KR101713698B1 - 무기충전제를 포함하는 아크릴레이트 공중합 접착제 및 이의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 무기충전제를 포함하는 아크릴레이트 공중합 접착제 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 적어도 2종류 이상의 아크릴레이트 단량체에 무기충전제를 혼합하여 제1 공중합 전구체를 제조하는 단계, 상기 제1 공중합 전구체에 에틸아세테이트 및 중합개시제를 첨가하여 제2 공중합 전구체를 제조하는 단계, 상기 제2 공중합 전구체를 60 내지 100 ℃의 온도에서 2시간 내지 4시간 동안 반응시켜 공중합체를 제조하는 단계 및 상기 공중합체를 10 내지 30 ℃ 의 온도에서 건조하는 단계를 포함한다.
본 발명에 따르면, 우수한 접착력과 방열 성능을 나타내고, LED 소자를 비롯한 전자 소자에 사용시 부품들 사이의 열전도도가 낮은 공기층을 제거하면서 계면간의 물리적 결합력을 확보할 수 있는 우수한 물성을 갖는 박막의 접착제를 높은 수율로 제조할 수 있는 효과가 있다.

Description

무기충전제를 포함하는 아크릴레이트 공중합 접착제 및 이의 제조방법{ACRYLATE COPOLYMER ADHESIVE COMPRISING INORGANIC FILLERS AND METHOD FOR MAUNFACTURING THEREOF}
본 발명은 무기충전제를 포함하는 아크릴레이트 공중합 접착제 및 이의 제조방법에 관한 것으로 더욱 상세하게는, 무기충전제를 포함함으로써, 우수한 접착력과 방열 성능을 나타내는 아크릴레이트 공중합 접착제 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
현재 수십~수 백 W 급의 일반조명을 LED로 대체하기 위해서 개별 LED 소자의 출력을 높이는 방향으로 기술개발이 이루어지고 있다. 특히 가로등， 투광기， 집어등 등의 수백 W 급의 조명을 대체하기 위해서는 LED 의 고출력 화는 필수적이다. 그러나 LED 광원은 인가된 전력의 80%를 열로 방출하며, LED 칩은 열에 매우 취약한 성질을 갖고 있어서 LED의 광효율과 수명이 급격히 낮아지는 문제가 있다. 따라서 LED 조명이 고효율, 고수명의 성능을 발휘하기 위해서는 LED 패키지의 방열기술이 매우 중요하다.
미국 AirForce사의 통계 자료에 따르면， 전자 소자의 고장원인은 55% 정도가 온도 문제이고, 20%는 진동에 의한 문제이며, 나머지 19%와 6%는 습도와 먼지로 인한 문제인 것으로 나타났다. LED 패커지 역시 전자소자의 한 종류로 온도에 따른 특성변화가 매우 심하게 나타난다.
LED 칩에서 발생하는 온도가 증가함에 따라 LED 의 효율 및 수명은 감소하게 된다. 구체적으로는 LED 패키지를 구성하는 각각의 구성요소들 사이의 접합점 온도가 10℃ 차이 날 경우에 LED의 광 출력이 50% 이하가 될 때까지 걸리는 시간은 2 배나 빨라진다. 이처럼, LED 조명에 있어서 발열문제의 해결은 LED 조명의 신뢰성 및 수명을 향상시키는 가장 중요한 요소 중의 하나가 될 수 있다. 따라서 고출력 LED 패키지의 기술 개발은 주로 고열전도성 소재를 적용하여 열 저항을 낮추는 데 역점을 두어야 한다.
LED 패키지에 있어서 핵심적인 방열요소는 방열판이다. 그러나, 고출력 LED 의 경우에는 소비전력이 매우 커서 LED로부터 발생되는 열을 효과적으로 처리하기에는 방열판 만으로는 역부족이다. 따라서, LED 패키지에 있어서 방열성능을 더욱 향상시키면서도 LED 조명의 소형화 및 경량화를 달성할 수 있는 추가적인 방열 기술에 대한 연구가 필요하다.
LED는 반도체 소자이기 때문에 단독으로 사용이 불가능하고 일반적으로 패키지 형태로 존재하게 된다. LED 패키지란 PCB(Print Circuit Board)에 반도체 칩이 부착 가능하도록 재조된 묶음을 의미한다. LED 패키지의 기본구조는 일반적으로 LED 칩과 칩을 부착하기 위한 다이 본딩(die bonding)용 에폭시 또는 솔더(solder), 리드프레임(leadframe) 및 몸체(body), 전기적 연결을 위한 본딩 와이어(bonding wire)로 나누어진다.
도 1에는 일반적인 LED 패키지의 개략도가 도시되어 있다. 도 1을 참조하면, LED 패키지는 PCB 기판(11) 상에 솔더에 의한 다이 본딩(die bonding)된 LED 칩이 형성되며, PCB 기판(11)의 하부에는 방열 인터페이스 소재(Thermal interface materials, TIM)(15)를 사이에 두고 히트 싱크(heat sink)(14)가 형성된다.
일반적인 LED 패키의 경우 PCB 기판(11)으로부터의 열로 인해, 방열 인터페이스 소재(15) 부분에 공기층이 형성되기 쉽다. 이러한 공기층은 0.025W/m●K의 낮은 열전도도를 가지고 있어서, LED 패키지의 방열 효율을 저하시키는 주 요인이 되고 있다. 따라서, 방열 인터페이스 소재 부분의 공기층을 제거하기 위해 패드, 글루, 테이프, 접착제 등을 사용하고 있다.
방열 인터페이스 소재 부분에 사용되는 패드, 글루, 테이프, 접착제 등은 주로 고분자로서 결정성 고분자, 비결정성 고분자 및 반결정성 고분자로서 크게 구분된다. 일반적으로 100% 결정성 고분자는 존재하지 않으며, 가장 많은 부분을 차지하는 것이 반결정성 고분자이다. 이러한 고분자의 물리적 특성 중 유리전이온도(glass transition temperature, TG)는 고분자의 비결정 부분에서 유동이 발생하는 온도로서 방열 인터페이스 소재의 물리적 특성에 매우 중요한 영향을 미치며, 대략 -70℃ 에서 -25℃ 사이의 TG 값을 갖는 점●탄성 특성을 나타내는 고분자가 방열 인터페이스 소재로서 우수한 물성을 나타낼 수 있다.
그러나, 기존에 방열 인터페이스 소재로 사용되던 패드, 글루, 테이프, 접착제 등은 -70℃ 에서 -25℃ 사이의 TG 값을 벗어나는 TG값을 갖거나 부분적으로 다른 TG 값과 점●탄성 특성을 나타냄으로 인하여, 방열 인테페이스 소재로 사용되었을 경우, LED 소자 등을 포함하는 전자 소자 부품들 사이에 공기층이 발생하고 물리적 결합력이 저하되고, 방열판의 방열 성능을 저하시키는 문제점이 발생하였다.
KR 2008-0061194 A JP 2012-251159 A
본 발명의 목적은 방열 인터페이스 소재로서, 방열 성능이 우수하고, LED 소자를 비롯한 전자 소자에 사용시 부품들 사이의 열전도도가 낮은 공기층을 제거하면서 계면간의 물리적 결합력을 확보할 수 있는 우수한 물성을 갖는 무기충전제를 포함하는 아크릴레이트 공중합 접착제 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 따른 무기충전제를 포함하는 아크릴레이트 공중합 접착제의 제조방법은 적어도 2종류 이상의 아크릴레이트 단량체에 무기충전제를 혼합하여 제1 공중합 전구체를 제조하는 단계, 상기 제1 공중합 전구체에 에틸아세테이트 및 중합개시제를 첨가하여 제2 공중합 전구체를 제조하는 단계, 상기 제2 공중합 전구체를 60 내지 100 ℃의 온도에서 2시간 내지 4시간 동안 반응시켜 공중합체를 제조하는 단계 및 상기 공중합체를 10 내지 30 ℃ 의 온도에서 건조하는 단계를 포함한다.
상기 제1 공중합 전구체는 상기 무기충전제를 20 내지 40 중량%로 포함할 수 있다.
상기 무기충전제는 실리콘 카바이드(SiC), 질화알루미늄(AIN), 산화아연(ZnO), 보론나이트라이드(BN), 및 산화알루미늄(Al2O3)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 무기충전제일 수 있다.
상기 제1 공중합 전구체는 상기 적어도 2종류 이상의 아크릴레이트 단량체로서 부틸아크릴레이트 및 아크릴산을 사용할 수 있다.
상기 제1 공중합 전구체는 상기 아크릴산을 2 내지 5 중량%의 함량으로 포함할 수 있다.
상기 제2 공중합 전구체는 상기 제1 공중합 전구체가 30 내지 50중량%, 에틸아세테이트가 49.9 내지 69.9 중량%, 및 중합개시제가 0.1 내지 1 중량%의 함량비로 혼합되어 제조될 수 있다.
상기 중합개시제는 아조비스이소부티로니트릴(azobis(sobutyronitrile), AIBN)일 수 있다.
상기 공중합체를 제조하는 단계는 공중합체를 제조하는 단계를 수행하기 전에 공중합 반응기 내부에서 2 내지 10분 동안 상기 제2 공중합 전구체에 대해 질소퍼지(Nitrogen purge)를 시켜주는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 공중합체를 제조하는 단계는 용액중합(solution polymerization)법에 의해 수행될 수 있다.
상기 무기충전제를 포함하는 아크릴레이트 공중합 접착제는 방열 인터페이스 소재(Thermal interface materials, TIM)용 접착제일 수 있다.
본 발명은 또한, 상기 무기충전제를 포함하는 아크릴레이트 공중합 접착제의 제조방법에 의해 제조되고, 아크릴산의 함량이 2 내지 6 중량%이며, 무기충전제의 함량이 10 내지 15 중량인 무기충전제를 포함하는 아크릴레이트 공중합 접착제를 제공한다.
본 발명에 의하면 무기충전제를 포함함으로써, 우수한 접착력과 방열 성능을 나타내고, LED 소자를 비롯한 전자 소자에 사용시 부품들 사이의 열전도도가 낮은 공기층을 제거하면서 계면간의 물리적 결합력을 확보할 수 있는 우수한 물성을 갖는 박막의 접착제를 높은 수율로 제조할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 일반적인 LED 패키지의 개략도이다.
도 2는 무기충전제의 함량에 따른 접착제의 택(tack) 특성 및 필(peel)특성 변화를 나타낸 그래프이다.
도 3는 무기충전제의 함량에 따른 접착제의 전단강도(shear strength)의 변화를 나타낸 그래프이다.
도 4는 무기충전제의 함량에 따른 접착제의 열전도도(thermal conductivity) 의 변화를 나타낸 그래프이다.
본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 발명자가 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 일실시예를 상세히 설명하기로 한다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 일실시예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 일실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이다.
본 발명에 따른 무기충전제를 포함하는 아크릴레이트 공중합 접착제의 제조방법은 적어도 2종류 이상의 아크릴레이트 단량체에 무기충전제를 혼합하여 제1 공중합 전구체를 제조하는 단계, 상기 제1 공중합 전구체에 에틸아세테이트 및 중합개시제를 첨가하여 제2 공중합 전구체를 제조하는 단계, 상기 제2 공중합 전구체를 60 내지 100 ℃의 온도에서 2시간 내지 4시간 동안 반응시켜 공중합체를 제조하는 단계 및 상기 공중합체를 10 내지 30 ℃ 의 온도에서 건조하는 단계를 포함하는 것으로 구성된다.
즉, 본 발명에 따른 무기충전제를 포함하는 아크릴레이트 공중합 접착제의 제조방법은 접착력이 우수한 아크릴레이트 단량체에 무기충전제를 첨가하여 접착제를 제조함으로써, 접착력이 우수하면서도 동시에 높은 방열성능을 나타내는 공중합 접착제를 제조할 수 있는 장점이 있다.
또한, 상기 적어도 2종류 이상의 아크릴레이트 단량체를 포함하는 제1 공중합 전구체에 용매로서 에틸아세테이트를 사용함과 동시에 중합개시제를 사용함으로써, 제2 공중합 전구체 전체적으로 적어도 2종류 이상의 아크릴레이트 단량체들과 무기충전제가 균일하게 분산되어 중합되게 하고, 아크릴레이트 분자들 사이의 유격을 최소화하여 접착제의 응집력을 증가시켜, 제조되는 무기충전제를 포함하는 아크릴레이트 공중합 접착제의 접착력을 더욱 향상시킬 수 있다.
더욱이, 본 발명의 공중합 접착제 제조방법은 상기 제2 공중합 전구체를 60 내지 100℃ 온도에서 2시간 내지 4시간 동안 중합시켜 공중합체를 제조함으로써, 중합개시제의 분해를 최적화하고, 라디칼 생성을 촉진하여 반응시간을 단축하면서 우수한 물성을 가진 공중합 접착제를 제조할 수 있다. 상기 중합 반응온도는 바람직하게는 78 내지 87℃로 설정될 수 있고, 상기 중합 반응시간은 바람직하게는 2시간 50분 내지 3시간 10분으로 설정될 수 있다.
상기 중합 반응온도는 60℃ 이하로 낮게 설정될 경우, 중합반응이 잘 일어나지 않게 되고, 100℃ 이상의 온도로 설정될 경우에는 용매인 에틸아세테이트가 모두 기화하여 없어지므로, 아크릴산의 분산도가 저하되어 물성이 균일하지 못한 접착제가 제조되는 문제가 있다.
또한, 본 발명의 공중합 접착제 제조방법은 60 내지 100℃의 온도에서 중합된 공중합체를 10 내지 30℃의 온도에서 건조 한 후, 자동도포기와 바코터(barcoater No.22)를 이용하여 코로나 처리된 PET 필름에 캐스팅하여 박막 테이프 형태의 접착제로 제조할 수 있다.
상기 제1 공중합 전구체는 상기 무기충전제를 20 내지 40 중량%로 포함하는 것이 바람직하다. 상기 무기충전제는 공중합 접착제에서 열전도성과 동시에 적절한 탄성을 제공하여 방열 접착테이프로서의 성질을 갖게 하는 역할을 한다. 따라서, 공중합 접착제 내에서 그 함량이 20 중량 % 미만일 경우, 공중합 접착제의 방열성과 고온 물성, 접착력 등이 저하되며, 40 중량% 를 초과할 경우, 접착력이 현저히 저하될 수 있으므로 바람직하지 않다.
상기 무기충전제의 종류는 내열성, 내화학성 및 열전도성이 우수한 소재를 사용할 수 있으며, 예를 들어, 실리콘 카바이드(SiC), 질화알루미늄(AIN), 산화아연(ZnO), 보론나이트라이드(BN), 및 산화알루미늄(Al2O3)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 무기충전제를 사용할 수 있다. 이들 중 마이크로미터(μm) 사이즈의 질화 알루미늄(AIN)은 다른 재료들에 비해 매우 우수한 열전도도를 나타내는 무기충전제 재료이다.
상기 제1 공중합 전구체는 상기 적어도 2종류 이상의 아크릴레이트 단량체로서 예를 들어, 부틸아크릴레이트 및 아크릴산을 사용할 수 있다. 부틸아크릴레이트는 접착로서 요구되는 적절한 점성과 탄성을 재료로서 아크릴산의 함량을 조절하여 접착제로서 더욱 우수한 물성을 구현할 수 있다.
즉, 부틸아크릴레이트와 아크릴산을 포함하는 상기 제1 공중합체에서 아크릴산의 함량은 바람직하게는 2 내지 5 중량% 로 포함될 수 있고, 이러한 아크릴산의 함량비를 갖는 제1 공중합 전구체로 제조된 공중합 접착제는 대략 -70℃ 에서 -25℃ 사이의 TG 값을 갖는 점 탄성 특성과 동시에 우수한 접착력을 나타낸다. 따라서, LED 소자의 PCB 기판과 방열판 사이의 접착제로 사용되었을 경우, 열전도도가 낮은 공기층 발생을 억제하고, 접착 계면 사이의 우수한 물리적 결합력을 제공할 수 있다.
상기 제2 공중합 전구체는 구성요소의 각각의 함량비가 바람직하게는 상기 제1 공중합 전구체가 30 내지 50중량%, 에틸아세테이트가 49.9 내지 69.9 중량%, 및 중합개시제가 0.1 내지 1 중량%의 함량비로 혼합되어 제조될 수 있다. 상기와 같은 함량비를 갖는 제2 공중합 전구체는 공중합 접착제로의 제조 시, 우수한 접착력과 물성을 나타낼 수 있다.
상기 중합개시제의 종류는 제한되지 않으며, 예를 들어 반응성이 우수한 아조계 화합물(Specific azo compounds), 디아조계 화합물(Specific diazo compounds)등이 사용될 수 있고, 바람직하게는 아조비스이소부티로니트릴(azobis(isobutyronitrile), AIBN)이 중합개시제로 사용될 수 있다. AIBN은 대략 62 내지 66℃의 온도에서 분해되어 라디칼을 형성하여 부틸아크릴레이트의 중합을 촉진하는 특징이 있다.
상기 공중합체를 제조하는 단계는 공중합체를 제조하는 단계를 수행하기 전에 공중합 반응기 내부에서 2 내지 10분 동안 상기 공중합 전구체에 대해 질소퍼지(Nitrogen purge)를 시켜주는 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 공중합 전구체에 질소퍼지를 시켜줌으로써, 중합 반응 전에, 공기중의 산소분자에 의한 상기 공중합 전구체의 변성을 최대한 억제하여 우수한 품질을 갖는 무기충전제를 포함하는 아크릴레이트 공중합 접착제를 제조할 수 있다.
상기 공중합체를 제조하는 단계에서의 중합방법은 제한되지 않으며, 바람직하게는 용액중합으로 수행될 수 있다. 용액중합(solution polymerization)은 유화중합(emulsion polymerization), 현탁중합(suspension polymerization) 등 다른 중합방법에 비해 중합 메커니즘 상에서 고분자 사슬의 엉킴(entanglement) 현상이 매우 잘 나타나는 중합방법으로서 공중합 접착제의 응집력을 향상시킬 수 있는 장점이 있다.
상기 무기충전제를 포함하는 아크릴레이트 공중합 접착제의 제조방법에 의해 제조된 공중합 접착제는 전자소자, 광학필름, 건축, 토목 등 다양한 분야에 제한되지 않고 사용될 수 있으며, 바람직하게는 방열 인터페이스 소재(Thermal interface materials, TIM)용 접착제로 사용될 수 있다. 구체적으로 LED 소자의 PCB 기판과 히트싱크 사이의 미세한 결합부위 등에 접착제로 사용됨으로써, PCB 기판과 히트싱크 사이에서 열전도도가 낮은 공기층을 제거하고, 접착계면 간의 견고한 물리적 결합력을 제공할 수 있다.
본 발명은 또한, 상기 무기충전제를 포함하는 아크릴레이트 공중합 접착제의 제조방법에 의해 제조되고, 아크릴산의 함량이 2 내지 6 중량%이며, 무기충전제의 함량이 10 내지 15 중량%인 무기충전제를 포함하는 아크릴레이트 공중합 접착제를 제공한다.
본 발명에 따른 무기충전제를 포함하는 아크릴레이트 공중합 접착제는 접착력이 우수하면서도 동시에 높은 방열성능을 나타내며, 구성성분들의 균일한 분산도와 우수한 물성을 나타내는 특징이 있다. 또한, 본 발명에 따른 무기충전제를 포함하는 아크릴레이트 공중합 접착제는 예를 들어, 전자소자 등의 방열 인터페이스 소재(Thermal interface materials, TIM)용 접착제로 사용되었을 경우, 예를 들어, 18 내지 22 μm의 얇은 두께를 가지는 것으로 형성되어 PCB 기판과 히트싱크와 같은 전자소자를 구성하는 부품들 사이에서 안정적이고 우수한 성능의 접착력을 나타낼 수 있다.
<실시예 1>
본 발명의 실시예 1에 따른 무기충전제를 포함하는 아크릴레이트 공중합 접착제의 제조방법은 표 1과 같은 재료와 실험 조건에 의해 수행된다.
[표 1]
Figure 112015072855704-pat00001
실험에 사용된 시약은 AIBN(C8H12N4, >98.0% Junsei), butyl acrylate (C7H12O2, >99.0% Sigma Aldrich), acrylic acid (C3H4O2, >99.0% Sigma Aldrich), ethyl acetate anhydrous (C4H8O2, >99.8% Sigma Aldrich)를 사용하였다. 실험 순서는 함량에 맞게 BA, AA 단량체 혼합물과 무기충전제 분말의 합을 40g, EA 60g, AIBN O.l g을 반응기에 넣고 5 분간 질소퍼지를 시켜준다.
그리고, mechanical stirrer의 rpm을 251로 교반하면서 온도를 80까지 서서히 올려준다. 온도가 80 도달한 상태에서 3h동안을 반응시켜주면 복합물이 완성된다. 합성된 무기충전제가 포함된 아크릴레이트 공중합 접착제는 상온에서 식힌 후 용기에 담아 상온에 보관하다가 자동도포기를 이용하여 코로나 처리가 된 PET 필름에 캐스팅한 후 실리콘 이형필름으로 접착력을 보존시킨다. 제조된 테이프는 180도 peel test, probe tack test, shear strength test를 통하여 접착력을 평가하고, laser flash analysis (LF A)를 이용하여 복합물의 열전도성을 평가한다.
제조한 접착제의 Tg 는 시차주사 열분석기 (DSC: differential scanning ca lorimetry)를 이용하여 측정하였다. 20℃/min 의 속도로 열변화를 주어 측정하였으며, 온도 범위는 -70℃ 에서 7O℃ 를 설정하였다.
무기충전제 함량에 따른 공중합 접착제의 Tg 변화를 시차주사 열분석기로 분석하였으며, 그 결과는 [표 2]에 나타내었다.
[표 2]
Figure 112015072855704-pat00002
[표 2] 에서 보는 바와 같이 무기충전제 함량에 무관하게 Tg가 거의 일정함을 알 수 있는데, 이는 Tg가 무기충전제 영향이 아니라 초기 단량체의 비율 영향력이 더 큰 것으로 판단된다. 무기충전제를 첨가하지 않은 샘플과도 비교 할 경우 거의 동일한 Tg 값을 갖는다는 것을 확인할 수 있다. 또한, 테이프라 불리는 Tg 범위 (-70℃ ~ -25℃) 에서 아크릴레이트 공중합체가 형성됨을 확인 하였다.
도 2에는 무기충전제의 함량에 따른 접착제의 택(tack) 특성 및 필(peel)특성 변화를 나타낸 그래프가 도시되어 있다.
도2 를 참조하면 접착력 실험 결과 무기충전제 함량이 증가 할수록 tack 이 감소하는 경향을 확인할 수 있다 tack은 점·탄성을 갖는 접착제에서 탄성의 역수에 비례하는 성질로 피착변에 단순 접촉이나 아주 약한 힘에 의해 접착되었을 된 후 제거 할 때 측정되는 힘이다. 테이프 접착제의 젖음성에 관한 특성을 확인하고자 하는 실험이다. 무기충전제 함량이 증가할 경우 탄성은 증가하고 점성은 감소하게 되어, tack은 일정하게 감소하게 된다. peel은 tack과 다르게 강한 힘에 의해서 피착변에 접착된 테이프를 제거 할 때 필요한 힘으로 2 가지로 구성되어있다. 첫 번째는 점착면과 피착면이 떨어지면서 측정되는 힘이, 나머지는 점착면의 변형이 발생하여 측정되는 힘이다.
무기충전제의 15% 함량에서 접착력이 크게 감소하는 형태의 그래프가 나왔다. 이는 10% 함량 이전의 경우 점착면과 피착면이 떨어지면서 즉정되는 힘이 아니라 접착제의 변형에 의하여 측정된 힘이라 높게 측정되었으며, 10% 이후에서는 점·탄성에서 탄성의 증가로 인해서 점착제가 계면에서 제거되어 peel 을 낮게 한 것으로 판단된다.
도 3에는 무기충전제의 함량에 따른 접착제의 전단강도(shear strength)의 변화를 나타낸 그래프가 도시되어 있다.
전단강도(shear strength)는 sus 판에 테이프를 접착시킨 후 수평으로 제거시킬 때 필요한 힘을 측정한 것으로, 흐름이나 변형에 저항하는 척도이다. 도 3을 참조하면 무기충전제 함량이 증가함에 따라 전단강도가 증가함을 알 수 있는데, 이는 첨가제의 첨가로 인하여 접착제의 강성이 증가한 결과이다.
도 4에는 무기충전제의 함량에 따른 접착제의 열전도도(thermal conductivity) 의 변화를 나타낸 그래프가 도시되어 있다.
본 발명의 무기충전제를 포함하는 아크릴레이트 공중합 접착제의 제조방법에 의해 제조된 접착테이프의 열전도도 실험 결과는 도 4에 나타난 바와 같이, 무기충전제 함량이 증가할수록 열전도도가 뚜렷이 증가함을 알 수 있다. 특히 마이크로 사이즈의 질화 알루미늄(micro size AlN) 무기충전제는 아크릴레이트 공중합 접착제에서 매우 우수한 열전도도를 나타냄을 확인할 수 있다.
이상과 같이 본 발명은 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다.
그러므로, 본 발명의 범위는 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니 되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.

Claims (11)

  1. 적어도 2종류 이상의 아크릴레이트 단량체에 무기충전제로서, 마이크로미터(μm) 사이즈의 질화 알루미늄(AIN)을 혼합하여 제1 공중합 전구체를 제조하는 단계;
    상기 제1 공중합 전구체에 에틸아세테이트 및 중합개시제를 첨가하여 제2 공중합 전구체를 제조하는 단계;
    상기 제2 공중합 전구체를 60 내지 100 ℃의 온도에서 2시간 내지 4시간 동안 반응시켜 공중합체를 제조하는 단계; 및
    상기 공중합체를 10 내지 30 ℃ 의 온도에서 건조하는 단계;
    를 포함하고,
    상기 제1 공중합 전구체를 제조하는 단계는 상기 적어도 2종류 이상의 아크릴레이트 단량체로서 부틸아크릴레이트 및 아크릴산을 사용하되, 상기 아크릴산을 2 내지 5 중량%의 함량으로 포함시키는 것으로 수행되는 무기충전제를 포함하는 아크릴레이트 공중합 접착제의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 제1 공중합 전구체는 상기 무기충전제를 20 내지 40 중량%로 포함하는 무기충전제를 포함하는 아크릴레이트 공중합 접착제의 제조방법.
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 제1항에 있어서,
    상기 제2 공중합 전구체는 상기 제1 공중합 전구체가 30 내지 50중량%, 에틸아세테이트가 49.9 내지 69.9 중량%, 및 중합개시제가 0.1 내지 1 중량%의 함량비로 혼합되어 제조되는 무기충전제를 포함하는 아크릴레이트 공중합 접착제의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 중합개시제는 아조비스이소부티로니트릴(azobis(sobutyronitrile), AIBN)인 무기충전제를 포함하는 아크릴레이트 공중합 접착제의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 공중합체를 제조하는 단계는 공중합체를 제조하는 단계를 수행하기 전에 공중합 반응기 내부에서 2 내지 10분 동안 상기 제2 공중합 전구체에 대해 질소퍼지(Nitrogen purge)를 시켜주는 단계를 더 포함하는 무기충전제를 포함하는 아크릴레이트 공중합 접착제의 제조방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 공중합체를 제조하는 단계는 용액중합(solution polymerization)법에 의해 수행되는 무기충전제를 포함하는 아크릴레이트 공중합 접착제의 제조방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 무기충전제를 포함하는 아크릴레이트 공중합 접착제는 방열 인터페이스 소재(Thermal interface materials, TIM)용 접착제인 무기충전제를 포함하는 아크릴레이트 공중합 접착제의 제조방법.
  11. 제1항 내지 제2항 및 제6항 내지 제10항 중 어느 한 항의 무기충전제를 포함하는 아크릴레이트 공중합 접착제의 제조방법에 의해 제조되고, 아크릴산의 함량이 2 내지 5 중량%이며, 무기충전제로서 마이크로미터(μm) 사이즈의 질화 알루미늄(AIN)의 함량이 10 내지 15 중량%인 무기충전제를 포함하는 아크릴레이트 공중합 접착제.
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