KR101713598B1 - 실리콘계 스케일 제거용 세정액 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 불화규소화합물 및 중불화암모늄(NH4F.HF)에서 선택된 하나 이상을 포함하는 수용액이며, pH가 3.5 내지 6.5인 실리콘계 스케일 제거용 산성 세정액 조성물 및 pH가 6.5 내지 8.5인 실리콘계 스케일 제거용 중성 세정액 조성물을 제공하며, 이러한 세정액으로 실리콘계 스케일과 함께 경도 성분 스케일 및 금속 성분 스케일 등을 동시에 제거하여, 별도의 알칼리 세정 공정을 거치지 않아 공정이 간단하고, 세정효과도 우수한 효과가 있다.

Description

실리콘계 스케일 제거용 세정액 조성물 {Cleaning composition for removing silicon based scale}
실리콘계 스케일을 제거하는 세정액 조성물에 관한 것이다.
산세 공정의 설비, 분리막을 이용하여 수중의 이온을 제거하는 설비 및 스팀을 생산하는 보일러 설비 등은 공정에 사용되는 용액과 접촉하여 설비의 각종 부위에 다양한 석출물을 생성하기 쉽다.　상기 석출물을 스케일이라고 하는데, 스케일의 종류는 칼슘, 마그네슘과 같은 경도 성분에 의한 경도 성분 스케일, 철, 구리, 아연 등의 금속 이온 성분에 의한 금속 성분 스케일 및 실리콘 산화물에 의한 실리콘계 스케일 등이 있다. 특히, 경도 성분 스케일이나 금속 성분 스케일은 실리콘계 스케일과 함께 발생하는 경우가 많다.
상기 스케일을 저감하기 위하여 용액 내에 스케일 발생 물질이 유입되지 않도록 사전에 제거하거나, 분산제 등의 약품을 사용하여 스케일 발생을 억제하는 기술이 있다. 그러나, 이미 생성된 스케일은 물리화학적 방법을 동원하지 않으면 제거하기 어렵다. 더욱이, 상기 스케일을 제거하지 않으면 공정의 효율이 급격히 감소하며, 이로 인해, 설비 교체로 인한 비용이 발생할 수 있어 스케일의 제거 기술이 매우 중요하다.
통상적으로, 스케일은 강산의 산용액을 이용하여 세정하여 제거하는 경우가 대부분이나, 실리콘계 스케일의 경우에는 실리콘 산화물(SiO2)이 산성조건에서 형성되므로 알칼리용액를 이용하여 세정하여야 하며, 특히, 강알칼리수를 이용하여 고온에서 장시간 세척해야 한다. 이러한 경우 고온에서 장시간 작업에 따른 어려움이 많으며, 세척수의 처리 비용이 고가이다. 또한, 타 성분 스케일과 공존시에는 산 세척과 알칼리 세척을 함께 수행해야 하는 번거로움까지 존재한다.
불산(HF)을 이용하면 산성 조건에서 실리콘계 스케일을 제거할 수 있으나, 상기 불산은 대부분의 금속 물질이나 합성수지 물질까지도 부식 내지 변형시키는 특성이 있어 세정용으로는 적합하지 못하다.
본 발명은 단일 세정액으로 실리콘계 스케일과 함께 경도 성분 스케일 및 금속 성분 스케일 등을 동시에 제거하여, 별도의 알칼리 세정 공정을 거치지 않아 공정이 간단하고, 세정효과도 우수한 실리콘계 스케일 제거용 산성 및 중성 세정액 조성물을 제공하고자 한다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 불화규소화합물 및 중불화암모늄(NH4F.HF)에서 선택된 하나 이상을 포함하는 수용액이며, pH가 3.5 내지　6.5인 실리콘계 스케일 제거용 산성 세정액 조성물을 제공한다.
상기 불화규소화합물은 불화규소나트륨(Na2SiF6), 불화규소칼륨(K2SiF6) 또는 이들의 혼합물일 수 있다.
상기 불화규소화합물은 1 내지 20 중량%의 함량을 가질 수 있다.
상기 중불화암모늄(NH4F.HF)은 0.1 내지 5 중량%의 함량을 가질 수 있다.
상기 pH는 황산, 염산, 질산 및 인산에서 선택된 하나 이상의 pH 조절제로 조절될 수 있다.
본 발명의 다른 실시예에 따르면, 불화규소화합물 및 중불화암모늄에서 선택된 하나 이상을 포함하는 수용액이며, pH가 6.5 내지 8.5인 실리콘계 스케일 제거용 중성 세정액 조성물을 제공한다.
상기 불화규소화합물은 불화규소나트륨, 불화규소칼륨 또는 이들의 혼합물일 수 있다.
상기 불화규소화합물은 0.1 내지 5 중량%의 함량을 가질 수 있다.
상기 중불화암모늄은 1 내지 20 중량%의 함량을 가질 수 있다.
상기 pH는 황산, 염산, 질산, 인산, 수산화나트륨, 수산화칼슘, 소석회, 탄산칼슘 및 탄산수소나트륨에서 선택된 하나 이상의 pH 조절제로 조절될 수 있다.
상기 세정액 조성물은 완충액을 더 포함할 수 있다.
상기 완충액은 나트륨계 인산염 완충액 및 칼륨염계 인산염 완충액에서 선택된 하나 이상일 수 있다.
본 발명의 실리콘계 스케일 제거용 산성 및 중성 세정액 조성물은 단일 세정액으로 실리콘계 스케일과 함께 경도 성분 스케일 및 금속 성분 스케일 등을 동시에 제거하여, 별도의 알칼리 세정 공정을 거치지 않아 공정이 간단하고, 세정효과도 우수하다.
도 1은 실리콘계 스케일이 형성된 샘플 측면의 사진이다.
도 2는 실리콘계 스케일이 형성된 샘플 일면의 사진이다.
도 3은 샘플에 생성된 스케일을 제거하기 위한 장치의 사진이다.
도 4는 샘플에 생성된 스케일을 제거하기 위한 장치의 개념도이다.
도 5는 샘플에 생성된 스케일을 세정한 후 실시예, 비교예 1 및 2의 세정액 사진이다.
도 6은 실시예의 세정액으로 세정한 샘플의 사진이다.
도 7은 비교예 2의 세정액으로 세정한 샘플의 사진이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 형태를 설명한다. 그러나, 본 발명의 실시 형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시 형태로 한정되는 것은 아니다.
본 발명에서는 불소화합물로 이루어진 세정액 조성물을 제공하여 실리콘계 스케일을 제거하고자 한다. 상기 불소화합물은 불소 이온(F-)을 포함하고 있으며, 상기 불소 이온은 실리콘계 스케일을 용해하는데 용이하다. 하지만, 상기 불소 이온이 불산의 형태로 존재하는 경우, 대부분의 금속 물질이나 합성수지 물질까지도 부식 내지 변형시키는 특성이 있으므로, 불산의 형태로 유리되는 양이 거의 없는 불소화합물로 이루어진 세정액 조성물이 필요하다.
이에 따라, 불산으로 유리되는 양이 거의 없는 불소화합물인 불화규소나트륨, 불화규소칼륨 및 중불화암모늄에서 선택된 하나 이상을 포함하는 세정액을 사용하여 실리콘계 스케일을 제거하는 것이 바람직하다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 불화규소화합물 및 중불화암모늄에서 선택된 하나 이상을 포함하는 수용액이며, 상기 불화규소 화합물은 불화규소나트륨, 불화규소칼륨 또는 이들의 혼합물인 실리콘 스케일 제거용 중성 세정액 조성물을 제공할 수 있다.
상기 불화규소나트륨, 불화규소칼륨 및 중불화암모늄은 실리콘계 스케일을 제거하는 불소를 포함하는 화합물이며, 불산의 형태로 유리되는 양이 거의 없으므로 산성 또는 중성의 조건에서 설비에 생성된 스케일을 제거할 수 있다. 상기 스케일은 실리콘계 스케일 외에도, 경도 성분 스케일 및 금속 성분 스케일을 포함할 수 있다.
본 발명은 산성의 조건에서 스케일을 제거하는 세정액 조성물을 제조할 수 있으며, 이때 pH는 3.5 내지　6.5인 것이 바람직하다. 상기 pH 범위가 3.5 미만이면 불소　이온이 불산으로 전환되어 금속 물질 및 합성수지 물질 등을 포함하는 소재의 부식과 변형을 초래하므로 설비를 보호하는 기능을 수행하기 어려우며, pH 범위가 6.5 초과하면 실리콘계 스케일에 포함된 실리콘 성분을 용해할 수 있으나 경도성분 스케일이나 금속 성분 스케일은 용해가 불가하다.
상기 세정액의 pH를 조절하기 위한 pH 조절제는 세정액의 pH 범위를 3.5 내지 6.5로 조절할 수 있는 것이라면 사용가능하나, 예를 들면, 황산, 염산, 질산 및 인산에서 선택된 하나 이상일 수 있다.
상기 산성 세정액 조성물에 포함되는 불화규소화합물은, 전체 조성물 함량에 대하여, 1 내지 20 중량%의 함량으로 포함되는 것이 바람직하다. 상기 불화규소화합물의 함량이 1 중량% 미만이면 실리콘계 스케일 물질의 용해력이 거의 없어지며, 20 중량% 초과하면 불화규소화합물의 해리에 의한 불산 성분의 발생으로 재질을 급격히 부식시킬 우려가 있다.
한편, 상기 중불화암모늄은, 전체 조성물 함량에 대하여, 0.1 내지 5 중량%의 함량으로 포함되는 것이 바람직하다. 상기 중불화암모늄의 함량이 0.1 중량% 미만이면 중불화암모늄이 불화규소화합물로 변경되면서 용해된 실리콘 스케일을 안정화 시키는 기능이 약화되며, 5 중량% 초과하면 중불화암모늄에 포함된 불산이 해리하여 재질을 급격히 부식시킬 우려가 있다.
상술한 산성 세정액 조성물은 내산성 재질로 이루어진 공정에서 안전하게 사용할 수 있으나, 내산성 재질이 아닌 소재로 이루어진 설비에서는 사용할 수 없으므로 중성 세정액 조성물이 필요하다. 따라서, 상기 중성 세정액 조성물은 내산성 소재로 이루어진 설비 또는 내산 처리를 하지 않은 설비에서 사용하여 실리콘계 스케일을 제거할 수 있다.
본 발명의 다른 실시예에 따르면, 불화규소화합물 및 중불화암모늄에서 선택된 하나 이상을 포함하는 수용액이며, pH가 6.5 내지 8.5인 실리콘 스케일 제거용 중성 세정액 조성물을 제공할 수 있다.
중성 세정액 조성물의 pH는 6.5 내지 8.5인 것이 바람직하며, 상기 pH가 6.5 미만이면 내산성 재질이 아닌 소재로 이루어진 설비에서 사용할 수 없으며, 8.5 초과하면 알칼리 조건이 되어 알칼리 세정과 유사하며, 고온에서 장시간 세척해야 하므로 비경제적이다. pH를 조절하기 위한 pH 조절제는 중성 세정액 조성물의 pH가 6.5 내지 8.5가 되도록 조절되는 것이면 제한이 없으나, 예를 들면, 황산, 염산, 질산, 인산, 수산화나트륨, 수산화칼슘, 소석회, 탄산칼슘 및 탄산수소나트륨에서 선택된 하나 이상일 수 있다.　
상기 중성 세정액 조성물에 포함된 불화규소화합물은 불화규소나트륨, 불화규소칼륨 또는 이들의 혼합물일 수 있으며, 상기 불화규소화합물은, 전체 중성 세정액 조성물에 대하여, 0.1 내지 5 중량%의 함량으로 포함되는 것이 바람직하다. 상기 불화규소화합물의 함량이 0.1 중량% 미만이면 실리콘계 스케일의 용해력이 거의 없어지며, 5 중량% 초과하면 불화규소화합물의 용해도가 낮아져 불화규소화합물 자체가 슬러지화 될 수 있고, 오히려 스케일 성분을 증가시킬 우려가 있다.
또한, 상기 중성 세정액 조성물에 포함된 중불화암모늄은, 전체 중성 세정액 조성물에 대하여, 1 내지 20 중량%의 함량으로 포함되는 것이 바람직하다. 상기 중불화암모늄의 함량이 1 중량% 미만이면 중불화암모늄이 불화규소화합물로 변경되면서 용해된 실리콘 스케일을 안정화시키는 기능이 약화되며, 20 중량% 초과하면 중불화암모늄에 포함된 불산이 해리하여 재질을 급격히 부식시킬 우려가 있다.
한편, 본 발명의 중성 세정액 조성물은 완충액을 더 포함할 수 있다. 상기 완충액은 중성의 조성물에 산 또는 알칼리를 소량으로 첨가하여도 pH가 변하지 않도록 하는 것이라면 제한 없이 사용할 수 있으나, 예를 들어, 나트륨계 인산염 완충액 및 칼륨염계 인산염 완충액에서 선택된 하나 이상일 수 있다.
이하, 구체적인 실시예를 통해 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 하기 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 예시에 불과하며, 본 발명의 범위가 이에 한정되는 것은 아니다.
[실시예]
불화규소나트륨 10 중량%, 중불화 암모늄 2 중량% 및 물 88 중량%를 혼합하여 세정액 조성물을 제조하고, 황산을 이용하여 상기 조성물의 pH가 4.0이 되도록 조절하여 산성 세정액 조성물을 제조했다. 이로 인해 제조된 조성물을 산성 세정액으로 하여, 제철공정의 염산 산세공정에서 실리콘계 스케일이 형성된 엘보우 부분의 배관(이하, '샘플'이라고 합니다. 도 1 및 2)을 세정하였다. 상기 샘플(1)의 양쪽 끝에 호스(2)를 연결하여 도 3의 장치에서 세정액의 세정력을 시험했다. 도 4는 샘플에 생성된 스케일을 제거하기 위한 시험 장치의 개념도로서, 상기 시험 장치는 호스(2), 세정액 용기(3), 순환 펌프(4) 및 조작 판넬(5)을 포함하고 있으며, 상기 세정액 용기는 4L의 세정액을 저장할 수 있고, 설비 내부의 온도를 조절하는 기능이 있다.
[비교예 1]
세정액으로 증류수를 이용하며, 이를 세정액 용기(3)에 공급하였다. 도 3의 장치를 이용하여 증류수 세정액의 세정력을 시험했다.
[비교예 2]
세정액으로 NaOH 10% 용액을 이용하며, 이를 세정액 용기(3)에 공급하였다. 도 3의 장치를 이용하여 NaOH 10% 용액의 세정력을 시험했다.
실시예, 비교예 1 및 2의 세정액을 이용한 세정력 시험은, 도 3의 설비 내부 온도를 50℃로 유지하고 10분 동안 세정을 실시하였다. 도 5는 샘플에 생성된 스케일을 세정한 후 실시예, 비교예 1 및 2의 세정액 사진으로, 실시예 및 비교예 2의 세정액에서 색도가 강하게 나타나 세정이 많이 이루어짐을 보여준다. 또한, 도 6은 실시예의 세정액으로 세정한 샘플의 사진이며, 도 7은 비교예 2의 세정액을으로 세정한 샘플의 사진으로, 이를 통해, 실시예의 세정액을 이용한 세정이 비교예 2의 세정액에 비하여 우수하는 것을 확인했다. 상기 도 5, 6 및 7에 나타난 바에 따르면, 실시예의 세정액을 이용한 경우에 비교예 1 및 2의 세정액에 비해 세정력이 우수하다.
하기 표 1은 세정액의 세정력 시험이 끝난 후 세정액에 녹아나온 성분을 분석하여 각 성분의 함량을 나타낸 표에 해당한다.
구분
(단위: mg/L)		 Si Fe Zn Al Cr Mn Ni Ti Cu Zr B Ca Mg K
비교예1 5 338 0.1 1 2.2 0.7 0.4 0.1 0.06 - - 3 0.3 0.1
비교예2 21 207 　Tr 3 1.9 0.4 0.2 Tr 　Tr - - 14 2.6 5.3
실시예 4045 523 　Tr 138 13.8 1.4 0.8 2.2 0.14 4 434 27 5.1 28.5
* Tr(Trace): ICP 분석 결과 금속 함량이 0.0001 mg/L 이하.
표 1에 기재된 바에 따르면, 실시예의 세정액이 비교예 2의 세정액에 비하여 실리콘 성분이 200배 이상으로 더 많이 용해되어 나오는 것을 확인했으며, 그 외 금속 스케일 성분인 Fe, Al, Cr 등의 성분과 경도스케일 성분인 Ca, Mg 등의 성분이 훨씬 많이 용해되므로 실시예의 세정액이 세정 효과가 탁월하다는 것을 확인했다.
이상에서 본 발명의 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는　이에 한정되는 것은 아니고, 청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 수정 및 변형이 가능하다는 것은 당 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에게는 자명할 것이다.
1: 샘플
2: 호스
3: 세정액 용기
4: 순환 펌프
5: 조작 판넬

Claims (12)

  1. 불화규소나트륨(Na2SiF6) 및 불화규소칼륨(K2SiF6) 중 적어도 하나로 이루어진 불화규소화합물; 및 중불화암모늄(NH4F.HF)에서 선택된 2종 이상을 포함하는 수용액이며, pH가 3.5 내지 6.5인 실리콘계 스케일 제거용 산성 세정액 조성물.
  2. 삭제
  3. 제 1항에 있어서, 상기 불화규소화합물은 1 내지 20 중량%의 함량을 가지는 실리콘계 스케일 제거용 산성 세정액 조성물.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 중불화암모늄(NH4F.HF)은 0.1 내지 5 중량%의 함량을 가지는 실리콘계 스케일 제거용 산성 세정액 조성물.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 pH는 황산, 염산, 질산 및 인산에서 선택된 하나 이상의 pH 조절제로 조절되는 실리콘계 스케일 제거용 산성 세정액 조성물.
  6. 불화규소나트륨(Na2SiF6) 및 불화규소칼륨(K2SiF6) 중 적어도 하나로 이루어진 불화규소화합물; 및 중불화암모늄(NH4F.HF)에서 선택된 2종 이상을 포함하는 수용액이며, pH가 6.5 내지 8.5인 실리콘계 스케일 제거용 중성 세정액 조성물.
  7. 삭제
  8. 제 6항에 있어서, 상기 불화규소화합물은 0.1 내지 5 중량%의 함량을 가지는 실리콘계 스케일 제거용 중성 세정액 조성물.
  9. 제 6항에 있어서, 상기 중불화암모늄(NH4F.HF)은 1 내지 20 중량%의 함량을 가지는 실리콘계 스케일 제거용 중성 세정액 조성물.
  10. 제 6항에 있어서, 상기 pH는 황산, 염산, 질산, 인산, 수산화나트륨, 수산화칼슘, 소석회, 탄산칼슘 및 탄산수소나트륨에서 선택된 하나 이상의 pH 조절제로 조절되는 실리콘계 스케일 제거용 중성 세정액 조성물.
  11. 제 6항에 있어서, 상기 세정액 조성물은 완충액을 더 포함하는 실리콘계 스케일 제거용 중성 세정액 조성물.
  12. 제 11항에 있어서, 상기 완충액은 나트륨계 인산염 완충액 및 칼륨염계 인산염 완충액에서 선택된 하나 이상인 실리콘계 스케일 제거용 중성 세정액 조성물.
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KR20230076471A (ko) 2021-11-24 2023-05-31 황수진 친환경 스케일 제거제 및 이를 이용한 스케일 제거방법

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KR100706822B1 (ko) * 2005-10-17 2007-04-12 삼성전자주식회사 절연 물질 제거용 조성물, 이를 이용한 절연막의 제거 방법및 기판의 재생 방법

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