KR101758495B1 - 이온교환 스크러버의 폐액을 이용한 코발트 및 니켈의 황화물 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 일 실시예인 이온교환 스크러버의 폐액을 이용한 코발트 및 니켈의 황화물 제조방법은, 이온교환 스크러버로부터 황화나트륨(Na2S)을 포함하는 폐액을 회수하는 단계 및 상기 황화나트륨을 포함하는 폐액을 코발트 및 니켈의 염화물과 반응하여 코발트 및 니켈의 황화물을 생성하는 단계를 포함할 수 있으며, 본 발명에 따르면, 배가스에 포함된 황화수소를 제거하는 이온교환 스크러버로부터 배출되는 폐액을 재활용함으로써 친환경적이고 경제적이며, 고부가가치의 코발트 및 니켈 황화물을 용이하게 제조할 수 있는 효과가 있다.

Description

이온교환 스크러버의 폐액을 이용한 코발트 및 니켈의 황화물 제조방법{PRODUCING METHOD OF COBALT AND NICKEL SULFIDE USING WASTEWATER OF ION EXCHANGE SCRUBBER}
본 발명은 이온교환 스크러버의 폐액을 이용한 코발트 및 니켈의 황화물 제조방법에 관한 것이다.
리모나이트 니켈 광석을 환원하고 침출하는 방법에서, 리모나이트 니켈 광석은 철의 함량이 높아 환원 시 많은 양의 수소가 필요하다. 그러나, 상기 수소는 고가로서, 다량의 수소 사용시 공정 비용이 증가하는 문제점이 있으며, 미반응된 수소를 회수하여 재활용하는 방안이 요구된다.
한편, 미반응된 수소를 회수하여 재활용함에 있어서, 회수되는 배가스에는 산성 가스, 예를 들어 황화수소가스 등의 성분이 포함되어 있으며, 상기 산성가스는 설비 부식 등의 문제를 발생시켜 공정의 운전이 어렵게 되는 문제가 있기 때문에 이를 제거하여 사용하여야 한다.
상기 배가스에 포함된 산성가스를 제거하는 기술은 흡착법 등이 있으며 발전소나 제철소 같은 대형 설비의 경우는 석회석 슬러리를 이용한 습식 탈황, 중조나 고반응 소석회 등을 뿌려 SOx를 제거하는 건식 탈황법, NOx를 제거하는 SCR, SNCR 기술, 스크러버를 사용하여 입자를 포집하는 기술 등이 사용되고 있다. 그러나, 이러한 기술으로 상기 산성가스를 제거하는 경우 다량의 산성가스를 제거하기 위하여 설비의 규모가 크고, 처리 비용이 높다는 문제점이 있으며, 나아가, 스크러버를 사용하여 입자를 포집하는 기술은 스크러버에서 배출되는 폐수를 처리하기 위한 공정이 추가적으로 필요하며 처리 비용이 높다는 문제점이 있다.
본 발명은 배가스에 포함된 황화수소를 제거하는 이온교환 스크러버로부터 배출되는 폐액을 이용하여 코발트 및 니켈 황화물을 제조하는 방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 이온교환 스크러버로부터 황화나트륨(Na2S)을 포함하는 폐액을 회수하는 단계, 및 상기 황화나트륨을 포함하는 폐액을 코발트 및 니켈의 염화물과 반응하여 코발트 및 니켈의 황화물을 생성하는 단계를 포함하는, 이온교환 스크러버의 폐액을 이용한 코발트 및 니켈의 황화물 제조방법을 제공한다.
상기 이온교환 스크러버는 배가스로부터 황화수소를 제거하는 장치일 수 있다.
상기 배가스는 수소로 산화광을 환원하는 환원로 또는 산으로 환원광을 침출하는 침출조로부터 배출되는 미반응 수소를 포함하는 배가스일 수 있다.
상기 이온교환 스크러버는 음이온이 교환된 이온교환섬유를 포함할 수 있다.
상기 이온교환 스크러버는 수산화나트륨(NaOH)이 포함된 재생액이 공급될 수 있다.
상기 폐액은 pH가 10 내지 12일 수 있다.
상기 폐액은 황화나트륨의 농도가 12 내지 14%일 수 있다.
상기 코발트 및 니켈의 염화물은, 니켈 습식 제련공정에서 페로니켈을 회수한 후 남은 부산물일 수 있다.
상기 황화나트륨은 코발트 및 니켈의 염화물의 0.8 내지 2.5 당량비로 공급할 수 있다.
상기 반응은 pH 1 이하에서 이루어질 수 있다.
본 발명에 따르면, 배가스에 포함된 황화수소를 제거하는 이온교환 스크러버로부터 배출되는 폐액을 재활용함으로써 친환경적이고 경제적이며, 고부가가치의 코발트 및 니켈 황화물을 용이하게 제조할 수 있는 효과가 있다.
이하, 다양한 실시예를 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 형태를 설명한다. 그러나, 본 발명의 실시 형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시 형태로 한정되는 것은 아니다. 또한, 본 발명의 실시형태는 당해 기술분야에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다.
본 발명은 이온교환 스크러버의 폐액을 이용한 코발트 및 니켈의 황화물 제조방법에 관한 것으로, 구체적으로 배가스에 포함된 황화수소를 제거하는 이온교환 스크러버로부터 배출되는 폐액을 이용하여 코발트 및 니켈 황화물을 제조하는 방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 코발트 및 니켈의 황화물 제조방법은, 이온교환 스크러버로부터 황화나트륨(Na2S)을 포함하는 폐액을 회수하는 단계, 및 상기 황화나트륨을 포함하는 폐액을 코발트 및 니켈의 염화물과 반응하여 코발트 및 니켈의 황화물을 생성하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 이온교환 스크러버는 배가스로부터 황화수소를 제거하는 장치일 수 있다. 예를 들어, 니켈 광석 등의 니켈 함유 물질을 환원하는 공정 중 과량으로 투입된 미반응 수소를 정제하는 단계에서, 수소 가스로 니켈 광석을 환원하는 환원로로부터 배출되는 배가스를 이온교환 스크러버에 공급하여 상기 배가스에 포함된 미반응 수소를 정제할 수 있다. 이때, 상기 이온교환 스크러버에서는 설비 부식 등의 문제를 발생시키는 산성가스를 제거할 수 있다.
상기 배가스는 황화수소를 포함하고 있는 배가스라면 특별히 한정하지 않으나, 수소로 산화광을 환원하는 환원로 또는 산으로 환원광을 침출하는 침출조로부터 배출되는 미반응 수소를 포함하는 배가스일 수 있다.
니켈 제련 공정에 있어서, 광석의 환원을 위하여 수소를 사용하고 이때 수소는 이론 당량 대비 1.2 내지 1.8배의 과량을 사용한다. 광석 중에 포함된 황은 수소와 반응하여 황화수소(H2S)가 발생하며 상기 황화수소는 부식성이 강하여 설비의 부식을 초래하기 때문에 제거되어야 한다. 또한, 니켈 제련 공정에서 환원광석으로부터 니켈을 침출하기 위하여 염산을 사용하며, 이때 다량으로 발생한 수소는 광석 중에 존재하는 황(S)성분을 환원하여 황화수소가 발생된다. 따라서, 이온교환 스크러버에는 상기 수소로 산화광을 환원하는 환원로 또는 산으로 환원광을 침출하는 침줄조로부터 배출되는 미반응 수소를 포함하는 배가스가 공급될 수 있으며, 이로부터 상기 황화수소를 제거하여 미반응 수소를 정제할 수 있다.
배가스로부터 황화수소를 제거하는 상기 이온교환 스크러버는 음이온이 교환된 이온교환 섬유를 포함하는 것이 바람직하다. 상기 음이온이 교환된 이온교환 섬유는, 상기 배가스에 포함된 황화수소를 포집하여 상기 배가스로부터 제거할 수 있는 이온교환 섬유라면 특별히 제한되는 것은 아니다. 예를 들어, 상기 이온교환 섬유는 상업화된 이온교환 섬유충진재를 사용할 수 있으며, 사용량은 황화수소의 농도 및 제거효율에 따라 계산하여 사용할 수 있다.
상기 이온교환 스크러버는 공정가스 중 수백 내지 수만 ppm의 농도로 포함된 황화수소를 제거하기 위하여 이온교환섬유를 이용하며, 발생된 오염된 가스에서 산성 또는 염기성 유해 가스 성분이나 악취 성분 등을 제거할 수 있는 가스 정화 장치이다. 상기 이온교환섬유는 방사선 조사를 이용하여 부직포에 라디칼을 형성시켜(그라프트 중합) 양이온 또는 음이온을 교환할 수 있도록 제조된 섬유상의 흡착제로서, 오염된 가스에서 오염물질을 제거하는 필터의 기능을 하며, 종래의 물리적 흡착제보다 약 2배 내지 4배의 흡착성능을 가질 수 있다. 이러한 이온교환섬유는 오염물질이 다량 흡착된 경우 산성 또는 염기성의 재생액으로 이온교환섬유를 세척하면 반복적으로 사용할 수 있고, 여러번 재생(탈착)하여 사용하여도 이온교환섬유의 흡착성능이 크게 변하지 않는다.
상기 이온교환 스크러버에 포함된 이온교환섬유를 세척하여 흡착성능을 유지하기 위하여 재생액이 공급되는 것이 바람직하며, 이때, 상기 재생액은 음이온이 교환된 이온교환 섬유를 재생할 수 있는 염기성 용액이라면 특별히 제한되는 것은 아니며, 예를 들어 수산화나트륨(NaOH) 용액을 포함하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 수산화나트륨이 포함된 재생액은 pH 9 내지 13의 재생액인 것이 바람직하다. 상기 재생액의 pH가 9 미만이면 상기 음이온이 교환된 이온교환 섬유의 재생이 충분히 이루어지기 어려워 황화수소 제거율이 낮아질 수 있으며, 상기 pH가 13을 초과하면 고농도 수산화나트륨 용액을 일정주기로 배출하여야 하기 때문에 비용이 상승하는 문제가 있을 수 있다. 이를 위하여, 재생액을 저장할 수 있는 탱크에 pH 미터를 구비하여, 연속적으로 pH를 모니터링하는 것이 바람직하다.
상기 이온교환 스크러버는 배가스로부터 황화수소를 제거할 수 있으며, 상기 이온교환 스크러버 내에 회수된 황화수소는 재생액에 포함된 수산화나트륨과 하기 식 1에 의해 반응하여 황화수소나트륨(Na2S)을 생성할 수 있다.
H2S + 2NaOH = Na2S + 2H2O (1)
따라서, 상기 이온교환 스크러버가 배가스를 정제한 후 발생되는 폐액에는 상기 황화수소나트륨을 포함될 수 있다. 또한, 상기 폐액에는 재생액인 수산화나트륨 용액이 포함되어 있으므로, 상기 폐액의 pH 는 10 내지 12인 것이 바람직하며, 이때, 상기 pH가 10 미만이면 습식 스크러버에서의 황화수소 제거 효율이 낮아질 수 있으며, 상기 pH가 12를 초과하면 고농도 수산화나트륨 용액을 일정주기로 배출하여야 하기 때문에 비용이 상승하는 문제가 있을 수 있다.
상기 이온교환 스크러버에서 회수된 황화나트륨을 포함하는 폐액은, 코발트 및 니켈의 염화물과 반응하여 코발트 및 니켈의 황화물을 생성할 수 있다. 종래에는 이온교환 스크러버로부터 배출되는 폐액을 처리하기 위한 처리 설비를 추가적으로 구비해야하는 경제적인 문제가 있었으나, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 이온교환 스크러버로부터 배출되는 황화나트륨을 포함하는 폐액을 재활용함으로써 친환경적이고 경제적인 효과가 있으며, 나아가, 고부가가치의 코발트 및 니켈 황화물을 용이하게 제조할 수 있는 효과가 있다.
상기 폐액에 포함된 황화나트륨은 염화코발트(CoCl2)과 하기 식 2에 의해 반응하여 황화코발트(CoS)을 생성할 수 있으며, 상기 황화나트륨은 염화니켈(NiCl2)과 하기 식 3에 의해 반응하여 황화니켈(NiS)을 생성할 수 있다.
Na2S + CoCl2 = CoS + 2NaCl (2)
Na2S + NiCl2 = NiS + 2NaCl (3)
상기 폐액에 포함된 황화나트륨은 코발트 및 니켈의 염화물의 0.8 내지 2.5 당량비로 공급하여 반응이 이루어지는 것이 바람직하며, 1.5 내지 2.2 당량비로 공급되는 것이 더욱 바람직하다. 상기 황화나트륨이 코발트 및 니켈의 염화물의 0.8 당량비 미만으로 공급되는 경우 미반응 코발트 및 니켈의 염화물이 존재하여 황화나트륨의 추가적인 투입이 필요하고, 2.5 당량비 초과화여 공급되는 경우에는 미반응 황화나트륨의 손실이 예상되어 바람직하지 않다.
상기 이온교환 스크러버를 이용하여 배가스로부터 황화수소를 제거하는 공정을 진행하면 이로부터 배출되는 폐액에는 수산화나트륨 및 황화나트륨이 포함되어 있으며, 상기 공정을 반복함에 따라 폐액에 포함된 황화나트륨의 농도가 증가하게 될 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 따른 코발트 및 니켈 황화물을 제조하기 위해 사용되는 폐액은 황화나트륨의 농도가 12 내지 14%인 것이 바람직하다. 상기 황화나트륨의 농도가 12% 미만이면 폐액 배출 시 수산화나트륨의 과다 손실이 예상되고, 14% 초과하면 상기 이온교환 스크러버 내에서 황화나트륨의 결정이 생성되어 취급이 어려워지는 문제가 있다.
상기 황화나트륨과 코발트 및 니켈 염화물의 반응으로 코발트 및 니켈의 황화물이 생성될 수 있으며, 이러한 반응은 pH 1 이하에서 이루어지는 것이 바람직하다. 상기 반응의 pH가 1 초과하면 반응속도가 느려지는 문제가 발생하여 바람직하지 않다.
상기 코발트 및 니켈의 염화물은, 니켈 습식 제련공정에서 페로니켈을 회수한 후 남은 부산물일 수 있다.
예를 들어, 상기 니켈 습식 제련공정은 니켈 함유 원료의 (Fe+Ni) 몰수에 대하여 2배 이상의 몰수의 수소를 함유하는 환원가스를 사용하여 니켈 함유 원료를 환원한 후 상기 환원된 니켈 함유 원료를 슬러리화하여 슬러리를 생성하고, 무산소 상태의 반응기에 슬러리화된 니켈 함유 원료 및 산을 투입하여 상기 니켈 함유 원료를 용해하여 니켈을 침출시키는 공정을 포함하고 있다. 상기 침출에 의해 얻어진 용액을 고액 분리하여 잔사를 여과하고, 상기 잔사가 여과된 침출액을 석출조에 넣어 가열 및 교반하면 페로니켈이 얻어질 수 있다. 상기 페로니켈을 여과한 후 남은 석출여액은 코발트 및 니켈 성분이 100~250ppm 농도로 존재하므로, 상기 여액에 포함된 코발트, 니켈 및 철을 이온교환수지를 이용하여 선택적으로 흡착할 수 있으며, 상기 이온교환수지에 흡착된 성분들을 탈착시켜 남아있는 코발트 및 니켈의 염화물을 회수할 수 있다.
이하, 구체적인 실시예를 통해 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 하기 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 예시에 불과하며, 본 발명의 범위가 이에 한정되는 것은 아니다.
실시예
1. 이온교환 스크러버로부터 황화수소를 포함하는 폐액을 회수하는 단계
니켈광석으로부터 니켈을 습식 제련함에 있어서, 니켈을 포함하는 광석이 공급되는 환원로에 수소를 환원가스로 공급하고, 상기 니켈광석을 환원한 후 발생되는 배가스를 음이온 교환섬유를 포함하는 이온교환 스크러버에 공급하여 상기 배가스에 포함된 황화수소를 제거하였다.
이러한 황화수소 제거 공정을 3번 진행하였으며, 이때, 이온교환 스크러버에 공급되는 배가스에 포함된 황화수소의 농도는 하기 표 1에 나타내었다. 이러한 공정 진행 중 가스의 유속은 1m/sec, 면속도는 0.8m/sec, 운전온도는 50℃이고, 이온교환 스크러버에 공급되는 이온교환 스크러버의 재생액의 pH는 12로 조정하여 제공되었다. 이후, 이온교환 스크러버를 거친 가스에 포함된 황화수소의 농도 및 황화수소의 제거율을 하기 표 1에 나타내었다.
H2S 농도(ppm) H2S 제거율(%)
이온교환 스크러버 전단 이온교환 스크러버 후단
2,500 75 98.33
3,450 132 98.11
1,550 46 98.47
표 1에 따르면 이온교환 스크러버를 통과한 배가스는 98% 이상의 제거율로 황화수소가 제거되었음을 확인했다.
한편, 상기 이온교환 스크러버에 황화수소를 함유하는 배가스와 함께 pH가 10인 수산화나트륨을 포함하는 재생액을 공급하여 상기 배가스로부터 황화수소를 제거하는 공정을 진행하였으며, 이후 상기 이온교환 스크러버의 폐수를 회수하여 그 성분을 분석하다. 그 결과 상기 폐액에 12% 농도의 황화나트륨이 포함되어 있음을 확인했다.
2. 황화수소를 포함하는 폐액과 코발트 및 니켈의 염화물 반응
니켈 광석으로부터 니켈을 습식 제련함에 있어서, 니켈 광석을 환원로에 공급하고 상기 환원로에 환원가스로 수소를 공급하여 환원광을 생성했다. 상기 환원광을 슬러리화한 후 슬러리에 산을 투입하여 니켈을 침출시키고, 침출에 의해 얻어진 침출액을 고액 분리하여 잔사를 여과하였다. 상기 잔사가 여과된 침출액을 석출조에 넣고 80~90℃로 가열하면서 90분간 교반하여 페로니켈을 얻은 후, 상기 페로니켈을 회수하고 남은 여액을 회수하였다. 상기 여액은 코발트 및 니켈 성분이 100~250ppm 농도로 존재하므로, 상기 여액에 포함된 코발트, 니켈 및 철을 이온교환수지를 이용하여 선택적으로 흡착하였다. 이후 상기 이온교환수지에 흡착된 성분들을 탈착시키고, 탈착된 물질에 포함된 철 성분을 제거하여 남아있는 코발트 및 니켈의 염화물을 회수하였다.
상기 코발트 및 니켈의 염화물에 상기 1.에서 회수한 12% 농도의 황화나트륨이 포함된 폐액을 공급하여 반응시켰다. 상기 폐액과 염화물의 반응 시 pH는 1로 제어하였고 반응 후 생성되는 물질을 분석한 결과, 황화코발트 및 황화니켈이 생성되었음을 확인했다.
이상에서 본 발명의 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고, 청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 수정 및 변형이 가능하다는 것은 당 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에게는 자명할 것이다.

Claims (10)

  1. 이온교환 스크러버로부터 황화나트륨(Na2S)을 포함하는 폐액을 회수하는 단계; 및
    상기 황화나트륨을 포함하는 폐액을 코발트 및 니켈의 염화물과 반응하여 코발트 및 니켈의 황화물을 생성하는 단계
    를 포함하는, 이온교환 스크러버의 폐액을 이용한 코발트 및 니켈의 황화물 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 이온교환 스크러버는 배가스로부터 황화수소를 제거하는 장치인, 이온교환 스크러버의 폐액을 이용한 코발트 및 니켈의 황화물 제조방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 배가스는 수소로 산화광을 환원하는 환원로 또는 산으로 환원광을 침출하는 침출조로부터 배출되는 미반응 수소를 포함하는 배가스인, 이온교환 스크러버의 폐액을 이용한 코발트 및 니켈의 황화물 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 이온교환 스크러버는 음이온이 교환된 이온교환섬유를 포함하는, 이온교환 스크러버의 폐액을 이용한 코발트 및 니켈의 황화물 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 이온교환 스크러버는 수산화나트륨(NaOH)이 포함된 재생액이 공급되는, 이온교환 스크러버의 폐액을 이용한 코발트 및 니켈의 황화물 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 폐액은 pH가 10 내지 12인, 이온교환 스크러버의 폐액을 이용한 코발트 및 니켈의 황화물 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 폐액은 황화나트륨의 농도가 12 내지 14%인, 이온교환 스크러버의 폐액을 이용한 코발트 및 니켈의 황화물 제조방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 코발트 및 니켈의 염화물은, 니켈 습식 제련공정에서 페로니켈을 회수한 후 남은 부산물인, 이온교환 스크러버의 폐액을 이용한 코발트 및 니켈의 황화물 제조방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 황화나트륨은 코발트 및 니켈의 염화물의 0.8 내지 2.5 당량비로 공급하는, 이온교환 스크러버의 폐액을 이용한 코발트 및 니켈의 황화물 제조방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 반응은 pH 1 이하에서 이루어지는, 이온교환 스크러버의 폐액을 이용한 코발트 및 니켈의 황화물 제조방법.
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JP5245768B2 (ja) 2008-11-28 2013-07-24 住友金属鉱山株式会社 ニッケル及びコバルトを含む硫化物の製造方法

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