KR101807362B1 - 염색성이 개선된 폴리우레탄 또는 폴리우레탄우레아 탄성사 및 이의 제조방법 - Google Patents

염색성이 개선된 폴리우레탄 또는 폴리우레탄우레아 탄성사 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 염색성이 향상된 폴리우레탄 또는 폴리우레탄우레아 탄성사 및 이의 제조 방법에 관한 것이다. 폴리우레탄 또는 폴리우레탄우레아 탄성사에 전기음성도(Pauling scale)가 1.2 이상인 알칼리 토금속(alkaline earth metal)원소, 또는 전기음성도(Pauling scale)가 1.8 이상인 준금속(metalloid)원소, 또는 전기음성도(Pauling scale)가 1.5 이상인 전이후금속(post-transition metal)원소를 가지고 있는 물질 1종 또는 그 이상을 0.1 ~ 20 중량% 첨가하여 반응성 염료와의 공유 결합을 통해 반응성 염료에서의 폴리우레탄 또는 폴리우레탄우레아 탄성사의 염색성을 향상시킬 수 있을 뿐만 아니라, 면과 폴리우레탄 또는 폴리우레탄우레아 탄성사를 함께 편직한 원단의 염색 심색화의 장점을 기대 할 수도 있다.

Description

염색성이 개선된 폴리우레탄 또는 폴리우레탄우레아 탄성사 및 이의 제조방법{Elastic fiber having improved dying property, and method of manufacturing the same}
본 발명은 염색성이 개선된 폴리우레탄 또는 폴리우레탄우레아 탄성사 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 반응성 염료에 대한 염색성이 개선된 폴리우레탄 또는 폴리우레탄우레아 탄성사 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
탄성 특성을 갖는 폴리우레탄 섬유는 섬유 산업에 있어서 광범위하게 이용되고 있다. ‘스판덱스’ 섬유는 이러한 탄성 섬유를 의미하는 일반적인 용어로 사용되고 있으며, 보통 섬유를 형성하는 구조중 폴리우레탄 결합이 85 %이상인 합성 섬유를 지칭한다.
이러한 폴리우레탄 섬유는, 일반적으로 고분자량의 디올 화합물인 폴리올과 과량의 디이소시아네이트 화합물을 반응시켜 폴리올의 양 말단에 이소시아네이트기를 가지는 예비 중합체(Prepolymer)를 얻는 1차 중합반응과, 상기 예비 중합체를 적절한 용매에 용해시킨 후 그 용액에 디아민계 또는 디올계 쇄연장제를 첨가하여 반응시키는 2차 중합반응을 거쳐 제조된다.
폴리우레탄 섬유는 용도에 따라 아크릴, 울, 면, 견 등과 같은 다른 여러 가지 섬유와 조합되어 사용될 수 있으며, 보통 속옷, 수영복 및 스타킹등 탄성을 필요로 하는 목적으로 사용되어 왔다.
이러한 탄성을 갖는 고유의 특징 때문에 폴리우레탄 섬유는 다양한 용도로 활발하게 사용되고 있으며, 그 용도의 확대에 따라 기존의 폴리우레탄 섬유에 새로운 부가적인 특성이 계속하여 요구되고 있다. 지금까지 내열성 및 탄성 회복력이 더욱 강화된 폴리우레탄 섬유가 다수 개발되었으며, 최근에는 높은 열세트성을 갖는 폴리우레탄 섬유 및 염색성이 향상된 폴리우레탄 섬유에 대한 수요도 점차 증가하고 있다.
폴리우레탄 섬유는 일반적으로 염색성이 좋지 못한 문제점을 가지고 있는데, 산성 염료에 대한 염색성을 향상시키기 위한 일반적인 기술로는 아크릴계 염착증진제 또는 우레탄계 염착증진제를 사용하거나, 제 1 급 혹은 제 2 급 아민을 가지는 고분자를 사용하는 방법 등이 있다.
그러나, 상기와 같은 기술로 산성 염료에 대한 폴리우레탄 섬유의 염색성은 개선 될 수 있으나, 반응성 염료와의 결합에 의해 반응성 염료에 대한 폴리우레탄섬유의 염색성을 향상시키는 종래의 기술은 없는 상황이다.
본 발명은 반응성 염료에 대한 염색성이 개선된 폴리우레탄 또는 폴리우레탄우레아 탄성사 및 이의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 폴리올 및 디이소시아네이트를 중합하여 폴리우레탄 전구체를 제조한 후 용매에 용해하여 예비중합체 용액을 제조하는 단계; 쇄연장제 및 쇄종지제를 용매에 용해하여 아민용액을 제조하는 단계; 상기 예비중합체 용액 및 상기 아민 용액을 교반 및 쇄연장 반응시켜 폴리우레탄우레아 방사원액을 제조하는 단계; 상기 폴리우레탄우레아 방사원액에 전기음성도(Pauling scale)가 1.2 이상인 알칼리 토금속(alkaline earth metal)원소, 또는 전기음성도(Pauling scale)가 1.8 이상인 준금속(metalloid)원소, 또는 전기음성도(Pauling scale)가 이 1.5 이상인 전이후금속(post-transition metal)원소를 포함하는 물질 중 1종 또는 그 이상을 첨가하는 단계; 및 상기 폴리우레탄우레아 방사원액을 방사 및 권취하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리우레탄우레아 탄성사의 제조방법을 제공한다.
폴리우레탄 또는 폴리우레탄우레아 탄성사에 전기음성도(Pauling scale)가 1.2 이상인 알칼리 토금속(alkaline earth metal)원소, 또는 전기음성도(Pauling scale)가 1.8 이상인 준금속(metalloid)원소, 또는 전기음성도(Pauling scale)가 1.5 이상인 전이후금속(post-transition metal)원소를 포함하는 물질 중 1종 또는 그 이상을 첨가하여, 반응성 염료와 상기 원소간의 공유결합 형성을 통해 반응성 염료에 대한 폴리우레탄 또는 폴리우레탄우레아 탄성사의 염색성을 향상시킬 수 있을 뿐만 아니라, 면과 함께 편직한 원단의 염색 심색화의 장점을 기대할 수도 있다.
이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명은 전기음성도(Pauling scale)가 1.2 이상인 알칼리 토금속(alkaline earth metal)원소, 또는 전기음성도(Pauling scale)가 1.8 이상인 준금속(metalloid)원소, 또는 전기음성도(Pauling scale)가 1.5 이상인 전이후금속(post-transition metal)원소를 포함하는 물질 중 1종 또는 그 이상이 첨가된 폴리우레탄 또는 폴리우레탄우레아 탄성사에 관한 것이다.
본 발명에서 전기음성도(Pauling scale)가 1.2 이상인 알칼리 토금속(alkaline earth metal)원소를 포함하는 물질의 비제한적인 예로는 염화마그네슘(MgCl2), 질산마그네슘(Mg(NO3)2)등이 사용될 수 있으며, 전기음성도(Pauling scale)가 1.8 이상인 준금속(metalloid)원소를 포함하는 물질의 비제한적인 예로는 사염화붕소(B2Cl4), 요오드화붕소(BI3)등이 사용될 수 있다. 또한 전기음성도(Pauling scale)가 1.5 이상인 전이후금속(post-transition metal)원소를 포함하는 물질의 비제한적인 예로는 플루오르화알루미늄(AlF3), 요오드화알루미늄(AlI3)등이 사용될 수 있으며, 상기 열거한 알칼리 토금속, 준금속, 전이후금속 원소를 포함하는 물질 중 1종 또는 그 이상을 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서, 전기음성도(Pauling scale)가 1.2 이상인 알칼리 토금속(alkaline earth metal)원소, 또는 전기음성도(Pauling scale)가 1.8 이상인 준금속(metalloid)원소, 또는 전기음성도(Pauling scale)가 1.5 이상인 전이후금속(post-transition metal)원소를 포함하는 물질 1종 또는 그 이상을 0.1 ~ 20 중량% 첨가하는 것이 바람직하다. 상기의 알칼리 토금속, 준금속, 전이후금속 원소를 포함하는 화합물을 0.1 중량% 미만으로 적용할 경우, 반응성 염료에 대한 염색성 향상 효과를 기대할 수 없으며, 20 중량% 초과로 적용할 경우는 탄성사의 심각한 물성 저하를 초래할 수 있다.
또한, 본 발명에서는 자외선, 대기 스모그 및 스판덱스 가공에 수반되는 열처리 과정 등에 의한 폴리우레탄우레아의 변색과 물성 저하를 방지하기 위해, 방사원액에 입체장애 페놀계 화합물, 벤조퓨란-온계 화합물, 세미카바자이드계 화합물, 벤조 트리아졸계 화합물, 중합체성 3 급 아민 안정제 등을 적절히 조합하여 첨가할 수 있다. 본 발명의 스판덱스 섬유는 상기 성분 외에도 원사의 황변(yellowish)을 완화하기 위해 노란색의 보색인 푸른색을 나타내는 안료나 염료를 첨가할 수 있다.
나아가, 본 발명의 폴리우레탄우레아 탄성사는 상기 성분 외에도 이산화티탄, 마그네슘 스테아레이트 등과 같은 첨가제를 포함할 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예를 통해 구체적으로 설명하나, 하기 실시예 및 실험예는 본 발명의 한 형태를 예시하는 것에 불과할 뿐이며, 본 발명의 범위가 하기 실시예 및 실험예에 의해 제한되는 것은 아니다.
실시예 1
전기음성도(Pauling scale)가 1.2 ~ 1.3 인 알칼리 토금속(alkaline earth metal)원소로 마그네슘을 포함하는 화합물인 염화마그네슘(MgCl2)을 첨가하여 스판덱스를 제조하되, 4,4'-디페닐메탄디이소시아네이트 8.9 kg과 폴리테트라메틸렌에테르 글리콜(PTMG, 분자량 1800) 37.5 kg을 질소가스기류 중에서 90 ℃, 120 분간 교반하면서 반응시켜 양말단에 이소시아네이트를 지닌 폴리우레탄우레아 예비중합체(prepolymer)를 제조하였다. 상기 예비중합체를 실온까지 냉각시킨 후, 용매로서 디메틸아세트아마이드 75.4 kg을 가하여 폴리우레탄우레아 예비중합체(prepolymer) 용액을 얻었다.
이어서 사슬연장제로서 에틸렌디아민 0.87 kg, 사슬종결제로서 디에틸아민 0.14 kg을 디메틸아세트아마이드 13.4 kg에 용해하고 10 ℃ 이하에서 상기 예비중합체 용액에 첨가하여 폴리우레탄우레아 용액을 얻었다. 상기의 폴리우레탄우레아 용액에 염화마그네슘을 0.1 중량% 투입하여 45 ℃에서 60 분간 믹싱하였다.
추가로, 상기 폴리우레탄우레아 용액에 산화방지제로서 트리에틸렌글리콜-비스-3-(3-터셔리부틸-4-히드록시페닐)프로피오네이트 1.5 중량%와 무기내염소제로서 멜라민폴리포스페이트 1 중량%가 코팅된 하이드로탈사이트(Mg4Al2(OH)12CO3·3H2O)를 4 중량%, 내광제로서 이산화티탄 0.5 중량%를 혼합하여 폴리우레탄우레아 방사 원액을 조제하였다.
위와 같이 수득한 방사 원액을 건식 방사에 의해 900 m/min 속도로 방사하여 40 데니아 3 필라멘트의 폴리우레탄우레아 탄성사를 제조하였다.
실시예 2
상기 실시예 1과 제조과정은 동일하게 실시하되, 상기 실시예 1의 폴리우레탄우레아 용액에 전기음성도(Pauling scale)가 1.9 ~ 2.0 인 준금속(metalloid)원소인 붕소를 포함하는 화합물 요오드화붕소(BI3)를 10.0 중량%를 사용하여 폴리우레탄우레아 탄성사를 제조하였다.
실시예 3
상기 실시예 1과 제조과정은 동일하게 실시하되, 상기 실시예 1의 폴리우레탄우레아 용액에 전기음성도(Pauling scale)가 1.5 ~ 1.6인 전이후금속(post-transition metal)원소인 알루미늄을 포함하는 화합물 플루오르화알루미늄(AlF3)를 함량 20.0 중량%를 사용하여 폴리우레탄우레아 탄성사를 제조하였다.
비교예 1
상기 실시예 1과 제조과정은 동일하게 실시하되, 염화마그네슘(MgCl2)을 첨가하지 않고 폴리우레탄우레아 탄성사를 제조하였다.
비교예 2
상기 실시예 1과 제조과정은 동일하게 실시하되, 염화마그네슘(MgCl2)을 21.0 중량% 첨가하여 폴리우레탄우레아 탄성사를 제조하였다.
실험예
상기 실시예와 비교예에서 제조된 스판덱스에 대하여 파란 색상(blue color)의 반응성염료로 염색을 실시하고, 염색 후 명도(L*) 값으로 염색성 정도(진하기)를 측정하여 비교 평가하였다.
그 평가 결과는 다음 표 1에 비교하여 나타내었다.
여기서 염색성 정도인 L* 값의 측정은 분광광도계를 사용하여 원사의 반사율을 측정한 후, 이를 CIE Lab 색차식의 계산식을 이용하여 계산하였다.
　 첨가제명 첨가제 함량 L*값 방사 작업성
실시예 1 MgCl2 0.1 wt% 81 양호
실시예 2 BI3 10.0 wt% 51 양호
실시예 3 AlF3 20.0 wt% 39 양호
비교예 1 - 미 첨가 88 양호
비교예 2 MgCl2 21.0 wt% 37 불량
※L*값 : L*a*b* 색차계 값중 L*값은 명도를 나타내는 값으로, 동일한 염료로 염색하였을시 진할수록 낮은 L*값을 나타냄.
상기의 실험결과로부터, 본 발명에 따른 실시예의 경우 비교예에 비해 현저하게 우수한 염색성을 나타낸다는 사실을 확인할 수 있었다. 또한, 본 발명에 따른 전기음성도(Pauling scale)가 1.2 이상인 알칼리 토금속(alkaline earth metal)원소, 또는 전기음성도(Pauling scale)가 1.8 이상인 준금속(metalloid)원소, 또는 전기음성도(Pauling scale)가 1.5 이상인 전이후금속(post-transition metal)원소를 포함하는 물질 1종 또는 그 이상의 사용량에 대한 임계적 의의가 있는 것으로 확인되었다.
비교예 2의 경우 전기음성도(Pauling scale)가 1.2 이상인 알칼리 토금속 원소인 마그네슘을 포함하는 화합물 염화마그네슘(MgCl2)의 과량 첨가로 인해 방사중 작업성 불량 및 탄성사로써 적용 불가능한 물성 저하를 가져온다.

Claims (3)

  1. 전기음성도(Pauling scale)가 1.2 이상인 알칼리 토금속(alkaline earth metal)원소, 또는 전기음성도(Pauling scale)가 1.8 이상인 준금속(metalloid)원소, 또는 전기음성도(Pauling scale)가 1.5 이상인 전이후금속(post-transition metal)원소를 포함하는 금속화합물 1종 또는 그 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 반응성 염료에 염색이 가능한 폴리우레탄우레아 탄성사.
  2. 청구항 1에 있어서,
    전기음성도(Pauling scale)가 1.2 이상인 알칼리 토금속(alkaline earth metal)원소, 또는 전기음성도(Pauling scale)가 1.8 이상인 준금속(metalloid)원소, 또는 전기음성도(Pauling scale)가 1.5 이상인 전이후금속(post-transition metal)원소를 가지고 있는 금속화합물 1종 또는 그 이상을 0.1 ~ 20 중량% 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리우레탄우레아 탄성사.
  3. 폴리올과 디이소시아네이트를 1차 중합하여 예비 중합체를 수득하는 단계;
    상기 예비 중합체를 유기 용매에 용해시키고 쇄연장제 및 쇄종지제를 첨가하여 2차 중합을 수행하여 방사원액을 수득하는 단계; 및
    상기 방사원액에 전기음성도(Pauling scale)가 1.2 이상인 알칼리 토금속(alkaline earth metal)원소, 또는 전기음성도(Pauling scale)가 1.8 이상인 준금속(metalloid)원소, 또는 전기음성도(Pauling scale)가 1.5 이상인 전이후금속(post-transition metal)원소를 가지고 있는 금속화합물 1종 또는 그 이상을 0.1 ~ 20 중량% 첨가하여 상기 폴리우레탄우레아 방사원액을 방사 및 권취하는 단계;를 포함하여 반응성 염료에서 염색성이 향상된 것을 특징으로 하는 폴리우레탄우레아 탄성사의 제조 방법.
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