. Highly stretchable dielectric elastomer composites containing high volume fractions of silver nanoparticles
Nguyen et al. Shape-and size-controlled synthesis of monoclinic ErOOH and cubic Er2O3 from micro-to nanostructures and their upconversion luminescence
JP4828032B2 (ja) 疎水性シリカ粉末およびその製造方法
JP2008528722A (ja) 金属含有コンポジット材料
CN112888657A (zh) 酮系溶剂分散硅溶胶及树脂组合物
JP5479116B2 (ja) 分散安定性の高いカーボンナノ粒子水性分散液、その製造方法及びカーボンナノ粒子分散膜材
KR20170037568A (ko) 3d 프린팅용 조성물
JP2005286315A (ja) シリカ被覆した希土類系磁性粉末およびその製造方法並びにその用途
Riaz et al. Controlled nanostructuring of multiphase core-shell iron oxide nanoparticles
Heng et al. Biomimic preparation of highly dispersible silica nanoparticles based polymer nanocomposites
Dietrich et al. Effects of particle size and molecular weight of polyethylenimine on properties of nanoparticulate silicon dispersions
JP6892639B2 (ja) シラン処理フォルステライト微粒子及びその製造方法、並びにシラン処理フォルステライト微粒子の有機溶媒分散液及びその製造方法
CN105731547A (zh) 一种疏水四氧化三铁磁性纳米粒子及其制备方法
Hosseinifar et al. Synthesis, characterization, and application of partially blocked amine-functionalized magnetic nanoparticles
Yamamoto et al. Mesoporous silica nanoparticles with dispersibility in organic solvents and their versatile surface modification
JP2015048297A (ja) 表面修飾メソポーラスシリカナノ粒子の製造方法
JP2023519093A (ja) 液状積層造形用組成物
Qiu et al. Effects of amino groups on dispersibility of silicon nitride powder in aqueous media
JP6102393B2 (ja) 中空シリカナノ粒子の製造方法
KR101832144B1 (ko) 전자기 특성 제어가 가능한 세라믹 화합물 입자의 제조 방법
CN111803466B (zh) 一种粒径可控的聚吡咯纳米粒的制备方法及其应用
Shen et al. Silane-based poly (ethylene glycol) as a primer for surface modification of nonhydrolytically synthesized nanoparticles using the Stober method
Colic et al. Chemisorption of organofunctional silanes on silicon nitride for improved aqueous processing

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
N231 Notification of change of applicant
GRNT Written decision to grant