KR101744824B1 - 전기절연성 냉각용 나노유체 및 이의 제조 방법 - Google Patents

전기절연성 냉각용 나노유체 및 이의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

전기절연성 나노유체 및 이의 제조 방법에 관한 것으로서, 이 전기절연성 나노유체는 표면에 복수의 돌기를 갖는 금속 산화물을 포함하는 나노입자; 및 용매를 포함한다.

Description

전기절연성 냉각용 나노유체 및 이의 제조 방법{NANOFLUID HAVING ELECTRIC INSULATION FOR COOLING AND METHOD OF PREPARING SAME}
본 발명의 일 구현예는 전기절연성 냉각용 나노유체 및 이의 제조 방법을 제공하는 것이다.
나노유체는 나노 분말을 유체에 분산시킨 것으로서, 이러한 나노유체가 향상된 열전도도를 나타냄은 1995년 미국 아르곤 연구소에 의해 보고되었다.
이러한 나노유체의 특성으로 인하여 열교환기, 차량의 냉각기, 전기자동차의 배터리, 원자로의 냉각시스템 등 전기, 전자, 기계분야 등 냉각을 위한 과도한 에너지 소비가 필요한 곳의 용도로 주목 받고 있다.
상기 나노 분말로 금, 은, 백금, 구리 등의 금속 나노입자 또는 탄소나노튜브, 그래핀 등의 탄소 소재 나노 입자가 사용되었다. 특히 탄소 소재 나노입자는 금속 나노입자에 비하여 열전도도가 높고, 비중이 낮은 장점이 있어 주목받고 있는 소재이다.
그러나 이러한 탄소 소재 나노입자는 전기적인 절연 특성이 요구되는, 특히 전기적인 부품에 직접 접촉이 되는 부분에는 적용하기 어려운 문제가 있었다. 전기적인 절연 특성이 요구되는 분야에서 사용되기 위해서는 열전도도는 우수하나 전기 전도도가 없는 나노입자 사용이 필요하다. 구체적으로 전기차, 하이브리드, 연료 전지 등의 환경차에서 냉각수는 전기 전도도의 기준 상한값이 관리 대상이다.
이와 같이 열전도도는 우수하나 전기 전도도가 없는 분야에 적용하기 위한 나노입자로 상기 Al2O3, CuO, ZnO 등의 산화물 나노입자 사용이 연구되고 있다.
이러한 산화물 나노입자를 나노유체에 적용하기 위해서는 입자의 분산성을 높이는 것이 중요하다. 산화물 나노입자의 일반적인 제조 방법은 용액상에서 침전법, 졸겔법을 이용하거나, 용액을 기상으로 분무하면서 열처리하여 나노입자를 제조하는 방법 등이 있다. 이러한 제조 방법으로 만들어진 입자의 표면은 대부분 특별한 기능기가 포함되어 있지 않기에, 유체 내에서 서로간의 충돌을 일으키다가 다시 반데르발스 인력으로 응집이 되는 경우가 생긴다. 즉, 사이즈에 따른 불안정성으로 입자가 서로 뭉치려는 성질을 가진다. 이러한 응집은 나노유체의 열전달 특성을 저하시키는 원인이 된다.
이러한 문제를 해결하기 위해 용액의 pH를 조절하거나 표면에 기능기를 처리하는 방법을 사용하거나, 또는 유체내 분산제등을 첨가하여 분산을 유도함으로써 안정도를 향상시키고 있다. 그러나 이러한 화학적인 조절 방법은 초기 입자의 표면 전위 등을 변화시키면서 분산도는 향상시킬 수 있으나, 장기적으로는 냉각용으로 사용되는 나노유체의 장기 특성 및 열전도 특성을 저하시키는 원인이 된다. 예를 들어 pH의 조절 방법은 용액이 장시간 사용되면 분해가 일어나 pH가 변화하는 문제가 발생되기 때문에 장기적인 분산특성 유지가 어려우며, 분산제를 첨가하는 방법은 분산제와의 상호작용력이 감소하여, 분산제가 입자표면에서 분리될 시 분산특성을 유지하기 힘들다. 따라서 나노유체를 적용하는 시스템에서 장기적인 내구성을 확보하기 어렵다. 또한, 분산을 위해 사용되는 대부분의 계면활성제는 이온성을 띄므로 전기 절연을 요구하는 특성을 만족하기 어려운 문제가 있다.
또한 표면에 화학적으로 기능기를 처리하는 방법은 분산 특성 유지에 가장 좋은 방법이기는 하나 기능기 도입을 위한 여러 단계 프로세스를 거쳐야 하기 때문에 효율성이 떨어지는 문제점이 있다.
본 발명의 일 구현예는 우수한 분산성 및 열전도도를 나타내며, 장기 보관이 가능한 전기절연성 냉각용 나노유체를 제공하는 것이다.
본 발명의 일 구현예는 표면에 복수의 돌기를 갖는 금속 산화물을 포함하는 나노입자; 및 용매를 포함하는 전기절연성 나노유체를 제공한다.
상기 복수의 돌기 면적은 나노입자의 전체 표면적의 1/2 이하일 수 있으며, 상기 복수의 돌기 면적은 나노입자의 전체 표면적의 1/4 내지 1/2일 수 있다.
상기 금속 산화물은 Al2O3, CuO, ZnO, ZrO2, SiO2 또는 이들의 조합일 수 있다.
상기 나노입자의 평균 입자 크기(D50)는 100nm 내지 300nm일 수 있다.
상기 돌기는 상기 금속 산화물을 포함하며, 자성물질을 더욱 포함할 수 있다. 상기 자성 물질은, Fe2O3, Fe3O4 또는 이들의 조합일 수 있다.
본 발명의 다른 일 구현예는 제1 금속 산화물 표면에 실리카 또는 티타니아 함유 액을 코팅하여 실리카 또는 티타니아가 표면에 위치하는 제1 금속 산화물을 제조하는 단계; 상기 실리카 또는 티타니아 코팅된 제1 금속 산화물에 돌기형성용 복합 물질을 첨가하여 혼합물을 제조하는 단계; 상기 혼합물을 열처리하여 열처리 생성물을 제조하는 단계; 상기 열처리 생성물을 세척하여 나노입자를 제조하는 단계; 및 상기 나노입자와 용매를 혼합하는 단계를 포함하는 전기절연성 나노유체의 제조 방법을 제공한다.
상기 돌기형성용 복합 물질은 금속염, 제2 금속 산화물 및 자성물질을 혼합하여 혼합물을 제조하고, 상기 혼합물을 가열하여 제조될 수 있다.
상기 금속염은 NaCl, KCl, Na2PO4, Na2SO4 또는 이들의 조합일 수 있다.
상기 제1 금속 산화물 및 상기 제2 금속 산화물은 서로 동일하거나 상이하며, Al2O3, CuO, ZnO, ZrO2, SiO2 또는 이들의 조합일 수 있다.
상기 제2 금속 산화물과 상기 자성물질의 혼합 비율은 1 : 1 내지 0.5 : 1.5 중량비일 수 있다.
상기 열처리 단계는 900℃ 내지 1100℃에서 실시할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따른 전기절연성 냉각용 나노유체는 우수한 분산성 및 열전도성을 가지며, 장기간 보관할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 전기절연성 나노입자를 제조하는 공정을 개략적으로 나타낸 도면.
이하 본 발명을 더욱 자세하게 설명한다.
본 발명의 일 구현예에 따른 전기절연성 냉각용 나노유체는 표면에 복수의 돌기를 갖는 금속 산화물을 포함하는 나노입자; 및 용매를 포함한다.
상기 나노입자는 표면에 복수의 돌기를 가짐에 따라, 유체내 저항을 감소시킬 수 있다. 일반적으로 유체의 흐름에는 저항이 발생하는데 표면이 매끈한 입자보다 표면에 돌기가 형성된 입자가 유체내 저항을 감소시킬 수 있어, 열전달을 더욱 향상시킬 수 있다.
특히 액체로 이루어져 있어 온도변화에 따른 점도나 배관을 흐를 때 문제가 없는 일반적인 냉각 유체와 달리, 입자를 가진 나노유체는 일반적으로 기존 액체에 비해 점성이 높고 배관 등에 입자의 침전될 수 있고, 이러한 침전으로 인하여 분산성이 저하될 수 있으나, 본 발명의 일 구현예에 따른 나노입자는 표면에 돌기가 형성되어 있으므로, 분산성을 향상시킬 수 있다.
이에 대하여 보다 자세하게 설명하면, 냉각용 유체로 나노유체를 사용하는 경우, 냉각용 유체의 흐름이 멈추면 입자들의 중량에 의한 자연 침전이 발생하게 되고, 장시간 유체의 흐름이 없을시 입자들은 서로간의 간격없이 뭉치게 되어, 이후 다시 펌프를 돌려 유체를 가동시킬 때 침전된 입자가 다시 유체속에서 떠서 흐르게 될 때 흐름성이 느려질 뿐만 아니라, 다시 개개의 입자로 분산되어 유체 내부에 존재하기 어렵게 된다. 그러나 본 발명의 일 구현예에 따른 나노입자는 표면에 돌기가 형성되어 있으므로, 자연 침전이 발생하더라도 돌기들의 충돌에 의해 입자간 거리를 유지할 수 있어, 유체의 흐름이 멈추더라도 입자간 뭉침 현상이 방지되어 다시 순환시 입자들이 유체에 잘 분산되어 흐를 수 있다.
특히 돌기 형성에 따른 효과는 돌기 면적을 조절하여 보다 향상시킬 수 있다. 상기 나노입자에서 복수의 돌기 면적은 상기 나노입자의 전체 표면적에 대하여 1/2 이하일 수 있으며, 1/4 내지 1/2일 수 있다. 즉, 나노입자의 표면에 형성된 돌기가 차지하는 면적이, 나노입자의 전체 표면적의 절반(1/2) 이하일 수 있다. 상기 돌기 면적이란, 나노입자 표면적에서 돌기가 차지하는 면적을 의미한다.
상기 돌기 형태를 한정할 필요는 없으나, 돌기가 뿔, 직사각형인 경우, 돌기가 손상될 우려가 있으며, 실질적으로 반구 형태가 유체 내에서 내구성이 더욱 우수할 수 있어, 적절하다.
상기 복수의 돌기 면적이 상기 범위에 포함되는 경우, 금속 산화물의 기본 물성은 유지하면서, 돌기 형성에 따른 응집 방지, 분산성 향상, 입자의 유체내 흐름 저항 감소의 효과를 효과적으로 얻을 수 있다.
상기 돌기는 상기 금속 산화물과 동일한 금속 산화물로 형성될 수 있으며, 또한 자성물질을 더욱 포함할 수 있다. 자성물질을 더욱 포함하는 경우, 외부 자장에 의해 입자간 반발력이 생성되어, 입자의 침전을 효과적으로 억제할 수 있다.
상기 자성물질은 Fe2O3, Fe3O4 또는 이들의 조합일 수 있다.
상기 금속 산화물은 나노입자가 형성될 수 있는 금속 산화물로서, 그 예로 Al2O3, CuO, ZnO, ZrO2, SiO2 또는 이들의 조합을 들 수 있다. 상기 Al2O3는 α- Al2O3일 수 있다. 이러한 금속 산화물은 뛰어난 기계적 강도와 높은 내마모성을 가지고 있으며, 전기절연성을 나타내면서 열전도성이 우수한 장점이 있다.
상기 나노입자의 평균 입자 크기(D50)는 100nm 내지 300nm일 수 있다. 본 명세서에서 별도의 정의가 없는 한, 평균 입자 크기(D50)은 입도 분포에서 누적 체적이 50 부피%인 입자의 지름을 의미한다. 나노입자의 평균 입자 크기(D50)이 상기 범위에 포함되는 경우, 표면에 돌기가 잘 형성될 수 있고, 나노유체에 적용하기에 적절하다.
상기 나노입자 형상에 따라 나노유체의 열전도 및 점도를 조절할 수 있으므로, 사용되는 유체의 특성에 따라 형상을 달리하여 사용할 수 있다. 예를 들어, 자동차용 냉각용 유체인 부동액에 사용하는 경우에는 구형을 사용할 수 있다.
상기 나노유체에서 용매는 냉각용 나노유체의 용도에 따라 적절하게 선택하여 사용할 수 있으며, 예를 들어 부동액으로 사용하는 경우 물, 에틸렌글리콜 또는 이들의 조합일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따른 나노유체는 기계적 강도와 높은 내마모성을 가지고 있으며 전기 절연성을 나타내면서 열전도성이 우수한 금속 산화물을 사용하므로, 연료전지, 전기차, 하이브리드 및 전기 절연 특성이 필요한 냉각용 유체에 첨가하여 열전도성을 향상시키는 소재로 사용할 수 있다. 또한, 상기 나노유체에 사용되는 나노입자는 표면에 돌기가 생성되어, 특히 이 돌기가 자성물질을 포함하므로, 입자간의 충돌시 응집을 방지하고, 유체 내부에서의 흐름성을 증가시켜 장기 내구 특성, 즉 장기간 보관이 가능한 나노유체를 제공할 수 있다. 또한, 본 발명의 일 구현예에 따른 나노입자는 열전달 특성과 분산 안정성이 유지된 냉각용 나노유체를 제공할 수 있다.
이하 본 발명의 일 구현예에 따른 나노유체의 제조 방법에 대하여 설명하도록 한다. 이 제조 방법은 도 1에 개략적으로 나타냈으므로, 도 1을 참조하여 설명하도록 한다.
금속 산화물 입자(1)를 준비한다. 이 금속 산화물은 나노입자가 형성될 수 있는 금속 산화물로서, 그 예로 Al2O3, CuO, ZnO, ZrO2, SiO2 또는 이들의 조합을 들 수 있다. 상기 Al2O3는 α- Al2O3일 수 있다.
상기 금속 산화물 나노입자는 졸겔법(sol-gel), 수열법(hydrothermal), 침전법(precipitation), 기계적 밀링(mechanical milling), 증기상 반응법(vapor phase reaction), 또는 화염을 이용하는 연소법(combustion) 등의 다양한 방법으로 제조될 수 있으며, 금속 산화물 나노입자의 제조 방법이 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 금속 산화물 나노입자는 100nm 내지 300nm의 평균 입자 크기(D50)를 가질 수 있다. 금속 산화물 나노입자의 평균 입자 크기(D50)가 상기 범위에 포함되면, 표면에 돌기가 잘 형성될 수 있고, 나노유체에 적용하기에 적절하다.
상기 나노입자 형상에 따라 나노유체의 열전도 및 점도를 조절할 수 있으므로, 사용되는 유체의 특성에 따라 형상을 달리하여 사용할 수 있다. 예를 들어, 자동차용 냉각용 유체인 부동액에 사용하는 경우에는 구형을 사용할 수 있다.
상기 금속 산화물 나노입자 표면에 실리카 또는 티타니아 함유액을 코팅한다(S1). 이 공정은 금속 산화물 나노입자 표면에 돌기를 형성하기 위하여 실시하는 공정이다.
상기 실리카 또는 티타니아는 후공정으로 코팅되는 돌기 형성용 화합물이 돌기를 형성할 수 있도록 표면 차단제의 역할을 한다. 상기 실리카 또는 티타니아 함유 액에서 실리카 또는 티타니아의 평균 입자 크기(D50)는 80nm 이하일 수 있으며, 10nm 내지 80nm일 수 있다. 표면 차단제로 사용되는 실리카 또는 티타니아의 크기가 상기 범위에 포함되는 경우, 금속 산화물 나노입자에 코팅이 용이하다.
상기 실리카 또는 티타니아 함유 액에서 용매로는 에탄올, 프로판올, 아세톤 또는 이들의 조합을 사용할 수 있다. 또한 실리카 또는 티타니나 함유 액의 농도는 0.1 중량% 내지 5 중량%일 수 있다. 이때 농도가 이 범위에 포함되면, 적절한 코팅 효율을 얻을 수 있고, 돌기 입자들이 자랄 수 있는 적절한 공간을 제공할 수 있다.
상기 코팅 공정은 상기 실리카 또는 티타니아 액에 금속 나노입자를 첨가하고, 교반하여 실시할 수 있다. 이때, 실리카 또는 티타니아와 금속 나노입자의 혼합비는 0.1 : 99.9 중량% 내지 5 : 95 중량%일 수 있다. 상기 교반 공정은 실리카 또는 티타니아 함유 액이 금속 나노입자를 코팅하기에 충분한 시간이면 되며, 그 예로 1시간 내지 10시간 동안 실시할 수 있다. 상기 교반 공정이 완료되면, 증류 장치(evaporator)를 이용하여 용매를 제거한다.
상기 공정으로 실리카 또는 티타니아(3)가 표면에 위치하는 금속 산화물 나노입자(1)가 제조될 수 있다. 즉, 금속 산화물 나노입자 표면에 용매가 존재하던 영역에서 용매가 제거되면서, 빈공간이 형성되고, 이에 따라 실리카 또는 티타니아가 금속 산화물 표면에 불연속적으로 존재하는 아일랜드 형태로 위치하게 된다.
제조된 실리카 또는 티타니아(3)가 표면에 위치하는 금속 산화물 나노입자에 돌기형성용 복합 물질을 첨가하여 혼합물을 제조한다.
상기 돌기형성용 복합 물질은 금속염, 제2 금속 산화물 및 자성물질을 혼합하여 혼합물을 제조하고, 이 혼합물을 가열처리하여 제조될 수 있다.
상기 제2 금속 산화물은 상기 제1 금속 산화물과 동일하거나 상이할 수 있으며, Al2O3, CuO, ZnO, ZrO2, SiO2 또는 이들의 조합일 수 있다. 제2 금속 산화물이 제1 금속 산화물과 동일한 경우, 금속 산화물과, 이 금속 산화물의 표면에 생성되는 돌기가 동일한 성분이기에 계면층이 존재하지 않으며, 실질적으로 하나의 덩어리로 존재하여 생성된 돌기가 떨어지지 않고, 강한 부착력으로 부착되어 있을 수 있다.
상기 금속염은 NaCl, KCl, Na2PO4, Na2SO4 또는 이들의 조합을 들 수 있다. 금속염으로 이들을 혼합하여 사용하는 경우 그 혼합비는 적절하게 조절하면 되며, 특별하게 한정할 필요는 없다. 상기 금속염은 반응 촉진제 역할을 하는 물질로서, 추후 세척 공정에서 제거될 수 있다.
이때, 제2 금속 산화물과 자성 물질의 혼합비는 1:1 내지 0.5:1.5 중량비일 수 있다. 상기 혼합비에서, 제2 금속 산화물의 비율이 0.5 미만이 되면, 표면 돌기 형성시 제2 금속 산화물의 양이 작아 나노입자 위에 동종의 입자로 성장하기 어렵고, 비율이 1을 초과하면 자성 물질의 낮아져 자성소재의 특성이 저하되어 적절하지 않다.
아울러, 금속염과, 상기 제2 금속 산화물과 자성 물질의 혼합 함량에 대한 비율은 1:1 내지 0.1 : 1 중량비일 수 있다. 금속염과, 상기 제2 금속 산화물과 자성 물질의 혼합 함량 비율이 상기 범위에 포함되는 경우, 반응이 보다 적절하게 일어날 수 있다.
상기 가열처리 공정은 700℃ 내지 850℃에서 실시할 수 있다. 또한, 가열처리 공정은 1 내지 3시간 동안 실시할 수 있다. 상기 가열처리 공정을 실시함에 따라, 제2 금속 산화물 및 자성물질이 결합된 형태의 혼합물질을 형성할 수 있다.
상기 가열처리 공정을 실시한 후, 분쇄 공정을 더욱 실시할 수도 있다.
상기 돌기형성용 복합 물질의 크기에 따라서 형성되는 돌기의 간극이 정해지며 돌기의 크기가 정해질 수 있다. 본 발명의 일 구현예에 따른 돌기 형성용 복합 물질은 평균 입자 크기(D50)이 10nm 내지 30nm인 것을 사용할 수 있다.
이어서, 상기 혼합물을 900℃ 내지 1100℃에서 1시간 내지 3시간 동안 열처리하여 열처리 생성물을 제조한다(S2). 이 열처리 공정에서 상기 돌기 형성용 복합 물질이 돌기 형성 사이트로 작용하여 2차 결정 성장이 일어나게 되어 돌기를 형성시킬 수 있다. 상기 열처리 공정의 온도가 상기 범위에 포함되면, 상변화를 야기하지 않으면서 반응이 충분하게 일어날 수 있어 적절하다.
열처리 온도가 900℃ 미만일 때 반응이 완전히 일어나지 않으며 1100℃를 초과하는 경우에는 상변화가 일어날 수 있다.
상기 열처리 생성물을 세척하여 실리카 또는 티타니아를 제거하여 나노입자를 제조한다(S3). 상기 세척 공정은 물, 산 또는 물과 산의 혼합물을 이용하여 실시할 수 있다. 상기 산으로는 염산, 황산, 인산 또는 이들의 조합일 수 있다.
제조된 나노입자와 용매를 혼합하여 전기절연성 냉각용 나노유체를 제조한다. 이때 용매는 냉각용 나노유체의 용도에 따라 적절하게 선택하여 사용할 수 있으며, 예를 들어 부동액으로 사용하는 경우 물, 에틸렌글리콜 또는 이들의 조합일 수 있다.
이하 본 발명의 실시예 및 비교예를 기재한다. 그러한 하기한 실시예는 본 발명의 일 실시예일뿐 본 발명이 하기한 실시예에 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1) 표면 돌기를 가진 알루미나 입자 유체 제조
졸겔법으로 제조된 평균 입자 크기(D50)이 130nm이며, 구형인 α-Al2O3 나노입자 분말을 준비하였다.
에탄올 100ml에 분산시킨 실리카 분산 용액(실리카의 1차 입자의 평균 입자 크기(D50): 12nm (TEM으로 측정), Sigma-Aldrich사, 순도 99.8%(불순물로 금속 미량 포함됨(trace metals basis), 농도: 1 중량%)에 준비된 상기 α-Al2O3 나노입자 분말 10g을 첨가하고, 4시간 동안 교반하여, 이 나노입자 표면에 실리카 분산용액을 코팅하였다. 이어서, 증류 장치를 이용하여 용매인 에탄올을 제거하여 실리카가 표면에 아일랜드 타입으로 위치하는 나노입자를 제조하였다.
실리카가 표면에 아일랜드 타입으로 위치하는 코팅된 나노입자에 돌기형성용 복합 물질인 Al2O3-Fe2O3 분말(평균 입자 크기(D50): 20nm) 을 첨가하여 혼합물을 제조하고, 이 혼합물을 900℃에서 1시간 동안 열처리하였다. 상기 Al2O3-Fe2O3 분말은 금속염으로 NaCl과 KCl의 혼합물(1 : 2 중량비) 30g과, 알루미나 2.5g과 Fe2O3 2.5g을 혼합하고, 이 혼합물을 800℃로 1시간 동안 가열처리하고, 볼밀 공정으로 분쇄하여 제조하였다.
열처리가 완료된 시료를 1M HCl 용액과 증류수로 세척한 후 오븐에서 건조하였다.
제조된 건조 생성물을 초음파를 통하여 물에 분산시킨 후, 가라앉는 입자를 버리고, 윗부분을 취하고, 물을 증발시켜 평균 입자 크기(D50)이 130nm인 나노입자를 얻었다. 이 나노입자는 표면에 돌기가 형성된 것이며, 나노입자 표면에서 돌기가 차지하는 돌기 면적은 상기 나노입자의 비표면적 전체 부피에 대하여 30% (1/3)이었다.
얻어진 나노입자 0.5 중량%를 용매(물:에틸렌글리콜 1:1 부비피)에 첨가하고, 초음파로 20분간 분산시켜 부동액을 제조하였다.
(비교예 1) 표면 돌기 없는 알루미나 나노유체 제조
졸겔법으로 제조된 평균 입자 크기(D50)이 130nm이며, 구형인 α-Al2O3 나노입자 분말을 준비하였다.
상기 α-Al2O3 나노입자 분말을 초음파를 통해 물에 분산 시킨 후 가라앉는 입자를 버리고 윗부분을 취하여 물을 증발시킨 후 평균 입자 크기(D50)이 130nm인 나노입자를 얻었다. 얻어진 나노 입자 0.5 중량%를 용매(물:에틸렌글리콜 1:1 부비피)에 첨가하고, 초음파로 20분간 분산시켜 부동액을 제조하였다.
* 열전도도 측정
상기 실시예 1 및 2에 따라 제조된 부동액, 즉 나노유체의 열전도도를 비정상열선법(Transient hot wire method)을 사용하여 측정하였다.
상기 비정상열선법은 표면이 절연 코팅된 백금선을 열선이자 온도센서로 사용하여 실시하였다. 비정상열선법은 백금선에 순간적으로 가열전류를 흘리면 열선에서 발생한 열량이 열선 자체 및 열선과 반경 방향으로 접합 유체의 온도를 상승시키는데, 열선을 둘러싸고 있는 유체의 열전도율이 높으면 발생된 열은 대부분 유체로 전달되어 열선 자체의 온도상승이 적지만, 유체의 열전도율이 낮으면 발생된 열량은 유체로 잘 전달되지 못하여 결과적으로 열선의 온도 상승이 크게 나타나므로, 이 원리를 이용하여 측정하는 방법이다.
비정상열선법으로 측정된 온도 상승값으로부터 계산된 열전도도값을 하기 표 1에 나타내었다.
제조된 나노유체를 60일간 보관 후, 윗층 부분의 열전도도를 비정상열선법으로 측정하여 그 결과를 하기 표 1에 함께 나타내었다.
* 분산 상태
제조된 나노유체의 투과도를 UV로 측정한 결과와, 눈으로 확인한 결과를 하기 표 1에 함께 나타내었다.
또한, 제조된 나노유체를 60일간 보관 후의 투과도를 UV로 측정한 결과와, 60일간 보관한 나노유체를 흔든 후, 투과도를 UV로 측정한 결과를 하기 표 1에 나타내었다. 이때 분산 상태를 눈으로 관찰한 결과 또한 하기 표 1에 함께 나타내었다.
실시예 1 비교예 1
분산 측정
UV(초기) 투과도
투과도 5%
분산 양호
투과도 5%
분산 양호
분산액
열전도도 (W/mK)
0.413 0.408
분산 측정
UV(60일 보관 후) 투과도
투과도 70%
침전 생성
투과도 70%
침전 생성
흔들었을 때 분산 상태 양호
UV 투과도 5%
바닥 침전 없음
침전 윗부분만 분산됨
UV 투과도 30%
바닥 침전 남음
60일 보관 후 윗층부분
열전도도(W/mK)
0.410
0.342
상기 표 1에 나타낸 것과 같이, 초기와 60일간 보관 후, 실시예 1 및 비교예 1의 부동액의 분산 특성 및 열전도도 특성은 유사하나, 60일간 보관 후 흔들었을 때 실시예 1의 부동액은 바닥에 침전물이 잔존하지 않고 UV 투과도가 낮은 것을 보아 나노입자가 전체적으로 균일하게 분산되어 양호한 특성을 나타내도록 분산된 상태임을 알 수 있다. 이에 반하여 비교예 1의 부동액은 60일간 보관 후, 흔들었을 때, 바닥 침전물이 잔존하고 UV 투과도가 높은 것을 보아, 나노입자가 잘 분산되지 않은 채 응집된 상태를 유지함을 알 수 있다.
또한, 이에 따라 60일 보관 후 실시예 1의 부동액의 열전도도가 비교예 1보다 우수함을 알 수 있다.
본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.

Claims (15)

  1. 표면에 복수의 돌기를 갖는 금속 산화물을 포함하는 나노입자; 및
    용매를 포함하고,
    상기 금속 산화물은 Al2O3, CuO, ZnO, ZrO2, SiO2 또는 이들의 조합이고,
    상기 돌기는 상기 금속 산화물을 포함하며, 자성 물질을 더욱 포함하는 것인
    전기절연성 나노유체.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 복수의 돌기 면적은 나노입자의 전체 표면적의 1/2 이하인 전기절연성 나노유체.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 복수의 돌기 면적은 나노입자의 전체 표면적의 1/4 내지 1/2인 전기절연성 나노유체.
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서,
    상기 나노입자의 평균 입자 크기(D50)는 100nm 내지 300nm인 전기절연성 나노유체.
  6. 삭제
  7. 제1항에 있어서,
    상기 자성 물질은 Fe2O3, Fe3O4, FeO 또는 이들의 조합인 전기절연성 나노유체.
  8. 제1 금속 산화물 표면에 실리카 또는 티타니아 함유 액을 코팅하여 실리카 또는 티타니아가 표면에 위치하는 제1 금속 산화물을 제조하는 단계;
    상기 실리카 또는 티타니아가 표면에 위치하는 제1 금속 산화물에 돌기형성용 복합 물질을 첨가하여 혼합물을 제조하는 단계;
    상기 혼합물을 열처리하여 열처리 생성물을 제조하는 단계;
    상기 열처리 생성물을 세척하여 나노입자를 제조하는 단계;
    상기 나노입자와 용매를 혼합하는 단계를 포함하고,
    상기 돌기형성용 복합 물질은 제2 금속 산화물 및 자성물질을 포함하고,
    상기 제1 금속 산화물 및 상기 제2 금속 산화물은 서로 동일하거나 상이하며, Al2O3, CuO, ZnO, ZrO2, SiO2 또는 이들의 조합인 전기절연성 나노유체의 제조 방법.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 돌기형성용 복합 물질은 금속염, 제2 금속 산화물 및 자성물질을 혼합하여 혼합물을 제조하고, 상기 혼합물을 가열처리하여 제조되는 것인 전기절연성 나노유체의 제조 방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 금속염은 NaCl, KCl, Na2PO4, Na2SO4 또는 이들의 조합인 전기절연성 나노유체의 제조 방법.
  11. 삭제
  12. 제8항에 있어서,
    상기 자성 물질은 Fe2O3, Fe3O4, FeO 또는 이들의 조합인 전기절연성 나노유체의 제조 방법.
  13. 제8항에 있어서,
    상기 제2 금속 산화물과 상기 자성물질의 혼합 비율은 1 : 1 내지 0.5 : 1.5 중량비인 전기절연성 나노유체의 제조 방법.
  14. 제8항에 있어서,
    상기 돌기형성용 복합 물질은 평균 입자 크기(D50)가 10nm 내지 30nm인 전기절연성 나노유체의 제조 방법.
  15. 제8항에 있어서,
    상기 열처리 단계는 900℃ 내지 1100℃에서 실시하는 것인 전기절연성 나노유체의 제조 방법.
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