JP2009515571A - 白金電極表面被膜及びその作製方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、合衆国国立衛生研究所により授与された契約番号R24EY12893−01の下で政府支援を受けてなされたものである。米国政府は、本発明において或る特定の権利を有する。
本願は、2005年10月26日に出願された米国特許出願第11/259,822号(発明の名称:Platinum Electrode Surface Coating and Method for Manufacturing the Same)の権益主張出願であり、この米国特許出願を参照により引用し、その開示内容を本明細書の一部とする。
Minimal Retinal Damage and Method of Reducing Retinal Stress)に詳細に記載されており、かかる米国特許出願公開を参照により引用し、その記載内容を本明細書の一部とする。
実施例1
導電性基板上への白金の電気めっき
白金めっき溶液調製
0.3gのリン酸二水素ナトリウム(NaH2PO4)及び6.03gのリン酸水素二ナトリウム(Na2HPO4)[Fluka]を100mlの脱イオン水中に溶解させ、磁気攪拌により30分間攪拌した。NaH2PO4及びNa2HPO4の濃度は、それぞれ、25mM及び425mMであった。次に、0.5gの塩化白金(PtCl4)[Alfa Aesar]をリン酸溶液に添加して15mMの白金塩濃度を形成した。次に、この溶液を30分間攪拌した。(PtCl4)の互いに異なる濃度を実験に用い、Pt塩濃度の範囲は、3〜30mMであった。溶液のpHを測定すると7.9であった。溶液の色は、琥珀色であった。めっきプロセス前に、溶液中で窒素を泡立たせることにより溶液を脱泡した。
薄膜白金ポリイミドアレイを白金めっきに用いた。アレイは、露出電極表面として200μm薄膜Ptディスクを備えた16個の電極を有していた。アレイ中の全ての電極をめっきのために共通の接点に短絡させた。最初に、0.5MのH2SO4中でAg/AgClに対し10秒間、+2.8Vで表面を酸素で泡立たせることによりPtディスク電極を電気化学的にクリーニングした。次に、0.5MのH2SO4中のAg/AgClに対して15秒間−1.2Vの状態で水素で泡立たせることにより表面をクリーニングして表面汚染要因物及びポリマー残留物を除去した。
電気めっきのために伝統的なパイレックス(登録商標)ガラス3電極反応セルを用いた。基準電極コンパートメントをVicor多孔性フリットにより反応コンパートメントから分離した。その目的は、基準電極の内部充填溶液からめっき浴への濃縮KCl及びAgClの移動を回避することにあった。対向電極は、実際の表面積が1.8cm2に等しい白金黒付き白金シートであった。
直径が200μmの白金ディスクを備えた16個の電極を有する白金ポリイミド電極アレイ(図14)を0.5MのH2SO4中で電気化学的にクリーニングした。0.025Mリン酸二水素ナトリウム及び0.425Mのリン酸水素二ナトリウム中において濃度が15mMの塩化白金を有するめっき溶液を収容した電気めっきセル内に電極アレイを配置した。めっき浴温度は、22℃であった。Ag/AgCl基準電極に対して−0.525Vの定電圧を電極に印加し、10分後に切った。電極アレイを脱イオン水で完全にすすぎ洗いした。めっき電流対時間曲線下の面積を求める(積分する)ことにより電荷/電荷密度及び平均めっき電流/電流密度を計算した。電流密度を当初の11.1A/cm2から最終の15.2A/cm2までほぼ直線的に増加させた。粗い白金の表面被膜を備えた電極アレイの電気化学的キャパシタンスは、10mMのリン酸緩衝生理的食塩水中で測定して1462μF/cm2であった。薄膜Ptディスクのみが、同一の条件で測定してめっき前に20μF/cm2未満の平均キャパシタンスを有する。粗い白金を生じさせるための電極相互間の最適電圧降下は、Ag/AgCl基準電極に対して−0.4〜−0.7ボルトであった。めっきした白金表面被膜厚さは、約3.5μmである。電気化学的に活性の表面積の増大分は、約73倍である。白金表面被膜の表面積と厚さの関係は、4.18F/cm3である(3.5μmの白金被膜の厚さ当たり1462μF/cm2の粗い白金の表面被膜)。白金表面被膜の接着強さは、55mNであった。
導電性基板上への白金の電気めっき
白金めっき溶液調製
0.3gのリン酸二水素ナトリウム(NaH2PO4)及び6.03gのリン酸水素二ナトリウム(Na2HPO4)[Fluka]を100mlの脱イオン水中に溶解させ、磁気攪拌により30分間攪拌した。NaH2PO4及びNa2HPO4の濃度は、それぞれ、25mM及び425mMであった。次に、0.5gの塩化白金(PtCl4)[Alfa Aesar]をリン酸溶液に添加して15mMの白金塩濃度を形成した。次に、この溶液を30分間攪拌した。(PtCl4)の互いに異なる濃度を実験に用い、Pt塩濃度の範囲は、3〜30mMであった。溶液のpHを測定すると7.9であった。溶液の色は、琥珀色であった。めっきプロセス前に、溶液中で窒素を泡立たせることにより溶液を脱泡した。
薄膜白金ポリイミドアレイを白金めっきに用いた。アレイは、露出電極表面として200μm薄膜Ptディスクを備えた16個の電極を有していた。アレイ中の全ての電極をめっきのために共通の接点に短絡させた。最初に、0.5MのH2SO4中でAg/AgClに対し10秒間、+2.8Vで表面を酸素で泡立たせることによりPtディスク電極を電気化学的にクリーニングした。次に、0.5MのH2SO4中のAg/AgClに対して15秒間−1.2Vの状態で水素で泡立たせることにより表面をクリーニングして表面汚染要因物及びポリマー残留物を除去した。
電気めっきのために伝統的なパイレックス(登録商標)ガラス3電極反応セルを用いた。基準電極コンパートメントをVicor多孔性フリットにより反応コンパートメントから分離した。その目的は、基準電極の内部充填溶液からめっき浴への濃縮KCl及びAgClの移動を回避することにあった。対向電極は、実際の表面積が1.8cm2に等しい白金黒付き白金シートであった。
直径が200μmの白金ディスクを備えた16個の電極を有する白金ポリイミド電極アレイ(図14)を0.5MのH2SO4中で電気化学的にクリーニングした。0.025Mリン酸二水素ナトリウム及び0.425Mのリン酸水素二ナトリウム中において濃度が15mMの塩化白金を有するめっき溶液を収容した電気めっきセル内に電極アレイを配置した。めっき浴温度は、22℃であった。Ag/AgCl基準電極に対して−0.5Vの定電圧を電極に印加し、10分後に切った。電極アレイを脱イオン水で完全にすすぎ洗いした。めっき電流対時間曲線下の面積を求める(積分する)ことにより電荷/電荷密度及び平均めっき電流/電流密度を計算した。電流密度を当初の10.8A/cm2から最終の14.6A/cm2までほぼ直線的に増加させた。粗い白金の表面被膜を備えた電極アレイの電気化学的キャパシタンスは、10mMのリン酸緩衝生理的食塩水中で測定して1417μF/cm2であった。薄膜Ptディスクのみが、同一の条件で測定してめっき前に20μF/cm2未満の平均キャパシタンスを有する。粗い白金を生じさせるための電極相互間の最適電圧降下は、Ag/AgCl基準電極に対して−0.4〜−0.7ボルトであった。めっきした白金表面被膜厚さは、約2.5μmである。電気化学的に活性の表面積の増大分は、約70倍である。白金表面被膜の表面積と厚さの関係は、5.67F/cm3である(2.5μmの白金被膜の厚さ当たり1417μF/cm2の粗い白金の表面被膜)。白金表面被膜の接着強さは、58mNであった。
導電性基板上への白金グレーの電気めっき
直径が200μmの白金ディスクを備えた16個の電極を有する白金ポリイミド電極アレイ(図14)を0.5MのH2SO4中で電気化学的にクリーニングした。濃度が20mMのヘキサクロロ白金酸アンモニウム、0.025Mリン酸二水素ナトリウム及び0.425Mのリン酸水素二ナトリウムを含むめっき溶液を収容した電気めっきセル内に電極アレイを配置した。めっき浴温度は、22℃であった。−0.65Vの電圧を30分後に切った。電極アレイを脱イオン水で完全にすすぎ洗いした。白金グレーの表面被膜を備えた電極アレイの電気化学的キャパシタンスは、10mMのリン酸緩衝生理的食塩水中で測定して1200μF/cm2であった。めっき電流対時間曲線下の面積を求める(積分する)ことにより電荷/電荷密度及び平均めっき電流/電流密度を計算した。白金グレーを生じさせるための電極相互間の最適電圧降下は、Ag/AgCl基準電極に対して−0.55〜−0.75ボルトであった。
白金表面被膜厚さ:約11.0μm、
電気化学的に活性の表面積の増大分:60倍、
白金表面被膜の接着強さ:50mN、及び
白金表面被膜色濃度:1.0D
を示した。
Claims (28)
- 電極であって、
電極本体と、
形態が粗く且つ表面積が前記電極の基本的幾何学的形状に起因する対応の表面積の5倍〜500倍に増大した白金の表面被膜とを有する、電極。 - 前記表面被膜の表面積は、前記基本的幾何学的形状に起因する対応の表面積の50倍〜200倍である、請求項1記載の電極表面被膜。
- 前記表面被膜の厚さは、0.1μm〜10μmである、請求項1記載の電極表面被膜。
- 前記表面被膜の厚さは、1.0μm〜5.0μmである、請求項1記載の電極表面被膜。
- 前記表面被膜の厚さは、2.0μm〜4.0μmである、請求項1記載の電極表面被膜。
- 前記表面被膜は、臨界荷重で測定して35mNの接着強さを有する、請求項1記載の電極表面被膜。
- 前記表面被膜は、半球状の形態を有する、請求項1記載の電極表面被膜。
- 前記表面被膜は、形状が規則的であり且つ粒径が0.01μm〜3.0μmの粒子を含む、請求項1記載の電極表面被膜。
- 前記表面被膜は、形状が規則的であり且つ粒径が0.05μm〜2.0μmの粒子を含む、請求項1記載の電極表面被膜。
- 前記表面被膜は、形状が規則的であり且つ粒径が0.1μm〜1.5μmの粒子を含む、請求項1記載の電極表面被膜。
- 前記表面被膜の表面積と厚さの関係は、3.0F/cm3〜6.0F/cm3である、請求項1記載の電極表面被膜。
- 前記表面被膜の表面積と厚さの関係は、4.1F/cm3〜5.7F/cm3である、請求項1記載の電極表面被膜。
- 前記導電性基板は、次の金属、即ち、チタン、ジルコニウム、ニオブ、タンタル、クロム、モリブデン、タングステン、マンガン、レニウム、ルテニウム、ロジウム、イリジウム、ニッケル、パラジウム、白金、銀、金、又は炭素のうちの1種類又は2種類以上から成る、請求項1記載の電極表面被膜。
- 前記導電性基板は、金、白金、白金合金、イリジウム、酸化イリジウム、ロジウム、タンタル、チタン、窒化チタン又はニオブから成る、請求項1記載の電極表面被膜。
- 前記表面被膜は、生体適合性である、請求項1記載の電極。
- 前記表面被膜は、鉛を含んでいない、請求項15記載の電極。
- 前記表面被膜は、本質的に純粋な白金から成る、請求項15記載の電極。
- 粗い表面を備えた電極表面被膜を電気めっきする方法であって、
金属粒子が光沢のある白金を形成するのに必要な程度よりも速く且つ白金黒を形成するのに必要な程度よりも遅く導電性基板上に生じるような速度で導電性基板の表面を白金で電気めっきするステップを有する、方法。 - 前記電気めっきステップは、毎分0.05μmよりも高いが、毎分1μmよりも低い速度で達成される、請求項18記載の方法。
- 前記電気めっきステップは、電極電圧によって制御される、請求項18記載の方法。
- 前記電圧は、定電圧である、請求項20記載の方法。
- 前記電極の制御により、少なくとも部分的に拡散が制限されためっき反応が生じる、請求項20記載の方法。
- 前記電気めっきステップは、毎分0.05μmよりも高いが、毎分1μmよりも低い速度で達成される、請求項18記載の方法。
- 請求項18記載の方法により作製された電極表面被膜。
- 網膜インプラントのための可撓性刺激器具を製造するための請求項1記載の電極を用いる方法。
- 稼働中の医用インプラントのための高密度インターコネクト及び可撓性ハイブリッド組立体を製造するために請求項1記載の電極を用いる方法。
- 経壁心臓記録のための薄膜多電極アレイを製造するために請求項1記載の電極を用いる方法。
- 蝸牛インプラントのための薄膜多電極アレイを製造するために請求項1記載のポリマー層を用いる方法。
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US11/259,822 US7887681B2 (en) | 2002-04-11 | 2005-10-26 | Platinum electrode surface coating and method for manufacturing the same |
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