KR101794657B1 - Sbse-gc 및 ms-pfc를 이용한 조류 기인 냄새성분의 표준물질 분리정제 방법. - Google Patents

Sbse-gc 및 ms-pfc를 이용한 조류 기인 냄새성분의 표준물질 분리정제 방법. Download PDF

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Abstract

본 발명은 SBSE-GC 및 MS-PFC를 이용한 조류 기인 냄새성분의 표준물질 분리정제 방법에 관한 것으로, 수질 시료를 교반막대 추출법(stir bar sorptive extraction, SBSE)으로 흡착 추출하여 조류 기인 냄새성분을 추출하는 단계; 상기 흡착된 조류 기인 냄새성분을 열탈착 장치(thermal desoption unit, TDU)를 이용하여 탈착하는 단계; 상기 탈착된 조류 기인 냄새성분을 기체 크로마토그래피(gas chromatography, GC)를 이용하여 분리하는 단계; 컬럼을 통과한 상기 조류 기인 냄새성분을 기류분리기를 이용하여 질량분석기 및 예비분별수집기로 분배하고 냄새성분을 수집하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

SBSE-GC 및 MS-PFC를 이용한 조류 기인 냄새성분의 표준물질 분리정제 방법.{Seperation and Clean-up method as a standard material from natural algae using SBSE-GC/MS-PFC}
본 발명은 SBSE-GC 및 MS-PFC를 이용한 조류 기인 냄새성분의 표준물질 분리정제 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는, SBSE-GC 및 MS-PFC를 이용하여 조류 기인 냄새성분인 2-MIB, 지오스민 등의 특정 성분을 분리정제하여 표준물질을 분취하는 방법에 관한 것이다.
조류는 활성화가 일어나면 많은 냄새물질을 유발하며, 이는 수질 관리 기관에서 정수 처리를 하더라도 완전히 제거할 수 없어 음용수로 사용될 때 소비자의 민원을 야기하는 원인이 되고 있다.
냄새 유발 물질을 제거하기 위하여 등록특허공보 10-0644236호에서는 활성 탄소체 컬럼을 이용하여 정수 처리를 하고 있고, 10-0611171호에서는 막 여과를 이용한 고도 정수 처리 장치를 이용하여 냄새 유발 물질을 제거하고 있다.
그럼에도 불구하고, 극히 미량만 함유되어도 냄새를 일으키는 냄새 유발 물질을 완전히 제거하는 것은 매우 곤란하며 여전히 기술개발이 진행되고 있는 실정이다.
조류에서 기인하는 대표적인 냄새 물질로는 2-MIB(2-methylisoborneol)와 지오스민(geosmin)을 들 수 있다. 이는 흙 곰팡이 냄새를 유발하여 심미적인 불쾌감을 일으키는 물질로서 인체에 해는 없으나 수질 품질을 결정하는 중요한 지표가 되고 있으므로 수질분석의 표준물질로 사용되는 항목이다. 특히 이러한 냄새 물질은 매우 낮은 농도에서도 냄새를 맡을 수 있는 문제점이 있기 때문에 정확한 화학분석이 요구된다.
하천, 호소의 조류에서 생성되는 성분(이취미, 독소, 유기물 등)은 상수원 수질관리 문제로 인하여 관심이 폭증하고 있어 수 처리 시스템뿐만 아니라 분석, 제어 등의 기초연구를 위한 표준물질의 수요도 증가하고 있다.
이취미, 독소, 색소의 생산을 위한 분리, 정제, 농축 기술은 호주, 캐나다, 일본 등에서 연구 및 산업분야에서 활용하고 있으나, 국내에서는 제한적으로 활용한 사례만 있고 이러한 분리정제분석 및 제조에 대한 기술력은 확보되어 있지 못한 실정이다.
특히, 기후변화 등 최근 국내 하천, 호소에는 조류가 대발생하는 사례가 보고되고 있어서 조류 유래 물질을 분리, 가공하는데 충분한 양의 확보가 가능해짐에 따라 이들 물질의 수요증가에 대비한 대량의 시료 가공, 분리, 정제, 농축에 대한 기술력 결집이 요구된다.
최근 대한환경공학회지 31, 1, 65-69(2009)에서는 교반막대 추출법(SBSE)과 GC/MS를 이용하여 수중의 지오스민과 2-MIB를 분석하는 방법이 개시되고 있다. 이러한 방법을 활용하여 냄새 유발 물질을 추출하여 표준물질을 제조하는 방법을 확립한다면, 냄새 유발 물질들의 표준물질에 대한 요구에 부응하는 새로운 기술을 제공할 수 있을 것으로 기대된다.
대한민국 등록특허공보 10-0644236호 대한민국 등록특허공보 10-0611171호
대한환경공학회지 31, 1, 65-69(2009)
본 발명은 상기와 같은 종래기술의 과제를 해결하기 위하여 안출된 것으로, SBSE-GC 및 MS-PFC를 이용하여 조류 기인 냄새성분의 표준물질을 분리정제할 수 있는 방법을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
또한, 조류 기인 냄새성분 중 지오스민만을 선택적으로 분리하여 표준물질로 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
또한, 자동 분취 시스템을 통해 고순도의 조류 기인 냄새성분을 대량으로 분취 가능한 방법을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
상기와 같은 과제를 해결하기 위한 본 발명의 SBSE-GC 및 MS-PFC를 이용한 조류 기인 냄새성분의 표준물질 분리정제 방법은 수질 시료를 교반막대 추출법(stir bar sorptive extraction, SBSE)으로 흡착 추출하여 조류 기인 냄새성분을 추출하는 단계; 상기 흡착된 조류 기인 냄새성분을 열탈착 장치(thermal desoption unit, TDU)를 이용하여 탈착하는 단계; 상기 탈착된 조류 기인 냄새성분을 기체 크로마토그래피(gas chromatography, GC)를 이용하여 분리하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 기체 크로마토그래피로 분리하는 단계는 컬럼을 통과한 상기 조류 기인 냄새성분을 기류분리기(splitter)를 이용하여 질량분석기 및 예비분별수집기(Preparative Fraction Collector, PFC)로 분배하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 기체 크로마토그래피의 이송라인의 직경 및 길이에 의해 질량분석기 및 PFC로 분배하는 비율을 조절할 수 있다.
또한, 상기 PFC의 머무름 시간 차이에 의한 분획으로 상기 조류 기인 냄새성분을 분리할 수 있다.
또한, 상기 조류 기인 냄새성분은 지오스민(geosmin)인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 SBSE-GC 및 MS-PFC를 이용한 조류 기인 냄새성분의 표준물질 분리정제 방법은 조류 기인 냄새성분의 표준물질을 분리정제할 수 있는 방법을 제공할 수 있다.
특히, 조류 기인 냄새성분 중 지오스민만을 선택적으로 분리하여 표준물질로 제공하는 효과를 나타낸다.
또한, 자동 분취 시스템을 통해 고순도의 조류 기인 냄새성분을 대량으로 분취하는 효과를 나타낸다.
또한, 시료를 분쇄 또는 파쇄하여 성분을 추출하는 종래의 방법과는 달리 비파괴 분리 및 정제가 가능한 효과를 나타낸다.
도 1은 본 발명의 표준물질 분리 정제 방법을 수행하기 위한 장치를 나타낸 개념도이다.
도 2는 HSSE법에 따른 조류 기인 냄새성분의 흡착량의 변화를 나타낸 그래프이다.
도 3은 본 발명에서 수질 시료의 전처리 조건에 따른 교반막대 추출법의 지오스민의 함량을 나타낸 그래프이다.
도 4는 본 발명의 조류 기인 냄새성분을 기체 크로마토그래피로 분석한 결과로서 지오스민(a) 및 2-MIB(b)를 나타낸 것이다.
도 5는 지오스민(a) 및 2-MIB(b)의 기체 크로마토그래피 분석 결과를 나타낸 그래프이다.
도 6은 지오스민(a) 및 2-MIB(b)의 질량 분석 결과를 나타낸 그래프이다.
도 7은 지오스민의 정제를 위한 기체 크로마토그래피 분석 결과이며, 지오스민과 불순물 성분으로 분획물 1(a), 분획물 2(b), 분획물 3(c)를 나타낸다.
도 8은 정제단계를 거친 지오스민의 기체 크로마토그래피 분석 결과이다.
도 9는 예비분별수집기의 운전조건에 따른 지오스민의 분획물의 함량을 분석한 결과이다.
이하 도면을 참조하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다. 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
본 발명의 SBSE-GC 및 MS-PFC를 이용한 조류 기인 냄새성분의 표준물질 분리정제 방법은 수질 시료를 교반막대 추출법(stir bar sorptive extraction, SBSE)으로 흡착 추출하여 조류 기인 냄새성분을 추출하는 단계; 상기 흡착된 조류 기인 냄새성분을 열탈착 장치(thermal desoption unit, TDU)를 이용하여 탈착하는 단계; 상기 탈착된 조류 기인 냄새성분을 기체 크로마토그래피(gas chromatography, GC)를 이용하여 분리하는 단계;컬럼을 통과한 상기 조류 기인 냄새성분을 기류분리기를 이용하여 질량분석기 및 예비분별수집기로 분배하고 냄새성분을 수집하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
이는 도 1에 도시된 바와 같이 GC(100)를 중심으로 이송라인(400)에 의해 연결된 MS(200) 및 PFC(300)으로 구성된 장치를 사용하여 수행될 수 있다.
즉, 본 발명에서 SBSE-GC 및 MS-PFC를 이용하는 방법은 교반막대추출법(SBSE)에 의해 냄새성분을 흡착 및 추출하여 이를 기체 크로마토그래피(GC)에 도입하는 단계 및 상기 GC에 도입된 냄새성분을 질량분석기(MS)와 예비분별수집기(PFC)로 분배하여 분석 및 냄새성분의 표준물질을 분리정제하는 단계로 나누어 수행하는 방법이다.
일반적으로 액체 크로마토그래피에 의한 분리정제는 대량으로 분리가 가능하나 순도가 낮은 문제점이 있다. 이에 대하여 본 발명에서 GC/PFC를 이용한 분리 정제는 고순도의 분리가 가능하며, 분석조작이 간편하여 분리 정제 시간이 월등히 신속한 장점이 있기 때문에 본 발명에서와 같이 고순도의 표준물질을 분리하는데 적합한 방법이다.
본 발명의 일 실시예에서 TDU-GC/MS-PFC의 조건은 표 1과 같다.
항목 조건
컬럼 DB-5(cross-linked 5% phenylmethylsilicone, 30m 길이, 0.25㎜ 안지름, 0.25㎛ 필름두께
TDU 온도 -60℃ 0.5min 유지 → 12℃/sec 승온 → 280℃ 동작
MS 소스 온도 230℃
MS 사극관 온도 150℃
MSD 온도 280℃
PFC 온도 250℃
오븐 온도 온도 가열속도 유지시간
50℃ - 2min
280℃ 10℃/min 5min
스플릿 비용(MS/PFC) 55/45
캐리어 가스 유량 He at 1.4
총 운전 시간 30min
PFC 순환 온도 -15℃
조류 기인 냄새성분을 추출하는 단계에서는 수질 시료를 교반막대 추출법(stir bar sorptive extraction, SBSE)으로 흡착 추출하게 된다. SBSE법은 SPME(solid phase microextraction)보다 감도가 높고 수분을 함유한 환경 시료의 분석에 있어서 휘발성과 비휘발성의 유기화합물의 추출과 분석에 사용되고 있는 방법이다.
SBSE법은 내부에 자석이 장착된 유리막대에 PDMS가 코팅된 교반막대를 이용하여 조류 기인 냄새성분을 흡착하여 추출하는 방법으로 교반막대가 수질 시료에 방치되는 시간에 따라 흡착량이 달라지게 된다.
도 2를 살펴보면, 교반막대를 수질 시료상에 두고(passive method) 교반하면서 1, 3, 6일 방치했을 때의 흡착량 변화를 확인할 수 있다.
SBSE법은 수질 시료 10㎖에 NaCl 1.5g을 첨가하여 완전히 녹인 후, 교반막대(10㎜, 63㎕ PDMS 코팅)를 넣어 1,200 rpm으로 3일간 교반하여 조류 기인 냄새성분을 흡착하는 방법으로 수행하게 된다.
또한, HSSE(Headspace Sorptive Extraction)법을 통해서도 조류 기인 냄새성분을 흡착하여 추출할 수도 있는데, 이 경우 수질 시료 20㎖가 담긴 용기의 상부 공간에 교반막대(20㎜, 126㎕ PDMS 코팅)를 매달고 방치한 후 교반되는 수질 시료로부터 휘발된 물질을 흡착하는 방법으로 수행하게 된다.
조류 기인 냄새성분을 흡착한 교반막대는 물기를 제거한 후 열탈착 튜브에 넣고 TDU를 통하여 기체 크로마토그래피(100)에 주입될 수 있다.
추출된 조류 기인 냄새성분은 시료주입구(110)를 통해 기류분리기(120)로 공급되며, 기류분리기(120)에 의해 질량분석기(200)와 예비분별수집기(300)로 나누어 시료를 공급하게 된다.
또한, 시료주입구(110)에 조류 기인 냄새성분을 주입하기 위해서는 흡착된 냄새성분을 -60℃ 이하로 냉각하였다가 일시에 시료주입구(110)에 도입되도록 할 수도 있다.
기류분리기(120)를 통해 냄새성분을 분리 공급하는 이유는 질량분석기(200)를 통해 냄새성분을 분석하면서 동시에 예비분별수집기(300)를 통해 냄새성분을 분리하기 위한 것이다.
HSSE법에서 교반 시간에 따른 흡착량을 도 2를 통해 살펴보면, 1일째의 흡착량은 3일째의 흡착량과 크게 차이가 나나 3일째와 6일째의 흡착량 차이는 거의 나지 않는 것을 알 수 있다.
이러한 실험으로부터 본 발명의 SBSE는 적어도 3일 이상, 바람직하게는 3일 내지 6일의 교반 시간이 최적의 흡착량을 얻을 수 있는 조건임을 알 수 있다.
본 발명에서는 조류 기인 냄새성분의 흡착 및 추출을 위해 SBSE법과 HSSE법 중 어느 하나의 방법이나 양 방법을 병용할 수 있다.
SBSE법은 in-situ 방식으로서 수질 속에 교반막대를 넣고 교반하면서 수질 중 냄새성분을 흡착하는 방식이나, 조류를 시료로 사용할 경우 교반막대에 조류가 흡착하여 TDU로 대상물질인 냄새성분만을 정확히 탈착시킬 수 없고 교반막대의 수명을 단축시킬 수 있다.
이런 시료에 대해서는 조류 위에 교반막대를 달아 공기 중에서 흡착을 시도하는 passive 방식인 HSSE법이 적합하다.
따라서 수질 시료의 종류, 상태에 따라 SBSE법이나 HSSE법 중 어느 하나 또는 양 방법을 병용하게 된다.
또한, 현장에서 채취한 조류를 SBSE법으로 냄새성분을 추출하기 위해 전처리가 필요한데, 전처리에 따른 지오스민 농도의 변화를 도 3에 나타내었다.
도 3을 살펴보면 최적화된 전처리 조건을 찾기 위하여 농축(netting) 시료(a), 건조조류 20㎎과 증류수 20㎖의 혼합 시료(b), 건조조류 20㎎과 증류수 20㎖의 혼합 시료를 3분간 초음파 파쇄한 시료(c)를 비교한 결과를 나타내고 있다. netting은 농축하여 채취한 수질 시료를 4℃ 이하에서 냉장보관한 것이며, 건조조류는 원심분리 또는 여과를 통해 수질 시료의 함수율을 최소화한 후 -80℃에서 동결하거나, 동결건조기(-80℃, 150㎜Torr)를 사용하여 충분히 건조시킨 후 조체를 분말화하였다. 또한, 초음파 파쇄는 초음파 분쇄기(102C, Branson, 20KHz)를 사용하여 얼음물 중탕에서 파쇄하였다.
도 3의 결과를 살펴보면, 농축(netting) 시료의 경우 지오스민의 농도가 다른 시료에 비해 크게 증가한 것으로 나타나 농축을 통한 전처리에 의해 조류 기인 냄새성분의 추출이 가장 용이한 것으로 나타났다.
도 4는 본 발명의 조류 기인 냄새성분을 기체 크로마토그래피로 분석한 결과이다. 상기 기체 크로마토그래피의 분석 결과 지오스민(a)이 대량 검출되는 것을 알 수 있다. 이와는 달리 2-MIB(b)의 경우 지오스민의 절반 이하의 양이 검출되는 것을 알 수 있다.
특히, 도 5를 살펴보면, 지오스민(a)의 경우 13.3분 부근에 사선으로 표시한 약 9%의 불순물 외에 91%의 순도를 가진 지오스민이 얻어지는 것을 알 수 있으나, 2-MIB의 경우 10.2분의 2-MIB에 유래하는 피크 외에 10.4, 10.7분에 강한 불순물 피크가 나타나 분리가 매우 어려운 것을 알 수 있다.
또한, 도 6은 지오스민(a) 및 2-MIB(b)의 질량 분석 결과를 나타낸 그래프이다. 2-MIB의 경우 지오스민에 비해 다양한 fragment의 함량이 나타나 지오스민에 비해 상대적으로 분리가 어려울 것으로 예상된다.
이러한 결과는 본 발명의 조류 기인 냄새성분의 표준물질 분리정제 방법이 표준물질로서 지오스민을 선별적으로 분리할 수 있는 효과적인 방법임을 나타내는 결과이다.
예비분별수집기(300)를 이용한 1차 분리에 의해 91%의 순도를 가진 지오스민을 얻을 수 있으나, 표준물질로 사용하기 위해서는 97.5% 이상의 순도가 필요하다.
따라서 분리된 지오스민을 정제하는 단계가 필요하다. 지오스민의 분리와 정제 단계는 모두 예비분별수집기(300)에 의해 수행할 수 있다.
즉, 기체 크로마토그래피와 질량스펙트럼에 의해 확인된 머무름 시간에 따라 스위칭 장치(310)를 가동하여 복수개의 시료 트랩(330)에 냄새성분을 수집하게 된다.
1차 분리 과정에서는 머무름 시간 11~12분과 14~15분으로 나누어 분리함으로써 지오스민과 2-MIB를 나누게 된다.
시료 트랩(330)에 수집된 냄새성분은 15℃로 냉각한 후, 이를 메탄올 500 내지 1,000㎕에 용해하여 분취 성분을 회수하게 된다. 또한, 정제 단계를 위하여 냉각된 냄새성분을 TDU를 통해 다시 기체 크로마토그래피(100)에 주입할 수도 있다.
정제 단계에서는 15.5 내지 15.7분, 15.7 내지 16.3분, 16.3 내지 16.5분으로 나누어 분리함으로써 지오스민의 순도를 크게 높일 수 있다.
즉, 도 7에서와 같이 지오스민 분획물(a) 외에 불순물의 분획물(b, c)를 포함하는 1차 분리물을 정제함으로써 도 8에서와 같이 지오스민 유래의 피크만이 나타나는 것을 알 수 있어 고순도의 지오스민 표준물질의 분리가 가능한 것을 알 수 있다. 또한, 도 8의 적색 및 청색 선은 불순물 유래의 피크에 관한 것이나 불순물이 거의 남아있지 않는 것을 알 수 있다.
이러한 정제과정을 통해 통상적인 표준물질에서 요구되는 순도 97.5% 이상의 고순도 지오스민을 분리할 수 있게 된다. 분리된 지오스민은 15℃로 냉각한 후, 이를 메탄올 500 내지 1,000㎕에 용해하여 분취 성분을 회수하게 된다.
시료 트랩(330)을 15℃로 냉각하는 이유는 예비분별수집기의 운전조건에 대한 최적화 실험 결과에 의한 것이다. 도 9는 시료 트랩(330)을 1 내지 15℃의 범위로 냉각했을 때 얻어지는 지오스민의 분획물의 함량을 분석한 결과인데, -15℃에서 1회째 분획물의 양은 1℃에서의 1회째 분획물의 양에 비해 3배 이상 많은 것을 알 수 있다. 물론 1℃에서도 20회 반복하여 분획물을 수득하면 15℃의 경우에 비해 5배 이상의 분획물을 얻을 수 있으나 공정의 효율면에서 바람직하지 않다. 따라서 시료 트랩(330)은 15℃로 냉각 처리하는 것이 최적의 조건인 것을 알 수 있다.
본 발명의 권리는 위에서 설명된 실시예에 한정되지 않고 청구범위에 기재된 바에 의해 정의되며, 본 발명의 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 청구범위에 기재된 권리범위 내에서 다양한 변형과 개작을 할 수 있다는 것은 자명하다.
100 : 기체 크로마토그래피
110 : 시료 주입구 120 : 기류분리기
200 : 질량분석기
300 : 예비분별수집기
310 : 스위칭 장치 320 : 시료 트랩
330 : 냉각부
400 : 이송라인

Claims (5)

  1. 수질 시료를 교반막대 추출법(stir bar sorptive extraction, SBSE)으로 흡착 추출하여 조류 기인 냄새성분을 추출하는 단계;
    상기 흡착된 조류 기인 냄새성분을 열탈착 장치(thermal desoption unit, TDU)를 이용하여 탈착하는 단계;
    상기 탈착된 조류 기인 냄새성분을 기체 크로마토그래피(gas chromatography, GC)를 이용하여 분리하는 단계;
    를 포함하며,
    상기 수질 시료는 농축을 통한 전처리를 거친 수질 시료이며,
    상기 기체 크로마토그래피로 분리하는 단계는 컬럼을 통과한 상기 조류 기인
    냄새성분을 기류분리기(splitter)를 이용하여 질량분석기(Mass Spectrometer, MS) 및 예비분별수집기(Preparative Fraction Collector, PFC)로 분배하는 단계를 포함하되,
    상기 질량분석기와 예비분별수집기의 분리비율은 55:45인 것을 특징으로 하는 SBSE-GC 및 MS-PFC를 이용한 조류 기인 냄새성분의 표준물질 분리정제 방법.
  2. 삭제
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 기체 크로마토그래피의 이송라인의 직경 및 길이에 의해 질량분석기 및 예비분별수집기로 분배하는 비율을 조절하는 것을 특징으로 하는 SBSE-GC 및 MS-PFC를 이용한 조류 기인 냄새성분의 표준물질 분리정제 방법.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 예비분별수집기의 머무름 시간 차이에 의한 분획으로 상기 조류 기인 냄새성분을 분리하는 것을 특징으로 하는 SBSE-GC 및 MS-PFC를 이용한 조류 기인 냄새성분의 표준물질 분리정제 방법.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 조류 기인 냄새성분은 지오스민(geosmin)인 것을 특징으로 하는 SBSE-GC 및 MS-PFC를 이용한 조류 기인 냄새성분의 표준물질 분리정제 방법.
KR1020160100688A 2016-08-08 2016-08-08 Sbse-gc 및 ms-pfc를 이용한 조류 기인 냄새성분의 표준물질 분리정제 방법. KR101794657B1 (ko)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111111262A (zh) * 2018-11-01 2020-05-08 中国科学院大连化学物理研究所 一种萃取棒
CN115932115A (zh) * 2023-01-03 2023-04-07 中化泉州能源科技有限责任公司 一种聚烯烃中气味物质辩识的分析方法

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