KR101724318B1 - 액상환원세정제 및 이의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 이러한 성질을 이용하여 소듐 하이드로설파이트 88% 분말을 물에 녹여 3가지 주 성분인 소듐 싸이오썰페이트, 소듐 비스설파이트 및 소듐 설파이트로 구성된 환원세정제를 조성하고, 여기에 분산제로 사용되는 음이온 및 비이온 계면활성제를 첨가하여 환원된 염료의 세정력을 높일 수 있는 액상환원세정제 제조방법 및 이로부터 제조된 액상환원세정제에 관한 것이다.
Description
본 발명은 소듐 하이드로설파이트 분말을 물에 녹여 3가지 주 성분인 소듐 싸이오썰페이트, 소듐 비스설파이트 및 소듐 설파이트로 구성된 환원세정제를 조성하고, 여기에 분산제로 사용되는 음이온 및 비이온 계면활성제를 첨가하여 환원된 염료의 세정력을 높일 수 있는 액상환원세정제 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
폴리에스터 및 그 혼방 섬유 직물의 분산염료 염색 후 미고착 염료를 가성소다와 고체 분말의 소듐 하이드로설파이트를 사용하여 환원세정을 한다.
상기 소듐 하이드로설파이트는 아황산계 환원제 중 가장 강력한 환원력을 가지고 있으나, Black 염료와 같은 혼합된 염료의 환원세정에서는 혼합 성분이 환원되는 정도의 차이가 있어 환원세정 후 색도가 변하는 문제를 일으키게 된다.
특히, 변퇴색에 민감한 CVC원단을 Black 분산염료만으로 염색한 후 환원세정을 하면 이러한 형상이 더욱 두드러지게 나타난다.
쇼듐 하이드로설파이트를 물에 녹이면 점차적으로 물과 반응하여 소듐 싸이오설페이트와 소듐 비스설파이트로 변하고 환원력도 저하된다.
본 발명은 이러한 성질을 이용하여 소듐 하이드로설파이트 88% 분말을 물에 녹여 3가지 주 성분인 소듐 싸이오썰페이트, 소듐 비스설파이트 및 소듐 설파이트로 구성된 환원세정제를 조성하고, 여기에 분산제로 사용되는 음이온 및 비이온 계면활성제를 첨가하여 환원된 염료의 세정력을 높일 수 있는 액상환원세정제 제조방법 및 이로부터 제조된 액상환원세정제를 제공하고자 하는 것을 발명의 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위하여,
본 발명은 소듐 하이드로설파이트(Sodium hydrosulfite) 분말 16.0~18.0wt%와,
물 80.0~82.0wt%와,
계면활성제 1.0~2.0wt%의 혼합으로 조성되는 액상환원세정제를 제공한다.
그리고 상기 액상환원세정제의 제조공정으로서,
교반기에 물(water)을 채운 후, 소듐 하이드로설파이트(Sodium hydrosulfite) 분말을 첨가하여 20~30분 동안 교반하는 제1단계(S10)와,
상기 단계(S10)를 거친 수용액에 계면활성제를 투입하여 5~15분 동안 교반하는 제2단계(S20)를 거쳐 이루어지는 액상환원세정제 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 액상환원세정제는 다음의 효과를 갖는다.
첫째. 본 발명에 따른 액상환원세정제는 기존, 분말로 사용시 발생하는 분진, 오염, 악취 문제를 해결하고, 작업성을 개선하는 효과를 갖는다.
둘째. Black 염료와 같은 혼합된 염료의 환원세정 후에도 색도가 변하지 않으며, 특히, 변퇴색에 민감한 CVC원단을 Black 분산염료만으로 염색한 후 환원세정을 하더라도 색도가 크게 변하지 않는 효과를 갖는다.
셋째. 종래의 분말 소듐 하이드로설파이트를 가성소다 용액에 녹여 사용하는 강알칼리성 조건의 환원세정은 이후 아세트산 등의 유기산을 사용하여 섬유에 침투된 알칼리를 중화시키는 공정이 필요하지만, 수용액 상태의 소듐 하이드로설파이트는 약산성이며 산성조건에서 소듐 싸이오설페이트, 소듐 비스설파이트로의 분해가 촉진되며 분해된 성분의 수용액 또한 약산성이므로 본 발명을 통해 추가적인 pH중화공정을 생략할 수 있다는 이점이 있다.
도 1은 시료준비단계로서, 염색/가공되지 않은 CVC 원단 생지로부터 정련과정을 거쳐 분산염료로 염색된 피염물을 순차적으로 보인 사진((a) 염색/가공되지 않은 CVC 원단 생지 사진, (b) CVC원단 생지를 정련시킨 후 사진 (c) 3%(O.W.F) 염색 후 사진).
도 2는 CVC 원단을 염색한 후 수세한 회수에 따른 폐수의 염료 농도 상태를 보인 사진.
도 3은 본 발명에 따른 액상환원세정제를 이용하여 환원세정한 후의 폐수의 색도와 기존의 가성소다와 분말 하이드로로 환원세정한 후의 폐수의 색도를 비교한 사진.
도 4는 환원세정 전의 원단, 본 발명에 따른 액상환원세정제를 이용하여 환원세정한 후의 원단, 기존 가성소다와 분말 하이드로로 환원세정한 후의 원단의 색상비교 사진.
도 5는 염색 후 환원세정된 원단의 세탁견뢰도 테스트 전후 사진.((a)테스트 전 백포, (b) 견뢰도 테스트 시 봉합한 백포(이염), (c) 견뢰도테스트 후 염색포(변퇴색), (d) 세탁처리 전 염색포)
도 2는 CVC 원단을 염색한 후 수세한 회수에 따른 폐수의 염료 농도 상태를 보인 사진.
도 3은 본 발명에 따른 액상환원세정제를 이용하여 환원세정한 후의 폐수의 색도와 기존의 가성소다와 분말 하이드로로 환원세정한 후의 폐수의 색도를 비교한 사진.
도 4는 환원세정 전의 원단, 본 발명에 따른 액상환원세정제를 이용하여 환원세정한 후의 원단, 기존 가성소다와 분말 하이드로로 환원세정한 후의 원단의 색상비교 사진.
도 5는 염색 후 환원세정된 원단의 세탁견뢰도 테스트 전후 사진.((a)테스트 전 백포, (b) 견뢰도 테스트 시 봉합한 백포(이염), (c) 견뢰도테스트 후 염색포(변퇴색), (d) 세탁처리 전 염색포)
이하, 상기의 기술 구성에 대한 구체적인 내용을 살펴보도록 한다.
상기한 바와 같이,
본 발명에 따른 액상환원세정제는 소듐 하이드로설파이트(Sodium hydrosulfite) 분말 16.0~18.0wt%와,
물 80.0~82.0wt%와,
계면활성제 1.0~2.0wt%의 혼합으로 조성된다.
상기 소듐 하이드로설파이트(Sodium hydrosulfite) 분말은 식품가공과정에서 일반색소와 발색성 물질을 무색의 화합물로 변화시키고 식품의 보존 중 일어나는 갈변, 착색 등의 변화를 억제하기 위하여 사용되는 첨가물이다. 보존료, 항산화제, 갈변방지제, 표백제 등으로 사용된다.
상기 소듐 하이드로설파이트(Sodium hydrosulfite) 분말은 순도가 ≥85%, ≥88% 또는 ≥90% 중 선택되는 어느 1종인 것을 사용하며, 이때 사용량이 16wt% 미만인 경우에는 환원성분의 농도가 낮아 환원세정 능력이 떨어질 수 있고, 18.0wt%를 초과하게 되는 경우에는 보관시의 온도변화나 수분 증발시 아황산염이 결정으로 석출될 수 있으므로, 상기 소듐 하이드로설파이트(Sodium hydrosulfite) 분말의 사용량은 액상환원세정제의 전체 중량에 대해 16.0~18.0wt%의 범위 내로 한정하는 것이 바람직하다.
상기 물의 사용량이 80.0wt% 미만인 경우에는 소듐 하이드로설파이트를 완전히 용해시키지 못할 가능성이 있고, 82.0wt%를 초과하게 되는 경우에는 환원세정 성분의 농도가 필요 이하로 낮아지므로, 상기 물의 사용량은 액상환원세정제의 전체 중량에 대해 80.0~82.0wt%의 범위 내로 한정하는 것이 바람직하다.
상기 계면활성제는 분산염료에 대한 수용액에서의 분산성능이 뛰어난 음이온 및 비이온 계면활성제로서 4급암모늄계의 고분자 계면활성제와 Polyoxyethylene alkylene ether계 계면활성제 중 선택되는 어느 1종 또는 2종 이상을 사용한다.
상기 계면활성제의 사용량이 1.0wt% 미만인 경우에는 환원세정시 욕중에 분산되는 염료가 섬유에 재부착될 가능성이 크며, 2.0wt%를 초과하게 되는 경우에는 환원세정되는 미고착염료의 양에 대한 불필요한 잉여분이 되어 BOD를 더욱 상승시키므로, 상기 계면활성제의 사용량은 액상환원세정제의 전체 중량에 대해 1.0~2.0wt%의 범위 내로 한정하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 액상환원세정제의 구체적인 제조 예를 실시예1을 통해 살펴보도록 한다.
실시예 1은 교반기에 20~30℃의 물을 채우고, 교반기에 소듐 하이드로설파이트(88%) 분말을 교반이 계속 이루어지는 상태에서 투입하여 30분간 교반한다.
소듐 하이드로설파이트 분말은 고온일 때 수분, 산소조건에서 더욱 불안정하여 급격한 분해가 일어날 수 있으므로 가급적 50℃가 넘어가지 않도록 하고 투입 후 분해반응으로 인해 교반기 내부온도가 더 이상 상승하지 않는 것을 확인한 후 다음 과정을 진행하도록 한다.
소듐 하이드로설파이트를 완전히 용해시킨 후, 상기 교반기에 계면활성제를 추가로 투입하여 10분 교반하여 액상환원세정제를 완성한다.
이때, 액상환원세정제의 제조에 사용되는 성분의 양은 물 82wt%, 소듐 하이드로설파이트 분말 17wt%, 계면활성제 1wt%의 비율로 한다.
[시험예 1]
본 시험은 본 발명의 실시예 1에 따라 제조된 액상환원세정제와,
종래 사용되던, 소듐 하이드로설파이트(Sodium hydrosulfite) 분말과 가성소다로 조성된 환원세정제(비교예 1)를 사용하되,
CVC 원단을 Black 분산염료로 염색한 후, 실시예 1에 따른 액상환원세정(RCL)와 비교예 1에 따른 환원세정제를 사용하여 각각 환원세정한 뒤, 이의 변색정도와 세탁견뢰도 차이를 확인하고자 한다.
< 시험편 준비 >
CVC 원단을 정련 후 Lumacel Black EHA로 3%(농도;O.W.F)로 염색한 다음, 6회 수세하여 염색한 CVC 원단을 준비한다.
섬유는 천연적으로 그 표면이 왁스 성분으로 덮여있어 면 고유의 성질인 높은 흡수성을 부여하기 위해서는 이 왁스 성분을 제거하여야 한다. 이와 같이 면으로부터 왁스 및 불순물을 제거하는 이 과정을 정련이라 한다.
침염은 피염물을 염욕에 침지시켜 열을 가하여 전면에 균일하게 착색시키는 염색방법이다. 본 침염 처방에 사용되는 원단은 정련된 20g CVC 원단이다.
상기 CVC(Chief Value Cotton) 원단은 면과 폴리에스테르를 혼합한 원단으로서, 구체적으로는 폴리에스테르 40% + 면 60%의 혼합 원단이다.
상기 CVC 원단은 폴리에스테르가 혼합되어 있기 때문에 물기흡수력은 비교적 떨어지지만 구김이 덜하며 가격면에서 저렴하다.
< 환원세정 >
피염물 4.5g을 욕비 1:20에서 80℃에서 20분간 환원세정한다.
이때 사용하는 환원세정제로는, 실시예 1에 따른 액상환원세정제(RCL) 4g/L와,
비교예 1에 따른 가성소다 1g/L과 분말하이드로(88%) 2g/L으로 조성된 환원세정제이다.
< 중화 >
20~30℃의 빙초산 1g/L 용액에 비교예 1에 따른 환원세정한 원단을 넣어 저어준 후 3분간 둔다.
본 발명에 따른 액상환원세정제(RCL)은 약산성이므로, 실시예 1에 따른 환원세정한 원단은 중화하지 않는다.
[시험예 2]
비교예 1에 따른 환원세정으로서, 가성소다 1g/L과, 소듐 하이드로설파이트(Sodium hydrosulfite)(88%) 분말 2g/L을 사용하여 IR염색기에서, 80℃의 온도조건에서 20분간 환원세정한다. 그리고 1회 수세한다.
다음으로, 용기에 20~30℃의 빙초산 1g/L 용액과 환원세정한 원단을 넣어 저어준 후 5분간 둔다. 이때 욕비는 1:10 으로 한다.
중화가 끝나면 원단을 1회 수세하고, 80℃의 dry oven에서 건조한다.
< 세탁견뢰도 테스트 >
1) 정련된 CVC 백포(5×2.5cm)를 CVC 염색포(5×15cm)와 고정시켜 시편을 준비한다.
2) 물 150g에 분말세제 1.5g/L를 넣어 용액을 조성한다.
3) IR염색기에 상기 용액과 시편을 넣어, 49℃에서 45분간 처리한다.
단, 본 테스트는 AATCC 표준시험(AATCC-61 2A)을 기준으로 테스트를 하되, AATCC 표준시험에서는 steel ball 50개를 넣고 진행되나, 본 테스트에서는 이 부분이 빠져 있어 마찰조건이 다르다. 또한 세제조건이 다르므로 조건에 있어 다소 차이가 있다.
< 실험 결과 >
도 1은 시료 준비단계로 염색/가공되지 않은 CVC원단 생지로부터 정련과정을 거쳐 분산염료로 염색 및 수세된 피염물의 준비과정을 보인 사진이다.
그리고 도 2는 CVC 원단의 분산염료 염색 후 수세한 폐수의 염료 농도를 사진을 통해 단계적으로 나타내었다.(욕비 1:10)
상기 시험예를 통해 확인된 실험결과는 도 3 내지 도 5에 나타낸 바와 같다.
도 3은 분산염료 염색 및 수세된 CVC원단을 개발된 액상환원세정제와 기존의 가성소다 및 분말하이드로로 환원세정(80℃/20분)한 후 폐수의 색도를 비교한 것이다.
가성소다 및 분말하이드로를 사용한 환원세정 후의 폐수는 초록색의 색도를 많이 띄는 반면, 개발된 액상환원세정제는 염료의 본래색상과 거의 차이가 없음을 확인할 수 있었다.
도 4는 환원세정 전의 원단과 환원세정 후의 원단의 색상변화를 비교한 사진으로서, 환원세정 후 미고착염료가 탈락된 원단의 색상을 비교한 사진이다.
두가지 다른 환원세정 과정을 거친 원단 모두 색상이 퇴색되었으나, 가성소다 및 분말하이드로를 사용한 환원세정 후의 원단은 초록색의 색도를 많이 띄게 되었고 본 발명에 따른 액상환원세정제는 환원세정 전의 본래색상과 큰 차이가 없는 것을 확인할 수 있었다.
도 5는 염색 후 환원세정된 원단의 세탁견뢰도 테스트 전후 사진으로 변퇴색 및 이염상태를 비교한 사진이다.
세탁견뢰도에서 세탁 처리 후 염색포의 퇴색 및 백포로의 이염 정도는 같다고 볼 수 있으나, 염색포 및 백포의 색도변화에서 가성소다 및 분말하이드로를 사용한 환원세정 후의 원단은 초록색의 색도를 많이 띄게 되었고, 본 발명에 따른 액상환원세정제는 환원세정 전의 본래색상(검은색)과 큰 차이가 없는 것을 확인하였다.
본 발명에 따른 액상환원세정제는 Black 염료와 같은 혼합된 염료의 환원세정 후에도 색도가 변하지 않으며, 특히, 변퇴색에 민감한 CVC원단을 Black 분산염료만으로 염색한 후 환원세정을 하더라도 색도가 크게 변하지 않아 산업상 이용가능성이 매우 크다.
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- 교반기에 20~30℃의 물(water)을 채운 후, 교반이 계속 이루어지는 상태에서 순도가 88%인 소듐 하이드로설파이트(Sodium hydrosulfite) 분말을 첨가하되, 50℃가 넘지 않도록 첨가한 후 교반기내의 온도변화가 없을 때까지 교반하는 제1단계(S10)와,
상기 단계(S10)를 거쳐 소듐 하이드로설파이트를 완전히 용해시킨 수용액에 4급암모늄계 고분자 계면활성제를 투입하여 5~15분 동안 교반하는 제2단계(S20)를 거쳐 이루어지는 것으로서,
상기 물, 소듐 하이드로설파이트 분말 및 4급암모늄계 고분자 계면활성제의 혼합비는 물 82.0wt%, 소듐 하이드로설파이트 분말 17.0wt%, 4급암모늄계 고분자 계면활성제 1.0wt%임을 특징으로 하는 액상환원세정제 제조방법.
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2016
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