KR101784145B1 - 자일리톨 함유 식용 제품 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 (a) 자일리톨을 슬러리로 형성하여 유지하기에 충분한 조건하에 압출 장치 내에서, 자일리톨을 약 60 내지 약 100중량% 범위의 양으로 포함하는 조성물을 압출 처리한 다음, (b) 상기 압출된 슬러리를 성형하고, 상기 생성물을 냉각시켜 고체를 형성함을 포함하는, 자일리톨을 포함하는 식용 제품의 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명은 또한 이로부터 제조된 제품에 관한 것이다.
Description
본 발명은 자일리톨을 포함하는 비압축성 식용 제품 (comestible product)의 제조 방법 및 이로부터 제조된 자일리톨을 포함하는 식용 제품에 관한 것이다.
자일리톨은 천연으로 존재하는 5탄당 알코올이다. 이는 많은 과일 및 야채에 천연으로 존재하고, 정상적인 대사작용 과정에서 인체에 의해 생성된다. 이는 달콤한 결정질 제품이고, 색상은 백색이며, 무취이고, 물에 가용성이다. 결정질 형태로, 이는 입에서 신속하게 용해된다. 이는 네가티브 용해열을 가짐으로써, 입속에서 쾌적한 상쾌함 또는 청량(cooling) 효과를 제공한다.
이의 청량 효과 이외에도, 자일리톨은 흥미로운 감미 특성을 갖는다. 기준점으로서 수크로즈를 취하여 이에 1의 감미값(sweetening value)을 부여하는 경우, 자일리톨은 동일한 순서의 감미도를 갖는 것으로 발견되었다. 따라서, 자일리톨은 당 대체물이다. 실제로, 이는 1/3 적은 칼로리(2.4cal/g)를 가지며, 맛본 후 불쾌하지 않은, 수크로즈와 동일한 감미도 및 벌크(bulk)를 갖는다. 이는 현재 식용 제품, 약제 및 구강 위생 제품에 사용하기 위해 세계적으로 승인되었다. 예를 들면, 자일리톨은 극히 일부의 제품을 명명하기 위해 제과류, 베이킹 제품, 시리얼, 디저트, 잼, 음료, 쵸콜렛, 츄잉검, 검드롭(gumdrop) 및 아이스 크림에 광범위하게 사용되어 왔다. 또한, 구강 위생 제품(예를 들면, 치약) 및 약품의 제조시 사용되어 왔다. 또한, 당뇨병이 있는 사람이 소비하기 위한 식용 제품에 포함되는 수크로즈 대체물로서 사용된다.
또한, 자일리톨은 치아 건강을 위한 흥미로운 특성을 가지며, 이때 이것은 다른 공지된 폴리올과 상이하다. 실제로, 이는 항-우식성이며, 즉 이는 구강에 존재하는 세균에 대한 기질로서 작용할 수 없다. 더욱이, 이는 또한 충치를 방지하는 역할을 한다. 이는 충치와 관련된 주요 세균인, 스트렙토코쿠스 무탄스(Streptococcus Mutans)의 성장을 억제한다. 자일리톨이 치아 및 손상된 치아 법랑질의 재광화(remineralization)를 촉진하는 것으로 밝혀졌기 때문에, 최근 관심은 자일리톨-함유 캔디에서 증가되고 있다. 또한, 자일리톨의 규칙적인 사용이 어머니로부터 이의 신생아로의 우식성 스트렙토코쿠스 무탄스의 전달을 억제할 수 있는 것으로 밝혀졌다. 연구로부터, 어머니가 신생아의 입으로의 스트렙토코쿠스의 1차 감염원이며, 이들 세균에 의한 콜로니화의 예방 또는 지연이 이후 일생에 걸쳐 치아 부식의 상당한 감소를 유도하는 것으로 나타났다. 또한, 자일리톨은 플라크 축적을 감소하고, 플라크 재성장을 억제한다.
또한, 이는 침 유동을 증가시킨다. 침은 치아를 깨끗하게 하고 치아를 부식으로부터 보호하는 것을 도우며, 이는 부식 과정의 초기 상태에서 유발되는 손상을 복구하는 중요한 역할을 한다.
따라서, 이들 다양한 용도에 사용하기 위한 자일리톨을 포함하는 제품의 제조 방법을 갖는 것이 중요하다.
하나의 상기 제품은 자일리톨로 구성된 하드 캔디(hard candy)이다. 그러나, 자일리톨 하드 캔디의 제조는 도전이다. 자일리톨은 이의 유리전이가 32F(0℃) 미만이고, 정상적인 가정 조건에서 이는 액체로서 존재하기 때문에, 이의 불안정성으로 인하여, 느슨하게 함께 성장한 다소 큰 결정으로 서서히 변형됨에도 불구하고, 자일리톨은 결정 없는 하드 캔디로 제조하는 것이 어렵다. 더욱이, 결정으로서, 이는 양호하게 치밀화되지 않는다.
또한, 자일리톨을 포함하는 하드 캔디의 제조시, 자일리톨은 전통적으로 완전히 용융되어, 용융된 매스를 형성한다. 상기 용융된 매스는 기계적으로 교반하거나 자일리톨 결정에 의해 씨딩(seeding)시켜 결정화를 유발한다. 이어서, 생성된 씨딩된 매스는 층상 형상으로 합하며, 여기서, 우선 이소말트 기재를 침착시키고 이어서 자일리톨 층을 침착시키거나, 자일리톨을 금형에서 이소말트와 함께 침착시켜 하드 캔디를 제조한다.
이 공정에서 종종 직면하는 문제점은 최종 제품이 대개 흡습성이고 점착성이라는 것이다. 추가로, 상기 용융된 매스는 종종 기계 및/또는 장치에서 결정화됨으로써, 상기 기계 및/또는 장치가 막히도록 한다. 추가로, 씨드 결정이 추가되면, 씨딩된 용융 매스의 점도는 조절하기 매우 어렵다. 더욱이, 상기 제품은 매우 감온성이다. 씨딩 매스는, 온도가 자일리톨의 융점 미만으로 떨어지면, 농후화되어 신속히 결정화되는 반면, 온도가 융점보다 높게 상승하면, 씨드 결정의 용융으로 인하여 묽어진다. 결과적으로, 씨딩 매스의 점도 및 밀도는, 씨딩 매스의 임의의 비일관성(inconsistency)으로 인해 일관성 없는 피스 중량 및 잠재적인 장치 결함이 유도되는 침착된 하드 캔디 제조 라인에서 특히 바람직하지 못한 용융 상태에 오랫동안 노출되는 경우 가변적이 되는 경향이 있다. 또한, 생성된 캔디는 아주 단단하며 완전히 깨물기 어렵다.
본 발명자들은 선행 기술 분야의 방법을 개질시킴으로써 자일리톨을 포함하는 하드 캔디의 신규한 제조 방법을 연구했다. 상기 발명자들은 표면 긁기 열교환기(scraped surface heat exchanger)로 하드 캔디를 제조하고 자일리톨의 융점 또는 그 보다 높은 온도에서 유지하는 것을 시작하였다. 상기 발명자들은 최초에 완전한 용융에 의해 작업하였음에도 불구하고, 상기 발명자들이 표면 긁기 열교환기의 온도를 자일리톨의 융점 미만으로 저하시키면, 자일리톨의 결정이 표면 긁기 열교환기에서 형성되기 시작하여, 상기 기계를 막기 시작하였다. 자일리톨이 재결정화되면, 작업이 상당히 어려워진다. 본 발명자들은 또한 상기 제품이 경질이고 깨물기 쉽지 않음을 주지하였다. 더욱이, 본 발명자들은 방출된 표면 긁기 열교환기의 온도가 너무 뜨거우면, 상기 물질은 취급이 어려우며, 수득된 제품은 바람직하지 못함을 확인하였다.
그러나, 본 발명자들은, 자일리톨이 압출기에서 완전히 용융되지 않는 경우, 생성된 제품은, 고체를 완전히 용융시키고 용융된 고체를 표면 긁기 열교환기에서 재결정화시킴으로써 수득된 자일리톨을 포함하는 제품과는 상이하며 이보다 훨씬 부드럽다는 것을 발견하였다. 또한, 본 발명자에 의해 발견된 방법에서, 자일리톨 고체는 재결정화되지 않으므로, 압출기는 더 이상 막히지 않았다.
따라서, 본 발명은, 상기 제시한 문제점들을 극복하고, 높은 풍미 효과 및 강한 청량감을 갖는 제품을 제공하는 본 방법을 기술하고 있다. 또한, 동시에, 제조된 제품은 완전히 깨물기 용이할 수 있는 부드러운 제품이다.
하나의 양태에서, 본 발명은,
(a) 고체 자일리톨을 약 60 내지 약 100중량% 범위의 양으로 포함하는 조성물을, 상기 조성물 내에서 자일리톨을 부분적으로 용융시켜 슬러리를 형성하는 조건하에 압출 장치 내에서 압출 처리하고, 상기 조성물을, 상기 조성물이 상기 압출 장치를 통과하는 동안 슬러리로서 유지시키고, 그리고 상기 조성물을, 상기 조성물이 상기 압출 장치로부터 배출되는 배출구 영역에서 슬러리로서 유지시키는 단계,
(b) 단계 (a)의 생성물을 원하는 형상으로 형성하는 단계,
(c) 단계 (b)의 생성물을 고체가 형성되도록 냉각시키는 단계를 포함하는, 자일리톨을 포함하는 비압축성 고체 식용 제품의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명은 또한 상기 기술한 방법의 제품에 관한 것이다. 하나의 양태에서, 상기 제품은 불규칙한 형상의 결정을 갖는 약 60 내지 약 100%의 자일리톨을 포함하는 식용 제품으로서, 상기 식용 제품은 밑변 너비(base width)는 8.20㎜이고 기재 길이는 13.26㎜이며 높이는 8.71㎜이고, 이의 수직면과 측면 사이의 각도(angle between the vertical and a side)는 10%이며, 0.25㎜의 반경 필레(radius fillet)을 갖고 중량은 약 0.75g인 yertz 형상으로 성형하는 경우, 피스 파괴 압력(break pressure)은 약 110㎫ 미만이고, 용해 속도는 약 200 내지 약 400초이며, 상기 식용 제품은 함수량이 상기 조성물의 약 1중량% 미만이고, 상기 식용 제품은 단당류 및 이당류와 DE(덱스트로스 당량) 20 미만의 말토덱스트린 및, 자일리톨이 아닌 다른 당 알코올은 실질적으로 포함하지 않는다.
도 1은 본 발명에 이용될 수 있는 일축 압출기 시스템을 예시한다.
도 2a, 도 2b, 도 2c는 각각 도 1의 압출기 시스템의 단면 부분을 도시한다.
도 3은 디포지터(depositor)의 양태이다.
도 4는 실시예 10의 자일리톨 조성물 1 액적의 400× 확대된 현미경 영상이다.
도 5는 실시예 11로부터의 침착된 자일리톨 조성물 방울의 현미경 사진이다.
도 6a 내지 6c는 yertz 형상으로 성형된 자일리톨 조성물의 사진을 나타낸다. 도 6a는 전면도이고, 도 6b는 상면도이고, 도 6c는 측면도이다.
도 2a, 도 2b, 도 2c는 각각 도 1의 압출기 시스템의 단면 부분을 도시한다.
도 3은 디포지터(depositor)의 양태이다.
도 4는 실시예 10의 자일리톨 조성물 1 액적의 400× 확대된 현미경 영상이다.
도 5는 실시예 11로부터의 침착된 자일리톨 조성물 방울의 현미경 사진이다.
도 6a 내지 6c는 yertz 형상으로 성형된 자일리톨 조성물의 사진을 나타낸다. 도 6a는 전면도이고, 도 6b는 상면도이고, 도 6c는 측면도이다.
상기 기술한 바와 같이, 본 발명의 양태는 자일리톨로 구성된 식용 제품의 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명의 범위 내에서 상기 식용 제품은 하드 캔디, 드롭스(예를 들면, 프루트 드롭스 또는 코프 드롭스 또는 캔디 드롭스) 등이거나, 실질적으로 자일리톨로 구성된 임의의 성형 제품을 포함한다. 또는, 상기 식용 제품은 약제일 수 있다. 상기 제품은 코팅되지 않거나, 제과 분야에 통상 사용되는 코팅에 의해 코팅될 수 있다. 하나의 양태에서, 상기 코팅을 포함한 상기 제품은, 실질적으로 무설탕이며, 예를 들면, 수크로즈와 같은 당을 함유하지 않는다. 본 명세서에 사용된 용어 "당(sugar)"은 단당류 또는 이당류인, 알도스 및 케토스를 의미한다.
배제된 이들 당은 에리트로스, 트레오스, 리보스, 아라비노스, 자일로스, 릭소스, 알로스, 알트로스, 글루코스, 만노스, 굴로스, 이도스, 갈락토스, 탈로스, 에리투룰로스, 리불로스, 자이룰로스, 피코스, 프럭토스, 소르보스, 타가토스, 말토스, 락토스 및 수크로스 등을 비제한적으로 포함한다. "실질적으로 부재(substantially free)"라 함은, 상기 제품이, 존재한다면, 최대 미량의 임의의 당을 함유하는 것, 즉 당 함량이 약 1중량% 미만임을 의미한다.
본 발명의 식용 제품의 주요 성분은 자일리톨이다. 자일리톨은 결정질 형태(또는 과립 형태)로 시판중이다. 자일리톨의 다른 형태가 본 발명의 식용 제품에 사용될 수 있다.
상기 식용 제품은 적어도 약 60중량%의 자일리톨을 함유한다. 하나의 양태에서, 상기 식용 제품은 약 60 내지 100중량%의 자일리톨을 함유하며, 또 다른 양태에서, 약 70 내지 100중량%의 자일리톨을 함유하고, 또 다른 양태에서, 약 80 내지 100중량%의 자일리톨을 함유한다. 또 다른 양태에서, 상기 식용 제품은 약 85 내지 100중량%의 자일리톨을 함유하며, 또 다른 양태에서, 상기 식용 제품은 약 90 내지 100중량%의 자일리톨을 함유한다. 또 다른 양태에서, 상기 식용 제품은 약 95 내지 100중량%의 자일리톨을 함유한다. 따라서, 하나의 양태에서, 상기 식용 제품은 오로지 자일리톨만을 함유한다.
하나의 양태에서, 상기 자일리톨은 다른 활성 제품(예를 들면, 약제)과 관련된다. 하나의 양태에서, 상기 조성물은 가능한 한 많은 약제, 예를 들면, 약 40중량% 이하의 약제를 함유한다. 하나의 양태에서, 상기 조성물은 약 0.01 내지 약 40중량%의 약제 및, 적어도 약 60중량%의 자일리톨, 예를 들면, 약 60 내지 약 99.99중량%의 자일리톨을 포함한다.
자일리톨이 유일한 활성 성분이거나, 식용 제품이 하드 캔디, 드롭 또는 성형 제품인 경우, 목적은 자일리톨의 농도를 최대화하는 것이다. 하나의 양태에서, 상기 자일리톨은 적어도 약 70 내지 약 100중량%로 존재하며, 다른 양태에서, 상기 자일리톨은 약 80 내지 약 100중량%로 변하는 양으로 존재한다.
자일리톨 이외에, 상기 식용 제품은 임의로 향미제, 예를 들면, 제과 제품에 통상 사용되는 하나 이상의 식품 등급 산(food grade acid)을 함유한다. 하나의 양태에서, 이들 향미제는 향미 유효량으로 존재한다. 향미제의 한 예는 식품 등급 산이다. 하나의 양태에서, 하나 이상의 식품 등급 산은 상기 제품의 약 0.01 내지 약 10중량% 범위의 양으로 존재한다. 다른 양태에서, 이들은 상기 제품의 약 0.01 내지 약 5중량% 및, 또 다른 양태에서, 제품의 약 2 내지 약 4중량% 범위의 양으로 존재한다.
본 발명에 사용될 수 있는 식품 등급 산의 예는 말산, 락트산, 아세트산, 시트르산, 푸마르산, 아디프산, 타르타르산, 아스코르브산, 인산 또는 식품 등급 산의 염을 비제한적으로 포함한다. 따라서, 상기 식용 조성물은 자일리톨 및 임의로 하나의 식품 등급 산 또는 이의 염, 또는 하나 이상의 식품 등급 산 또는 이의 염의 혼합물을 포함할 수 있다.
상기 식용 조성물은 임의로 제과에서 통상 발견되는 다른 성분을 함유할 수 있다. 예를 들면, 상기 조성물은 식품 등급 산 이외에도, 또는 그 대신에 다른 향미제를 추가로 함유할 수 있다. 비타민, 무기질 또는 적절한 열 안정성을 갖는 다른 식이 물질이 추가될 수 있는 기준을 더하라.
본 발명에 유용한 다른 향은 식용 제품, 예를 들면, 제과와 같은 식품에 사용하기 위해 잘 공지된 향이다. 향미제는 분말, 결정, 무정형 결정 및 반결정 등과 같은 고체 형태로 존재할 수 있다. 이들은 액체 형상으로 존재하거나, 이들은 캡슐화되거나, 이들은 분무 건조될 수 있다. 추가의 향은 천연 또는 인공 향으로서 특성화되는 향 뿐만 아니라, 에센셜 오일로부터 유도된 것을 포함한다. 이의 예는 에센셜 오일(비제한적인 예를 들면, 시나몬, 스피어민트, 페퍼민트 및 자작나무 등); 천연 또는 인공 과일향(비제한적인 예를 들면, 사과, 배, 복숭아, 딸기, 체리, 살구, 오렌지, 레몬, 수박 및 바나나 등); 콩 유래 향(bean derived flavor)(비제한적인 예를 들면, 커피, 코코아 분말 등)을 포함한다. 또 다른 양태에서, 상기 향미제는 식품에 통상 사용되는 향신료일 수 있다. 이의 예는 칠리 분말 및 커리 분말 등을 포함한다. 또 다른 양태에서, 향미제는 식품 분야에 통상적으로 사용되는 염(예를 들면, 염화나트륨, 요오드화칼륨, 염화칼륨 및 요오드화나트륨 등)일 수 있다. 또 다른 양태에서, 본 발명의 식용 제품은 하나 이상의 향미제를 함유한다.
그러나, 민트 오일 에센스로부터 유도된 향이 바람직하다. 페퍼민트, 스피어민트 등과 같은 향이 본 발명에 따라 제조되는 경우, 생성되는 향 복합체는 특별한 청량미(cooling taste) 감각이 수득된다. 상기 청량 효과는 민트 오일과 혼합된 고체 결정질 형태인 자일리톨의 존재에 기인한다. 따라서, 향 증진은 본 발명의 추가의 특징 및 이점이다.
식품 등급 산에서와 같이, 이들 향미제는 향미 유효량으로 존재한다. 예를 들면, 이들은 상기 조성물의 약 0.01 내지 약 10중량%의 양으로, 및 상기 조성물의 약 0.01 내지 약 5중량%의 또 다른 양으로 존재한다.
또한, 다른 임의 성분은 청량제(cooling agent), 즉 섭취시 소비자에게 시원한 느낌을 부여하는 성분이다. 이의 예는 멘톨, 레몬 아로마, N,2,3-트리메틸-2-(1-메틸-에틸)-부탄아미드인 WS 23 등과 같은 제제를 포함한다. 심지어 추가의 청량제 없이도, 상기 식용 자일리톨 제품은 입속에서 신속히 용해되어, 자일리톨의 청량 효과를 소비자가 아주 신속히 느끼게 된다. 존재한다면, 추가의 청량제는 소비자가 느끼는 청량 효과를 개선한다. 하나의 양태에서, 상기 청량제는 상기 조성물의 약 0.01 내지 약 2중량% 및 또 다른 양태에서, 상기 식용 제품이라면, 약 0.05 내지 약 1중량%의 양으로 존재한다.
그러나, 몇몇 당 알코올이 청량제이다. 그럼에도, 상기 식용 제품은 실질적으로 자일리톨이 아닌 다른 당 알코올은 포함하지 않는다. 실질적으로 부재라 함은, 상기 식용 제품이 자일리톨이 아닌 다른 당 알코올을 함유한다면, 상기 당 알코올은 본 명세서에 기술된 특성(예를 들면, 용해 속도, 파괴 압력점 등)에 영향을 주지 않는 저농도로 존재함을 의미한다. 하나의 양태에서, 상기 식용 제품은 당 알코올을 함유하지 않으며, 또 다른 양태에서, 이는 미량의 당 알코올, 예를 들면, 약 2.0중량% 미만의 당 알코올을 함유하고, 또 다른 양태에서, 상기 당 알코올은 제품의 약 1.0중량% 미만으로 존재한다. 상기 청량제는 자일리톨이 아닌 다른 당 알코올은 제외한, 제과 분야에 통상 사용되는 시판중인 청량제로, 단, 이들 다른 당 알코올은 본 명세서에 기술된 바와 같이, 미량으로 존재한다.
또 다른 양태에서, 본 발명의 조성물은 실질적으로 당(예를 들면, 단당류, 이당류 및 다당류)을 포함하지 않는다.
청량제는, 존재하는 경우, 소비자가 느끼는 청량 효과를 개선하기에 효과적인 양으로 존재한다. 하나의 양태에서, 상기 청량제는 제품의 약 0.01 내지 약 1중량% 범위의 양으로 존재하며, 또 다른 양태에서, 상기 식용 제품의 0.01 내지 약 0.5중량% 범위의 양으로 존재한다.
또한, 합성 또는 천연 식품 등급 착색제, 예를 들면, 이로써 제한되는 것은 아니지만, 아조 착색제 또는 카로테노이드(예를 들면, B 카로텐 및 칸타크사틴 등) 등을 가할 수 있다.
이들 착색제의 총량은 상기 조성물의 약 5중량%를 초과해서는 안된다. 이들은 상기 제품의 0.001중량%만큼 낮게 존재할 수 있다.
또한, 중탄산나트륨이 존재할 수 있다. 이의 존재는 용해에 영향을 주며, 상기 조성물에 독특한 질감을 제공한다. 하나의 양태에서, 존재하는 경우, 중탄산나트륨은 혼합물의 밀도를 감소시킨다. 하나의 양태에서, 중탄산나트륨은 이의 추가 전 밀도에 비하여, 상기 조성물의 밀도를 감소시키기에 효과적인 양으로 존재한다. 하나의 양태에서, 중탄산나트륨은 식용 제품의 약 0.01 내지 약 10중량%, 및 다른 양태에서, 약 0.01 내지 약 5중량%, 및 다른 양태에서, 약 0.01 내지 약 3중량% 범위의 양으로 존재한다.
본 발명의 식용 제품에 존재할 수 있는 다른 추가 성분들은 제과 제품에 통상 사용되는 하나 이상의 식품 등급 가공제 및 식품 첨가제를 포함한다. 이의 예는 식품 등급 보존제 등을 비제한적으로 포함한다. 존재한다면, 이들은 제품의 약 0.01 내지 약 5중량% 범위의 양으로 존재한다.
상기 기술한 이들 임의의 첨가물, 예를 들면, 식품 첨가제, 예를 들면, 식품 등급 산, 향미제, 착색제, 식품 등급 보존제, 및 제과 제품에 통상적으로 사용되는 임의의 다른 성분은 고체 또는 액체 형태로서 가하거나, 미리 건조시킬 수 있다. 그러나, 이들 임의 성분의 총량은 상기 식용 제품의 약 40중량%를 초과하지 않는다. 다른 양태에서, 총량은 약 30중량% 이하, 및 다른 양태에서, 약 20중량% 이하, 및 또 다른 양태에서 상기 식용 제품의 약 10중량% 이하, 및 또 다른 양태에서 상기 식용 제품의 약 5중량% 이하이다.
캔디 이외에, 상기 식용 제품은 약제일 수 있고, 약제 분야에 공지된 부형제를 함유할 수 있다. 상기 약제는 고체 형태, 예를 들면, 결정질, 반결정질 또는 무정형 고체로 존재할 수 있다. 상기 약제는 액체로 존재할 수 있다. 또한, 상기 식용 제품 중 자일리톨은 약제, 예를 들면, 진통제(예를 들면, 본 명세서에 기술된 바와 같은 아스피린)와 함께 존재할 수 있다. 상기 약제는 약제학적 유효량으로 존재한다. 그 양은 0.01중량% 또는 0.05중량%만큼 낮고 약 40중량%까지 일 수 있다. 상기 약제는 약제학적 유효량으로 존재한다. 예를 들면, 상기 약제가 진통제(예를 들면, 아스피린)라면, 진통제는 진통 유효량으로 존재한다. 하나의 양태에서, 상기 약제는 약 0.1 내지 약 40중량% 범위의 양으로 존재한다. 또 다른 양태에서, 상기 약제는 약 5 내지 약 35중량%의 양으로 존재한다. 또 다른 양태에서, 상기 약제는 약 8 내지 약 32중량% 범위의 양으로 존재한다. 아래에 기술되는 바와 같이, 임의의 약제는 상기 약제가 조건하에, 예를 들면, 본 발명의 식용 제품의 제조시 본 명세서에 기술된 온도 조건하에 분해되지 않는 한 사용될 수 있다. 약제가 존재하는 경우, 자일리톨은 약 60 내지 약 99.9중량%로 존재할 수 있다. 또 다른 양태에서 상기 자일리톨은 적어도 90중량%로, 및 또 다른 양태에서 적어도 80중량%로 존재할 수 있다.
본 발명의 공정에 의해 형성되는 본 발명의 식용 제품은 매우 낮은 함수량을 갖는다. 하나의 양태에서, 물은 식용 제품의 약 1중량% 미만으로 존재한다. 또 다른 양태에서, 이는 약 0.5중량% 미만으로 존재하며, 다른 양태에서, 이는 약 0.25중량% 미만으로 존재한다.
본 발명의 하나의 양태는 약 90 내지 약 99.9중량%의 자일리톨 및 임의로 약 0.1 내지 약 5중량%의 하나 이상의 식품 등급 산을 포함하는 식용 제품이다. 또 다른 양태에서, 상기 식용 제품은 약 95 내지 약 99.9중량%의 자일리톨을 포함하며, 또 다른 양태에서, 상기 식용 제품은 약 95 내지 약 98중량%의 자일리톨 및 임의로 약 2 내지 약 4중량%의 하나 이상의 식품 등급 산을 포함한다.
또 다른 양태에서, 상기 자일리톨 및 임의로 식품 등급 산 이외에, 상기 식용 제품은 추가로 향미제를 포함한다. 하나의 양태에서, 이는 약 0.01 내지 약 10중량%의 향미제를 추가로 포함한다. 하나의 양태에서, 상기 식용 제품은 적어도 약 60 내지 약 100중량%의 자일리톨, 임의로 향미제, 임의로 청량제 또는 임의로 향미제와 청량제 둘 다를 포함한다. 예를 들면, 하나의 양태에서, 상기 식용 제품은 적어도 약 95중량%의 자일리톨, 약 0.1 내지 약 2중량%의 향미제 및 약 0.1 내지 약 0.5중량%의 청량제를 포함한다.
추가 양태에서, 상기 식용 제품은 자일리톨 및 임의로 상기 기술한 바와 같은 하나 이상의 식품 등급 산, 및 임의로 식품 착색제 및 청량제를 포함한다. 또 다른 양태에서, 상기 자일리톨 식용 제품은 본 명세서에 기술된 양으로 자일리톨 및 임의로 하나 이상의 식품 등급 산과, 약 0.001 내지 약 5%의 착색제를 포함한다.
또 다른 양태에서, 상기 식용 제품은 상기 기술한 바와 같이, 자일리톨, 임의로 하나 이상의 식품 등급 산, 및 착색제와, 식품 등급 산이 아닌 다른 향미제 및 청량제를 포함한다.
또 다른 양태에서, 본 발명의 식용 제품은 약 90 내지 약 99.9중량%의 자일리톨, 임의로 약 0.01 내지 약 5중량%의 하나 이상의 식품 등급 산, 및 약 0.01 내지 약 3중량%의 중탄산나트륨을 포함한다. 착색제가 추가로 존재할 수 있다.
또 다른 양태에서, 본 발명의 식용 제품은 약 90 내지 약 99.9중량%의 자일리톨, 임의로 약 0.01 내지 약 5중량%의 하나 이상의 식품 등급 산, 약 0.01 내지 약 10중량%의 하나 이상의 식품 등급 향미제, 및 약 0.01 내지 약 3중량%의 중탄산나트륨을 포함하며, 이때 추가제, 예를 들면, 향미제, 착색제 및 중탄산나트륨의 총량은 식용 조성물의 약 20중량%를 초과하지 않는다.
또 다른 추가 양태에서, 본 발명의 식용 제품은 약 60 내지 100중량%의 자일리톨을 포함하고, 임의로 약 0.01 내지 약 5중량%의 하나 이상의 식품 등급 산, 및 임의로 약 39.99중량% 이하의 하나 이상의 식품 등급 가공제 및 식품 첨가제를 함유한다.
본 명세서에 사용된 100% 자일리톨은 매우 실질적으로 순수한 샘플로부터의 자일리톨(예를 들면, 약 99.5중량%보다 큰 자일리톨 농도를 가짐)이 유일한 성분임을 의미하는 것으로 이해해야 한다. 상기 자일리톨은 제조시 다른 성분들을 미량으로, 즉 0.5중량% 미만으로 함유할 수 있지만, 하기의 방법에 따라 식용 조성물의 제조시 추가 성분을 추가하지 않는다.
식용 제품은 실제 방법이 앞서 공지되지 않았음에도 불구하고, 당해 분야에 공지된 기술을 이용하여 제조한다. 첫 번째 단계로, 자일리톨을 포함하는 조성물을 압출기에 놓거나, 압출기로 공급하거나, 압출기를 통과시킨다. 상기 조성물이 임의 성분들, 즉 자일리톨이 아닌 다른 성분들을 함유한다면, 자일리톨 및 다른 성분을 포함하는 혼합물은, 자일리톨 고체 및 임의 성분, 예를 들면, 청량제, 향미제 등을 배합하여 실질적으로 균질한 혼합물을 형성함으로써 제조하며, 즉 모든 성분을 철저히 혼합하고, 혼합물에 적어도 실질적으로 균일하게 분산시킨다. 또 다른 양태에서, 다양한 성분들을 균일하게 혼합한다. 상기 성분들을 당해 분야에서 통상 사용되는 장치, 예를 들면, 혼합기, 블렌더, 교반기 또는 스태틱 믹서(static mixer) 등에서 혼합한다.
이러한 혼합은 압출기와 별도의 혼합기에서 수행할 수 있으며, 즉 이는 혼합 조성물을 압출기로 가하기 전에 일어날 수 있다. 다른 양태에서, 상기 혼합은 압출기 내에서 일어난다. 압출기는 혼합 영역과 같은 영역을 가지며, 공급 장치(예를 들면, 공급 호퍼(hopper) 및 펌프 등)로부터 혼합 영역으로 도입된 추가 성분과 함께 자일리톨에 스크류의 회전으로 압축시켜 전단력 및 강한 기계적 마찰을 적용시킨다. 배합된 자일리톨 조성물을 압출 스트림으로 도입시켜, 아래에 기술된 공정에 적용시킨다.
이러한 조성물 또는, 자일리톨이 유일한 성분인 경우, 자일리톨(이후, 압출기를 통해 인발된 조성물은 "압출 조성물"로서 언급할 것이다)은 아래에 기술되는 바와 같은 추가 가공에 적용시킨다. 압출기는, 필요하지 않음에도 불구하고, 임의로 적어도 하나의 압출기 다이를 함유한다. 압출기 내에, 소정의 온도로 조절된 적어도 하나 이상의 온도 영역이 존재한다. 본 발명의 방법에서, 상기 온도 영역은 자일리톨을 오직 부분적으로 용융시키도록 온도를 조절함으로써, 압출기에서, 상기 압출기 조성물은 단지 부분적으로 용융되도록, 즉 자일리톨이 용융되어 결정질 고체를 함유하도록 한다. "부분적으로 용융됨(partially melted)"은, 상기 혼합물이 완전히 용융되지 않음을 의미한다. 환언하면, 몇몇 고체 물질인, 자일리톨이 유지되며, 완전히 용융되지 않는다. 본 발명의 방법에 따르면, 씨드 결정은 필요치 않다. 본 발명의 방법의 하나의 양태에서, 상기 고체의 적어도 약 10중량%가 용융되는 반면, 또 다른 양태에서, 상기 고체의 적어도 약 50중량%가 용융된다. 또 다른 양태에서, 상기 고체의 적어도 약 90중량%가 용융된다. 추가 양태에서, 고체 자일리톨의 적어도 약 95%가 용융된다. 상기 제시된 바와 같이, 본 발명의 방법의 각각의 양태에서, 압출기에서, 고체 자일리톨의 모두는 용해되지 않으며, 즉 고체 자일리톨의 100% 미만이 용융된다.
상기 조성물 중 모든 자일리톨이 용융되지 않는 것이 필수적이다. 하기 설명되는 바와 같이, 상기 제품은 다양한 크기의 결정을 함유한다. 몇몇은 크고, 다른 것은 작다. 상기 압출기 조성물 중의 모든 자일리톨이 용융된다면, 냉각시 재결정화가 일어나서, 상기 기술한 문제점을 유발하며, 이들 문제점은 피해야만 한다. 자일리톨이 압출기에서 결정화되면, 상기 장치가 막히게 된다.
상기 압출기에서 상기 압출기 조성물의 부분 용융은, 본 명세서에 기술된 바와 같이, 상기 고체의 일부분만이 용융되도록 하는 온도 및 충분한 시간 동안 수행한다. 하나의 양태에서, 상기 압출기 중의 상기 압출기 조성물의 온도는 약 190 내지 약 205F의 범위이며, 또 다른 양태에서, 약 194 내지 약 200F의 범위이다. 슬러리가 이러한 온도 범위에 있도록 압출기를 조절해야 하는 온도는 당해 분야의 통상의 숙련가가 용이하게 결정한다.
"슬러리"는, 슬러시형 상태인 반투명 매스를 의미한다. 슬러리로서, 이는 고체 및 액체 형태인 상기 기술한 성분들의 불균질 혼합물을 함유한다. 예를 들면, 이는 자일리톨 액체 및 임의 성분과 혼합된 자일리톨 고체를 포함한다. 하기 제시되는 바와 같이, 상기 혼합물은 슬러리로 잔류하며, 압출기에 완전히 용융되지 않는다.
부분 용융은 압출기에서 수행한다. 이는 제과 분야에 통상 사용되는, 일축 압출기, 이축 압출기 또는 다축 압출기 일 수 있다. 상기 압출기는 다양한 온도 영역을 가질 수 있다. 일반적으로, 상기 다양한 온도 영역은, 슬러리의 형성을 수행하고 그 안에 자일리톨의 부분 용융을 성취하기 위해, 상기 기술한 바와 같이 충분히 높다. 상기 압출기 중의 압출기 조성물은, 상기 조성물이 부분적으로 용융되기에 충분히 높지만, 모두 용해되지 않기에 충분히 낮은 온도로 존재한다. 또한, 배출구 영역(exit zone)(방출 영역(discharge zone)으로 또한 공지됨)에서, 이의 온도는 부분 용융이 유지되기에 충분히 높고, 자일리톨이 모두 용융되지 않기에 충분히 낮다. 하나의 양태에서, 압출기의 배출구 영역 중의 슬러리는 약 190 내지 약 205F, 및 또 다른 양태에서, 약 194 내지 약 200F의 범위인 온도로 존재한다.
부분 용융 단계에서, 상기 혼합물은 부분 용융 상태로 존재하여, 슬러리를 형성하고, 슬러시 상태로 잔류한다. 상기 혼합물은 압출기 및 후속 공정과 이를 통해 슬러리를 형성하고 슬러시 상태로 슬러리의 농도를 유지하기에 충분한 시간 동안 자일리톨의 융점 또는 대략 융점인 적절한 온도 범위로 유지된다. 슬러리의 온도가 너무 낮으면, 슬러시 혼합물은 신속히 결정화되어, 슬러시 혼합물의 조절되지 않는 경화를 유발하고, 상기 장치의 가능한 막힘을 유발한다. 슬러리의 온도가 너무 높으면, 더 많은 슬러시가 용융될 수 있고, 슬러시 상태가 유지될 수 없다.
상기 슬러리는 제과 분야에서 통상 사용되는 방법, 예를 들면, 침착 또는 성형에 의해 목적하는 제품을 형성하기 위해 다시 가공할 수 있다. 그러나, 성형 또는 침착 전에, 상기 슬러리는 하나의 양태에서 디포지터로 옮긴다. 드롭 또는 시트의 형태와 같은 소정량의 슬러리를 벨트 위에 침착시킨다. 또 다른 양태에서, 상기 슬러리를 금형에 가한다. 그러나, 금형에 도달하기 전에 또는 압출 조성물이 벨트 위로 침착되기 전에, 상기 슬러리는 슬러리로 유지되도록 하는 온도에서 유지한다. 하나의 양태에서, 상기 슬러리는 배출구 영역에 존재하는 경우 또는 압출기로부터 배출되는 경우와 동일한 온도에서 또는 대략 그 온도에서 유지한다. 하나의 양태에서, 상기 슬러리는 먼저, 당해 분야의 통상의 숙련가에게 공지된 통상적인 방법에 의해, 예를 들면, 가열 수단이 있는 장치를 재킷팅(jacketing)하여 약 190 내지 약 205F 및 다른 양태에서 약 194 내지 약 200F에서 압출기로부터 배출된 후, 유지시킨다.
공정을 수행함에 있어서, 하나의 양태에서, 상기 혼합물은 비교적 건조한 대기에서 유지하여, 함수량이 약 1% 수분을 초과하지 않도록 수분 흡수를 방지한다.
본 발명의 이러한 공정은 도면을 참조로 보다 상세히 하기에 기술된다. 상기 압출기는 공급 장치, 예를 들면, 공급 호퍼 또는 공급 스크류, 압출기 조성물이 압출기를 벗어나는 방출 영역의 적어도 하나의 배출구(outlet) 및 그 사이에, 공급 호퍼를 배출구에 연결하는 압출 배럴(이는 혼합 및 혼련 영역과, 혼합 영역의 온도를 조절하기 위한 혼합 및 혼련 영역의 열 조절 수단을 함유한다)을 함유한다.
본 발명에 사용하기 위한 압출기(12)의 한 예가 도 1에 도시되어 있다. 이는 일축 압출기이며, 이는, 압출기(12)의 압출 영역(16)으로 압출 조성물을 진행시키는 수직 공급 스크류(15)를 갖는다. 도 2a, 2b 및 2c는 일축 압출기(12)의 압출 영역의 단면도를 예시한다. 도 2a에 도시된 바와 같이, 단축 유닛의 압출 영역은 스크류 단편(segment)(22) 및 스팀록(steamlock)(23)이 부착되는 중심 세로방향 축(21)에 의해 구동된다(참조 도 2b). 스크류(22) 및 가열 수단, 예를 들면, 전기 레지스터(electric resistor), 또는 인덕션 또는 스팀에 의해 작동되는 가열 시스템이 부착되어 있다. 도 2a, 2b 및 2c에서, 상기 가열 수단은 스팀에 의해 작동되는 가열 시스템이다. 스팀록(23)은 주입구(inlet) 영역으로부터 배출구 영역으로 더 조밀한 피치 및 더 큰 저항을 점진적으로 제공하도록 배열된다. 이러한 배열에 의해, 연속적으로 증가된 압력 구배의 발생이 야기된다. 배럴 단편(24)(도 2c)은 상기 압출기 하우징에 연속적으로 부착되고, 스팀 또는 냉각수를 받도록 재킷팅된다. 이들 재킷 배럴은 상기 압출기에서의 온도의 발생 및 조절을 돕는다. 각각의 스크류 단편(25)은 상응하는 배럴 단편(24) 내에 위치하여, 지정된 영역을 채운다. 축(21)은 필요한 전단 조건을 성립하기 위해 배럴 내에서 가변 속도로 회전한다.
제시된 바와 같은 압출기는 수많은 온도 영역을 가질 수 있다. 도 1에 도시된 양태는 일축 압출기에 6개의 영역을 갖는다. 각각의 영역에 별도의 이중 재킷이 제공된다. 압출기(12)에서 제1 영역은 주입구 영역이고, 마지막 영역은 방출 또는 배출구 영역이다. 상기 주입구 영역은 배럴 하우징으로 공급 매스를 유도하도록 고안된 넓은 플라이트 테이퍼 스크류(flight tapered screw)를 함유한다. 영역 2, 3 및 4는 바람직하게는 매스를 전달하여 압축시키기 위한 중간 플라이트 간격(flight spacings)이 있는 스크류를 갖는다. 영역 5 및 6에 "타이트 플라이트(tight flight)" 스크류가 장착되어 있다. 타이트 플라이트 스크류는 매스를 다루어 압축시킨다. 방출 영역은 배출 다이 헤드를 포함한다. 상기 배출 다이 헤드는 압출 매스를 대기로 방출시키기 위한 다수의 홀 배출구들을 함유한다.
압출 조성물은 압출기(12)의 주입구 영역으로 충전된다. 상기 압출기 조성물의 상당히 높은 총 표면적 및 낮은 함수량으로 인하여, 회전하는 스크류 축(21)의 기계적 전단에 의해 유발되는 입자-대-입자 마찰은, 상기 압출기 배럴에서 매스의 온도를 신속히 증가시키기에 충분한 열을 발생한다. 상기 매스가 너무 빨리 가열되면, 물질 역류 가능성을 포함하는 다양한 공급-유동 문제점이 일어날 수 있다.
도 2에서, 영역 2 및 3은, 상기 압출기 조성물의 온도 상승 속도를 감소시키고, 본 발명의 배경에서 상기 기술한 문제점을 방지하는 수-냉각 재킷이다. 심지어 이들 수-냉각 재킷이 있더라도, 압출기의 압출 조성물의 온도는 자일리톨을 슬러리, 즉 용융된 자일리톨 및 결정질 자일리톨의 혼합물로서 유지하기에 충분하다. 하나의 양태에서, 상기 슬러리의 온도는 대략 자일리톨의 융점, 예를 들면, 약 190 내지 약 205F로 유지하고, 반면, 하나의 양태에서, 약 194 내지 약 200F로 유지한다. 그러나, 상기 압출기의 온도는 압출기 배럴 내에서 마찰로부터 증가된다. 압출 조성물은 영역 2 및 3에서 혼련되어, 영역 4로 전달된다. 상기 압출기에서, 예를 들면, 영역 4에서, 압출기 조성물은 압축되고 추가로 가열되지만, 압출 조성물은 부분 용융물, 슬러리로 잔류한다. 영역 4, 5 및 6은 액체 상의 양을 상응하게 증가시킬 수 있는 스팀-가열 재킷을 갖지만, 상기 압출기 조성물은 여전히 부분 용융물로 잔류한다. 영역 4 및 5의 온도는 대개 조절된다.
또 다른 양태에서, 압출기는 이축 형 압출기이다. 이러한 양태에서, 이는 일축 압출기에서와 같이 공급 호퍼를 갖는다. 이는 매스를 혼련하는 혼합 장치이며, 하나의 스크류를 갖는 대신에, 이는 이축 시스템을 함유한다. 이는 임의로 배출구 다이를 가질 수 있다. 그러나, 이는 또한 도 1에 도시된 것과 유사한 열 조절 수단을 함유한다. 혼합 영역으로 도입된 출발 물질은 스크류의 회전으로 압축시켜 전단력 및 강한 기계적 마찰을 적용시키는 동시에, 가열 수단에 의해 도입되는 가열에 적용시킨다.
상기 이축 압출기는 가열 영역을 가지며, 방출 영역을 포함하는 다양한 영역에서의 슬러리의 온도는 상기 논의된 일축 압출기에 대해 기술한 바와 같다. 또한, 일축 압출기에서와 같이, 다양한 온도 영역 및 방출시 슬러리의 온도는 자일리톨이 슬러리를 형성하여 슬러리로서 유지되는 온도이다. 이는, 하나의 양태에서, 온도는 약 190 내지 약 205F, 및 추가 양태에서, 약 194 내지 약 200F의 범위이다.
그럼에도, 상기 압출기의 형태와 무관하게, 압출기 내의 및 압출기 전체에 걸친 그리고 압출기로부터 방출되는 조성물 중의 자일리톨은 부분적으로만 용융된다. 상기 제시된 바와 같이, 압출기 조성물은 완전히 용융되지 않는다.
이어서, 압출기로부터 방출된 슬러리는 원하는 형상으로 형성한 다음, 냉각시킨다. 아래에 기술되는 바와 같이, 이는 원하는 임의 형태일 수 있다. 예를 들면, 이는 정제화(pastilled)되거나, 벨트 위에 침착되거나, 성형되거나, 시트화되어 적절한 크기 및 형태의 고체 제품을 형성할 수 있다. 예를 들면, 슬러리는 압출기로부터, 디포지터로, 상기 기술한 바와 같이 압출될 수 있다. 상기 디포지터의 기저는 이로부터 물질의 유동을 조절하기 위한 메카니즘을 가짐으로써, 이를 원하는 속도로 계량할 수 있도록 한다. 예를 들면, 디포지터의 영역은 슬러리가 이를 통해 공급되어 원하는 속도로 벨트 위에 침착되는 피스톤을 함유한다.
도 3을 참조한다. 도 3은 슬러리를 호퍼로 방출하는 압출기를 도시한 것으로, 이는 디포지터의 일부이다. 상기 디포지터는 평행한 다수의 피스톤 세트를 함유한다. 피스톤들은 이의 노즐이 매니폴드를 통해 통과되도록 배열된다. 슬러리는 피스톤으로 전달된다.
호퍼를 포함하는 디포지터에서, 부분 용융된 슬러시는 부분 용융물로서 유지된다. 예를 들면, 이는 약 190 내지 약 205F, 또 다른 양태에서, 약 194 내지 약 200F의 범위인 온도에서 유지한다. 제시되지 않았지만, 디포지터(호퍼 및 피스톤 주위 영역을 포함)는 압출기와 함께, 상기 기술한 바와 같은, 가열 수단으로 재킷팅한다.
드롭의 형상으로 조절량이 벨트 위로 또는 금형으로 침착됨을 보장하기 위해, 피스톤은 노즐을 사용하여 작업한다. 자일리톨 슬러시를 벨트 위로 직접 침착시키면 원하는 둥근 캔디 조각이 생성된다. 하나의 양태에서, 이는 침착되는 벨트가 약 110°보다 크고 약 180°미만인 접촉각을 갖는 경우 둥근 캔디 조각(구형)이 생성된다. 접촉각이란, 디포지터로부터 슬러리의 외부 면이 벨트와 교차하거나 만나는 지점의 각도를 의미한다. 다른 양태에서 상기 접촉각은 약 120 내지 약 180°이며 다른 양태에서는 약 135 내지 약 180°이다.
압출기로부터 방출된 슬러리는 벨트 위로 또는 금형으로 침착되어 적절한 크기 및 형태의 고체 생성물을 형성한다. 하나의 양태에서, 압출기로부터 압출된 슬러리는 적절한 형태 및 크기를 갖는 금형으로 침착된다.
금형에 가하는 경우, 상기 슬러리는 슬러시 조성물이 고체화되는 온도로 냉각시키며, 즉 이는 그 안에 함유된 자일리톨이 경화될 수 있도록 하는 190 내지 약 205F의 온도 미만이다.
금형 또는 벨트로부터의 최종 생성물은 구형(디스크), 반구형, 정육면체형, 직육면체형, 피라미드형, 정사각형, 직사각형, 삼각형, 팔각형, 육각형, 오각형, 프리즘형, 또는 기저부보다 상단부가 더 넓은 타원 원통형인 yertz나, 다른 원하는 형태를 비제한적으로 포함하는 다양한 형상으로 형성할 수 있다. yertz 형상 제품의 사진은 도 6a 내지 6c에 도시되어 있다. 또는, 금형 또는 벨트로부터의 최종 제품은 불규칙한 형상으로 형성할 수 있다.
상기 혼합물이 원하는 형상으로 형성되면, 상기 형성된 제품은 냉각시킨다. 이는, 예를 들면, 슬러시 물질의 온도를 자일리톨의 융점 미만, 예를 들면, 약 190F 미만으로 떨어뜨려 수행할 수 있다. 주위 온도만큼 낮은 온도가 슬러리를 결정화시키기 위해 이를 냉각시키는데 사용될 수 있다. 예를 들면, 슬러리는 형성된 제품을 실온으로 서서히 냉각시키기 위해 하나 이상의 냉각 터널을 통해 통과시킬 수 있다. 본 발명의 하나의 양태에서, 공기를 냉각 매질로서 사용한다. 냉각에 사용되는 공기는 너무 차서 발한을 하게 해서는 안된다. 본 발명의 하나의 양태에서, 공기의 온도는 약 68 내지 약 104F이다.
또 다른 양태에서, 약 190F 미만인 온도의 공기가 최종 제품을 냉각시키기 위해 사용된다. 즉, 상기 제품은 완전히 고체화될 때까지 방치할 수 있다. 냉각된 고체화 제품은 임의로 원하는 크기가 무엇이든 연마할 수 있다.
본 발명의 방법에서, 슬러리의 온도가 약 190F 미만이면, 조성물의 자일리톨을 완전히 고체화시키는데 약 10분 미만이 걸린다. 다른 양태에서, 온도를 190F 미만으로 저하시키면, 상기 조성물의 자일리톨을 완전히 고체화시키는데 5분 미만이 걸리는 반면, 다른 양태에서, 고체화시키는데 약 2 내지 약 3분이 걸린다.
이어서, 형성된 식용 제품을 포장한다. 통상의 포장재 및 방법이, 상기 식용 제품의 크기 및 형태를 기준으로 하여 본 발명의 식용 제품의 포장에 사용될 수 있다.
본 발명의 조성물의 중량%는 상기 공정을 통해 대략 동일하게 유지됨을 주지한다. 따라서, 예를 들면, 제1 단계에서 혼합물이 약 60%의 자일리톨을 함유한다면, 슬러리의 혼합물은 약 60중량%로 자일리톨을 함유하며, 최종 제품도 약 60중량%를 함유한다.
상기 공정을 통해 함수량도 대략 일정하게 유지된다. 보다 특히, 하나의 양태에서, 함수량은 약 1중량% 미만이고, 다른 양태에서, 약 0.50중량% 미만이며, 또 다른 양태에서, 약 0.25중량% 미만이다.
본 발명의 방법으로부터 형성된 제품은 적어도 60중량%의 자일리톨을 포함한다. 이는 낮은 함수량, 약 1중량% 미만을 갖는다. 또한, 본 발명의 방법에 의해 형성된 제품의 용해 속도는 제품의 형태 및 중량과, 용해 속도가 결정되는 용매, 대개는 물의 온도를 포함한 많은 요인에 따라 좌우된다. 용해 속도란, 소정량(예를 들면, 0.75g)을 완전히 용해시키는데 필요한 시간을 의미한다. 상기 제품이 임의의 형태 또는 크기를 가질 수 있음에도 불구하고, 제품의 특성을 기술하기 위해, 하기의 치수: 밑변 너비가 8.20㎜이고, 기재 길이는 13.26㎜이며, 높이는 8.71㎜이고, 수직축과 면 사이에 각도는 10°이며(즉, 기재와 면 사이의 각도는 80°이다), 0.25㎜의 반경 필레를 갖는, 도 6a 내지 6c에 제시된 바와 같은, yertz 형상으로 성형시 0.75g 피스는 파괴 압력점이 약 110㎫ 미만이다. 하나의 양태에서, 상기 피스의 평균 파괴 압력은 약 30 내지 약 105㎫, 및 다른 양태에서, 약 40 내지 약 100㎫의 범위이다. 37C 수조에서 이러한 샘플의 용해 속도는 약 200 내지 약 400초 및 다른 양태에서, 약 250 내지 약 350초이며, 다른 양태에서, 약 290 내지 약 320초의 범위이다.
본 발명의 방법으로부터 형성된 제품은 아주 독특하다. 이는 불규칙한 형태의 결정을 갖는다. 이는 다양한 크기의 결정으로 구성되며, 이때 더 큰 결정의 크기는 실질적으로 더 작은 결정의 크기보다 크다. 하나의 양태에서, 더 큰 결정은 약 400 내지 약 600㎛의 범위이다. 이들 다양한 크기의 결정은 제품을 통해 랜덤하게 분산된다. 다양한 결정 크기 및 제품 중 결정의 느슨함으로 인하여, 본 발명의 제품은 매우 경질이 아니다. 크기가 큰 결정의 존재는 본 발명의 식용 제품을 상당한 노력 없이도 파괴할 수 있도록 만든다. 소비자의 입속에 넣으면, 본 발명의 식용 제품은 신속히 용융되어, 동일한 제품이 자일리톨이 완전히 용융된 다음 재결정화되는 통상적인 방법에 의해 제조된 경우보다 신속히 청량 효과 및 향을 소비자가 느끼게 된다. 또한, 후자의 방법으로 제조된 상기 제품은 본 발명의 방법에 의해 제조된 제품보다 실질적으로 더 경질이다.
하나의 양태에서, 본 발명의 식용 제품은 실질적으로 자일리톨이 아닌 다른 당 알코올을 포함하지 않는다. 식용 제품이 실질적으로 포함하지 않는 알코올의 예는 글리콜, 글리세롤, 에리트리톨, 트레이톨, 아라비톨, 리비톨, 만니톨, 소르비톨, 둘시톨, 이디톨, 이소말트, 말티톨, 락티톨, 폴리덱스트로스 및 폴리글리세롤 등을 포함한다. 이는 당 알코올을 함유하는 향미제를 기껏해야 미량 함유한다. 식용 제품은 당(예를 들면, 글루코즈 및 수크로즈)을 포함한, 알도스 및 케토스를 실질적으로 포함하지 않으며, 하나의 양태에서 이를 함유하지 않고, DE가 20 미만인 ≤ 2% 말토덱스트린을 함유한다. 다른 양태에서, 본 발명의 조성물은 실질적으로 말토덱스트린을 포함하지 않는다(≤ 1%).
형성된 제품은 비압축성이며, 정제의 형상으로 존재할 수 있음에도, 이는 바람직하게는 정제가 아니다. 따라서, 결합제 또는 윤활제가 조성물에 존재하지 않는다. 이는 크런치(crunchy) 질감을 갖는다. 비압축성은, 제품이 압축되면 파괴됨을 의미한다.
제조된 제품은 약제학적 활성 화합물로서 사용될 수 있다. 본 명세서에 사용된 용어 "약제학적 활성 화합물"은 의약, 식이 및 영양 목적으로 섭취되고 형태가 특별한 유기 또는 무기 경구 투여용 화합물을 의미한다. 위에서 기술한 바와 같이, 자일리톨은 구강 위생에서 몇몇 유용한 특성을 갖는다. 따라서, 하나의 양태에서, 상기 식용 제품은 약제학적 유효량의 자일리톨을 포함하는 약제학적 조성물이다. 상기 제시된 바와 같이, 하나의 양태에서, 제품은 적어도 약 80중량%의 자일리톨을 함유한다. 약제학적 조성물은 또한 약제 분야에서 통상 발견되는 부형제를 함유한다.
또는, 상기 식용 조성물은 자일리톨과 함께 존재하는 약제 분야에서 통상 발견되는 약제학적 유효량의 약제학적 활성 화합물 및 부형제를 포함한다. 많은 약제(예를 들면, 아스피린)는 입에 넣으면 용해되어, 입속에 불쾌한 맛을 남기게 된다. 본 발명의 조성물에 약제를 가함으로써, 본 발명의 조성물의 청량 효과로 인하여 본 발명의 조성물은 약제의 향 및 맛을 좋게 만들기 때문에 이는 먹기에 훨씬 용이하다. 이용되는 공정 조건하에 분해되지 않는 한, 약제가 이용될 수 있다. 이용된 약제는 NSAIDS, 비처방 의약품 및 처방 약제이다. 이의 예로는, 통증 완화제, 예를 들면, 살리실레이트: 아스피린(또한 아세틸살리신산 또는 ASA로 불림), 콜린 살리실레이트, 마그네슘 살리실레이트 및 나트륨 살리실레이트 등; 아세트아미노펜; 비스테로이드계 소염제(NSAID: 이부프로펜, 나프록센 나트륨 및 케토프로펜) 등; 항히스타민제(예를 들면, 로라타딘, 브롬페니라민, 클로르페니라민, 디멘하이드리네이트 및 독실라민 등); 충혈 제거제(예를 들면, 슈도페드린, 페닐에프린 등); 벌크 형성 완하제를 포함한, 완하제(예를 들면, 메틸셀룰로즈, 폴리카보필 및 실리움 등); 변 중화제 완하제(예를 들면, 도쿠세이트 나트륨 등); 비-흡수성 이온(예를 들면, 마그네슘, 황산염, 인산염 및 나트륨 등)을 함유하는 염류성 완하제(예를 들면, 수산화마그네슘, 마그네슘 시트레이트, 인산나트륨 등); 자극성 완하제(예를 들면, 비시코딜, 중탄산나트륨 및 칼륨 비타트레이트, 센노시드, 센나 등); 진토제(예를 들면, 멕클리진 하이드로클로라이드(Bonine), 디멘하이드리네이트(Dramamine) 등); 구강 비내 충혈 제거제(예를 들면, 드릭소랄 비내 충혈 제거제 등); 기침 억제제(예를 들면, 덱스트로메토르판 및 구아이페네신 등); 비타민 및 무기질; 지사제, 예를 들면, 흡착제(예를 들면, 애터펄자이트, 폴리카보필 등); 항-운동성 지사제(예를 들면, 로페라미드(Imodium) 등); 비스무트 화합물(예를 들면, 비스무트 서브살리실레이트(Pepto-Bismol) 등); 산 섭취 치료용 약제[예: 시메티콘(Phazyme; Flatulex; Mylicon; Gas-X; Mylanta Gas) 및 활성탄 등]가 포함되지만 이에 한정되지 않는다.
추가의 약제학적 활성제가 존재해야 한다면, 이는 식용 제품을 위해 상기 기술된 바와 같이 제조한다. 하나의 양태에서, 상기 약제는 진통제(예를 들면, 아스피린)이다. 약제학적 활성제는 고체 자일리톨과, 그리고 통상 사용되는 다른 약제학적으로 허용되는 부형제와 배합한 다음, 상기 혼합물을 상기 기술한 바와 같이 압출기로 넣는다. 이러한 양태에서, 상기 자일리톨은 약제학적으로 허용되는 담체이다. 상기 기술한 바와 같이, 상기 조성물 중 자일리톨은 압출기에서 부분적으로 용융된다. 방출 영역에서 압출 조성물 슬러리 및 슬러리가 압출기에서 배출될 때 온도를 포함한, 압출기에 대해 상기 논의된 파라미터가 여기에 적용될 수 있다. 환언하면, 배출구 영역에서 슬러리의 온도는 약 190 내지 약 205F, 및 다른 양태에서, 약 190 내지 약 200F의 범위이다. 슬러리가 압출기로부터 방출되면, 이는 침착되거나, 성형되거나, 정제화될 수 있다. 이어서, 이는 냉각시키고, 임의로 원하는 크기로 분쇄한다. 상기 조성물은 효과적인 양으로 약제를 함유한다. 상기 조성물은 약 40중량% 이하의 약제학적 활성 화합물 및 약 60% 이하의 자일리톨을 함유한다. 예를 들면, 하나의 양태에서, 이는 0.01%만큼 작은 약제, 약 40중량% 이하의 약제 및 다른 양태에서, 약 1 내지 약 38중량%의 약제를 함유한다. 상기 양태에서, 상기 자일리톨의 양은 약 60 내지 약 99.99% 자일리톨의 범위이며, 다른 양태에서, 상기 조성물의 약 62 내지 약 99중량%의 범위이다.
달리 제시되지 않는 한, 용어 "압출기" 및 "압출기 장치"는 동의어이며, 상호교환적으로 사용된다. 또한, 압출기의 배출구 영역 및 압출기의 방출 영역은 동의어이고, 상호교환적으로 사용된다.
또한, 달리 제시되지 않는 한, 모든 %는 조성물의 중량 기준이다.
또한, 복수는 단수를 나타내고, 그 반대이기도 하다.
또한, 용어 "슬러리(slurry)" 및 "슬러시(slush)" 및 "슬러시 상태(slushy state)"는 상호교환적으로 사용된다. 이들 용어는 동의어를 의미한다.
더욱이, 용어 "압출 조성물"은 압출기로 가해지는 조성물을 의미한다.
본 명세서에 사용된 용어 "압출기" 및 "압출 장치"는 동의어이고 상호교환적으로 사용된다.
본 명세서에 사용된 용어 "실질적으로 부재"는 특별한 성분을 함유하지 않거나 매우 소량으로 함유하는 조성물을 의미하지만, 존재한다면, 본 명세서에 기술된 특성에 영향을 주지 않는다. 예를 들면, 하나의 양태에서, 상기 조성물에서 하나의 성분이 실질적으로 부재한다면, 그 성분이 약 2중량% 미만 및 다른 양태에서, 약 1.0중량% 미만 및 다른 양태에서, 약 0.1중량% 미만으로 존재함을 의미한다.
달리 제시되지 않는 한, 온도는 F로 이해해야 한다.
하기 실시예는 본 발명을 추가로 설명한다. 이들은 본 발명을 제한함을 의미하는 것은 아니다.
실시예
1
과립 자일리톨(98.8% w/w), 분말 냉각 화합물 WS23(N,2,3-트리메틸-2-(1-메틸에틸)부탄아미드(0.2% w/w) 및 과립 페퍼민트 향(1% w/w)을 약 65 내지 75F의 주위 온도에서 작은 배치식 혼합기에서 건식 배합한다. 건식 배합을 균질한 혼합물이 수득될 때 까지 계속한다. 이어서, 건식 배합 혼합물은 생성물을 일축 압출기(Wayne, Totowa, 24:1 L/D 비를 갖는 NJ, 3:1 압축비로 1인치 직경 스크류)로 공급하는 수 재킷 냉각 호퍼로 공급한다. 압출기는 혼합물이 통과되는 5개의 온도 조절된 영역을 갖는다. 다양한 영역에서 온도는 대략 자일리톨의 융점으로 조절되고, 압출기의 방출은 198F에서 40% 용융된 매스이다. 상기 매스는 이어서 주위 온도로 노출되는 금형으로 가한 지 2 내지 3분 후에 금형의 형상으로 금형에서 고체화시킨다. 제조된 제품은 깨물면 쉽게 부서지는 금형의 형태인 부드러운 하드 캔디이다.
실시예
2
과립 자일리톨(98.8% w/w), 분말 냉각 화합물 WS23(0.2% w/w) 및 과립 페퍼민트 향(1% w/w)을 약 65 내지 75F의 주위 온도에서 건식 배합한다. 건식 배합 혼합물을 실시예 1에 기술된 일축 압출기로 공급한다. 압출기는 5개 영역에서 온도 조절되고, 각 영역의 조성물의 각각의 온도는 대략 자일리톨의 융점이다. 압출기로부터 배출되는 제품의 방출 온도는 약 196F이다. 압출기로부터 방출된 제품은 약 40% 용융된다. 슬러시인 제품은 자일리톨을 약 197.6 내지 204.8F인 이의 융점 범위 근처로 유지하는 가열된 디포지터 호퍼로 중력 배수한다. 이어서, 제품은 컨베이어 벨트 위로 침착시키고, 여기서 주위 온도에 노출시키면 고체화되는데 약 2 내지 3분이 걸린다. 제품은 통상적인 하드 캔디보다 부드럽다.
실시예
3
이 실시예는 샘플의 용해 속도를 측정한다.
하기 장치가 사용된다:
1. 1000㎖ Pyrex 유리 비이커
2. 성형된 피벗 링(molded-on pivot ring)이 있는 팔각형 형상의 PTFE 코팅 2" 자기 교반 바
3. VWR Advanced Multiposition 교반기 - 일체형 노브(knob)에 의해 동시에 모든 위치에 대해 조절되는 가변 속도를 갖는 4위식(four position) 교반 플레이트 - Catalog #12621-022
4. 온도계 - 수은 충전, 부분 침지(76㎜ 침지), 0 내지 200C 범위 - NIST 추적 디지털 온도에 대해 보정됨
5. 3위식(three position) 디지털 타이머
6. 탈이온수
7. 저울, 분석 - 범위: 0 내지 200g, 감도 ±0.0001g
8. 저울, 상부 부하 전자(top loading electronic) - 범위 0 내지 3000g, 감도 ±0.01g
9. 핫 플레이트
10. 4L Pyrex 유리 삼각 플라스크
탈이온수를 4L 삼각 플라스크에서 37C로 가열한다. 상기 가열된 물 600g을 3개의 별도의 100㎖ 유리 비이커로 나눈다. 교반 바를 비이커에 넣는다. 상기 비이커는 4위식 교반 플레이트의 세 위치에서 배치한다.
속도는 분당 200회 회전으로 디지털 컨트롤을 사용하여 조절한다. 용해 과정의 개시 및 말기의 수온을 기록한다.
미리-계량된 샘플 피스를 각각의 비이커로 떨어뜨릴 때, 타이머가 개시된다.
전체 피스가 가시적으로 용해될 때, 경과 시간을 용해 시간으로서 기록한다.
상기 과정은 깨끗한 비이커 및 새로운 37℃ 물을 사용하여 매 번 반복한다.
상기와 같이 제조된 3개 샘플에 대한 결과가 하기에 도시되어 있다.
첫 번째 샘플(샘플 1)은 상기 본 명세서에 기술된 실시예 2의 생성물이다. 두 번째 샘플(샘플 2)은 60/40 당/CS 비를 갖는 설탕 하드 캔디이다. 세 번째 샘플(샘플 3)은 이소말트/HSH 무설탕 하드 캔디이다.
실시예
4
함수량은 균질기와 함께 Brinkman Karl Fischer Titrator를 사용하는 Karl Fischer 적정법을 사용하고, 샘플을 메탄올 포름아미드 용액(3:1)에 용해시켜 측정한다.
수분 활성도는 다음과 같이 측정한다. 기기: 컴퓨터 작동 Aqualink Report Generator에 연결된 Decagon Aqualab 수분 활성도 미터(Decagon Devices, Inc., 미국 워싱턴주 풀먼 소재)를 사용하여, 수분 활성도를 다음과 같이 측정한다:
(a) 표준화 측정: 증류수 중 염화칼륨 결정의 슬러시는 용액이 염화칼륨에 의해 포화되고, 염화칼륨 결정이 포화 용액의 기저에 보이도록 제조한다. 이는 실온에서 평형화시킨 다음, 드로워(drawer)로 삽입되는 작은 컵에 넣고, 기기로 넣는다. 기록은 보고된 온도에 따라 15C에서 0.859, 20C에서 0.851, 25C에서 0.843 또는 30C에서 0.836으로 조절한다(L. Greenspan. 1977. J. Res. NBS - A. Physics and Chemistry, 81A(1):89).
(b) 샘플 측정: 기기는 계속해서 기록을 보고하도록 조절한다. 상기 샘플을 기기에 넣는 컵으로 넣는다. 수분 활성도는 후속 기록 사이에 0.002 단위보다 큰 만큼 변하지 않는 값으로서 보고된다.
본 명세서에 기술된 본 발명의 방법에 따라 제조된 샘플을 사용하여, 상기 샘플의 수분 활성도를 다음과 같이 측정한다:
실시예
5 내지 8 및 비교
실시예
1에 대한 배경
질감의 측정 방법은 다음과 같다:
장치: 사용된 장치는 최대 힘 기록이 36800g인 30kg 측정 헤드가 장착된 TA.XT2i(Stable Micro Systems, Ltd., 미국 뉴저지주 스카즈데일 소재)이다. 피스는 기기의 기재 상부 위에 셋팅된 한결 높은 플랫폼(HDP/90 heavy duty platform, Stable Micro Systems, Ltd., 미국 뉴저지주 스카즈데일 소재)에 가한다.
피스 형태: "beltDep" 피스는 슬러시를 냉각 터널을 통해 진행되는 실온 벨트 위로 직접 침착시켜 평균 높이가 4.17㎜(표준편차 0.13㎜)이고 평균 중량은 1.00g(표준편차 0.036g)인 피스를 생성함으로써 디스크 형태(구형)로 형성한다. "Yertz" 피스는 슬러시를 좁은 타원형 축에 대해 평평하고 5㎜인 금형 기저를 갖는 경사면이 있는 타원-원통형 피스(상부보다 금형의 기저에서 더 좁음)로 직접 침착시켜 형성한다. 금형을 긁어서 충전 직후, 경화 전 과량의 슬러시를 제거한다. 평균 높이는 8.79㎜(표준편차 0.11㎜)이고, 평균 중량은 0.746g(표준편차 0.014g)이다. "mouldDep" 피스는 슬러시를 오목 기저가 있는 금형으로 직접 침착시켜, 금형-부재 면은 평평하고 상부는 볼록한 피스를 생성함으로써 형성한다. 평균 높이는 5.3㎜(표준편차 0.66㎜)이고, 평균 중량은 1.46g(표준편차 0.22g)이다.
고정장치: 면적 3.1615㎟의 2㎜ 블런트 원통형(2mmBlunt)(part P/2, Stable Micro Systems, Ltd., 미국 뉴저지주 스카즈데일 소재); 샘플과 접하기 위한 블레이드의 평평한 부분의 너비가 0.5㎜인 베벨 블레이드(knife/guillotine blade of HDP/BS Blade set, Stable Micro Systems, Ltd., 미국 뉴저지주 스카즈데일 소재) (bevelBlade). 블레이드 접촉 면적은 0.5㎜×샘플과 접하는 블레이드의 길이이다.
방법은 다음과 같다:
피스 파괴를 일으키는 거리 또는 변형률에 대한 0.1㎜/s는 10㎜/s에서 회수되며, 200pts/s로 기록된다. beltDep은 벨트-면 아래로 배향되고, 2㎜ 블런트 프로브로 압축시킨다. yertz는 플랫폼에 대해 금형-부재 면-아래로 배향되고, 프로브는 평평한-기저-금형 면에 위치한다. 베벨 블레이드를 사용하는 경우, 블레이드는 타원형의 제일 좁은 축에 대해 배향되고, 이는 길이 5㎜×너비 0.5㎜인 접촉 면적 또는 2.5㎟ 면적을 생성한다. mouldDep은 플랫폼에 대해 평평한-금형-부재 면으로 배향되며, 2㎜ 블런트 프로브는 볼록 상부의 정점에서 배향된다.
분석: 파괴시 최대 힘. 힘(g)은 먼저 접촉 면적으로 나눈 다음, 0.009807을 곱하여 MPascal로 전환시킴으로써 압력(MPascal)으로 전환시킨다.
소프트웨어 데이터 수집: Texture Exponent (Stable Micro Systems, Ltd., 미국 뉴저지주 스카즈데일 소재)
통계학적 분석: Excel(Microsoft, Redmond, WA). 데이터 세트 내에서, "min" 및 "max"는 각각 관찰된 최소 및 최대 압력이다. "평균"은 평균 값인 반면, "중간값(median)"은 최소로부터 최대로 등급을 매길 경우 50번째 백분위수이다. "STD dev"는 데이터 세트의 표준편차이고, "95 CI"는 표준편차를 기준으로 하여 데이터세트에 대한 95% 신뢰구간의 반치 폭이고, 그 데이터세트의 자유도에 의한 양측 t-분포(2-tailed t-distribution)이다. "95UL"은 평균 및 95CI의 합인 이러한 데이터세트에 의해 표시되는 모든 값의 95%에 대한 예상 상한선이다.
실시예
5
향이 있는 자일리톨을 일축 압출기에서 부분적으로 용융시키고, 슬러시는 평균 8.8㎜ 높이 및 0.75g 중량인 yertz 형상의 피스로 형성한다. 피스를 금형에서 꺼내고, 금형으로 부은 지 45분, 25시간, 7일 및 101일 후 시험한다. 생성된 파괴 압력을 관찰한다.
표 1의 데이터는 평균 파괴 압력이 성형한 지 처음 7일 후 변하지 않았음을 나타낸다. 데이터는 개개 피스 파괴 압력의 95%가 101일 후 93MPa 미만임을 나타낸다. 이는 상아질 경도의 약 1/10번째이다.
실시예
6
일부 향과 색깔이 있는 자일리톨을 일축 압출기에서 부분적으로 용융시키고, 슬러시는 디포지터의 호퍼로 공급하여, 이로부터 슬러시를 yertz 금형으로 침착시킨다. 파괴 압력은 침착된 지 45분, 1일 및 7일 후 금형에서 꺼낸 yertz 피스에 대해 측정한다.
1주 후, 평균 파괴 압력은 금형이 일축 압출기로부터 직접 슬러시로 충전되는 경우와 차이가 없다. 관찰된 수를 기준으로 하여, 피스의 95%는 1주 후 116MPa 미만의 파괴 압력을 가질 것으로 예상된다. 실시예 1에서 수득된 바와 같이 보다 큰 수의 관찰인 경우, 이러한 95UL은 실시예 5의 것으로 감소되는 것이 합당한데, 이는 표준편차 및 평균이 필수적으로 1 또는 그 이상의 주에서 동일하기 때문이다.
실시예
7
자일리톨향 슬러시는 일축 압출기를 사용하여 형성하고, 3개의 상이한 금형으로 붓는다. 금형에서 꺼낸 피스는 2㎜ 블런트 프로브 또는 베벨 블레이드를 사용하여 7 내지 27주 노화시 파괴 압력에 대해 시험한다.
데이터는 2㎜ 블런트 프로브와 베벨 블레이드 사이에 다소 차이가 있으며, 추정된 95UL은 2㎜ 블런트 프로브의 경우 다소 적은 것으로 나타났다. 데이터는 피스 형태가 95UL 파괴 압력에 영향을 주지 않으며, 이는 형태와 무관하게 2㎜ 블런트 프로브의 경우 80MPa 아래로 유지되는 것으로 나타났다.
실시예
8
자일리톨/향 슬러시는 이축 압출기를 사용하여 형성하고, 2개의 상이한 형상으로 압출시킨다. 각각의 타입은 2개의 상이한 고정장치를 사용하여 파괴 압력에 대해 시험한다. yertz 형상은 베벨 블레이드를 사용하여 시험하고, 성형된 침착물은 2㎜ 블런트 프로브를 사용하여 시험한다.
데이터는 이축 압출기가 일축 압출기를 사용하여 형성된 것보다 더 높은 95UL 파괴 압력을 갖는 피스를 형성하는 것으로 나타났다. 추정되는 95UL 파괴 압력은 베벨 블레이드 및 2㎜ 블런트 프로브 고정장치의 경우 각각 30 및 20MPa 더 높다.
비교
실시예
1
실시예 3에 기술된 설탕 및 무설탕 하드 캔디는 모두 2개의 상이한 금형 형상으로 형성한 다음, 베벨 블레이드 또는 2㎜ 블런트 프로브를 사용하여 시험한다. 베벨 블레이드 및 2㎜ 블런트 프로브에 대해 관찰된 최대 압력은 TA.XT2i 30kg 센싱 헤드의 제한으로 인하여, 각각 144 및 115MPa이다.
데이터는 기계의 용량을 벗어나는 값을 포함한 하드 캔디에 대한 매우 광범위한 파괴 압력을 나타낸다. 최대 파괴 압력은 베벨 블레이드 및 2㎜ 블런트 프로브에 의해 각각 측정하는 경우 144MPa 및 115MPa보다 크다. 이는 일축 압출기에 의해 제조된 자일리톨/향 피스가 하드 캔디보다 작은 상한선 파괴 압력을 가짐을 입증하는 것이다.
실시예
9
평평한 벨트 위에 침착시켜 피스 형성. 평평한 벨트의 상이한 샘플 위에 본 발명에 따라 제조된 슬러시처럼 작용하는 모델인 99.5% 글리세린(USP) 10 내지 20㎕ 액적을 가한다. 액체 방울과 벨트 사이에 접촉각은 각도기(Acme United Corporation, 미국 코네티컷주 페어필드 소재)를 사용하여 역광(back-lit) 0.7 내지 3배 확대 사진(Contact Angle System OCA, Data physics Instruments, GmbH Raiffeisenstraβe, 독일 필더슈타트 소재)으로부터 측정한다. 두 방울 각각의 좌측 및 우측면을 쵤영하고 측정하여 평균을 낸다.
상이한 벨트 물질 위에 침착시켜 형성한 자일리톨 피스의 접촉각은 역광으로 촬영한다. 접촉각은 이의 평평한 기저를 교차하는 지점에서 이의 면의 각도로서 측정한다. 4개의 피스는 피스 가장자리 주위에 서로로부터 제거된 대략 90°지점에서 4개 지점 각각에 대한 접촉각을 측정하여 검사한다.
이로부터, 벨트 위에 자일리톨 슬러시의 침착은 침착되는 벨트가 약 110°의 접촉각을 갖는 경우 바람직한 둥근 캔디 피스를 생성한다.
실시예
10
실시예 9의 벨트 #5 위로 침착된, 실시예 2의 액적-침착된 자일리톨 피스는 Contact Angle System OCA를 사용하여 검사하며, 이때 피스는 형성된 알루미늄 호일 및 광섬유 유도광(KL1500-Electronic, Schott North America, Inc., 미국 뉴욕주 엘름스포드)을 사용한 측광을 사용하여 가장자리에 유지시킨다. 이어서, 영상은 동일한 조건하에 또한 영상화된 1㎜ 거리에 대해 측정한다.
결정 크기는 불규칙한 형태의 보다 밝은 색깔 라인에 의해 완전히 경계가 있는 균일한 광도의 도메인으로서 확인된다. 가장 길고 가장 짧은 치수를 측정하여 기록한다. 결정의 사진이 도 4에 도시되어 있다.
결과: 9개의 결정이 확인되며, 다음의 치수(단위 ㎛)를 갖는다. 400×180, 280×280, 420×320, 580×320, 210×210, 210×210, 350×140, 170×140.
실시예
11
실시예 2의 액적-침착된 자일리톨 피스는 정점 및 골을 영상화하도록 표면에 거의 평행하게 상부를 따라 필수적으로 보이는 이의 상부를 따라 영상화한다. 실시예 10에서와 동일한 장치가 사용된다. 고도의 높이는 생성된 현미경 사진으로부터 측정하며, 이는 도 5에 도시되어 있다.
상부를 따라 도 5에 제시된 바와 같이, 골에 대한 정점은 300㎛ 미만으로 관찰되는 반면, 벨트 근처 면을 따라, 이는 50㎛ 미만으로 관찰된다.
실시예
12
과립 자일리톨(66.3% w/w), 아스피린(32.5% w/w) 분말 냉각 화합물 WS 23(N, 2,3-트리메틸-2-(1-메틸에틸)부탄아미드(0.2% w/w) 및 과립 페퍼민트 향(1% w/w)을 약 65 내지 75F의 주위 온도에서 작은 배치식 혼합기에서 건식 배합한다. 건식 배합은 균질한 혼합물이 수득될 때 까지 계속한다. 이어서, 건식 배합 혼합물은 생성물을 일축 압출기(Wayne, Totowa, 24:1 L/D 비를 갖는 NJ, 3:1 압축비로 1인치 직경 스크류)로 공급하는 수 재킷 냉각 호퍼로 공급한다. 압출기는 혼합물이 통과되는 5개의 온도 조절된 영역을 갖는다. 다양한 영역에서 온도는 대략 자일리톨의 융점으로 조절되고, 압출기의 방출은 198F에서 이루어진다. 상기 매스는 이어서 주위 온도로 노출되는 금형으로 가한 지 2 내지 3분 후에 금형의 형상으로 금형에서 고체화시킨다. 제조된 제품은 깨물면 쉽게 부서지는 금형의 형태인 부드러운 하드 캔디이다.
실시예
13
실시예 12의 방법을 반복하되, 단 존재하는 아스피린의 양은 8%(w/w)이고 자일리톨의 양은 91.8%(w/w)이다.
상기 바람직한 양태 및 실시예는 본 발명의 범위 및 취지를 예시하기 위해 제시된 것이다. 본 명세서에 기술된 양태 및 실시예는 당해 분야의 숙련가에게 다른 양태 및 실시예를 명확히 할 것이다. 이들 다른 양태 및 실시예는 본 발명의 고려에 포함된다.
Claims (41)
- (a) 고체 자일리톨을 60 내지 100중량% 범위의 양으로 포함하는 조성물을, 상기 조성물 내에서 자일리톨을 부분적으로 용융시켜 슬러리를 형성하는 조건하에 압출 장치 내에서 압출하고, 상기 조성물이 상기 압출 장치를 통과하는 동안 상기 조성물을 슬러리 형태로 유지시키고, 상기 슬러리가 상기 압출 장치로부터 배출되는 배출구 영역에서 상기 조성물을 슬러리 형태로 유지시키는 단계,
(b) 단계 (a)의 생성물을 원하는 형상(shape)으로 형성하는 단계, 및
(c) 단계 (b)의 생성물을 냉각시켜 비압축성 고체 식용 제품을 형성시키는 단계를 포함하는, 자일리톨을 포함하는 비압축성 고체 식용 제품 (comestible product)의 제조 방법으로서,
상기 고체 자일리톨은 상기 제조 방법의 어느 시점에서도 완전히 용융되지 않고; 상기 압출 장치가 (i) 상기 조성물이 상기 압출 장치로 들어가는 주입구 영역, (ii) 190 내지 205℉ 범위의 온도에서 상기 압출된 조성물이 상기 압출 장치로부터 배출되는 배출구 영역 및 (iii) 이들 사이의 적어도 하나의 가열 영역을 포함하고; 및 상기 제품이 자일리톨 이외의 당 알코올들을 실질적으로 포함하지 않는, 비압축성 고체 식용 제품 (comestible product)의 제조 방법. - 삭제
- 제1항에 있어서, 상기 압출 장치가 압출기 다이(extruder die)를 추가로 포함하는, 제조 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 배출구 영역에서의 슬러리의 온도 및 상기 압출 장치를 떠날 때의 슬러리의 온도가 190 내지 205℉의 범위인, 제조 방법.
- 제4항에 있어서, 상기 슬러리의 온도가 194 내지 200℉의 범위인, 제조 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 형성 단계가, 상기 생성물을 원하는 형상으로 성형함을 포함하는, 제조 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 형성 단계가, 상기 압출 장치로부터 상기 슬러리를 벨트 위에 올려놓고(depositing), 상기 올려놓은 생성물을 냉각시켜 고체를 형성함을 포함하는, 제조 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 자일리톨이 70 내지 100중량% 범위의 양으로 존재하는, 제조 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 자일리톨이 80 내지 100중량% 범위의 양으로 존재하는, 제조 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 자일리톨이 90 내지 100중량% 범위의 양으로 존재하는, 제조 방법.
- 제1항에 있어서, 향미제, 청량제, 착색제, 식품 등급 가공제 및 식품 첨가제로부터 선택된 하나 이상의 추가 성분들이 존재하는, 제조 방법.
- 제1항에 있어서, 중탄산나트륨이 추가로 존재하는, 제조 방법.
- 제11항에 있어서, 상기 향미제가 식품 등급 산인, 제조 방법.
- 제11항에 있어서, 상기 향미제가, 개별적인 또는 다른 것들과 혼합된, 시나몬, 스피어민트, 페퍼민트, 자작나무, 과일향, 콩 유래 향(bean derived flavor) 또는 향신료인, 제조 방법.
- 제11항에 있어서, 상기 향미제가 민트인, 제조 방법.
- 삭제
- 제1항에 있어서, 약제가 추가로 존재하는, 제조 방법.
- 제17항에 있어서, 상기 약제가 진통제인, 제조 방법.
- 제18항에 있어서, 상기 진통제가 아스피린인, 제조 방법.
- 제17항에 있어서, 상기 자일리톨이 적어도 60중량%로 존재하며, 상기 약제가 치료 유효량으로 그리고 최대 40중량%로 존재하는, 제조 방법.
- 제20항에 있어서, 상기 약제가 0.01 내지 40중량%로 존재하는, 제조 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 자일리톨의 적어도 10%가 용융되는, 제조 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 자일리톨의 적어도 50%가 용융되는, 제조 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 자일리톨의 최대 95%가 용융되는, 제조 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 압출 장치로부터 압출된 상기 생성물을 190℉ 미만의 온도로 냉각시키며, 상기 식용 제품을 고체화시키는데 10분 미만이 걸리는, 제조 방법.
- 제17항에 있어서, 상기 압출 장치의 상기 배출구에서의 상기 생성물의 온도가 190 내지 205℉의 범위인, 제조 방법.
- 제26항에 있어서, 상기 배출구에서의 상기 생성물의 온도가 194 내지 200℉의 범위인, 제조 방법.
- 60 내지 100중량%의 고체 자일리톨을 포함하며 다른 당 알코올은 실질적으로 포함하지 않고 단당류와 이당류 및 DE 20 미만의 말토덱스트린은 실질적으로 포함하지 않고 함수량 1중량% 미만인, 균질한 비압축성 고체 식용 제품으로서,
상기 식용 제품이, 밑변 너비(base width)가 8.20㎜이고, 길이는 13.26㎜이며 높이는 8.71㎜이고, 이의 수직면과 측면 사이의 각도(angle between the vertical and a side thereof)는 10%이며, 0.25㎜의 필레(fillet)를 갖고 중량이 0.75g인 야트 (yertz) 형상으로 형성되는 경우, 110㎫ 미만의 피스 파괴 압력(piece break pressure) 및 200 내지 400초의 수중 용해 속도를 나타내는, 균질한 비압축성 고체 식용 제품. - 제28항에 있어서, 적어도 70중량%의 자일리톨로 구성된, 균질한 비압축성 고체 식용 제품.
- 제29항에 있어서, 적어도 80중량%의 자일리톨로 구성된, 균질한 비압축성 고체 식용 제품.
- 제30항에 있어서, 적어도 95중량%의 자일리톨로 구성된, 균질한 비압축성 고체 식용 제품.
- 제28항에 있어서, 향미제, 착색제, 청량제, 식품 첨가제 및 식품 등급 가공제로부터 선택된 하나 이상의 추가 성분들을 포함하는, 균질한 비압축성 고체 식용 제품.
- 제28항에 있어서, 중탄산나트륨이 추가로 존재하는, 균질한 비압축성 고체 식용 제품.
- 제31항에 있어서, 중탄산나트륨이 존재하는, 균질한 비압축성 고체 식용 제품.
- 제28항에 있어서, 약제를 추가로 포함하는, 균질한 비압축성 고체 식용 제품.
- 제35항에 있어서, 상기 약제가 진통제인, 균질한 비압축성 고체 식용 제품.
- 제36항에 있어서, 상기 진통제가 아스피린인, 균질한 비압축성 고체 식용 제품.
- 제35항에 있어서, 상기 약제가 치료 유효량으로 그리고 40중량% 이하로 존재하는, 균질한 비압축성 고체 식용 제품.
- 제38항에 있어서, 상기 약제가 0.01 내지 40중량% 범위의 양으로 존재하는, 균질한 비압축성 고체 식용 제품.
- 제28항에 있어서, 디스크 형태인, 균질한 비압축성 고체 식용 제품.
- 제28항에 있어서, 금형내로 침착되는, 균질한 비압축성 고체 식용 제품.
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