KR101770519B1 - 전기영동 및 수열 증착방법에 의한 이산화티타늄 나노튜브 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본발명은 전기영동 및 수열 증착방법에 의한 이산화티타늄(TiO2) 나노튜브 제조방법에 관한 것으로, 열수 용액을 제조하기 위해 테프론 재질의 오토 클레이브에 탈 이온수 (DI) 물과 염산을 혼합하는 단계; 혼합물을 자기 교반기를 사용하여 교반하는 단계; 교반된 혼합물을 세라믹 밴드 히터를 이용하여 가열하여 열수용액을 제조하는 단계; 상기 제조된 열수를 사용하여 전기영동-수열 증착에 의해 이산화 티탄 나노 튜브를 합성하는 것으로,
열수를 제조한 후, 티탄 부톡 시드 및 에틸렌 디아민을 첨가하여 이산화 티탄을 합성하는 단계; FTO 유리 기판 상에 이산화 티탄 박막의 합성이 완료했을 때, 오토 클레이브 챔버를 실온으로 냉각시키는 단계; 합성 된 물질을 챔버에서 꺼내는 단계;를 포함하는 것으로,
본발명은 전기 - 수열 샘플 photogenerated 전자와 정공의 재결합을 억제하는 것이 강력하여 전자 전달을 촉진하며, 광촉매 활성이 향상시키기 위한 photogenerated 전자와 정공의 재결합 효율이 향상되는 현저한 효과가 있다.
열수를 제조한 후, 티탄 부톡 시드 및 에틸렌 디아민을 첨가하여 이산화 티탄을 합성하는 단계; FTO 유리 기판 상에 이산화 티탄 박막의 합성이 완료했을 때, 오토 클레이브 챔버를 실온으로 냉각시키는 단계; 합성 된 물질을 챔버에서 꺼내는 단계;를 포함하는 것으로,
본발명은 전기 - 수열 샘플 photogenerated 전자와 정공의 재결합을 억제하는 것이 강력하여 전자 전달을 촉진하며, 광촉매 활성이 향상시키기 위한 photogenerated 전자와 정공의 재결합 효율이 향상되는 현저한 효과가 있다.
Description
본발명은 이산화티타늄(TiO2) 나노튜브 제조방법에 관한 것으로, 열수를 제조한 후, 전기영동 및 수열 증착방법에 의해 이산화티타늄(TiO2) 나노튜브를 제조하는 것을 특징으로 하는 전기영동 및 수열 증착방법에 의한 (전기영동과 수열증착방법을 동시 적용한) 이산화티타늄(TiO2) 나노튜브 제조방법에 관한 것이다.
이산화 티탄(TiO2)은 내부식성 및 무독성을 갖는 넓은 밴드갭을 가지는 (3.2 eV) 반도체이며, 광촉매, 태양 전지 및 생물 의학 장치, 오염된 물 또는 공기 정화에 등과 같은 다양한 목적으로 사용될 수 있다.
광촉매 재료로 3.2 eV 근처의 밴드갭을 가지는 금속산화물 반도체 TiO2는 , 물리화학적 안정성, 내부식성, 무독성 및 재료원가가 저럼하고 반영구적이라 가격 경쟁력을 가지고 있고, 자외선영역의 빛 조사에 의한 광촉매 산화 반응을 이용하여 여러 분야에 응용할 수 있기 때문에 페인트나 화장품의 백색 안료, 센서, 배터리, 태양전지나 물과 공기의 유기오염물질의 분해와 유해세균의 살균, 방오 및 방취 등 광범하게 사용되고 있다.
종래기술로서 공개특허공보 공개번호 10-2009-0080776호에는 티타늄 호일을 전처리하는 제1단계; 전처리된 티타늄 호일을 양극산화법으로 산화하는 제2단계; 산화된 티타늄 호일을 세척, 건조하는 제3단계; 및 건조된 티타늄 호일을 나노튜브로 제조하는 제4단계를 포함하여 이루어진 이산화티탄 나노튜브의 제조방법이 공개되어 있다.
등록특허공보 등록번호 10-1466914호에는 ⅰ) 티타늄 박막을 아세톤, 에탄올 및 증류수 순으로 세척하고, 건조하는 단계; ⅱ) 상기 건조된 티타늄 박막의 표면을 양극산화하여 이산화티탄 나노튜브를 형성시키는 단계; ⅲ) 상기 이산화티탄 나노튜브가 형성된 상기 티타늄 박막을 5 내지 10 분동안 초음파 처리하여 상기 티타늄 박막으로부터 이산화티탄 나노튜브를 분리하는 단계;
ⅳ) 상기 분리된 이산화티탄 나노튜브를 400~500 ℃에서 2~4 시간 열처리하는 단계; ⅴ) 상기 열처리된 이산화티탄 나노튜브를 산 처리하여 친수성기로 표면을 개질하는 단계; 및 ⅵ) 상기 표면개질된 이산화티탄 나노튜브를 산소조건 하에서 256 ㎚이하의 파장을 갖는 자외선으로 0.5~2.0 시간동안 조사하는 단계;를 포함하고, 상기 ⅱ) 양극산화 단계는 전해조에 전해질로 불화수소 수용액을 준비하고, 상기 전해질에 양극으로 티타늄 박막을, 음극으로 백금전극을 침지하여 50~90 V의 전압을 1~5 시간동안 인가하고, 20~30 ℃에서 수행되는 이산화티탄 나노튜브 광촉매의 제조방법이 공개되어 있다.
그러나 상기 종래 이산화 티탄(TiO2)은 전기 - 수열 샘플 광여기된 (photogenerated) 전자와 정공의 재결합을 억제하는 작용이 약하며, 전자 전달력이 약하며, 광촉매 작용이 활성되지 못하는 단점이 있었다.
본 발명은 상기와 같은 문제점들을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 전기 - 수열 샘플 광여기된(photogenerated) 전자와 정공의 재결합을 억제하는 것이 강력하여 전자 전달을 촉진하며, 광촉매 활성을 향상시키기 위한 광여기된(photogenerated) 전자와 정공의 재결합 효율이 향상되고, 유효표면적이 20%이상 넓어지는 전기영동 및 수열 증착방법에 의한 이산화티타늄(TiO2) 나노튜브 제조방법을 제공하고자 하는 것이다.
본발명은 전기영동 및 수열 증착방법에 의한 이산화티타늄(TiO2) 나노튜브 제조방법에 관한 것으로, 열수 용액을 제조하기 위해 테프론 재질의 오토 클레이브에 탈 이온수 (DI) 물과 염산을 혼합하는 단계; 혼합물을 자기 교반기를 사용하여 교반하는 단계; 교반된 혼합물을 세라믹 밴드 히터를 이용하여 가열하여 열수용액을 제조하는 단계; 상기 제조된 열수를 사용하여 전기영동-수열 증착에 의해 이산화 티탄 나노 튜브를 합성하는 것으로,
열수를 제조한 후, 티탄 부톡 시드 및 에틸렌 디아민을 첨가하여 이산화 티탄을 합성하는 단계;
FTO 유리 기판 상에 이산화 티탄 박막의 합성이 완료했을 때, 오토 클레이브 챔버를 실온으로 냉각시키는 단계;
합성 된 물질을 챔버에서 꺼내는 단계;
를 포함하는 것을 특징으로 한다.
따라서 본발명은 전기 - 수열 샘플 photogenerated 전자와 정공의 재결합을 억제하는 것이 강력하여 전자 전달을 촉진하며, 광촉매 활성이 향상시키기 위한 photogenerated 전자와 정공의 재결합 효율이 향상되는 현저한 효과가 있다.
도 1은 본발명의 3 전극 전기 증착 시스템 개략도.
도 2는 본발명에서 6 시간 동안 15 V에서 열수 처리 후 ((a), (c)) 수열 법 ((b), (d)) 전기 영동을 이용하여 성장 된 이산화 티탄 어레이의 FE-SEM 뷰 표면 도면.
도 3은 본발명의 FTO 기판 위에 TiO2를 샘플 (온라인 컬러) X 선 회절 패턴도면.
도 4는 TEM 이미지를 300 keV로 가속 에너지에서 획득한 도면.
도 5는 티오 어레이(온라인 컬러) UV-힘 스펙트럼.
도 6은 300K에서 결정 티오 어레이(색상 온라인) 광 발광 스펙트럼.
도 2는 본발명에서 6 시간 동안 15 V에서 열수 처리 후 ((a), (c)) 수열 법 ((b), (d)) 전기 영동을 이용하여 성장 된 이산화 티탄 어레이의 FE-SEM 뷰 표면 도면.
도 3은 본발명의 FTO 기판 위에 TiO2를 샘플 (온라인 컬러) X 선 회절 패턴도면.
도 4는 TEM 이미지를 300 keV로 가속 에너지에서 획득한 도면.
도 5는 티오 어레이(온라인 컬러) UV-힘 스펙트럼.
도 6은 300K에서 결정 티오 어레이(색상 온라인) 광 발광 스펙트럼.
본발명은 전기영동 및 수열 증착방법에 의한 이산화티타늄(TiO2) 나노튜브 제조방법에 관한 것으로, 열수 용액을 제조하기 위해 테프론 재질의 오토 클레이브에 탈 이온수 (DI) 물과 염산을 혼합하는 단계;
혼합물을 자기 교반기를 사용하여 교반하는 단계;
교반된 혼합물을 세라믹 밴드 히터를 이용하여 가열하여 열수용액을 제조하는 단계;
상기 제조된 열수를 사용하여 전기영동-수열 증착에 의해 이산화 티탄 나노 튜브를 합성하는 것으로,
열수를 제조한 후, 티탄 부톡 시드 및 에틸렌 디아민을 첨가하여 이산화 티탄을 합성하는 단계;
FTO 유리 기판 상에 이산화 티탄 박막의 합성이 완료했을 때, 오토 클레이브 챔버를 실온으로 냉각시키는 단계;
합성 된 물질을 챔버에서 꺼내는 단계;
를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 오토 클레이브 내부에 설치되는 기준 전극인 대향 전극은 은 재질에 염화은을 코팅한 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 작동 전극은 두 개의 FTO 유리 기판으로 오토 클레이브의 내부에 수직방향으로 설치되는 것을 특징으로 한다.
본발명을 첨부도면에 의해 상세히 설명하면 다음과 같다. 도 1은 본발명의 3 전극 전기 증착 시스템 개략도, 도 2는 본발명에서 6 시간 동안 15 V에서 열수 처리 후 ((a), (c)) 수열 법 ((b), (d)) 전기 영동을 이용하여 성장 된 이산화 티탄 어레이의 FE-SEM 뷰 표면 도면, 도 3은 본발명의 FTO 기판 위에 TiO2를 샘플 (온라인 컬러) X 선 회절 패턴도면, 도 4는 TEM 이미지를 300 keV로 가속 에너지에서 획득한 도면, 도 5는 티오 어레이(온라인 컬러) UV-힘 스펙트럼, 도 6은 300K에서 결정 티오 어레이(색상 온라인) 광 발광 스펙트럼이다.
본발명은 열수 용액을 제조하기 위해 테프론 재질의 오토 클레이브에 탈 이온수 (DI) 물과 120중량부에 대하여, 염산 140 ~ 160중량부를 혼합한다.
혼합물을 자기 교반기를 사용하여 300 rpm으로 5 ~ 10 분 동안 교반한다.
교반된 혼합물은 세라믹 밴드 히터를 이용하여 230 ~ 240 ℃ 까지 가열하여 열수용액을 제조하는 것이다.
그리고 본발명은 상기 제조된 열수를 사용하여 전기영동-수열 증착에 의해 이산화 티탄 나노 튜브를 합성하는 것이다.
곧 열수를 제조한 후 1 시간 후, 상기 열수 250중량부에 대하여, 티탄 부톡 시드를 7 ~ 13 중량부 (TiO4, 97 %) 및 에틸렌 디아민 2 ~ 5중량부(EDA)를 첨가하여 이산화 티탄을 합성하게 된다.
한편, FTO 유리 기판 상에 이산화 티탄 박막의 합성이 완료했을 때, 오토 클레이브 챔버를 실온으로 냉각시키고, 이후
합성 된 물질을 챔버에서 꺼내고, 탈 이온수로 세정하게 된다.
마지막으로 질소 가스를 불어 넣어 건조시키게 된다.
한편, 상기 오토 클레이브 내부에 설치되는 기준 전극인 대향 전극은 은 재질에 염화은을 코팅한 것이다.
상기 작동 전극은 두 개의 FTO 유리 기판으로 오토 클레이브의 내부에 수직방향으로 설치된다.
그리고 전기영동을 이용한 전착 공정은 전압이 1-30의 범위인 것이다.
본발명을 실시례에 의해 기재하면 다음과 같다.
본발명은 열수 용액을 제조하기 위해 테프론 재질의 오토 클레이브에 탈 이온수 (DI) 물 120ml와 염산 150 ㎖를 혼합한다.
혼합물을 자기 교반기를 사용하여 300 rpm으로 5 분 동안 교반한다.
교반된 혼합물은 세라믹 밴드 히터를 이용하여 240 ℃ 까지 가열하여 열수용액을 제조하는 것이다.
그리고 본발명은 상기 제조된 열수를 사용하여 전기영동-수열 증착에 의해 이산화 티탄 나노 튜브를 합성하는 것이다.
곧 열수를 제조한 후 1 시간 후, 열수 250 중량부에 대해 티탄 부톡 시드를 10 ㎖ (TiO4, 97 %) 및 에틸렌 디아민 3 ㎖ (EDA)을 첨가하여 이산화 티탄을 합성하게 된다.
한편, FTO 유리 기판 상에 이산화 티탄 박막의 합성이 완료했을 때, 오토 클레이브 챔버를 실온으로 냉각시키고, 이후 합성 된 물질을 챔버에서 꺼내고, 탈 이온수로 세정하게 된다.
마지막으로 질소 가스를 불어 넣어 건조시키게 된다.
한편, 상기 오토 클레이브 내부에 설치되는 기준 전극인 대향 전극은 은 재질에 염화은을 코팅한 것이다. 상기 작동 전극은 두 개의 FTO 유리 기판으로 오토 클레이브의 내부에 수직방향으로 설치된다. 그리고 전착 공정에서 전압은 20V인 것이다.
한편, 본발명은 제조된 이산화티타늄(TiO2) 나노튜브에 산화아연(ZnO)나노튜브를 혼합하여 사용할 수 있는 것으로, 상기 이산화티타늄(TiO2) 나노튜브에 산화아연(ZnO)나노튜브의 혼합비는 중량비로 7:3∼9:1 이다.
상기 산화아연나노튜브는 이산화티타늄(TiO2) 나노튜브 제조방법과 동일한 것으로, 단지 출발물질이 이산화티타늄(TiO2) 대신 산화아연이 되며, 티탄 부톡 시드 및 에틸렌디아민을 첨가하는 대신 Zinc nitrate hexahydrate [Zn(NO3)2·6H2O]와 , Hexamethylenetetramine [C6H12N4,]물질을 첨가하는 것이 다르다. 곧 열수 용액을 제조하기 위해 테프론 재질의 오토 클레이브에 탈 이온수 (DI) 물 120ml와 염산, Ammonium hydroxide [28 wt% NH3 in water, NH4OH] 150 ㎖를 혼합한다.
혼합물을 자기 교반기를 사용하여 300 rpm으로 5 분 동안 교반한다.
교반된 혼합물은 세라믹 밴드 히터를 이용하여 240 ℃ 까지 가열하여 열수용액을 제조하는 것이다.
그리고 본발명은 상기 제조된 열수를 사용하여 전기영동-수열 증착에 의해 이산화 티탄 나노 튜브를 합성하는 것이다.
곧 열수를 제조한 후 1 시간 후, 열수 250 중량부에 대해 티타늄부톡사이드를 10 ㎖ (TiO4, 97 %) 및 에틸렌다이아민 3 ㎖ (EDA)을 첨가하여 이산화 티탄을 합성하게 된다.
한편, FTO 유리 기판 상에 이산화 티탄 박막의 합성이 완료했을 때, 오토 클레이브 챔버를 실온으로 냉각시키고, 이후 합성 된 물질을 챔버에서 꺼내고, 탈 이온수로 세정하게 된다.
마지막으로 질소 가스를 불어 넣어 건조시키게 된다. 한편, 상기 오토 클레이브 내부에 설치되는 기준 전극인 대향 전극은 은 재질에 염화은을 코팅한 것이다.
상기 작동 전극은 두 개의 FTO 유리 기판으로 오토 클레이브의 내부에 수직방향으로 설치된다.
그리고 전기영동을 이용한 전착 공정은 전압이 1∼30V의 범위인 것이다.
상기 이산화티타늄(TiO2) 나노튜브에 산화아연(ZnO)나노튜브의 혼합비는 중량비로 7:3∼9:1 이다.
따라서 본발명은 전기 - 수열 샘플 photogenerated 전자와 정공의 재결합을 억제하는 것이 강력하여 전자 전달을 촉진하며, 광촉매 활성이 향상시키기 위한 photogenerated 전자와 정공의 재결합 효율이 향상되는 현저한 효과가 있다.
Claims (3)
- 열수 용액을 제조하기 위해 테프론 재질의 오토 클레이브에 탈 이온수 (DI) 물과 염산을 혼합하는 단계;
혼합물을 자기 교반기를 사용하여 교반하는 단계;
교반된 혼합물을 세라믹 밴드 히터를 이용하여 가열하여 열수용액을 제조하는 단계;
상기 제조된 열수를 사용하여 전기영동-수열 증착에 의해 이산화 티탄 나노 튜브를 합성하는 것으로,
열수를 제조한 후, 티탄 부톡 시드 및 에틸렌 디아민을 첨가하여 이산화 티탄을 합성하는 단계;
FTO 유리 기판 상에 이산화 티탄 박막의 합성이 완료했을 때, 오토 클레이브 챔버를 실온으로 냉각시키는 단계;
합성된 물질을 챔버에서 꺼내는 단계;
를 포함하는 전기영동 및 수열 증착방법에 의한 이산화티타늄 나노튜브 제조방법에 있어서,
상기 오토 클레이브 내부에 설치되는 기준 전극인 대향 전극은 은 재질에 염화은을 코팅한 것이며,
작동 전극은 두 개의 FTO 유리 기판으로 오토 클레이브의 내부에 수직방향으로 설치되는 것이되,
상기 열수 용액은 테프론 재질의 오토 클레이브 내부에 탈 이온수 (DI) 물 120중량부에 대하여, 염산 140 ~ 160중량부를 혼합하여 혼합물을 제조하며,
상기 혼합물을 자기 교반기를 사용하여 5 ~ 10 분 동안 교반하며,
상기 교반된 혼합물은 세라믹 밴드 히터를 이용하여 230 ~ 240 ℃ 까지 가열하여 열수용액을 제조하는 것이며,
상기 제조된 열수용액을 사용하여 전기영동-수열 증착에 의해 이산화 티탄 나노 튜브를 합성하되, 상기 열수 250중량부에 대하여, 티탄 부톡 시드를 7 ~ 13 중량부 및 에틸렌 디아민 2 ~ 5중량부(EDA)를 첨가하여 이산화 티탄을 합성하는 것을 특징으로 하는 전기영동 및 수열 증착방법에 의한 이산화티타늄 나노튜브 제조방법
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|---|---|---|---|---|
| JP2009515571A (ja) * | 2005-10-26 | 2009-04-16 | セカンド サイト メディカル プロダクツ インコーポレイテッド | 白金電極表面被膜及びその作製方法 |
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2016
- 2016-07-13 KR KR1020160088683A patent/KR101770519B1/ko active IP Right Grant
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| JP2009515571A (ja) * | 2005-10-26 | 2009-04-16 | セカンド サイト メディカル プロダクツ インコーポレイテッド | 白金電極表面被膜及びその作製方法 |
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