KR101761998B1 - 풋내가 제거된 생들깨 추출물의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 풋내가 제거된 생들깨 추출물의 제조 방법에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 생들깨를 초임계 추출하는 과정에서 발생하는 풋내를 제거하기 위하여 생들깨를 열풍 건조하는 전처리 단계를 포함하는, 생들깨 추출물을 제조하는 방법에 관한 것이다. 본 발명의 제조방법은 생들깨의 초임계 추출 시 발생할 수 있는 풋내를 제거함으로써, 우수한 향미를 가지는 생들깨 유를 제조하는 데에 효과적으로 이용될 수 있다.

Description

풋내가 제거된 생들깨 추출물의 제조 방법{Preparation Method for Perilla Extract Having No Smell of fresh Greens}
본 발명은 풋내가 제거된 생들깨 추출물 제조 방법에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 볶지 않은 생들깨를 초임계 추출하는 과정에서 발생하는 풋내를 제거하기 위하여 생들깨를 열풍 건조하는 전처리 단계를 포함하는, 생들깨 추출물을 제조하는 방법에 관한 것이다.
들깨는 식물분류학상 꿀풀과(Labiatae)에 속하는 1년생 초본으로 동부 아시아지역이 원산지로 한국, 일본, 중국 동북부 등의 저위도 지역에서 광지역성 작물로 생육온도가 20 ℃에서 최대 광합성을 보인다. 우리나라에서는 예로부터 들깨(Perilla frutescens var . japonica Hara)를 폭넓게 재배하고 식용, 약용 및 공업용으로 다양하게 이용해 왔다.
일반적으로 들깨에는 지방 40 %, 단백질 16 %, 당질 20 %, 식이섬유 18 %를 포함하고 있으며 그 중 지방이 가장 많이 함유되어 있는데 구성 지방산으로 알파 리놀렌산이 60 %, 리놀렌산이 14 %, 올레산이 17 % 함유되어 있다. 들깨의 주성분인 알파 리놀렌산은 리놀렌산과 함께 인체에 꼭 필요한 필수 지방산으로, 항 돌연변이 효과 및 암세포 증식억제 등 암 예방 효과가 있는데, 특히 유방암과 대장암의 발생을 억제하는 효과가 있으며, 신경계의 필수 지방산으로 시신경에도 영향을 주며 학습능력을 증진시키고 치매예방 효과도 갖는다고 알려져 있다.
또한, 들깨에는 오메가-3 지방산이 60 %이상으로 매우 높게 함유되어 있으며, 암 발생률을 낮추고 콜레스테롤 수치를 떨어뜨리는 효과가 있다고 알려져 있다. 들깨 유래의 오메가-3에는 페리라알데하이드, 리모넨, 페리라케톤 등이 0.3~0.8 %나 들어있어 들깨의 독특한 고소한 풍미를 나타내며, 이는 어류 유래의 오메가-3의 비린내 때문에 적용이 어려운 다양한 식품에 적용이 가능할 것으로 사료된다. 따라서, 들깨 유래의 오메가-3는 오메가-3의 우수한 급원이지만, 소비자의 인지도가 매우 낮고, 불포화 지방산의 함량이 매우 높기 때문에, 산화 안정성이 매우 떨어지는 단점이 있다.
특히, 지방산의 획득 수율을 올리기 위해 들깨를 볶는 경우, 지방산의 산화가 가속되어 제품의 유통기한을 단축시킬 수 있기 때문에, 가급적 열처리를 하지 않은 생들깨로부터 지방산을 추출하는 것이 바람직하며, 그러한 추출 방법 중 하나로 초임계 유체 추출기술이 이용될 수 있다.
초임계 유체 추출기술은 유체의 임계점 근방 또는 그 이상의 온도와 압력 하에 유체의 특이적 성질을 이용하여 유용물질을 추출하는 방법으로 비교적 낮은 온도(40~60 ℃)에서 수행되므로 열에 민감한 천연물질의 분리 및 정제에 많이 이용되고 있다. 초임계 유체(Supercritical fluid)란 어떤 물질의 임계점(critical point) 이상의 온도와 압력 조건에서 존재하는 유체로 액체와 기체의 중간 특성을 나타내며 밀도를 연속적으로 변화시킬 수 있기 때문에 용해도, 점도, 확산계수 등의 상태를 쉽게 조절할 수 있다(KSBB Journal. 2009. 24:367-376). 초임계 유체로 사용되는 이산화탄소는 다른 유체에 비해 임계점이 낮고, 무색, 불연성, 무독성 및 용질과의 비 반응성과 같은 이점으로 인해 많이 이용되고 있다. 초임계츄체 추출법은 천연물과 같이 열에 약한 물질의 추출에 유용하며 빠른 추출과 상 분리가 가능하고, 온도에 민감한 물질을 변성 및 분해 없이 분리할 수 있어 의약, 식품, 향료 산업에 적합하다(Journal of life science. 2012. 22(3):373-379).
이에 따라, 대한민국 등록특허 제10-1173289호 및 대한민국 공개특허 제 10-2014-0062514호 등에서는 초임계 이산화탄소를 이용하여 들깨를 추출하고 지방산을 수득하는 과정에 대하여 기재하고 있다. 그러나, 들깨, 특히 볶지 않은 생들깨를 이용하여 초임계 유체 추출을 하는 경우, 추출물에서 풋내와 같은 좋지 못한 특이향이 나타나는 문제점이 있었다.
이러한 배경하에서, 본 발명자들은 생들깨를 초임계 추출하는 과정에서 나타날 수 있는 풋내와 같은 특이향을 제거하고자 예의 노력한 결과, 생들깨를 열풍 건조하는 전처리 단계를 거칠 경우 이를 제거할 수 있음을 확인하고 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 하나의 목적은 생들깨를 초임계 추출하는 단계 이전에 열풍 건조하는 단계를 포함함으로써, 생들깨로부터 풋내가 제거된 생들깨 추출물을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 하나의 양태로서, (a) 생들깨를 50 내지 100 ℃의 온도에서 열풍 건조하는 단계; 및 (b) 상기 생들깨를 초임계 추출하는 단계를 포함하는, 생들깨로부터 풋내가 제거된 생들깨 추출물을 제조하는 방법을 제공한다. 구체적으로는, 상기 (a) 단계 이후에 건조된 생들깨를 분쇄하는 단계를 추가로 포함할 수 있다.
이하, 본 발명의 구성을 단계별로 상세히 설명한다.
본 발명에서, 상기 단계 (a)는 생들깨를 50 내지 100 ℃의 온도에서 열풍 건조하는 단계로서, 본 발명의 목적상 생들깨의 초임계 유체 추출시 발생할 수 있는 풋내를 제거하는 데에 반드시 필요한 전처리 단계에 해당한다. 구체적으로는, 상기 열풍 건조는 70 내지 90 ℃의 온도에서 수행될 수 있고, 보다 구체적으로는 75 내지 85 ℃의 온도에서 수행될 수 있으며, 보다 구체적으로는 80 ℃의 온도에서 수행될 수 있다. 또한, 상기 열풍 건조는 그 수행 시간이 특별히 제한되는 것은 아니나, 구체적으로는 5 내지 20 시간 동안, 보다 구체적으로는 10시간 동안 수행될 수 있다.
본 발명의 일실시예에서는 다양한 조건에서 열풍 건조를 수행한 이후에 초임계 추출을 진행하여, 초임계 추출시 발생할 수 있는 생들깨 특유의 풋내를 제거하고자 하였으며, 그 결과 건조 시간은 풋내 제거에 큰 영향이 없으나, 건조 온도에 따라 풋내의 제거 정도가 현저하게 차이나는 것을 확인하였다. 구체적으로 본 발명의 일실시예에서는, 50, 80, 100 및 120 ℃의 건조 온도에서 열풍 건조를 수행하였으며, 그 결과 120 ℃로 열풍 건조한 경우에는 풋내가 거의 제거되지 않아 탁하고 오래된 향이 나는 생들깨 추출물이 제조되었으나, 50 내지 100 ℃, 특히 80 ℃에서 열풍 건조하는 경우에는 탁도 및 향 모두의 측면에서 우수한 관능 정도를 나타냄을 확인하였다(표 3 및 도 4).
상기와 같은 확인에 따라, 본 발명은 지방산의 추출을 위한 생들깨의 초임계추출 간에 발생하는 특유의 불쾌한 향인 풋내를 제거하기 위하여, 상기와 같은 조건, 구체적으로는 70 내지 90 ℃의 온도 조건, 더욱 구체적으로는 80 ℃의 온도 조건에서 열풍 건조하는 것을 특징으로 하는 것이다.
본 발명에서, 상기 (a) 단계 이후에 건조된 생들깨를 분쇄하는 단계를 추가로 포함할 수 있다.
상기 분쇄단계는 초임계 추출을 효과적으로 하기 위하여 적절한 입자크기의 생들깨 분쇄물을 수득하는 단계로서, 상기 분쇄는 당업계에 공지된 모든 방법을 사용할 수 있으며, 상기 분쇄 단계에 따라 수득된 건조 분쇄물은 1 mm 이하, 구체적으로 0.5 mm 이하의 입자크기를 가질 수 있다.
본 발명에서, 상기 (b) 단계는 상기 건조 및 분쇄된 생들깨를 초임계 추출하는 단계로서, 이를 통해 생들깨 추출물을 제조할 수 있으며, 본 발명의 목적상 상기 생들깨 추출물은 풋내가 제거된 형태이며, 다양한 지방산을 함유한 것일 수 있다. 또한, 상기 초임계 추출 단계는 보다 구체적으로는 낮은 압력에서 퍼징(purging)하는 단계, 추출조에서 추출하는 단계, 및 분리조에서 추출된 생들깨 추출물을 수득하는 단계로 나누어 볼 수 있다.
본 발명의 용어 "초임계 추출"은 초임계 유체를 사용하는 추출방법을 의미 하는 것으로서, 초임계 유체 추출(supercritical fluid extraction, SFE)이라고도 한다. 일반적으로 초임계 유체는 기체가 고온 고압 조건에서 임계점에 도달하였을 때 갖는 액체 및 기체의 성질을 지니고 있으며, 화학적으로 비극성 용매와 유사한 극성을 지니고 있으며, 이러한 특성으로 인해 초임계 유체는 의약품, 식품 가공 및 석유화학물질 정제 등의 추출, 정제관련 분야에 이용되고 있다. 특히, 식품 가공에 있어서 식물을 초임계 추출하는 경우, 식물이 가지고 있는 왁스를 완벽하게 제거하는 기술적인 특징을 가지고 있으며, 이를 통해 소비자들의 관능성 평가에서 긍정적인 효과를 유발한다.
상기 초임계 유체로서 이산화탄소, 펜탄 등이 사용되는데, 구체적으로 본 발명에서는 초임계 이산화탄소를 이용하는 것일 수 있다. 이산화탄소는 초임계 유체 기기의 작동으로 압력 및 온도가 임계점까지 이르는 과정을 거치면서 액체 및 기체의 성질을 동시에 지닌 초임계 유체가 되고 그 결과 지용성 용질에 대한 용해도가 증가한다. 초임계 이산화탄소가 일정량의 원료를 함유한 추출 용기를 통과하게 되면 시료에 함유된 지용성 물질인 유지성분과 그 외 다양한 물질들이 초임계 이산화탄소에 의해 추출되어 나오는 과정을 거친다.
다만, 생들깨를 상기와 같은 초임계 추출 과정을 거쳐 추출하게 되면, 지방산을 다량으로 얻을 수는 있으나, 특유의 풋내가 발생하는 문제점이 있음을 확인할 수 있었다.
상기 풋내는 생들깨를 볶지 않아서 발생하는 특유의 향으로서, 초임계 추출시 들깨로부터 보다 심하게 나타날 수 있으며, 본 발명에 있어서, 초임계 추출시 볶지 않은 생들깨로부터 나오는 들깨의 고유한 향 또는 기름 냄새를 총칭하는 의미로 사용될 수 있다. 이러한 풋내는 소비자로부터 제품의 가치를 떨어뜨리게 하는 부정적인 효과를 유발할 수 있다. 이에 따라, 상기 발생되는 풋내를 제거하기 위하여 앞서 언급된 열풍 건조의 전처리 과정을 거치는 것이다.
상기 초임계 추출의 조건은 이에 제한되지 않으나, 40 내지 50 ℃의 온도, 구체적으로는 50 ℃의 온도에서 수행하는 것일 수 있으며, 200 내지 400 bar의 압력, 구체적으로는 300 bar의 압력 하에서 수행하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서는 다양한 압력에서 초임계 추출을 수행하였으며, 그 결과 압력이 증가할수록 추출 수율은 증가하고 지방산 함량은 감소함을 확인하였으며, 이를 토대로 경제성을 고려하면 300 bar, 50 ℃의 최적의 초임계 추출 조건임을 확인하였다(표 1 및 2, 도 2 및 3).
또한, 상기 초임계 추출 단계는 보다 구체적으로는 낮은 압력에서 퍼징(purging)하는 단계, 추출조에서 추출하는 단계, 및 분리조에서 추출된 생들깨 추출물을 수득하는 단계로 나누어 볼 수 있다. 이 때, 상기 퍼징하는 단계는 이산화탄소를 용매로 하여 수행될 수 있으며, 40 내지 60 ℃, 구체적으로는 50 ℃의 온도, 및 40 내지 60 bar, 구체적으로는 50 bar의 압력 조건 하에서 수행될 수 있으며, 5분 내지 15분, 구체적으로는 10분 동안 수행될 수 있다. 또한, 상기 분리조는 추출조에서 추출된 추출물을 분리할 목적으로 수행될 수 있으며, 30 내지 50 ℃의 온도, 구체적으로는 40 ℃의 온도, 및 30 내지 50 bar의 압력, 구체적으로는 40 bar의 압력 조건 하에서 수행할 수 있다.
상기와 같은 초임계 추출 단계를 통하여 최종적으로 다양한 지방산을 함유한 생들깨 추출물, 구체적으로는 생들깨 유를 제조하는 데에 이용할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 생들깨는 볶지 않아 열처리를 하지 않은 들깨를 의미한다. 다만, 상기와 같이 열처리를 전혀 하지 않은 생들깨의 경우 초임계 추출시 풋내가 더욱 심할 수 있어, 본 발명의 목적상 생들깨를 사용하는 경우의 문제점을 보다 효과적으로 해결할 수 있는 것이다.
한편, 상기에서 제조된 생들깨 추출물은 다양한 지방산을 함유하는 것일 수 있다. 들깨는 일반적으로 오메가-3 지방산이 차지하는 비율이 높고 다양한 지방산을 함유하여 이의 주요 공급원이 될 수 있다. 구체적으로는 본 발명의 상기 지방산은 이에 제한되지는 않으나, 부티르산(Butyric acid), 카프르산(Capric acid), 라우르산(Lauric acid), 팔미트산(Palmitic acid), 팔미톨레산(Palmitoleic acid), 스테아르산(Stearic acid), 올레산(Oleic acid), 리놀레산(Linoleic acid), 감마-리놀렌산(r-Linolenic acid), 시스-11-에이코센산(Cis-11-Eicosenoic acid), 리놀렌산(Linolenic acid) 일 수 있다. 본 발명의 일 실시예에서는 상기 생들깨 추출물이 상기 11종의 지방산을 함유하고 있음을 확인할 수 있었다(표 2).
본 발명의 제조 방법은 볶지 않은 생들깨의 초임계 추출시 발생할 수 있는 풋내를 제거함으로써, 우수한 향미를 가지는 생들깨 유를 제조하는 데에 효과적으로 이용될 수 있다.
도 1은 풋내를 제거할 수 있는 본 발명의 생들깨 추출물 제조 방법의 모식도를 나타낸다.
도 2는 압력에 따른 생들깨 초임계 추출물의 추출 수율을 나타낸다.
도 3은 압력에 따른 생들깨 초임계 추출물의 지방산 함량 분석 결과를 나타낸다.
도 4는 열풍건조의 온도에 따른 생들깨 초임계 추출물의 색상 비교를 나타낸다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 그러나, 하기의 실시 예는 본 발명을 예시적으로 설명하기 위한 것으로 본 발명의 범위가 이들 실시 예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1: 압력에 따른 생들깨 초임계 추출 수율 확인
먼저, 생들깨로부터 지방산을 추출하기 위하여, 초임계 유체 추출을 이용하여 생들깨 추출물을 수득하였으며, 이 때 압력에 따른 추출 수율을 확인하고자 하였다.
구체적으로, 생들깨를 추출장비(ISA-SCFE-0500-0100-080-re, 일신오토클레이브, 한국)를 이용하여 200 내지 400bar의 압력 하에서 50 ℃의 온도로 초임계 추출하였다.
압력
(bar)
온도
(℃)
분리조
(℃)
추출 수율
(%)
200
50

40
24.43
300 36.71
400 39.15
그 결과, 상기 표 1 및 도 2에 나타난 바와 같이, 생들깨의 초임계 추출에 있어서 압력이 증가할수록 추출 수율이 증가함을 확인할 수 있었다.
실시예 2: 생들깨 초임계 추출물의 지방산 함량 측정
상기 실시예 1 의 방법을 이용하여 추출한 생들깨 초임계 추출물에 함유되어 있는 지방산의 함량을 알아보기 위하여, 상기 생들깨 초임계 추출물로부터 지방산 함량 확인 실험을 실시하였다.
구체적으로, 생들깨 초임계 추출물의 지방산 함량을 확인하기 위하여, 가스크로마토그래피(GC)를 수행하였으며, 시험용액과 표준용액에 지방산과 내부표준물질의 피크 면적 비를 비교하여 함량을 결정하였다.
지방산 함량 확인은 식품공전 계산식을 따랐다.

지방산
초임계 추출
200 bar
초임계 추출
300 bar
초임계 추출
400 bar
PPM % PPM % PPM %
Butyric acid 160.30 0.76 105.69 0.53 166.68 0.86
Capric acid 81.62 0.39 82.26 0.41 80.13 0.41
Lauric acid 127.14 0.60 129.33 0.65 126.27 0.65
Palmitic acid 1,203.74 5.69 1,084.06 5.41 1,037.51 5.36
Palmitoleic acid 11.74 0.06 316.64 1.58 - -
Stearic acid 318.90 1.51 - - 305.78 1.58
Oleic acid 2,758.97 13.04 2,632.53 13.13 2,540.98 13.12
Linoleic acid 2,933.39 13.86 2,742.73 13.68 2,637.81 13.62
r-Linolenic acid 30.58 0.14 29.51 0.15 28.57 0.15
Cis-11-Eicosenoic acid 26.85
0.13 34.47 0.17 28.10 0.15
Linolenic acid 13,506.51 63.83 12,885.39 64.29 12,241.38 64.12
총 계 21,159.74 100 20,042.61 100 19,373.21 100
그 결과, 생들깨 초임계 추출에서 압력이 200, 300 및 400 bar 일 때, 각각 상기 표 2와 같은 양의 지방산이 확인되었으며, 각각 총 21,159.74 PPM, 20,042.61 PPM, 및 19,373.21 PPM의 지방산을 확인할 수 있었다.
이러한 결과를 통하여 생들깨 초임계 추출에서 압력이 증가할수록 생들깨 추출물에 함유된 지방산 함량이 감소함을 알 수 있었다.
상기 실시예 1 및 2의 결과를 종합해볼 때, 압력이 증가할수록 추출수율은 증가하고 지방산 함량은 감소하였으며, 이를 토대로 경제성을 고려하여 최종적으로 300 bar, 50 ℃를 최적의 초임계 추출 조건으로 선택하여 이하의 실험을 진행하였다.
실시예 3: 열풍 건조 온도에 따른 생들깨 초임계 추출물의 향 분석
상기 실시예 1 및 2를 토대로 생들깨를 초임계 추출하여 지방산을 추출하는 과정에서, 초임계 추출로 인하여 생들깨 특유의 풋내가 발생하는 문제점이 있었다. 그에 따라, 이러한 생들깨 특유의 향을 제거하기 위하여 전처리 과정으로서 열풍 건조를 수행하고자 하였다. 아울러, 상기 전처리 과정인 열풍 건조 과정에서 온도 및 시간 등의 조건을 다양하게 하여 색상 및 향에 관련된 관능평가를 진행하였다.
구체적으로, 열풍 건조 온도는 50, 80, 100 및 120 ℃로, 시간은 5, 10 및 20시간으로 조절하여 열풍 건조를 수행하였으며, 그 후 50 ℃의 온도 및 300 bar의 압력 하에서 초임계 추출을 수행하였다. 열풍 건조의 온도에 따른 생들깨 초임계 추출물의 특이향 여부를 확인하기 위해 색상 및 향 관능평가를 진행하였다. 탁도는 1(탁함) 내지 5(맑음)의 점수로, 향은 1(오래된 향) 내지 3(깨끗한 향)의 점수로 표기하였다.
건조온도(℃) 건조시간(h) 탁도

50
5 3 2
10 3 2
20 3 2

80
5 5 3
10 5 3
20 5 3

100
5 4 1
10 5 2
20 3 1

120
5 2 1
10 3 1
20 2 1
탁도
탁함 1 2 3 4 5 맑음 오래된 1 2 3 깨끗한
그 결과, 표 3 및 도 4에 나타난 바와 같이, 120 ℃로 열풍 건조하는 경우에는 건조시간에 관계 없이, 탁하고 오래된 향이 나, 탁도 및 향 모두의 측면에서 여전히 좋지 않음을 확인하였다. 반면, 50 ℃로 열풍 건조하는 경우에는 상대적으로 추출물의 탁도가 맑아지고 향 역시 보다 깨끗하게 되어 보통 수준의 탁도 및 향을 가지게 되었으며, 100 ℃로 열풍 건조하는 경우에는 탁도 측면에서 훨씬 우수한 것을 확인할 수 있었다. 특히 80 ℃로 열풍 건조하는 경우에는 건조시간에 관계 없이, 탁도 및 향 측면에 있어서 모두 최상의 품질을 보이게 되어, 초임계 추출에 의한 풋내 제거에 탁월한 효과가 있음을 확인할 수 있었다.

Claims (7)

  1. (a) 생들깨의 초임계 추출로 인한 생들깨 추출물의 풋내를 제거하기 위해, 생들깨를 75 내지 85 ℃의 온도에서 5 내지 20시간 동안 열풍 건조하는 단계; 및
    (b) 상기 생들깨를 초임계 추출하는 단계를 포함하는,
    생들깨로부터 풋내가 제거된 생들깨 추출물을 제조하는 방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서, 상기 건조된 들깨를 분쇄하는 단계를 추가로 포함하는, 방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 (b)단계는 초임계 이산화탄소를 이용하여 초임계 추출하는 것인, 방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 (b) 단계에서 초임계 추출은 40 내지 50 ℃의 온도 및 200 내지 400 bar의 압력 하에서 수행하는 것인, 방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 들깨 추출물은 지방산을 함유하는 것인, 방법.











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이민정 외 2명, ‘초임계 이산화탄소가 들기름의 추출에 미치는 영향’, 한국식품영양과학회지 제35권제10호, 1439~1443쪽, 2006년 12월.*

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